CN1176057C - 丙烯醛的回收方法 - Google Patents
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Abstract
丙烯醛的回收方法，它涉及一种从丙烯醛水合制备3-羟基丙醛反应过程中产生的反应液中分离回收未反应丙烯醛的方法。该方法是先将重量含量2～10%丙烯醛的3-羟基丙醛水溶液预热至50～75℃，然后进入精馏塔(4)的中部，空塔液速为0.1～2.0m/h，塔板数为5～25块，真空度为-0.066～-0.092Mpa，同时从(4)的底部通入惰性气体，塔顶蒸出液经冷却得到的含有丙烯醛水溶液，完成未反应丙烯醛的回收工作。塔底得到丙烯醛重量含量小于0.9%符合加氢制备1，3-丙二醇反应要求的原料。本发明不仅可以降低丙烯醛的消耗定额，由原来重量含量2～10%降至0.9%以下，而且延长了3-羟基丙醛加氢反应催化剂的使用寿命。
Description
技术领域：
本发明涉及一种从丙烯醛水合制备3-羟基丙醛反应过程产生的反应液中，分离回收未反应丙烯醛的方法。
背景技术：
目前丙烯醛的回收基本采用的是传统的分馏、精馏方法，由于丙烯醛与3-羟基丙醛的化学性质活泼，因此回收率很低。一般情况下丙烯醛水合反应是在酸性催化剂作用下进行的，该反应为可逆反应，产生的3-羟基丙醛水溶液约含重量2～10％未反应的丙烯醛，这部分丙烯醛如果不加以回收，会在下一步的3-羟基丙醛加氢反应中形成多种副产物，使加氢催化剂的活性迅速降低，影响加氢催化剂的寿命，增加了消耗定额。随着丙烯醛的蒸出，3-羟基丙醛会分解成为丙烯醛和水，而且3-羟基丙醛很不稳定，在受热条件下自身或与丙烯醛等很容易发生聚合和缩合反应，致使3-羟基丙醛水合液中丙烯醛的含量难以降低到符合加氢要求，分离后的液体因含有高聚物不宜作为加氢原料，因此现有方法不适于分离3-羟基丙醛水溶液中的丙烯醛。而美国专利US3518310、US5015789、US5093537、US6140543都提到了采用薄膜蒸发器来分离3-羟基丙醛水合液中的丙烯醛，尽量缩短水合液与热源的接触时间，以避免副反应的发生，虽然丙烯醛的回收率有所提高，但所需的薄膜蒸发器设备投资大，操作也比较困难。
发明内容：
本发明是研制一种丙烯醛的回收方法，该回收方法能降低3-羟基丙醛水合液中丙烯醛的含量，使分离后的溶液符合加氢要求，该方法设备投资少，便于操作。本发明丙烯醛的回收方法为：先将丙烯醛水合反应中含重量2～10％丙烯醛的3-羟基丙醛水溶液通入原料罐1内，打开真空泵11，使精馏塔4内真空，将3-羟基丙醛水溶液经流量计2计量后，进入预热器3内预热至50～75℃，优选预热至55～65℃，然后进入精馏塔4的中部，使3-羟基丙醛水溶液空塔液速为0.1～2.0m/h，优选液速为0.2～0.8m/h，精馏塔4的塔板数为5～25块，优选塔板数为10～21块，真空度为-0.066～-0.092Mpa，优选真空度为-0.072～-0.086Mpa，同时从精馏塔4的底部通入已经经流量计5计量并经预热器6加热到50～75℃，优选预热至55～65℃，体积为3-羟基丙醛水溶液5～25倍，优选是10～20倍的惰性气体，所述惰性气体选自氢气、氮气、空气、氩气、氦气、水蒸气。由精馏塔4塔顶蒸出的液体经冷却器7冷却后，得到的含有丙烯醛水溶液，再进入接收罐8内，完成未反应丙烯醛的回收工作。本发明还包含由精馏塔4塔底得到丙烯醛重量含量小于0.9％的丙烯醛水溶液，该液是符合加氢制备1，3-丙二醇反应要求的3-羟基丙醛反应液，该液经冷却器9冷却后，进入接收罐10，作为加氢反应的原料。本发明涉及的丙烯醛的回收方法易于实现，而且操作简单，所需设备投资少，针对丙烯醛、3-羟基丙醛的化学性质活泼、不稳定的特点，加入适量的惰性气体，使3-羟基丙醛中丙烯醛的含量降低，利用本回收方法可以将3-羟基丙醛水溶液中丙烯醛的重量含量由原来2～10％降至0.9％以下，完全能达到加氢反应的要求，本发明不仅可以降低丙烯醛的消耗定额，而且延长了3-羟基丙醛加氢反应催化剂的使用寿命。
附图说明：
图1是本发明的回收方法所用装置的示意图。
具体实施方式：
具体实施方式一：本实施方式是先将丙烯醛水合反应中含重量2.9％丙烯醛的3羟基丙醛水溶液通入原料罐1内，打开真空泵11，使精馏塔4内真空，将3-羟基丙醛水溶液经流量计2计量后，进入预热器3内，经预热后进入精馏塔4中部的物料的温度为55～58℃，使3-羟基丙醛水溶液空塔液速为0.5m/h，精馏塔4的塔板数为17～21块，精馏塔4的真空度为-0.076～-0.080Mpa，通入预热至55～58℃的空气，气液体积比为10～12倍，分离后3-羟基丙醛水溶液的丙烯醛重量含量由2.9％降至0.9％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，将丙烯醛水合反应中含重量3.5％丙烯醛的3-羟基丙醛水溶液通入原料罐1内，进入精馏塔4中部物料的温度为58～62℃、空塔液速为0.6m/h，精馏塔4的塔板数为12～16块，精馏塔4的真空度为-0.084～-0.086Mpa，通入预热至58～62℃的空气，气液体积比为14～16倍，分离后，3-羟基丙醛水溶液的丙烯醛的重量含量由3.5％降至0.8％。其回收过程与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，将丙烯醛水合反应中含重量6.1％丙烯醛的3-羟基丙醛水溶液通入原料罐1内，进入精馏塔4中部物料的温度为62～65℃，空塔液速为0.6m/h，精馏塔4的塔板数为12～16块，真空度为-0.082～-0.084Mpa，通入预热至62～65℃的空气，气液体积比为14～16倍，分离后，3-羟基丙醛水溶液的丙烯醛重量含量由6.1％降至0.8％。其回收过程与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是，将丙烯醛水合反应中含重量3.0％丙烯醛的3-羟基丙醛水溶液通入原料罐1内，进入精馏塔4中部物料的温度为58～62℃，空塔液速为0.3m/h，精馏塔4的塔板数为12～16块，真空度为-0.080～-0.082Mpa，通入预热至58～62℃的氮气，气液体积比为16～20倍，分离后，3-羟基丙醛水溶液的丙烯醛重量含量由3.0％降至0.6％。其回收过程与具体实施方式一相同。
Claims (9)
1、丙烯醛的回收方法，其特征在于先将丙烯醛水合反应中含重量2～10％丙烯醛的3-羟基丙醛水溶液通入原料罐(1)内，打开真空泵(11)，使精馏塔(4)内真空，将3-羟基丙醛水溶液经流量计(2)计量后，进入预热器(3)内预热至50～75℃，然后进入精馏塔(4)的中部，使3-羟基丙醛水溶液空塔液速为0.1～2.0m/h，精馏塔(4)的塔板数为5～25块，真空度为-0.066～-0.092Mpa，同时从精馏塔(4)的底部通入已经经流量计(5)计量并经预热器(6)加热到50～75℃、体积为3-羟基丙醛水溶液5～25倍的空气或氮气气体，由精馏塔(4)塔顶蒸出的液体经冷却器(7)冷却后，得到含有丙烯醛的水溶液，再进入接收罐(8)内。
2、根据权利要求1所述的丙烯醛的回收方法，其特征在于经预热器(3)后，3-羟基丙醛水溶液的预热温度为55～65℃，3-羟基丙醛水溶液空塔液速为0.2～0.8m/h。
3、根据权利要求1所述的丙烯醛的回收方法，其特征在于精馏塔(4)的塔板数为10～21块，真空度为-0.072～-0.086Mpa。
4、根据权利要求1所述的丙烯醛的回收方法，其特征在于经预热器(6)后，气体的预热温度为55～65℃，气体的体积为3-羟基丙醛水溶液的10～20倍。
5、根据权利要求1所述的丙烯醛的回收方法，其特征在于先将丙烯醛水合反应中含重量2.9％丙烯醛的3-羟基丙醛水溶液通入原料罐(1)内，再通过流量计(2)计量后，进入预热器(3)内，然后进入精馏塔(4)的中部，进入精馏塔(4)中部物料的温度为55～58℃，使3-羟基丙醛水溶液空塔液速为0.5m/h，精馏塔(4)的塔板数为17～21块，精馏塔(4)的真空度为-0.076～-0.080Mpa，通入预热至55～58℃的空气，气液体积比为10～12倍。
6、根据权利要求1所述的丙烯醛的回收方法，其特征在于将丙烯醛水合反应中含重量3.5％丙烯醛的3-羟基丙醛水溶液通入原料罐(1)内，进入精馏塔(4)中部物料的温度为58～62℃、空塔液速为0.6m/h，精馏塔(4)的塔板数为12～16块，精馏塔(4)的真空度为-0.084～-0.086Mpa，通入预热至58～62℃的空气，气液体积比为14～16倍。
7、根据权利要求1所述的丙烯醛的回收方法，其特征在于将丙烯醛水合反应中含重量6.1％丙烯醛的3-羟基丙醛水溶液通入原料罐(1)内，进入精馏塔(4)中部物料的温度为62～65℃，空塔液速为0.6m/h，精馏塔(4)的塔板数为12～16块，真空度为-0.082～-0.084Mpa，通入预热至62～65℃的空气，气液体积比为14～16倍。
8、根据权利要求1所述的丙烯醛的回收方法，其特征在于将丙烯醛水合反应中含重量3.0％丙烯醛的3-羟基丙醛水溶液通入原料罐(1)内，进入精馏塔(4)中部物料的温度为58～62℃，空塔液速为0.3m/h，精馏塔(4)的塔板数为12～16块，真空度为-0.080～-0.082Mpa，通入预热至58～62℃的氮气，气液体积比为16～20倍。
9、根据权利要求1所述的丙烯醛的回收方法，其特征在于它还包括以下步骤：由精馏塔4塔底得到丙烯醛重量含量小于0.9％的丙烯醛水溶液，该液是符合加氢制备1，3-丙二醇反应要求的3-羟基丙醛反应液，该液经冷却器(9)冷却后，进入接收罐(10)，作为加氢反应的原料。
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