CN117567980A - 一种高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂及其制备方法。由羟基硅油100份、空心微球10～90份、陶瓷纤维5～20份、聚硅氮烷固化剂3～20份制备得到。本发明的胶黏剂高温工况下具有优异的附着力，其300℃下剪切或拉拔强度与室温条件相比基本不变，并且具有轻质、导热系数低的特点，满足高温隔热的使用工况，在航空航天领域有着重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅胶黏剂技术领域，具体涉及一种高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂及其制备方法。
背景技术
有机硅胶黏剂具有良好的综合使用性能，如电绝缘性、耐高低温、耐化学腐蚀性等，在汽车、航天航空等领域具有重要的应用。但是这类胶的使用温度一般不高于200℃，主要是由于固化时微量的催化剂在高温工况导致其极易热降解失效，因此开发300℃的耐高温有机硅胶黏剂来满足航天领域中极端工况的使用要求，具有重要的现实意义。
航天领域通常涉及高温密封工况，对于胶黏剂的选用具有苛刻的要求，例如：高温密封胶应当具有轻质、防隔热的功能。此外，高温工况易导致粘结性能下降，给此类高温密封胶的开发带来更大的挑战。为提升高温使用要求，科研人员提出添加过氧化物提升交联密度来提高耐温性(化学工业，1987，40，1034)或者通过偶联剂来增加粘接性能(Adhensives age,1974,17,27)。然而，高附着力轻质耐高温胶黏剂的制备仍存在诸多难度。
公开号为CN115011303A的中国专利提供了一种双组分耐高温高剪切强度有机硅胶黏剂及其制备方法，胶黏剂包括质量比为100：(3～6)的A组分和B组分；所述A组分包括30～75wt％的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、0.3～1.5wt％的硅烷偶联剂和25～70wt％的无机填料；所述B组分包括98～99.5wt％的聚硅氮烷交联剂和0.5～2wt％的催化剂。但是，该现有技术中采用了催化剂，催化剂在高温条件会降低胶粘剂耐温性。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂及其制备方法。本发明首先通过中空微球和陶瓷纤维两种不同维度填料的使用赋予胶黏剂防热和隔热的性能，并有效调节其密度；然后通过无催化剂的固化剂，即低分子量聚硅氮烷，来提升胶黏剂的耐热性能，避免传统有机锡等催化剂因高温导致有机硅主链的快速降解，同时利用聚硅氮烷中更多的活性基团提升与基材的附着力。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂，由包括以下组分和重量份的原料制备得到：
优选地，所述羟基硅油的粘度为2000～10000CP。
优选地，所述空心微球包括空心玻璃微珠、空心二氧化硅中的至少一种。
优选地，所述空心微球的直径为1～5μm。
优选地，所述所述陶瓷纤维的长径比为10-100。
优选地，所述聚硅氮烷固化剂的结构式包括：
其中m＝50～200。
另一方面，本发明提供了一种高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将羟基硅油、空心微球、陶瓷纤维混合后搅拌；
S2、加入聚硅氮烷固化剂，混合后脱气。
优选地，步骤S1中所述搅拌的方法包括真空脱泡搅拌。
优选地，步骤S1中所述搅拌的方法包括：以500-800rpm转速搅拌30-50分钟。
优选地，步骤S2中所述脱气的方法包括：真空脱气5～10分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)通过中空微球和陶瓷纤维两种填料的添加，及聚硅氮烷固化剂的协同制备高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂；
(2)通过两种不同维度的填料赋予胶黏剂防热和隔热的性能，并有效调节其密度；
(3)低分子量聚硅氮烷固化剂的使用避免传统有机锡等催化剂因高温导致有机硅主链的快速降解；
(4)本发明胶粘剂的工艺方法中单独采用聚硅氮烷作为胶粘剂，无需催化剂，使得胶粘剂在高温中具有更高的使用性能，并且在300℃下拉剪强度变化很小，基本保持不变；
(5)本发明相比于在先专利CN115011303A，选用一维的陶瓷纤维增强胶粘剂耐热性能，此外，通过中空微球和陶瓷纤维的协同，还具备轻质隔热的效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例1-7和对比例2-3中使用的聚硅氮烷固化剂购自库贝化学(上海)有限公司(9230)。
实施例1
本实施例涉及高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂制备，具体制备包括如下步骤：将100份羟基硅油、60份空心玻璃微珠、10份陶瓷纤维投入到兼具搅拌与脱气功能的TXJ-10L双行星搅拌机(SDXSUNG)中，以500rpm转速搅拌30分钟，整个过程真空脱泡；然后再添加10份的聚硅氮烷固化剂，调均后真空脱气10分钟，即可作为室温硫化高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂使用，涂覆于2A14铝合金表面，室温下24小时表面固化，完全固化7天。
本实施例中使用的羟基硅油粘度为2000CP，空心玻璃微珠的直径为5μm，陶瓷纤维的长径比为50，聚硅氮烷固化剂的结构式为：
其中m＝100。
实施例2
本实施例涉及高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂制备，具体制备包括如下步骤：将100份羟基硅油、70份空心玻璃微珠、10份陶瓷纤维投入到双行星搅拌机中，以500rpm转速搅拌30分钟，整个过程真空脱泡；然后再添加20份的聚硅氮烷固化剂，调均后真空脱气5分钟，即可作为室温硫化高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂使用，涂覆于铝合金表面，室温下24小时表面固化，完全固化7天。
本实施例中使用的羟基硅油粘度为6000CP，空心二氧化硅的直径为3μm，陶瓷纤维的长径比为100，聚硅氮烷固化剂的结构式为：
其中m＝100。
实施例3
本实施例涉及高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂制备，具体制备包括如下步骤：将100份羟基硅油、80份空心玻璃微珠、5份陶瓷纤维投入到双行星搅拌机中，以800rpm转速搅拌30分钟，整个过程真空脱泡；然后再添加3份的聚硅氮烷固化剂，调均后真空脱气8分钟，即可作为室温硫化高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂使用，涂覆于铝合金表面，室温下24小时表面固化，完全固化7天。
本实施例中使用的羟基硅油粘度为5000CP，空心玻璃微珠的直径为1μm，陶瓷纤维的长径比为40，聚硅氮烷固化剂的结构式为：
其中m＝50。
实施例4
本实施例涉及高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂制备，具体制备包括如下步骤：将100份羟基硅油、70份空心二氧化硅、20份陶瓷纤维投入到双行星搅拌机中，以600rpm转速搅拌50分钟，整个过程真空脱泡；然后再添加12份的聚硅氮烷固化剂，调均后真空脱气10分钟，即可作为室温硫化高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂使用，涂覆于铝合金表面，室温下24小时表面固化，完全固化7天。
本实施例中使用的羟基硅油粘度为10000CP，空心二氧化硅的直径为2μm，陶瓷纤维的长径比为10，聚硅氮烷固化剂的结构式为：
其中m＝200。
实施例5
本实施例涉及高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂制备，具体制备包括如下步骤：将100份羟基硅油、90份空心玻璃微珠、10份陶瓷纤维投入到双行星搅拌机中，以500rpm转速搅拌45分钟，整个过程真空脱泡；然后再添加14份的聚硅氮烷固化剂，调均后真空脱气5分钟，即可作为室温硫化高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂使用，涂覆于铝合金表面，室温下24小时表面固化，完全固化7天。
本实施例中使用的羟基硅油粘度为7000CP，空心玻璃微珠的直径为4μm，陶瓷纤维的长径比为80，聚硅氮烷固化剂的结构式为：
其中m＝100。
实施例6
本实施例涉及高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂制备，具体制备包括如下步骤：将100份羟基硅油、10份空心二氧化硅、20份陶瓷纤维投入到双行星搅拌机中，以800rpm转速搅拌40分钟，整个过程真空脱泡；然后再添加16份的聚硅氮烷固化剂，调均后真空脱气10分钟，即可作为室温硫化高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂使用，涂覆于铝合金表面，室温下24小时表面固化，完全固化7天。
本实施例中使用的羟基硅油粘度为5000CP，空心二氧化硅的直径为5μm，陶瓷纤维的长径比为100，聚硅氮烷固化剂的结构式为：
其中m＝100。
实施例7
本实施例涉及高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂制备，具体制备包括如下步骤：将100份羟基硅油、70份空心玻璃微珠、10份陶瓷纤维投入到双行星搅拌机中，以500rpm转速搅拌30分钟，整个过程真空脱泡；然后再添加18份的聚硅氮烷固化剂，调均后真空脱气10分钟，即可作为室温硫化高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂使用，涂覆于铝合金表面，室温下24小时表面固化，完全固化7天。
本实施例中使用的羟基硅油粘度为2000CP，空心玻璃微珠的直径为5μm，陶瓷纤维的长径比为50，聚硅氮烷固化剂的结构式为：
其中m＝100。
对比例1
本实施例涉及耐高温胶黏剂制备，具体制备包括如下步骤：将100份羟基硅油、70份空心玻璃微珠、10份陶瓷纤维投入到双行星搅拌机中，以500rpm转速搅拌30分钟，整个过程真空脱泡；然后再添加1份的正硅酸乙酯，0.05份二月桂酸二丁基锡。调均后真空脱气10分钟，即可作为室温硫化高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂使用，涂覆于铝合金表面，室温下24小时表面固化，完全固化7天。
本对比例中使用的羟基硅油粘度为2000CP，空心玻璃微珠的直径为5μm，陶瓷纤维的长径比为50。
对比例2
本实施例涉及耐高温胶黏剂制备，具体制备包括如下步骤：将100份羟基硅油、70份空心玻璃微珠、10份陶瓷纤维投入到双行星搅拌机中，以500rpm转速搅拌30分钟，整个过程真空脱泡；然后再添加20份的聚硅氮烷固化剂，0.05份二月桂酸二丁基锡。调均后真空脱气10分钟，即可作为室温硫化高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂使用，涂覆于铝合金表面，室温下24小时表面固化，完全固化7天。
本对比例中使用的羟基硅油粘度为2000CP，空心玻璃微珠的直径为5μm，陶瓷纤维的长径比为50，聚硅氮烷固化剂的结构：
其中m＝100。
对比例3
本实施例涉及耐高温胶黏剂制备，具体制备包括如下步骤：将100份羟基硅油、70份空心玻璃微珠、10份陶瓷纤维投入到双行星搅拌机中，以500rpm转速搅拌30分钟，整个过程真空脱泡；然后再添加40份聚硅氮烷固化剂。调均后真空脱气10分钟，即可作为室温硫化高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂使用，涂覆于基材表面，室温下24小时表面固化，完全固化7天。
本对比例中使用的羟基硅油粘度为2000CP，空心玻璃微珠的直径为5μm，陶瓷纤维的长径比为50，聚硅氮烷固化剂的结构式为：
其中m＝100。
性能测试例
(1)拉剪强度
实施例1-7和对比例1-3的拉剪强度按照GB/T 7124-2008标准进行测定。
(2)拉离强度
实施例1-7和对比例1-3的拉剪强度按照GB/T11211-2009标准进行测定
(3)密度
实施例1-7和对比例1-3的密度按照排水法进行测定。
(4)导热系数
实施例1-7和对比例1-3的导热系数使用保护热流计法(按照标准GB/T10295-2008)进行测定。通过永久安装在设备中的一个或两个热流传感器测量通过样品的热通量。
本性能测试例中分别测试了实施例1-7和对比例1-3的拉剪强度、拉离强度、密度和导热系数，测试结果如表1所示。
表1耐高温胶黏剂性能参数
由表1可知对比例1-3的拉剪强度和拉离强度均远低于实施例1-7，而实施例1-7依然能保持较低的密度和导热系数。对比例1中没有采用聚硅氮烷固化剂，而是采用正硅酸乙酯作为固化剂，二月桂酸二丁基锡作为催化剂，导致胶黏剂在高温下有机硅主链快速降解，因此300℃下拉剪强度和拉离强度与室温下相比均大幅下降，；对比例2与实施例2相比，耐温性明显更差，主要因为采用了二月桂酸二丁基锡催化剂，尽管催化剂的存在有提升固化速率的效果，但是在高温条件下诱导有机硅主链的降解，明显降低胶粘剂的力学性能；对比例3加入了40份的聚硅氮烷固化剂，与实施例2相比耐温性更差，固化剂含量过高，降低了胶粘剂固化密度，影响材料的整体使用性能。
综上，本发明公开了一种高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂及其制备方法。由羟基硅油100份、空心微球10～90份、陶瓷纤维5～20份、聚硅氮烷固化剂3～20份制备得到。本发明的胶黏剂高温工况下具有优异的附着力，其300℃下剪切或拉拔强度与室温条件相比基本不变，并且具有轻质、导热系数低的特点，满足高温隔热的使用工况，在航空航天领域有着重要的应用前景。
需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (10)
1.一种高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂，其特征在于，由包括以下组分和重量份的原料制备得到：
2.根据权利要求1所述的胶黏剂，其特征在于，所述羟基硅油的粘度为2000～10000CP。
3.根据权利要求1所述的胶黏剂，其特征在于，所述空心微球包括空心玻璃微珠、空心二氧化硅中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的胶黏剂，其特征在于，所述空心微球的直径为1～5μm。
5.根据权利要求1所述的胶黏剂，其特征在于，所述陶瓷纤维的长径比为10-100。
6.根据权利要求1所述的胶黏剂，其特征在于，所述聚硅氮烷固化剂的结构式包括：
其中m＝50～200。
7.一种高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将羟基硅油、空心微球、陶瓷纤维混合后搅拌；
S2、加入聚硅氮烷固化剂，混合后脱气。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述搅拌的方法包括真空脱泡搅拌。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述搅拌的方法包括：以500-800rpm转速搅拌30-50分钟。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述脱气的方法包括：真空脱气5～10分钟。
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| CN202311505074.6A Pending CN117567980A (zh) | 2023-11-13 | 2023-11-13 | 一种高附着力轻质隔热耐高温胶黏剂及其制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117567980A (zh) |
-
2023
- 2023-11-13 CN CN202311505074.6A patent/CN117567980A/zh active Pending
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