CN117624457A - 一种抗高温高盐钙降滤失剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油气田钻井技术领域，公开了一种抗高温高盐钙降滤失剂及其制备方法与应用，所述抗高温高盐钙降滤失剂是以N,N—二甲基丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、磺酸盐单体为原料，采用水溶液聚合法，在引发剂参与下聚合而成，具有抗高温、高盐、高钙等特点，能有效适应井下复杂条件，性能优异。所述抗高温高盐钙降滤失剂在高密度饱和盐水钻井液中配伍性良好，具有良好的流变性和失水造壁性，能适应日益复杂的深井勘探开发需求。
Description
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种抗高温高盐钙降滤失剂及其制备方法与应用。
背景技术
当前，油气勘探开发日益深入高温高盐环境，对抗高温抗盐降滤失剂提出了更为严格的要求。特别是在“三高”条件下，即高温、高密度、高矿化度条件下，目前常规的降滤失剂已难以高效地保持其功效，容易出现高温下失效、高密度下性能降低、高矿化度下滤失量陡增等问题，因此研发一种能在“三高”条件下保持优良性能的降滤失剂，对于深井超深井勘探开发、恶劣井况下正常施工、高效便捷达成进军地球深部的目标，有着积极作用。
同时，大量的实践证明，高密度饱和盐水钻井液在现场施工时，容易出现各类问题，诸如滤失量增大，钻井液稠化，盐类重结晶等，极大地影响了钻进施工，对经济效益有着严重的抑制作用。因此研发出一套适合深部地层高温高密度高矿化度条件下适配的钻井液，对于高效钻进盐膏层、超深层、高压盐水层等，有着积极的指导意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决“三高”条件下，现有水基钻井液性能难以满足实际需求的问题，提供一种抗高温高盐钙降滤失剂及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明技术方案如下：
第一方面， 本发明提供了一种抗高温高盐钙降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将N,N—二甲基丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、磺酸盐单体加入到烧杯中，倒入适量蒸馏水，搅拌至所有固体溶解；
S2、向该烧杯内加入3~5mol/L氢氧化钠溶液，调节溶液pH至7~9，然后将烧杯内溶液全部倒入三颈烧瓶内，并置于水浴反应锅上，向其中通入一定时间惰性气体，置换反应气氛，随后升温反应，并开启磁力搅拌；
S3、温度升至60~70℃后，加入引发剂，反应2~4h，得白色胶状聚合产物；
S4、将白色胶状聚合产物用无水乙醇反复提纯，再将其置于干燥箱中干燥烘干，粉碎过筛，即得抗高温高盐钙降滤失剂。
优选的是，步骤S1中，N,N—二甲基丙烯酰胺：二烯丙基二甲基氯化铵：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸：磺酸盐单体的质量比为6：(1.5~3)：(1.5~3)：(2.5~4)。
优选的是，步骤S1中，所述磺酸盐单体为对苯乙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠和甲基丙烯磺酸钠中的任意一种。
优选的是，步骤S1中，蒸馏水加量为N,N—二甲基丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、磺酸盐单体总质量的2~4倍。
优选的是，步骤S2中，所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种，通入时间为30~60min。
优选的是，步骤S3中，所述引发剂为V50；所述引发剂加量为N,N—二甲基丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、磺酸盐单体总质量的0.15%~0.3%。
优选的是，步骤S4中，所述干燥条件为在70~80℃下烘干至含水量低于5%；所述过筛目数为100~300目。
第二方面， 本发明提供了一种抗高温高盐钙降滤失剂，采用前述第一方面所述的制备方法制得。
本发明所提供的抗高温高盐钙降滤失剂有着优异的分子结构：①引入了抗温抗盐钙能力优良的磺酸基和刚性苯环结构，大大增加了聚合物的各项性能；②引入了经济且效果良好的阳离子单体二烯丙基二甲基氯化铵，能在聚合时形成稳定的五元环结构，且增加了对黏土的吸附作用，多点位吸附黏土，增加了高温下的稳定性，降低高温对黏土的破坏效应；③引入了N,N—二甲基丙烯酰胺，相较于丙烯酰胺有着更大的位阻效应，增加了分子链的刚性。
第三方面，本发明提供了一种本发明所制备抗高温高盐钙降滤失剂在高密度饱和盐水钻井液中的应用，所述高密度饱和盐水钻井液包括以重量份计的100份清水，2~4份膨润土、0.1~0.2份无水碳酸钠、2~4份降滤失剂、4~7份降粘剂、3~4份第二方面所述的抗高温高盐钙降滤失剂、0.5~1.5份高温保护剂、30份氯化钠、以及160~280份重晶石混合粉，其中，
优选的是，所述膨润土为钙基膨润土，购自新疆中非夏子街膨润土有限公司；
优选的是，所述降粘剂为磺化褐煤，购自成都川锋化学工程有限责任公司，牌号为SMC；
优选的是，所述降滤失剂为磺化褐煤树脂，购自四川正蓉失业有限公司，牌号为SPNH；
优选的是，所述高温保护剂为Span-80，购自成都市科隆化工试剂厂；
优选的是，所述无水碳酸钠、氯化钠，均购自成都市科隆化工试剂厂；
优选的是，所述重晶石混合粉为API重晶石：毫微重晶石=6:4混合而成粉末；API重晶石购自四川海沃石油工程技术有限公司，牌号为API重晶石；毫微重晶石购自毫微粉体工业有限公司织金矿产品加工厂，牌号为SE10E。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
（1）本发明所述抗高温高盐钙降滤失剂通过分子结构设计，优选合成单体，形成能适应“三高”条件的聚合产物，可在220℃下保持优良的性能，抗氯化钠达饱和，抗氯化钙达2.0%；在220℃老化16h后，4%淡水基浆高温高压滤失量小于14mL；30%氯化钠加量下，高温高压滤失量小于30mL；2.0%氯化钙加量下，高温高压滤失量小于28mL，具有优异的抗高温高盐钙能力。
（2）本发明所述抗高温高盐钙降滤失剂中含有季铵阳离子，能有效吸附黏土颗粒，增加高温下的稳定性，且反应条件简单，产率高，不受实验条件的限制，反应迅速，经济效益高。
（3）本发明所述高密度饱和盐水钻井液具有配方简单，“三高”条件下性能稳定，经济效益高等特点，流变易控致，失水小而稳定等，能适应深井钻探需要，能有效适应深井复杂井下情况，具有良好的现场应用前景。
附图说明
图1为本发明制备例1制备的降滤失剂A1的红外光谱图；
图2为本发明制备例1制备的降滤失剂A1的核磁共振氢谱图；
图3为本发明制备例1制备的降滤失剂A1的热重图。
具体实施方式
为了更加清晰明确地描述本发明的目的、技术方案和优点，结合实施例对本发明进行进一步详细说明。需要注意的是，这些具体实施例仅用于解释本发明，并不限定本发明。
本发明中，淡水基浆配置方法如下：在1500r/min的转速下，向1000g清水中加入40g膨润土和2g无水碳酸钠，搅拌30min，之后室温下养护24h，即得淡水基浆。
制备例1：一种抗高温高盐钙降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将12g N,N—二甲基丙烯酰胺、4g二烯丙基二甲基氯化铵、4g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、8g对苯乙烯磺酸钠加入到烧杯中，倒入65g蒸馏水，搅拌至所有固体溶解；
S2、向烧杯内加入5mol/L氢氧化钠溶液，调节溶液pH至7，然后将烧杯内溶液全部倒入三颈烧瓶内，并置于水浴反应锅上，向其中通入氮气30min，置换反应气氛，随后升温反应，并开启磁力搅拌；
S3、温度升至65℃后，加入0.056g引发剂V50，反应3h，得白色胶状聚合产物；
S4、将白色胶状聚合产物用无水乙醇反复提纯，再将其置于干燥箱中70℃下烘干至含水量低于5%，粉碎过200目筛，即得抗高温高盐钙降滤失剂，记为A1。
制备例2：一种抗高温高盐钙降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将12g N,N—二甲基丙烯酰胺、5g二烯丙基二甲基氯化铵、5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、6g烯丙基磺酸钠加入到烧杯中，倒入84g蒸馏水，搅拌至所有固体溶解；
S2、向烧杯内加入4mol/L氢氧化钠溶液，调节溶液pH至8，然后将烧杯内溶液全部倒入三颈烧瓶内，并置于水浴反应锅上，向其中通入氮气40min，置换反应气氛，随后升温反应，并开启磁力搅拌；
S3、温度升至70℃后，加入0.084g引发剂V50，反应2h，得白色胶状聚合产物；
S4、将白色胶状聚合产物用无水乙醇反复提纯，再将其置于干燥箱中80℃下烘干至含水量低于5%，粉碎过100目筛，即得抗高温高盐钙降滤失剂，记为A2。
制备例3：一种抗高温高盐钙降滤失剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将12g N,N—二甲基丙烯酰胺、3g二烯丙基二甲基氯化铵、4g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、5g甲基丙烯磺酸钠加入到烧杯中，倒入50g蒸馏水，搅拌至所有固体溶解；
S2、向烧杯内加入3mol/L氢氧化钠溶液，调节溶液pH至9，然后将烧杯内溶液全部倒入三颈烧瓶内，并置于水浴反应锅上，向其中通入氮气60min，置换反应气氛，随后升温反应，并开启磁力搅拌；
S3、温度升至60℃后，加入0.060g引发剂V50，反应4h，得白色胶状聚合产物；
S4、将白色胶状聚合产物用无水乙醇反复提纯，再将其置于干燥箱中75℃下烘干至含水量低于5%，粉碎过300目筛，即得抗高温高盐钙降滤失剂，记为A3。
对比制备例1：按照制备例1的方法制备抗高温高盐钙降滤失剂，不同的是，不加入N,N—二甲基丙烯酰胺，其余条件均同制备例1，制得降滤失剂DA1。
对比制备例2：按照制备例1的方法制备抗高温高盐钙降滤失剂，不同的是，不加入二烯丙基二甲基氯化铵，其余条件均同制备例1，制得降滤失剂DA2。
对比制备例3：按照制备例1的方法制备抗高温高盐钙降滤失剂，不同的是，不加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，其余条件均同制备例1，制得降滤失剂DA3。
对比制备例4：按照制备例1的方法制备抗高温高盐钙降滤失剂，不同的是，不加入对苯乙烯磺酸钠，其余条件均同制备例1，制得降滤失剂DA4。
实施例1：取1000mL淡水基浆在8000r/min搅拌条件下，依次加入300g氯化钠、35g制备例1所得降滤失剂A1、70g磺化褐煤、30g磺化褐煤树脂、8g Span-80，1600g重晶石混合粉至密度2.0g/cm3，搅拌1h，得到高密度饱和盐水钻井液F1。
实施例2-3：按照实施例1的方法，区别在于，不加入降滤失剂A1，而是分别加入降滤失剂A2、降滤失剂A3，其他条件均同实施例1，得到高密度饱和盐水钻井液F2、F3。
实施例4：取1000mL淡水基浆在8000r/min搅拌条件下，依次加入300g氯化钠、30g制备例1所得降滤失剂A1、60g磺化褐煤、25g磺化褐煤树脂、12gSpan-80，1600g重晶石混合粉至密度2.0g/cm3，搅拌1h，得到高密度饱和盐水钻井液F4。
实施例5-6：按照实施例4的方法，区别在于，不加入降滤失剂A1，而是分别加入降滤失剂A2、降滤失剂A3，其他条件均同实施例4，得到高密度饱和盐水钻井液F5、F6。
实施例7：取1000mL淡水基浆在8000r/min搅拌条件下，依次加入300g氯化钠、40g制备例1所得降滤失剂A1、70g磺化褐煤、20g磺化褐煤树脂、6g Span-80，1600g重晶石混合粉至密度2.0g/cm3，搅拌1h，得到高密度饱和盐水钻井液F7。
实施例8-9：按照实施例7的方法，区别在于，不加入降滤失剂A1，而是分别加入降滤失剂A2、降滤失剂A3，其他条件均同实施例7，得到高密度饱和盐水钻井液F8、F9。
实施例10：取1000mL淡水基浆在8000r/min搅拌条件下，依次加入300g氯化钠、35g制备例1所得降滤失剂A1、70g磺化褐煤、30g磺化褐煤树脂、8g Span-80，2500g重晶石混合粉至密度2.3g/cm3，搅拌1h，得到高密度饱和盐水钻井液F10。
实施例11-12：按照实施例10的方法，区别在于，不加入降滤失剂A1，而是分别加入降滤失剂A2、降滤失剂A3，其他条件均同实施例10，得到高密度饱和盐水钻井液F11、F12。
对比例1：按照实施例1的方法，不同的是，将所加入降滤失剂A1替换为DA1，其余配方不变，得到高密度饱和盐水钻井液DF1。
对比例2：按照实施例1的方法，不同的是，将所加入降滤失剂A1替换为DA2，其余配方不变，得到高密度饱和盐水钻井液DF2。
对比例3：按照实施例1的方法，不同的是，将所加入降滤失剂A1替换为DA3，其余配方不变，得到高密度饱和盐水钻井液DF3。
对比例4：按照实施例1的方法，不同的是，将所加入降滤失剂A1替换为DA4，其余配方不变，得到高密度饱和盐水钻井液DF4。
对比例5：按照实施例1的方法，不同的是，不加入本发明所述抗高温高盐钙降滤失剂A1，其余配方不变，得到高密度饱和盐水钻井液DF5。
对比例6：按照实施例1的方法，不同的是，不加入重晶石混合粉，而是只加入API重晶石，其余配方不变，得到高密度饱和盐水钻井液DF6。
对比例7：按照实施例1的方法，不同的是，只加入20g磺化褐煤，其余配方不变，得到高密度饱和盐水钻井液DF7。
对比例8：按照实施例1的方法，不同的是，不加入Span-80，其余配方不变，得到高密度饱和盐水钻井液DF8。
测试例
对制备例1制得的抗高温高盐钙降滤失剂A1进行红外光谱测试、核磁共振氢谱测试和热稳定性测试，评价其分子结构和热稳定性；对实施例1~12以及对比例1~8得到的高密度饱和盐水钻井液进行流变性能测试和失水造壁性能测试，测试条件为220℃下热滚16h；并对实施例1~3进行不同温度热滚，测试其抗温能力；以下测试中，
中压滤失仪的厂商为青岛创梦仪器有限公司，型号SD4；
高温高压滤失仪的厂商为青岛创梦仪器有限公司，型号为GGS42-2A；
核磁共振波谱仪的厂商为德国Bruker ，型号为400MHz；
红外光谱仪的厂商为美国Thermo Scientific Nicolet，型号为 iS50；
热重分析仪的厂商为德国Netzsch，型号为STA449F3；
流变性能测试温度为50℃；
高温高压测试温度为180℃。
1、红外光谱测试
采用溴化钾压片法，对本发明制备例1制备的降滤失剂A1进行红外光谱测试，结果如图1所示，表明A1含有相应特征官能团，具有预期的分子结构，效果良好。
2、核磁共振氢谱测试
对本发明制备例1制备的降滤失剂A1进行核磁共振氢谱测试，结果如图2所示，其中，7.63ppm和7.02ppm处的峰对应于苯环上的质子吸收峰；3.82ppm和3.60ppm处的峰对应于N原子邻位亚甲基上的质子吸收峰；3.09ppm处的峰对应于磺酸基邻位亚甲基上的质子吸收峰；2.95-2.88ppm和1.32ppm处的峰对应于甲基的质子吸收峰；1-3.5ppm之间的其它峰对应于聚合物中的其它烷基质子吸收峰，结果符合预期。
3、热稳定性测试
对本发明制备例1制备的降滤失剂A1进行热稳定性测试，结果如图3所示，表明本发明所合成降滤失剂A1在300℃左右才开始分解，能很好适应220℃老化环境，热稳定性好。
4、流变及失水造壁性能测试
参照GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第一部分：水基钻井液》，对实施例1~12以及对比例1~8得到的高密度饱和盐水钻井液进行流变性能测试和失水造壁性能测试，测试条件为220℃下热滚16h，结果如表1所示：
表1 流变及失水造壁性能测试结果
| 测试例 | AV/mPa·s | PV/mPa·s | YP/Pa | FLAPI/mL | FLHTHP/mL |
| F1 | 81 | 60 | 21 | 3.5 | 12.8 |
| F2 | 76 | 57 | 19 | 3.8 | 14.2 |
| F3 | 85 | 60 | 25 | 3.6 | 13.6 |
| F4 | 82 | 59 | 23 | 3.4 | 13.0 |
| F5 | 78 | 58 | 20 | 3.6 | 13.4 |
| F6 | 77 | 58 | 19 | 3.5 | 13.2 |
| F7 | 80 | 60 | 20 | 3.8 | 12.8 |
| F8 | 81 | 59 | 22 | 3.9 | 13.6 |
| F9 | 83 | 61 | 22 | 4.2 | 13.8 |
| F10 | 95 | 69 | 26 | 4.4 | 13.8 |
| F11 | 97 | 72 | 27 | 4.6 | 14.6 |
| F12 | 99 | 70 | 29 | 4.4 | 14.2 |
| DF1 | 68 | 52 | 16 | 6.2 | 48.0 |
| DF2 | 92 | 71 | 21 | 5.4 | 36.2 |
| DF3 | 72 | 54 | 18 | 5.8 | 40.8 |
| DF4 | 78 | 59 | 19 | 6.8 | 55.4 |
| DF5 | 52 | 40 | 12 | 9.2 | 68.6 |
| DF6 | 96 | 65 | 31 | 4.6 | 21.2 |
| DF7 | 108 | 72 | 36 | 5.4 | 25.8 |
| DF8 | 92 | 66 | 26 | 4.2 | 17.4 |
从表1的测试结果可知，实施例1~12制备的高密度饱和盐水钻井液F1~F12，具有良好的流变性及失水造壁性，能在高温、高密度、高矿化度条件下保持性能稳定，效果良好，能满足现场实际应用需求；而对比例1~4加入的所合成降滤失剂，未按实验设计制备，不满足最佳单体比例，导致钻井液性能下降；而对比例5中未添加所合成降滤失剂，致使钻井液性能远远低于标准，高温高压滤失量达到68.6mL，同时也说明本发明所合成抗高温高盐钙降滤失剂具有优异的效果，在钻井液中作为主要处理剂发挥作用；对比例6~8未按照实验设计配置高密度饱和盐水钻井液，导致粘度上升，滤失量增加。
5、抗温能力测试
对实施例1~3所制备的高密度饱和盐水钻井液F1~F3在不同温度下进行热滚老化，测试高温对其性能的影响，以高温高压滤失量作为评价标准，实验结果如表2所示：
表2 抗温能力测试结果
| 测试例 | 150℃/mL | 180℃/mL | 200℃/mL | 220℃/mL |
| F1 | 10.4 | 12.0 | 12.2 | 12.8 |
| F2 | 11.2 | 12.4 | 13.2 | 14.2 |
| F3 | 10.8 | 12.4 | 12.8 | 13.6 |
由表2所示，本发明所制备的抗高温高盐钙降滤失剂，在高密度饱和盐水钻井液中配伍性良好，能适应各种地层温度，性能稳定，适用性广。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种抗高温高盐钙降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将N,N—二甲基丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、磺酸盐单体加入到烧杯中，倒入适量蒸馏水，搅拌至所有固体溶解；
S2、向该烧杯内加入3~5mol/L氢氧化钠溶液，调节溶液pH至7~9，然后将烧杯内溶液全部倒入三颈烧瓶内，并置于水浴反应锅上，向其中通入一定时间惰性气体，置换反应气氛，随后升温反应，并开启磁力搅拌；
S3、温度升至60~70℃后，加入引发剂，反应2~4h，得白色胶状聚合产物；
S4、将白色胶状聚合产物用无水乙醇反复提纯，再将其置于干燥箱中干燥烘干，粉碎过筛，即得抗高温高盐钙降滤失剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗高温高盐钙降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，N,N—二甲基丙烯酰胺：二烯丙基二甲基氯化铵：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸：磺酸盐单体的质量比为6：(1.5~3)：(1.5~3)：(2.5~4)。
3.根据权利要求1所述的一种抗高温高盐钙降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述磺酸盐单体为对苯乙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠和甲基丙烯磺酸钠中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种抗高温高盐钙降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，蒸馏水加量为N,N—二甲基丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、磺酸盐单体总质量的2~4倍。
5.根据权利要求1所述的一种抗高温高盐钙降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种，通入时间为30~60min。
6.根据权利要求1所述的一种抗高温高盐钙降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述引发剂为V50；所述引发剂加量为N,N—二甲基丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、磺酸盐单体总质量的0.15%~0.3%。
7.根据权利要求1所述的一种抗高温高盐钙降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述干燥条件为在70~80℃下烘干至含水量低于5%；所述过筛目数为100~300目。
8.一种抗高温高盐钙降滤失剂，其特征在于，采用如权利要求1-7任意一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的抗高温高盐钙降滤失剂在高密度饱和盐水钻井液中的应用，其特征在于，所述高密度饱和盐水钻井液包括以重量份计的100份清水，2~4份膨润土、0.1~0.2份无水碳酸钠、2~4份降滤失剂、4~7份降粘剂、3~4份权利要求8所述的抗高温高盐钙降滤失剂、0.5~1.5份高温保护剂、30份氯化钠，以及160~280份重晶石混合粉。
10.根据权利要求9所述的抗高温高盐钙降滤失剂在高密度饱和盐水钻井液中的应用，其特征在于，所述降滤失剂为磺化褐煤树脂，所述降粘剂为磺化褐煤，所述高温保护剂为Span-80，所述重晶石混合粉为API重晶石与毫微重晶石混合粉，混合比例为API重晶石：毫微重晶石=6:4，高密度饱和盐水钻井液密度为2.0~2.4 g/cm3。
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