CN117626022A - 一种钐钴永磁合金回收再生的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钐钴永磁合金回收再生的工艺方法，它先对钐钴永磁合金进行除油等前处理，然后配入一定的钐和锆，进行熔炼速凝得到再生铸片，随后在高温下进行均匀化处理，将均匀化后的再生铸片和钐钴永磁合金的正常铸锭分别破碎至中碎粉状态后混合，经过气流磨进行制粉，经由取向压机压制，包装后在冷等静压机中保压30s~60s，保压压力为160MPa~220MPa，最后进行烧结、固溶、时效的处理，得到最终毛坯。本发明创新点在于利用速凝工艺和均匀化处理工艺，解决了钐钴合金废料在大批量再生使用的过程中废料中的杂相铁钴锆相和元素偏析对磁性能和耐温性产生的不利影响，有效抑制了杂相的产生和元素偏析，使废料再生后能获得优异的磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，特别是涉及一种钐钴永磁合金回收再生的工艺方法。
背景技术
钐钴永磁体是一种能对外提供永恒磁场的功能性元件，主要成分是钐(含量约25％)和钴(含量约50％)。一般由大块坯料按尺寸进行切割、磨削加工而成。钐钴永磁体在加工过程中会产生大量的边角余料，这种边角余料一般用来制备低性能粘接磁体或氯化钴。低性能粘接磁体的需求有限导致对边角余料的消耗很少，制作氯化钴有非常大的环境污染。这两种方式都未能将钐钴边角余料的价值充分发挥，造成了资源的浪费。因此，开发一种钐钴永磁体废料的高价值回收工艺具有很大的意义。
现有技术中钐钴永磁体废料的高价值回收工艺有中国专利CN108560247和CN106222489。中国专利CN108560247的权利要求1中，原料是由酸洗后的钐钴永磁体废料和金属混合物组成，并重熔为合金铸锭。其中废料含量仅占总量的20～30％，废料整体占比较低，再生效率较低。中国专利CN106222489通过将酸洗后的钐钴永磁体废料添加一定比例的钐和铜元素，重熔获得再生的合金铸锭，并与正常合金铸锭混用的方法来实现废料的再利用，权利要求1中再生的合金铸锭占总合金铸锭的最大重量比仅10％，利用率较低，难以实现大批量的废料再生。中国专利CN110993235中同样使用了速凝和均匀化处理工艺，获得了较常规铸锭工艺更优的磁性能结果，但其主要针对的是高铁含量的钐钴磁体，并未针对钐钴废料，其解决的技术问题有本质差别。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本申请的目的在于提供一种钐钴永磁合金回收再生的工艺方法。本发明利用速凝工艺和铸片均匀化处理工艺，抑制了元素偏析和铁钴锆杂相的形成，有效消除了废料再生料对磁性能的不良影响，能够实现最高100％的废料再生料的正常使用，磁性能、耐温性均与正常合金相当。
本发明的工艺方法主要包括对钐钴的废料进行除油、酸洗，去除表面油污和氧化皮，然后添加适当的金属钐和金属锆后进行熔炼速凝获得铸片、铸片再经过均匀化处理，保温后进行快速冷却获得钐钴再生合金铸片，并经由粗破碎，中破碎获得中碎粉，然后与钐钴正常合金铸锭制备的中碎粉进行混合，其中再生合金铸片制备的中碎粉占总量的10％～100％。随后将混合后的中碎粉在气流磨中进行研磨，得到均匀的合金细分，再将制得的合金细粉在取向压机中压制成型，并经由等静压得到生坯。生坯通过烧结、固溶、时效处理，得到磁体。
本发明采用的技术方案如下：
一种钐钴永磁合金回收再生的工艺方法，包括以下步骤：
1)废料前处理：将钐钴永磁合金的废料先经过清洗剂进行清洗除油，然后进行酸洗，最后通过活水进行超声波清洗并烘干；
2)配置再生料的原料：上述酸洗后的钐钴废料，配入一定的钐和锆，每100重量份钐钴废料，配制添加1.5～4重量份的钐和0.05～0.1重量份的锆；
3)熔炼速凝：将配置好的原料放入到真空速凝炉中，按照锆在坩埚最底部、钐钴废料在中间、钐在最上层的顺序放料，在1550℃～1650℃，氩气保护条件下进行熔炼，随后在1450℃～1550℃进行精炼保温，然后浇铸到水冷铜辊上得到再生铸片；
4)铸片在真空炉内及氩气保护条件下进行保温，保温温度1000℃～1150℃，保温时间1h～2h，随后风冷至室温，获得均匀化后的再生铸片；
5)破碎：将均匀化后的再生铸片和钐钴永磁合金的正常铸锭分别破碎得到再生中碎粉和正常中碎粉，按照比例在三维混料机中进行混合1.5h～3h，其中再生中碎粉占碎粉总量的10％～100％；
6)研磨：将破碎并混合后的中碎粉经过气流磨进行制粉，获得磁粉；
7)取向压制：将研磨后获得的磁粉经由取向压机压制，包装后在冷等静压机中保压30s～60s，保压压力为160MPa～220MPa；
8)最后进行烧结、固溶、时效的处理，得到最终毛坯。
进一步地，步骤3)中，水冷铜辊的转速为20～45r/min，再生铸片厚度为0.4～1.0mm。
进一步地，步骤6)中，制取SMD＝3.5μm～4.5μm的磁粉。
进一步地，步骤8)中烧结、固溶的处理过程为：先以3～5℃/h的速率升温至250～350℃，并保温60min～90min，再以4～6℃/min升温至550-650℃，并保温60min～90min，再以4～6℃/min升温至1195℃～1205℃进行预烧，预烧时间为20-40min，随后充入氩气进行保护，并以0.3～0.8℃/min升温至1200℃～1210℃保温120min～180min，再降温至1160℃～1180℃，保温180min～240min进行固溶处理并快速冷却至室温。
进一步地，步骤8)中时效处理的过程是：升温至时效温度820～860℃，保温时间8h～12h，再缓慢冷却至350-450℃，慢冷速率为0.6℃/min～0.9℃/min，350-450℃保温2h～4h后随炉冷却至室温得到最终毛坯。
相较于现有技术，本发明取得的有益效果是：
本发明针对钐钴合金废料，提供了一种高效、绿色、环保的再生工艺，本发明创新点在于利用速凝工艺和均匀化处理工艺，解决了钐钴合金废料在大批量再生使用的过程中废料中的杂相铁钴锆相和元素偏析对磁性能和耐温性产生的不利影响，有效抑制了杂相的产生和元素偏析，使废料再生后能获得优异的磁性能。
附图说明
图1为本发明实施例4和对比例5制得的毛坯的微观结构对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明实施例中使用的钐钴永磁合金的废料来自于常规产品，其来源是存在开裂掉晶等不良产品、产品加工过程中产生的边角料。
实施例1：
1)选用钐钴永磁合金Sm2Co17-30H的废料，进行除油酸洗，具体工艺如下：
除油：将待清洗的钐钴永磁合金的废料置于0.75％质量浓度的REMAW-808清洗剂溶液中进行超声波清洗5-10min，结束后置于干燥箱内200℃烘干；
酸洗：使用ST-100酸洗剂进行酸洗，控制PH值在2-3之内，酸洗时间1-2min，结束后用活水进行超声波清洗1-2min，最后置于干燥箱内200℃烘干
2)配置再生料的原料：将上述酸洗后的钐钴废料，按照每100重量份钐钴废料称取2.0重量份的钐和0.05重量份的锆；
熔炼速凝：将配置好的原料放入到真空速凝炉中，按照锆在坩埚最底部，随后为清洗酸洗处理后的钐钴废料，最后放入钐的顺序放料。抽真空至2Pa以下后，在80kW左右烘炉，至真空度上升并重新降低至2Pa以下后，充入高纯氩气，用230W的功率升温至1600℃熔炼5min至原料全部融化，随后降低输出功率至220kW，在1500℃进行5min的精炼保温，然后降低加热功率至80kW，并将合金液浇铸到水冷铜辊上得到再生铸片。其中水冷铜辊的转速为30r/min，铸片厚度为0.5～0.8mm。
3)将上述铸片在真空炉中及氩气保护条件下，进行均匀化处理，均匀化处理温度为1100℃，保温时间2h，保温结束后快速风冷至室温，获得均匀化后的再生铸片。
4)破碎：将步骤3)均匀化后再生铸片合金和Sm2Co17-30H对应的正常铸锭合金分别经过颚式破碎机和中破碎机，然后按照再生中碎粉和正常中碎粉的重量比1:9的比例在三维混料机中进行混合，混合时间120min。Sm2Co17-30H的正常铸锭合金中各组份的重量百分比为钐25.5％；钴50％；铁16％；铜5.5％；锆3.0％。
5)研磨：混合后的中碎粉经过气流磨进行进一步研磨，获得均匀的磁粉，粉末的SMD控制在3.6～3.9μm。
6)将步骤5)研磨后的磁粉放入取向成型压机中成型，包装后进行冷静压处理，等静压压力为200MPa，保压时间为60s，得到生坯。
7)烧结固溶和时效：将生坯放置于真空烧结炉中进行烧结，先以4℃/h升温至300℃，并保温60min，再以5℃/min升温至600℃，并保温90min，再以5℃/min升温至1200℃进行预烧，预烧时间为30min，随后充入氩气进行保护，并以0.5℃/min升温至1205℃保温150min，再降温至1165℃，保温180min进行固溶处理并快速冷却至室温。将烧结固溶后的毛坯再升温进行时效处理，时效温度为830℃，保温时间12h，再缓慢冷却至400℃，慢冷速率为0.7℃/min，400℃保温4h后随炉冷却至室温得到最终毛坯。
实施例2：
实施例2与实施例1的不同在于再生中碎粉和正常中碎粉的重量比5:5。
实施例3：
实施例3与实施例1的不同在于再生中碎粉和正常中碎粉的重量比为9:1。
实施例4：
实施例4与实施例1的不同在于所使用的为100％的再生中碎粉。
实施例5：
实施例5与实施例4的不同在于所使用的废料合金为Sm2Co17-26H。烧结固溶工艺更改为先以4℃/h升温至300℃，并保温60min，再以5℃/min升温至600℃，并保温90min，再以5℃/min升温至1195℃进行预烧，预烧时间为30min，随后充入氩气进行保护，并以0.5℃/min升温至1200℃保温150min，再降温至1165℃，保温180min进行固溶处理并快速冷却至室温。
实施例6：
实施例6与实施例2的不同在于速凝炉铜辊转速为40r/min，获得的再生铸片厚度为0.3mm～0.5mm。
实施例7：
实施例7与实施例2的不同在于速凝炉铜辊转速为24r/min，获得的再生铸片厚度为0.5mm～1.0mm。
实施例8：
实施例8与实施例2的不同在于速凝前在废料合金中所添加的元素比例为每百份钐钴废料添加2.8份的钐，0.1份的锆。
实施例9：
实施例9与实施例2的不同在于速凝前在废料合金中所添加的元素比例为每百份钐钴废料添加3.0份的钐，0.08份的锆。
对比例1：
与实施例1的不同在于，使用100％的Sm2Co17-30H正常铸锭进行破碎和研磨。Sm2Co17-30H的正常铸锭合金中各组份的重量百分比为钐25.5％；钴50％；铁16％；铜5.5％；锆3.0％。
对比例2：
与实施例1的不同在于：使用100％的Sm2Co17-26H正常铸锭进行破碎和研磨。Sm2Co17-26H正常铸锭合金中各组份重量百分比为钐25.5％；钴50％；铁15％；铜6.5％；锆3.0％。
对比例3：
与实施例2的不同在于：省去均匀化处理，直接制备再生中碎粉。
对比例4：
与实施例2的不同在于：不进行熔炼速凝，采用常规方式。即是对比例4省去实施例2“将合金液浇铸到水冷铜辊上得到再生铸片，水冷铜辊的转速为30r/min，铸片厚度为0.5～0.8mm”的操作，替换为“将精炼后的合金液浇铸到水冷铜模中进行冷凝，获得再生铸锭”的操作，随后对再生铸锭进行均匀化处理，并通过破碎获得再生中碎粉。
对比例5：
与实施例4的不同在于：不采用速凝、均匀化处理和破碎的工艺，采用常规方式，将精炼后的金属液浇铸到水冷铜模中进行冷凝，获得再生铸锭，并通过破碎获得再生中碎粉。
实施例1-9以及对比例1-5制备的毛坯的性能测试结果汇总于表1中。
表1
对比实施例1～实施例3、实施例6～实施例9和对比例1可知，钐钴合金废料按照本发明的方法与正常合金混合使用，对最终磁体的磁性能及耐温性无明显影响，
对比实施例4、实施例5和对比例1、对比例2可知，当100％使用按照本发明的方法制备的再生合金时，最终磁体的磁性能变化不明显，350℃保温2h的高温磁通不可逆损失仍小于5％，证明对最终磁体的耐温性影响同样不明显。
对比实施例2和对比例3、对比例4可知，不使用熔炼速凝工艺或均匀化工艺，均对最终磁体的磁性能和耐温性存在明显的影响，无法达到本发明的效果。
对比实施例4和对比例5可知，本发明所述的熔炼速凝和均匀化处理工艺能够消除废料对磁性能的不利影响，获得无杂相、无偏析的微观结构，如图1所示实施例4和对比例5制得的毛坯的微观结构对比结果。对比例5制得的毛坯中存在大量的黑色的铁钴锆杂相(软磁相)和浅灰色钐、铜元素宏观偏析，导致磁性能和耐温性的恶化。而实施例4制得的毛坯的微观结构无明显杂相，整体衬度除白色氧化物外，较为均匀，证明无明显元素宏观偏析。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (5)
1.一种钐钴永磁合金回收再生的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
1）废料前处理：将钐钴永磁合金的废料先经过清洗剂进行清洗除油，然后进行酸洗，最后通过活水进行超声波清洗并烘干；
2）配置再生料的原料：上述酸洗后的钐钴废料，配入一定的钐和锆，每100重量份钐钴废料，配制添加1.5~4重量份的钐和0.05~0.1重量份的锆；
3）熔炼速凝：将配置好的原料放入到真空速凝炉中，按照锆在坩埚最底部、钐钴废料在中间、钐在最上层的顺序放料，在1550℃~1650℃，氩气保护条件下进行熔炼，随后在1450℃~1550℃进行精炼保温，然后浇铸到水冷铜辊上得到再生铸片；
4）铸片在真空炉内及氩气保护条件下进行保温，保温温度1000℃~1150℃，保温时间1h~2h，随后风冷至室温，获得均匀化后的再生铸片；
5）破碎：将均匀化后的再生铸片和钐钴永磁合金的正常铸锭分别破碎得到再生中碎粉和正常中碎粉，按照比例在三维混料机中进行混合1.5h~3h，其中再生中碎粉占碎粉总量的10%~100%；
6）研磨：将破碎并混合后的中碎粉经过气流磨进行制粉，获得磁粉；
7）取向压制：将研磨后获得的磁粉经由取向压机压制，包装后在冷等静压机中保压30s~60s，保压压力为160MPa~220MPa；
8）最后进行烧结、固溶、时效的处理，得到最终毛坯。
2.如权利要求1所述的一种钐钴永磁合金回收再生的工艺方法，其特征在于步骤3）中，水冷铜辊的转速为20~45 r/min，再生铸片厚度为0.4~1.0mm。
3.如权利要求1所述的一种钐钴永磁合金回收再生的工艺方法，其特征在于步骤6）中，制取SMD=3.5μm~4.5μm的磁粉。
4.如权利要求1所述的一种钐钴永磁合金回收再生的工艺方法，其特征在于步骤8）中烧结、固溶的处理过程为：先以3~5℃/h的速率升温至250~350℃，并保温60min~90min，再以4~6℃/min升温至550-650℃，并保温60min~90min，再以4~6℃/min升温至1195℃~1205℃进行预烧，预烧时间为20-40min，随后充入氩气进行保护，并以0.3~0.8℃/min升温至1200℃~1210℃保温120min~180min，再降温至1160℃~1180℃，保温180min~240min进行固溶处理并快速冷却至室温。
5.如权利要求1所述的一种钐钴永磁合金回收再生的工艺方法，其特征在于步骤8）中时效处理的过程是：升温至时效温度820~860℃，保温时间8h~12h，再缓慢冷却至350-450℃，慢冷速率为0.6℃/min~0.9℃/min，350-450℃保温2h~4h后随炉冷却至室温得到最终毛坯。
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