CN117612767A - 一种低温烧结型导电铜浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：铜粉75～90％，有机载体10～25％；所述有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液90～96％，二次液4～10％。本发明还提供了该低温烧结型导电铜浆的制备方法。本发明提供的低温烧结型导电铜浆不包含高分子粘结剂和添加剂，在烧结过程中无需进行排胶步骤，可在250℃以下完成烧结，制备工艺简单，对环境友好，成本较低，减少了废气排放，具有低碳、环保、高效的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电铜浆，特别是涉及一种低温烧结型导电铜浆及其制备方法。
背景技术
晶体硅异质结太阳能电池(HJT)是在晶体硅上沉积非晶硅薄膜，综合了晶体硅电池与薄膜电池的优势，具有转换效率高、工艺温度低、稳定性高、衰减率低、双面发电等优点，技术具有颠覆性，是新一代太阳能电池技术的发展方向。现如今太阳能电池使用的浆料主要是银浆，相比于其他贱金属，铜的体积电阻率与银相近，其价格仅是银价格的1/21，是一种理想的制备导电浆料的金属。
常规的导电铜浆是一种由铜粉、热固性树脂、有机溶剂及助剂组成的混合导电浆料，导电铜浆具有优异的导电性能，已被广泛应用于电子工业、导电涂料、催化剂、润滑油添加剂等多个领域，在电磁屏蔽和微电子封装领域也有着潜在的应用价值。但是，目前的铜浆生产工艺复杂，添加剂过多，在生产过程中需要增加排胶步骤，一方面排胶无法做到彻底排出，另一方面排胶过程中还会产生废气，不利于环保。
目前，大部分导电浆料还是以高温烧结为主，然而高温烧结的浆料并非适用于所有的应用场景，如：若HJT浆料的烧结温度过高，将导致非晶薄层材料从非晶向晶体转变，进而导致电池片失效；柔性电子材料在高温下容易变形，从而影响柔性器件的整体性能。低温浆料相较于高温浆料可填补以上应用场景的空白，并且在提高产品精度、降低能源消耗、环境保护方面具备良好的优势。
中国专利申请CN202010475124.0公开了“一种导电铜浆及其使用方法”，该导电铜浆包括如下原料组分制成：铜粉、去离子水和助剂，所述铜粉、去离子水和助剂的质量比为50-80:20-50:0.05-15，所述助剂包括粘结剂、流变剂或抗氧化剂，所述粘结剂、流变剂或抗氧化剂的质量比为0.05-5:0-10:0-5；所述粘结剂是羧甲基纤维素、羧甲基纤维素盐、羟甲基纤维素、羟甲基纤维素盐、聚乙烯醇、聚丙烯酸盐或丙烯酸盐的水溶性共聚物中的一种或几种。该发明提供的导电铜浆同样属于高温烧结型，存在制备过程复杂、不利于环保等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低温烧结型导电铜浆及其制备方法，本发明制得的低温烧结型导电铜浆不包含高分子粘结剂和添加剂，在得到栅线后的烧结过程中无需进行排胶步骤，可在250℃以下完成烧结，制备工艺简单，对环境友好，成本较低，减少了废气排放，具有低碳、环保、高效的特点。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：铜粉75～90％，有机载体10～25％；所述有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液90～96％，二次液4～10％。
进一步地，本发明由以下重量百分比的原料制成：铜粉90％，有机载体10％；所述有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液92％，二次液8％。
进一步地，本发明所述铜粉的粒径为0.2～15μm。
进一步地，本发明所述主项液由体积比为1:1的两种沸点不超过350℃且彼此互溶的有机溶剂组成。
进一步地，本发明所述主项液选自松油醇、邻苯二甲酸二丁酯、十二醇酯(化学名称为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯)中的其中两种。
进一步地，本发明所述二次液为沸点不超过300℃且与主项液不完全互溶的有机溶剂。
进一步地，本发明所述二次液为丙三醇。
上述低温烧结型导电铜浆的制备方法包括以下步骤：
将主项液和二次液加入样品罐中搅拌至混合均匀得到有机载体，然后将铜粉加入有机载体中，转入均质机中均质得到铜浆半成品，将铜浆半成品转入三辊研磨机中研磨，最后减压脱泡得到低温烧结型导电铜浆。
进一步地，本发明所述搅拌的速度为800-1500r/min，均质的速度为2500-5000r/min。
进一步地，本发明所述三辊研磨机的辊筒转速为60-120r/min，压力为3MPa，轧辊3-6次；减压脱泡时的压力为-80KPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的低温烧结型导电铜浆仅由铜粉与几种有机溶剂组成，不包含高分子树脂等高分子聚合物，使得制备过程简化，减少了烧结过程的碳残留，降低了生产成本，减少了废气排放及环境污染。
(2)本发明可通过调整优化二次液在有机载体中的体积占比进而得到不同流变性能的导电铜浆，从而适应不同的印刷条件。
(3)本发明提供的低温烧结型导电铜浆中的有机载体的占比较小，且沸点低于350℃，在低温过程中能够很好地排除，在250℃以下即能完成烧结，且有机溶剂挥发的过程并不会使铜浆发生鼓泡、开裂等外观问题。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1为本发明实施例1-5制得的低温烧结型导电铜浆的剪切速率-粘度曲线图；
图2为本发明实施例6-10制得的低温烧结型导电铜浆的剪切速率-粘度曲线图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1(亦为对比例)：
低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：粒径为0.2～15μm的铜粉90％，有机载体10％；有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液100％。主项液由体积比为1:1的松油醇、邻苯二甲酸二丁酯组成。
实施例1的制备方法包括以下步骤：
将主项液加入样品罐中1200r/min速度下搅拌均匀得到有机载体，然后将铜粉加入有机载体中，转入均质机中4000r/min速度下均质得到铜浆半成品，将铜浆半成品转入三辊研磨机中研磨，最后-80KPa压力下减压脱泡得到低温烧结型导电铜浆；三辊研磨机的辊筒转速为90r/min，压力为3MPa，轧辊4次。
实施例2
低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：粒径为0.2～15μm的铜粉90％，有机载体10％；有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液96％，二次液4％。主项液由体积比为1:1的松油醇、邻苯二甲酸二丁酯组成，二次液为丙三醇。
实施例2的制备方法包括以下步骤：
将主项液和二次液加入样品罐中1200r/min速度下搅拌至混合均匀得到有机载体，然后将铜粉加入有机载体中，转入均质机中4000r/min速度下均质得到铜浆半成品，将铜浆半成品转入三辊研磨机中研磨，最后-80KPa压力下减压脱泡得到低温烧结型导电铜浆；三辊研磨机的辊筒转速为90r/min，压力为3MPa，轧辊4次。
实施例3
低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：粒径为0.2～15μm的铜粉90％，有机载体10％；有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液94％，二次液6％。主项液由体积比为1:1的松油醇、邻苯二甲酸二丁酯组成，二次液为丙三醇。
实施例3的制备方法与实施例2相同。
实施例4
低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：粒径为0.2～15μm的铜粉90％，有机载体10％；有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液92％，二次液8％。主项液由体积比为1:1的松油醇、邻苯二甲酸二丁酯组成，二次液为丙三醇。
实施例4的制备方法与实施例2相同。
实施例5
低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：粒径为0.2～15μm的铜粉90％，有机载体10％；有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液90％，二次液10％。主项液由体积比为1:1的松油醇、邻苯二甲酸二丁酯组成，二次液为丙三醇。
实施例5的制备方法与实施例2相同。
实施例6
低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：粒径为0.2～15μm的铜粉80％，有机载体20％；有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液92％，二次液8％。主项液由体积比为1:1的松油醇、十二醇酯组成，二次液为丙三醇。
实施例6的制备方法与实施例2相同。
实施例7
低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：粒径为0.2～15μm的铜粉90％，有机载体10％；有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液92％，二次液8％。主项液由体积比为1:1的松油醇、十二醇酯组成，二次液为丙三醇。
实施例7的制备方法与实施例2相同。
实施例8
低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：粒径为0.2～15μm的铜粉90％，有机载体10％；有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液94％，二次液6％。主项液由体积比为1:1的松油醇、十二醇酯组成，二次液为丙三醇。
实施例8的制备方法与实施例2相同。
实施例9
低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：粒径为0.2～15μm的铜粉80％，有机载体20％；有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液94％，二次液6％。主项液由体积比为1:1的松油醇、十二醇酯组成，二次液为丙三醇。
实施例9的制备方法与实施例2相同。
实施例10
低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：粒径为0.2～15μm的铜粉80％，有机载体20％；有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液90％，二次液10％。主项液由体积比为1:1的松油醇、十二醇酯组成，二次液为丙三醇。
实施例10的制备方法与实施例2相同。
试验例1：
利用粘度计测量实施例1-10制得的低温烧结型导电铜浆的粘度和剪切速率等流变性能，测试结果如图1和图2所示。
从图1和图2可以看出，实施例1-10的粘度均符合剪切变稀的现象，浆料的粘度与剪切速率的变化成反比。实施例1-10在10.25 1/s的剪切速率下的粘度分别为：8.07Pa·s、12.42Pa·s、23.28Pa·s、25.14Pa·s、20.17Pa·s、15.86Pa·s、26.75Pa·s、26.28Pa·s、11.52Pa·s、15.06Pa·s。对比发现，不包含丙三醇的实施例1(即对比例)的粘度明显低于实施例2-10，表明本发明使用的丙三醇能提高低温烧结型导电铜浆的粘度。
试验例2：
利用拉伸机测量实施例1-5制得的低温烧结型导电铜浆的拉伸长度，测试结果如表1所示：
表1
| 名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 拉伸距离(mm) | — | 2.257 | 3.04 | 3.615 | 3.102 |
从表1可以看出，实施例1(即对比例)不包含丙三醇，浆料形貌不成形，无法进行拉伸测试，而实施例2-5均具有较好的拉伸长度，表明本发明使用的丙三醇能提高低温烧结型导电铜浆的拉伸性能。
实施例11：
低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：粒径为0.2～15μm的铜粉75％，有机载体25％；有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液95％，二次液5％。主项液由体积比为1:1的松油醇、邻苯二甲酸二丁酯组成，二次液为丙三醇。
实施例11的制备方法包括以下步骤：
将主项液和二次液加入样品罐中800r/min速度下搅拌均匀得到有机载体，然后将铜粉加入有机载体中，转入均质机中2500r/min速度下均质得到铜浆半成品，将铜浆半成品转入三辊研磨机中研磨，最后-80KPa压力下减压脱泡得到低温烧结型导电铜浆；三辊研磨机的辊筒转速为60r/min，压力为3MPa，轧辊3次。
实施例12：
低温烧结型导电铜浆，由以下重量百分比的原料制成：粒径为0.2～15μm的铜粉85％，有机载体15％；有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液93％，二次液7％。主项液由体积比为1:1的松油醇、十二醇酯组成，二次液为丙三醇。
实施例12的制备方法包括以下步骤：
将主项液和二次液加入样品罐中1500r/min速度下搅拌均匀得到有机载体，然后将铜粉加入有机载体中，转入均质机中5000r/min速度下均质得到铜浆半成品，将铜浆半成品转入三辊研磨机中研磨，最后-80KPa压力下减压脱泡得到低温烧结型导电铜浆；三辊研磨机的辊筒转速为120r/min，压力为3MPa，轧辊6次。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种低温烧结型导电铜浆，其特征在于：由以下重量百分比的原料制成：铜粉75～90％，有机载体10～25％；所述有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液90～96％，二次液4～10％。
2.根据权利要求1所述的一种低温烧结型导电铜浆，其特征在于：由以下重量百分比的原料制成：铜粉90％，有机载体10％；所述有机载体由以下体积百分比的组分组成：主项液92％，二次液8％。
3.根据权利要求1所述的一种低温烧结型导电铜浆，其特征在于：所述铜粉的粒径为0.2～15μm。
4.根据权利要求1所述的一种低温烧结型导电铜浆，其特征在于：所述主项液由体积比为1:1的两种沸点不超过350℃且彼此互溶的有机溶剂组成。
5.根据权利要求4所述的一种低温烧结型导电铜浆，其特征在于：所述主项液选自松油醇、邻苯二甲酸二丁酯、十二醇酯中的其中两种。
6.根据权利要求1所述的一种低温烧结型导电铜浆，其特征在于：所述二次液为沸点不超过300℃且与主项液不完全互溶的有机溶剂。
7.根据权利要求6所述的一种低温烧结型导电铜浆，其特征在于：所述二次液为丙三醇。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的一种低温烧结型导电铜浆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将主项液和二次液加入样品罐中搅拌至混合均匀得到有机载体，然后将铜粉加入有机载体中，转入均质机中均质得到铜浆半成品，将铜浆半成品转入三辊研磨机中研磨，最后减压脱泡得到低温烧结型导电铜浆。
9.根据权利要求8所述的一种低温烧结型导电铜浆的制备方法，其特征在于：所述搅拌的速度为800-1500r/min，均质的速度为2500-5000r/min。
10.根据权利要求8所述的一种低温烧结型导电铜浆的制备方法，其特征在于：所述三辊研磨机的辊筒转速为60-120r/min，压力为3MPa，轧辊3-6次；减压脱泡时的压力为-80KPa。
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