CN117637276A - 金属磁性粉末、复合磁性体以及电子部件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在吉赫带的高频带中磁导率高且磁损耗低的金属磁性粉末和包含该金属磁性粉末的复合磁性体及电子部件。金属磁性粉末包含:主相为hcp‑Co的金属纳米颗粒,其平均粒径(D50)为1nm以上且100nm以下;以及,选自Fe、Ni和Cu中的1种以上的添加元素α。
Description
技术领域
本发明涉及包含以Co为主成分的金属纳米颗粒的金属磁性粉末、复合磁性体以及电子部件。
背景技术
近年来,在移动电话、无线LAN设备等各种通信设备所包含的高频电路中,工作频率达到吉赫带(例如3.7GHz带(3.6~4.2GHz)、4.5GHz带(4.4~4.9GHz带))。作为搭载于这样的高频电路的电子部件,例如可以举出电感器、天线、用于解决高频噪声问题的滤波器等。在这样的用于高频用途的电子部件中内置的线圈中,一般使用具有非磁性的磁芯的空芯线圈,但是,为了提高电子部件的特性,要求开发出能够应用于高频用途的电子部件的磁性材料。
例如,在专利文献1中,作为用于高频的磁性材料,公开了由金属纳米颗粒构成的磁性材料。与微米级的金属磁性颗粒相比,金属纳米颗粒能够减少每单位颗粒的磁畴的数量,能够降低高频带中的涡流损耗。但是,即使是对于专利文献1的磁性材料而言,如果工作频率超过1GHz,则会导致磁导率极端地降低(专利文献1的图2),磁损耗增大。
现有技术文献:
专利文献1:日本特开2006-303298号公报
发明内容
[发明所要解决的技术问题]
本发明是鉴于上述实际情况而完成的,其目的在于,提供一种在吉赫带的高频带中磁导率高且磁损耗低的金属磁性粉末和包含该金属磁性粉末的复合磁性体以及电子部件。
[用于解决技术问题的手段]
为了实现上述目的,本发明所涉及的金属磁性粉末包含:主相为hcp-Co的金属纳米颗粒,其平均粒径(D50)为1nm以上且100nm以下;以及选自Fe、Ni和Cu中的至少1种添加元素α。
通过使金属磁性粉末具有上述特征,在吉赫带的高频带中,能够兼顾高磁导率和低磁损耗。
优选的是,所述添加元素α的合计含量相对于Co的含量的重量比为10ppm以上且2000ppm以下。
优选地,所述金属磁性粉末还包含选自Na、Mg和Ca中的至少1种添加元素β。
优选的是,所述添加元素β的合计含量相对于Co的含量的重量比为10ppm以上且1500ppm以下。
本发明所涉及的复合磁性体包含:主相为hcp-Co的金属纳米颗粒,其平均粒径(D50)为1nm以上且100nm以下;树脂;以及选自Fe、Ni和Cu中的至少1种添加元素α。
复合磁性体通过具有上述特征,在吉赫带的高频带中,能够兼顾高磁导率和低磁损耗。
优选的是,上述复合磁性体还包含选自Na、Mg和Ca中的至少1种添加元素β。
上述的金属磁性粉末及复合磁性体均可优选用于搭载于高频电路的电感器、天线、滤波器等电子部件。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式所涉及的金属磁性粉末1的示意图。
图2是表示包含图1所示的金属磁性粉末1的复合磁性体的截面的示意图。
图3是金属磁性粉末1的X射线衍射图的一例。
图4是表示包含图2所示的复合磁性体10的电子部件的一例的截面示意图。
具体实施方式
以下,基于附图所示的实施方式详细地说明本发明。
(金属磁性粉末1)
本实施方式所涉及的金属磁性粉末1由纳米颗粒2构成,纳米颗粒2的平均粒径(即金属磁性粉末1的平均粒径)为1nm以上且100nm以下。纳米颗粒2的平均粒径只要通过使用透射型电子显微镜(TEM)测量各纳米颗粒2的当量圆直径而算出即可。具体而言,利用TEM以50万倍以上的倍率观察金属磁性粉末1,通过图像分析软件测定观测视野中包含的各纳米颗粒2的面积,根据其测定结果计算各纳米颗粒的当量圆直径。此时,优选测定至少500个纳米颗粒2的当量圆直径,基于该测定结果得到个数基准的累积频率分布。然后,在该累积频率分布中,计算累积频率成为50%的当量圆直径作为纳米颗粒2的平均粒径(D50)即可。
需要说明的是,纳米颗粒2的平均粒径(D50)优选为70nm以下,更优选为50nm以下。纳米颗粒2的平均粒径越小,则存在金属磁性粉末1的磁损耗tanδ变得越小的倾向。对于纳米颗粒2的形状没有特别的限定,在本实施方式所示的制法中,通常得到球状或接近球的形状的纳米颗粒2,纳米颗粒2的平均圆形度优选为0.8以上。在将纳米颗粒2的投影图形的面积设为S,且将纳米颗粒2的投影图形的周长设为L时,以2(πS)1/2/L表示各纳米颗粒2的圆形度。另外,也可以在纳米颗粒2的表面形成氧化覆膜、绝缘覆膜等涂层。
金属磁性粉末1包含钴(Co)作为主成分。即,纳米颗粒2是以Co为主成分的金属纳米颗粒。需要说明的是,“主成分”是指在金属磁性粉末1中占80wt%以上的元素。金属磁性粉末1优选含有90wt%以上的Co,更优选含有93wt%以上的Co。
另外,金属磁性粉末1中包含Co(主成分)以外,还包含选自Fe(铁)、Ni(镍)及Cu(铜)中的至少1种添加元素α。在此,“包含添加元素α”是指,金属磁性粉末1中的添加元素α的含量相对于Co的含量的重量比为1ppm以上。例如,若Fe的含量相对于Co的含量的重量比(Fe/Co)为1ppm以上,则判断为金属磁性粉末1含有Fe;若Fe/Co小于1ppm,则判断为金属磁性粉末1不含Fe。关于Ni和Cu的有无,只要与Fe同样地进行判断即可。
需要说明的是,金属磁性粉末1中所含的添加元素α可以仅为选自Fe、Ni及Cu中的任一种,也可以为选自Fe、Ni及Cu中的2种或3种。该添加元素α有可能存在于纳米颗粒2的内部、纳米颗粒2的表面以及纳米颗粒2的外部。“纳米颗粒2的外部”是指添加元素α与纳米颗粒2游离地存在。添加元素α优选主要存在于“纳米颗粒2的内部”。
将金属磁性粉末1中的Co的含量设为WCo(wt%),将金属磁性粉末1中的添加元素α的合计含量(即Fe、Ni及Cu的合计含量)设为Wα(wt%)。在本实施方式的金属磁性粉末1中,Wα相对于WCo的重量比Wα/WCo(即(Fe+Ni+Cu)/Co)优选为10ppm以上且2000ppm以下。另外,Wα/WCo(下限)更优选为70ppm以上,进一步优选为100ppm以上。Wα/WCo(上限)更优选为1000ppm以下,进一步优选为700ppm以下。
需要说明的是,在金属磁性粉末1包含2种以上的添加元素α的情况下,Wα/WCo可以用Fe/Co、Ni/Co以及Cu/Co的合计方式表示,对于Fe/Co、Ni/Co和Cu/Co的分配方式没有特别的限定。
金属磁性粉末1优选还包含选自Na、Mg和Ca中的至少1种添加元素β。在此,“包含添加元素β”是指,金属磁性粉末1中的添加元素β的含量相对于Co的含量的重量比为规定值以上。具体而言,关于Na,若Na/Co为1ppm以上,则判断为金属磁性粉末1含有Na;若Na/Co小于1ppm,则判断为金属磁性粉末1不含Na。关于Mg也同样地,若Mg/Co为1ppm以上,则判断为金属磁性粉末1含有Mg;若Mg/Co小于1ppm,则判断为金属磁性粉末1不含Mg。关于Ca,如果Ca/Co为5ppm以上,则判断为金属磁性粉末1含有Ca;如果Ca/Co小于5ppm,则判断为金属磁性粉末1不含Ca。
金属磁性粉末1中所含的添加元素β可以仅为选自Na、Mg及Ca中的任一种,也可以为选自Na、Mg及Ca中的2种或3种。添加元素β有可能存在于纳米颗粒2的内部、纳米颗粒2的表面及纳米颗粒2的外部。“纳米颗粒2的外部”是指添加元素β与纳米颗粒2游离地存在。添加元素β优选主要存在于“纳米颗粒2的表面”或/及“纳米颗粒2的外部”。
将金属磁性粉末1中的添加元素β的合计含量(即Na、Mg和Ca的合计含量)设为Wβ(wt%)。在本实施方式的金属磁性粉末1中,Wβ相对于WCo的重量比Wβ/WCo(即(Na+Mg+Ca)/Co)优选为10ppm以上且1500ppm以下。另外,Wβ/WCo(下限)更优选为90ppm以上,进一步优选为300ppm以上。Wβ/WCo(上限)更优选为1000ppm以下,进一步优选为900ppm以下。
需要说明的是,在金属磁性粉末1包含2种以上的添加元素β的情况下,Wβ/WCo可以用Na/Co、Mg/Co以及Ca/Co的合计方式表示,对于Na/Co、Mg/Co、Ca/Co的分配方式没有特别的限定。
金属磁性粉末1中也可以含有Cl、P、C、Si、N和O等其他微量元素。金属磁性粉末1中的其他微量元素的合计含有率小于20wt%,优选小于7wt%。
关于金属磁性粉末1的组成(WCo、Wα、Wβ、Wα/WCo、Wβ/WCo等),例如可以通过电感耦合等离子体发光分光分析(ICP-AES)、X射线衍射(XRD)、荧光X射线分析(XRF)、能量分散型X射线分析(EDS)或使用了波长分散型X射线分析(WDS)等的组成分析来测定,优选用ICP-AES来进行测定。在利用ICP-AES进行的组成分析中,首先,在手套箱中采集包含金属磁性粉末1的试样,将该试样加入到HNO3(硝酸)等酸溶液中,使其加热溶解。使用该溶液化的试样,实施通过ICP-AES进行的组成分析,对试样中所含的Co、添加元素α和添加元素β进行定量即可。
需要说明的是,金属磁性粉末1的主成分也可以基于X射线衍射的分析等来确定。例如,也可以通过X射线衍射的分析等计算金属磁性粉末1中包含的各元素的体积率,将体积率最高的元素认定为金属磁性粉末1中的主成分。
本实施方式的金属磁性粉末1包含hcp-Co作为主相。即,纳米颗粒2的主相是hcp-Co。在金属磁性粉末1(纳米颗粒2)中,作为hcp-Co以外的Co的结晶相,可以包含fcc-Co或/和ε-Co。在此,hcp是指最密六方结构,“hcp-Co”是指不是合金相而是具有最密六方结构的Co结晶相。另外,fcc-Co是指具有面心立方结构的Co结晶相,ε-Co是指具有与hcp和fcc不同的立方晶系的结构的Co结晶相。在Co为100nm以下的微粒的情况下,通常容易生成fcc-Co或/及ε-Co,但本实施方式中的纳米颗粒2以hcp-Co为主相。
在此,“纳米颗粒2的主相(即金属磁性粉末1的主相)”是指hcp-Co、fcc-Co和ε-Co中含有比例最高的结晶相。例如,若将金属磁性粉末1中的hcp-Co的比例设为Whcp,将fcc-Co的比例设为Wfcc,将ε-Co的比例设为Wε,则hcp-Co的比例可以用“Whcp/(Whcp+Wfcc+Wε)”来表示。金属磁性粉末1中的Whcp/(Whcp+Wfcc+Wε)为50%以上,优选为95%以上,更优选为99%以上。
在金属磁性粉末1包含fcc-Co或/及ε-Co作为副相的情况下,fcc-Co或/及ε-Co优选混合存在于以hcp-Co为主相的纳米颗粒2中。即,与由hcp-Co构成的单相的纳米颗粒2和由fcc-Co或ε-Co构成的单相的其他纳米颗粒混合存在的情况相比,金属磁性粉末1优选包含具有Co的混相结构(在晶粒内包含主相和副相的结构)的纳米颗粒2。在该情况下,也可以是hcp-Co的纳米颗粒2(不含Co的副相的纳米颗粒2)和混相结构的纳米颗粒2(包含Co的副相的纳米颗粒2)混合存在。
金属磁性粉末1的晶体结构(即纳米颗粒2的晶体结构)可以通过X射线衍射(XRD)进行分析。例如,图3(d)是金属磁性粉末1的X射线衍射图的一例。需要说明的是,图3的(a)~(c)均为收录在文献或ICDD等数据库中的XRD图案,(a)为ε-Co的XRD图案,(b)为fcc-Co的XRD图案,(c)为hcp-Co的XRD图案。
通过XRD的2θ/θ测定,得到图3(d)所示的金属磁性粉末1的X射线衍射图之后,使用XRD用的分析软件,实施所测定的X射线衍射图的轮廓拟合(峰分离)。然后,通过将分离出的衍射峰与数据库进行对照,能够鉴定金属磁性粉末1中所含的结晶相。在图3(d)所示的X射线衍射图中,在与图3(c)所示的XRD图案相同的位置出现了衍射峰,在图3(d)中由表示的衍射峰是来自hcp-Co的峰。在金属磁性粉末1包含hcp-Co的同时也包含fcc-Co或/和ε-Co的情况下,在图3(a)或图3(b)所示的位置出现衍射峰。
Co结晶相的比例基于衍射峰的积分强度进行计算即可。具体而言,在通过轮廓拟合鉴定X射线衍射图中包含的衍射峰之后,算出所鉴定的衍射峰的积分强度。将Whcp设为源自hcp-Co的衍射峰的积分强度,将Wfcc设为源自fcc-Co的衍射峰的积分强度,将Wε设为源自ε-Co的衍射峰的积分强度,计算“Whcp/(Whcp+Wfcc+Wε)”即可。
需要说明的是,关于在纳米颗粒2的晶粒内有无混相结构,可以通过使用了高分辨率电子显微镜(HREM)、电子束背散射衍射(EBSD)或电子束衍射等TEM的分析来确认。例如,在通过TEM的电子束衍射分析各纳米颗粒2的晶体结构的情况下,对至少50个纳米颗粒2照射电子束,基于此时得到的电子束衍射图案,来判断各纳米颗粒2具有单相结构和混相结构中的哪一个结构。需要说明的是,在该分析中,优选尽量选择在视野内孤立的纳米颗粒2,对其照射电子束。
在纳米颗粒2的hcp-Co中,也可以固溶有微量的添加元素α、添加元素β以及其他杂质元素等。其中,hcp-Co的晶格常数的偏离程度优选为0.5%以下。“晶格常数的偏离程度”由(|dSTD-df|)/dSTD(%)表示,dSTD是收录在数据库中的hcp-Co的晶格常数,df是对金属磁性粉末1的X射线衍射图进行分析而算出的hcp-Co的晶格常数。晶格常数可以通过使用TEM的电子束衍射法来测定。
在添加元素α存在于纳米颗粒2的内部的情况下,与添加元素α固溶在hcp-Co中的情况相比,优选添加元素α被包含在与hcp-Co不同的结晶相3α中(参照图1)。作为包含添加元素α的结晶相3α,例如可以举出具有双六方晶结构(dhcp)的Co-Fe合金相、具有hcp结构的Ni的结晶相、Co-Ni合金相、具有hcp结构的Cu的结晶相、以及Co-Cu合金相等。认为:这样的结晶相3α在纳米颗粒2的合成初期生成,作为晶种,起到促进hcp-Co的生成和生长的作用。
如上所述,包含添加元素α的结晶相3α优选主要存在于纳米颗粒2的内部,但也可以存在于纳米颗粒2的表面。另外,包含结晶相3α的颗粒31也可以存在于纳米颗粒2的外部。需要说明的是,对于包含结晶相3α的颗粒31的粒径没有特别的限定,例如,优选小于纳米颗粒2的平均粒径(D50)。
在添加元素β存在于纳米颗粒2的情况下,与添加元素β固溶于hcp-Co中的情况相比,优选添加元素β被包含于与hcp-Co不同的相3β中。作为含有添加元素β的相3β,没有特别的限定,例如可以举出由单一成分构成的相,或者含有选自Na、Mg和Ca中的至少1种的Co的化合物相等。认为:这样的相3β是通过在纳米颗粒2的合成过程中在反应液中加入包含添加元素β的具有还原性的添加材料(例如硼氢化合物)而生成。认为:包含添加元素β的添加材料在纳米颗粒2的合成过程中发挥促进作为晶种的结晶相3α的生成、Co的金属化的作用。
如上所述,包含添加元素β的相3β优选主要存在于纳米颗粒2的表面或/及纳米颗粒2的外部,但也可以存在于纳米颗粒2的内部。需要说明的是,对于包含相3β的颗粒32的粒径没有特别的限定,例如,优选小于纳米颗粒2的平均粒径(D50)。
在金属磁性粉末1的X射线衍射图中,有时出现源自添加元素α的峰。作为源自添加元素α的峰,例如,可以举出Fe的衍射峰、Co-Fe合金的衍射峰、Ni的衍射峰、Cu的衍射峰、Co-Ni合金的衍射峰、以及Co-Cu合金的衍射峰等。
在对金属磁性粉末1的X射线衍射图进行分析时,在上述那样的衍射峰(来自添加元素α的峰)作为与hcp-Co等Co结晶相的衍射峰不同的峰而能够分离并鉴定的情况下,能够判断为:在Co结晶相以外还存在包含添加元素α的结晶相3α。即,有时通过高输出的X射线衍射法等(或电子束衍射法)能够确定添加元素α的存在状态。需要说明的是,添加元素α的存在部位例如可以通过使用TEM-EDS的点分析、线分析或映射分析等来确定。
需要说明的是,在金属磁性粉末1包含添加元素β的情况下,与添加元素α同样地,添加元素β的存在部位例如有时能够通过使用了TEM-EDS的点分析、线分析或映射分析等来确定。
(复合磁性体10)
接着,基于图2,对包含上述的金属磁性粉末1的复合磁性体10进行说明。
复合磁性体10包含具有上述特征的金属磁性粉末1和树脂6,构成金属磁性粉末1的纳米颗粒2分散在树脂6中。换言之,树脂6介于纳米颗粒2之间,使相邻的颗粒间绝缘。树脂6只要是具有绝缘性的树脂材料即可,对于其材质没有特别的限定。例如,作为树脂6,能够使用环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂等热固性树脂,或者丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯等热塑性树脂,优选使用热固性树脂。
复合磁性体10的截面中的金属磁性粉末1的面积比例优选为10%~60%,更优选为10%~40%。
关于复合磁性体10的截面中的金属磁性粉末1的面积比例,能够通过使用扫描型电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)观察复合磁性体10的截面,并使用图像分析软件对截面图像进行分析来计算。具体而言,基于对比度,将复合磁性体10的截面图像二值化,区别金属磁性粉末和其他部分,计算金属磁性粉末1所占的面积相对于图像整体(即观察到的视野的面积)的比例即可。可以将通过上述方法算出的面积比例视为复合磁性体10中所含的金属磁性粉末1的体积比例(vol%)。
对于金属磁性粉末1的主成分即Co相关的结晶相的比例(Whcp、Wfcc、Wε、及Whcp/(Whcp+Wfcc+Wε)等),也可以通过将复合磁性体10作为测定试样实施XRD的2θ/θ测定,并对复合磁性体10的X射线衍射图进行分析而算出。另外,关于金属磁性粉末1的平均粒径(D50),只要是通过在复合磁性体10的截面中测定纳米颗粒2的面积而进行计算即可。关于复合磁性体10中所含的金属磁性粉末1的组成(纳米颗粒2的组成),可以使用ICP-AES、XRD、EDS、WDS等进行分析。
添加元素α在复合磁性体10中有可能存在于纳米颗粒2的内部、纳米颗粒2的表面及纳米颗粒2的外部。另外,如图2所示,添加元素α优选以与粉末试样(金属磁性粉末1)同样的方式存在于复合磁性体10中。即,包含添加元素α的结晶相3α优选存在于纳米颗粒2的内部,也可以存在于纳米颗粒2的表面或/及纳米颗粒2的外部。
关于复合磁性体10中有无添加元素α,可以使用EDS、WDS等进行分析。例如,对存在于复合磁性体10的截面的至少20个纳米颗粒2实施基于TEM-EDS的点分析、线分析或映射分析。在添加元素α伴随着纳米颗粒2的添加而进入到复合磁性体10中的情况下,在纳米颗粒2的内部或/及表面检测到添加元素α。即,在分析出的颗粒中的任一纳米颗粒2的内部或/及表面,在检测到添加元素α的特性X射线作为峰的情况下,能够判断为:复合磁性体10的金属磁性粉末1包含添加元素α。
在金属磁性粉末1包含添加元素β的情况下,添加元素β在复合磁性体10中有可能存在于纳米颗粒2的内部、纳米颗粒2的表面及纳米颗粒2的外部。另外,如图2所示,添加元素β优选以与粉末试样(金属磁性粉末1)同样的方式存在于复合磁性体10中。即,包含添加元素β的相3β优选存在于纳米颗粒2的表面或/及纳米颗粒2的外部,也可以存在于纳米颗粒2的内部。需要说明的是,关于复合磁性体10中有无添加元素β,与添加元素α同样地,通过使用TEM-EDS的点分析、线分析或映射分析等来判断即可。
复合磁性体10中也可以包含陶瓷颗粒、纳米颗粒2以外的金属颗粒等。另外,对于复合磁性体10的形状和尺寸没有特别的限定,根据用途适当地决定即可。
以下,对金属磁性粉末1及复合磁性体10的制造方法的一例进行说明。但是,金属磁性粉末1和复合磁性体10的制造方法不一定受限于以下的方法。
(金属磁性粉末1的制造方法)
金属磁性粉末1(即纳米颗粒2)优选通过在包含规定的添加材料的反应液中对作为前体的钴的络合物进行热分解来制造。
首先,作为原料,准备Co的前体和包含添加元素α的添加材料A,以使金属磁性粉末1成为期望的组成的方式称量这些原料。作为前体,优选使用八羰基二钴(Co2(CO)8)、Co4(CO)12、或者三(三苯基膦)氯化钴(CoCl(Ph3P)3)等。作为包含添加元素α的添加材料A,例如优选使用FeCl2、FeCl3、NiCl2、以及CuCl2等氯化物。金属磁性粉末1中的添加元素α的含有率(Wα/WCo)可以通过添加材料A的调配比进行控制。
另外,在金属磁性粉末1中加入添加元素β的情况下,准备包含添加元素β的添加材料B,以Wβ/WCo成为所期望的值的方式称量添加材料B。包含添加元素β的添加材料B优选具有还原作用,例如优选使用NaBH4、Mg(BH4)2、及Ca(BH4)2等硼氢化合物。
接着,将上述原料(前体和规定的添加材料(A、B))和溶剂投入到分离式烧瓶等反应容器中,得到反应液。作为溶剂,可以使用乙醇、四氢呋喃(THF)、油胺(Oleylamine)、二甲基苄胺和十八醇(硬脂醇)等各种有机溶剂。在前体为CoCl(Ph3P)3的情况下,优选使用十八醇;在前体为Co2(CO)8的情况下,优选使用乙醇。需要说明的是,在包含前体的反应液中可以添加油酸、硅烷偶联剂等表面活性剂。
然后,将反应容器设置在油浴中,将反应液以规定的温度搅拌规定的时间,由此使反应液中的前体热分解。此时,向反应容器内导入Ar气体等惰性气体,使容器内成为惰性气氛。反应液的温度(以下称为反应温度)优选根据所使用的前体设定为适当的范围,例如,可以设为10℃~210℃。在使用CoCl(Ph3P)3作为前体的情况下,优选将反应温度设定为80℃以上且210℃以下,更优选设定为80℃以上且180℃以下。在使用Co2(CO)8作为前体的情况下,优选将反应温度设定为52℃以上且100℃以下,更优选设定为57℃以上且80℃以下。反应温度越高,纳米颗粒2的平均粒径越大。
使热分解反应继续的时间(以下称为反应时间)优选根据前体的种类、反应温度而适当地调整,例如,可以设为0.01小时以上且80小时以下。在将反应温度设定为100℃以上的情况下,反应时间优选设定为10小时以下。反应时间越长,纳米颗粒2的平均粒径越倾向于变大。即,纳米颗粒2的平均粒径依赖于热分解时的反应温度和反应时间。
认为:在上述的热分解反应中,通过将包含添加元素α的添加材料A加入到反应液中,在纳米颗粒2的合成初期,生成dhcp结构的Co-Fe合金相、hcp结构的Ni的结晶相、以及hcp结构的Cu的结晶相等作为晶种。而且,认为:这种晶种起到促进hcp-Co的生成和生长的作用。另外,认为:在将包含添加元素β的添加材料B加入到反应液中的情况下,通过该添加材料B的还原作用,促进晶种的生成、Co的金属化。
经过所期望的反应时间后,将反应容器冷却至室温,清洗并回收所生成的纳米颗粒2。在清洗纳米颗粒2时,使用可溶解未反应的原料或中间产物等的清洗用溶剂。具体而言,作为清洗用溶剂,例如,可以使用丙酮、二氯苯、或乙醇等有机溶剂。为了抑制纳米颗粒2的氧化,优选对清洗用溶剂实施脱气处理。或者,作为清洗用溶剂,优选使用将水分含量抑制在10ppm以下的超脱水级的有机溶剂。需要说明的是,对清洗后的纳米颗粒2可以通过离心分离进行沉降而回收,也可以使用磁铁的磁力进行回收。通过上述工序,得到金属磁性粉末1。
需要说明的是,从原料的称量至纳米颗粒的清洗、回收为止的一系列的工序在Ar气氛等惰性气体气氛下实施。
(复合磁性体10的制造方法)
接着,对复合磁性体10的制造方法的一例进行说明。
复合磁性体10可以通过将通过热分解法制造的金属磁性粉末1、树脂6和溶剂混合并实施规定的分散处理来制造。作为分散处理,优选采用超声波分散处理或珠磨机等使用介质的分散处理(以下,称为介质分散处理)。对于分散处理的条件没有特别的限定,只要以纳米颗粒2均等地分散在树脂6中的方式设定各种条件即可。作为分散处理时添加的溶剂,例如可以使用丙酮、二氯苯、或乙醇等有机溶剂,优选使用脱气处理后的有机溶剂、或者超脱水级的有机溶剂。另外,作为介质分散处理时使用的介质,可以使用各种陶瓷珠,优选使用陶瓷珠中比重较大的ZrO2的珠。需要说明的是,复合磁性体10中的金属磁性粉末1的含有率(体积比例)可以基于金属磁性粉末1与树脂6的调配比进行控制。
将通过上述分散处理得到的浆料在Ar气氛中干燥,得到使溶剂挥发的干燥体。之后,使用研钵或干式粉碎机等将干燥体粉碎,得到包含金属磁性粉末1和树脂6的颗粒。然后,将该颗粒填充到模具中进行加压,由此得到复合磁性体10。在使用热固性树脂作为树脂6的情况下,优选在加压成型后实施固化处理。
需要说明的是,关于用于得到复合磁性体10的一系列工序,也与金属磁性粉末1的制造同样地,优选在Ar气氛等惰性气氛下实施。另外,复合磁性体10的制造方法并不限于上述的加压成形法。例如,也可以通过将分散处理中得到的浆料涂布在PET膜上并使其干燥,从而得到片状的复合磁性体10。
(实施方式的总结)
本实施方式的金属磁性粉末1包含:平均粒径(D50)为1nm以上且100nm以下的主相为hcp-Co的纳米颗粒2;以及选自Fe、Ni和Cu中的1种以上的添加元素α。
通过使金属磁性粉末1具有上述特征,不仅在兆赫带而且在1GHz以上的高频带区域中,也能够兼顾高磁导率和低磁损耗。另外,复合磁性体10包含具有上述特征的金属磁性粉末1,由此,在高频带区域中,能够兼顾高磁导率和低磁损耗。能够实现高磁导率和低磁损耗的理由尚未明确,但认为如下:由于添加元素α而提高了Co的纳米颗粒2的结晶性,由此引起了上述结果。认为:在纳米颗粒2的合成过程中,生成包含添加元素α的晶种,该晶种促进了hcp-Co的生成和生长。认为:其结果是,纳米颗粒2中的hcp-Co的结晶度得到了提高,导致高频带中的磁导率特性及磁损耗特性的改善。
在金属磁性粉末1中,添加元素α的合计含量相对于Co的含量的重量比(Wα/WCo)优选为10ppm以上且2000ppm以下。通过将Wα/WCo设定在上述范围内,能够进一步降低高频带中的磁损耗。
金属磁性粉末1优选还包含选自Na、Mg和Ca中的1种以上的添加元素β。通过使金属磁性粉末1包含添加元素β,能够在高频带中更良好地兼顾高磁导率和低磁损耗。认为:添加元素β在纳米颗粒2的合成过程中起到促进晶种的生成、Co的金属化的作用。认为:通过添加元素β,进一步提高了纳米颗粒2中的hcp-Co的结晶度。
在金属磁性粉末1包含添加元素β的情况下,添加元素β的合计含量相对于Co的含量的重量比(Wβ/WCo)优选为10ppm以上且1500ppm以下。通过将Wβ/WCo设定在上述范围内,能够在提高磁导率的同时实现磁损耗的进一步降低。
金属磁性粉末1以及复合磁性体10均能够应用于电感器、变压器、扼流线圈、滤波器以及天线等各种电子部件,特别是能够良好地应用于工作频率为1GHz以上(更优选1GHz~10GHz)的面向高频电路的电子部件。
作为包含金属磁性粉末1(或复合磁性体10)的电子部件,例如可举出如图4所示的电感器100。电感器100的素体由本实施方式的复合磁性体10构成,在素体的内部埋设有线圈部50。在素体的端面形成有一对外部电极60、外部电极80,各外部电极60、外部电极80分别与线圈部50的引出部50a、引出部50b电连接。电感器100这样的电子部件包含本实施方式的金属磁性粉末1(复合磁性体10),因此具有优异的高频特性。
以上,对本发明的实施方式进行了说明,但本发明并不限于上述的实施方式,在不脱离本发明的主旨的范围内可以进行各种改变。
[实施例]
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。但是,本发明并不限于下述的实施例。
(实验1)
在实验1中,通过热分解法制造了表1~表3所示的金属磁性粉末。首先,称量Co的前体、包含添加元素α的添加材料A、以及溶剂,将这些原料投入到作为反应容器的分离式烧瓶中。在实验1的各试样中,均使用CoCl(Ph3P)3作为Co的前体,使用十八醇作为溶剂。
作为包含添加元素α的添加材料A,准备作为氯化物的FeCl2、NiCl2、以及CuCl2。在表1所示的实施例A1~实施例A22中,仅使用上述的添加材料A中的任意1种;在表2所示的实施例B1~实施例B15中,使用上述的添加材料A中的任意2种添加材料A;在表3所示的实施例C1~实施例C13中,使用了全部3种添加材料A。在各实施例中,以添加元素α的含有率成为表1~表3所示的值的方式控制前体与添加材料A的调配比。需要说明的是,在实验1的比较例A中,不使用添加材料A,通过热分解法制造了金属磁性粉末。
将投入了原料的反应容器设置在油浴中,在Ar气氛下一边加热反应液一边进行搅拌,由此使反应液中的前体热分解。此时,在实验1中,将反应温度设为150℃,将反应时间设为1小时。
经过规定的反应时间后,静置反应容器,冷却至室温。然后,使用超脱水丙酮清洗所生成的纳米颗粒,利用磁铁进行回收。通过以上的工序得到了金属磁性粉末。需要说明的是,从原料的称量至清洗、回收为止的一系列的作业均在Ar气氛下实施。
纳米颗粒的平均粒径
利用TEM(日本电子株式会社制:JEM-2100F)以倍率50万倍观察了在各实施例和比较例中制造的金属磁性粉末。然后,通过图像分析软件测量500个纳米颗粒的当量圆直径,计算出其平均粒径(D50)。在实验1中,在任一试样中,纳米颗粒的D50均在15±3nm的范围内。
金属磁性粉末的组成分析
在手套箱中从金属磁性粉末采取组成分析用的试样,通过ICP-AES(岛津制作所株式会社制:ICPS-8100CL)测定该试样中所含的Co的含量和添加元素α的含量。基于该测定结果,确定了金属磁性粉末的主成分(占80wt%以上的元素),其结果,能够确认到:实验1的全部试样含有Co作为主成分。另外,将根据该测定结果计算出的添加元素α的含有率(Fe/Co、Ni/Co、Cu/Co及Wα/WCo)示于表1~表3中。各表的含有率一栏中所示的“-”是指,对象元素的含有率小于规定量(1ppm),判断为该元素不包含在金属磁性粉末中。
晶体结构分析
通过使用XRD装置(Rigaku株式会社制:Smart Lab)的2θ/θ测定,得到了金属磁性粉末的X射线衍射图。然后,通过X射线分析综合软件(Smart Lab Studio II)对得到的X射线衍射图进行分析,计算出hcp-Co、fcc-Co及ε-Co的比例(Whcp、Wfcc、及Wε)。另外,基于Whcp、Wfcc、以及Wε的计算结果,确定金属磁性粉末(纳米颗粒)的主相,并且计算了hcp-Co的比率(Whcp/(Whcp+Wfcc+Wε))。需要说明的是,在实验1的全部试样中,可以确认到:金属磁性粉末都包含hcp-Co作为主相。XRD的分析结果如表1~表3所示。
复合磁性体的制造
在各实施例和比较例中,使用金属磁性粉末,通过以下所示的方法制造了复合磁性体。
首先,以复合磁性体中的纳米颗粒的含有率为10vol%的方式称量金属磁性粉末。然后,将称量的金属磁性粉末、聚苯乙烯树脂和作为溶剂的丙酮混合,对该混合物实施超声波分散处理。超声波分散的处理时间设为10min,将通过超声波分散处理得到的分散液在50℃的Ar气氛下干燥,由此得到干燥体。然后,将该干燥体用研钵粉碎后,将得到的颗粒填充到模具中进行加压,由此得到复合磁性体。在实验1的各实施例和比较例中,复合磁性体均具有外径7mm、内径3mm、厚度1mm的环形形状。需要说明的是,在制造复合磁性体的各工序中,除了成形工序之外,其他工序均在Ar气氛下实施。
复合磁性体的分析
从复合磁性体的截面采集TEM观察用的薄片试样。然后,通过TEM观察该薄片试样,任意选择20个观测视野内所包含的纳米颗粒,对所选择的纳米颗粒(以下称为分析颗粒)实施利用TEM-EDS的点分析、线分析及映射分析。在包含添加元素α的各实施例中,在任一分析颗粒的内部或/及表面均检测到了与所使用的添加材料A相应的添加元素α相关的特性X射线的峰。即,即使是在对复合磁性体进行分析的情况下,也能够确认到:复合磁性体中的金属磁性粉末也如目标那样含有添加元素α。
需要说明的是,对复合磁性体的X射线衍射图进行分析的结果,能够确认到:在实验1的任一试样中,复合磁性体中的金属磁性粉末均包含Co作为主成分,并且包含hcp-Co作为主相。
复合磁性体的磁特性的评价
通过使用了网络分析仪(Agilent Technologies株式会社制:HP 8753D)的同轴S参数法,测定了5GHz下的复磁导率的实部(即磁导率μ′(无单位))和虚部μ″。然后,作为5GHz下的磁损耗tanδ(无单位),计算出μ″/μ′。磁导率μ′以及磁损耗tanδ也根据复合磁性体中的纳米颗粒的含有率而变化。如实验1的各试样所示,在复合磁性体中的纳米颗粒的含有率为10vol%的情况下,将磁导率μ′为1.10以上且磁损耗tanδ小于0.150的试样判断为“良好”。另外,将磁损耗tanδ小于0.100的试样判断为“特别良好”。将实验1的评价结果示于表1~表3中。
[表1]
[表2]
[表3]
如表1所示,在不包含添加元素α的比较例A中,虽然得到了高磁导率,但磁损耗大至0.150以上,无法满足磁特性的评价基准。与此相对,在包含添加元素α的实施例A1~实施例A22中,能够确保高磁导率,并且与比较例A相比能够降低磁损耗。由该结果可知,通过使具有hcp-Co的纳米颗粒的金属磁性粉末含有添加元素α,在高频带中能够兼顾高磁导率和低磁损耗。
另外,如表2和表3所示,在包含2种添加元素α的实施例(B1-B15)和包含3种添加元素α的实施例(C1-C13)中,也与表1的实施例同样地,能够确保高磁导率,并且与比较例A相比能够降低磁损耗。由该结果可知,添加于金属磁性粉末的添加元素α可以仅为一种,也可以为两种以上。需要说明的是,在表1~表3中,在包含添加元素α的实施例中,能够确认到hcp-Co的比例高于比较例,可知hcp-Co的结晶度得到了提高。
另外,在表1~表3所示的实施例中,在满足10ppm≤(Wα/WCo)≤2000ppm的实施例中,磁损耗小于0.100。由该结果可知,添加元素α的合计含量相对于Co的含量的比优选为10ppm以上且2000ppm以下。
(实验2)
在实验2中制造了包含添加元素α以外还包含添加元素β的金属磁性粉末。具体而言,在实验2中,将Co的前体(CoCl(Ph3P)3)、添加材料A(FeCl2、NiCl2、及CuCl2)、包含添加元素β的添加材料B及溶剂(十八醇)混合而制作反应液,使用该反应液制造了金属磁性粉末。
作为包含添加元素β的添加材料B,准备作为硼氢化合物的NaBH4、Mg(BH4)2、以及Ca(BH4)2。在表4所示的实施例D1~实施例D21中,仅使用上述的添加材料B中的任意1种;在表5所示的实施例E1~实施例E15中,使用上述的添加材料B中的任意2种添加材料B;在表6所示的实施例F1~实施例F13中,使用了全部3种添加材料B。在实验2的各实施例中,以添加元素β的含有率成为表4~表6所示的值的方式控制了前体与添加材料B的调配比。
需要说明的是,在实验2的各实施例中,作为添加材料A,使用FeCl2、NiCl2及CuCl2,调整添加材料A与前体的调配比,以使添加元素α的含有率与实验1的实施例C7相同。即,在实验2的各实施例中,控制各添加剂A的调配比,使得Fe/Co在200±20ppm的范围内,Ni/Co在60±10ppm的范围内,Cu/Co在110±10ppm的范围内,以及Wα/WCo在370±20ppm的范围内。
上述以外的制造条件(与添加材料B相关的条件以外的制造条件)与实验1的实施例C7相同。在实验2中,也通过与实验1同样的方法,测定了纳米颗粒的平均粒径(D50)和金属磁性粉末的组成。另外,通过与实验1同样的方法,对各实施例所涉及的金属磁性粉末的X射线衍射图进行分析,计算出Co结晶相的比率。金属磁性粉末的分析的结果是,能够确认到:实验2的各实施例所涉及的金属磁性粉末均包含Co作为主成分,并且作为主相包含hcp-Co。将详细的评价结果示于表4~表6中。需要说明的是,添加元素β的含有率一栏中所示的“-”表示对象元素的含有率小于规定量,判断为该元素不包含于金属磁性粉末中(Na/Co及Mg/Co的规定量为1ppm,Ca/Co的规定量为5ppm)。
另外,在实验2中,也以与实验1同样的制造条件制造了各实施例所涉及的复合磁性体。然后,通过与实验1同样的方法,对复合磁性体进行分析,并且测定了复合磁性体的磁特性。在实验2的各实施例中,基于TEM-EDS的点分析、线分析以及映射分析的结果,能够确认到:复合磁性体中的金属磁性粉末按照目标含有添加元素α以及添加元素β。即,在作为分析对象的分析颗粒中的任一分析颗粒的内部或/及表面,检测到了添加元素α的特性X射线及添加元素β的特性X射线。
如表4所示,在包含添加元素β的实施例D1-D21中,在5GHz下的磁特性与不包含添加元素β的实施例C7相比得到了进一步的提高。特别是,在Wβ/WCo为10ppm以上且1500ppm以下的实施例中,在5GHz中,与实施例C7相比能够提高磁导率,并且,与实施例C7相比能够降低磁损耗。即,由表4的结果可知,能够通过添加元素β实现磁导率及磁损耗的进一步提高,添加元素β的含有率(Wβ/WCo)优选为10ppm以上且1500ppm以下。
另外,如表5及表6所示,在包含2种添加元素β的实施例(E1-E15)、及包含3种添加元素β的实施例(F1-F13)中,也与表4的实施例同样,能够更良好地兼顾高磁导率和低磁损耗。由该结果可知,添加于金属磁性粉末的添加元素β可以仅为一种,也可以为两种以上。
(实验3)
在实验3中,以表7~表9所示的比率制造了包含添加元素α和添加元素β的金属磁性粉末。在实验2中,不变更添加元素α的含有率,变更了添加元素β的含有率,但在实验3中,与实验2相反,不变更添加元素β的含有率,变更了添加元素α的含有率。具体而言,在实验3的各实施例中,控制添加材料B(NaBH4、Mg(BH4)2及Ca(BH4)2)的调配比,以使Na/Co在80±10ppm的范围内,Mg/Co在10±5ppm的范围内,Ca/Co在350±10ppm的范围内,Wβ/WCo在440±20ppm的范围内。
而且,在表7所示的实施例G1~实施例G19中,仅使用三种添加材料A(FeCl2、NiCl2及CuCl2)中的任一种;在表8所示的实施例H1~实施例H18中,使用添加材料A中的任意两种添加材料A;在表9所示的实施例I1~实施例I13中,使用了全部三种添加材料A。以添加元素α的含有率成为表7~表9所示的值的方式控制了前体与添加材料A的调配比。需要说明的是,在实验3的比较例G中,不使用添加材料A而仅使用添加材料B,得到了不包含添加元素α但包含添加元素β的金属磁性粉末。
上述以外的制造条件(添加材料(A、B)的调配比以外的制造条件)与实验2同样,在实验3中,也通过与实验1同样的方法,测定了纳米颗粒的平均粒径(D50)和金属磁性粉末的组成。另外,通过与实验1同样的方法,对各实施例所涉及的金属磁性粉末的X射线衍射图进行分析,计算出Co结晶相的比率。金属磁性粉末的分析的结果是,能够确认到:实验3的各实施例所涉及的金属磁性粉末均包含Co作为主成分,并且作为主相包含hcp-Co。将详细的分析结果示于表7~表9。
另外,在实验3中,也以与实验1同样的制造条件制造了各实施例所涉及的复合磁性体。然后,通过与实验1同样的方法,对复合磁性体进行分析,并且了测定复合磁性体的磁特性。在实验3的各实施例中,基于TEM-EDS的点分析、线分析以及映射分析的结果,能够确认到:复合磁性体中的金属磁性粉末按照目标含有添加元素α和添加元素β。即,在作为分析对象的分析颗粒中的任一分析颗粒的内部或/及表面,检测到了添加元素α的特性X射线及添加元素β的特性X射线。
在实验3的比较例G中,虽然在5GHz中得到了高磁导率,但磁损耗大到0.150以上,无法满足磁特性的评价基准。即,根据比较例G的结果可知,即使不对金属磁性粉末加入添加元素α而仅加入添加元素β,也无法实现高磁导率与低磁损耗的兼顾。另一方面,在表7~表9所示的实施例(包含添加元素α和添加元素β的实施例)中,与实验2同样地,在高频带中,能够更良好地兼顾高磁导率和低磁损耗。
(实验4)
在实验4中,改变热分解时的反应温度、反应时间等制造条件,制造了表10和表11所示的金属磁性粉末。具体而言,在表10所示的实验中,使作为前体的CoCl(Ph3P)3在十八醇(溶剂)中热分解,改变此时的反应温度和反应时间,由此制造了平均粒径(D50)不同的金属磁性粉末。在表10的比较例J1~比较例J6中,不使用添加材料A及添加材料B;在实施例J1~实施例J5及比较例J7中,使用三种添加材料A(FeCl2、NiCl2及CuCl2);在实施例J6~实施例J10及比较例J8中,使用三种添加材料A和3种添加材料B(NaBH4、Mg(BH4)2、以及Ca(BH4)2)。
另一方面,在表11所示的实验中,使用了与表10的实验不同的前体和溶剂。具体而言,使作为前体的Co2(CO)8在加热至60℃的乙醇(溶剂)中热分解,改变此时的反应时间,由此制造了平均粒径(D50)不同的金属磁性粉末。在表11的比较例K1~比较例K7中,不使用添加材料A和添加材料B;在实施例K1~实施例K6和比较例K8中,使用三种添加材料A;在实施例K7~实施例K12和比较例K9中,使用了三种添加材料A和三种添加材料B。
除了表10和表11所示的条件以外的制造条件与实验1相同,在实验4中,也通过与实验1同样的方法,测定了纳米颗粒的平均粒径(D50)和金属磁性粉末的组成。另外,通过与实验1同样的方法,对各实施例所涉及的金属磁性粉末的X射线衍射图进行分析,计算出Co结晶相的比率。金属磁性粉末的分析的结果是,能够确认到:实验4的各实施例所涉及的金属磁性粉末均包含Co作为主成分,并且作为主相包含hcp-Co。将详细的分析结果示于表10和表11。
另外,在实验4中,也以与实验1同样的制造条件制造了各实施例和各比较例所涉及的复合磁性体。然后,通过与实验1同样的方法,对复合磁性体进行分析,并且测定了复合磁性体的磁特性。在实验4的各实施例中,基于TEM-EDS的点分析、线分析以及映射分析的结果,能够确认到:复合磁性体中的金属磁性粉末按照目标含有添加元素α以及添加元素β。即,在作为分析对象的分析颗粒中的任一分析颗粒的内部或/及表面,检测到了添加元素α的特性X射线及添加元素β的特性X射线。
在实验4的各实施例中,考虑实验1~实验3的评价结果,将添加元素α的含有率和添加元素β的含有率控制在最佳的范围,以比实验1更严格的基准评价了磁特性。具体而言,在实验4中,将磁导率为1.10以上且磁损耗为0.100以下的试样判断为“良好”。
如表10和表11所示,可知:金属磁性粉末(纳米颗粒)的D50能够利用热分解时的反应温度和反应时间进行控制。另外,可知:若金属磁性粉末的D50大于100nm,则磁损耗增大。特别是,即使在添加了添加元素α的情况下,若金属磁性粉末的D50大于100nm,则磁损耗也大于0.100。换言之,可知:通过使D50为10nm以上且100nm以下的金属磁性粉末包含添加元素α,在高频带中,能够兼顾高磁导率与低磁损耗。
需要说明的是,由表11所示的实施例的评价结果可知:对于前体、溶剂没有特别的限定,可以任意地选择。另外,可知:在使用CoCl(Ph3P)3及十八醇的条件(表10)中,作为副相,容易生成ε-Co。另一方面,可知:在使用了Co2(CO)8及乙醇的条件(表11)中,容易生成fcc-Co作为副相。而且,可知:通过添加元素α的存在,ε-Co及fcc-Co的生成得到抑制,hcp-Co的结晶度得到了提高。
(实验5)
实验5中,在与实验1的实施例C7相同的条件下制造金属磁性粉末后,改变金属磁性粉末的调配比,制造了实施例C7a~实施例C7e所涉及的复合磁性体。另外,在与实验2的实施例F11相同的条件下制造金属磁性粉末后,改变金属磁性粉末的调配比,制造了实施例F11a~实施例F11e所涉及的复合磁性体。进一步,在实验5中,在与实验1的比较例A相同的条件下制造金属磁性粉末后,改变金属磁性粉末的调配比,制造了比较例Aa~比较例Ae所涉及的复合磁性体。金属磁性粉末的调配比以外的制造条件与实验1相同。
在实验5中,用TEM观察制造的复合磁性体的截面,测定了复合磁性体中包含的金属磁性粉末(纳米颗粒)的面积比例。其结果,可确认到:在各实施例及各比较例中,纳米颗粒的面积比例与表11所示的目标值(vol%)大致一致。另外,在TEM观察时实施了基于EDS的点分析、线分析以及映射分析的结果,在实验5的全部的实施例中,能够确认到:复合磁性体中的金属磁性粉末如目标那样包含添加元素α以及添加元素β。即,在作为分析对象的分析颗粒中的任一分析颗粒的内部或/及表面,检测到了添加元素α的特性X射线及添加元素β的特性X射线。
一般而言,具有如下倾向:如果提高复合磁性体中的磁性粉末的含有率(填充率),则虽然磁导率上升,但磁损耗特性降低(即磁损耗变大)。在实验5中,考虑到由填充率的增减引起的磁特性的变化,按照纳米颗粒的含有率设置了磁特性的判定基准。具体而言,在实验5中,将满足以下所示的要件的试样判断为“良好”。
纳米颗粒的含有率10vol%:1.10≤μ′、tanδ≤0.150。
纳米颗粒的含有率20vol%:1.20≤μ′、tanδ≤0.180。
纳米颗粒的含有率30vol%:1.40≤μ′、tanδ≤0.210。
纳米颗粒的含有率40vol%:1.60≤μ′、tanδ≤0.250。
纳米颗粒的含有率50vol%:1.80≤μ′、tanδ≤0.300。
纳米颗粒的含有率60vol%:2.00≤μ′、tanδ≤0.350。
将实验5的评价结果示于表12。
如表12所示,在将纳米颗粒的含有率设为超过10vol%的实施例(C7a~C7e以及F11a~F11e)中,也与实施例C7、实施例F11同样地,能够抑制高频带中的磁损耗的上升,并且得到高磁导率。特别是,在包含添加元素α和添加元素β这两者的实施例F11a~实施例F11e中,能够更有效地抑制伴随着填充率的上升的磁损耗的增加,并且能够得到比实施例C7a~实施例C7e更高的磁导率。
另外,根据实验5的结果可知,从进一步降低磁损耗的观点出发,纳米颗粒的含有率优选为40vol%以下。
[符号说明]
1…金属磁性粉末
2…纳米颗粒
3α…(包含添加元素α)结晶相
3β…(包含添加元素β)相
31,32…颗粒
10…复合磁性体
6…树脂
100…电感器
50…线圈部
50a、50b…引出部
60,80…外部电极。
Claims (8)
1.一种金属磁性粉末,其中,
包含:
主相为hcp-Co的金属纳米颗粒,其平均粒径D50为1nm以上且100nm以下;以及
选自Fe、Ni和Cu中的至少1种添加元素α。
2.根据权利要求1所述的金属磁性粉末,其中,
所述添加元素α的合计含量相对于Co的含量的重量比为10ppm以上且2000ppm以下。
3.根据权利要求1或2所述的金属磁性粉末,其中,
还包含:选自Na、Mg和Ca中的至少1种添加元素β。
4.根据权利要求3所述的金属磁性粉末,其中,
所述添加元素β的合计含量相对于Co的含量的重量比为10ppm以上且1500ppm以下。
5.一种复合磁性体,其中,
包含:
主相为hcp-Co的金属纳米颗粒,其平均粒径D50为1nm以上且100nm以下;
树脂;以及
选自Fe、Ni和Cu中的至少1种添加元素α。
6.根据权利要求5所述的复合磁性体,其中,
还包含:选自Na、Mg和Ca中的至少1种添加元素β。
7.一种电子部件,其中,
包含权利要求1或2所述的所述金属磁性粉末。
8.一种电子部件,其中,
包含权利要求5或6所述的所述复合磁性体。
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