CN116410352A - 深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种深度脱除聚丁烯‑1溶液中丁烯‑1单体的方法，包括如下步骤：S1、将聚丁烯‑1溶液加热后闪蒸除去大部分丁烯‑1单体，得到含有少量挥发份的聚丁烯‑1中间物，闪蒸除去的丁烯‑1单体进入气体回收装置；S2、将聚丁烯‑1中间物再次加热后，进行脱挥处理，以深度脱除聚丁烯‑1中丁烯‑1单体，得到聚丁烯‑1产品；其中，所述脱挥处理包含至少两级脱挥处理，所述至少两级脱挥处理包含至少两种不同的脱挥处理方法，所述每级脱挥处理选自降膜脱挥或动态脱挥。本发明将闪蒸、多次降膜脱挥及动态脱挥进行耦合对聚丁烯‑1溶液中的丁烯‑1单体进行深度脱除，能够有效除去聚丁烯‑1产品中残留的丁烯‑1单体。
Description
技术领域
本发明属于合成树脂领域，更特别地涉及一种深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法及装置。
背景技术
高全同聚丁烯-1是以丁烯-1单体为原料聚合而成的一种半结晶聚烯烃热塑性树脂，由于其具有优异的耐温性、耐持久性、化学稳定性等特点，被称为“塑料黄金”，是目前世界上最尖端的化学材料之一，可广泛的应用于冷热水管、包装薄膜以及电影胶片等领域。
目前，聚丁烯-1的工业制备方法主要采用液相本体法。美国Mobil公司独立开发了聚丁烯本体法生产工艺技术，采用钛系催化剂，在40-90℃、0.93MPa的条件下进行聚合反应，过量的丁烯-1单体作为溶剂，将生成的聚合物溶解在单体中，解决了淤浆聚合反应时产物结块易堵塞的难题。美国Shell公司建成一套年生产能力为2.7万吨的聚丁烯装置，在聚合过程中采用氢气作为链转移剂和分子量调节剂，反应结束时，用去离子水将催化剂失活脱除，再将丁烯-1单体、聚合物以及水的混合物加热闪蒸分离。荷兰Basell公司开发了本体溶液法、双反应器串联聚丁烯新技术，该装置产能达6.7万吨/年。使用该工艺聚合活性有了很大提高，后处理流程也经过简化，牌号更具有多样性；采用高效脱挥装置，产品质量也更稳定。
虽然本体法具有反应速度快，聚合工艺简单，生产效率高等优点，但由于聚丁烯-1在聚合温度高于30℃时会在过量的丁烯-1单体中发生溶胀，造成体系发粘，从而影响传质、传热，并且聚合后得到的高粘体系使得丁烯-1单体脱除难度增加，导致产品挥发分较高，热稳定性受到影响，在一定程度上限制了聚丁烯-1产品进一步的工业生产和应用。
目前，聚丁烯-1中丁烯-1单体脱除均使用常规闪蒸或多次置换闪蒸工艺，但闪蒸工艺通常仅能将聚丁烯-1中的大部分丁烯-1单体脱除，而将丁烯-1单体进一步降低到极低水平(102ppm数量级)以达到高质量产品的要求，是不可能通过某一个工艺或装置一步实现脱除目标的。因此，亟需开发一种适用于聚丁烯-1溶液中聚合单体丁烯-1脱除的分离单元和方法，从而实现聚丁烯-1溶液中丁烯-1连续、稳定、高效的脱除，为聚丁烯-1连续工业生产提供科学合理的技术支持。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种聚丁烯-1溶液深度脱除丁烯-1单体的方法及装置，本发明提供的方法和装置能够大幅度降低聚丁烯-1产品中丁烯-1单体含量，提高聚丁烯-1产品质量。
为此，本发明提供一种深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法，包括如下步骤：
S1、将聚丁烯-1溶液加热后闪蒸除去大部分丁烯-1单体，得到含有少量挥发份的聚丁烯-1中间物，闪蒸除去的丁烯-1单体进入气体回收装置；
S2、将聚丁烯-1中间物再次加热后，进行脱挥处理，以深度脱除聚丁烯-1中丁烯-1单体，得到聚丁烯-1产品；
其中，所述脱挥处理包含至少两级脱挥处理，所述至少两级脱挥处理包含至少两种不同的脱挥处理方法，所述每级脱挥处理选自降膜脱挥或动态脱挥。
本发明所述的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法，其中优选的是，所述聚丁烯-1溶液由丁烯-1单体与聚丁烯-1粉料配制而成，配制温度为50-100℃，所述聚丁烯-1溶液的粘度为200-2000×10-3Pa·s。
本发明所述的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法，其中优选的是，所述聚丁烯-1溶液中聚丁烯-1含量为10wt％-60wt％，优选25wt％-40wt％。
本发明所述的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法，其中优选的是，步骤S1中，所述聚丁烯-1溶液加热后温度为190-250℃，优选200-220℃。
本发明所述的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法，其中优选的是，步骤S2中，所述聚丁烯-1中间物加热后温度为190-250℃，优选200-220℃。
本发明所述的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法，其中优选的是，所述闪蒸的温度为190-250℃，优选200-220℃，压力为0.5-2.5bar，优选0.8-1.5bar。
本发明所述的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法，其中优选的是，所述降膜脱挥的温度为190-250℃，优选200-220℃，压力为0.5-1.7bar，优选0.7-0.9bar。
本发明所述的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法，其中优选的是，所述动态脱挥的温度为190-250℃，优选200-220℃，压力为0.05-0.2bar，优选0.08-0.12bar。
本发明所述的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法，其中优选的是，所述聚丁烯-1产品中聚丁烯-1挥发分≤500ppm。
为此，本发明提供一种深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的装置，包括依次连接的聚丁烯-1溶液储/配制罐、换热器、闪蒸罐、多级脱挥处理器，所述闪蒸罐与回收装置连接，所述多级脱挥处理器包含至少两个相互串联的脱挥处理器且第一级和最后一级脱挥处理器与回收装置连接，所述多级脱挥处理器包含至少两种不同的脱挥处理器，所述每级脱挥处理器选自降膜脱挥器或动态脱挥器，所述每级脱挥处理器均与一换热器连接。
本发明所述的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的装置，其中优选的是，每一所述换热器前都设有一齿轮泵；所述回收装置包括相互连接的真空泵和冷凝器。
本发明提供的聚丁烯-1溶液深度脱除丁烯-1单体的方法，具体包括如下步骤：
1)经聚合得到的聚丁烯-1产品与液态丁烯-1在氮气保护下进入配置槽中，配制成粘度为200-2000×(10-3Pa·s)的聚丁烯-1/丁烯-1溶液；
2)聚丁烯-1/丁烯-1溶液经换热器加热至一定温度后进入闪蒸脱挥釜内，经闪蒸除去大部分丁烯-1单体，得到含有少量挥发份的聚丁烯-1产品，闪蒸除去的丁烯-1单体进入气体回收装置；
3)闪蒸脱挥得到的聚丁烯-1经换热器再次加热后，进行多次降膜脱挥及动态脱挥，以深度脱除聚丁烯-1中丁烯-1单体。经上述闪蒸、多次降膜脱挥及动态脱挥后，聚丁烯-1中丁烯-1含量≤500ppm。
本发明提供的聚丁烯-1溶液深度脱除丁烯-1单体的装置包括：
1)配制罐：用于聚丁烯-1/丁烯-1溶液的配制；
2)多管换热器：用于流体加热，提供加热面积，使流体加热到190-250℃，保持良好的流动状态；
3)齿轮泵：适合中高粘度流体的输送，给流体提供动力；
4)闪蒸罐：罐体为圆柱体，底部为锥形底，利于聚丁烯-1溶液的汇集与排出，内部设有均匀分布1-5mm的孔径的喷嘴，聚丁烯-1/丁烯-1溶液中进入闪蒸罐后进行闪蒸操作，温度为190-250℃，压力保持在1-4bar，可以脱除80％-90％的丁烯-1单体；
5)真空泵：提供真空环境抽压，脱除的丁烯-1单体到回收罐中；
6)导热油系统：加热油进口温度为220-260℃；
7)降膜脱挥器：脱挥器整体为圆柱体，聚丁烯-1/丁烯-1溶液进入降膜脱挥器后形成液膜，比表面积增大，利于丁烯-1单体的挥发；
8)动态脱挥器：器型为长径比为1-2的搅拌釜，内含高剪切的定转子，聚丁烯-1/丁烯-1溶液进入后会以液体丝状甩出后贴在脱挥器内壁，丁烯-1单体在此过程中得到挥发。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明将闪蒸、多次降膜脱挥及动态脱挥进行耦合对聚丁烯-1溶液中的丁烯-1单体进行深度脱除，能够有效除去聚丁烯-1产品中残留的丁烯-1单体，经处理后的聚丁烯-1产品挥发分≦500ppm，有效降低了产品中有机小分子含量，提高了聚丁烯-1产品热稳定性能。
(2)经本发明处理后的聚丁烯-1熔体可直接用于造粒过程，分离出的丁烯-1单体能够实现循环利用，符合绿色环保要求。
(3)本发明提供的方法和装置，流程简单，易于操作，运行平稳，对设备要求较低，投资小，容易实现，同时能够应用到大规模工业化生产中，能够有效解决聚丁烯-1连续化工业生产过程中单体脱除困难的问题。
附图说明
图1为实施例1中聚丁烯-1溶液脱除丁烯-1单体的工艺流程示意图；
图2为实施例2中聚丁烯-1溶液脱除丁烯-1单体的工艺流程示意图；
图3为实施例3中聚丁烯-1溶液脱除丁烯-1单体的工艺流程示意图；
图4为实施例4中聚丁烯-1溶液脱除丁烯-1单体的工艺流程示意图；
图5为实施例5中聚丁烯-1溶液脱除丁烯-1单体的工艺流程示意图；
图6为实施例6中聚丁烯-1溶液脱除丁烯-1单体的工艺流程示意图。
其中，
1、配制罐，
2、闪蒸罐，
3-1、降膜脱挥器，
3-2、动态脱挥器，
3-3、一级降膜脱挥器，
3-4、一级动态脱挥器，
3-5、降膜脱挥器，
3-6、一级动态脱挥器，
4-1、动态脱挥器，
4-2、降膜脱挥器，
4-3、二级降膜脱挥器，
4-4、二级动态脱挥器，
4-5、一级动态脱挥器，
4-6、降膜脱挥器，
5-3、动态脱挥器，
5-4、降膜脱挥器，
5-5、二级动态脱挥器，
5-6、二级动态脱挥器，
6、换热器，
7、齿轮泵，
8、真空泵，
9、冷凝器。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
测试方法：
(1)根据GB/T 1632-93《聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定》测定聚丁烯-1/丁烯-1溶液的粘度；
(2)挥发分的测定：称取约10g聚丁烯-1样品于干燥至恒重的称量瓶中，准确称量装有聚丁烯-1样品的称量瓶质量，记录为Ag(精确值10mg)，随后将称量瓶置于105℃的恒温干燥箱中干燥1h，取出，置于干燥器中冷却1h，称量并记录此时装有聚丁烯-1样品的称量瓶质量Bg(精确值10mg)，由下式计算聚丁烯-1挥发分：
挥发分X＝[(A-B)/A]×100％。
实施例1：
参见图1所示，该深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的装置，包括依次连接的聚丁烯-1溶液配制罐1、多管换热器6、闪蒸罐2、多级脱挥处理器，且闪蒸罐2与真空泵8连接，真空泵8与冷凝器9连接，多级脱挥处理器包含相互串联的降膜脱挥器3-1和动态脱挥器4-1，降膜脱挥器3-1与闪蒸罐2之间、降膜脱挥器3-1和动态脱挥器4-1之间均设有多管换热器6，每个多管换热器6前都连接有齿轮泵7，降膜脱挥器3-1和动态脱挥器4-1还分别与真空泵8连接。
本实施例提供的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法具体包括以下步骤：
将液相丁烯-1与聚丁烯-1粉料加入至氮气保护的配制罐1内，于100℃的条件下恒温搅拌2h，至全部聚丁烯-1粉料溶解于液相丁烯-1中，并形成均一体系，配制成聚丁烯-1含量ω＝40％的聚丁烯-1/丁烯-1溶液100Kg，测定其粘度η＝620(10-3Pa·s)随后由齿轮泵7提高聚丁烯-1/丁烯-1溶液压力至30bar，将其转移至多管换热器6内，经多管换热器6加热后出口处流体的温度为205℃。
经多管换热器6加热后的聚丁烯-1/丁烯-1溶液转移至闪蒸罐2内进行闪蒸脱挥，闪蒸温度205℃，闪蒸压力2bar。由于重力原因，聚丁烯-1熔体会沉降在闪蒸罐2内底部，气态丁烯-1向上流动进入回收装置，回收装置由依次连接的真空泵8和冷凝器9组成。经闪蒸脱挥后含有少量丁烯-1的聚丁烯-1熔体由齿轮泵7提供动力继续进入到多管换热器6内加热到205℃。
经多管换热器6加热后的含有少量丁烯-1的聚丁烯-1熔体进入到降膜脱挥器3-1中，降膜脱挥器3-1内的温度为205℃，压力为0.5bar，聚丁烯-1熔体会在降膜脱挥器3-1内形成液膜，使熔体的比表面积增大，有利于丁烯-1单体脱除。
经降膜脱挥器3-1脱挥处理后的聚丁烯-1熔体经齿轮泵7提供动力后进入多管换热器6中加热到205℃，转移至动态脱挥器4-1中，动态脱挥器4-1内温度为205℃，压力0.13kPa。经动态脱挥器4-1深度脱挥处理后的聚丁烯-1产品挥发分为482ppm。
实施例2：
参见图2所示，该深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的装置，包括依次连接的聚丁烯-1溶液配制罐1、多管换热器6、闪蒸罐2、多级脱挥处理器，且闪蒸罐2与真空泵8连接，真空泵8与冷凝器9连接，多级脱挥处理器包含相互串联的动态脱挥器3-2和降膜脱挥器4-2，动态脱挥器3-2与闪蒸罐2之间、动态脱挥器3-2和降膜脱挥器4-2之间均设有多管换热器6，每个多管换热器6前都连接有齿轮泵7，动态脱挥器3-2和降膜脱挥器4-2还分别与真空泵8连接。
本实施例提供的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法具体包括以下步骤：
将液相丁烯-1与聚丁烯-1粉料加入至氮气保护的配制槽1内，于80℃的条件下恒温搅拌2h，至全部聚丁烯-1粉料溶解于液相丁烯-1中，并形成均一体系，配制成聚丁烯-1含量ω＝40％的聚丁烯-1/丁烯-1溶液100Kg，测定其粘度η＝620(10-3Pa·s)随后由齿轮泵7提高聚丁烯-1/丁烯-1溶液压力至30bar，将其转移至多管换热器6内，经多管换热器6加热后出口处流体的温度为190℃。
经多管换热器6加热后的聚丁烯-1/丁烯-1溶液转移至闪蒸罐2内进行闪蒸脱挥，闪蒸温度190℃，闪蒸压力2bar。由于重力原因，聚丁烯-1熔体会沉降在闪蒸罐2内底部，气态丁烯-1向上流动进入回收装置，回收装置由依次连接的真空泵8和冷凝器9组成。经闪蒸脱挥后含有少量丁烯-1的聚丁烯-1熔体由齿轮泵7提供动力继续进入到多管换热器6内加热到190℃。
经多管换热器6加热后的含有少量丁烯-1的聚丁烯-1熔体进入到动态脱挥器3-2中，动态脱挥器3-2内的温度为190℃，压力为0.09kPa。
经动态脱挥后的聚丁烯-1熔体经齿轮泵7提供动力后进入多管换热器6中加热到190℃，转移至降膜脱挥器4-2中，降膜脱挥器4-2内温度为190℃，压力2bar。经深度脱挥处理后的聚丁烯-1产品挥发分为910ppm。
实施例3：
参见图3所示，该深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的装置，包括依次连接的聚丁烯-1溶液配制罐1、多管换热器6、闪蒸罐2、多级脱挥处理器，且闪蒸罐2与真空泵8连接，真空泵8与冷凝器9连接，多级脱挥处理器包含依次相互串联的一级降膜脱挥器3-3、二级降膜脱挥器4-3和动态脱挥器5-3，一级降膜脱挥器3-3与闪蒸罐2之间、一级降膜脱挥器3-3和二级降膜脱挥器4-3之间、二级降膜脱挥器4-3和动态脱挥器5-3之间均设有多管换热器6，每个多管换热器6前都连接有齿轮泵7，一级降膜脱挥器3-3和动态脱挥器5-3还分别与真空泵8连接。
本实施例提供的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法具体包括以下步骤：
将液相丁烯-1与聚丁烯-1粉料加入至氮气保护的配制槽1内，于100℃的条件下恒温搅拌2h，至全部聚丁烯-1粉料溶解于液相丁烯-1中，并形成均一体系，配制成聚丁烯-1含量ω＝40％的聚丁烯-1/丁烯-1溶液100Kg，测定其粘度η＝620(10-3Pa·s)随后由齿轮泵7提高聚丁烯-1/丁烯-1溶液压力至30bar，将其转移至多管换热器6内，经多管换热器6加热后出口处流体的温度为205℃。
经多管换热器6加热后的聚丁烯-1/丁烯-1溶液转移至闪蒸罐2内进行闪蒸脱挥，闪蒸温度205℃，闪蒸压力2bar。由于重力原因，聚丁烯-1熔体会沉降在闪蒸罐2内底部，气态丁烯-1向上流动进入回收装置，回收装置由依次连接的真空泵8和冷凝器9组成。经闪蒸脱挥后含有少量丁烯-1的聚丁烯-1熔体由齿轮泵7提供动力继续进入到多管换热器6内加热到205℃。
经多管换热器6加热后的含有少量丁烯-1的聚丁烯-1熔体进入到一级降膜脱挥器3-3中，一级降膜脱挥器3-3内的温度为205℃，压力为0.5bar，熔体会在一级降膜脱挥器3-3内形成液膜，使熔体的比表面积增大，有利于丁烯-1单体脱除。然后将熔体转移至二级降膜脱挥器4-3内继续脱挥，二级降膜脱挥器4-3内的温度为205℃，压力为0.5bar，进一步进行脱挥处理。
经两次降膜脱挥后的聚丁烯-1熔体经齿轮泵7提供动力后进入多管换热器6中加热到205℃，转移至动态脱挥器5-3中进一步进行深度脱挥处理，动态脱挥器5-3内温度为205℃，压力0.13kPa。经深度脱挥处理后的聚丁烯-1产品挥发分为360ppm。
实施例4：
参见图4所示，该深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的装置，包括依次连接的聚丁烯-1溶液配制罐1、多管换热器6、闪蒸罐2、多级脱挥处理器，且闪蒸罐2与真空泵8连接，真空泵8与冷凝器9连接，多级脱挥处理器包含依次相互串联的一级动态脱挥器3-4、二级动态脱挥器4-4和降膜脱挥器5-4，一级动态脱挥器3-4与闪蒸罐2之间、一级动态脱挥器3-4和二级动态脱挥器4-4之间、二级动态脱挥器4-4和降膜脱挥器5-4之间均设有多管换热器6，每个多管换热器6前都连接有齿轮泵7，一级动态脱挥器3-4和降膜脱挥器5-4还分别与真空泵8连接。
本实施例提供的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法具体包括以下步骤：
将液相丁烯-1与聚丁烯-1粉料加入至氮气保护的配制槽1内，于80℃的条件下恒温搅拌2h，至全部聚丁烯-1粉料溶解于液相丁烯-1中，并形成均一体系，配制成聚丁烯-1含量ω＝40％的聚丁烯-1/丁烯-1溶液100Kg，测定其粘度η＝620(10-3Pa·s)随后由齿轮泵7提高聚丁烯-1/丁烯-1溶液压力至30bar，将其转移至多管换热器6内，经多管换热器6加热后出口处流体的温度为190℃。
经多管换热器6加热后的聚丁烯-1/丁烯-1溶液转移至闪蒸罐2内进行闪蒸脱挥，闪蒸温度190℃，闪蒸压力2bar。由于重力原因，聚丁烯-1熔体会沉降在闪蒸罐2内底部，气态丁烯-1向上流动进入回收装置，回收装置由依次连接的真空泵8和冷凝器9组成。经闪蒸脱挥后含有少量丁烯-1的聚丁烯-1熔体由齿轮泵7提供动力继续进入到多管换热器6内加热到190℃。
经多管换热器6加热后的含有少量丁烯-1的聚丁烯-1熔体进入到一级动态脱挥器3-4中，一级动态脱挥器3-4内的温度为190℃，压力为0.09kPa，随后将熔体转移至第二级动态脱挥器4-4内继续脱挥，二级动态脱挥器4-4内的温度为190℃，压力为0.09kPa。
经两次动态脱挥后的聚丁烯-1熔体经齿轮泵7提供动力后进入多管换热器6中加热到190℃，转移至降膜脱挥器5-4中，降膜脱挥器5-4内温度为190℃，压力2bar。经深度脱挥处理后的聚丁烯-1产品挥发分为840ppm。
实施例5：
参见图5所示，该深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的装置，包括依次连接的聚丁烯-1溶液配制罐1、多管换热器6、闪蒸罐2、多级脱挥处理器，且闪蒸罐2与真空泵8连接，真空泵8与冷凝器9连接，多级脱挥处理器包含依次相互串联的降膜脱挥器3-5、一级动态脱挥器4-5和二级动态脱挥器5-5，降膜脱挥器3-5与闪蒸罐2之间、降膜脱挥器3-5和一级动态脱挥器4-5之间、一级动态脱挥器4-5和二级动态脱挥器5-5之间均设有多管换热器6，每个多管换热器6前都连接有齿轮泵7，一级动态脱挥器3-4和降膜脱挥器5-4还分别与真空泵8连接。
本实施例提供的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法具体包括以下步骤：
将液相丁烯-1与聚丁烯-1粉料加入至氮气保护的配制槽1内，于50℃的条件下恒温搅拌2h，至全部聚丁烯-1粉料溶解于液相丁烯-1中，并形成均一体系，配制成聚丁烯-1含量ω＝60％的聚丁烯-1/丁烯-1溶液100Kg，测定其粘度η＝1198(10-3Pa·s)随后由齿轮泵7提高聚丁烯-1/丁烯-1溶液压力至30bar，将其转移至多管换热器6内，经多管换热器6加热后出口处流体的温度为250℃。
经多管换热器6加热后的聚丁烯-1/丁烯-1溶液转移至闪蒸罐2内进行闪蒸脱挥，闪蒸温度250℃，闪蒸压力2bar。由于重力原因，聚丁烯-1熔体会沉降在闪蒸罐2内底部，气态丁烯-1向上流动进入回收装置，回收装置由依次连接的真空泵8和冷凝器9组成。经闪蒸脱挥后含有少量丁烯-1的聚丁烯-1熔体由齿轮泵7提供动力继续进入到多管换热器6内加热到250℃。
经多管换热器6加热后的含有少量丁烯-1的聚丁烯-1熔体进入到降膜脱挥器3-5中，降膜脱挥器3-5内的温度为250℃，压力为1.1bar。
经降膜脱挥后的聚丁烯-1熔体经齿轮泵7提供动力后进入多管换热器6中加热到250℃，转移至一级动态脱挥器4-5中，脱挥器内温度为250℃，压力0.09kPa，再次转移至二级动态脱挥器5-5中，脱挥条件与一次动态脱挥条件相同。经深度脱挥处理后的聚丁烯-1产品挥发分为550ppm。
实施例6：
参见图6所示，该深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的装置，包括依次连接的聚丁烯-1溶液配制罐1、多管换热器6、闪蒸罐2、多级脱挥处理器，且闪蒸罐2与真空泵8连接，真空泵8与冷凝器9连接，多级脱挥处理器包含依次相互串联的一级动态脱挥器3-6、降膜脱挥器4-6和二级动态脱挥器5-6，一级动态脱挥器3-6与闪蒸罐2之间、一级动态脱挥器3-6和降膜脱挥器4-6之间、降膜脱挥器4-6和二级动态脱挥器5-6之间均设有多管换热器6，每个多管换热器6前都连接有齿轮泵7，一级动态脱挥器3-4和降膜脱挥器5-4还分别与真空泵8连接。
本实施例提供的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法具体包括以下步骤：
将液相丁烯-1与聚丁烯-1粉料加入至氮气保护的配制槽1内，于100℃的条件下恒温搅拌2h，至全部聚丁烯-1粉料溶解于液相丁烯-1中，并形成均一体系，配制成聚丁烯-1含量ω＝50％的聚丁烯-1/丁烯-1溶液100Kg，测定其粘度η＝898(10-3Pa·s)随后由齿轮泵7提高聚丁烯-1/丁烯-1溶液压力至30bar，将其转移至多管换热器6内，经多管换热器6加热后出口处流体的温度为225℃。
经多管换热器6加热后的聚丁烯-1/丁烯-1溶液转移至闪蒸罐2内进行闪蒸脱挥，闪蒸温度225℃，闪蒸压力0.5bar。由于重力原因，聚丁烯-1熔体会沉降在闪蒸罐2内底部，气态丁烯-1向上流动进入回收装置，回收装置由依次连接的真空泵8和冷凝器9组成。经闪蒸脱挥后含有少量丁烯-1的聚丁烯-1熔体由齿轮泵7提供动力继续进入到多管换热器6内加热到225℃。
经多管换热器6加热后的含有少量丁烯-1的聚丁烯-1熔体进入到一级动态脱挥器3-6中，脱挥器内的温度为225℃，压力为0.13kPa。随后熔体经多管换热器6加热至225℃转移至降膜脱挥器4-6中，脱挥压力为1.4bar。最后熔体经齿轮泵7提供动力后进入多管换热器6中加热到225℃，转移至二级动态脱挥器5-6中，脱挥压力0.09kPa。经深度脱挥处理后的聚丁烯-1产品挥发分为310ppm。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚丁烯-1溶液加热后闪蒸除去大部分丁烯-1单体，得到含有少量挥发份的聚丁烯-1中间物，闪蒸除去的丁烯-1单体进入气体回收装置；
S2、将聚丁烯-1中间物再次加热后，进行脱挥处理，以深度脱除聚丁烯-1中丁烯-1单体，得到聚丁烯-1产品；
其中，所述脱挥处理包含至少两级脱挥处理，所述至少两级脱挥处理包含至少两种不同的脱挥处理方法，所述每级脱挥处理选自降膜脱挥或动态脱挥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚丁烯-1溶液由丁烯-1单体与聚丁烯-1粉料配制而成，配制温度为50-100℃，所述聚丁烯-1溶液的粘度为200-2000×10-3Pa·s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚丁烯-1溶液中聚丁烯-1含量为10wt％-60wt％，优选25wt％-40wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚丁烯-1溶液加热后温度为190-250℃，优选200-220℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚丁烯-1中间物加热后温度为190-250℃，优选200-220℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述闪蒸的温度为190-250℃，优选200-220℃，压力为0.5-2.5bar，优选0.8-1.5bar。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述降膜脱挥的温度为190-250℃，优选200-220℃，压力为0.5-1.7bar，优选0.7-0.9bar。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述动态脱挥的温度为190-250℃，优选200-220℃，压力为0.05-0.2bar，优选0.08-0.12bar。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚丁烯-1产品中聚丁烯-1挥发分≤500ppm。
10.一种深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的装置，其特征在于，包括依次连接的聚丁烯-1溶液储/配制罐、换热器、闪蒸罐、多级脱挥处理器，所述闪蒸罐与回收装置连接，所述多级脱挥处理器包含至少两个相互串联的脱挥处理器且第一级和最后一级脱挥处理器与回收装置连接，所述多级脱挥处理器包含至少两种不同的脱挥处理器，所述每级脱挥处理器选自降膜脱挥器或动态脱挥器，所述每级脱挥处理器均与一换热器连接。
11.根据权利要求10所述的深度脱除聚丁烯-1溶液中丁烯-1单体的装置，其特征在于，每一所述换热器前都设有一齿轮泵；所述回收装置包括相互连接的真空泵和冷凝器。
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