CN117613516B - 一种隔膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种隔膜及其制备方法与应用，所述隔膜包括基膜以及基膜一侧或两侧的粘结层，所述粘结层中包括至少两种碳酸酯类化合物，且不包括聚合物。本发明所述隔膜的粘结层中不含有聚合物粘结剂，通过熔点低，且能够溶解作为电解液溶剂的碳酸酯类小分子物质作为粘结剂，不仅能够提升隔膜生产效率，还能提高离子导电率，减少隔膜表面覆盖物，提高隔膜孔隙率，从而能够提升电池的动力学性能和能量密度。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种隔膜及其制备方法与应用。
背景技术
近年来随着新能源汽车的快速发展，对电池的需求大幅上升，但是由于锂成本较高，限制了锂离子电池的大规模应用。钠元素储量非常丰富，地壳丰度为2.64%，是锂元素的440倍，且钠元素分布广泛、提炼简单。同时，钠离子电池的内阻比锂离子电池高，在短路的情况下瞬时发热量少，温升较低，热失控温度高于锂电池，具备更高的安全性。钠元素开始作为锂元素替代品的角色出现，在电池领域得到越来越广泛的关注。
与锂离子电池的结构类似，隔膜是钠离子电池中关键的部件之一。隔膜在正极极片和负极极片之间，起到隔离的作用。隔膜决定了电池的界面结构和内阻等，将直接影响电池的容量、循环性能以及安全性能，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。
近年来，聚乙烯和聚丙烯聚合物微孔隔膜制造工艺较成熟，现有技术的研究主要集中在隔膜的涂层上。为了实现隔膜与极片的粘接，现有技术在涂层材料中加入各种粘结剂、分散剂、润湿剂和溶剂等，希望制造出性能更好的涂覆隔膜。如CN 117013197A公开了一种隔膜用组合物、隔膜及其制备方法和应用、锂电池，隔膜用组合物中含有以下组分：无机混合物、增稠剂、分散剂、粘结剂、润湿剂；以所述无机混合物的总质量为基准，所述无机混合物中含有70-99.5wt％的氧化物固态电解质和0.5-30wt％氮化硼。
然而，复杂的设计主要有以下缺点：（1）各种助剂的加入会在电化学过程中产生副反应，还会堵住隔膜的孔隙，对电池的综合性能产生影响；（2）复杂的设计需依托复杂的制作过程实现，使得产品可制造性变差，成本升高；（3）各种助剂的熔点较高，导致热压温度较高，热压时间大幅延长，降低生产效率。
并且，目前的钠电池均采用聚合物作为涂层粘结材料，涂覆在隔膜的一面或两面。聚合物材料可通过两种形式产生粘结作用，第一种为加热压合，聚合物材料熔点高，熔融粘度大，通常需要在90℃以上热压，且低温下浸润不良，粘结力不高；第二种方式是与溶剂形成凝胶态，产生粘结力，但这种方式不适用于方壳电芯。
基于以上研究，需要提供一种隔膜，所述隔膜粘结层中无需引入发生副反应的物质，且还能提升电池的动力学性能以及能量密度等性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隔膜及其制备方法与应用，所述隔膜的粘结层中不含有聚合物粘结剂，通过熔点低，且能够溶解作为电解液溶剂的碳酸酯类小分子物质作为粘结剂，不仅能够提升隔膜生产效率，还能提高离子导电率，减少隔膜表面覆盖物，提高孔隙率，从而能够提升电池的动力学性能和能量密度。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种隔膜，所述隔膜包括基膜以及基膜一侧或两侧的粘结层，所述粘结层中包括至少两种碳酸酯类化合物，且不包括聚合物。
本发明通过将碳酸酯类化合物作为隔膜粘结层的粘结材料，同时未采用聚合物类粘结剂，具备如下优势：（1）碳酸酯类化合物相比聚合物粘结剂具有更低的熔点，可以有效降低热压温度，缩短热压时间，提高生产效率；（2）使用本发明的隔膜组装成钠离子电池，注入电解液后，碳酸酯类化合物会溶解成为溶剂，提高离子导电率，同时大幅减少隔膜表面覆盖物，提高孔隙率，从而能够提高电池的动力学性能；（3）本发明的隔膜不引入副反应物质，不占用钠离子电池空间，从而能够提高电池的能量密度。
并且，本发明采用至少两种碳酸酯类化合物的搭配，从而能够根据不同碳酸酯类化合物的物理性质，进一步降低隔膜热压温度以及碳酸酯类化合物在制备过程中的熔化温度等；并且，由于碳酸酯类化合物能够注液后溶解，作为电解液溶剂，防止粘结层发生副反应影响电池性能，采用至少两种碳酸酯类化合物，能够进一步提升电池性能。
所述至少两种碳酸酯类化合物包括两种、三种、四种或五种的组合。
优选地，所述至少两种碳酸酯类化合物包括第一碳酸酯类化合物和第二碳酸酯类化合物，其中，第一碳酸酯类化合物包括碳酸乙烯酯，所述第二碳酸酯类化合物包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸丙烯酯中任意一种或至少两种的组合。
示例性地，本发明至少两种碳酸酯类化合物包括碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的组合，碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯的组合，或者碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的组合，优选为碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的组合。
本发明的采用的第一种碳酸酯类化合物包括熔点为35℃，常温下为固体的碳酸乙烯酯，第二种碳酸酯类化合物为常温下为液体的化合物，如碳酸二甲酯，其熔点0.5℃，常温下为液体，因此，本发明采用两种碳酸酯类化合物组合时，一种在常温下为固体，另一种在常温下为液体，相较于仅采用一种，二者搭配能够降低制备难度，提升多种物质混料的均匀性，从而能够进一步提升隔膜性能。
优选地，所述第一碳酸酯类化合物和第二碳酸酯类化合物的质量比为(2-5):(5-8)，例如可以是2:8、2.5:7.5、3:7、4:6或5:5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
为了发挥第一碳酸酯类化合物和第二碳酸酯类化合物的配合作用，优选二者在上述质量比范围内，若不在上述范围内，则需要更高的温度来融化，需要更低的温度来冷却，会增大成本，且二者配合作用下降。
本发明所述第一碳酸酯类化合物和第二碳酸酯类化合物的质量比为(2-5):(5-8)，是指以碳酸酯类化合物总质量计，第一碳酸酯类化合物的含量为20-50wt%，例如可以是20wt%、40wt%或50wt%，余量为第二碳酸酯类化合物(50-80wt%，例如可以是50wt%、60wt%或80wt%)。
优选地，所述粘结层中，碳酸酯类化合物的总含量为90-100wt%，例如可以是92wt%、96wt%、98wt%或100wt%，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为99-100wt%。
优选地，所述粘结层中还包括成核剂。
本发明所述粘结层优选由至少两种碳酸酯类化合物与成核剂组成，其中，成核剂能加快结晶速率、增加结晶密度和促使晶粒尺寸微细化，达到缩短成型周期、提高隔膜透明性、表面光泽、抗拉强度、刚性、热变形温度和抗冲击性等物理机械性能。
优选地，所述粘结层由至少两种碳酸酯类化合物与成核剂组成。
优选地，所述粘结层中，所述成核剂的含量为0-10wt%，例如可以是1wt%、3wt%、5wt%、7wt%或9wt%，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.05-1wt%。
本发明碳酸酯类化合物与成核剂二者添加量在合理范围内，能够进一步发挥二者搭配作用，若成核剂添加量过多，碳酸酯类化合物相对减少，则隔膜不均一，粘结力会降低，还会增加成本。
优选地，所述成核剂包括无机成核剂。
优选地，所述无机成核剂包括纳米硅、金属氧化物、非金属的氧化物、金属氢氧化物、硫酸盐、硅酸盐、磷酸盐或碳酸盐中的任意一种或至少两种的组合，优选为二氧化硅、氧化铝或碳酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
本发明金属或非金属的氧化物包括二氧化硅、氧化铝、氧化钙或氧化镁中的任意一种或至少两种的组合，所述金属氢氧化物包括氢氧化铝和/或氢氧化镁，所述硫酸盐包括硫酸钠、硫酸镁、硫酸钙或硫酸钡中的任意一种或至少两种的组合，硅酸盐包括硅酸铝、硅酸镁、硅酸锂或硅酸钠中的任意一种或至少两种的组合，所述磷酸盐包括磷酸钠、磷酸钙或磷酸铁中的任意一种或至少两种的组合，所述碳酸盐包括碳酸钙和/或碳酸镁。
优选地，所述成核剂的粒径D50为0.001-4μm，例如可以是0.01μm、0.1μm、0.5μm、1μm、2μm、3μm或4μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.005-2μm。
优选地，所述粘结层为连续涂层或不连续涂层。
优选地，所述粘结层的覆盖率为1-100%，例如可以是5%、20%、40%、60%、80%或100%，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为10-20%。
优选地，所述粘结层的厚度为0.1-100μm，例如可以是0.1μm、1μm、10μm、30μm、50μm、70μm或90μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.2-20μm。
优选地，所述基膜包括多孔基膜。
优选地，所述基膜的厚度为5-30μm，例如可以是8μm、10μm、20μm或30μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述基膜包括聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚四氟乙烯，聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-丙烯共聚物、聚酰胺、聚丙烯腈、粘胶纤维或蚕丝纤维中的任意一种或至少两种的组合，优选为聚乙烯、聚丙烯或聚酰亚胺中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述隔膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将至少两种碳酸酯类化合物加热融化，然后涂覆在基膜的一侧或两侧表面，再进行冷却固化，得到所述隔膜。
优选地，所述至少两种碳酸酯类化合物加热融化后，涂覆前，还混入了成核剂。
优选地，所述加热融化的温度为30-38℃，例如可以是32℃、35℃或38℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明仅需在上述温度下熔化，即可得到均一的涂覆液。
优选地，所述冷却固化的温度为10-15℃，例如可以是12℃、13℃或15℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
第三方面，本发明提供了一种钠离子电池，所述钠离子电池包括如第一方面所述的隔膜。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过将碳酸酯类化合物作为隔膜粘结层的粘结材料，同时未采用聚合物类粘结剂，具备如下优势：（1）碳酸酯类化合物相比聚合物粘结剂具有更低的熔点，可以有效降低热压温度，缩短热压时间，提高生产效率；（2）使用本发明的隔膜组装成钠离子电池，注入电解液后，碳酸酯类化合物会溶解成为溶剂，提高离子导电率，同时大幅减少隔膜表面覆盖物，提高孔隙率，从而能够提高电池的动力学性能；（3）本发明的隔膜不引入副反应物质，不占用钠离子电池空间，从而能够提高电池的能量密度。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种隔膜，所述隔膜包括基膜以及基膜两侧的粘结层，所述基膜为厚度为9μm的聚乙烯微孔膜，所述粘结层中不包括聚合物，由99.5wt%的碳酸酯类化合物和0.5wt%的成核剂组成；
所述碳酸酯类化合物为质量比为3.35:6.65的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，所述成核剂为粒径D50为2μm的碳酸钠；
所述粘结层为连续涂层，厚度为10μm；
所述隔膜的制备方法包括如下步骤：
（1）将3.35kg的碳酸乙烯酯和6.65kg的碳酸二甲酯加入到带有加热系统和分散盘的搅拌机中，38℃下保温1h，待碳酸乙烯酯完全融化后，加入配方量的碳酸钠粉末，分散搅拌1h，得到隔膜粘结材料；
（2）使用带有加热喷涂系统的喷涂机，将步骤（1）所述隔膜粘结材料均匀地喷涂到隔膜表面，通过13℃低温箱冷却，收卷，得到所述隔膜。
实施例2
本实施例提供了一种隔膜，所述隔膜包括基膜以及基膜两侧的粘结层，所述基膜为厚度为5μm的聚乙烯微孔膜，所述粘结层中不包括聚合物，由99wt%的碳酸酯类化合物和1wt%的成核剂组成；
所述碳酸酯类化合物为质量比为2:8的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，所述成核剂为粒径D50为1μm的氧化铝；
所述粘结层为连续涂层，厚度为1μm；
所述隔膜的制备方法包括如下步骤：
（1）将2kg的碳酸乙烯酯和8kg的碳酸二甲酯加入到带有加热系统和分散盘的搅拌机中，30℃下保温1h，待碳酸乙烯酯完全融化后，加入配方量的氧化铝粉末，分散搅拌1h，得到隔膜粘结材料；
（2）使用带有加热喷涂系统的喷涂机，将步骤（1）所述隔膜粘结材料均匀地喷涂到隔膜表面，通过15℃低温箱冷却，收卷，得到所述隔膜。
实施例3
本实施例提供了一种隔膜，所述隔膜包括基膜以及基膜两侧的粘结层，所述基膜为厚度为30μm的聚乙烯微孔膜，所述粘结层中不包括聚合物，由99.9wt%的碳酸酯类化合物和0.1wt%的成核剂组成；
所述碳酸酯类化合物为质量比为5:5的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯，所述成核剂为一次粒径分布在70-80nm的纳米硅微粉；
所述粘结层为连续涂层，厚度为20μm；
所述隔膜的制备方法包括如下步骤：
（1）将5kg的碳酸乙烯酯和5kg的碳酸二甲酯加入到带有加热系统和分散盘的搅拌机中，38℃下保温1h，待碳酸乙烯酯完全融化后，加入配方量的纳米硅微粉，分散搅拌1h，得到隔膜粘结材料；
（2）使用带有加热喷涂系统的喷涂机，将步骤（1）所述隔膜粘结材料均匀地喷涂到隔膜表面，通过10℃低温箱冷却，收卷，得到所述隔膜。
实施例4
本实施例提供了一种隔膜，所述隔膜除了粘结层不包括成核剂，仅由碳酸酯类化合物组成以外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种隔膜，所述隔膜除了粘结层由95wt%的碳酸酯类化合物和5wt%的成核剂组成以外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种隔膜，所述隔膜除了粘结层由90wt%的碳酸酯类化合物和10wt%的成核剂组成以外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种隔膜，所述隔膜除了粘结层由85wt%的碳酸酯类化合物和15wt%的成核剂组成以外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种隔膜，所述隔膜除了碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的质量比为1:9以外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种隔膜，所述隔膜除了碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的质量比为6:4以外，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种隔膜，所述隔膜除了将碳酸乙烯酯等质量替换为碳酸丙烯酯以外，其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供了一种隔膜，所述隔膜除了将碳酸二甲酯等质量替换为碳酸二乙酯以外，其余均与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供了一种隔膜，所述隔膜除了将碳酸二甲酯等质量替换为碳酸丙烯酯以外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种隔膜，所述隔膜的制备方法包括如下步骤：
（1）将7.99kg去离子水、0.70kg聚丙烯腈胶乳(固含量15%)、1.30kgPVDF和0.01kg消泡剂（BYK,LPD24513）在双行星搅拌机中搅拌2h，混合均匀，制得涂覆液。
（2）选用9μm的聚乙烯基材微孔隔膜，将步骤(1)中制得的涂覆液用喷涂机均匀喷涂到隔膜表面，55℃烘干，收卷，得到所述隔膜，所述隔膜包括基膜以及基膜两侧的粘结层，所述基膜与实施例1相同，所述粘结层的厚度与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种隔膜，所述隔膜除了将成核剂等质量替换为PVDF以外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种隔膜，所述隔膜除了将碳酸二甲酯等质量替换为碳酸乙烯酯，使碳酸酯类化合物仅包括碳酸乙烯酯以外，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供了一种隔膜，所述隔膜除了将碳酸乙烯酯等质量替换为碳酸二甲酯，使碳酸酯类化合物仅包括碳酸二甲酯以外，其余均与实施例1相同。
以上实施例和对比例与正极片（NaxCuaFebMncMgdTi1-a-b-c-dO2）、负极片（硬碳）通过50℃热压，再加入电解液（R001）封装制备成钠离子电池，进行电化学性能测试，测试条件为1C循环，电压2-4V。
测试结果如下列表格所示：
表1
从以上表1可以看出：
（1）由实施例1与对比例1-2可知，本发明的隔膜不包含聚合物，且采用能够溶解作为电解液溶剂的碳酸酯类化合物作为粘结剂，能够提升电池性能；由实施例1与对比例3-4可知，当仅采用碳酸乙烯酯，或者仅采用碳酸二甲酯时，二者的协同配合作用下降，得到的电池性能下降；由实施例1与实施例4-7可知，本发明所述隔膜粘结层中的成核剂，以及成核剂加入量会影响电池性能。
（2）由实施例1与实施例8-9可知，本发明碳酸酯类化合物优选采用特定质量比的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯两者，凸出二者搭配作用，从而进一步提升电池性能；由实施例1与实施例10-12可知，本发明碳酸乙烯酯替换为碳酸丙烯酯时，碳酸二甲酯等质量替换为碳酸二乙酯或碳酸丙烯酯时，则高温产气严重，电池性能下降，同时需要更低的冷却温度，10℃无法固化，增大了制备难度和成本，因此，本发明优选碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的组合。
综上所述，本发明提供了一种隔膜及其制备方法与应用，所述隔膜中不含有聚合物粘结剂以及其它会发生副反应的物质，通过熔点低且能够溶解作为电解液溶剂的碳酸酯类小分子物质作为粘结剂，不仅能够提升隔膜生产效率，还能提高离子导电率，减少隔膜表面覆盖物，提高孔隙率，从而能够提升电池的动力学性能和能量密度。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种用于钠离子电池中的隔膜，其特征在于，所述隔膜包括基膜以及基膜一侧或两侧的粘结层，所述粘结层中包括至少两种碳酸酯类化合物，且不包括聚合物；
所述至少两种碳酸酯类化合物包括第一碳酸酯类化合物和第二碳酸酯类化合物，其中，第一碳酸酯类化合物包括碳酸乙烯酯，所述第二碳酸酯类化合物包括碳酸二甲酯；
所述粘结层中还包括成核剂；
所述粘结层中，所述碳酸酯类化合物的总含量为90-100wt%，但不包括100wt%，所述成核剂的含量为0-10wt%，但不包括0wt%。
2.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述第一碳酸酯类化合物和第二碳酸酯类化合物的质量比为(2-5):(5-8)。
3.根据权利要求1或2所述的隔膜，其特征在于，所述粘结层由至少两种碳酸酯类化合物与成核剂组成。
4.根据权利要求3所述的隔膜，其特征在于，所述成核剂包括无机成核剂；
所述无机成核剂包括金属氧化物、非金属氧化物、金属氢氧化物、硫酸盐、硅酸盐、磷酸盐或碳酸盐中的任意一种或至少两种的组合；
所述成核剂的粒径D50为0.001-4μm。
5.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述粘结层为连续涂层或不连续涂层；
所述粘结层的覆盖率为1-100%；
所述粘结层的厚度为0.1-100μm。
6.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述基膜包括多孔基膜；
所述基膜的厚度为5-30μm。
7.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述基膜包括聚丙烯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚四氟乙烯，聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-丙烯共聚物、聚酰胺、聚丙烯腈、粘胶纤维或蚕丝纤维中的任意一种或至少两种的组合。
8.一种如权利要求1-7任一项所述隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将至少两种碳酸酯类化合物加热融化，然后涂覆在基膜的一侧或两侧表面，再进行冷却固化，得到所述隔膜。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述至少两种碳酸酯类化合物加热融化后，涂覆前，还混入了成核剂；
所述加热融化的温度为30-38℃；
所述冷却固化的温度为10-15℃。
10.一种钠离子电池，其特征在于，所述钠离子电池包括如权利要求1-7任一项所述的隔膜。
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