CN117645856A - 一种高温固化型密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高温固化型密封胶及其制备方法和应用。本发明的密封胶通过低氯含量、低粘度的低卤型环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂和具有特定分子结构的含有环氧基团的丙烯酸聚合物共同作用，制备得到的密封胶具有优良的挤出吐出性，可以实现200℃以上的高温固化，固化后具有良好的耐弯曲性，并且与粉末涂料具有优良的适配性。本发明制备得到的密封胶在大于200℃下固化后，仍然具有良好的性能。其中，剪切强度均在3.0MPa以上，可高达3.95MPa；且和涂料具有良好的适配性。
Description
技术领域
本发明涉及有机高分子材料技术领域，尤其是一种高温固化型密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着近年来粉末涂料的迅速发展，近越来越多的企业开始建造粉末涂装线。一些车架车体、罐车、工程机械在钢板的连接位置都会涂抹焊缝密封胶来进行密封以起到防水防锈的作用，焊缝密封胶在粉末涂料喷涂前就进行涂抹，然后在粉末涂料喷涂完成后送入烤箱进行烘烤固化，固化温度一般在200℃～260℃不等，固化时间在20min～60min不等。因此对于密封胶的高温固化性能要求很高，在固化过程中胶体不能出现黄变、开裂、气泡等问题，固化后具有一定的韧性；同时，还要求密封胶与粉末涂料具有优良的适配性，固化过程中不能导致粉末涂料流挂、氧化、开裂等问题。
目前常规的高温固化型密封胶固化温度都在200℃以下，固化温度超过200℃后的焊缝胶会出现严重黄变和开裂，本体强度降低，附着力下降；同时，与粉末涂料的适配性也无法满足标准，烘烤后涂料会出现流挂以及黑色的斑点和条纹。
因此，需要提供一种可以在较高温度下进行固化，且固化后性能优异的密封胶。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有的密封胶在超过200℃的高温下固化后性能差的缺陷，提供一种高温固化型密封胶。本发明通过低氯含量、低粘度的低卤型环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂和具有特定分子结构的含有环氧基团的丙烯酸聚合物共同作用，制备得到的密封胶具有优良的挤出吐出性，可以实现200℃以上的高温固化，固化后具有良好的耐弯曲性，并且与粉末涂料具有优良的适配性。
本发明的另一目的在于，提供所述高温固化型密封胶的制备方法。
本发明的另一目的在于，提供所述高温固化型密封胶在粉末涂料领域中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高温固化型密封胶，包括如下重量份的组分：
其中，所述耐高温环氧树脂中，氯含量≤1000ppm，25℃下的粘度≤10000cps；
所述增塑剂具有如式I所示的结构，式中，n为10～20：
本发明通过采用低粘度的低卤型环氧树脂，尤其是较低的粘度可以提高避免使用环氧稀释剂，降低在固化过程中小分子稀释剂析出导致固化涂层的力学性能以及与基材的粘接性能变差；低的氯含量可以保证环氧树脂在高温固化过程中不发生黄变，可以将密封胶的固化温度提高至240℃，保证其在高温超过200℃以上固化过程中时不发生黄变、气泡、开裂等问题，同时提高密封胶的吐出性。
为了进一步提高密封胶固化后的涂层的力学韧性，需要大量添加增韧剂或增塑剂，这些添加剂的大量添加，会增加密封胶在固化过程中添加剂析出的情况，吐出性较差，且在密封胶基体中也会分散不均匀，进而导致开裂或者与基材的粘接性能变差，因此，力学性能仍需进一步改善。而本发明的发明人通过选用具有特定分子结构的丙烯酸增塑剂，可以与低粘度的低卤型环氧树脂共同作用，可以在较高的增塑剂添加量下，不仅具有优异的力学性能，还不会开裂影响与基材的粘接性能；同时还使密封胶具有更高的Tg。
选用本发明的丙烯酸增塑剂为具有环氧基的丙烯酸聚合物，丙烯酸聚合物具有优良的耐高温性能，该增塑剂不仅可以提高密封胶的吐出性，而且不影响密封胶的高温性能；在固化过程中，该增塑剂可以参与反应形成交联网络，从而避免析出导致粉末涂料流挂。同时本发明的增塑剂在该分子量范围内，具有极低的粘度，可以提高密封胶的挤出吐出性。
耐高温环氧树脂中的氯含量通过《GB 12007.3-1989环氧树脂总氯含量测定方法》方法测试得到。
优选地，所述耐高温环氧树脂在25℃下的粘度为500～3000cps。在该粘度范围内，可以使体系中填料的分散更加均匀。本发明中，所述粘度是根据标准《GB/T2794-2013胶粘剂粘度的测定》中的方法测试得到。
优选地，所述增韧剂包括橡胶改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、核壳粒子改性环氧树脂中的至少一种。所述增韧剂进一步优选为聚氨酯改性环氧树脂，聚氨酯含有聚醚或聚酯柔性链段，采用聚氨酯改性的环氧树脂可以为密封胶提供一定的柔曲性和回弹性，保证密封胶在固化后具有良好的韧性。
为了进一步提高密封胶的力学性能，所述增塑剂中还可以进一步包括邻苯二甲酸二辛酯、或对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的至少一种。
优选地，所述填料包括碳酸钙、硅微粉中的至少一种。所述碳酸钙进一步优选为重质碳酸钙、纳米碳酸钙中的至少一种。
优选地，所述固化剂包括酰肼固化剂、双氰胺固化剂中的至少一种。
优选地，所述固化促进剂包括但不限于取代脲促进剂。
本发明中，还可以根据需要选择性的添加一些其它助剂，所述其它助剂包括但不限于遮蔽剂、抗氧化剂、防潮剂中的至少一种。
所述遮蔽剂包括但不限于二氧化钛。
所述防潮剂包括但不限于氧化钙。
本发明还保护所述高温固化型密封胶的制备方法，包括如下步骤：
按照所述配方，将耐高温环氧树脂、增韧剂、丙烯酸增塑剂、填料混合均匀后，再加入固化剂、固化促进剂和其它助剂混合均匀，即可得到所述高温固化型密封胶。
上述高温固化型密封胶在粉末涂料中的应用也在本发明的保护范围内，具体是：将密封胶打在焊缝位置，随后喷涂粉末涂料，再一起高温固化；固化后粉末涂料不出现流挂、开裂、黄变及橘皮等问题。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过低氯含量、低粘度的低卤型环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂和具有特定分子结构的含有环氧基团的丙烯酸聚合物共同作用，制备得到的密封胶具有优良的挤出吐出性，可以实现200℃以上的高温固化，固化后具有良好的耐弯曲性，并且与粉末涂料具有优良的适配性。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
耐高温环氧树脂：
1#：EPM-305H，总氯含量为800ppm，25℃下的粘度为700cps，购自络合高新材料有限公司；
2#：EPLC-818X，总氯含量为500ppm，25℃下的粘度为2700cps，购自络合高新材料有限公司；
3#：EPLC-828，总氯含量为1700ppm，25℃下的粘度为13000cps，购自络合高新材料有限公司；
4#：EP-4010S，总氯含量为2800ppm，25℃下的粘度为50000cps，购自艾迪科投资有限公司；
增韧剂：
1#：聚氨酯改性环氧树脂，EPU-301，购自络合高新材料有限公司；
2#：橡胶改性环氧树脂，EP 8903，购自络合高新材料有限公司；
丙烯酸增塑剂：具有如下式所述的结构，按照如下方法制备得到：
增塑剂的具体制备方法为：在离子液体[AMIM]Cl中，加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，以溴化铜为催化剂，二溴异丁酸乙酯为引发剂，乙二胺为配体，在反应温度为40～50℃的条件下反应。通过改变反应温度和/或时间，制备得到不同聚合度的丙烯酸增塑剂，通过凝胶渗透色谱方法测试增塑剂的聚合度，测试得到1～4#增塑剂的聚合度n分别是6、10、20、25。
填料：纳米碳酸钙，CCS-27i，购自广西华纳广西华纳新材料股份有限公司；
双氰胺固化剂：DDA 10CI，购自美国亨斯迈；
取代脲促进剂：U-24M，购自美国亨斯迈；
遮蔽剂：二氧化钛，市售；
抗氧化剂：丙酸正十八碳醇酯，1076，购自佛山市沅胜化工有限公司；
防潮剂：氧化钙，市售；
环氧稀释剂：AGE，市售。
实施例1～8
本实施例提供一系列高温固化型密封胶，按照包括如下步骤的方法制备得到：
按照表1所述的原料配方，将耐高温环氧树脂、增韧剂、丙烯酸增塑剂、填料混合均匀(搅拌约30min)后，再加入固化剂、固化促进剂和其它助剂混合均匀(常规搅拌30min+真空搅拌30min)，即可得到所述高温固化型密封胶。
表1实施例1～8的原料配方(重量份)
对比例1
本对比例提供一种密封胶，按照实施例3的方法制备得到，与实施例3的不同之处在于，将增塑剂替换为等重量的邻苯二甲酸二辛酯。
对比例2
本对比例提供一种密封胶，按照实施例3的方法制备得到，与实施例3的不同之处在于，将增塑剂替换为等重量的对苯二甲酸二辛酯。
对比例3
本对比例提供一种密封胶，按照实施例3的方法制备得到，与实施例3的不同之处在于，1#耐高温环氧树脂替换为等重量的3#耐高温环氧树脂(氯含量和粘度均较大)。
对比例4
本对比例提供一种密封胶，按照实施例3的方法制备得到，与实施例3的不同之处在于，1#耐高温环氧树脂替换为等重量的4#耐高温环氧树脂(氯含量和粘度均较大)。
对比例5
本对比例提供一种密封胶，按照实施例3的方法制备得到，与实施例3的不同之处在于，1#耐高温环氧树脂替换为等重量的4#耐高温环氧树脂(氯含量和粘度均较大)，并添加有5重量份的环氧稀释剂。
对比例6
本对比例提供一种密封胶，按照实施例3的方法制备得到，与实施例3的不同之处在于，选用聚合度较高的4#丙烯酸增塑剂。
对比例7
本对比例提供一种密封胶，按照实施例3的方法制备得到，与实施例3的不同之处在于，选用聚合度较低的1#丙烯酸增塑剂。
对比例8
本对比例提供一种密封胶，按照实施例3的方法制备得到，与实施例3的不同之处在于，改变丙烯酸增塑剂的反应原料，得到具有如下式所示的结构：
性能测试
对上述实施例和对比例得到的密封胶的性能进行测试，具体测试项目和测试条件见表2：
表2
测试结果见表3。
表3实施例和对比例的测试结果
注释：表3中，如无特别说明，固化条件均为240℃/30min。
从上述结果可以看出：
本发明制备得到的密封胶在大于200℃下固化后，仍然具有良好的性能。其剪切强度均在3.0MPa以上，可高达3.95MPa；且和涂料具有良好的适配性。
上述实施例和对比例的结果也进一步表明，本方案的密封胶，通过采用低氯含量、低粘度的低卤型环氧树脂，可以避免使用环氧稀释剂，同时保证密封胶优良的吐出性；同时低卤型环氧树脂拥有更高的Tg，可以将密封胶的固化温度提高至240℃，保证其在超过200℃以上固化时不发生黄变、气泡、开裂等问题，同时改善了密封胶的吐出性。以聚氨酯改性环氧树脂作为增韧剂可以有效的提高密封胶固化后的韧性，为密封胶在高温固化后提供了一定的耐弯曲性。采用的增塑剂为含有环氧基团的丙烯酸聚合物作为，丙烯酸聚合物具有优良的耐高温性能，该增塑剂不仅可以提高密封胶挤出的吐出性，而且在不影响密封胶的耐高温固化过程中性；同时，环氧基团可以参与反应，从而降低环氧树脂固化密度，提高密封胶韧性，还可以避免增塑剂析出导致粉末涂料出现流挂，改善了密封胶的粉末涂料适配性。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种高温固化型密封胶，其特征在于，包括如下重量份的组分：
其中，所述耐高温环氧树脂中，氯含量≤1000ppm，25℃下的粘度≤10000cps；
所述增塑剂具有如式I所示的结构，式中，n为10～20：
2.根据权利要求1所述的高温固化型密封胶，其特征在于，所述耐高温环氧树脂在25℃下的粘度为500～3000cps。
3.根据权利要求1所述的高温固化型密封胶，其特征在于，所述增韧剂包括橡胶改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、核壳粒子改性环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高温固化型密封胶，其特征在于，所述填料包括碳酸钙、硅微粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高温固化型密封胶，其特征在于，所述固化剂包括酰肼固化剂、双氰胺固化剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高温固化型密封胶，其特征在于，所述固化促进剂包括取代脲促进剂。
7.根据权利要求1所述的高温固化型密封胶，其特征在于，所述其它助剂包括遮蔽剂、抗氧化剂、防潮剂中的至少一种。
8.权利要求1～7任一项所述的高温固化型密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照所述配方，将耐高温环氧树脂、增韧剂、丙烯酸增塑剂、填料混合均匀后，再加入固化剂、固化促进剂和其它助剂混合均匀，即可得到所述高温固化型密封胶。
9.一种高温固化型密封胶的应用，其特征在于，权利要求1～7任一项所述的高温固化型密封胶用于粉末涂料。
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