CN117563607A - 一种车辆尾气净化催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种车辆尾气净化催化材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将改性白云石粉投入阴离子聚丙烯酰胺溶液中，并向其中继续投入可溶性铜盐，搅拌处理，离心分离，取下层物；S2、将下层物加入硅溶胶中，搅拌混合，再继续向其中加入可溶性铈盐和可溶性镧盐，水浴搅拌混合；S3、向溶液中逐步加入碳酸钾溶液，加入所有的碳酸钾溶液之后，继续保持高速搅拌，直至溶液呈均匀的絮状沉淀；S4、向絮状沉淀加入去离子水进行多次重复水洗操作，再将水洗后的沉淀至于烘干箱中进行烘干处理；S5、对烘干后的沉淀进行高温烧结处理，研磨成粉即可。本发明方法制备得到的催化材料对车辆尾气中的氮氧化物和一氧化碳以及非甲烷碳氢化合物具有很好的去除效果。
Description
技术领域
本发明涉及车辆尾气净化催化领域。更具体地说，本发明涉及一种一种车辆尾气净化催化材料的制备方法。
背景技术
随着工业的快速发展，汽车数量也随之大幅度增加，汽车在行走过程中都会产生大量的污染尾气，汽车尾气的主要污染物是一氧化碳、碳氢化合物和氮氧化合物，利用安装在排气系统的催化剂可以将一氧化氮、碳氢化合物氧化成二氧化碳和水，同时氮氧化合物还原成氮气，实现尾气的净化。
国六排放法规对排放限值较之于国五排放法严格很多，随着社会对环境保护的徐区域，以后对汽车尾气净化要求越来越高，目前市面上常规的尾气净化催化材料主要是一层或多层具有高比表面积的复合型氧化铝分散再材料表面，这种催化剂普遍存在起燃温度较高的问题，这就导致尾气需要更高的温度方可发生燃烧反应，势必会降低尾气处理效果。
因此亟需研发一种起燃温度低、催化效果好的尾气净化催化材料。
发明内容
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，本发明的一优选实施方案提供了一种车辆尾气净化催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将改性白云石粉投入阴离子聚丙烯酰胺溶液中搅拌混合，并向其中继续投入可溶性铜盐溶液，并于水浴条件下进行搅拌处理，搅拌时长12-14h，水浴温度50-60℃，离心分离，得下层物；
S2、将S1得到的下层物加入硅溶胶中，搅拌混合，再继续向其中加入可溶性铈盐溶液和可溶性镧盐溶液，且在水浴50-60℃条件下继续高速搅拌混合；
S3、在保持搅拌过程中，向步骤S2得到的溶液中逐步加入碳酸钾溶液，加入所有的碳酸钾溶液之后，继续保持高速搅拌，直至溶液呈均匀的絮状沉淀；
S4、向步骤S3得到的絮状沉淀加入去离子水进行多次重复水洗操作，再将水洗后的沉淀至于烘干箱中进行烘干处理；
S5、对所述步骤S4烘干后的沉淀进行高温烧结处理，最后研磨成粉，即可得到车辆尾气净化催化材料。
根据本发明的一实施方案，所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法中，所述改性白云石粉由以下步骤处理得到：
将经600-800目过筛处理的白云石粉和长链脂肪醇聚氧乙烯醚按比例混合，并投入螺杆挤压机的挤压腔内，保持挤压螺杆转速180-200r/min，挤压温度80-100℃。
长链脂肪醇聚氧乙烯醚在螺杆挤压机的挤压腔高压膨胀作用下，进入到白云石粉的层间结构内，这样可以使得白云石粉表面阳离子化，提高白云石粉在尾气净化催化材料中的分散。
根据本发明的一实施方案，所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法中，所述步骤S3的水洗操作采用抽真空水洗。
根据本发明的一实施方案，所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法中，所述S1中，改性白云石粉和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为4-5:18，阴离子聚丙烯酰胺溶液的质量百分比浓度为0.5％。
根据本发明的一实施方案，所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法中，所述S2中，硅溶胶和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为1:1-1.2。
根据本发明的一实施方案，所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法中，可溶性铜盐为硝酸铜，可溶性镧盐为硝酸镧，可溶性铈盐为硝酸铈，且碳酸钾的投入摩尔质量略大于硝酸铜和硝酸镧、硝酸铈的摩尔质量之和，以保证充分反应，所述硝酸铜、硝酸铈、硝酸镧的摩尔质量比为8-10:0.5:0.3。
根据本发明的一实施方案，所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法中，所述S5中的高温烧结为500-550℃。
根据本发明的一实施方案，所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法中，所述S5中的高温烧结具体包括：升温至350℃，保持4h，再继续升温至500-550℃，保持4h。
本发明至少包括以下有益效果：本发明方法制备得到的催化材料对车辆尾气中的氮氧化物和一氧化碳以及非甲烷碳氢化合物具有很好的去除效果，其中，本发明以比表面积大的二氧化硅硅胶为主载体，将经改性处理的高分散白云石粉分散在二氧化硅硅胶上，在阴离子聚丙烯酰胺的浸润分散作用下，铜离子首先经过则通过离子交换进入到白云石的层间空间内，碳酸钾和硝酸铜反应生成碳酸铜，焙烧后形成氧化钙固定在白云石的层间结构内形成了新的催化框架，也提高了比表面积，从而增加了催化活性中心的量，铜离子、镧离子和铈离子三者协同作用使得催化材料具有较低的起燃温度，而分阶段高温焙烧则进一步降低了催化材料的起燃温度。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变形。在以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。
实施例1
一种车辆尾气净化催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将改性白云石粉投入阴离子聚丙烯酰胺溶液中搅拌混合，并向其中继续投入可溶性铜盐溶液，并于水浴条件下进行搅拌处理，搅拌时长12h，水浴温度50℃，搅拌结束后进行离心分离，取下层物；改性白云石粉和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为5:18，阴离子聚丙烯酰胺溶液的质量百分比浓度为0.5％。其中，所述改性白云石粉由以下步骤处理得到：将经600-800目过筛处理的白云石粉和长链脂肪醇聚氧乙烯醚按比例混合，并投入螺杆挤压机的挤压腔内，保持挤压螺杆转速180r/min，挤压温度80℃。
S2、将S1得到的下层物加入硅溶胶中，搅拌混合，再继续向其中加入可溶性铈盐溶液和可溶性镧盐溶液，且在水浴50℃条件下继续高速搅拌混合；硅溶胶和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为1:1。所述可溶性铜盐为硝酸铜，可溶性镧盐为硝酸镧，可溶性铈盐为硝酸铈，且碳酸钾的投入摩尔质量略大于硝酸铜和硝酸镧、硝酸铈的摩尔质量之和，以保证充分反应，所述硝酸铜、硝酸铈、硝酸镧的摩尔质量比为8:0.5:0.3。
S3、在保持搅拌过程中，向步骤S2得到的溶液中逐步加入碳酸钾溶液，加入所有的碳酸钾溶液之后，继续保持高速搅拌，直至溶液呈均匀的絮状沉淀；
S4、向步骤S3得到的絮状沉淀加入去离子水进行多次重复水洗操作，再将水洗后的沉淀至于烘干箱中进行烘干处理；水洗操作采用抽真空水洗。
S5、对所述步骤S4烘干后的沉淀进行高温烧结处理，最后研磨成粉，即可得到车辆尾气净化催化材料。高温烧结具体包括：升温至450℃，保持4h，再继续升温至550℃，保持4h。
实施例2
一种车辆尾气净化催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将改性白云石粉投入阴离子聚丙烯酰胺溶液中搅拌混合，并向其中继续投入可溶性铜盐溶液，并于水浴条件下进行搅拌处理，搅拌时长14h，水浴温度60℃，搅拌结束后进行离心分离，取下层物；改性白云石粉和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为5:18，阴离子聚丙烯酰胺溶液的质量百分比浓度为0.5％。其中，所述改性白云石粉由以下步骤处理得到：将经800目过筛处理的白云石粉和长链脂肪醇聚氧乙烯醚按比例混合，并投入螺杆挤压机的挤压腔内，保持挤压螺杆转速200r/min，挤压温度100℃。
S2、将S1得到的下层物加入硅溶胶中，搅拌混合，再继续向其中加入可溶性铈盐溶液和可溶性镧盐溶液，且在水浴50℃条件下继续高速搅拌混合；硅溶胶和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为1:1。所述可溶性铜盐为硝酸铜，可溶性镧盐为硝酸镧，可溶性铈盐为硝酸铈，且碳酸钾的投入摩尔质量略大于硝酸铜和硝酸镧、硝酸铈的摩尔质量之和，以保证充分反应，所述硝酸铜、硝酸铈、硝酸镧的摩尔质量比为8:0.5:0.3。
S3、在保持搅拌过程中，向步骤S2得到的溶液中逐步加入碳酸钾溶液，加入所有的碳酸钾溶液之后，继续保持高速搅拌，直至溶液呈均匀的絮状沉淀；
S4、向步骤S3得到的絮状沉淀加入去离子水进行多次重复水洗操作，再将水洗后的沉淀至于烘干箱中进行烘干处理；水洗操作采用抽真空水洗。
S5、对所述步骤S4烘干后的沉淀进行高温烧结处理，最后研磨成粉，即可得到车辆尾气净化催化材料。高温烧结具体包括：升温至400℃，保持4h，再继续升温至500℃，保持4h。
实施例3
一种车辆尾气净化催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将改性白云石粉投入阴离子聚丙烯酰胺溶液中搅拌混合，并向其中继续投入可溶性铜盐溶液，并于水浴条件下进行搅拌处理，搅拌时长12h，水浴温度50℃，搅拌结束后进行离心分离，取下层物；改性白云石粉和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为5:18，阴离子聚丙烯酰胺溶液的质量百分比浓度为0.5％。其中，所述改性白云石粉由以下步骤处理得到：将经700目过筛处理的白云石粉和长链脂肪醇聚氧乙烯醚按比例混合，并投入螺杆挤压机的挤压腔内，保持挤压螺杆转速200r/min，挤压温度100℃。
S2、将S1得到的下层物加入硅溶胶中，搅拌混合，再继续向其中加入可溶性铈盐溶液和可溶性镧盐溶液，且在水浴60℃条件下继续高速搅拌混合；硅溶胶和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为1:1。所述可溶性铜盐为硝酸铜，可溶性镧盐为硝酸镧，可溶性铈盐为硝酸铈，且碳酸钾的投入摩尔质量略大于硝酸铜和硝酸镧、硝酸铈的摩尔质量之和，以保证充分反应，所述硝酸铜、硝酸铈、硝酸镧的摩尔质量比为8:0.5:0.3。
S3、在保持搅拌过程中，向步骤S2得到的溶液中逐步加入碳酸钾溶液，加入所有的碳酸钾溶液之后，继续保持高速搅拌，直至溶液呈均匀的絮状沉淀；
S4、向步骤S3得到的絮状沉淀加入去离子水进行多次重复水洗操作，再将水洗后的沉淀至于烘干箱中进行烘干处理；水洗操作采用抽真空水洗。
S5、对所述步骤S4烘干后的沉淀进行高温烧结处理，最后研磨成粉，即可得到车辆尾气净化催化材料。高温烧结具体包括：升温至450℃，保持4h，再继续升温至550℃，保持4h。
对比例1
跟实施例1的区别在于，只添加硝酸铜溶液，不添加硝酸镧溶液、硝酸铈溶液，其余步骤跟实施例一样。
对比例2
跟实施例1的区别在于，只添加硝酸铜溶液和硝酸镧溶液，不添加硝酸铈溶液，其余步骤跟实施例一样。
对比例3
跟实施例1的区别在于，只添加硝酸铜溶液和硝酸铈溶液，不添加硝酸镧溶液，其余步骤跟实施例一样。
对比例4
跟实施例1的区别在于，本对比例的高温烧结为一次性高温烧结“升温至500-550℃”，而实施例1为分阶段烧结。
对比例5
跟实施例1的区别在于，配比不同，具体的：
一种车辆尾气净化催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将改性白云石粉投入阴离子聚丙烯酰胺溶液中搅拌混合，并向其中继续投入可溶性铜盐溶液，并于水浴条件下进行搅拌处理，搅拌时长12h，水浴温度50℃，搅拌结束后进行离心分离，取下层物；改性白云石粉和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为8:18，阴离子聚丙烯酰胺溶液的质量百分比浓度为0.5％。其中，所述改性白云石粉由以下步骤处理得到：将经700目过筛处理的白云石粉和长链脂肪醇聚氧乙烯醚按比例混合，并投入螺杆挤压机的挤压腔内，保持挤压螺杆转速200r/min，挤压温度100℃。
S2、将S1得到的下层物加入硅溶胶中，搅拌混合，再继续向其中加入可溶性铈盐溶液和可溶性镧盐溶液，且在水浴60℃条件下继续高速搅拌混合；硅溶胶和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为1:1。所述可溶性铜盐为硝酸铜，可溶性镧盐为硝酸镧，可溶性铈盐为硝酸铈，且碳酸钾的投入摩尔质量略大于硝酸铜和硝酸镧、硝酸铈的摩尔质量之和，以保证充分反应，所述硝酸铜、硝酸铈、硝酸镧的摩尔质量比为8:0.5:0.3。
S3、在保持搅拌过程中，向步骤S2得到的溶液中逐步加入碳酸钾溶液，加入所有的碳酸钾溶液之后，继续保持高速搅拌，直至溶液呈均匀的絮状沉淀；
S4、向步骤S3得到的絮状沉淀加入去离子水进行多次重复水洗操作，再将水洗后的沉淀至于烘干箱中进行烘干处理；水洗操作采用抽真空水洗。
S5、对所述步骤S4烘干后的沉淀进行高温烧结处理，最后研磨成粉，即可得到车辆尾气净化催化材料。高温烧结具体包括：升温至450℃，保持4h，再继续升温至550℃，保持4h。
对比例6
跟实施例1的区别在于，配比不同，具体的：
一种车辆尾气净化催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将改性白云石粉投入阴离子聚丙烯酰胺溶液中搅拌混合，并向其中继续投入可溶性铜盐溶液，并于水浴条件下进行搅拌处理，搅拌时长12h，水浴温度50℃，搅拌结束后进行离心分离，取下层物；改性白云石粉和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为5:18，阴离子聚丙烯酰胺溶液的质量百分比浓度为0.5％。其中，所述改性白云石粉由以下步骤处理得到：将经700目过筛处理的白云石粉和长链脂肪醇聚氧乙烯醚按比例混合，并投入螺杆挤压机的挤压腔内，保持挤压螺杆转速200r/min，挤压温度100℃。
S2、将S1得到的下层物加入硅溶胶中，搅拌混合，再继续向其中加入可溶性铈盐溶液和可溶性镧盐溶液，且在水浴60℃条件下继续高速搅拌混合；硅溶胶和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为1:2。所述可溶性铜盐为硝酸铜，可溶性镧盐为硝酸镧，可溶性铈盐为硝酸铈，且碳酸钾的投入摩尔质量略大于硝酸铜和硝酸镧、硝酸铈的摩尔质量之和，以保证充分反应，所述硝酸铜、硝酸铈、硝酸镧的摩尔质量比为8:0.5:0.3。
S3、在保持搅拌过程中，向步骤S2得到的溶液中逐步加入碳酸钾溶液，加入所有的碳酸钾溶液之后，继续保持高速搅拌，直至溶液呈均匀的絮状沉淀；
S4、向步骤S3得到的絮状沉淀加入去离子水进行多次重复水洗操作，再将水洗后的沉淀至于烘干箱中进行烘干处理；水洗操作采用抽真空水洗。
S5、对所述步骤S4烘干后的沉淀进行高温烧结处理，最后研磨成粉，即可得到车辆尾气净化催化材料。高温烧结具体包括：升温至450℃，保持4h，再继续升温至550℃，保持4h。
试验一
将实施例1-3，对比例1-4制备的催化材料制备成催化剂标准样，对其进行升温活性测试试验，模拟气氛含有THC:900ppm；CO:4000ppm；NO:1000ppm；O2:3500ppm；H2O:10％；CO2:10％；N2为平衡气；，空速40000h-1，测试结果如表1所示：
表1起燃温度
由表1数据可知，相较于对比例1-6，采用本发明方法实施例1-3制备得到的催化材料对CO、NOx以及THC的起燃温度更低，尾气处理的需要温度更低。其中，实施例1-3的CO、NOx以及THC的起燃温度明显低于对比例1-3，是因为铜离子、镧离子和铈离子三者协同作用使得催化材料具有较低的起燃温度，而对比例4的起燃温度低于对比例1-3，是因为实施例1-3中采用的是分阶段两步煅烧，其也有助于降低起燃温度，而对比例4采用的是一步煅烧，容易造成颗粒成结，而对比例5-6中的原料配方比例不在本申请的保护范围内，其起燃温度也比实施例1-3高。
试验二
将实施例1-3，对比例1-6制备的催化材料进行活性评价试验，试验条件如下所示：
模拟天然气发动机尾气气体体积组成：THC:900ppm；CO:4000ppm；NO:1000ppm；O2:3500ppm；H2O:10％；CO2:10％；N2为平衡气；空速40000h-1，在450℃时各污染物的转化率如表2所示。
表2活性评价试验
| 组别 | CO转化率 | NOx转化率 | THC转化率 |
| 实施例1 | 99.50％ | 99.93 | 99.98 |
| 实施例2 | 99.75 | 99.74 | 98.69 |
| 实施例3 | 99.73 | 99.93 | 98.78 |
| 对比例1 | 93.12 | 92.86 | 93.58 |
| 对比例2 | 94.13 | 93.45 | 96.52 |
| 对比例3 | 94.44 | 95.65 | 95.56 |
| 对比例4 | 95.23 | 94.28 | 96.45 |
| 对比例5 | 96.67 | 96.56 | 96.68 |
| 对比例6 | 97.34 | 95.85 | 97.34 |
从表2的数据可以看出，相较于对比例1-6，采用本发明方法实施例1-3制备得到的催化材料对CO、NOx以及THC的催化转化效果更佳，其中，实施例1-3的CO、NOx以及THC的催化转化明显优于对比例1-3，也得益于铜离子、镧离子和铈离子三者的协同作用，而镧离子和铈离子双重助剂离子可以进一步提高铜离子的催化活性。对比例4的催化转化效果低于实施例1-3，是因为实施例1-3中采用的是分阶段两步煅烧，可以提高催化剂的分散性，提高了催化剂的比表面积，自然也就可以提高催化效率，而对比例5-6中的原料配方比例不在本申请的保护范围内，其催化转化效果也比实施例1-3差。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (8)
1.一种车辆尾气净化催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将改性白云石粉投入阴离子聚丙烯酰胺溶液中搅拌混合，并向其中继续投入可溶性铜盐溶液，并于水浴条件下进行搅拌处理，搅拌时长12-14h，水浴温度50-60℃，离心分离，得下层物；
S2、将S1得到的下层物加入硅溶胶中，搅拌混合，再继续向其中加入可溶性铈盐溶液和可溶性镧盐溶液，且在水浴50-60℃条件下继续高速搅拌混合；
S3、在保持搅拌过程中，向步骤S2得到的溶液中逐步加入碳酸钾溶液，加入所有的碳酸钾溶液之后，继续保持高速搅拌，直至溶液呈均匀的絮状沉淀；
S4、向步骤S3得到的絮状沉淀加入去离子水进行多次重复水洗操作，再将水洗后的沉淀至于烘干箱中进行烘干处理；
S5、对所述步骤S4烘干后的沉淀进行高温烧结处理，最后研磨成粉，即可得到车辆尾气净化催化材料。
2.根据权利要求1所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法，其特征在于，所述改性白云石粉由以下步骤处理得到：
将经600-800目过筛处理的白云石粉和长链脂肪醇聚氧乙烯醚按比例混合，并投入螺杆挤压机的挤压腔内，保持挤压螺杆转速180-200r/min，挤压温度80-100℃。
3.根据权利要求1所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的水洗操作采用抽真空水洗。
4.根据权利要求1所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，改性白云石粉和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为4-5:18，阴离子聚丙烯酰胺溶液的质量百分比浓度为0.5％。
5.根据权利要求1所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，硅溶胶和阴离子聚丙烯酰胺溶液的投入质量比为1:1-1.2。
6.根据权利要求1所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法，其特征在于，可溶性铜盐为硝酸铜，可溶性镧盐为硝酸镧，可溶性铈盐为硝酸铈，且碳酸钾的投入摩尔质量略大于硝酸铜和硝酸镧、硝酸铈的摩尔质量之和，以保证充分反应，所述硝酸铜、硝酸铈、硝酸镧的摩尔质量比为8-10:0.5:0.3。
7.根据权利要求1所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法，其特征在于，所述S5中的高温烧结为500-550℃。
8.根据权利要求7所述的车辆尾气净化催化材料的制备方法，其特征在于，所述S5中的高温烧结具体包括：升温至350℃，保持4h，再继续升温至500-550℃，保持4h。
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