CN117587372A - 一种氦氢化硅薄膜的制造装置及制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氦氢化硅薄膜的制造装置，在靶材安装座的两端独立设置有氦气入口、氢气入口或氩气入口。制作方法为：将靶材和基底分别安装至靶材安装座和工件上，抽真空，开启烘烤，烘烤温度范围为200℃‑1000℃，烘烤温度到达后，恒温半小时；打开溅射气体，流量设定范围为1‑1000sccm；打开氢氦混合气体，流量设定为1‑1000sccm，氢氦的分子比范围为10％‑90％；溅射完成后，关闭溅射气体，继续通入氢氦混合气体，恒温半小时；降温后开炉，取出基底，将基底在大气中退火，退火温度为200℃‑500℃，恒温半小时，该方法和装置能极大的增加工艺稳定性和提高膜层厚度均匀性。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料的制备技术领域，具体涉及一种氦氢化硅薄膜的制造装置及制造方法。
背景技术
硅作为第一代半导体材料，在工业上有着广泛的应用。氢化硅是指在硅在生长过程中进行氢化，来改变硅的晶体结构，改善硅的载流子迁移率，光学折射率，消光系数等性能。这项技术被广泛的应用于太阳能电池、薄膜晶体管等微电子器件、红外成像探测器等方面。氢化硅的生长主要有两种方式，分别是化学沉积和物理沉积。化学沉积方法主要有等离子体增强化学气相沉积(PECVD)，热丝化学气相沉积等方法。化学沉积一般需要用到高纯度的甲烷和氢气，该工艺制备的氢化硅掺杂浓度易控制，均匀性较好，但工艺条件要求较高，尾气处理等较复杂。物理气相沉积主要有电子枪和磁控溅射等方式，一般都是在蒸发或者溅射过程中充入一定比例的高纯氢气，让硅薄膜在沉积过程中氢化。该工艺制备的氢化硅成本较低，可以较好的控制晶粒尺寸，但单晶性能较化学沉积有一定下降。
物理沉积中由于氢气的活性和真空系统对于氢气抽速的不稳定性，极易造成所形成的氢化硅不均匀和应力大等缺点。
公开号为CN114807851A的一种磁控溅射制备氢化硅碳薄膜涂层的方法，将基体预处理后放入磁控溅射镀膜设备中，以平面Si靶和C靶作为相应元素的来源，Si靶、C靶以对靶的方式安置在炉体内壁上，通过调整中频脉冲电源的功率控制靶的溅射率；采用高纯Ar作为离化气体，保证有效的辉光放电过程；采用高纯H2作为反应气体，使其离化并与Si、C元素结合，在基体表面沉积形成氢化硅碳薄膜，通过掺入C含量的变化，改变Si、C的化学计量比，进而改变薄膜的光电性能。本发明制备的氢化硅碳薄膜可在太阳能电池、薄膜晶体管、发光二极管、紫外图像传感器、微细超流涂层以及防腐抗氧化涂层等方面得到广泛应用。公开号为CN103276443B的一种快速制备晶体外延薄膜的装置和方法，它包括真空室、抽真空系统、反应磁控溅射外延装置以及旋转式薄膜生长装置，其中，反应磁控溅射外延装置由阴极部、原子源阳极、气体导向部以及电源组成，阴极部包括至少一个阴极、位于阴极上的金属或半导体靶材以及磁控回路。本发明的有益效果是：大大缩减了外延片的制备时间，同时达到在低成本下快速获得高质量和低缺陷的外延薄膜和晶体衬底材料，同时使用了价格较低的原材料、设备，提高了生长速率，减少了外延片的制造周期，直接提高了外延片的产量，降低外延片的成本。以上两种方法制作的薄膜均匀性好，但是采用的结构较为复杂且对制作要求精度高。同时主要是利用混合气体进入真空室的方法，这种方法形成的氢硅薄膜性能不佳，薄膜缺陷多，工艺不稳定等缺点。
发明内容
为了解决上述问题，本发明旨在提供一种氦氢化硅薄膜的制造装置及制造方法，
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种氦氢化硅薄膜的制造装置，包括抽气系统，与抽气系统贯通连接的真空室，在真空室的顶端固定有工件，底端固定有靶材安装座，靶材安装座内部设置有磁控电源和磁控源配合作，在靶材安装座的两端独立设置有氦气入口、氢气入口或氩气入口。
所述靶材安装座与工件安装的位置在同一条水平线上。
当氦离子为主溅射离子时，所述氦气入口与氢气入口分布在靶材的两侧或同侧。
当氩离子为主溅射离子，氩气入口分布在靶材的一侧，氢气入口和氦气入口分布在靶材的两侧或同侧。
一种氦氢化硅薄膜制造装置的制造方法，包括以下步骤：
步骤1：将靶材和基底分别安装至靶材安装座和工件上，抽真空，开启烘烤，烘烤温度范围为200℃-1000℃，烘烤温度到达后，恒温半小时；
步骤2：打开溅射气体，流量设定范围为1-1000sccm；打开氢氦混合气体，流量设定为1-1000sccm，氢氦的分子比范围为10％-90％；
步骤3：溅射完成后，关闭溅射气体，继续通入氢氦混合气体，恒温半小时；
步骤4：降温后开炉，取出基底，将基底在大气中退火，退火温度为200℃-500℃，恒温半小时；
步骤5：取出基底，完成氦氢化硅薄膜的镀制。
所述基底的材料包括蓝宝石、玻璃、硅、锗、硫化锌、硒化锌、碳化硅、磷化铟中的任意一种或多种。
所述靶材为硅靶材或掺元素的硅靶，掺元素包括但不限于硼，靶材的形状为圆形、方形、滚筒及其它形状。
氦氢硅薄膜能和其他薄膜交替叠加组成薄膜功能系统，可以参与交替叠加薄膜包括SiOx、SiNx、SiC、AlN、Al2O3、MgF2、TiOx、Ta2O5、NbOx、HfOx、Ge、GaN、ZnS、ZnSe、Y2O3、ZrOx、Mo、W、Ta、Ti、Ag、Au、Cu、Al、C、DLC、ITO及其混合物。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1.本发明通过在真空室中不同位置入口通入氢，氦，氩气体，且采取了氦气和氢气独立进入真空室的结构。在氦氢硅薄膜沉积的过程中氦气的离化加速了氢气键的打开，有利于硅氢键和硅氢氦键的形成和促进结晶，也避免了单纯氢气在真空中对于成膜的不稳定性，提高了薄膜均匀性和的光学性能，减少了缺陷和降低了薄膜应力20％以上。
2.本发明通过调整氦，氢和氩等气体的流量，压力，相对位置，能调节氦氢硅薄膜的光学能带宽度，以优化氦氢硅薄膜的结构、结晶晶粒尺寸，表面形态和光电性能等。
3.本发明通过引入氦离子以及优化流量，压力和入口位置，氦等离子体可以显著降低反应磁控溅射氦氢硅薄膜中的应力。抑制过高能氩粒子的产生。选择氢氦的分子比范围为10％-90％，大大增加等离子体反应性和Si-H键形成，同时通过减少喷丸效应有效地降低了所形成的氦氢硅膜应力，增加工艺稳定性和提高膜层厚度均匀性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中氦气入口和氢气入口设置在靶材安装座同侧的装置示意图；
图2为本发明中氦气入口和氢气入口设置在靶材安装座两侧的装置示意图；
图3为本发明中氦气入口和氢气入口分布在靶材安装座一侧，氩气入口分布在另一侧装置示意图；
图4为本发明中和氢气入口和氩气入口分布在靶材安装座一侧，氦气入口分布在靶材另一侧的装置示意图；
图5为本发明中基底和氦氢化硅薄膜示意图；
图6为本发明中基底和多次重复氦氢化硅薄膜、其它可交替叠加薄膜示意图。
图中，101、201、301、401-真空室；102、202、302、402-抽气系统；103、203、303、403-靶材安装座；104、204、304、404-磁控源；105、205、305、405-磁控电源；110、210、310、410-氦气源；111、211、311、411-氦气入口；120、220、320、420-氢气源；121、221、321、421-氢气入口；130、230、330、430-工件；340、440-氩气源；341、441-氩气入口；501、601-基底；510、610-氦氢化硅薄膜；620-其它可交替叠加薄膜。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明，但不应就此理解为本发明所述主题的范围仅限于以下的实施例，在不脱离本发明上述技术思想情况下，凡根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种修改、替换和变更，均包括在本发明的范围内。
实施例1：参照图1和图5，一种氦氢化硅薄膜的制造装置，包括抽气系统102，与抽气系统102贯通连接的真空室101，在真空室101的顶端固定有工件130，底端固定有靶材安装座103，靶材安装座103内部设置有磁控电源105和磁控源104配合，在靶材安装座103的两端独立设置有氦气入口111、氢气入口121，氦气入口111和氢气入口121设置在靶材安装座103同侧，且在氦气入口111和氢气入口121下方配套设置有氦气源110和氢气源120。
氦离子为主溅射离子，将圆形硅靶材安装在靶材安装座103上，将晶圆基片安装在工件130上，抽真空，开启烘烤，烘烤温度设定为300℃，烘烤温度到达后，恒温半小时，打开氦气入口111和氢气入口121，溅射氢氦混合气体，流量设定在200sccm，氢氦的分子比为30％。打开溅射电源105，调节功率，开始溅射。溅射完成后，关闭溅射气体，关闭溅射电源105，继续充氢氦混合气体，保温半小时。降温后开炉，取出晶圆基片。将晶圆基片在大气中退火，退火温度为350℃，恒温半小时，取出晶圆基片，完成氦氢化硅薄膜的镀制。
实施例2：参照图2和图4，一种氦氢化硅薄膜的制造装置，包括抽气系统202，与抽气系统202贯通连接的真空室201，在真空室201的顶端固定有工件230，底端固定有靶材安装座203，靶材安装座203内部设置有磁控电源205和磁控源204配合，在靶材安装座203的两端独立设置有氦气入口211、氢气入口221，氦气入口211和氢气入口221设置在靶材安装座103两侧，且在氦气入口211和氢气入口221下方配套设置有氦气源210和氢气源220。
氦离子为主溅射离子，将方硅靶材安装在靶材安装座203上，将制作材料为蓝宝石的基底安装在工件230上，抽真空，开启烘烤，烘烤温度设定为500℃，烘烤温度到达后，恒温半小时，打开氦气入口211和氢气入口221，溅射氢氦混合气体，流量设定在300sccm，氢氦的分子比为50％。打开溅射电源105，调节功率，开始溅射。溅射完成后，关闭溅射气体，关闭溅射电源105，继续充氢氦混合气体，保温半小时。降温后开炉，取出基底。将基底501在大气中退火，退火温度为350℃，恒温半小时，取出基底501，完成氦氢化硅薄膜的镀制。
实施例3，参照图3和图5，一种氦氢化硅薄膜的制造装置，包括抽气系统302，与抽气系统302贯通连接的真空室301，在真空室301的顶端固定有工件330，底端固定有靶材安装座303，靶材安装座303内部设置有磁控电源305和磁控源304配合，在靶材安装座303的一侧独立设置有氦气入口311和氢气入口321，另一侧设置有氩气入口341，,且在氦气入口311、氢气入口321、氩气入口341下方配套设置有氦气源310、氢气源320和氩气源340。
氩离子为主溅射离子，将滚筒状掺硼硅靶材安装在靶材安装座303上，将制作材料为硒化锌的基底501安装在工件330上，抽真空，开启烘烤，烘烤温度设定为700℃，烘烤温度到达后，恒温半小时，打开氩气入口341，流量设定为550sccm，然后打开氦气入口311和氢气入口321，流量设定在500sccm，氢氦的分子比为60％。打开溅射电源105，调节功率，开始溅射。溅射完成后，关闭溅射气体，关闭溅射电源305，继续充氢氦混合气体，保温半小时。降温后开炉，取出基底。将基底501在大气中退火，退火温度为350℃，恒温半小时，取出基底501，完成氦氢化硅薄膜的镀制。
实施例4：参照图4和图5，一种氦氢化硅薄膜的制造装置，包括抽气系统,402，与抽气系统402贯通连接的真空室401，在真空室401的顶端固定有工件430，底端固定有靶材安装座403，靶材安装座403内部设置有磁控电源405和磁控源404配合，在靶材安装座403的一侧独立设置有氩气入口441和氢气入口421，另一侧设置有氦气入口411,且在氦气入口411、氢气入口421、氩气入口441下方配套设置有氦气源410、氢气源420和氩气源440。
氩离子为主溅射离子，将圆形状掺硼硅靶材安装在靶材安装座403上，将制作材料为碳化硅的基底501安装在工件430上，抽真空，开启烘烤，烘烤温度设定为650℃，烘烤温度到达后，恒温半小时，打开氩气入口441，流量设定为650sccm，然后打开氦气入口311和氢气入口321，流量设定在550sccm，氢氦的分子比为70％。打开溅射电源105，调节功率，开始溅射。溅射完成后，关闭溅射气体，关闭溅射电源305，继续充氢氦混合气体，保温半小时。降温后开炉，取出基底。将基底501在大气中退火，退火温度为300℃，恒温半小时，取出基底501，完成氦氢化硅薄膜的镀制。
参照图6，包括601基底，多次重复氦氢化硅薄膜610和多次重复其它可交替叠加薄膜620，氦氢硅薄膜610能和其他薄膜620交替叠加组成薄膜功能系统，可以参与交替叠加薄膜包括SiOx、SiNx、SiC、AlN、Al2O3、MgF2、TiOx、Ta2O5、NbOx、HfOx、Ge、GaN、ZnS、ZnSe、Y2O3、ZrOx、Mo、W、Ta、Ti、Ag、Au、Cu、Al、C、DLC、ITO及其混合物。
同样工艺在无氦气参与下，同样厚度的硅薄膜应力在600～1200兆帕；氢化硅应力在800～1600兆帕；而采用本工艺得到的氦氢化硅，应力在300～900兆帕。
本发明的目的：
1)在真空环境下，利用溅射气体将靶材溅射到基底材料上，同时通入一定比例的氢氦混合气体，对溅射的硅薄膜进行氦氢化。相对于常规氢化技术，本发明通过在真空室中不同位置入口通入氢，氦，氩气体。使用本发明的方法，在氦氢硅薄膜沉积的过程中氦气的离化加速了氢气键的打开，有利于硅氢键和硅氢氦键的形成和促进结晶，也避免了单纯氢气在真空中对于成膜的不稳定性，提高了薄膜均匀性和的光学性能，减少了缺陷和降低了薄膜应力。经过测试，使用本发明镀制的氦氢化硅薄膜，达到工业应用的需求。
2)本发明采取了氦气和氢气独立进入真空室的结构，这样能避免氢气和氦气先混合再以同一入口进入真空室的缺点：1)不能优化所形成薄膜的均匀性；2)过早的混合会导致He*离子的猝灭。本发明具有以下优点能制备性能优良的氦氢硅薄膜：1)能调整和优化所形成薄膜的均匀性；2)减少He*离子的猝灭，提高薄膜性能。激发氦粒子的空间变化(He+e-→He*+e-)和电离(He+e-→He++e-+e-)与功率密度，电子密度气压等密切相关。而功率密度和电子密度又和气体入口与靶源的相对位置关联。
随着氦气，氢气和氩气在真空室内入口位置的变化，等离子体分布也会发生相应的变化，从而沉积速率分布的变化。以此可以通过调整各种气体在真空室的入口以优化沉积速率分布来获得最佳薄膜均匀性分布。在压力增加时，由于电子平均自由程的减少和双极电场的局部扰动，He*分布会发生变化。当添加氢气时，由于He*猝灭，改变了平均放电平面上的He*密度分布。因此过早氦气和氢气的混合，会引起He*的不均匀猝灭，会导致氢和氦激活粒子的不稳定性，从而使得工艺不稳定性增加。
本发明发现：氢，氦和氩等离子体的分布特性随着气压和相对位置的变化而发生显著变化。随着压力升高，中性粒子被碰撞几率增加，平均自由程减小，离子和电子密度增加。因此电极处电荷的漂移扩散损失率减少，从而鞘层宽度减少。由于气压和入口位置的变化，He*密度分布会发生显著变化，以至于影响整个真空室中等离子体参数的空间变化。
本发明通过调整氦，氢和氩等气体的流量，压力，相对位置，能调节氦氢硅薄膜的光学能带宽度，以优化氦氢硅薄膜的结构、结晶晶粒尺寸，表面形态和光电性能等。在不同的Ar/He/H等离子体混合物中。根据气相中He的百分比，有三种不同的等离子体状态：1)对于低He与总气体比(He≤50％)，等离子体由氩主导，其中Ar+离子为主溅射离子。在这种状态下沉积的膜表现出经典的致密柱状结构，并且含有非常低量的He(低于2％)；2)随着He的增加，氦离子开始形成，更快的He中性离子到达基底，影响薄膜生长。3)随着He在气相中的含量增加到75％，He在薄膜中的比例增加到10at.％。薄膜内部形成气泡/孔隙，呈现出高度多孔的纤维状纳米结构。本发明结果证实，薄膜特性的改变与当Ar被He取代时沉积条件的变化以及生长过程中He的注入和释放机制有关。利用本发明的结构，能制备各种纳米结构的氦氢化硅薄膜。
本发明通过引入氦离子以及优化流量，压力和入口位置，氦等离子体可以显著降低反应磁控溅射氦氢硅薄膜中的应力。等离子体发射光谱表明，通过亚稳态激发的氦原子的碰撞电离H，产生高活性的H+离子，并抑制过高能氩粒子的产生。选择最优He/H的气体比，可大大增加等离子体反应性和Si-H键形成，同时通过减少喷丸效应有效地降低了所形成的氦氢硅膜应力。
本发明结果表明，当氦气的流量达到一定范围，由于氦气良好的热导性和冷却效应，使得磁控溅射靶面温度均匀和待镀工件表明温度趋于一致，能极大的增加工艺稳定性和提高膜层厚度均匀性。
以上对本发明所提供的一种氦氢化硅薄膜的制造装置及制造方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的结构及工作原理进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护的范围内。
Claims (8)
1.一种氦氢化硅薄膜的制造装置，其特征在于：包括抽气系统，与抽气系统贯通连接的真空室，在真空室的顶端固定有工件，底端固定有靶材安装座，靶材安装座内部设置有磁控电源和磁控源配合作，在靶材安装座的两端独立设置有氦气入口、氢气入口或氩气入口。
2.根据权利要求1所述的氦氢化硅薄膜的制造装置，其特征在于：所述靶材安装座与工件安装的位置在同一条水平线上。
3.根据权利要求1所述的氦氢化硅薄膜的制造装置，其特征在于：当氦离子为主溅射离子时，所述氦气入口与氢气入口分布在靶材的两侧或同侧。
4.根据权利要求1所述的氦氢化硅薄膜的制造装置，其特征在于：当氩离子为主溅射离子，氩气入口分布在靶材的一侧，氢气入口和氦气入口分布在靶材的两侧或同侧。
5.一种采用权利要求1-4任一项所述的氦氢化硅薄膜制造装置制造氦氢化硅薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将靶材和基底分别安装至靶材安装座和工件上，抽真空，开启烘烤，烘烤温度范围为200℃-1000℃，烘烤温度到达后，恒温半小时；
步骤2：打开溅射气体，流量设定范围为1-1000sccm；打开氢氦混合气体，流量设定为1-1000sccm，氢氦的分子比范围为10％-90％；
步骤3：溅射完成后，关闭溅射气体，继续通入氢氦混合气体，恒温半小时；
步骤4：降温后开炉，取出基底，将基底在大气中退火，退火温度为200℃-500℃，恒温半小时；
步骤5：取出基底，完成氦氢化硅薄膜的镀制。
6.根据权利要求5所述的氦氢化硅薄膜的制造方法，其特征在于：所述基底的材料包括蓝宝石、玻璃、硅、锗、硫化锌、硒化锌、碳化硅、磷化铟中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的氦氢化硅薄膜的制造方法，其特征在于：所述靶材为硅靶材或掺元素的硅靶，掺元素包括但不限于硼，靶材的形状为圆形、方形、滚筒及其它形状。
8.根据权利要求1所述的氦氢化硅薄膜的制造方法，其特征在于：氦氢硅薄膜能和其他薄膜交替叠加组成薄膜功能系统，可以参与交替叠加的薄膜包括：
SiOx、SiNx、SiC、AlN、Al2O3、MgF2、TiOx、Ta2O5、NbOx、HfOx、Ge、GaN、ZnS、ZnSe、Y2O3、ZrOx、Mo、W、Ta、Ti、Ag、Au、Cu、Al、C、DLC、ITO及其混合物。
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