CN117598466A - 一种姜黄纳米乳冻干粉、咖喱粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了咖喱粉的制备领域，具体提供了一种姜黄纳米乳冻干粉、咖喱粉及其制备方法，其中，姜黄纳米乳冻干粉是包括将水相和油相混合后，经过高速剪切、均质以及冷冻干燥处理得到的冻干粉，油相包括总姜黄素、姜黄挥发油和油剂为原料制备得到的，水相包括姜黄多糖、乳化剂、助乳化剂、壁材麦芽糊精和水为原料制备得到的；该姜黄纳米乳冻干粉具有较高的生物利用度和良好的稳定性，制备咖喱粉时，用于替换姜黄的添加，使得咖喱粉既能保持原有的口味，还能发挥较高的保健效果，便于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及了咖喱粉的制备领域，具体涉及了一种姜黄纳米乳冻干粉、咖喱粉及其制备方法。
背景技术
咖喱粉是以姜黄为主料，另加多种香辛料（如芫荽籽、桂皮、辣椒、白胡椒、小茴香、八角、孜然等）配制而成的复合调味料。其味辛辣带甜，具有一种特别的香气。主要用于烹调牛羊肉、鸡、鸭、螃蟹、土豆、花椰菜、汤羹等，是中西餐常用的调味料。在东南亚许多国家中，咖喱是必备的重要调料。
目前，咖喱粉的保健功能已经受到越来越多的关注，研究发现，咖喱粉既可以用作食品调味料，又具有保健功能。咖喱粉中姜黄为主要原料，姜黄中的活性物质在咖喱粉发挥保健作用中起到了关键性的作用，例如姜黄素，但是姜黄中含有的活性物质较少，且不易被人体吸收，生物利用度较低，咖喱粉作为保健品的发展道路上形成了一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术常规的以姜黄为主要原料的咖喱粉存在活性物质含量较低，且生物利用度较低存在的问题，提供一种姜黄纳米乳冻干粉、咖喱粉及制备方法，该姜黄纳米乳冻干粉。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种姜黄纳米乳冻干粉，是包括将水相和油相混合后，经过高速剪切、均质以及冷冻干燥处理得到的冻干粉；其中，油相与水相的重量比为1:10～30；
其中，所述油相包括总姜黄素、姜黄挥发油和油剂为原料制备得到的，总姜黄素与姜黄挥发油的重量比为1.5～2.5：1；每10mg的姜黄挥发油搭配4～6mL的油剂；
所述水相包括姜黄多糖、乳化剂、助乳化剂、壁材麦芽糊精和水为原料制备得到的；
壁材麦芽糊精、姜黄多糖、和水的重量比为1.8～2.2：0.18～0.22：90～100；
每2g姜黄多糖搭配4～6mL 的乳化剂；所述乳化剂与所述助乳化剂的体积比为1：1.8～2.2。
本发明提供了一种姜黄纳米乳冻干粉，该冻干粉包括水相和油相混合后，经过高速剪切、均质以及冷冻干燥得到的冻干粉，其中油相包括总姜黄素、姜黄挥发油和油剂为原料制备得到的，水相包括姜黄多糖、乳化剂、助乳化剂、壁材麦芽糊精和水为原料制备得到的，通过针对性调整油相和水相的添加重量比、总姜黄素与姜黄挥发油的重量比以及姜黄多糖的添加配比等多种因素，经过高压均质和冷冻干燥工艺，制备得到的姜黄纳米乳冻干粉具有较高的生物利用度和良好的稳定性，制备咖喱粉时，用于替换姜黄的添加，使得咖喱粉既能保持原有的口味，还能发挥较高的保健效果，便于推广应用。
进一步的，所述油剂为大豆油、玉米油和MCT中的至少一种；所述乳化剂为吐温80、卵磷脂和硬脂酸钠中的至少一种；所述助乳化剂为丙二醇。
进一步的，所述姜黄挥发油的制备方法：将姜黄粉碎，过筛，干粉备用。参照《中国药典》2020年版一部挥发油测定法甲法，提取姜黄挥发油。
进一步的，所述油相中，总姜黄素与姜黄挥发油的重量比为1.8～2.2：1。研究发现，总姜黄素和姜黄发挥油的重量比时影响姜黄纳米乳的乳化均匀性的重要影响因素，重量比过小或过大都会使姜黄纳米乳的乳化均匀性效果变差，优选地，所述油相中，总姜黄素与姜黄挥发油的重量比为2：1。
进一步的，所述姜黄纳米乳冻干粉的粒径低于200nm。
本发明的另一目的是为了提供上述姜黄纳米乳冻干粉的制备方法。
一种姜黄纳米乳冻干粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、将总姜黄素和姜黄挥发油加入油剂中，超声充分溶解，得到油相；
S2、将姜黄多糖、乳化剂、助乳化剂和壁材麦芽糊精，依次加入水中，搅拌充分溶解，得到水相；
S3、将水相加入油相内，进行高速剪切，得到粗乳液；
S4、将S3得到的粗乳液进行均质处理，之后，将均质处理后的物料进行冷冻干燥，得到姜黄纳米乳冻干粉。
本发明提供的姜黄纳米乳冻干粉的制备方法，包括以下步骤：S1、将总姜黄素和姜黄挥发油加入油剂中，超声充分溶解，得到油相；S2、将姜黄多糖、乳化剂、助乳化剂和壁材麦芽糊精，依次加入水中，搅拌充分溶解，得到水相；S3、将水相加入油相内，进行高速剪切，得到粗乳液；S4、将S3得到的粗乳液进行均质处理，之后，将均质处理后的物料进行冷冻干燥，得到姜黄纳米乳冻干粉。通过调整油相和水相的各个原料配比以及特殊工艺处理，使得制备的冻干粉稳定性高，更有利于人体的吸收，生物利用率提升，且制备方法简单，便于推广应用。
进一步的，所述S3中，高速剪切的转速为5000～8000rpm，剪切的时间为1～3min。
进一步的，所述S4中，均质的转速为40～60 r/min，均质的压力为600～1200 bar，均质的次数为8～15。 研究发现均质的转速以及次数均是影响冻干粉质量和效果的关键性因素，优选地，所述S4中，均质的转速为50～60 r/min，均质的压力为800～1000 bar，均质的次数为10～15。
本发明的另一目的是为了提供包括上述姜黄纳米乳冻干粉制备的咖喱粉。
一种具有健脾燥湿功效的咖喱粉，按重量份计包括以下原料制备得到的：
如上述的姜黄纳米乳冻干粉7～9份；陈皮3～5份；芳香性香料3.5～4.5 份；辛辣性香料3～5份。
本发明提供的咖喱粉，包括姜黄纳米乳冻干粉、陈皮、芳香性香料以及辛辣性香料制备得到的，并针对性调整各个原料的添加配比，使得制备得到的咖喱粉不仅能还原常规市售咖喱粉的口味，且制备的咖喱粉表现出较高的健脾燥湿的保健功效，效果更为突出。
进一步的，所述芳香性香料包括丁香、肉桂、小茴香和八角茴香中的至少一种；所述辛辣性香料包括辣椒、花椒、胡椒、孜然和干姜中的至少一种。
进一步的，还包括4～6份的祛湿性原料，所述祛湿性原料包括薏苡仁、白芍和砂仁中的至少一种。添加祛湿性原料，保健功效更佳。
本发明的又一目的是为了提供上述咖喱粉的制备方法。
一种上述的具有健脾燥湿功效的咖喱粉的制备方法，包括以下步骤：
首先，将陈皮、芳香性香料、辛辣性香料，若有祛湿性原料一并加入混合，采用粉碎机进行粉碎处理，过筛；然后将过筛后的粉碎物料与姜黄纳米乳冻干粉混合，搅拌均匀，得到具有健脾燥湿功效的咖喱粉。
本发明提供的咖喱粉的制备方法，首先，将陈皮、芳香性香料、辛辣性香料混合，采用粉碎机进行粉碎处理，过筛；然后将过筛后的粉碎物料与姜黄纳米乳冻干粉混合，搅拌均匀，整个制备过程简单，便于操作。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明提供了一种姜黄纳米乳冻干粉，该冻干粉包括水相和油相混合后，经过高速剪切、均质以及冷冻干燥得到的冻干粉，其中油相包括总姜黄素、姜黄挥发油和油剂为原料制备得到的，水相包括姜黄多糖、乳化剂、助乳化剂、壁材麦芽糊精和水为原料制备得到的，通过针对性调整油相和水相的添加重量比、总姜黄素与姜黄挥发油的重量比以及姜黄多糖的添加配比等多种因素，经过高压均质和冷冻干燥工艺，制备得到的姜黄纳米乳冻干粉具有较高的生物利用度和良好的稳定性，制备咖喱粉时，用于替换姜黄的添加，使得咖喱粉既能保持原有的口味，还能发挥较高的保健效果，便于推广应用。
2、本发明提供的姜黄纳米乳冻干粉的制备方法，包括以下步骤：S1、将总姜黄素和姜黄挥发油加入油剂中，超声充分溶解，得到油相；S2、将姜黄多糖、乳化剂、助乳化剂和壁材麦芽糊精，依次加入水中，搅拌充分溶解，得到水相；S3、将水相加入油相内，进行高速剪切，得到粗乳液；S4、将S3得到的粗乳液进行均质处理，之后，将均质处理后的物料进行冷冻干燥，得到姜黄纳米乳冻干粉。通过调整油相和水相的各个原料配比以及特殊工艺处理，使得制备的冻干粉稳定性高，更有利于人体的吸收，生物利用率提升，且制备方法简单，便于推广应用。
3、本发明提供的咖喱粉，包括姜黄纳米乳冻干粉、陈皮、芳香性香料以及辛辣性香料制备得到的，并针对性调整各个原料的添加配比，使得制备得到的咖喱粉不仅能还原常规市售咖喱粉的口味，且制备的咖喱粉表现出较高的健脾燥湿的保健功效，效果更为突出。
4、本发明提供的咖喱粉的制备方法，首先，将陈皮、芳香性香料、辛辣性香料混合，采用粉碎机进行粉碎处理，过筛；然后将过筛后的粉碎物料与姜黄纳米乳冻干粉混合，搅拌均匀，整个制备过程简单，便于操作。
附图说明
图1为本发明制备的咖喱粉的外观图。
图2为实施例1测试中混合对照品色谱图，（图2中的1表示双去甲氧基姜黄素；图2中的2表示去甲氧基姜黄素；图2中的3表示姜黄素；图2中的4表示芳姜黄酮）。
图3为实施例1测试中供试品实施例1色谱图，（图3中的1表示双去甲氧基姜黄素；图3中的2表示去甲氧基姜黄素；图3中的3表示姜黄素；图3中的4表示芳姜黄酮）。
图4为实施例1测试中小鼠体重变化图（n＝6）。
图5为实施例1测试中大鼠脾脏和胸腺指数结果图。
图6为实施例1测试中肠推进率和胃排空率结果图。
图7为实施例1测试中GAS和MTL含量测定结果图。
图8为小肠HE染色结果图。
图9为姜黄纳米乳冻干粉的外观图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例或对比例中，部分原料的制备过程如下：
制备姜黄多糖：称取20.00 g处理后的姜黄固体粉末，向姜黄固体粉末中加入15倍质量的水，混合均匀，然后在100 ℃下进行回流提取，提取时间2.7h，回流提取2次，所得的提取液用纱布过滤，60 ℃旋转蒸发仪浓缩至原体积1/5，冷却备用。
姜黄挥发油：将姜黄粉碎，过3号筛，干粉备用。参照《中国药典》2020年版一部挥发油测定法甲法，提取姜黄挥发油。
总姜黄素：将去油姜黄药渣，加入3倍量95%乙醇回流提取2次，每次2 h。过滤弃去药渣，合并滤液，浓缩成稠浸膏，60 ℃烘箱干燥，即得总姜黄素。
实施例1
制备姜黄纳米乳冻干粉
精密称取总姜黄素（20 mg）和姜黄挥发油（10mg）加入到5 mL大豆油中，超声30min，使其充分溶解，作为油相；
另精密称取0.2 g姜黄多糖、乳化剂吐温80（0.5 mL）、助乳化剂丙二醇（1 mL）和壁材麦芽糊精（2 g）加入95 mL 纯水中，搅拌使其充分溶解，作为水相。
将水相加入油相中，其中油相和水相的质量比为1：20，高速剪切机转速为6000rpm剪切1 min制得粗乳液。再转入高压均质机中转速60 r/min，压力800 bar下均质10次，制得姜黄复合纳米乳，且粒径控制在200nm以下，大小均匀，稳定性良好，呈亮黄色。
将制得的纳米乳冷冻干燥72 h，即得姜黄纳米乳冻干粉。
制备咖喱粉
姜黄纳米乳冻干粉8g，陈皮4g，芳香性香料：丁香1g，肉桂1g，小茴香1g，八角茴香1g；辛辣性香料：辣椒0.5g，花椒1g，孜然0.5g，干姜2g；祛湿性原料：薏苡仁2g，白芍2g，砂仁2g。
首先，将陈皮、芳香性香料、辛辣性香料，祛湿性原料一并加入混合，采用粉碎机进行粉碎处理，过筛；然后将过筛后的粉碎物料与姜黄纳米乳冻干粉混合，搅拌均匀，得到咖喱粉。咖喱粉黄棕色，粉细状，无杂质，口感细腻，无粗颗粒，气味辛香，无异味、霉变和腐烂气味，与市售咖喱粉进行对比，香甜味相似，辣味稍浓一些。具体咖喱粉的外观图，如图1所示。
测试1
姜黄风味保健咖喱的指标性成分含量测定
试验方法及结果
供试品的制备
精密称定市场咖喱粉和自制咖喱粉(实施例1）适量，加入10 mL甲醇溶液，超声（功率250 W，频率50 kHz）提取30 min，称重并补足失重，摇匀，取上清液，过0.22 μm微孔滤膜，取续滤液，即得供试品溶液。
对照品的制备
称取对照品芳姜黄酮、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素适量，精密称定，加甲醇制成分别含0.998、0.095、0.190、0.100 mg/mL的对照品储备液，再量取芳姜黄酮2.5 mL、姜黄素2.0 mL、去甲氧基姜黄素0.25 mL、双去甲氧基姜黄素0.5 mL到10 mL 容量瓶中混匀，用甲醇稀释定容，得到混合对照品储备液。
HPLC色谱条件
AcclaimTM 120 C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液（B）为流动相（流动相每天新鲜制备，注射到色谱柱之前进行超声脱气），梯度洗脱：0~2min，A由5%→25%；2~5 min，A由25%→30%；5~25 min，A由30% →55%；25-50 min，A由55% →70%。流速1.0 mL/min；检测波长214 nm、430 nm；柱温35 ℃；进样量10 μL。理论板数按姜黄素峰计算不低于5000。
含量测定
取“对照品的制备”的混合对照品储备液，按二倍稀释法稀释0、2、4、8、16、32、64倍后，注入液相色谱仪，按照“HPLC色谱条件”项下色谱条件测定，以各成分对照品质量浓度为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），绘制标准曲线，进行线性回归，得回归方程。
取“供试品的制备”项下的溶液，按“HPLC色谱条件”项下色谱条件对供试品溶液进行指标成分含量测定。根据线性回归方程，分别计算芳姜黄酮、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量。
按照“ HPLC色谱条件”项下色谱条件测定各混标溶液后，得到回归方程：芳姜黄酮Y= 52.656X- 0.0376，R 2= 0.9997，线性范围0.0039~0.2494mg/mL；姜黄素Y= 1180.4X-0.3109，R 2= 0.9995，线性范围0.0003~0.0190mg/mL；去甲氧基姜黄素Y= 1368.9X-0.0887，R 2= 0.9995，线性范围0.0742~4.7500 μg/mL；双去甲氧基姜黄素Y= 1755.4X-0.0608，R 2= 0.9996，线性范围0.0781~5.0000 μg/mL。结果表明各成分在相应的质量浓度范围内线性关系良好，可用于后续供试品溶液含量测定分析。
按照“HPLC色谱条件”项下色谱条件测定各供试品溶液后，色谱图如图2-3所示。根据指标性成分芳姜黄酮、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的峰面积，以及各对照品的标准曲线，计算得市场咖喱粉、自制咖喱粉（实施例1）各指标性成分含量如表1所示。
表 1三批市场咖喱和自制咖喱的有效成分含量表
研究发现，自制的姜黄风味保健咖喱粉中芳姜黄酮、姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的含量皆大于市售咖喱粉，自制组平均芳姜黄酮的含量约为市售组的2倍，姜黄素的含量约为市售组的8.5倍，去甲氧基姜黄素的含量约为市售组的8倍，双去甲氧基姜黄素的含量约为市售组的8.5倍。以上四种指标性成分的含量对比显示了自制咖喱粉的有效成分含量优势。
姜黄风味保健咖喱的健脾燥湿功效研究
试验方法及结果
药液的制备
将自制咖喱粉（实施例1）和市售咖喱粉分别溶解于纯水中，配置成20 mg/mL的咖喱药液用于大鼠灌胃给药。
大鼠脾湿模型的建立与药物干预
适应性喂养结束后，将40只雄性SD大鼠随机分为4组，每组10只：（1）空白组、（2）模型组、（3）市场组和（4）自制组。除空白组外，其它3组按以下方法造模7 d：每天定时放入水深25 cm，水温25℃的水桶中游泳15 min，游泳完毕后，立即按每只2 mL灌胃，第1、3、5、7天灌予液态猪油,第2、4、6天灌予30%浓度的峰蜜，并将大鼠置于高湿环境(200 g垫料:1000mL水，鼠笼用塑料薄膜覆盖)中饲养；造模期间，空白组大鼠在正常实验环境中饲养，每日灌胃2 mL纯水。造模结束后，空白组、模型组每日灌胃3 mL纯水，市场组和自制组分别灌胃上述配置成20 mg/mL的咖喱药液3 mL，给药时间7 d，期间自由进食饮水。在试验第14 d最后一次给药后，将大鼠禁食不禁水12 h，用含2%炭末和1% CMC-Na的炭末混悬液2 mL灌胃给药，30 min后每只大鼠用10% 水合氯醛按规定要求麻醉，腹主动脉进行采血。
大鼠体重变化
试验过程中记录小鼠的精神状态、进食量、毛发光泽度、饮水量、死亡率等情况，同时每天一次称量小鼠体重。
在试验过程中，空白组大鼠状况良好，行动活跃，进食饮水正常，毛发顺亮；脾湿模型后，各组大鼠逐渐出现活动量低下、进食量减少、毛发竖起无光泽、精神不振等情况。在给药期间，与模型组相比，各给药组大鼠一般状况较好，无明显的差异，饮食和活动量逐渐增加、体重逐渐有所增长，精神状态得到改善。各组大鼠从造模到处死的体重变化图如下。由图4可知，造模7 d内，除空白组外，各组大鼠体重增长缓慢；连续给药7 d自制姜黄风味保健咖喱和市售咖喱后，给药组大鼠体重增长变快。与市场组相比，自制组大鼠体重恢复速度更快更明显。结果表明自制姜黄风味保健咖喱对脾湿大鼠有改善作用。
胸腺、脾脏指数
末次给药后，处死大鼠，完整取出小鼠的胸腺和脾脏，生理盐水润洗并用滤纸吸干血水后，称重，并计算胸腺指数和脾脏指数。
与空白组相比，模型对照组大鼠胸腺指数、脾脏指数显著降低（P<0.05）；与模型组相比，市场组和自制组大鼠胸腺指数、脾脏指数升高；与市售组相同剂量比较，自制组大鼠小胸腺指数、脾脏指数更高，可见姜黄风味保健咖喱具有更好的健脾燥湿功效。见图5。
大鼠小肠推进率和胃排空率
测量大鼠幽门至回盲部的肠管长度，记为小肠的总长度，测量大鼠幽门部到炭未混悬液前沿的长度记为炭末混悬液推进长度，按小肠推进率=炭末混悬液推进长度/小肠的总长度*100%计算小肠推进率。将大鼠的胃责门和幽门部两端分别结扎，精密称量，记为胃全重；将胃体沿胃大弯剪开，洗净胃内残留物、用滤纸擦干，精密称量，记为胃净重，按胃排空率=(胃全重-胃净重)/炭末混悬液总质量*100%计算。
与空白组比较，脾湿证大鼠的胃排空率和小肠推进率显著降低(P ＜ 0. 01)，表明造模成功；与模型组比较，自制组和市场组均可以明显提高胃排空率，增加小肠推进率(P ＜ 0. 05)，加快胃肠推进运动，见图6。与市售咖喱相比，自制咖喱的肠推进率和胃排空率更高，说明自制姜黄风味保健咖喱可以改善由于内外界环境的改变引起的大鼠胃肠运动缓慢的症状，从而改善脾湿。
血清胃泌素及胃动素含有量的测定
采用腹主动脉采血，在室温下静置0.5 h后，3000 rpm于4 ℃下低温离心10 min，取血清上清液，-20 ℃下冻存，测定血清中胃泌素（GAS）、胃动素（MTL）的含有量。
与正常空白组相比，模型对照组大鼠血清中GAS和MTL含量降低；与模型组相比，市场组咖喱大鼠血清中GAS和MTL含量无明显变化；相反的，与模型组相比，自制组咖喱可显著增加脾湿大鼠模型的GAS和MTL含量，见图7。
肠道组织病理情况
切取小块小肠组织，浸于4 %的多聚甲醛中固定，固定后采用梯度乙醇进行脱水处理，石蜡包埋，脱蜡，染色，用切片机将冰冻蜡块切成薄片，烘干。最后在下观察各组大鼠组织结构并随机选取视野进行拍照记录。
在光学显微镜下观察组织病理变化，结果见图8。HE染色显示，正常对照组大鼠小肠黏膜光滑，肠腺丰富，排列整齐，无炎性细胞浸润；模型对照组大鼠小肠黏腺体结构破坏，部分腺体消失，组织溶解，炎性细胞浸润，说明“脾湿”证有组织形态学的病理改变；经市场组咖喱和自制组咖喱治疗后，炎性细胞减少，腺体结构改善，且自制组咖喱的改善作用明显强于市场组咖喱，表明自制姜黄风味保健咖喱对“脾湿”证有一定的治疗作用。
数据统计分析
使用GraphPad Prism 5.0、Origin 8.5和SPSS 23.0软件进行数据统计分析。
结论
建立脾湿大鼠模型，以市场咖喱为阳性对照，探究姜黄风味保健咖喱的健脾药效作用。结果发现，与正常空白组大鼠相比，模型对照组大鼠体质量增长缓慢、精神萎靡；与模型对照组大鼠相比，市场组和自制咖喱组大鼠一般情况有所恢复，体质量增长加快；另外，与模型组相比，给药组大鼠的胸腺指数、脾脏指数、小肠推进率和胃排空率明显升高，血清中GAS、MTL含量显著升高；且小肠组织炎性细胞减少、腺体结构改善。与市场组相比，自制组的改善能力更强，实施例1制备的姜黄风味保健咖喱具有更为明显的健脾燥湿药效。
实施例2
制备姜黄纳米乳冻干粉
精密称取总姜黄素（30 mg）和姜黄挥发油（20 mg）加入到8 mL玉米油中，超声30min，使其充分溶解，作为油相；
另精密称取0.18g姜黄多糖、硬脂酸钠（0.36mL）、助乳化剂丙二醇（0.79 mL）和壁材麦芽糊精（1.8g）加入90 mL 纯水中，搅拌使其充分溶解，作为水相。
将水相加入油相中，其中油相和水相的质量比为1：10，高速剪切机转速为6000rpm剪切1 min制得粗乳液。再转入高压均质机中转速50 r/min，压力600bar下均质8次，制得姜黄复合纳米乳，且粒径控制在200 nm以下，大小均匀，稳定性良好，呈亮黄色。
将制得的纳米乳冷冻干燥72 h，即得姜黄纳米乳冻干粉。
制备咖喱粉
姜黄纳米乳冻干粉7g，陈皮5g，芳香性香料：丁香1.5g，肉桂1.5g，小茴香1.5g；辛辣性香料：辣椒0.5g，花椒1g，孜然0.5g，干姜1.5g。
首先，将陈皮、芳香性香料、辛辣性香料，祛湿性原料一并加入混合，采用粉碎机进行粉碎处理，过筛；然后将过筛后的粉碎物料与姜黄纳米乳冻干粉混合，搅拌均匀，得到咖喱粉。咖喱粉黄棕色，粉细状，无杂质，口感细腻，无粗颗粒，气味辛香，无异味、霉变和腐烂气味，与市售咖喱粉进行对比，香甜味相似。
实施例3
制备姜黄纳米乳冻干粉
精密称取总姜黄素（50 mg）和姜黄挥发油（20 mg）加入到12 mLMCT中，超声30min，使其充分溶解，作为油相；
另精密称取0.2 2g姜黄多糖、乳化剂吐温80（0.66 mL）、助乳化剂丙二醇（1 mL）和壁材麦芽糊精（1.8g）加入100mL 纯水中，搅拌使其充分溶解，作为水相。
将水相加入油相中，其中油相和水相的质量比为1：30，高速剪切机转速为6000rpm剪切1 min制得粗乳液。再转入高压均质机中转速40 r/min，压力1200 bar下均质15次，制得姜黄复合纳米乳，且粒径控制在200 nm以下，大小均匀，稳定性良好，呈亮黄色。
将制得的纳米乳冷冻干燥72 h，即得姜黄纳米乳冻干粉。
制备咖喱粉
姜黄纳米乳冻干粉9g，陈皮3g，芳香性香料：丁香1.5g，肉桂1g，小茴香1g，八角茴香1g；辛辣性香料：辣椒0.5g，花椒1g，孜然0.5g，干姜1.5g；祛湿性原料：薏苡仁2g，白芍1g，砂仁2g。
首先，将陈皮、芳香性香料、辛辣性香料，祛湿性原料一并加入混合，采用粉碎机进行粉碎处理，过筛；然后将过筛后的粉碎物料与姜黄纳米乳冻干粉混合，搅拌均匀，得到咖喱粉。咖喱粉黄棕色，粉细状，无杂质，口感细腻，无粗颗粒，气味辛香，无异味、霉变和腐烂气味，与市售咖喱粉进行对比，香甜味相似。
对比例1
对比例1制备的咖喱粉未添加姜黄纳米乳冻干粉，而是在实施例1制备咖喱粉的配方中，用姜黄粉完全替换姜黄纳米乳冻干粉来制备咖喱粉，具体制备过程如下：
制备咖喱粉
姜黄粉8g，陈皮4g，芳香性香料：丁香1g，肉桂1g，小茴香1g，八角茴香1g；辛辣性香料：辣椒0.5g，花椒1g，孜然0.5g，干姜2g；祛湿性原料：薏苡仁2g，白芍2g，砂仁2g。
首先，将陈皮、芳香性香料、辛辣性香料，祛湿性原料一并加入混合，采用粉碎机进行粉碎处理，过筛；然后将过筛后的粉碎物料与姜黄粉混合，搅拌均匀，得到咖喱粉。
测试2
将实施例2-3制备的咖喱粉以及对比例1制备的咖喱粉，采用测试1姜黄风味保健咖喱的健脾燥湿功效研究中相同的方法，分别建立实施例2组、实施例3组以及对比例1组进行大鼠模型测试。
具体的测试结果：大鼠体重变化中，连续给药7 d实施例2组、实施例3组给药组大鼠体重增长变快，与测试1中自制咖喱粉组效果一致。连续给药对比例1组的咖喱粉后，测试1中实施例1组，实施例2组-3组，与市场组以及对比例1组相比，实施例1-3组大鼠体重恢复速度更快更明显。结果表明采用本发明的技术方案制备的咖喱粉对脾湿大鼠有更为明显的改善作用，生物利用度更高。
与模型组相比，市场组和实施例1-3组以及对比例1组大鼠胸腺指数、脾脏指数升高；与市售组、对比例1组相同剂量比较，实施例1-3组大鼠小胸腺指数、脾脏指数更高，可见采用本申请技术方案制备的咖喱粉具有更好的健脾燥湿功效，生物利用度更高。
与模型组比较，市场组和实施例1-3组以及对比例1组均可以提高胃排空率，增加小肠推进率( P ＜ 0. 05)，加快胃肠推进运动。与市售组、对比例1组相同剂量比较，实施例1-3组肠推进率和胃排空率更高，说明采用本申请技术方案制备的咖喱粉可以改善由于内外界环境的改变引起的大鼠胃肠运动缓慢的症状，从而改善脾湿。
与模型组相比，市场组和对比例1组咖喱大鼠血清中GAS（胃泌素）和MTL（胃动素）含量无明显变化；实施例1-3组制备的咖喱粉可显著增加脾湿大鼠模型的GAS和MTL含量。
在光学显微镜下观察组织病理变化，经市场组咖喱、对比例1组和实施例1-3组制备的咖喱粉治疗后，炎性细胞减少，腺体结构改善，且实施例1-3组咖喱的改善作用明显强于市场组和对比例1的咖喱，表明自制姜黄风味保健咖喱对“脾湿”证有一定的治疗作用。
姜黄纳米乳冻干粉的研究
姜黄食品加工的关键主要在于提高姜黄素的生物利用度，项目针对性采用高压均质机，筛选总姜黄素类、挥发油类、食品乳化剂等组分重量百分比，以纳米乳的粒径、多分散指数（PDI）、ζ电位为指标，考察乳化剂种类、油相种类、油水比和均质条件多个因素对姜黄复合纳米乳粒径和稳定性的影响，将姜黄提取物通过高压均质乳化技术、减压浓缩及冷冻干燥工艺成姜黄纳米乳冻干粉，作为功能性原料应用于食品、营养保健品、医药等领域。
姜黄复合纳米乳的制备和表征
制备：精密称取提取的总姜黄素和挥发油适量，加入到油中，超声30 min，使其充分溶解，作为油相；另精密称取姜黄多糖、乳化剂、助乳化剂和填充剂适量，加入纯水中，搅拌使其充分溶解，作为水相。将水相加入油相中，采用高速剪切机剪切，制得粗乳液。再转入高压均质机均质，制得姜黄复合纳米乳。
表征：精密吸取新鲜制备的姜黄复合纳米乳，用纯水稀释2000倍，乳液依旧有丁达尔效应，采用纳米激光粒度仪测定粒径、PDI和ζ电位，测定3份样品，取平均值。
辅料种类及均质工艺的考察
精密称取总姜黄素、挥发油、姜黄多糖适量，以纳米乳的粒径、PDI和ζ电位为指标，采用单因素试验考察乳化剂种类（吐温80、卵磷脂、硬脂酸钠）、油相种类（大豆油、玉米油、MCT）、均质次数（5次、10次、15次）、均质转速（40 r/min、50 r/min、60 r/min）和均质压力（800 bar、1000 bar、1200 bar）5个因素对姜黄复合纳米乳粒径和稳定性的影响。其中固定因素：乳化剂为吐温80，油相为大豆油、均质次数10次，均质转速60 r/min，均质压力800bar。单因素试验结果见表2。
表 2辅料种类及均质工艺筛选结果（n=3）
根据单因素实验结果分析得到姜黄复合纳米乳的最佳辅料及均质工艺为：吐温80作乳化剂，大豆油作油相，均质次数为10次，均质机转速为60r/min，均质压力为1000bar。该方法可以将乳液粒径控制在200 nm以下，大小均匀，稳定性良好。
单因素试验筛选处方比例
采用单因素试验，筛选总姜黄素、挥发油、姜黄多糖、食品乳化剂重量百分比，通过乳液均质乳化、浓缩及干燥工艺，得到姜黄复合固体制剂原料。固定因素为油水比例1:20，油相比例2:1，乳化剂用量5%。且考虑到乳化效果，水相加助乳化剂丙二醇1 mL。单因素试验结果见表3。
表 3不同比例制备姜黄纳米乳的粒径、PDI和外观结果（n=3）
根据单因素实验结果分析得到姜黄复合纳米乳的最佳油水比为：油水比1:20，姜黄素和挥发油的最佳比例2:1，乳化剂吐温80最佳用量为0.5%。该方法可以将乳液粒径控制在200 nm以下，大小均匀，稳定性良好。
姜黄复合固体制剂最优工艺及验证实验
根据辅料种类及均质工艺所确定参数和辅料，以及筛选出来的处方比例，最终优化得姜黄纳米乳得最优制备工艺为：精密称取总姜黄素(20 mg)和姜黄挥发油(10 mg)加入到5 mL大豆油中，超声30 min，使其充分溶解，作为油相；另精密称取0.2 g姜黄多糖、乳化剂吐温80（0.5 mL）、助乳化剂丙二醇（1 mL）和壁材麦芽糊精（2 g）加入95 mL 纯水中，搅拌使其充分溶解，作为水相。将水相加入油相中，高速剪切机剪切1 min制得粗乳液。再转入高压均质机中转速60r/min，压力800 bar下均质10次，制得姜黄复合纳米乳，呈亮黄色乳液，且粒径、PDI、电位稳定。将制得的纳米乳冷冻干燥72 h，即得姜黄复合固体制剂。根据最佳工艺制得的冻干姜黄纳米乳冻干粉见图9，工艺稳定可行。
根据单因素实验结果分析得到姜黄复合纳米乳的最佳制剂种类及比例为：吐温80作乳化剂，最佳用量为0.5%，大豆油作油相，均质次数为10次，均质机转速为60r/min，均质压力为1000bar，最佳油水比为1:20，总姜黄素和挥发油的最佳比例为2:1。该方法可以将乳液粒径控制在200nm以下，大小均匀，稳定性良好，生物利用度高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种姜黄纳米乳冻干粉，其特征在于，是包括将水相和油相混合后，经过高速剪切、均质以及冷冻干燥处理得到的冻干粉；其中，油相与水相的重量比为1:10～30；
其中，所述油相包括总姜黄素、姜黄挥发油和油剂为原料制备得到的，总姜黄素与姜黄挥发油的重量比为1.5～2.5：1；每10mg的姜黄挥发油搭配4～6mL的油剂；
所述水相包括姜黄多糖、乳化剂、助乳化剂、壁材麦芽糊精和水为原料制备得到的；
壁材麦芽糊精、姜黄多糖、和水的重量比为1.8～2.2：0.18～0.22：90～100；
每2g姜黄多糖搭配4～6mL 的乳化剂；所述乳化剂与所述助乳化剂的体积比为1：1.8～2.2。
2.根据权利要求1所述的姜黄纳米乳冻干粉，其特征在于，所述油剂为大豆油、玉米油和MCT中的至少一种；所述乳化剂为吐温80、卵磷脂和硬脂酸钠中的至少一种；所述助乳化剂为丙二醇。
3.根据权利要求2所述的姜黄纳米乳冻干粉，其特征在于，所述油相中，总姜黄素与姜黄挥发油的重量比为1.8～2.2：1。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的姜黄纳米乳冻干粉，其特征在于，所述姜黄纳米乳冻干粉的粒径低于200 nm。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述的姜黄纳米乳冻干粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将总姜黄素和姜黄挥发油加入油剂中，超声充分溶解，得到油相；
S2、将姜黄多糖、乳化剂、助乳化剂和壁材麦芽糊精，依次加入水中，搅拌充分溶解，得到水相；
S3、将水相加入油相内，进行高速剪切，得到粗乳液；
S4、将S3得到的粗乳液进行均质处理，之后，将均质处理后的物料进行冷冻干燥，得到姜黄纳米乳冻干粉。
6.根据权利要求5所述的姜黄纳米乳冻干粉的制备方法，其特征在于，所述S3中，高速剪切的转速为5000～8000 rpm，剪切的时间为1～3 min；所述S4中，均质的转速为40～60r/min，均质的压力为600～1200 bar，均质的次数为8～15。
7.一种咖喱粉，其特征在于，按重量份计包括以下原料制备得到的：
如权利要求1-4任意一项所述的姜黄纳米乳冻干粉7～9份；陈皮3～5份；芳香性香料3.5～4.5 份；辛辣性香料3～5份。
8.根据权利要求7所述的咖喱粉，其特征在于，所述芳香性香料包括丁香、肉桂、小茴香和八角茴香中的至少一种；所述辛辣性香料包括辣椒、花椒、胡椒、孜然和干姜中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的咖喱粉，其特征在于，还包括4～6份的祛湿性原料，所述祛湿性原料包括薏苡仁、白芍和砂仁中的至少一种。
10.一种如权利要求7-9任意一项所述的咖喱粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先，将陈皮、芳香性香料、辛辣性香料，若有祛湿性原料一并加入混合，采用粉碎机进行粉碎处理，过筛；然后将过筛后的粉碎物料与姜黄纳米乳冻干粉混合，搅拌均匀，得到具有健脾燥湿功效的咖喱粉。
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2024
- 2024-01-22 CN CN202410088032.5A patent/CN117598466B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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