CN117625095A - 一种丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法和应用，属于胶粘剂技术领域。本发明提供的丙烯酸酯胶粘剂，包括以下制备原料：丙烯酸酯单体、溶剂、热引发剂、反应型增粘树脂；所述反应型增粘树脂选自反应型松香树脂。本发明采用反应型松香树脂作为增粘剂，利用其含有的双键，可以参与丙烯酸酯单体的聚合反应，从而使增粘剂能够与聚合物单体发生化学结合，相比于外添加型的增粘树脂，本发明得到的胶粘剂具有固含量高、高温持粘性好和高温后不残胶等的优点。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，尤其涉及一种丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法和应用。
背景技术
在某些特定的应用领域，对丙烯酸酯胶带胶的高温持粘有较高的要求，例如用于动力电池外壳保护的蓝色包裹膜。传统上常用的增加丙烯酸酯胶带胶保持力的方法是通过向丙烯酸酯压敏胶中添加增粘树脂来实现的。但是外添加型的增粘树脂属于小分子化合物，并未和丙烯酸酯压敏胶当中的聚合物发生化学结合，存在因耐候性及耐老化性差而失效的风险，并且，其固含较低，高温持粘性也无法达到应用要求。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种丙烯酸酯胶粘剂，该胶粘剂采用反应型松香树脂作为增粘剂，相比于外添加型的增粘树脂，得到的胶粘剂具有固含量高温持粘性好和高温后不残胶等的优点。
本发明的目的之二在于提供一种上述丙烯酸酯胶粘剂的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种包括上述丙烯酸酯胶粘剂的丙烯酸酯胶带。
本发明的目的之四在于提供一种上述丙烯酸酯胶粘剂或上述丙烯酸酯胶带在电池领域中的应用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一方面提供了一种丙烯酸酯胶粘剂，包括以下制备原料：丙烯酸酯单体、溶剂、热引发剂、反应型增粘树脂；所述反应型增粘树脂选自反应型松香树脂。
本发明采用反应型松香树脂作为增粘剂，利用其含有的双键，可以参与丙烯酸酯单体的聚合反应，从而使增粘剂能够与聚合物单体发生化学结合，提高胶粘剂固含量和高温持粘性的同时，赋予其高温后不残胶的特性。
优选地，所述胶粘剂中，所述丙烯酸酯单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、N,N二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯中的至少一种。
优选地，所述胶粘剂中，所述丙烯酸酯单体包括以下质量份数的组分：1～15份丙烯酸异辛酯、20～40份丙烯酸丁酯、1～10份丙烯酸甲酯、0.3～8份甲基丙烯酸甲酯、1～4份醋酸乙烯酯、2～5份N,N二甲基丙烯酰胺、0～0.2份甲基丙烯酸缩水甘油酯、1～3份丙烯酸、0～0.1份甲基丙烯酸羟乙酯、0～0.1份丙烯酸羟丁酯中的至少一种。
优选地，所述胶粘剂中，所述溶剂包括乙酸乙酯、丙酮或丁酮中的至少一种；进一步优选地，所述溶剂选自乙酸乙酯。
优选地，所述胶粘剂中，所述热引发剂包括有机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂或其组合；进一步优选地，所述热引发剂选自偶氮类引发剂；更进一步优选地，所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈(ABVN)、偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)中的至少一种。
优选地，所述胶粘剂中，所述反应型增粘树脂在胶粘剂中的质量百分比为2～3％；进一步优选为2.1～2.8％；更进一步优选为2.2～2.5％。
在本发明的胶粘剂中，反应型增粘树脂需要保持合适的用量，若用量过高或过低，都会导致其参与聚合物反应的程度过大或过小，从而导致胶粘剂的高温持粘性受到影响，高温后出现明显的残胶现象。
优选地，所述胶粘剂包括以下质量份数的制备原料：45～60份丙烯酸酯单体、40～50份溶剂、0.1～0.5份热引发剂、2～3份反应型增粘树脂。
进一步优选地，所述所述胶粘剂包括以下质量份数的制备原料：48～58份丙烯酸酯单体、42～48份溶剂、0.1～0.5份热引发剂、2.1～2.8份反应型增粘树脂。
更进一步优选地，所述所述胶粘剂包括以下质量份数的制备原料：50～55份丙烯酸酯单体、44～46份溶剂、0.1～0.5份热引发剂、2.2～2.5份反应型增粘树脂。
本发明的第二方面提供了一种本发明的第一方面所述的丙烯酸酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酸酯单体、溶剂、热引发剂、反应型增粘树脂混合进行反应，得到所述的丙烯酸酯胶粘剂。
优选地，所述制备方法中，所述反应的温度为60～80℃；进一步优选为65～75℃；更进一步优选为68～72℃。
优选地，所述制备方法中，所述反应的时间为5～12h；进一步优选为6～10h；更进一步优选为7～9h。
优选地，所述制备方法中，所述反应在惰性气体氛围中进行；进一步优选地，所述惰性气体选自氮气。
优选地，所述制备方法中，包括以下步骤：在惰性气体氛围中，先将丙烯酸酯单体、溶剂、反应型增粘树脂混合，再加入热引发剂进行反应。
本发明的第三方面提供了一种丙烯酸酯胶带，所述丙烯酸酯胶带由包括本发明第一方面所述的丙烯酸酯胶粘剂和固化剂制得。
优选地，所述丙烯酸酯胶带中，所述固化剂包括胺类固化剂、环氧树脂固化剂或其组合；进一步优选地，所述固化剂选自环氧改性胺类固化剂；更进一步优选地，所述环氧改性胺类固化剂选自间苯二甲胺四缩水甘油胺。
优选地，所述丙烯酸酯胶带中，所述固化剂的固含量为4～6wt％；进一步优选为4.5～5.5wt％。
本发明的有益效果是：本发明采用反应型松香树脂作为增粘剂，利用其含有的双键，可以参与丙烯酸酯单体的聚合反应，从而使增粘剂能够与聚合物单体发生化学结合，相比于外添加型的增粘树脂，本发明得到的胶粘剂具有固含量高、高温持粘性好和高温后不残胶等的优点。
附图说明
图1为持粘力测试设备结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明阐述的原理做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择，而并非要限定于下文示例的具体数据。以下实施例和对比例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
本发明的具体实施方式中，所采用的反应型增粘树脂为TJ-60，厦门聚优化学品有限公司；采用的固化剂为SAC50，由深圳佳达迪化工提供的GA240固化剂用甲苯稀释至固含5％所得。
实施例1～8，对比例1～2
一种丙烯酸酯胶粘剂，各实施例或对比例的制备原料及其用量记载在表1中，由包括以下步骤的制备方法制得：
在具备搅拌机、回流冷凝管、温度计的反应容器中加入丙烯酸酯单体、溶剂和反应型增粘树脂，一边通入氮气一边升温至70℃，30分钟后加入热引发剂，然后在搅拌下以70℃保温8小时，降温至40℃出料，即得丙烯酸酯胶粘剂。
对比例3～4
一种丙烯酸酯胶粘剂，各对比例的制备原料及其用量记载在表1中，由包括以下步骤的制备方法制得：
在具备搅拌机、回流冷凝管、温度计的反应容器中加入丙烯酸酯单体和溶剂，一边通入氮气一边升温至70℃，30分钟后加入引发剂，然后在搅拌下以70℃保温8小时，降温至50℃时，加入外添加型增粘树脂，搅拌至树脂完全溶解，出料，即得丙烯酸酯胶粘剂。
表1实施例1～8和对比例1～4的胶粘剂制备原料及用量(单位为克)
应用例1～8和应用对比例1～4
一种丙烯酸酯胶带，分别由实施例1～8和对比例1～4的丙烯酸酯胶粘剂和固化剂制得，其中所述固化剂为SAC50，具体是由深圳佳达迪化工提供的GA240固化剂用甲苯稀释至固含5％所得。所述丙烯酸酯胶带由包括以下步骤的制备方法制得：
将实施例和对比例中的丙烯酸酯胶粘剂与固化剂按100：0.8的质量比混合，然后在厚度为50微米的PET薄膜表面，以溶剂干燥后的膜厚为25微米的方式进行涂布，干燥条件为120℃烘烤2分钟，并在胶层表面贴合离型膜，放入65℃烘箱熟化48小时。
性能测试
1、固含量测定：在加入固化剂前，测试丙烯酸酯胶粘剂的固含量。
2、保持力测定：
将利用所述方法制成的胶带，用裁片刀裁出70×25mm尺寸的样片备用，用蘸有溶剂的纱布擦洗试验板和加载板，然后用干净的纱布将其仔细擦干，直至板的工作面经目视检查达到清洁为止，清洗后，不得用手和其他物体接触板的工作面；
按图1将试片平行于板的纵向，粘贴在试验板和加载板中部，用橡胶压辊的自身重量在测试板上来回滚动3次，使样品片与测试版更好的贴合，无气泡。
试片在板上粘贴好后，在测试温、湿度条件下放置20min，然后把试验板的悬挂端悬挂在持粘测试仪试验架上，垂直悬挂，轻轻将规定重量的砝码悬挂在加载板的悬挂砝码端。接通持粘测试仪电源，打开开关，设备自动计时开始。到达规定时间后，取下试验板，测量试片在试验板上的位移量，或者记录试片位移至脱离试验板的时间。本发明具体实施方式中是在100℃、负重1kg条件下进行测试。
3、残胶情况测定：
与前述保持力测定方法同样，将进行完保持力测试的样板在(23±2)℃，相对湿度65％±5％的环境下放置2小时以上，然后将试验片从样板上剥离，确认剥离的被贴物表面的残胶情况。
测试结果记录在表2中。
表2应用例1～8和应用对比例1～4的丙烯酸酯胶带的性能
从表2可以看出，本发明各实施例采用了反应型增粘树脂，并结合通过特定的工艺控制，得到的胶粘剂固含量高、高温不残胶，且都具备良好的高温保持力，对比例1和对比例2由于使用了不合适用量的反应型增粘树脂，高温保持力较差，高温后出现明显残胶现象，而对比例3和对比例4由于使用了外添加型增粘树脂而高温保持力差，同样的，高温后出现了明显残胶现象。
本发明采用反应型松香树脂作为增粘剂，利用其含有的双键，可以参与丙烯酸酯单体的聚合反应，从而使增粘剂能够与聚合物单体发生化学结合，相比于外添加型的增粘树脂，本发明得到的胶粘剂具有固含量高、高温持粘性好和高温后不残胶等的优点。
Claims (10)
1.一种丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于，包括以下制备原料：丙烯酸酯单体、溶剂、热引发剂、反应型增粘树脂；所述反应型增粘树脂选自反应型松香树脂。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于，所述反应型增粘树脂在胶粘剂中的质量百分比为2～3％。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于，所述丙烯酸酯单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、N,N二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯中的至少一种；
和/或，所述溶剂包括乙酸乙酯、丙酮或丁酮中的至少一种；
和/或，所述热引发剂包括有机过氧化物引发剂、偶氮类引发剂或其组合。
4.根据权利要求3所述的丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于，所述丙烯酸酯单体包括以下质量份数的组分：1～15份丙烯酸异辛酯、20～40份丙烯酸丁酯、1～10份丙烯酸甲酯、0.3～8份甲基丙烯酸甲酯、1～4份醋酸乙烯酯、2～5份N,N二甲基丙烯酰胺、0～0.2份甲基丙烯酸缩水甘油酯、1～3份丙烯酸、0～0.1份甲基丙烯酸羟乙酯、0～0.1份丙烯酸羟丁酯中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于，包括以下质量份数的制备原料：45～60份丙烯酸酯单体、40～50份溶剂、0.1～0.5份热引发剂、2～3份反应型增粘树脂。
6.权利要求1～5任一项所述的丙烯酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丙烯酸酯单体、溶剂、热引发剂、反应型增粘树脂混合进行反应，得到所述的丙烯酸酯胶粘剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：所述反应的温度为60～80℃；
和/或，所述反应的时间为5～12h。
8.一种丙烯酸酯胶带，其特征在于，由包括权利要求1～5任一项所述的丙烯酸酯胶粘剂和固化剂制得。
9.根据权利要求8所述的丙烯酸酯胶带，其特征在于，所述固化剂包括胺类固化剂、环氧树脂固化剂或其组合。
10.根据权利要求8所述的丙烯酸酯胶带，其特征在于，所述固化剂的固含量为4～6wt％。
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