CN117586744A - 一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于密封结构胶技术领域，具体的说是一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法，包括聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯交联剂和阻燃剂；本发明中通过将结构胶设置成两种不同的组分，其一组分中不涉及阻燃成分，以此确保在该组分中起到粘黏作用的主要成分的含量，确保结构胶的粘黏属性，同时通过在另一组分B中添加有阻燃效果的阻燃剂，同时用过将两种组分分隔存放于包装盒中，以此实现既能够阻燃又保证架构胶的粘黏性；通过在含有阻燃剂的组分B中进行包装前，对其进行搅拌，以实现将惰性气体分在于结构胶中，形成细小的惰性气体层，当遇到高温的情况，则会使得细小的惰性气体泡出现破裂，以此隔绝物体燃烧位置的氧气，以此破坏燃烧的条件。
Description
技术领域
本发明属于密封结构胶技术领域，具体的说是一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法。
背景技术
建筑密封胶有很多种类，包括硅酮、聚氨酯、聚硫、丙烯酸、丁基、沥青及油性树脂改性产品等。目前，在我国应用的建筑密封胶主要是硅酮、聚硫、聚氨酯三大室温固化弹性密封胶，而应用最广泛的是硅酮密封胶。
硅酮胶是以端羟基硅氧烷聚合物和多官能硅氧烷交联剂为基础、添加增塑剂、补强剂等辅助材料，经复配、混合、均化等过程制备，室温固化(RTV)具有弹性粘接功能的高档粘接密封材料，具有优异的高低温力学性能和耐老化性能，单、双组分包装，固化快速快、使用方便、贮存稳定，在建筑防水、门窗和幕墙结构玻璃装配和建筑装饰等市场中占据重要地位。
硅酮结构胶：常用于玻璃幕墙的金属和玻璃间结构或非结构性粘合装配。它能将玻璃直接和金属构件表面连接构成单一装配组件，满足全隐或半隐框的幕墙设计要求。中空玻璃的结构性粘接密封。
近年来由于人们的安全和环保意识不断增强，对玻璃幕墙的防火性要求越来越高，因此，硅酮结构密封胶的阻燃性、环保性也越来越受到重视，但是由于在硅酮结构密封胶内部添加有阻燃效果的阻燃剂，则会导致起到主要的黏结作用的基材的占比降低，进一步的则会导致硅酮结构密封胶的黏结性能、抗老化性能等方面有所降低；
因此则亟须一种能够保证硅酮结构密封胶的黏结性的同时又兼具防火性能的密封胶材料。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提出的一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法。本发明主要用于解决现有的阻燃型的硅酮密封结构胶在黏结性上性能相对较差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法，所述阻燃硅酮密封胶包括以下成分(按质量百分比)：基材-聚二甲基硅氧烷55.2-67.5份、二烯基二甲基硅氧烷10.2-15.3份、着色剂0.8-2.0份、正硅酸乙酯交联剂20.2-30.4份、促进剂3.6-5.1份、阻燃剂10.2-15.6份、填充剂5.5-8.6份；
所述阻燃硅酮密封胶的制备方法包括以下步骤：
S1：按照上述重量百分比的0.75倍分别称取聚二甲基硅氧烷、二烯基二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯交联剂、促进剂、填充剂、稳泡剂和着色剂；
S2：随后将称取的上述原材料投入到双行星搅拌装置中，对搅拌仓及其内的材料进行真空预处理后，并保持真空状态搅拌不少于45分钟，随后获得混合均匀的组分A；
S3：称取上述重量百分比的0.25倍的聚二甲基硅氧烷、二烯基二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯交联剂、促进剂、填充剂和着色剂；同时按照上述质量百分比称取阻燃剂，随后将称取的材料投入到混合装置中搅拌混合不少于45分钟，以获得组分B；
S4：随后向组分B中通入惰性气体，并同时对组分B进行搅拌，至组分B的体积膨胀至原体积2倍-3倍停止搅拌，以获得改性的组分B；
S5：随后将组分A装入到包装盒中的其中一个腔体内；将组分B装入到包装盒的另一个腔体内；同时向盛放组分B的腔体内通入惰性气体，并保持内部压力不小于1.5Mpa；
S6：随后对包装盒进行的端部进行密封，以完成结构胶的制备。
通过将结构胶设置成两种不同的组分，其中的一种组分中不涉及阻燃成分，以此确保在该组分中起到粘黏作用的主要成分的含量，进而确保结构胶的粘黏属性，同时通过在另一个组分B中添加有阻燃效果的阻燃剂，同时通过将两种组分分隔存放于包装盒中，在进行布设结构胶时，将起到粘黏作用的组分A设置于底层，将起到阻燃效果的组分B设置于表层，以此实现既能够阻燃又保证架构胶的粘黏性；阻燃剂的阻燃性主要取决于其对于氧气的隔绝，以此实现阻燃的效果，因此在本方案中通过在含有阻燃剂的组分B中进行包装前，对其进行搅拌，以此实现将惰性气体分在于结构胶中，形成细小的惰性气体层，在进行布设使用时，当遇到高温的情况使得结构的表层出现碳化后，则会使得细小的惰性气体泡出现破裂，以此隔绝物体燃烧位置的氧气，以此破坏燃烧的条件，进而起到阻燃的效果，通过组分B中添加稳泡剂，以此提高在结构胶的存储过程中结构胶内部的惰性气泡团的稳定性，进而提高结构胶的存储有效期；同时通过保持存储的土压力以此能够使得外部的压力大于胶体内部的气泡的压力，进一步的减少内部惰性气体气泡的稳定性，同时惰性气体能够增加胶体的体积，以此能够实现更厚的结构层，进一步的提高阻燃性能，以及实现结构胶的轻量化。
优选的，所述阻燃剂包括以下成分(按照质量百分比)：无卤膨胀型阻燃剂5.2份和改性无机颗粒阻燃剂3.5份；
所述阻燃剂的制备工艺包括以下步骤：
A1：将无卤膨胀阻燃剂投入到研磨装置中进行研磨成粉末，随后将研磨后的粉末过筛，将剩余的材料经过二次研磨，直至粉末颗粒大小一致；
A2：按照质量百分比称取一定量的改性无机阻燃颗粒，随后将改性无机阻燃颗粒投入到振动筛分装置中，进行振动筛分，以去除内部的粘接聚集团；
A3：随后将两者投入到混合装置中进行搅拌混合，在搅拌的混合的过程中，向搅拌设备中投入温度40-50摄氏度的热气，持续搅拌时间不少于2分钟；
A4：随后对搅拌混合的材料进行筛分，去除内部细小粉末，获得阻燃剂颗粒。
通过研磨以减小无卤膨胀阻燃剂的颗粒的大小，以此能够提高阻燃剂在组分中的分布均匀性，以此提高阻燃性能的一致性；由于两种具有阻燃效果的成分的阻燃原理并不一致，因此两者之间的分布相对均匀性也会影响阻燃性能的一致性；因此加热改性无机阻燃颗粒，以使得其表层部分熔化，以此实现无卤膨胀阻燃剂能够粘接于其表面，进而实现两种阻燃剂的分布的一致性，进而提高阻燃剂的整体分均匀性，进一步的提高了阻燃性能的一致性。
优选的，所述无卤膨胀阻燃剂的制备工艺包括以下步骤：
Q1：向反应釜内部加入若干双三羟甲基丙烷，随后向反应釜内加入溶剂二氯乙烷直至将所述双三羟甲基丙烷完全浸没，搅动并加热至50-55℃后，直至双三羟甲基丙烷彻底溶解于溶剂中后，向反应釜中加入三氯氧磷，保持温度持续1小时以上，随后通过降温部件对反应釜降温至35-40℃，并保温2小时以上，随后自然冷却到室温；
Q2：随后将获得的溶液投入到蒸馏设备中，以0.5倍大气压力进行蒸馏去除其中的溶剂和未反应的物质；
Q3：将蒸馏后的白色固体物质转移到无水乙醇中，并进行冷冻处理3-4小时，随后进行过滤得到白色固体物质，并进行干燥处理，得到白色的双三羟甲基丙烷双磷酰氯；
Q4：将上述获得的双三羟甲基丙烷双磷酰氯投入到含有乙腈的反应釜内部，对反应釜进行加热直至双三羟甲基丙烷双磷酰氯完全溶解，随后向反应釜中加入硫脲，随后将加热至反应釜温度至75-100℃并保温6小时以上，随后自然冷却至室温；
Q5：随后将反应釜中的物质取出进行过滤，随后将过滤后的溶液以0.5MPa的压力进行减压蒸馏去除溶剂乙腈，将蒸馏后的物质投入到烘箱中进行烘干获得阻燃剂聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲。
温度在有机反应中是一个非常重要影响因素，不同的温度阶段，会发生不同类型的反应；因此，反应温度都会被限制在一定的范围内。反应温度的升高虽然有助于克服反应活化能，使POCl3克服四面体结构的位阻作用，提高反应速度，但当反应温度较高时，双三羟甲基丙烷双磷酰氯的产率反而下降，是因为温度过高使POCl3从二氯乙烷中溢出发生水解反应，降低了POCl3的利用率，进而影响了双三羟甲基丙烷双磷酰氯的产出率，因此在本方案中通过分段式的温度控制工艺(在反应的初期在内部的反应物质的浓度较高的情况下提高反应的温度，以此提高整体反应的速率，在反应的中后段则随着反应物的浓度的降低，此时降低反应的温度，以此实现减少POCl3的水解，以此提高反应的彻底程度)，在保证产出率的同时以提高反应的速率，进而以此提高反应的效率，以降低阻燃物质的生产制造成本。
优选的，所述改性无机颗粒阻燃剂的制备方法包括以下步骤：
K1：通过研磨设备对氢氧化镁原材料进行研磨以对原材料的粒径进行归一化处理，控制粒径在0.25-0.5mm之间；
K2：将氢氧化镁颗粒均布的铺设于托架上，随后将氢氧化镁转移到加湿装置中并对其内部的进行加热至35℃，控制相对湿度90％以上，并对其进行保温保湿24小时以上；
K3：将制备的聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲按照1:5的质量比投入到硅酮树脂中并搅拌均匀，获得封面胶；
K4：随后将封面胶喷涂到含水的氢氧化镁颗粒的表面，对其表面进行改性；以获得改性的无机阻燃颗粒。
通过先对颗粒进行加湿，以此增加颗粒的含水量，进而提高在受热时能够产生跟过的蒸汽以降低燃烧区域的氧气含量，进而提高阻燃性能；同时通过吸水后的颗粒表面喷涂封面胶，以此能够实现将颗粒包裹住，进而在常温下减少颗粒的水分的损失，以此提高阻燃剂的阻燃性能的长效稳定；同时通过隔绝以此减少水分扩散与组分B中，进而能够提高组分B中的物质的粘性，进而有助于惰性气泡的稳定性，以确保其阻燃效果的体现。
优选的，所述包装盒包括盒体；所述盒体内部设置分隔板将所述盒体内部分割成一号腔体和二号腔体；所述盒体一端设置有出胶头；所述出胶头上设置有用于调节出胶量的调节装置；所述一号腔体和所述二号腔体内部均滑动连接有挤压板；所述盒体的另一端设置有推胶装置，用于推动所述挤压板并盒体内部的胶挤出。
由于阻燃结构胶有两种组分，且两种组分之间不能混合，在布设时需要分层进行布设，若以此进行布设，则在施工时，需要施工两次，无形中增加了施工的步骤，影响阻燃结构胶的施工效率；以此在本方案中通过将存放阻燃结构胶的盒体通过分隔板设置成两个腔体；将结构胶的两种组分分别装入到不同的腔体中，进行分别的存储，在使用时通过设置的推胶装置的运作，以此推动挤压板运动，进而使得挤压板挤压胶体向着出料口的一端移动，通过撤掉出料口处的封板，随后则胶体会进入到调节装置中，并经过调节装置排出到外部，以此实现结构胶的两种组分的同时布设，以此提高了结构胶的施工效率，同时通过将两种胶分别设置，以此能够避免在起到黏结作用的组分中混入气泡，以此造成密封性能的降低，同样的能够减少起到阻燃作用的组分的气泡的消灭，以此确保了结构胶的体积，进而提高了阻燃的效果。
优选的，所述调节装置包括出胶头；所述盒体的一端设置有出胶口；所述盒体位于出胶口的一端固定连接有出胶头；所述出胶头内侧中部固定连接有弹性片；所述弹性片的一端与所述隔板固定连接；所述出胶头的一侧设置有调节盒；所述调节盒上螺纹连接有调节螺栓；所述调节螺栓下端转动连接有磁铁；所述磁铁与所述调节盒侧壁滑动连接；所述磁铁下部固定连接有复位弹簧；所述复位弹簧的一端与所述调节盒抵触；所述弹性片的中部固定连接有磁性条。
在进行布设结构胶时，两种组分分别进入到出胶头内部，由于出胶头内部的内部设置有弹性片，且弹性片中部设置有磁性条，因此在需要进行两种组分的量的调节时，则通过转动调节螺栓，则能够使得磁铁在调节盒内部上下移动，以此实现改变磁铁与磁性条之间的距离，进而能够实现磁铁对磁性条的吸引力的改变，进而实现磁性条在出胶头内部的位置，由于磁性条位置的改变，进而则会带动与其连接的弹性片的变形，进而改变出胶头的端部上下两个区域的截面积的大小，进而实现改变两种组分的出胶量的变化，进而能够实现在不同的需求下均能够实现快速的布设结构胶。
优选的，所述推胶装置包括活动板；所述盒体远离所述出胶口的一端固定连接有加压仓；所述加压仓的内部滑动连接有活动板；所述活动板的一侧固定连接有活动杆；所述活动杆一端穿过所述加压仓与其滑动连接；所述活动板上安装有单向阀实现气体能够进入到盒体内部。
通过往复的移动活动杆，以此带动活动板在加压仓内部往复运动，由于活动板上设置有单向阀，进而在活动板靠近腔体的活动中气体无法穿过活动板，进而使得腔体内部的气体被加压，当活动板向着远离腔体的一侧运动时，则气体能够通过单向阀进入到腔体内部，随着往复运动的进行，进而使得腔体内部的气体增多，进而使得腔体内部的压力增加，由于设置的推胶部件的设置，进而在进行布设结构胶时，能够更加省力，以此能够实现更方便的进行布设，以此提高布设结构胶的简便性，进而提高了结构胶使用价值。
优选的，所述活动板的一侧转动连接有顶杆；所述顶杆穿过所述二号腔体内部的挤压板；所述顶杆上固定连接有搅拌爪；所述二号腔体内部固定连接有螺旋套；所述螺旋套上开设有螺旋槽；所述顶杆上的限位柱与所述螺旋槽滑动连接。
在活动板的一侧设置有顶杆，随着加压的进行，进而使得顶杆向着螺旋套的一端移动，由于螺旋套上设置有螺旋槽，且顶杆上的限位柱与螺旋槽连接，进而随着顶杆的移动，会使得顶杆转动，进而使得顶杆上的搅拌爪对腔体二内部的组分进行搅拌，以此实现内部的气泡的产生，以此确保在布设的结构胶中B组分的结构的稳定，以此确保结构胶的阻燃性。
优选的，所述盒体的端部对称设置有膨胀部；所述膨胀部外侧设置有压力板；所述压力板的一端与所述盒体铰接；所述盒体上套设有挤压架；所述挤压架与所述盒体滑动连接。
通过在盒体上设置变形部，在进行加压的过程中，随着内部压力的增加，使得膨胀部膨胀，进而在进行结构胶布设的过程中，通过移动挤压架，进而使得挤压架推动压力板转动进而实现对膨胀部的均匀挤压，以此实现内部压力的均匀变化，进而使得两种组分的出胶速率能够维持稳定，以此实现在结构胶布设的厚度的均匀性，以便于实现结构胶布设的美观。
本发明的有益效果如下：
1.本发明中通过将结构胶设置成两种不同的组分，其中的一种组分中不涉及阻燃成分，以此确保在该组分中起到粘黏作用的主要成分的含量，进而确保结构胶的粘黏属性，同时通过在另一个组分B中添加有阻燃效果的阻燃剂，同时用过将两种组分分隔存放于包装盒中，在进行布设结构胶时，将起到粘黏作用的组分A设置于底层，将起到阻燃效果的组分B设置于表层，以此实现既能够阻燃又保证架构胶的粘黏性；阻燃剂的阻燃性主要取决于其对于氧气的隔绝，以此实现阻燃的效果，因此在本方案中通过在含有阻燃剂的组分B中进行包装前，对其进行搅拌，以此实现将惰性气体分在于结构胶中，形成细小的惰性气体层，在进行布设使用时，当遇到高温的情况使得结构的表层出现碳化后，则会使得细小的惰性气体泡出现破裂，以此隔绝物体燃烧位置的氧气，以此破坏燃烧的条件，进而起到阻燃的效果，通过组分B中添加稳泡剂，以此提高在结构胶的存储过程中结构胶内部的惰性气泡团的稳定性，进而提高结构胶的存储有效期；同时通过保持存储的土压力以此能够使得外部的压力大于胶体内部的气泡的压力，进一步的减少内部惰性气体气泡的稳定性，同时惰性气体能够增加胶体的体积，以此能够实现更后的结构层，进一步的提高阻燃性能，以及实现结构胶的轻量化。
2.本发明中通过研磨以减小无卤膨胀阻燃剂的颗粒的大小，以此能够提高阻燃剂在组分中的分布均匀性，以此提高阻燃性能的一致性；由于两种具有阻燃效果的成分的阻燃原理并不一致，因此两者之间的分布相对均匀性也会影响阻燃性能的一致性；因此加热改性无机阻燃颗粒，以使得其表层部分熔化，以此实现无卤膨胀阻燃剂能够粘接于其表面，进而实现两种阻燃剂的分布的一致性，进而提高阻燃剂的整体分均匀性，进一步的提高了阻燃性能的一致性。
3.本发明中由于无机阻燃颗粒的阻燃原理主要依赖于颗粒能够在高温下释放水分，形成抑制火焰传播的效果，因此在本方案中通过先对颗粒进行加湿，以此增加颗粒的含水量，进而提高在受热时能够产生跟过的蒸汽以降低燃烧区域的氧气含量，进而提高阻燃性能；同时通过吸水后的颗粒表面喷涂封面胶，以此能够实现将颗粒包裹住，进而在常温下减少颗粒的水分的损失，以此提高阻燃剂的阻燃性能的长效稳定；同时通过隔绝以此减少水分扩散于组分B中，进而能够提高组分B中的物质的粘性，进而有助于惰性气泡的稳定性，以确保其阻燃效果的体现。
4.本发明中在进行布设结构胶时，两种组分分别进入到出胶头内部，由于出胶头内部的内部设置有弹性片，且弹性片中部设置有磁性条，因此在需要进行两种组分的量的调节时，则通过转动调节螺栓，则能够使得磁铁在调节盒内部上下移动，以此实现改变磁铁与磁性条之间的距离，进而能够实现磁铁对磁性条的吸引力的改变，进而实现磁性条在出胶头内部的位置，由于磁性条位置的改变，进而则会带动与其连接的弹性片的变形，进而改变出胶头的端部上下两个区域的截面积的大小，进而实现改变两种组分的出胶量的变化，进而能够实现在不同的需求下均能够实现快速的布设结构胶；
由于结构胶的布设厚度在考虑安装的美观性和尺寸的要求，一般具有固定的厚度标准；而在本方案中由于在调节的过程中出胶口的整体的截面积并未发生改变，进而使得结构胶的整体布设厚度不发生变化，仅仅实现改变两种组分的占比；进而实现了结构胶的在布设过程中的美观性以及便捷性；
同时由于设置能够变形的弹性片，进而在布设的过程中能够使得两种组分之间的交界面的面积增加，进而提高了两种组分之间的连接强度，以此提高了结构胶分层后的整体性，以此提高了结构胶的整体性能。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明中密封结构胶的制备工艺流程框图；
图2是本发明中包装盒的整体结构示意图；
图3是本发明中包装盒的第一内部结构示意图；
图4是本发明中包装盒的第二内部结构示意图；
图5是本发明中调节装置的结构示意图；
图6是本发明中调节装置的内部结构示意图；
图7是本发明中膨胀部的内部结构示意图；
图中：盒体1、分隔板2、出胶头3、挤压板4、弹性片5、调节盒6、调节螺栓7、磁性条8、磁铁9、活动板10、加压仓11、活动杆12、单向阀13、顶杆14、螺旋套15、搅拌爪16、膨胀部17、压力板18、挤压架19。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法，所述阻燃硅酮密封胶包括以下成分(按质量百分比)：基材-聚二甲基硅氧烷55.2-67.5份、二烯基二甲基硅氧烷10.2-15.3份、着色剂0.8-2.0份、正硅酸乙酯交联剂20.2-30.4份、促进剂3.6-5.1份、阻燃剂10.2-15.6份、填充剂5.5-8.6份；
所述阻燃硅酮密封胶的制备方法包括以下步骤：
S1：按照上述重量百分比的0.75倍分别称取聚二甲基硅氧烷、二烯基二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯交联剂、促进剂、填充剂、稳泡剂和着色剂；
S2：随后将称取的上述原材料投入到双行星搅拌装置中，对搅拌仓及其内的材料进行真空预处理后，并保持真空状态搅拌不少于45分钟，随后获得混合均匀的组分A；
S3：称取上述重量百分比的0.25倍的聚二甲基硅氧烷、二烯基二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯交联剂、促进剂、填充剂和着色剂；同时按照上述质量百分比称取阻燃剂，随后将称取的材料投入到混合装置中搅拌混合不少于45分钟，以获得组分B；
S4：随后向组分B中通入惰性气体，并同时对组分B进行搅拌，至组分B的体积膨胀至原体积2倍-3倍停止搅拌，以获得改性的组分B；
S5：随后将组分A装入到包装盒中的其中一个腔体内；将组分B装入到包装盒的另一个腔体内；同时向盛放组分B的腔体内通入惰性气体，并保持内部压力不小于1.5Mpa；
S6：随后对包装盒进行的端部进行密封，以完成结构胶的制备。
工作时，通过将结构胶设置成两种不同的组分，其中的一种组分中不涉及阻燃成分，以此确保在该组分中起到粘黏作用的主要成分的含量，进而确保结构胶的粘黏属性，同时通过在另一个组分B中添加有阻燃效果的阻燃剂，同时通过将两种组分分隔存放于包装盒中，在进行布设结构胶时，将起到粘黏作用的组分A设置于底层，将起到阻燃效果的组分B设置于表层，以此实现既能够阻燃又保证架构胶的粘黏性；阻燃剂的阻燃性主要取决于其对于氧气的隔绝，以此实现阻燃的效果，因此在本方案中通过在含有阻燃剂的组分B中进行包装前，对其进行搅拌，以此实现将惰性气体分在于结构胶中，形成细小的惰性气体层，在进行布设使用时，当遇到高温的情况使得结构的表层出现碳化后，则会使得细小的惰性气体泡出现破裂，以此隔绝物体燃烧位置的氧气，以此破坏燃烧的条件，进而起到阻燃的效果，通过组分B中添加稳泡剂，以此提高在结构胶的存储过程中结构胶内部的惰性气泡团的稳定性，进而提高结构胶的存储有效期；同时通过保持存储的土压力以此能够使得外部的压力大于胶体内部的气泡的压力，进一步的减少内部惰性气体气泡的稳定性，同时惰性气体能够增加胶体的体积，以此能够实现更后的结构层，进一步的提高阻燃性能，以及实现结构胶的轻量化。
所述阻燃剂包括以下成分(按照质量百分比)：无卤膨胀型阻燃剂5.2份和改性无机颗粒阻燃剂3.5份；
所述阻燃剂的制备工艺包括以下步骤：
A1：将无卤膨胀阻燃剂投入到研磨装置中进行研磨成粉末，随后将研磨后的粉末过筛，将剩余的材料经过二次研磨，直至粉末颗粒大小一致；
A2：按照质量百分比称取一定量的改性无机阻燃颗粒，随后将改性无机阻燃颗粒投入到振动筛分装置中，进行振动筛分，以去除内部的粘接聚集团；
A3：随后将两者投入到混合装置中进行搅拌混合，在搅拌的混合的过程中，向搅拌设备中投入温度40-50摄氏度的热气，持续搅拌时间不少于2分钟；
A4：随后对搅拌混合的材料进行筛分，去除内部细小粉末，获得阻燃剂颗粒。
工作时，通过研磨以减小无卤膨胀阻燃剂的颗粒的大小，以此能够提高阻燃剂在组分中的分布均匀性，以此提高阻燃性能的一致性；由于两种具有阻燃效果的成分的阻燃原理并不一致，因此两者之间的分布相对均匀性也会影响阻燃性能的一致性；因此加热改性无机阻燃颗粒，以使得其表层部分熔化，以此实现无卤膨胀阻燃剂能够粘接于其表面，进而实现两种阻燃剂的分布的一致性，进而提高阻燃剂的整体分均匀性，进一步的提高了阻燃性能的一致性。
所述无卤膨胀阻燃剂的制备工艺包括以下步骤：
Q1：向反应釜内部加入若干双三羟甲基丙烷，随后向反应釜内加入溶剂二氯乙烷直至将所述双三羟甲基丙烷完全浸没，搅动并加热至50-55℃后，直至双三羟甲基丙烷彻底溶解于溶剂中后，向反应釜中加入三氯氧磷，保持温度持续1小时以上，随后通过降温部件对反应釜降温至35-40℃，并保温2小时以上，随后自然冷却到室温；
Q2：随后将获得的溶液投入到蒸馏设备中，以0.5倍大气压力进行蒸馏去除其中的溶剂和未反应的物质；
Q3：将蒸馏后的白色固体物质转移到无水乙醇中，并进行冷冻处理3-4小时，随后进行过滤得到白色固体物质，并进行干燥处理，得到白色的双三羟甲基丙烷双磷酰氯；
Q4：将上述获得的双三羟甲基丙烷双磷酰氯投入到含有乙腈的反应釜内部，对反应釜进行加热直至双三羟甲基丙烷双磷酰氯完全溶解，随后向反应釜中加入硫脲，随后将加热至反应釜温度至75-100℃并保温6小时以上，随后自然冷却至室温；
Q5：随后将反应釜中的物质取出进行过滤，随后将过滤后的溶液以0.5MPa的压力进行减压蒸馏去除溶剂乙腈，将蒸馏后的物质投入到烘箱中进行烘干获得阻燃剂聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲。
工作时，温度在有机反应中是一个非常重要影响因素，不同的温度阶段，会发生不同类型的反应；因此，反应温度都会被限制在一定的范围内。反应温度的升高虽然有助于克服反应活化能，使POCl3克服四面体结构的位阻作用，提高反应速度，但当反应温度较高时，双三羟甲基丙烷双磷酰氯的产率反而下降，是因为温度过高使POCl3从二氯乙烷中溢出发生水解反应，降低了POCl3的利用率，进而影响了双三羟甲基丙烷双磷酰氯的产出率，因此在本方案中通过分段式的温度控制工艺(在反应的初期在内部的反应物质的浓度较高的情况下提高反应的温度，以此提高整体反应的速率，在反应的中后段则随着反应物的浓度的降低，此时降低反应的温度，以此实现减少POCl3的水解，以此提高反应的彻底程度)，在保证产出率的同时以提高反应的速率，进而以此提高反应的效率，以降低阻燃物质的生产制造成本。
乙腈能够同时溶解双三羟甲基丙烷双磷酰氯和硫脲，但是反应过程中会产生白色固体副产物，确定为反应产生的HCl气体与乙腈的反应产物，因反应体系中HCl浓度的降低，有利于聚合反应的正向进行，而且HCl与乙腈产生的白色副产物为固体能够通过过滤去除，不会影响到阻燃剂聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲的纯度，故采用乙腈作为合成阻燃剂PDTPT的溶剂较为合适。
膨胀型阻燃剂的主要特征是能够发生膨胀并隔绝空气，从而使热传递最小化并为基材提供良好的保护，但是如果仅是膨胀性能良好，却不足以确保其具有足够阻燃性能，因为如果形成的炭层太轻而且机械性能不足，就达不到保护基体的作用，因此对于膨胀型阻燃剂而言，既具有良好的膨胀性又具有高强度高含量的残炭层是非常重要的；
聚双三羟甲基丙烷磷酰脲结构中耐热性差的P-O键和P-N键受热后易分解成具有强脱水性的磷酸和多磷酸，进而发生酯化反应，并且聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲会在酯化过程中熔化，同时产生的水蒸气和氮氧化合物使熔融体系膨胀发泡，反应完成后，体系胶化和固化，最终形成多孔泡沫炭层，形成的炭层可作为阻隔分解气体和熔融阻燃剂通过的屏障，分解出的NH3、水蒸气、氮氧化合物等气体可稀释燃烧区的氧气浓度，从而使燃烧的火焰减弱直至熄灭。
所述改性无机颗粒阻燃剂的制备方法包括以下步骤：
K1：通过研磨设备对氢氧化镁原材料进行研磨以对原材料的粒径进行归一化处理，控制粒径在0.25-0.5mm之间；
K2：将氢氧化镁颗粒均布的铺设于托架上，随后将氢氧化镁转移到加湿装置中并对其内部的进行加热至35℃，控制相对湿度90％以上，并对其进行保温保湿24小时以上；
K3：将制备的聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲按照1:5的质量比投入到硅酮树脂中并搅拌均匀，获得封面胶；
K4：随后将封面胶喷涂到含水的氢氧化镁颗粒的表面，对其表面进行改性；以获得改性的无机阻燃颗粒。
工作时，由于无机阻燃颗粒的阻燃原理主要依赖于颗粒能够在高温下释放水分，形成抑制火焰传播的效果，因此在本方案中通过先对颗粒进行加湿，以此增加颗粒的含水量，进而提高在受热时能够产生跟过的蒸汽以降低燃烧区域的氧气含量，进而提高阻燃性能；同时通过吸水后的颗粒表面喷涂封面胶，以此能够实现将颗粒包裹住，进而在常温下减少颗粒的水分的损失，以此提高阻燃剂的阻燃性能的长效稳定；同时通过隔绝以此减少水分扩散于组分B中，进而能够提高组分B中的物质的粘性，进而有助于惰性气泡的稳定性，以确保其阻燃效果的体现。
如图2至图7所示，所述包装盒包括盒体1；所述盒体1内部设置分隔板2将所述盒体1内部分割成一号腔体和二号腔体；所述盒体1一端设置有出胶头3；所述出胶头3上设置有用于调节出胶量的调节装置；所述一号腔体和所述二号腔体内部均滑动连接有挤压板4；所述盒体1的另一端设置有推胶装置，用于推动所述挤压板4并盒体1内部的胶挤出。
工作时，由于阻燃结构胶有两种组分，且两种组分之间不能混合，在布设时需要分层进行布设，若以此进行布设，则在施工时，需要施工两次，无形中增加了施工的步骤，影响阻燃结构胶的施工效率；以此在本方案中通过将存放阻燃结构胶的盒体1通过分隔板2设置成两个腔体；将结构胶的两种组分分别装入到不同的腔体中，进行分别的存储，在使用时通过设置的推胶装置的运作，以此推动挤压板4运动，进而使得挤压板4挤压胶体向着出料口的一端移动，通过撤掉出料口处的封板，随后则胶体会进入到调节装置中，并经过调节装置排出到外部，以此实现结构胶的两种组分的同时布设，以此提高了结构胶的施工效率，同时通过将两种胶分别设置，以此能够避免在起到黏结作用的组分中混入气泡，以此造成密封性能的降低，同样的能够减少起到阻燃作用的组分的气泡的消灭，以此确保了结构胶的体积，进而提高了阻燃的效果。
如图4至图5所示，所述调节装置包括出胶头3；所述盒体1的一端设置有出胶口；所述盒体1位于出胶口的一端固定连接有出胶头3；所述出胶头3内侧中部固定连接有弹性片5；所述弹性片5的一端与所述隔板固定连接；所述出胶头3的一侧设置有调节盒6；所述调节盒6上螺纹连接有调节螺栓7；所述调节螺栓7下端转动连接有磁铁9；所述磁铁9与所述调节盒6侧壁滑动连接；所述磁铁9下部固定连接有复位弹簧；所述复位弹簧的一端与所述调节盒6抵触；所述弹性片5的中部固定连接有磁性条8。
工作时，在进行布设结构胶时，两种组分分别进入到出胶头3内部，由于出胶头3内部的内部设置有弹性片5，且弹性片5中部设置有磁性条8，因此在需要进行两种组分的量的调节时，则通过转动调节螺栓7，则能够使得磁铁9在调节盒6内部上下移动，以此实现改变磁铁9与磁性条8之间的距离，进而能够实现磁铁9对磁性条8的吸引力的改变，进而实现磁性条8在出胶头3内部的位置，由于磁性条8位置的改变，进而则会带动与其连接的弹性片5的变形，进而改变出胶头3的端部上下两个区域的截面积的大小，进而实现改变两种组分的出胶量的变化，进而能够实现在不同的需求下均能够实现快速的布设结构胶；
由于结构胶的布设厚度在考虑安装的美观性和尺寸的要求，一般具有固定的厚度标准；而在本方案中由于在调节的过程中出胶口的整体的截面积并未发生改变，进而使得结构胶的整体布设厚度不发生变化，仅仅实现改变两种组分的占比；进而实现了结构胶的在布设过程中的美观性以及便捷性；
同时由于设置能够变形的弹性片5，进而在布设的过程中能够使得两种组分之间的交界面的面积增加，进而提高了两种组分之间的连接强度，以此提高了结构胶分层后的整体性，以此提高了结构胶的整体性能。
如图3至图4所示，所述推胶装置包括活动板10；所述盒体1远离所述出胶口的一端固定连接有加压仓11；所述加压仓11的内部滑动连接有活动板10；所述活动板10的一侧固定连接有活动杆12；所述活动杆12一端穿过所述加压仓11与其滑动连接；所述活动板10上安装有单向阀13实现气体能够进入到盒体1内部。
工作时，通过往复的移动活动杆12，以此带动活动板10在加压仓11内部往复运动，由于活动板10上设置有单向阀13，进而在活动板10靠近腔体的活动中气体无法穿过活动板10，进而使得腔体内部的气体被加压，当活动板10向着远离腔体的一侧运动时，则气体能够通过单向阀13进入到腔体内部，随着往复运动的进行，进而使得腔体内部的气体增多，进而使得腔体内部的压力增加，由于设置的推胶部件的设置，进而在进行布设结构胶时，能够更加省力，以此能够实现更方便的进行布设，以此提高布设结构胶的简便性，进而提高了结构胶实用价值。
如图4所示，所述活动板10的一侧转动连接有顶杆14；所述顶杆14穿过所述二号腔体内部的挤压板4；所述顶杆14上固定连接有搅拌爪16；所述二号腔体内部固定连接有螺旋套15；所述螺旋套15上开设有螺旋槽；所述顶杆14上的限位柱与所述螺旋槽滑动连接。
工作时，由于在二号腔体内部存放的是带有气泡的B组分，随着结构胶的存放时间的增加，会存在内部的气泡析出的情况出现，因此在活动板10的一侧设置有顶杆14，随着加压的进行，进而使得顶杆14向着螺旋套15的一端移动，由于螺旋套15上设置有螺旋槽，且顶杆14上的限位柱与螺旋槽连接，进而随着顶杆14的移动，会使得顶杆14转动，进而使得顶杆14上的搅拌爪16对腔体二内部的组分进行搅拌，以此实现内部的气泡的产生，以此确保在布设的结构胶中B组分的结构的稳定，以此确保结构胶的阻燃性。
如图7所示，所述盒体1的端部对称设置有膨胀部17；所述膨胀部17外侧设置有压力板18；所述压力板18的一端与所述盒体1铰接；所述盒体1上套设有挤压架19；所述挤压架19与所述盒体1滑动连接。
工作时，由于在进行结构胶的布设时，不便于对腔体内部进行补充压力，进而会造成压力变化，以此影响出胶的速率，进而影响结构胶布设的便捷性；因此在本方案中通过在盒体1上设置变形部，在进行加压的过程中，随着内部压力的增加，使得膨胀部17膨胀，进而在进行结构胶布设的过程中，通过移动挤压架19，进而使得挤压架19推动压力板18转动进而实现对膨胀部17的均匀挤压，以此实现内部压力的均匀变化，进而使得两种组分的出胶速率能够维持稳定，以此实现在结构胶布设的厚度的均匀性，以便于实现结构胶布设的美观。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (9)
1.一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法，其特征在于：所述阻燃硅酮密封胶包括以下成分(按质量百分比)：基材-聚二甲基硅氧烷55.2-67.5份、二烯基二甲基硅氧烷10.2-15.3份、着色剂0.8-2.0份、正硅酸乙酯交联剂20.2-30.4份、促进剂3.6-5.1份、阻燃剂10.2-15.6份、填充剂5.5-8.6份；
所述阻燃硅酮密封胶的制备方法包括以下步骤：
S1：按照上述重量百分比的0.75倍分别称取聚二甲基硅氧烷、二烯基二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯交联剂、促进剂、填充剂、稳泡剂和着色剂；
S2：随后将称取的上述原材料投入到双行星搅拌装置中，对搅拌仓及其内的材料进行真空预处理后，并保持真空状态搅拌不少于45分钟，随后获得混合均匀的组分A；
S3：称取上述重量百分比的0.25倍的聚二甲基硅氧烷、二烯基二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯交联剂、促进剂、填充剂和着色剂；同时按照上述质量百分比称取阻燃剂，随后将称取的材料投入到混合装置中搅拌混合不少于45分钟，以获得组分B；
S4：随后向组分B中通入惰性气体，并同时对组分B进行搅拌，至组分B的体积膨胀至原体积2倍-3倍停止搅拌，以获得改性的组分B；
S5：随后将组分A装入到包装盒中的其中一个腔体内；将组分B装入到包装盒的另一个腔体内；同时向盛放组分B的腔体内通入惰性气体，并保持内部压力不小于1.5Mpa；
S6：随后对包装盒进行的端部进行密封，以完成结构胶的制备。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法，其特征在于：所述阻燃剂包括以下成分(按照质量百分比)：无卤膨胀型阻燃剂5.2份和改性无机颗粒阻燃剂3.5份；
所述阻燃剂的制备工艺包括以下步骤：
A1：将无卤膨胀阻燃剂投入到研磨装置中进行研磨成粉末，随后将研磨后的粉末过筛，将剩余的材料经过二次研磨，直至粉末颗粒大小一致；
A2：按照质量百分比称取一定量的改性无机阻燃颗粒，随后将改性无机阻燃颗粒投入到振动筛分装置中，进行振动筛分，以去除内部的粘接聚集团；
A3：随后将两者投入到混合装置中进行搅拌混合，在搅拌的混合的过程中，向搅拌设备中投入温度40-50摄氏度的热气，持续搅拌时间不少于2分钟；
A4：随后对搅拌混合的材料进行筛分，去除内部细小粉末，获得阻燃剂颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法，其特征在于：所述无卤膨胀阻燃剂的制备工艺包括以下步骤：
Q1：向反应釜内部加入若干双三羟甲基丙烷，随后向反应釜内加入溶剂二氯乙烷直至将所述双三羟甲基丙烷完全浸没，搅动并加热至50-55℃后，直至双三羟甲基丙烷彻底溶解于溶剂中后，向反应釜中加入三氯氧磷，保持温度持续1小时以上，随后通过降温部件对反应釜降温至35-40℃，并保温2小时以上，随后自然冷却到室温；
Q2：随后将获得的溶液投入到蒸馏设备中，以0.5倍大气压力进行蒸馏去除其中的溶剂和未反应的物质；
Q3：将蒸馏后的白色固体物质转移到无水乙醇中，并进行冷冻处理3-4小时，随后进行过滤得到白色固体物质，并进行干燥处理，得到白色的双三羟甲基丙烷双磷酰氯；
Q4：将上述获得的双三羟甲基丙烷双磷酰氯投入到含有乙腈的反应釜内部，对反应釜进行加热直至双三羟甲基丙烷双磷酰氯完全溶解，随后向反应釜中加入硫脲，随后将加热至反应釜温度至75-100℃并保温6小时以上，随后自然冷却至室温；
Q5：随后将反应釜中的物质取出进行过滤，随后将过滤后的溶液以0.5MPa的压力进行减压蒸馏去除溶剂乙腈，将蒸馏后的物质投入到烘箱中进行烘干获得阻燃剂聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法，其特征在于：所述改性无机颗粒阻燃剂的制备方法包括以下步骤：
K1：通过研磨设备对氢氧化镁原材料进行研磨以对原材料的粒径进行归一化处理，控制粒径在0.25-0.5mm之间；
K2：将氢氧化镁颗粒均布的铺设于托架上，随后将氢氧化镁转移到加湿装置中并对其内部的进行加热至35℃，控制相对湿度90％以上，并对其进行保温保湿24小时以上；
K3：将制备的聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲按照1:5的质量比投入到硅酮树脂中并搅拌均匀，获得封面胶；
K4：随后将封面胶喷涂到含水的氢氧化镁颗粒的表面，对其表面进行改性；以获得改性的无机阻燃颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法，其特征在于：所述包装盒包括盒体(1)；所述盒体(1)内部设置分隔板(2)将所述盒体(1)内部分割成一号腔体和二号腔体；所述盒体(1)一端设置有出胶头(3)；所述出胶头(3)上设置有用于调节出胶量的调节装置；所述一号腔体和所述二号腔体内部均滑动连接有挤压板(4)；所述盒体(1)的另一端设置有推胶装置，用于推动所述挤压板(4)并盒体(1)内部的胶挤出。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法，其特征在于：所述调节装置包括出胶头(3)；所述盒体(1)的一端设置有出胶口；所述盒体(1)位于出胶口的一端固定连接有出胶头(3)；所述出胶头(3)内侧中部固定连接有弹性片(5)；所述弹性片(5)的一端与所述隔板固定连接；所述出胶头(3)的一侧设置有调节盒(6)；所述调节盒(6)上螺纹连接有调节螺栓(7)；所述调节螺栓(7)下端转动连接有磁铁(9)；所述磁铁(9)与所述调节盒(6)侧壁滑动连接；所述磁铁(9)下部固定连接有复位弹簧；所述复位弹簧的一端与所述调节盒(6)抵触；所述弹性片(5)的中部固定连接有磁性条(8)。
7.根据权利要求6所述的一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法，其特征在于：所述推胶装置包括活动板(10)；所述盒体(1)远离所述出胶口的一端固定连接有加压仓(11)；所述加压仓(11)的内部滑动连接有活动板(10)；所述活动板(10)的一侧固定连接有活动杆(12)；所述活动杆(12)一端穿过所述加压仓(11)与其滑动连接；所述活动板(10)上安装有单向阀(13)实现气体能够进入到盒体(1)内部。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法，其特征在于：所述活动板(10)的一侧转动连接有顶杆(14)；所述顶杆(14)穿过所述二号腔体内部的挤压板(4)；所述顶杆(14)上固定连接有搅拌爪(16)；所述二号腔体内部固定连接有螺旋套(15)；所述螺旋套(15)上开设有螺旋槽；所述顶杆(14)上的限位柱与所述螺旋槽滑动连接。
9.根据权利要求8所述的一种阻燃硅酮结构密封胶制备方法，其特征在于：所述盒体(1)的端部对称设置有膨胀部(17)；所述膨胀部(17)外侧设置有压力板(18)；所述压力板(18)的一端与所述盒体(1)铰接；所述盒体(1)上套设有挤压架(19)；所述挤压架(19)与所述盒体(1)滑动连接。
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