CN117625070A - 耐高温低析出的保护膜及其制备方法和应用 - Google Patents

耐高温低析出的保护膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐高温低析出的保护膜及其制备方法和应用，涉及材料技术领域。本发明提供的耐高温低析出的保护膜，包括两面涂覆有抗静电涂层的基膜、以及自基膜一表面向外依次叠设的胶层和离型膜。该保护膜，其胶层中含有碳纳米管类抗静电剂，经发明人研究发现，碳纳米管类抗静电剂能够与抗静电涂液的涂层相互连接，在胶层由内到外形成一种网状结构来发挥抗静电效果，且碳纳米管类抗静电剂有较好的稳定性，即使在高温下也不会析出或失效，有效解决了抗静电剂易析出的问题。本发明提供的保护膜结构稳定，具有良好的耐高温性能和抗静电性能，能够用于电子产品生产过程的保护。

Description

耐高温低析出的保护膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种耐高温低析出的保护膜及其制备方法和应用。
背景技术
耐高温保护膜，就是指可以在高温作业环境下使用的胶黏产品。在各种工艺品喷漆、烤漆皮革加工、涂装遮蔽和电子零件制程中固定、印刷电路板及高温处理中起保护作用。随着电子行业和柔性屏幕行业的发展，这类保护膜更广泛地应用于电子产品部件加工生产过程中保护，模切过程中承载、转移等作用；其中包括电子产品显示器玻璃件的生产制程使用的保护膜及整机出货保护用膜。
而市面上现有的耐高温保护膜分为两种，一种是硅胶耐高温保护膜，硅胶虽然耐温性能较好，但市面上的硅胶类保护膜都未添加抗静电剂，因为添加抗静电剂后会导致胶层从基材脱落，因而硅胶保护膜不能有效的避免加工及运输过程中的静电产生；另外一种就是亚克力耐高温保护膜，虽然亚克力胶中可以添加抗静电剂解决静电问题，但抗静电剂耐温效果差，且高温下容易造成析出，影响产品的外观。
因此有必要开发一种新的保护膜，以改善耐高温保护膜在高温下易析出，抗静电效果和尺寸不稳定以及贴合曲面部分易弹开的问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种耐高温低析出的保护膜，以解决上述问题中的至少一种。
本发明的第二目的在于提供上述耐高温低析出的保护膜的制备方法。
本发明的第三目的在于提供上述耐高温低析出的保护膜在电子产品生产中的应用。
为了实现上述目的，提出以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种耐高温低析出的保护膜，包括两面涂覆有抗静电涂层的基膜、以及自基膜一表面向外依次叠设的胶层和离型膜；
所述胶层包括质量占比为0.45％-2.5％的碳纳米管类抗静电剂。
作为进一步技术方案，所述基膜在180℃下放置2小时，其横向收缩率＜0.2％，纵向收缩率＜0.3％。
作为进一步技术方案，所述基膜包括PET基膜。
作为进一步技术方案，所述胶层至少耐受180℃温度。
作为进一步技术方案，所述胶层包括亚克力胶层或者硅胶胶层；
优选地，所述亚克力胶层主要由亚克力胶层涂液经固化后制备得到；按质量份数计，所述亚克力胶层涂液包括亚克力树脂80-100份、固化剂1-2.5份、碳纳米管类抗静电剂0.5-2份和溶剂10-30份。
作为进一步技术方案，所述固化剂包括环氧类固化剂；
和/或，所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯或乙二醇中的至少一种。
作为进一步技术方案，所述基膜的厚度为25-100um；
和/或，所述抗静电涂层由抗静电涂液固化得到，抗静电涂层的厚度为0.02-0.05um；
和/或，所述胶层的厚度为8-15um；
和/或，所述离型膜的厚度为38-75um。
第二方面，本发明提供了上述耐高温低析出的保护膜的制备方法，包括：在基膜的两面涂覆抗静电涂液；抗静电涂液经固化处理后在基膜一面涂覆胶层涂液；胶层涂液经固化处理后复合离型膜收卷，之后经熟化处理后制备得到耐高温低析出的保护膜。
作为进一步技术方案，所述熟化处理的温度为35-45℃；
所述熟化处理的时间为60-84h。
第三方面，本发明提供了上述耐高温低析出的保护膜在电子产品生产中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的耐高温低析出的保护膜，其胶层中含有碳纳米管类抗静电剂，经发明人研究发现，碳纳米管类抗静电剂能够与抗静电涂液的涂层相互连接，在胶层由内到外形成一种网状结构来发挥抗静电效果，且碳纳米管类抗静电剂有较好的稳定性，即使在高温下也不会析出或失效，有效解决了抗静电剂易析出的问题。本发明提供的保护膜结构稳定，具有良好的耐高温性能和抗静电性能，能够用于电子产品生产过程的保护。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的耐高温低析出的保护膜的结构。
具体实施方式
下面将结合实施方式和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一方面，本发明提供了一种耐高温低析出的保护膜，包括两面涂覆有抗静电涂层的基膜、以及自基膜一表面向外依次叠设的胶层和离型膜；
所述胶层包括碳纳米管类抗静电剂，其中，碳纳米管类抗静电剂的质量占比例如可以为，但不限于0.45％、1％、1.5％、2％或2.5％。本发明中碳纳米管类抗静电剂的质量占比是指碳纳米管类抗静电剂的质量与胶层中除溶剂以外的组分的总质量的比值。
碳纳米管类抗静电剂是以碳纳米管为主要成分的抗静电剂，本发明中对于碳纳米管类抗静电剂的型号不作具体限制，采用本领域技术人员所熟知的即可。例如碳纳米管类抗静电剂可以选择苏州因赛新材料科技有限公司，牌号为C501。
本发明提供的耐高温低析出的保护膜，其胶层中含有碳纳米管类抗静电剂，经发明人研究发现，碳纳米管类抗静电剂能够与抗静电涂液的涂层相互连接，在胶层由内到外形成一种网状结构来发挥抗静电效果，且碳纳米管类抗静电剂有较好的稳定性，即使在高温下也不会析出或失效，有效解决了抗静电剂易析出的问题。本发明提供的保护膜结构稳定，具有良好的耐高温性能和抗静电性能，能够用于电子产品生产过程的保护。
在一些可选的实施方式中，所述基膜在180℃下放置2小时，其横向收缩率＜0.2％，纵向收缩率＜0.3％。
基膜的收缩率影响保护膜的稳定性，本发明通过选择低收缩率的基膜，以提高制备得到的保护膜的高温稳定性。
在一些可选的实施方式中，所述基膜包括但不限于PET基膜，例如还可以选择本领域技术人员所熟知的其他基膜。
在一些优选的实施方式中，所述PET基膜选自杭州大华塑业有限公司，牌号为108N。该PET基膜高温下收缩率低，制备得到的保护膜更稳定。
本发明中，抗静电涂层由抗静电涂液固化得到，抗静电涂液即为防静电液，一方面，将抗静电涂液涂覆在保护膜外层能够有效防止保护膜在运输和使用过程中出现静电黏连的现象，有助于更好的保护电子元件不被静电产生的电压影响；另一方面，将抗静电涂液涂覆于基膜和胶层之间，有助于促进保护膜内部的电荷转移，提高保护膜的抗静电性。本发明对于抗静电涂液不作具体限制，采用本领域技术人员所熟知的抗静电涂液即可。在一些可选的实施方式中，所述抗静电涂液选自中京油脂株式会社，牌号为W-787。该抗静电涂液的颜色为深蓝色，固含量为6.1％，粘度为25mPa·s/25℃，使用时把W-787用IPA(异丙醇)稀释到固含量为0.25％-1％后即可刮涂。
在一些可选的实施方式中，所述胶层至少耐受180℃温度。
本发明中，以耐高温胶层为原料，能够提高制备得到的保护膜耐高温性。
在一些可选的实施方式中，所述胶层包括但不限于亚克力胶层、硅胶胶层，例如还可以选择本领域技术人员所熟知的其他胶层。
在一些优选的实施方式中，所述胶层为亚克力胶层，所述亚克力胶层主要由亚克力胶层涂液经固化后制备得到；按质量份数计，所述亚克力胶层涂液包括亚克力树脂80-100份、固化剂1-2.5份、碳纳米管类抗静电剂0.5-2份和溶剂10-30份。
该亚克力胶层各组分用量合理，制备得到的保护膜的稳定性好。
在一些可选的实施方式中，所述固化剂为环氧类固化剂。
本发明中对于环氧类固化剂不作具体限制，例如可以选择上海东洋油墨制造有限公司，牌号为EP-101。该产品固含量＞99％，环氧当量为95-110g/eq。
在一些可选的实施方式中，所述溶剂包括但不限于乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯或乙二醇中的至少一种，或者采用本领域技术人员所熟知的其他溶剂。
本发明中对于离型膜的型号不作具体限制，采用本领域常规离型膜即可。例如离型膜可以选择江阴华美光电科技有限公司，牌号为HMX50T20。
在一些可选的实施方式中，所述基膜的厚度为25um-100um，优选为50um；
所述抗静电涂层的厚度为0.02-0.05um；
所述胶层的厚度为8-15um；
所述离型膜的厚度为38-75um，优选为50um。
该保护膜各个层厚度合理，结构稳定，抗静电性好。
第二方面，本发明提供了上述耐高温低析出的保护膜的制备方法，包括：在基膜的两面涂覆抗静电涂液；抗静电涂液经固化处理后在基膜一面涂覆胶层涂液；胶层涂液经固化处理后复合离型膜收卷，之后经熟化处理后制备得到耐高温低析出的保护膜。
该制备方法简单方便，制备得到的保护膜结构稳定，具有良好的耐高温性能和抗静电性能，能够用于电子产品生产过程的保护。
在一些可选的实施方式中，所述熟化处理的温度例如可以为，但不限于35℃、37℃、39℃、41℃、43℃或45℃；
所述熟化处理的时间例如可以为，但不限于60h、64h、68h、72h、76h、80h或84h。
第三方面，本发明提供了上述耐高温低析出的保护膜在电子产品生产中的应用。
本发明提供的保护膜结构稳定，具有良好的耐高温性能和抗静电性能，能够用于电子产品生产过程的保护。
下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
如无特殊说明，以下实施例和对比例1中，PET基膜，厚度为50um，其生产厂家为杭州大华塑业有限公司，牌号为108N；抗静电涂液，其生产厂家为中京油脂株式会社，牌号为W-787；亚克力树脂，其生产厂家为上海东洋油墨制造有限公司，牌号为LKG-1206；固化剂，其生产厂家为上海东洋油墨制造有限公司，牌号为EP-101；碳纳米管类抗静电剂，其生产厂家为苏州因赛新材料科技有限公司，牌号为C501；离型膜，厚度为50um，其生产厂家为江阴华美光电科技有限公司，牌号为HMX50T20。
实施例1：
一种耐高温低析出的保护膜，其结构如图1所示，制备方法如下：
1.称重亚克力树脂100g，加入20g的乙酸乙酯后搅拌均匀；再加入1g的抗静电剂搅拌5min，最后加入固化剂2g搅拌充分，制备得到亚克力胶层涂液。
2.将抗静电涂液用IPA稀释到固含量为0.32％，在基膜两面涂覆稀释后的抗静电涂液，加热固化(抗静电涂层厚度均为0.03um)，然后将步骤1制备得到的亚克力胶层涂液涂覆在基膜的一面，经加热固化后(胶层厚度为10um)，再覆合离型膜收卷，放在40℃的环境中熟化72h后，制备得到保护膜。
实施例2：
一种耐高温低析出的保护膜，与实施例1的区别在于，亚克力胶层涂液的制备方法不同，制备方法为：
称重亚克力树脂100g，加入20g的乙酸乙酯后搅拌均匀；再加入2g的抗静电剂搅拌5min，最后加入固化剂2g搅拌充分。
实施例3：
一种耐高温低析出的保护膜，与实施例1的区别在于，亚克力胶层涂液的制备方法不同，制备方法为：
称重亚克力树脂100g，加入20g的乙酸乙酯后搅拌均匀；再加入0.5g的抗静电剂搅拌5min，最后加入固化剂2g搅拌充分。
实施例4：
一种耐高温低析出的保护膜，与实施例1的区别在于，亚克力胶层涂液的制备方法不同，制备方法为：
称重亚克力树脂100g，加入20g的乙酸乙酯后搅拌均匀；再加入1g的抗静电剂搅拌5min，最后加入固化剂1g搅拌充分。
实施例5：
一种耐高温低析出的保护膜，与实施例1的区别在于，亚克力胶层涂液的制备方法不同，制备方法为：
称重亚克力树脂100g，加入20g的乙酸乙酯后搅拌均匀；再加入1g的抗静电剂搅拌5min，最后加入固化剂2.5g搅拌充分。
实施例6：
一种耐高温低析出的保护膜，与实施例1的区别在于，亚克力胶层涂液的制备方法不同，制备方法为：
称重亚克力树脂80g，加入30g的乙酸乙酯后搅拌均匀；再加入1g的抗静电剂搅拌5min，最后加入固化剂2.5g搅拌充分。
实施例7：
一种耐高温低析出的保护膜，与实施例1的区别在于，亚克力胶层涂液的制备方法不同，制备方法为：
称重亚克力树脂100g，加入10g的乙酸乙酯后搅拌均匀；再加入1.5g的抗静电剂搅拌5min，最后加入固化剂1.5g搅拌充分。
实施例8：
一种保护膜，与实施例1的区别在于，亚克力胶层涂液的制备方法不同，制备方法为：
称重亚克力树脂100g，加入20g的乙酸乙酯后搅拌均匀；再加入1g的抗静电剂搅拌5min，最后加入固化剂3g搅拌充分。
实施例9：
一种保护膜，与实施例1的区别在于，基膜不同，该基膜为普通PET基膜。在高温180℃下放置2小时，该基膜收缩率为：横向＞0.06％，纵向＞0.8％。
实施例10：
一种保护膜，与实施例1的区别在于，该胶层为硅胶涂液经固化后制备得到，硅胶涂液的制备方法为：
称重硅胶树脂100g(其生产厂家为昆山普瑞凯纳米技术有限公司，牌号为SPS-30800，加入100g甲苯后搅拌均匀；加入抗静电剂1.5g搅拌5min；加入1.2g锚固剂(其生产厂家为深圳市康利邦科技有限公司，牌号为KL-300)搅拌5min；再加入0.96g催化剂(其生产厂家为陶氏化学公司，牌号为SYL-OFFTM4000)搅拌10min；最后加入0.4g交联剂(其生产厂家为陶氏化学公司，牌号为SYL-OFFTMSL 7028)搅拌充分。
该离型膜为50um的氟素离型膜，其生产厂家为凯仁精密材料有限公司，牌号为92500T-Q2。
对比例1：
一种保护膜，与实施例1的区别在于，亚克力胶层涂液的制备方法不同，制备方法为：
称重亚克力树脂100g，加入20g的乙酸乙酯后搅拌均匀；再加入1g的抗静电剂搅拌5min，最后加入固化剂2g搅拌充分。此类抗静电剂为锂盐类抗静电剂，其生产厂家为KoeiChemical Co.Ltd，牌号为IL－AP8，有效成分＞99％。
对比例2
一种保护膜，与实施例1的区别在于，PET基膜涂覆亚克力胶层的面未涂覆抗静电涂液。
试验例1
将实施例1-10和对比例1-2制得的保护膜进行高温烘烤，分别测试其阻抗、收缩率以及外观变化。
1、阻抗测试(无抗静电性能:阻抗值＞1011，有抗静电性能：阻抗值≤1011)：
1)高温烘烤前阻抗测试：于常温环境(23±2℃，50±10％RH)中，将保护膜的离型膜撕掉，将表面阻抗仪放置于胶面上，按下测试按钮，读出数值。
2)高温烘烤后阻抗测试：将制备好的样品放于180℃的环境中烘烤2h，拿出来后放于常温环境中30min后，将保护膜的离型膜撕掉，将表面阻抗仪放置于胶面上，按下测试按钮，读出数值。
2、收缩率测试：将样品裁切成100mm*100mm大小的样品，使用二次元影像测量仪测量长(MD)宽(TD)的数值，将样品放于180℃环境中2h后拿出，放置在常温下30min，再测试样品的长宽数值，根据公式|(R前-R后)|/R前*100％计算收缩率。
3、外观测试：将样品裁切成7cm*15cm大小的样品，撕除离型膜，贴合于曲面玻璃(曲面玻璃的弧度为1800R)上，要确保贴合的无气泡褶皱翘起，将样品真空处理后放置在180℃环境中2h后拿出，常温放置30min后观察。OK代表无残胶无白雾，X代表有白雾，○代表有翘起鼓起。
结果如下表：
(注：OK代表无残胶无白雾，X代表有白雾，○代表有翘起鼓起)。
实施例1-7为本发明提供的亚克力保护膜，区别在于亚克力胶层涂液中各组分含量不同，从试验例1的结果中可以看出，实施例1-7的保护膜经高温处理后并没有出现析出，翘起，抗静电效果失效等问题，说明该保护膜在180℃高温下确实可以达到耐高温低析出低收缩的抗静电效果。实施例1、4、5和实施例8提供的保护膜只改变固化剂的比例，从试验例1的结果可以看出，实施例8的保护膜的固化剂添加量过多，经高温处理后固化剂(经检测确认，浮在胶层表面的物质为固化剂)浮在胶层表面，形成白雾，因此，固化剂的添加量需要保持在合适的范围内。
实施例1和实施例9中使用了收缩率不同的基膜，其余条件不变，结果表明，经高温处理后，实施例9提供的保护膜出现了翘起和鼓起的现象，说明选择低收缩率的基膜，能够提高保护膜的高温耐受性，避免高温环境下保护膜发生翘起或鼓起。
实施例10为本发明提供的硅胶保护膜，从测试结果看出，该保护膜添加此类抗静电剂后，保护膜并未出现析出，翘起，抗静电效果失效等问题，说明该保护膜在180℃高温下确实可以达到耐高温低析出低收缩的抗静电效果。
实施例1和对比例1提供的保护膜只改变抗静电剂的种类，试验例1结果表明，经高温处理后，对比例1的保护膜中抗静电剂浮在胶层表面，存在析出。说明以碳纳米管类抗静电剂作为抗静电剂添加于胶层，能够有效避免抗静电剂的析出问题。
实施例1和对比例2的区别在于，实施例1在基膜与胶层之间涂了一层抗静电底涂层，而对比例2中并未涂，其余条件不变，结果表明，未涂抗静电底涂的保护膜胶面阻抗值为1012，说明胶面没有抗静电的效果；而涂有抗静电底涂的胶面阻抗值为1010，胶面有很好的抗静电效果，说明了只添加碳纳米管类抗静电剂并不能起到抗静电的效果，只有把抗静电底涂涂覆于基膜和胶层之间，才能有助于促进保护膜内部的电荷转移，提高保护膜的抗静电性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种耐高温低析出的保护膜，其特征在于，包括两面涂覆有抗静电涂层的基膜、以及自基膜一表面向外依次叠设的胶层和离型膜；
所述胶层包括质量占比为0.45％-2.5％的碳纳米管类抗静电剂。
2.根据权利要求1所述的保护膜，其特征在于，所述基膜在180℃下放置2小时，其横向收缩率＜0.2％，纵向收缩率＜0.3％。
3.根据权利要求1所述的保护膜，其特征在于，所述基膜包括PET基膜。
4.根据权利要求1所述的保护膜，其特征在于，所述胶层至少耐受180℃温度。
5.根据权利要求1所述的保护膜，其特征在于，所述胶层包括亚克力胶层或者硅胶胶层；
优选地，所述亚克力胶层主要由亚克力胶层涂液经固化后制备得到；按质量份数计，所述亚克力胶层涂液包括亚克力树脂80-100份、固化剂1-2.5份、碳纳米管类抗静电剂0.5-2份和溶剂10-30份。
6.根据权利要求5所述的保护膜，其特征在于，所述固化剂包括环氧类固化剂；
和/或，所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯或乙二醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的保护膜，其特征在于，所述基膜的厚度为25-100um；
和/或，所述抗静电涂层由抗静电涂液固化得到，抗静电涂层的厚度为0.02-0.05um；
和/或，所述胶层的厚度为8-15um；
和/或，所述离型膜的厚度为38-75um。
8.权利要求1-7任一项所述的耐高温低析出的保护膜的制备方法，其特征在于，包括：在基膜的两面涂覆抗静电涂液；抗静电涂液经固化处理后在基膜一面涂覆胶层涂液；胶层涂液经固化处理后复合离型膜收卷，之后经熟化处理后制备得到耐高温低析出的保护膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述熟化处理的温度为35-45℃；
所述熟化处理的时间为60-84h。
10.权利要求1-7任一项所述的耐高温低析出的保护膜在电子产品生产中的应用。
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