CN117563550B - 一种层状双金属氢氧化物复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种层状双金属氢氧化物复合材料及其制备方法和用途。所述制备方法，包括如下步骤：层状双金属氢氧化物、瓜尔胶和N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺在介质中进行反应，得到所述的层状双金属氢氧化物复合材料。本发明还提供一种层状双金属氢氧化物复合材料。本发明的制备方法简单，原料易得；本发明得到的层状双金属氢氧化物复合材料具有吸附效率高、吸附容量大、安全环保等优点，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明属于环境污染治理技术领域，具体涉及一种层状双金属氢氧化物复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
由于全球农业和工业活动的增加，水体富营养化已成为全球环境问题，其中水中磷酸盐作为引起水体富营养化的重要因素之一，成为最为突出的问题。迄今为止，人们研究了许多磷的处理方法，包括化学反应、生物反应、吸附和膜技术。这些方法除磷性能迥异，均存在不足之处，如化学反应成本高、生物反应过程复杂、膜分离不可避免的膜污染等问题。目前，吸附法用于含磷废水的处理，具有操作简单、成本相对较低的优点，但仍需提高废水的处理效率。
层状双金属氢氧化物(LDHs)由于其独特的结构、优异的离子交换性、高表面积、高生物相容性、均匀分布的金属阳离子和低毒性以及多功能成分等优点，可应用于各种有机和无机污染物的吸附，特别是其较高的阴离子交换能力且材料中金属组成和阴离子可调的优点，使其可用于多种阴离子的去除。但由于层状结构易发生堆叠，影响其吸附效果。
天然生物材料因其来源广、可再生、可降解和安全环保等优点受到人们的关注。瓜尔胶是自然界中含量丰富的可再生生物质材料，因其具有生物相容性、可降解、无毒无害等特点被广泛应用于水处理领域。瓜尔胶为大分子天然亲水胶体，其化学成分为半乳甘露聚糖，由于其结构中含有大量的羟基基团，遇水形成水凝胶对水体中的磷具有良好的吸附络合作用。但单一的瓜尔胶分子本身电荷密度较小，分子量低、分子不够稳定，同时存在机械强度低，热稳定性差等缺陷，使其处理效果十分有限。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种层状双金属氢氧化物复合材料及其制备方法和用途，以期解决上述的问题。
为实现上述目的，本发明具体采用如下技术方案。
本发明的第一方面保护一种层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法，包括如下步骤：
层状双金属氢氧化物、瓜尔胶和交联剂在介质中进行反应，得到所述的层状双金属氢氧化物复合材料。
本发明的制备方法中，所述瓜尔胶选自天然瓜尔胶、阴离子型瓜尔胶和非离子型瓜尔胶中的一种或多种。
优选的，所述阴离子型瓜尔胶选自羧甲基瓜尔胶、羧甲基羟乙基瓜尔胶、羧甲基羟丙基瓜尔胶。
优选的，所述非离子型瓜尔胶选自羟乙基瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶。
优选的，所述瓜尔胶的重均分子量为1000k～2000k道尔顿。
优选的，所述瓜尔胶与层状双金属氢氧化物的质量之比为1:(1～2)。在某些具体实施方式中，为1:1、4:6、5:6：5:10。
本发明的制备方法中，所述反应还包括加入引发剂，所述引发剂选自过硫酸盐类。
优选的，所述过硫酸盐类选自过硫酸钾、过硫酸钠、乙酸酐和过硫酸铵中的一种或多种。在某些具体实施方式中，为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠。
本发明的制备方法中，所述交联剂选自N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双甲基丙烯酰胺和N,N'-乙基双丙烯酰胺中的一种或多种。在某个具体实施例中，为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
优选的，以各反应物的总质量为基准，所述引发剂的投加量可以为0.1～2wt％，也可以为0.1～0.9wt％，也可以为0.8～1.2wt％，也可以为1.1～2wt％。在某些具体实施方式中，为1.41％、1.87％、1.99％。
本发明的制备方法中，以各反应物的总质量为基准，所述交联剂的投加量可以为1～5wt％，也可以为1～2.2wt％，也可以为1.8～3.6wt％，也可以为2.8～4.5wt％，也可以为3.9～5wt％。在某些具体实施方式中，为4.67％、4.59％。
本发明的制备方法中，以各反应物的总质量为基准，所述瓜尔胶的投加量为可以为30～50wt％，也可以为30～42wt％，也可以为36～46wt％，也可以为41～50wt％。在某些具体实施方式中，为46.73％、37.60％、42.48％、31.11％。
本发明的制备方法中，所述介质选自氢氧化钠水溶液。
本发明的制备方法中，所述反应的温度可以为50～80℃，也可以为50～62℃，也可以为58～75℃，也可以为70～80℃。在某些具体实施方式中，为70℃。
本发明的制备方法中，所述反应的时间可以为2～4h，也可以为2～2.8h，也可以为2.5～3.5h，也可以为3.2～4h。在某些具体实施方式中，为2～4h。在某些具体实施方式中，为3h。
本发明的制备方法中，所述层状双金属氢氧化物的制备原料包括三价金属盐和二价金属盐，所述三价金属盐和二价金属盐选自硝酸盐、氯化盐或硫酸盐中的一种或多种。
优选的，所述三价金属盐中的三价金属选自铝、铬、锰、铁、钴和镧中的一种或多种。
更优选的，所述三价金属盐为铁盐、铝盐，铁盐如氯化铁、硫酸铁或硝酸铁；铝盐如硝酸铝、氯化铝、硫酸铝。优选的来自六水氯化铁、九水硝酸铁、九水硝酸铝。
优选的，所述二价金属盐中的二价金属选自镁、锰、铁、钴、镍、铜、锌和钙中的一种或多种。
更优选的，所述二价金属盐为镁盐，镍盐，镁盐如氯化镁、硫酸镁或硝酸镁；镍盐如硝酸镍、氯化镍或硫酸镍。优选的来自六水硝酸镁、六水硝酸镍。
优选的，所述三价金属盐和二价金属盐的摩尔比可以为1：(1～4)，也可以为1：(1～2)，也可以为1：(1.5～3)，也可以为1：(2.5～4)。在某些具体实施方式中，为1:1、1:2。
优选的，所述层状双金属氢氧化物的制备方法为：二价金属和三价金属通过共沉淀法或焙烧复原法，得到所述层状双金属氢氧化物。
本发明的制备方法中，所述层状双金属氢氧化物为TiO2改性后的层状双金属氢氧化物。
优选的，所述TiO2改性后的层状双金属氢氧化物的制备方法为：将TiO2和层状双金属氢氧化物反应，得到所述的TiO2改性后的层状双金属氢氧化物。
优选的，所述TiO2的粒径为40～60nm。
优选的，所述TiO2与三价金属盐的摩尔比可以为1：(5～8)，也可以为1：(5～8)，也可以为1：(5～8)，也可以为1：(5～8)。在某些具体实施方式中，为1:5、1:6.7。
优选的，所述反应的温度可以为70～90℃，也可以为70～78℃，也可以为75～85℃，也可以为82～90℃。在某些具体实施方式中，为90℃。
优选的，所述反应时间可以为10～12h，也可以为10～11.2h，也可以为10.8～11.8h，也可以为11.1～12h。在某些具体实施方式中，为12h。
在一个具体实施例中，将三价金属盐和二价金属盐在水中溶解，得到混合液；所述混合液、TiO2和氢氧化水溶液反应，得到所述的TiO2改性的层状双金属氢氧化物。
更优选的，以混合液的总体积为基准计，所述三价金属盐和二价金属盐的浓度均为1mol/L。
更优选的，所述溶解的温度为70～90℃。
更优选的，所述氢氧化水溶液的浓度为1mol/L。
本发明的第二方面保护如上文所述的制备方法得到的层状双金属氢氧化物复合材料。
本发明的第三方面保护如上文所述的层状双金属氢氧化物复合材料作为吸附剂在污水处理中的用途。
本发明的用途中，所述污水为含磷废水。
本发明的第四方面保护一种污水的处理方法，包括如下步骤：在水体中添加如上文所述的层状双金属氢氧化物复合材料。
本发明处理方法中，以水体的总体积为基准计，所述层状双金属氢氧化物复合材料的添加量为5～10g/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的层状双金属氢氧化物复合材料通过层状双金属氢氧化物(LDHs)、瓜尔胶和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联复合得到，利用复合材料具有的层间阴离子吸附特性、金属盐氢氧根基团与水体中的磷酸根离子的配体交换、氢键以及金属络合，使得其具有较高的磷吸附能力。
(2)本发明的层状双金属氢氧化物复合材料的原料中层状双金属氢氧化物与瓜尔胶，二者均具有较好的生物相容性，因此微生物能附着生长于复合材料上，具有形成生物挂膜去除污染物的潜力。
(3)本发明的层状双金属氢氧化物复合材料通过层状双金属氢氧化物(LDHs)的插层改性改变了瓜尔胶水凝胶的网状结构，从而具有更好的磷捕捉能力；同时瓜尔胶的插入层状双金属氢氧化物(LDHs)中，有效解决层状双金属氢氧化物(LDHs)结构易发生堆叠的问题，同时可增大其层间距，提升了磷吸附效果，加强了容污能力，提高磷吸附容量；此外，本申请在层状双金属氢氧化物(LDHs)中插入TiO2提高了层间距离同时提高了复合材料的强度，使复合材料具有较高的比表面积和表面官能度。
(4)本发明的层状双金属氢氧化物复合材料在使用后，经碱溶液洗涤后有效释放磷，实现了复合材料的循环利用的同时实现磷的回收利用。
(5)本发明的层状双金属氢氧化物复合材料的制备简单，原料易得；层状双金属氢氧化物复合材料具有吸附效率高、吸附容量大、安全环保、较宽的pH(3-10)适用范围，应用前景广泛。
附图说明
图1显示为本发明的层状双金属氢氧化物复合材料的示意图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本申请下述实施例中，采用的反应器配有磁力搅拌装置和回流冷凝器。
本申请下述实施例中，TiO2的粒径为50nm。
本申请下述实施例中，天然瓜尔胶的重均分子量为15000k道尔顿。
本申请下述实施例中，以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂的代表。
实施例1
本实施例1中提供一种层状双金属氢氧化物复合材料及其制备方法，包括如下：
1.1、TiO2改性后的层状双金属氢氧化物的制备，包括如下步骤：
1.1.1、将0.02mol九水硝酸铁和0.02mol六水硝酸镁加入到反应器中，量取100mL去离子水至反应器中，于90℃下搅拌至完全溶解，得到混合盐溶液；
1.1.2、将320mg(4mmol)TiO2粉末加入到步骤1.1.1的混合盐溶液中，搅拌形成稳定且均匀分散的混合液；
1.1.3、将1mol/L氢氧化钠水溶液滴加到步骤1.1.2的混合液中，调节pH至10，于90℃回流反应12h，将反应产物离心，去离子水洗涤沉淀，然后用乙醇再次洗涤沉淀，以去除未反应的盐和杂质，最后将洗涤后的沉淀在85℃的烘箱中陈化10h，得到TiO2改性后的层状双金属氢氧化物。
1.2、以TiO2改性后的层状双金属氢氧化物、瓜尔胶、引发剂和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为原料，得到层状双金属氢氧化物复合材料。包括如下步骤：
1.2.1、在安装有磁力搅拌装置与回流冷凝器的四口圆底烧瓶中加入30mL 1mol/L的氢氧化钠溶液，然后加入0.4g瓜尔胶粉末并于60℃下水解1h，得到混悬液；
1.2.2、然后将步骤1.1中得到的TiO2改性后的层状双金属氢氧化物加入到步骤1.2.1的混悬液中，搅拌反应30min，然后依次加入过硫酸钾和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，于70℃下反应3h，室温下超声处理1h，于80℃下烘干，得到层状双金属氢氧化物复合材料。
反应物包括瓜尔胶粉末、TiO2改性后的层状双金属氢氧化物、过硫酸钾和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，其质量分别为0.4g、0.4g、16mg和40.0mg；以反应物的总质量为基准计，瓜尔胶粉末的质量比为46.73％，TiO2改性后的层状双金属氢氧化物的质量比为46.73％，过硫酸钾的质量比为1.87％，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为4.67％。
图1为以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，与瓜尔胶粉末、TiO2改性后的层状双金属氢氧化物形成的层状双金属氢氧化物复合材料的示意图。
实施例2
本实施例2中提供一种层状双金属氢氧化物复合材料及其制备方法，包括如下：
2.1、TiO2改性后的层状双金属氢氧化物的制备，包括如下步骤：
2.1.1、将0.02mol九水硝酸铁和0.02mol六水硝酸镁加入到反应器中，量取100mL去离子水至反应器中，于90℃下搅拌至完全溶解，得到混合盐溶液；
2.1.2、将320mg(4mmol)粉末加入到步骤2.1.1的混合盐溶液中，搅拌形成稳定且均匀分散的混合液；
2.1.3、将1mol/L氢氧化钠水溶液滴加到步骤2.1.2的混合液中，调节pH至10，于90℃回流反应12h，将反应产物离心，去离子水洗涤沉淀，然后用乙醇再次洗涤沉淀，以去除未反应的盐和杂质，最后将洗涤后的沉淀在85℃的烘箱中陈化10h，得到TiO2改性后的层状双金属氢氧化物。
2.2、以TiO2改性后的层状双金属氢氧化物、瓜尔胶、引发剂和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为原料，得到层状双金属氢氧化物复合材料。包括如下步骤：
2.2.1、在安装有磁力搅拌装置与回流冷凝器的四口圆底烧瓶中加入30mL 1mol/L的氢氧化钠溶液，然后加入0.4g瓜尔胶粉末并于60℃下水解1h，得到混悬液；
22.2、然后将步骤2.1中得到的TiO2改性后的层状双金属氢氧化物加入到步骤2.2.1的混悬液中，搅拌反应30min，然后依次加入过硫酸钾和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，于65℃下反应3h，超声处理1h，于80℃下烘干，得到层状双金属氢氧化物复合材料。
反应物包括瓜尔胶粉末、TiO2改性后的层状双金属氢氧化物、过硫酸钾和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，其质量分别为0.4g、0.6g、15mg和48.8mg；以反应物的总质量为基准计，瓜尔胶粉末的质量比为37.60％，TiO2改性后的层状双金属氢氧化物的质量比为56.40％，过硫酸钾的质量比为1.41％，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为4.59％。
实施例3
本实施例3中提供一种层状双金属氢氧化物复合材料及其制备方法，包括如下：
3.1、TiO2改性后的层状双金属氢氧化物的制备，包括如下步骤：
3.1.1、将0.02mol九水硝酸铝和0.04mol六水硝酸镁加入到反应器中，量取100mL去离子水至反应器中，于90℃下搅拌至完全溶解，得到混合盐溶液；
3.1.2、将260mg(3mmol)TiO2粉末加入到步骤3.1.1的混合盐溶液中，搅拌形成稳定且均匀分散的混合液；
3.1.3、将1mol/L氢氧化钠水溶液滴加到步骤3.1.2的混合液中，调节pH至9.5，于90℃回流反应12h，将反应产物离心，去离子水洗涤沉淀，然后用乙醇再次洗涤沉淀，以去除未反应的盐和杂质，最后将洗涤后的沉淀在85℃的烘箱中陈化10h，得到TiO2改性后的层状双金属氢氧化物。
3.2、以TiO2改性后的层状双金属氢氧化物、瓜尔胶、引发剂和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为原料，得到层状双金属氢氧化物复合材料。包括如下步骤：
3.2.1、在安装有磁力搅拌装置与回流冷凝器的四口圆底烧瓶中加入30mL 1mol/L的氢氧化钠溶液，然后加入0.5g瓜尔胶粉末并于60℃下水解1h，得到混悬液；
3.2.2、然后将步骤3.1中得到的TiO2改性后的层状双金属氢氧化物加入到步骤3.2.1的混悬液中，搅拌反应30min，然后依次加入过硫酸铵和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，于70℃下反应3h，超声处理1h，于80℃下烘干，得到层状双金属氢氧化物复合材料。
反应物包括瓜尔胶粉末、TiO2改性层状双金属氢氧化物、过硫酸铵和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，其质量分别为0.5g、0.6g、22.0mg和55.0mg；以反应物的总质量1.18g为基准计，瓜尔胶粉末的质量比为42.48％，TiO2改性后的层状双金属氢氧化物的质量比为50.98％，过硫酸铵的质量比为1.87％；N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为4.67％。
实施例4
本实施例4中提供一种层状双金属氢氧化物复合材料及其制备方法，包括如下：
4.1、TiO2改性后的层状双金属氢氧化物的制备，包括如下步骤：
4.1.1、将0.02mol九水硝酸铁和0.04mol六水硝酸镍加入到反应器中，量取100mL去离子水至反应器中，于90℃下搅拌至完全溶解，得到混合盐溶液；
4.1.2、将320mg(4mmol)TiO2粉末加入到步骤4.1.1的混合盐溶液中，搅拌形成稳定且均匀分散的混合液；
4.1.3、将1mol/L氢氧化钠水溶液滴加到步骤4.1.2的混合液中，调节pH至9.5，于90℃回流反应12h，将反应产物离心，去离子水洗涤沉淀，然后用乙醇再次洗涤沉淀，以去除未反应的盐和杂质，最后将洗涤后的沉淀在85℃的烘箱中陈化10h，得到TiO2改性后的层状双金属氢氧化物。
4.2、以TiO2改性后的层状双金属氢氧化物、瓜尔胶、引发剂和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为原料，得到层状双金属氢氧化物复合材料。包括如下步骤：
4.2.1、在安装有磁力搅拌装置与回流冷凝器的四口圆底烧瓶中加入30mL 1mol/L的氢氧化钠溶液，然后加入0.5g瓜尔胶粉末并于60℃下水解1h，得到混悬液；
4.2.2、然后将步骤4.1中得到的TiO2改性后的层状双金属氢氧化物加入到步骤4.2.1的混悬液中，搅拌反应30min，然后依次加入过硫酸钠和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，于75℃下反应3h，超声处理1h，于80℃下烘干，得到层状双金属氢氧化物复合材料。
反应物包括瓜尔胶粉末、TiO2改性后的层状双金属氢氧化物、过硫酸钠和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，其质量分别为0.5g、1.0g、32mg和75mg；以反应物的总质量1.61g为基准计，瓜尔胶粉末的质量比为31.11％，TiO2改性后的层状双金属氢氧化物的质量比为62.22％，过硫酸钠的质量比为1.99％；N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为4.67％。
实施例5
与实施例4相比，不同点在于：步骤4.1.2中不加入TiO2粉末，也即不用TiO2改性层状双金属氢氧化物，其余均同实施例4。
实施例6
本实施例中，将实施例4吸附1次结束后的层状双金属氢氧化物复合材料，通过碱液进行再生后，进行磷吸附实验。
具体操作为：在250mL锥形瓶中，将实施例4磷吸附实验后的层状双金属氢氧化物复合材料投加到5wt％的NaOH溶液中，180rpm，30℃恒温震荡2h，过滤洗涤，80℃下烘干，重新进行磷吸附实验。
对比例1
本对比例1与实施例4不同点在于：仅以步骤4.1得到的TiO2改性后的层状双金属氢氧化物进行磷吸附实验。
对比例2
本对比例2与实施例4不同点在于：仅仅以瓜尔胶进行磷吸附实验。
将实施例1-6得到的层状双金属氢氧化物复合材料以及对比例1-2进行磷吸附实验。
具体操作为：以含磷废溶液为模拟处理对象，将50mL浓度10mg/L含磷废溶液置于500mL玻璃容器中，然后分别加入实施例1-6的层状双金属氢氧化物复合材料、对比例1-2的材料，然后于180rpm、30℃恒温振荡器中进行吸附10h。然后按照标准《GB 11893-1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》进行总磷含量检测。
表1
从表1可知，实施例5中层状双金属氢氧化物、瓜尔胶和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺得到的层状双金属氢氧化物复合材料对水体中总磷的去除率达到92％以上，效果优于对比例1的只采用TiO2改性后的层状双金属氢氧化物；实施例1-4中采用TiO2改性层状双金属氢氧化物，然后与瓜尔胶和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺得到的层状双金属氢氧化物复合材料对水体中总磷的去除率达到97％以上，效果远高于对比例1的只采用TiO2改性后的层状双金属氢氧化物；且本发明的层状双金属氢氧化物复合材料采用碱清洗后，即可实现循环利用，经试验证实，使用1次再生1次对总磷的去除率可达到87.7％；循环多次，仍然可达到50～70％的去除率。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.层状双金属氢氧化物复合材料作为吸附剂在含磷废水处理中的用途，其特征在于，层状双金属氢氧化物复合材料的制备方法包括如下步骤：
TiO2改性后的层状双金属氢氧化物、瓜尔胶和交联剂在介质中进行反应，得到所述的层状双金属氢氧化物复合材料；
所述交联剂选自N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双甲基丙烯酰胺和N,N'-乙基双丙烯酰胺中的一种或多种；
所述瓜尔胶与TiO2改性后的层状双金属氢氧化物的质量之比为1:（1～2）；
以各反应物的总质量为基准，所述交联剂的投加量为1～5wt%；
以各反应物的总质量为基准，所述瓜尔胶的投加量为30～50wt%；
所述TiO2改性后的层状双金属氢氧化物的制备方法为：将三价金属盐和二价金属盐在水中溶解，得到混合液；所述混合液、TiO2和氢氧化钠水溶液反应，得到所述的TiO2改性后的层状双金属氢氧化物。
2.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述瓜尔胶选自天然瓜尔胶、阴离子型瓜尔胶和非离子型瓜尔胶中的一种或多种；
和/或，所述反应还包括加入引发剂，所述引发剂选自过硫酸盐类；
和/或，所述介质选自氢氧化钠水溶液；
和/或，TiO2改性后的层状双金属氢氧化物、瓜尔胶和交联剂在介质中进行反应时，所述反应的温度为50～80℃；
和/或，TiO2改性后的层状双金属氢氧化物、瓜尔胶和交联剂在介质中进行反应时，所述反应的时间为2～4h。
3.如权利要求2所述的用途，其特征在于，所述过硫酸盐类选自过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种；
和/或，以各反应物的总质量为基准，所述引发剂的投加量为0.1～2wt%。
4.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述三价金属盐和二价金属盐选自硝酸盐、氯化盐或硫酸盐中的一种或多种；
和/或，所述TiO2的粒径为40～60nm；
和/或，混合液、TiO2和氢氧化钠水溶液反应时，所述反应的温度为70～90℃；
和/或，混合液、TiO2和氢氧化钠水溶液反应时，所述反应的时间为10～12h。
5.如权利要求4所述的用途，其特征在于，所述三价金属盐中的三价金属选自铝、铬、锰、铁、钴和镧中的一种或多种；
和或，所述二价金属盐中的二价金属选自镁、锰、铁、钴、镍、铜、锌和钙中的一种或多种；
和或，所述三价金属盐和二价金属盐的摩尔比为1：（1～4）；
和/或，所述TiO2与三价金属盐的摩尔比为1：（5～8）。
6.一种污水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：在水体中添加如权利要求1-5任一项所述用途中的层状双金属氢氧化物复合材料。
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| 《Cross-linked bionanocomposites of hydrolyzed guar gum/magnetic layered double hydroxide as an effective sorbent for methylene blue removal》;Reyhane Tabatabaeian et al;《Carbohydrate Polymers》;20210110;第257卷;第2.1.4节 * |
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| Reyhane Tabatabaeian et al.《Cross-linked bionanocomposites of hydrolyzed guar gum/magnetic layered double hydroxide as an effective sorbent for methylene blue removal》.《Carbohydrate Polymers》.2021,第257卷第2.1.4节. * |
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