CN117659227A - 一种液体橡胶挥发份的脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液体橡胶挥发份的脱除方法，待处理的聚合物胶液依次在蒸发釜、一级薄膜蒸发器与二级薄膜蒸发器中加热蒸发处理后，挥发份冷凝回收，并得到液体胶产品。与现有技术相比，本发明可以将液体胶可挥发份降低到0.05％以下，提升此类产品的质量和附加值，扩大其应用领域。
Description
技术领域
本发明属于液体橡胶后处理技术领域，涉及一种液体橡胶挥发份的脱除方法。
背景技术
液体橡胶最初主要应用于航天航空领域，但随着人们对液体橡胶应用技术的研究，其应用领域逐渐向民用拓展。液体丁二烯均聚物或共聚物是工业化最为成熟的一类高分子聚合物。液体丁二烯橡胶采用的技术路线主要有自由基乳液聚合、自由基溶液聚合及阴离子溶液聚合三种方法。阴离子溶液聚合可控制聚合物的微观结构，产品性能均一，近年来越来越受到市场的青睐。在阴离子聚合结束后，需要对胶液进行后处理，由于此类聚合物分子量低，常温下呈液态，采用传统的汽提凝聚法无法实现液液分离，同时胶液中含有少量的金属锂化合物，这些杂质的存在都会影响到产品的最终使用性能，尤其是电子电器领域对电子化学品的挥发份含量和金属含量都有很高的要求。因此液体聚丁二烯的纯化和金属脱除是提升产品质量，增加产品附加值需要解决的关键技术问题。目前，市场上液体胶产品的挥发份指标一般都标明小于0.5％，这基本能满足一般的应用场合，但电子电器、航空航天等领域对可挥发份有更严格的要求。
专利CN108840979A披露了一种SEPS弹性体的制备方法，文件中涉及到在催化剂作用下对加氢反应前基础胶液进行加氢反应，加氢反应后的胶液进行闪蒸提浓，直接干法脱挥，得到SEPS弹性体。专利CN114057967A披露了一种制备锂系聚合物的方法，该方法包括：(1)在环戊烷、烷基锂引发剂和结构调节剂的存在下，将第一单体和第二单体接触，进行聚合反应，得到胶液；(2)对胶液进行闪蒸和干法脱挥，得到锂系聚合物。这两件专利中所述的聚合物分子量均较大，聚合物粘度大，可以使用干法脱挥。而液体橡胶分子量一般在2万以下，聚合物粘度小，无法通过双螺杆挤出脱挥方法脱除挥发份。
专利CN106540472B及CN101235105B披露了湿法凝聚法脱挥发份的方法，即将橡胶聚合物溶液和水的混合物导入到所述凝聚釜中；蒸汽进料单元，用于将蒸汽导入到所述凝聚釜中以与所述混合物进行接触；水分离单元，用于将所述接触后的物料中的部分水分离而出。该方法适用于固体胶的凝聚，对于液体胶，无法实现。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种液体橡胶挥发份的脱除方法，以将液体胶可挥发份降低到0.05％以下，以期提升此类产品的质量和附加值，扩大其应用领域。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种液体橡胶挥发份的脱除方法，待处理的聚合物胶液依次在蒸发釜、一级薄膜蒸发器与二级薄膜蒸发器中加热蒸发处理后，挥发份冷凝回收，并得到液体胶产品。
进一步的，待处理的聚合物胶液为含水与有机溶剂的液体胶胶液。
更进一步的，待处理的聚合物胶液中，液体胶的质量含量为3-20％，可挥发物质的质量含量为80～97％；
所述液体胶为液体聚丁二烯、液体聚丁二烯-苯乙烯、液体聚异戊二烯、液体丁二烯-苯乙烯-丁二烯嵌段聚合物及共轭二烯烃的均聚物或共聚物中的一种；
所述有机溶剂为己烷、环己烷、戊烷、环戊烷、四氢呋喃或甲苯中的一种。
进一步的，所述蒸发釜中的加热介质为饱和水蒸汽，操作温度50-80℃，系统真空度-0.07Mpa，物料在蒸发釜内停留时间为5min-120min。
进一步的，经蒸发釜处理后，剩余的挥发份的质量含量为20～40％。
进一步的，所述一级薄膜蒸发器的加热介质采用热水，其操作温度为50-90℃，真空度-0.05～-0.1Mpa。
进一步的，进入一级薄膜蒸发器前，胶液先被预热至一级薄膜蒸发器的操作温度。
进一步的，所述二级薄膜蒸发器的加热介质为硅油，其操作温度80-110℃，真空度-0.05～-0.1Mpa。
进一步的，进入二级薄膜蒸发器前，胶液先被预热至二级薄膜蒸发器的操作温度。
进一步的，蒸发釜、一级薄膜蒸发器与二级薄膜蒸发器中加热产生的挥发份分别通过气相冷凝后进行溶剂回收。
与现有技术相比，本发明通过阶梯式脱挥能大幅度脱除液体胶中含有的挥发份，经济有效。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图中标记说明：
1-蒸发釜，2-第一中间罐，3-第一换热器，4-一级薄膜蒸发器，5-第二换热器，6-二级薄膜蒸发器，7-第一冷凝器，8-第二冷凝器，9-第一溶剂回收罐，10-第二中间罐，11-第二溶剂回收罐，12-产品罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施方式或实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
为了将液体胶可挥发份降低到0.05％以下，以提升此类产品的质量和附加值，本发明提供了一种液体橡胶挥发份的脱除方法，具体工艺流程可参见图1所示：
(1)需要处理的物质为含水、含有机溶剂的聚合物胶液。
(2)聚合物胶液中液体胶的含量为5％-15％(质量比)，可挥发物质含量为80％-95％(质量比)，其中，有机溶剂含量为85％-98％(以可挥发物质总质量为基础)，水含量为2％-15％(以可挥发物质总质量为基础)。
(3)液体胶为液体聚丁二烯，液体聚丁二烯-苯乙烯，液体聚异戊二烯，液体丁二烯-苯乙烯-丁二烯嵌段聚合物中的一种。
(4)有机溶剂为环戊烷。
(5)蒸发釜1中的加热介质为饱和水蒸汽，采用夹套加热方式，蒸发釜1抽真空，操作温度50-70℃，系统真空度-0.07Mpa，物料出蒸发釜1时，挥发份剩余20％-40％(占初始总挥发份质量)。
(6)一级薄膜蒸发器4加热夹套介质为热水，液体胶从上部由刮板均匀刮向桶壁，液体胶缓慢沿桶壁流下，进入接料罐。操作温度50-90℃，真空度-0.05～-0.1Mpa。物料出一级薄膜蒸发器4时，挥发份剩余2％-7％(占初始总挥发份质量)。
(7)二级薄膜蒸发器6加热夹套介质为硅油，液体胶从上部由刮板均匀刮向桶壁，液体胶缓慢沿桶壁流下，进入接料罐。操作温度80-110℃，真空度-0.05～-0.1Mpa。物料出二级薄膜蒸发器6时，挥发份测试为0.03％以下(按GB-6737-79测试)。
(8)本发明脱除方法的具体步骤为：含有机溶剂、水的聚合物胶液通过转料泵进入蒸发釜1，搅拌停留5-15分钟后，卸料至第一中间罐2，通过转料泵，输送至第一换热器3预加热至50-90℃，进入一级薄膜蒸发器4，部分挥发份通过第一冷凝器7的气相冷凝后进入第一溶剂回收罐9，其余胶液进入第二中间罐10；胶液从第二中间罐10通过转料泵再输送至第二换热器5预加热至90-100℃，进入二级薄膜蒸发器6，挥发份通过第二冷凝器8的气相冷凝后进入第二溶剂回收罐11，液体胶进入产品罐12。
下面结合具体实施例对上述实施方式进行更详细的说明。
下面各实施例中，聚合物胶液中的有机溶剂为环戊烷，所用一级薄膜蒸发器和二级薄膜蒸发器均购自威海朝阳化工机械有限公司。
实施例1
如图1所示，含有机溶剂、水的聚合物胶液(聚合物含量10％，水含量10％，溶剂含量80％)通过转料泵进入蒸发釜1，操作温度50℃，系统真空度-0.07Mpa。搅拌停留5分钟后，卸料至第一中间罐2，挥发份40％(占初始总挥发份质量)；通过转料泵，转料泵转速为50转/分钟，输送至第一换热器3预加热至70℃，进入一级薄膜蒸发器4，操作温度70℃，真空度-0.07Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第一溶剂回收罐9，胶液进入第二中间罐10，挥发份剩余5％；胶液从第二中间罐10通过转料泵(转速为50转/分钟)再输送至第二换热器5预加热至90℃，进入二级薄膜蒸发器6，操作温度90℃，真空度-0.07Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第二溶剂回收罐11，液体胶进入产品罐12，挥发份测试为0.03％。
实施例2
如图1所示，含有机溶剂，水的聚合物胶液(聚合物含量12％，水含量10％，溶剂含量78％)通过转料泵进入蒸发釜1，操作温度55℃，系统真空度-0.07Mpa。搅拌停留10分钟后，卸料至第一中间罐2，挥发份剩余32％(占初始总挥发份质量)；通过转料泵，转料泵转速为50转/分钟，输送至第一换热器3预加热至75℃，进入一级薄膜蒸发器4，操作温度75℃，真空度-0.07Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第一溶剂回收罐9，胶液进入第二中间罐10，挥发份剩余5％；胶液从第二中间罐10通过转料泵(转速为50转/分钟)再输送至第二换热器5预加热至95℃，进入二级薄膜蒸发器6，操作温度95℃，真空度-0.07Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第二溶剂回收罐11，液体胶进入产品罐12，挥发份测试为0.029％。
实施例3
如图1所示，含有机溶剂，水的聚合物胶液(聚合物含量15％，水含量5％，溶剂含量80％)通过转料泵进入蒸发釜1，操作温度60℃，系统真空度-0.07Mpa。搅拌停留30分钟后，卸料至第一中间罐2，挥发份28％(占初始总挥发份质量)；通过转料泵，转料泵转速为50转/分钟，输送至第一换热器3预加热至80℃，进入一级薄膜蒸发器4，操作温度80℃，真空度-0.07Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第一溶剂回收罐9，胶液进入第二中间罐10，挥发份剩余4％；胶液从中间罐通过转料泵(转速为50转/分钟)再输送至第二换热器5预加热至100℃，进入二级薄膜蒸发器6，操作温度100℃，真空度-0.07Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第二溶剂回收罐11，液体胶进入产品罐12，挥发份测试为0.026％。
实施例4
如图1所示，含有机溶剂，水的聚合物胶液(聚合物含量5％，水含量8％，溶剂含量87％)通过转料泵进入蒸发釜1，操作温度65℃，系统真空度-0.07Mpa。搅拌停留45分钟后，卸料至第一中间罐2，挥发份剩余22％(占初始总挥发份质量)；通过转料泵，转料泵转速为50转/分钟，输送至第一换热器3预加热至85℃，进入一级薄膜蒸发器4，操作温度85℃，真空度-0.08Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第一溶剂回收罐9，胶液进入第二中间罐10，挥发份剩余4％；胶液从中间罐通过转料泵(转速为50转/分钟)再输送至第二换热器5预加热至105℃，进入二级薄膜蒸发器6，操作温度105℃，真空度-0.08Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第二溶剂回收罐11，液体胶进入产品罐12，挥发份测试为0.021％。
实施例5
如图1所示，含有机溶剂，水的聚合物胶液(聚合物含量8％，水含量15％，溶剂含量77％)通过转料泵进入蒸发釜1，操作温度65℃，系统真空度-0.01Mpa。搅拌停留25分钟后，卸料至第一中间罐2，挥发份剩余20％(占初始总挥发份质量)；通过转料泵，转料泵转速为50转/分钟，输送至第一换热器3预加热至85℃，进入一级薄膜蒸发器4，操作温度85℃，真空度-0.01Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第一溶剂回收罐9，胶液进入第二中间罐10，挥发份剩余3.9％；胶液从中间罐通过转料泵(转速为50转/分钟)再输送至第二换热器5预加热至105℃，进入二级薄膜蒸发器6，操作温度105℃，真空度-0.08Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第二溶剂回收罐11，液体胶进入产品罐12，挥发份测试为0.018％。
实施例6
如图1所示，含有机溶剂，水的聚合物胶液(聚合物含量12％，水含量15％，溶剂含量73％)通过转料泵进入蒸发釜1，操作温度70℃，系统真空度-0.07Mpa。搅拌停留15分钟后，卸料至第一中间罐2，挥发份20％(占初始总挥发份质量)；通过转料泵，转料泵转速为50转/分钟，输送至第一换热器3预加热至90℃，进入一级薄膜蒸发器4，操作温度90℃，真空度-0.1Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第一溶剂回收罐9，胶液进入第二中间罐10，挥发份剩余4％；胶液从中间罐通过转料泵(转速为50转/分钟)再输送至第二换热器5预加热至110℃，进入二级薄膜蒸发器6，操作温度110℃，真空度-0.1Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第二溶剂回收罐11，液体胶进入产品罐12，挥发份测试为0.01％。
实施例7
如图1所示，含有机溶剂，水的聚合物胶液(聚合物含量10％，水含量15％，溶剂含量75％)通过转料泵进入蒸发釜1，操作温度70℃，系统真空度-0.01Mpa。搅拌停留12分钟后，卸料至第一中间罐2，挥发份20％(占初始总挥发份质量)；通过转料泵，转料泵转速为50转/分钟，输送至第一换热器3预加热至94℃，进入一级薄膜蒸发器4，操作温度94℃，真空度-0.1Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第一溶剂回收罐9，胶液进入第二中间罐10，挥发份3.8％；胶液从中间罐通过转料泵(转速为50转/分钟)再输送至第二换热器5预加热至110℃，进入二级薄膜蒸发器6，操作温度110℃，真空度-0.1Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第二溶剂回收罐11，液体胶进入产品罐12，挥发份测试为0.008％。
对比例1：
胶液仅通过蒸发釜脱挥。
含有机溶剂，水的聚合物胶液(聚合物含量10％，水含量15％，溶剂含量75％)通过转料泵进入蒸发釜，操作温度70℃，系统真空度-0.1Mpa。搅拌停留40分钟后，卸料至第一中间罐，挥发份15％。
对比例2：
胶液通过蒸发釜及一级薄膜蒸发器。
含有机溶剂，水的聚合物胶液(聚合物含量10％，水含量15％，溶剂含量75％)通过转料泵进入蒸发釜，操作温度70℃，系统真空度-0.01Mpa。搅拌停留15分钟后，卸料至第一中间罐，挥发份15％(占初始总挥发份质量)；通过转料泵，转料泵转速为50转/分钟，输送至第一换热器预加热至90℃，进入一级薄膜蒸发器，操作温度90℃，真空度-0.1Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第一溶剂回收罐，胶液进入第一中间罐，挥发份3％。
对比例3：
胶液通过一级和二级薄膜蒸发器。
含有机溶剂，水的聚合物胶液(聚合物含量10％，水含量15％，溶剂含量75％)通过转料泵(转速为50转/分钟)进入输送至第一换热器预加热至90℃，进入一级薄膜蒸发器，操作温度90℃，真空度-0.1Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第一溶剂回收罐，胶液进入第一中间罐，挥发份剩余15％；胶液从中间罐通过转料泵(转料泵转速为50转/分钟)再输送至第二换热器预加热至110℃，进入二级薄膜蒸发器，操作温度110℃，真空度-0.1Mpa。挥发份通过气相冷凝后进入第二溶剂回收罐，液体胶进入产品罐，挥发份测试为2％。
表1各实施例和对比例的液体胶产品中的残余挥发份含量
| 实施例 | 挥发份(％) |
| 实施例1 | 0.03 |
| 实施例2 | 0.029 |
| 实施例3 | 0.026 |
| 实施例4 | 0.021 |
| 实施例5 | 0.018 |
| 实施例6 | 0.01 |
| 实施例7 | 0.008 |
| 对比例1 | 15 |
| 对比例2 | 3 |
| 对比例3 | 2 |
通过以上实施例与对比例的数据比对，可知，采用本发明的“蒸发釜+一级薄膜蒸发器+二级薄膜蒸发器”的阶梯式脱挥能大幅度脱除液体胶中含有的挥发份，经济有效。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种液体橡胶挥发份的脱除方法，其特征在于，待处理的聚合物胶液依次在蒸发釜、一级薄膜蒸发器与二级薄膜蒸发器中加热蒸发处理后，挥发份冷凝回收，并得到液体胶产品。
2.根据权利要求1所述的一种液体橡胶挥发份的脱除方法，其特征在于，待处理的聚合物胶液为含水与有机溶剂的液体胶胶液。
3.根据权利要求2所述的一种液体橡胶挥发份的脱除方法，其特征在于，待处理的聚合物胶液中，液体胶的质量含量为3-20％，可挥发物质的质量含量为80～97％；
所述液体胶为液体聚丁二烯、液体聚丁二烯-苯乙烯、液体聚异戊二烯、液体丁二烯-苯乙烯-丁二烯嵌段聚合物及共轭二烯烃的均聚物或共聚物中的一种；
所述有机溶剂为己烷、环己烷、戊烷、环戊烷、四氢呋喃或甲苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种液体橡胶挥发份的脱除方法，其特征在于，所述蒸发釜中的加热介质为饱和水蒸汽，操作温度50-80℃，系统真空度-0.07Mpa，物料在蒸发釜内停留时间为5min-120min。
5.根据权利要求1所述的一种液体橡胶挥发份的脱除方法，其特征在于，经蒸发釜处理后，剩余的挥发份的质量含量为20～40％。
6.根据权利要求1所述的一种液体橡胶挥发份的脱除方法，其特征在于，所述一级薄膜蒸发器的加热介质采用热水，其操作温度为50-90℃，真空度-0.05～-0.1Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种液体橡胶挥发份的脱除方法，其特征在于，进入一级薄膜蒸发器前，胶液先被预热至一级薄膜蒸发器的操作温度。
8.根据权利要求1所述的一种液体橡胶挥发份的脱除方法，其特征在于，所述二级薄膜蒸发器的加热介质为硅油，其操作温度80-110℃，真空度-0.05～-0.1Mpa。
9.根据权利要求1所述的一种液体橡胶挥发份的脱除方法，其特征在于，进入二级薄膜蒸发器前，胶液先被预热至二级薄膜蒸发器的操作温度。
10.根据权利要求1所述的一种液体橡胶挥发份的脱除方法，其特征在于，蒸发釜、一级薄膜蒸发器与二级薄膜蒸发器中加热产生的挥发份分别通过气相冷凝后进行溶剂回收。
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