CN117570861A - 一种金属薄膜厚度无损测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属薄膜厚度无损测量方法。本发明首先将光刻胶涂抹在清洗干净后的待镀膜基底上，基底表面部分被光刻胶覆盖，胶覆盖面积及厚度均无特殊要求，胶固化后覆盖膜边缘为平直线；然后在带有部分覆盖膜的基底上沉积金属薄膜；最后将镀膜后的基底置于酒精中超声清洗，除去覆盖膜及上面的金属薄膜，露出未镀膜的基底，采用原子力显微镜(AFM)测量未镀膜基底与金属薄膜高度差，这一差值即为金属膜厚度。上述金属薄膜厚度测量方法具有快速、便捷的特点，制得薄膜台阶截面光滑，对基底和薄膜均不会产生破坏，测量得到膜厚精确度高。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜厚度测量技术领域，特别涉及一种金属薄膜厚度无损测量方法。
背景技术
薄膜材料与常见的块体、粉体等材料具有很大差异，厚度在1μm以下的薄膜通常被认为近似二维结构，具有特殊的薄膜形成理论。薄膜材料的厚度与其导电性、电阻温度系数、密度等性质直接相关，根据薄膜厚度可计算薄膜沉积速率，进而对沉积薄膜的相关性能进行调控。因此，对薄膜厚度的精确、快速测定和控制，是薄膜材料测试表征技术中的重要环节。薄膜厚度的测量可分为直接法和间接法两类。直接法是指应用测量仪器直接测量薄膜厚度，包括螺旋测微法、台阶法、扫描电镜法等；间接法是将光学、电学等相关物理量经计算得到为薄膜厚度，包括称量法、电阻法、椭圆偏振法等。
如中国专利申请，一种薄膜厚度测量方法(CN112880574A)公开了一种薄膜厚度测量方法，包括：选取样品薄膜的多个数据点，利用椭偏仪测量得到样品薄膜的每一个数据点对应的椭偏参数；根据菲涅尔反射定律得到样品薄膜的厚度初值和椭偏参数之间的关系式；根据样品薄膜的厚度初值和椭偏参数之间的关系式，计算样品薄膜的每一个数据点对应的第一厚度初值；根据样品薄膜的多个数据点对应的多个第一厚度初值，确定样品薄膜的最终厚度初值。该发明简化了待测样品薄膜厚度初值的计算过程，但薄膜厚度求解过程复杂，需要在薄膜表面粗糙度较低，得知波长数据等前提下才能进行计算。
再如中国专利申请，一种用于测量薄膜厚度的方法(CN103075986A)公开了表层是易延展金属层的多层薄膜厚度测量方法，包括：在不破坏包括多层镀层的薄膜的最外层镀层的情况下，在所述薄膜的所述最外层镀层的表面上覆盖不易变形的保护层；将形成所述保护层后的所述薄膜进行固定；对固定后的所述薄膜进行研磨和抛光，以得到便于对各个镀层的厚度进行测量的剖面；基于所述剖面对各个镀层的厚度进行测量。该发明属于直接测量方法，但测量剖面制备过程中会对薄膜产生不可避免的物理性破坏，可能导致测量结果与原始薄膜厚度存在偏差。
再如中国专利申请，一种用于二维材料薄膜厚度测量的高效光学测量方法(CN109373918A)基于薄膜干涉效应的色彩计算以及图像处理技术领域，包括在指定标准条件下基底与不同厚度待测二维材料薄膜的色彩计算过程，以及后续基于指定标准条件下色彩计算结果为标准，对实际成像结果的校准过程。该发明将校准色彩后的图像运用于二维材料的厚度测量，存在计算模拟及优化过程，计算过程繁琐且间接得到的膜厚数据与实际薄膜厚度值偏差较大。
再如中国专利申请，一种薄膜台阶的制备方法(CN111020511A)公开了一种光学薄膜台阶的制备方法，包括：在基底上划出具有一定厚度的痕迹；在所述基底上沉积一层薄膜得到镀有薄膜的基底，所述薄膜的厚度小于痕迹的厚度；去除基底上的痕迹，得到有台阶的薄膜。该方法克服了传统银膜台阶制作方法固有的台阶界面不清晰、有褶皱等缺陷。该发明中对于所述痕迹的宽度、厚度尺寸及待测薄膜厚度有限制要求，对制备台阶边缘光滑度及平整度控制效果不佳。
再如中国专利申请，一种电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法(CN107869978A)公开了一种电化学沉积纳米薄膜的厚度测量方法，包括：首先制备多个互相绝缘的金属薄膜电极；进行电化学沉积，采用形貌扫描设备扫描未进行电化学沉积和已进行电化学沉积的金属薄膜电极的表面，得到扫描高度曲线；对扫描高度曲线进行拉平，得到去掉倾角的形貌曲线；根据去掉倾角的形貌曲线，计算未进行电化学沉积的金属薄膜电极的高度与已进行电化学沉积的金属薄膜电极的高度差，从而得到电化学沉积薄膜的厚度。该发明制备了适用于电化学沉积薄膜的电极，通过测量电极表面高度差进行膜厚测量，但该方法不适用于物理气相沉积金属薄膜的厚度测量，所测量高度差也会受到电极表面相对误差影响。
台阶法是一种常用直观测量膜厚方法，技术关键在于台阶制作过程及台阶质量，台阶质量决定了测量膜厚的准确性。目前常用切割基底、在薄膜上划线、胶粘去除部分薄膜等方法，虽然可以得到薄膜台阶，但是台阶边缘会有凸起或皱褶、基底及薄膜易受力产生变形，从而影响膜厚测量精确度。为确保薄膜及基底的完整性和测量准确度，从台阶制备方法角度出发，应考虑避免薄膜及基底受力变形，保证台阶边缘平整、光滑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属薄膜厚度无损测量方法。本发明首先将光刻胶涂抹在清洗干净后的待镀膜基底上，基底表面部分被光刻胶覆盖，胶覆盖面积及厚度均无特殊要求，胶固化后覆盖膜边缘为平直线；然后在带有部分覆盖膜的基底上沉积金属薄膜；最后将镀膜后的基底置于酒精中超声清洗，除去覆盖膜及上面的金属薄膜，露出未镀膜的基底，采用原子力显微镜(AFM)测量未镀膜基底与金属薄膜高度差，这一差值即为金属膜厚度。上述金属薄膜厚度测量方法具有快速、便捷的特点，制得薄膜台阶截面光滑，对基底和薄膜均不会产生破坏，测量得到膜厚精确度高。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种金属薄膜厚度无损测量方法，包括以下步骤：
(1)将光刻胶涂抹在清洗干净后的待镀膜基底上，基底表面部分被光刻胶覆盖，胶覆盖面积及厚度均无特殊要求，胶固化后覆盖膜边缘为平直线；
(2)在带有部分覆盖膜的基底上沉积金属薄膜；
(3)清洗镀膜后的基底，除去覆盖膜及上面的金属薄膜，露出未镀膜的基底，测量未镀膜基底与金属薄膜高度差，这一差值即为金属膜厚度。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤(1)中，待镀膜基底为硅片或石英玻璃片。
作为本发明优选的技术方案，待镀膜基底采用超声清洗去除表面氧化物及脏污，溶剂依次为浓硫酸与过氧化氢混合物、无水乙醇、丙酮及去离子水，超声频率为100～150kHz，超声时间为20分钟，采用干净氮气吹干。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤(1)中，采用扁平笔刷将光刻胶涂覆于基底上，涂覆痕迹光滑平整。
作为本发明优选的技术方案，涂覆后的光刻胶采用热固化方式，温度90～120℃，固化时间3～10min。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤(2)中，金属薄膜沉积方式为物理气相沉积磁控溅射法，镀膜条件为：溅射气体为高纯氩气，溅射气压1～5Pa，镀膜功率50～200W，镀膜时间3～30min，基底不加热。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤(2)中，所镀金属薄膜为镍、铜、金、银、铂、钌等单质金属及其合金薄膜。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤(3)中，采用超声清洗镀膜后基底，超声频率为20～30kHz，超声时间为3分钟，采用干净氮气吹干。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤(3)中，金属膜厚度采用原子力显微镜(AFM)进行测量，测试模式为非接触式测量，扫描范围为10*5μm2。
本发明的机理及有益效果包括：
(1)本发明所述制备方法包括：首先将光刻胶涂抹在清洗干净后的待镀膜基底上，基底表面部分被光刻胶覆盖，胶覆盖面积及厚度均无特殊要求，胶固化后覆盖膜边缘为平直线；然后在带有部分覆盖膜的基底上沉积金属薄膜；最后将镀膜后的基底置于酒精中超声清洗，除去覆盖膜及上面的金属薄膜，露出未镀膜的基底，采用原子力显微镜(AFM)测量未镀膜基底与金属薄膜高度差，这一差值即为金属薄膜厚度。上述金属薄膜厚度测量方法具有快速、便捷的特点，制得薄膜台阶截面光滑，对基底和薄膜均不会产生破坏，测量得到膜厚精确度高；
(2)采用上述技术方案中对覆盖膜面积、厚度等尺寸无要求，对于所镀金属薄膜厚度测量范围可从几纳米到几微米实现精准测量；
(3)采用上述技术方案中金属薄膜台阶制备过程中，不会对镀膜基底及金属薄膜表面产生破坏，也不会因外力作用使金属薄膜及基底受力产生变形，有效保护了镀膜基底和待测量薄膜。这样既保证了金属薄膜台阶边缘的完整性，也提高了金属薄膜膜厚测量的精确度。
附图说明
图1为本发明金属薄膜厚度无损测量方法流程图；
图2为采用原子力显微镜(AFM)测量膜厚示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
本实施例提供一种金属薄膜厚度无损测量方法，具体步骤包括：
(1)待镀膜基底采用超声清洗去除表面氧化物及脏污，溶剂依次为浓硫酸与过氧化氢混合物(体积比3:1)、无水乙醇、丙酮及去离子水，超声频率为100kHz，超声时间为20分钟，采用干净氮气吹干。
(2)采用扁平笔刷将光刻胶涂覆于清洗干净后的待镀膜基底上，涂覆痕迹光滑平整，基底表面部分被光刻胶覆盖。
(3)涂覆后的光刻胶采用热固化方式，温度90℃，固化时间10min，胶固化后覆盖膜边缘为平直线。
(4)在带有部分覆盖膜的基底上沉积金属薄膜，所镀金属薄膜为镍单质薄膜，金属薄膜沉积方式为磁控溅射，镀膜条件为：溅射气体为高纯氩气，溅射气压1Pa，镀膜功率50W，镀膜时间30min，基底不加热。
(5)采用超声清洗镀膜后的基底，超声频率为20kHz，超声时间为3分钟，采用干净氮气吹干。除去覆盖膜及上面的金属薄膜后露出未镀膜的基底，采用原子力显微镜(AFM)进行测量未镀膜基底与金属薄膜高度差，这一差值即为金属膜厚度，测试模式为非接触式测量，扫描范围为10*5μm2。
实施例2
本实施例提供一种金属薄膜厚度无损测量方法，具体步骤包括：
(1)待镀膜基底采用超声清洗去除表面氧化物及脏污，溶剂依次为浓硫酸与过氧化氢混合物(体积比2:1)、无水乙醇、丙酮及去离子水，超声频率为125kHz，超声时间为20分钟，采用干净氮气吹干。
(2)采用扁平笔刷将光刻胶涂覆于清洗干净后的待镀膜基底上，涂覆痕迹光滑平整，基底表面部分被光刻胶覆盖。
(3)涂覆后的光刻胶采用热固化方式，温度100℃，固化时间5min，胶固化后覆盖膜边缘为平直线。
(4)在带有部分覆盖膜的基底上沉积金属薄膜，所镀金属薄膜为镍单质薄膜，金属薄膜沉积方式为磁控溅射，镀膜条件为：溅射气体为高纯氩气，溅射气压3Pa，镀膜功率150W，镀膜时间15min，基底不加热。
(5)采用超声清洗镀膜后的基底，超声频率为25kHz，超声时间为3分钟，采用干净氮气吹干。除去覆盖膜及上面的金属薄膜后露出未镀膜的基底，采用原子力显微镜(AFM)进行测量未镀膜基底与金属薄膜高度差，这一差值即为金属膜厚度，测试模式为非接触式测量，扫描范围为10*5μm2。
实施例3
本实施例提供一种金属薄膜厚度无损测量方法，具体步骤包括：
(1)待镀膜基底采用超声清洗去除表面氧化物及脏污，溶剂依次为浓硫酸与过氧化氢混合物(体积比1:1)、无水乙醇、丙酮及去离子水，超声频率为150kHz，超声时间为20分钟，采用干净氮气吹干。
(2)采用扁平笔刷将光刻胶涂覆于清洗干净后的待镀膜基底上，涂覆痕迹光滑平整，基底表面部分被光刻胶覆盖。
(3)涂覆后的光刻胶采用热固化方式，温度120℃，固化时间3min，胶固化后覆盖膜边缘为平直线。
(4)在带有部分覆盖膜的基底上沉积金属薄膜，所镀金属薄膜为镍单质薄膜，金属薄膜沉积方式为磁控溅射，镀膜条件为：溅射气体为高纯氩气，溅射气压5Pa，镀膜功率200W，镀膜时间3min，基底不加热。
(5)采用超声清洗镀膜后的基底，超声频率为30kHz，超声时间为3分钟，采用干净氮气吹干。除去覆盖膜及上面的金属薄膜后露出未镀膜的基底，采用原子力显微镜(AFM)进行测量未镀膜基底与金属薄膜高度差，这一差值即为金属膜厚度，测试模式为非接触式测量，扫描范围为10*5μm2。
采用本发明优选的技术方案及上述实施例1～3方案进行金属薄膜厚度测量，所得到的薄膜台阶边缘平直、清晰，如图2所示。采用本发明方法得到的膜厚数据精确度高，对镀膜基底和金属薄膜表面无任何破坏，不会因外力作用使金属薄膜及基底受力产生变形，结合原子力显微镜测量方法，能够做到快速、无损、精准测量，测量得到的膜厚准确度远远优于现有技术。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种金属薄膜厚度无损测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，将光刻胶涂覆在清洗干净后的待镀膜基底上，基底表面其中的一部分被光刻胶覆盖，光刻胶固化后其边缘为平直线；
步骤(2)，在带有部分覆盖膜的基底上沉积金属薄膜；
步骤(3)，清洗镀膜后的基底，除去覆盖膜及上面的金属薄膜，露出未镀膜的基底，测量未镀膜基底与金属薄膜高度差，该高度差即为金属薄膜厚度。
2.根据权利要求1所述的金属薄膜厚度无损测量方法，其特征在于：步骤(1)中，待镀膜基底为硅片或石英玻璃片。
3.根据权利要求2所述的金属薄膜厚度无损测量方法，其特征在于：待镀膜基底采用超声清洗去除表面氧化物及脏污，溶剂依次为浓硫酸与过氧化氢混合物、无水乙醇、丙酮及去离子水，超声频率为100～150kHz，超声时间为20分钟，采用干净氮气吹干。
4.根据权利要求1所述的金属薄膜厚度无损测量方法，其特征在于：步骤(1)中，采用扁平笔刷将光刻胶涂覆于基底上，涂覆痕迹光滑平整。
5.根据权利要求4所述的金属薄膜厚度无损测量方法，其特征在于：涂覆后的光刻胶采用热固化方式，温度90～120℃，固化时间3～10min。
6.根据权利要求1所述的金属薄膜厚度无损测量方法，其特征在于：步骤(2)中，金属薄膜沉积方式为物理气相沉积磁控溅射法，镀膜条件为：溅射气体为高纯氩气，溅射气压1～5Pa，镀膜功率50～200W，镀膜时间3～30min，基底不加热。
7.根据权利要求1所述的金属薄膜厚度无损测量方法，其特征在于：步骤(2)中，所镀金属薄膜为单质金属或者其合金薄膜。
8.根据权利要求7所述的金属薄膜厚度无损测量方法，其特征在于：步骤(2)中，所述单质金属包括镍、铜、金、银、铂或钌。
9.根据权利要求1所述的金属薄膜厚度无损测量方法，其特征在于：步骤(3)中，采用超声清洗镀膜后基底，超声频率为20～30kHz，超声时间为3分钟，采用干净氮气吹干。
10.根据权利要求1-9任一项所述的金属薄膜厚度无损测量方法，其特征在于：步骤(3)中，金属膜厚度采用原子力显微镜AFM进行测量，测试模式为非接触式测量，扫描范围为10*5μm2。
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2023
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