CN117623363A - 一种利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法：(1)将石油化工产生的废硫酸钠于回转窑煅烧，之后进行溶解；(2)对硫酸钠溶液压滤分离，加入反应槽；(3)将氢氧化钡固体也加入反应槽中，与硫酸钠反应；(4)对反应浆液压滤分离，得硫酸钡滤饼和氢氧化钠滤液；(5)对硫酸钡滤饼进行一次水洗涤、压滤分离，得“一次洗涤硫酸钡”和“一次洗涤滤液”；对“一次洗涤硫酸钡”进行二次水洗涤、压滤分离，得“二次洗涤硫酸钡”和“二次洗涤滤液”；(6)将“二次洗涤硫酸钡”送入隔焰式回转窑干燥，得硫酸钡。本发明可对石油化工产生的废硫酸钠进行有效利用，产出安全、无污染，且具更高附加值的硫酸钡、氢氧化钠产品。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，尤其涉及一种利用石油化工产生的废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法。
背景技术
物资再生利用工作，是国民经济可持续发展的重要保障，它不仅能节约资源、使资源永续，还能减少环境污染、保持生态平衡，提高社会效益和经济效益。
近年来，环境保护及物资再生产业投入的大幅度增加，使全球环保及物资再生产业进入高速发展阶段，成为全球国民经济的重要组成部分。中国属于物资大国，环保和物资再生工作亦显得格外重要，为此，国家先后出台了多项相关政策法规，以促进中国的可持续发展，大力推动全球资源综合利用事业的发展。
在石油化工领域的工业生产过程中，使用大量的纯碱和硫酸，产生大量含硫酸钠废水。其中，部分企业经过浓缩提盐后，产生大量硫酸钠废盐，造成硫酸钠废盐堆积，管理不善甚至会产生二次污染。部分企业经硫酸钠废水净化处理后，再经浓缩干燥，生产副产元明粉；由于元明粉的质量问题以及本身市场价值不高，导致企业处于亏损运营状态；后来逐步转变为“直接浓缩成硫酸钠废盐”进行堆放处置，最后仍会造成全国大量硫酸废盐堆积局面。
据此，急需设计出一种能够对石油化工行业产生的废硫酸进行重新利用，并实现有效价值转化的新方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，最终获得的硫酸钡与氢氧化钠均是安全、无污染的化合物，且相比元明粉等现有转化产物的市场价值更高。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，包括如下步骤：
(1)将石油化工产生的废硫酸钠置于回转窑煅烧去杂；之后将去杂的硫酸钠加入到溶解槽，用蒸汽冷凝水进行溶解，得硫酸钠溶液；
(2)对步骤(1)的硫酸钠溶液进行压滤分离，之后将压滤去杂后的溶液加入到反应槽；
(3)将氢氧化钡固体也加入反应槽中，与硫酸钠发生沉淀反应；反应方程式：Na2SO4+Ba(OH)2＝2NaOH+BaSO4↓；
(4)对步骤(3)的反应浆液进行压滤分离，获得硫酸钡滤饼和氢氧化钠滤液；所述硫酸钡滤饼用于后续处理，所述氢氧化钠滤液作为反应副产物；
(5)对硫酸钡滤饼进行一次水洗涤和压滤分离，得“一次洗涤硫酸钡”和“一次洗涤滤液”；其中，“一次洗涤滤液”进入“硫酸钠和氢氧化钡沉淀反应”的反应槽，“一次洗涤硫酸钡”进入二次水洗涤、压滤分离流程；
“一次洗涤硫酸钡”进行二次水洗涤、压滤分离后，得“二次洗涤硫酸钡”和“二次洗涤滤液”；其中，“二次洗涤滤液”进入“一次水洗涤”段，“二次洗涤硫酸钡”进入下一流程；
(6)将“二次洗涤硫酸钡”送入隔焰式回转窑干燥，得反应主产物-硫酸钡。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中，回转窑的窑温设置为1100～1200℃。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中，硫酸钠的溶解温度为60～80℃；在60～80℃下，用蒸汽加热到60～80℃溶解硫化钡。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中，采用2台100m2或120m2压滤机对硫酸钠溶液进行压滤分离。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(3)中，氢氧化钡与硫酸钠的反应，2小时内彻底完成。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(4)中，采用压滤机对反应浆液进行压滤分离，过滤系数0.15m3/(m2*h)。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(4)中，反应副产物-氢氧化钠滤液储存外售或是蒸发浓缩成产品外售。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(5)中，分别采用压滤机对一次水洗涤和二次水洗涤后的洗涤浆液进行压滤分离，过滤系数均为0.2m3/(m2*h)。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(5)中，当二次水洗涤、压滤分离后产出的滤液-氢氧化钠质量百分比达30％时，将其储存外售或蒸发浓缩成产品外售。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(6)中，干燥温度为110～120℃。
本发明相比现有技术的优点在于：以石油化工行业产生的废硫酸钠溶液为原料与氢氧化钡反应，生成硫酸钡与副产氢氧化钠溶液，其中，硫酸钡和氢氧化钠不仅是安全、无污染的化合物，且相比元明粉等现有转化产物的市场价值更高。
附图说明
图1是实施例1～3中利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。同时，以下实施例中的所使用的试剂及方法，未经特别说明的，均为本领域常规试剂或方法，不再赘述。
实施例1
参照图1，本实施例的一种利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，包括如下步骤：
(1)将石油化工产生的废硫酸钠置于回转窑煅烧去杂，窑温1100℃；之后将去杂的硫酸钠加入到溶解槽，在60℃下，用回收的蒸汽加热到60℃溶解硫化钡，得硫酸钠溶液。
(2)采用2台100m2压滤机对步骤(1)的硫酸钠溶液进行压滤分离，之后将压滤去杂后的溶液加入到反应槽。
(3)将氢氧化钡固体也加入反应槽中，与硫酸钠发生沉淀反应；其中，其中，氢氧化钡与硫酸钠的反应，2h内彻底完成，化学反应方程式为：Na2SO4+Ba(OH)2＝2NaOH+BaSO4↓。
(4)采用压滤机对步骤(3)的反应浆液进行压滤分离，过滤系数0.15m3/(m2*h)，获得硫酸钡滤饼和氢氧化钠滤液。其中，硫酸钡滤饼用于后续处理；氢氧化钠滤液作为反应副产物，储存外售或是蒸发浓缩成产品外售。
(5)对硫酸钡滤饼进行一次水洗涤，之后采用压滤机对一次洗涤浆液压滤分离，过滤系数0.2m3/(m2*h)，得“一次洗涤硫酸钡”和“一次洗涤滤液”。“一次洗涤滤液”进入“硫酸钠和氢氧化钡沉淀反应”的反应槽，“一次洗涤硫酸钡”进入二次水洗涤、压滤分离流程。
对“一次洗涤硫酸钡”进行二次水洗涤，之后采用压滤机对二次洗涤浆液压滤分离，过滤系数0.2m3/(m2*h)；压滤分离后，得“二次洗涤硫酸钡”和“二次洗涤滤液”。“二次洗涤滤液”进入“一次水洗涤”段，“二次洗涤硫酸钡”进入下一流程。
其中，当二次水洗涤、压滤分离后产出的滤液-氢氧化钠质量百分比达30％时，将其储存外售或蒸发浓缩成产品外售。
(6)将“二次洗涤硫酸钡”送入隔焰式回转窑干燥，干燥温度110℃，得反应主产物-硫酸钡。
干燥时，燃烧室燃烧产生的高温烟气，通过安装在回转窑内的固定中心大管道由窑头端向窑尾端流动，同时以间壁式传热、对流传热、辐射传热的混合传热方式，将热量传递到回转窑内的硫酸钡；硫酸钡从干燥回转窑的窑尾端加入，窑体有2°左右的倾斜，在重力和窑体转动的作用下，硫酸钡往窑头端移动；移动过程中，受到高温烟气的间接加热，温度逐步升高，水分逐步蒸发，最终从回转窑的窑头出料口，离开回转窑，完成干燥。
(7)硫酸钡经干燥后，产品进行自动计量打包机包装，以吨袋包装为主。
实施例2
参照图1，本实施例的一种利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，包括如下步骤：
(1)将石油化工产生的废硫酸钠置于回转窑煅烧去杂，窑温1150℃；之后将去杂的硫酸钠加入到溶解槽，在70℃下，用回收的蒸汽加热到70℃溶解硫化钡，得硫酸钠溶液。
(2)采用2台120m2压滤机对步骤(1)的硫酸钠溶液进行压滤分离，之后将压滤去杂后的溶液加入到反应槽。
(3)将氢氧化钡固体也加入反应槽中，与硫酸钠发生沉淀反应；其中，其中，氢氧化钡与硫酸钠的反应，2h内彻底完成，化学反应方程式为：Na2SO4+Ba(OH)2＝2NaOH+BaSO4↓。
(4)采用压滤机对步骤(3)的反应浆液进行压滤分离，过滤系数0.15m3/(m2*h)，获得硫酸钡滤饼和氢氧化钠滤液。其中，硫酸钡滤饼用于后续处理；氢氧化钠滤液作为反应副产物，储存外售或是蒸发浓缩成产品外售。
(5)对硫酸钡滤饼进行一次水洗涤，之后采用压滤机对一次洗涤浆液压滤分离，过滤系数0.2m3/(m2*h)，得“一次洗涤硫酸钡”和“一次洗涤滤液”。“一次洗涤滤液”进入“硫酸钠和氢氧化钡沉淀反应”的反应槽，“一次洗涤硫酸钡”进入二次水洗涤、压滤分离流程。
对“一次洗涤硫酸钡”进行二次水洗涤，之后采用压滤机对二次洗涤浆液压滤分离，过滤系数0.2m3/(m2*h)；压滤分离后，得“二次洗涤硫酸钡”和“二次洗涤滤液”。“二次洗涤滤液”进入“一次水洗涤”段，“二次洗涤硫酸钡”进入下一流程。
其中，当二次水洗涤、压滤分离后产出的滤液-氢氧化钠质量百分比达30％时，将其储存外售或蒸发浓缩成产品外售。
(6)将“二次洗涤硫酸钡”送入隔焰式回转窑干燥，干燥温度115℃，得反应主产物-硫酸钡。
干燥时，燃烧室燃烧产生的高温烟气，通过安装在回转窑内的固定中心大管道由窑头端向窑尾端流动，同时以间壁式传热、对流传热、辐射传热的混合传热方式，将热量传递到回转窑内的硫酸钡；硫酸钡从干燥回转窑的窑尾端加入，窑体有2°左右的倾斜，在重力和窑体转动的作用下，硫酸钡往窑头端移动；移动过程中，受到高温烟气的间接加热，温度逐步升高，水分逐步蒸发，最终从回转窑的窑头出料口，离开回转窑，完成干燥。
(7)硫酸钡经干燥后，产品进行自动计量打包机包装，以吨袋包装为主。
实施例3
参照图1，本实施例的一种利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，包括如下步骤：
(1)将石油化工产生的废硫酸钠置于回转窑煅烧去杂，窑温1200℃；之后将去杂的硫酸钠加入到溶解槽，在80℃下，用回收的蒸汽加热到80℃溶解硫化钡，得硫酸钠溶液。
(2)采用2台100m2压滤机对步骤(1)的硫酸钠溶液进行压滤分离，之后将压滤去杂后的溶液加入到反应槽。
(3)将氢氧化钡固体也加入反应槽中，与硫酸钠发生沉淀反应；其中，其中，氢氧化钡与硫酸钠的反应，2h内彻底完成，化学反应方程式为：Na2SO4+Ba(OH)2＝2NaOH+BaSO4↓。
(4)采用压滤机对步骤(3)的反应浆液进行压滤分离，过滤系数0.15m3/(m2*h)，获得硫酸钡滤饼和氢氧化钠滤液。其中，硫酸钡滤饼用于后续处理；氢氧化钠滤液作为反应副产物，储存外售或是蒸发浓缩成产品外售。
(5)对硫酸钡滤饼进行一次水洗涤，之后采用压滤机对一次洗涤浆液压滤分离，过滤系数0.2m3/(m2*h)，得“一次洗涤硫酸钡”和“一次洗涤滤液”。“一次洗涤滤液”进入“硫酸钠和氢氧化钡沉淀反应”的反应槽，“一次洗涤硫酸钡”进入二次水洗涤、压滤分离流程。
对“一次洗涤硫酸钡”进行二次水洗涤，之后采用压滤机对二次洗涤浆液压滤分离，过滤系数0.2m3/(m2*h)；压滤分离后，得“二次洗涤硫酸钡”和“二次洗涤滤液”。“二次洗涤滤液”进入“一次水洗涤”段，“二次洗涤硫酸钡”进入下一流程。
其中，当二次水洗涤、压滤分离后产出的滤液-氢氧化钠质量百分比达30％时，将其储存外售或蒸发浓缩成产品外售。
(6)将“二次洗涤硫酸钡”送入隔焰式回转窑干燥，干燥温度120℃，得反应主产物-硫酸钡。
干燥时，燃烧室燃烧产生的高温烟气，通过安装在回转窑内的固定中心大管道由窑头端向窑尾端流动，同时以间壁式传热、对流传热、辐射传热的混合传热方式，将热量传递到回转窑内的硫酸钡；硫酸钡从干燥回转窑的窑尾端加入，窑体有2°左右的倾斜，在重力和窑体转动的作用下，硫酸钡往窑头端移动；移动过程中，受到高温烟气的间接加热，温度逐步升高，水分逐步蒸发，最终从回转窑的窑头出料口，离开回转窑，完成干燥。
(7)硫酸钡经干燥后，产品进行自动计量打包机包装，以吨袋包装为主。
上述实施例中，需要注意的是：
1、关于回转窑煅烧去杂：石油化工行业产生的废硫酸固体含有大量有机物杂质，通过回转窑煅烧使硫酸钠中含有的有机物杂质转化成二氧化碳和水排出，煅烧产生的热空气用于加热溶解硫酸钠的水溶液，产出硫酸钠的溶液。
2、关于溶解压滤机：由于废硫酸钠溶解液杂质少、胶体少，具有较好的过滤速度，建议选用2台100m2或2台120m2压滤机即可。
3、关于反应压滤机：虽然硫酸钡沉淀产物胶体少，但硫酸钡为细小颗粒的粘稠状物料，过滤性能一般，过滤速度适中，过滤系数取0.15m3/(m2*h)。
4、关于一次、二次水洗涤压滤机：洗涤后硫酸钡产物夹带的氢氧化钠溶液明显减少，过滤性能改善，过滤速度提高，过滤系数取0.2m3/(m2*h)。
5、关于隔焰式回转窑干燥：回转窑干燥时，高温烟气与产品不直接接触，因此，质量有一定保证；同时，隔焰式回转窑干燥，大大降低劳动强度，提高设备效率，是传统通用的硫酸钡干燥方法，用于年产硫酸钡3000吨以上的大部分企业，处理含水35％的滤饼时，每产出1吨硫酸钡产品，消耗实物煤约300公斤。
本发明以石油化工行业产生的废硫酸钠溶液为原料与氢氧化钡反应，生成硫酸钡与副产氢氧化钠溶液，其中，硫酸钡和氢氧化钠不仅是安全、无污染的化合物，且相比元明粉等现有转化产物的市场价值更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石油化工产生的废硫酸钠置于回转窑煅烧去杂；之后将去杂的硫酸钠加入到溶解槽，用蒸汽冷凝水进行溶解，得硫酸钠溶液；
(2)对步骤(1)的硫酸钠溶液进行压滤分离，之后将压滤去杂后的溶液加入到反应槽；
(3)将氢氧化钡固体也加入反应槽中，与硫酸钠发生沉淀反应；反应方程式：Na2SO4+Ba(OH)2＝2NaOH+BaSO4↓；
(4)对步骤(3)的反应浆液进行压滤分离，获得硫酸钡滤饼和氢氧化钠滤液；所述硫酸钡滤饼用于后续处理，所述氢氧化钠滤液作为反应副产物；
(5)对硫酸钡滤饼进行一次水洗涤和压滤分离，得“一次洗涤硫酸钡”和“一次洗涤滤液”；其中，“一次洗涤滤液”进入“硫酸钠和氢氧化钡沉淀反应”的反应槽，“一次洗涤硫酸钡”进入二次水洗涤、压滤分离流程；
“一次洗涤硫酸钡”进行二次水洗涤、压滤分离后，得“二次洗涤硫酸钡”和“二次洗涤滤液”；其中，“二次洗涤滤液”进入“一次水洗涤”段，“二次洗涤硫酸钡”进入下一流程；
(6)将“二次洗涤硫酸钡”送入隔焰式回转窑干燥，得反应主产物-硫酸钡。
2.根据权利要求1所述的利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，回转窑的窑温设置为1100～1200℃。
3.根据权利要求1所述的利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，硫酸钠的溶解温度为60～80℃；在60～80℃下，用蒸汽加热到60～80℃溶解硫化钡。
4.根据权利要求1所述的利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用2台100m2或120m2压滤机对硫酸钠溶液进行压滤分离。
5.根据权利要求1所述的利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氢氧化钡与硫酸钠的反应，2小时内彻底完成。
6.根据权利要求1所述的利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，采用压滤机对反应浆液进行压滤分离，过滤系数0.15m3/(m2*h)。
7.根据权利要求1所述的利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，反应副产物-氢氧化钠滤液储存外售或是蒸发浓缩成产品外售。
8.根据权利要求1所述的利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，分别采用压滤机对一次水洗涤和二次水洗涤后的洗涤浆液进行压滤分离，过滤系数均为0.2m3/(m2*h)。
9.根据权利要求1所述的利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，当二次水洗涤、压滤分离后产出的滤液-氢氧化钠质量百分比达30％时，将其储存外售或蒸发浓缩成产品外售。
10.根据权利要求1所述的利用废硫酸钠生成硫酸钡及其副产氢氧化钠的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，干燥温度为110～120℃。
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