CN117562846B - 一种眼膜及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学美妆技术领域，具体提供一种眼膜及其制备方法及应用。眼膜按质量比包括：70‑90份水、4‑6份丙二醇、4‑6份川芎提取物、4‑6份甘油葡糖苷、4‑6份人参提取物、3‑6份羟苯甲酯、2‑5份羟乙基纤维素、2‑6份黄原胶、3‑7份花椒‑连翘提取物、1‑4份冰片、5‑9份透明质酸钠、0.5‑1份乙醇。本发明提供的眼膜DPPH清除率高，具备较好的抗氧化性，且弹性蛋白酶抑制能力强，具备较好的润滑皮肤的效果。
Description
技术领域
本发明涉及化学美妆技术领域，具体提供一种眼膜及其制备方法及应用。
背景技术
随着现代社会的不断进步，人们生活节奏变快，压力变大，由于熬夜、看电脑、玩手机、作息不规律等各种坏习惯的因素，再加上环境的影响，可能会导致眼部皮肤干燥、暗沉，眼周皱纹增多等问题。
随着社会的消费升级以及对护肤的重视程度增加，眼膜作为一种常用的眼部皮肤护理产品受到了越来越多的关注，然而，目前眼膜的最主要作用是保水，即目前的眼膜难以实现更多的功能。
发明内容
本发明的目的是：提供一种以天然植物提取物为原料的眼膜，且该眼膜具备较好的抗氧化性及润滑皮肤的效果。
本发明提供的眼膜按质量比包括：70-90份水、4-6份丙二醇、4-6份川芎提取物、4-6份甘油葡糖苷、4-6份人参提取物、3-6份羟苯甲酯、2-5份羟乙基纤维素、2-6份黄原胶、3-7份花椒-连翘提取物、1-4份冰片、5-9份透明质酸钠、0.5-1份乙醇。
本发明提供的眼膜可以以液体眼膜的形式保存，也可以将贴膜作为主体材料，将本发明提供的眼膜浸透主体材料保存，其中，贴膜材料可以为蚕丝、纯棉等。
本发明提供的眼膜的制备方法包括如下步骤：将水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶混合，得到第一混合物，将所述第一混合物升温；
将所述第一混合物降温，向所述第一混合物中加入花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇，得到第二混合物，将所述第二混合物降温并静置，得到眼膜。
作为一种可能的实现方式，所述第一混合物升温至80℃-85℃，并保持40-60min。若第一混合物的温度低于80℃，或升温保持时间低于40min，可能导致第一混合物无法分解出有效组分，进而导致所制备得到的眼膜清除DPPH的能力减弱和/或弹性蛋白酶抑制能力减弱。若第一混合物的温度高于85℃，或升温保持时间高于60min，可能导致第一混合物分解出的有效组分进一步分解为无效组分，进而导致所制备得到的眼膜清除DPPH的能力减弱和/或弹性蛋白酶抑制能力减弱。
作为一种可能的实现方式，所述第一混合物降温至45℃以下，并保持15-25min。若降温后的第一混合物高于45℃，则可能导致第一混合物与加入的花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇中的一个或多个进行反应，导致有效成分进一步反应生成无效成分，进而导致所制备得到的眼膜清除DPPH的能力减弱和/或弹性蛋白酶抑制能力减弱。
作为一种可能的实现方式，所述第二混合物降温至35℃以下，并保持15-25min。若降温后的第二混合物高于35℃，则可能导致第二混合物中的有效成分进一步反应生成无效成分，进而导致所制备得到的眼膜清除DPPH的能力减弱和/或弹性蛋白酶抑制能力减弱。
作为一种可能的实现方式，所述川芎提取物的制备方法包括如下步骤：
将川芎片粉碎得到川芎粉，将所述川芎粉醇提得到川芎提浸膏，将所述川芎提浸膏用乙酸乙酯萃取并脱除溶剂干燥，得到所述川芎提取物。
优选地，川芎片粉碎至100目。
作为一种可能的实现方式，将川芎粉醇提得到川芎提浸膏包括如下步骤：将川芎粉与乙醇混合后超声波辅助提取，加热回流，冷却后离心过滤，保留滤液，将滤渣醇提，合并两次滤液并脱除溶剂，得到川芎提浸膏。
优选地，超声波辅助提取参数为功率40w，时间30min。
优选地，川芎粉与乙醇的料液比为1：10。
优选地，滤渣醇提时，滤渣与乙醇的料液比为1：8。
优选地，所述脱除溶剂为减压脱除溶剂。
优选地，将川芎提浸膏用乙酸乙酯萃取包括如下步骤：将川芎提浸膏加水分散，然后加入乙酸乙酯萃取两次，合并两次萃取液。进一步的，川芎提浸膏、水、乙酸乙酯的质量比为1：5：10。
作为一种可能的实现方式，所述人参提取物的制备方法包括如下步骤：将人参浸泡得到人参液，将人参液醇提后用乙酸乙酯萃取并干燥，得到人参提取物。
优选地，人参浸泡得到人参液包括如下步骤：将人参置于蒸馏水中浸泡，并保留滤液与滤渣，将滤渣继续浸泡，合并滤液。
优选地，人参与蒸馏水的料液比为1：10。
优选地，滤渣与蒸馏水的料液比为1：8。
优选地，将人参液醇提后用乙酸乙酯萃取并干燥包括如下步骤：将人参液醇加热浓缩后置于乙醇中，得到人参-乙醇液，向人参-乙醇液中加入无水乙醇进行搅拌，静置，过滤，收集上清液。将人参-乙醇液除去乙醇后加入乙酸乙酯萃取4次，去除乙酸乙酯后，用真空干燥箱干燥，获得人参提取物。
进一步地，除去乙醇后的浓缩液与乙酸乙酯体积相同。
作为一种可能的实现方式，所述花椒-连翘提取物的制备方法包括如下步骤：将花椒、连翘混合并粉碎后，得到花椒-连翘粉末，对花椒-连翘粉末进行醇提，得到花椒-连翘提取物。
优选地，花椒、连翘质量比为1：1。
优选地，对花椒-连翘粉末进行醇提包括如下步骤：将花椒-连翘粉末与乙醇溶液按料液比1：20混合，70℃加热4h，冷却后抽滤，收集滤液，减压并脱除溶剂，得到花椒-连翘提取物。
本发明还提供上述眼膜或眼膜的制备方法在制备化妆品中的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1）本发明提供的眼膜以天然植物川芎、人参、花椒、连翘做原料，对人体副作用极小，且本发明提供的眼膜DPPH清除率高，具备较好的抗氧化性，本发明提供的眼膜中弹性蛋白酶抑制能力强，具备较好的润滑皮肤的效果。
2）本发明提供的眼膜的制备方法简单，能够量产且成本低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
本发明实施例的部分原料说明及来源如下：
川芎片、人参片、连翘片均来自漱玉平民药房。
下述料液比均为质量比。
实施例1
本实施例提供一种眼膜的制备方法，包括如下步骤：
对乳化锅进行消毒，将水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶加入乳化锅，在20-50r/min的转速下搅拌分散均匀。匀速搅拌下升温至80℃-85℃，匀速搅拌保温40-60min。
在匀速搅拌下降温至45℃以下，将花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇加入乳化锅，匀速搅拌20分钟，再降温至35℃以下，搅拌20分钟，出料得半成品眼膜。
将半成品眼膜放置静置间静置24小时，得到眼膜。
其中，水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶、花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇的质量比为：80：5：5：5：5：4：4：3：5：2：7：1。
川芎提取物的制备方法包括如下步骤：
将川芎片用破壁机粉碎至100目并置于反应釜中，按料液比1：10向反应釜中加入90wt％乙醇溶液，超声波辅助（参数为功率40w，时间30min），加热回流2h，冷却后离心过滤，保留滤液。滤渣按料液比1：8加入90％乙醇溶液重复提取１次，合并两次提取滤液，减压浓缩脱除溶剂，得到川芎提浸膏。
将川芎提浸膏加入5倍质量的水将其分散，然后加入10倍质量的乙酸乙酯萃取两次，合并两次萃取液，减压脱除溶剂，干燥，得到川芎提取物。
人参提取物的制备方法包括如下步骤：
按料液比1：10将人参加入蒸馏水中浸泡12h。加热至100 ℃，并保温1h，过滤得到滤渣，按料液比1：8将滤渣加入蒸馏水中继续加热至120 ℃，并保温1h，重复1次。合并3次滤液得到人参液，将人参液加热浓缩后置于乙醇中，得到人参-乙醇液，人参-乙醇液中人参液的浓度为75%。向人参-乙醇液中加入无水乙醇进行搅拌，使醇含量达75%，静置12h，过滤，收集上清液。使用旋转蒸发仪除去乙醇后，加入等体积的乙酸乙酯萃取4次。使用旋转蒸发仪浓缩去除乙酸乙酯后，用真空干燥箱干燥，获得人参提取物。
花椒-连翘提取物的制备方法包括如下步骤：
将花椒、连翘片按1：1重量比置于破壁机中，粉碎至100目并置于圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中加入料液比1：20的50％wt乙醇溶液，70℃加热4h，冷却后抽滤，收集滤液，减压并脱除溶剂，得到花椒-连翘提取物。
实施例2
对乳化锅进行消毒，将水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶加入乳化锅，在20-50r/min的转速下搅拌分散均匀。匀速搅拌下升温至80℃-85℃，匀速搅拌保温40-60min。
在匀速搅拌下降温至45℃以下，将花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇加入乳化锅，匀速搅拌20分钟，再降温至35℃以下，搅拌20分钟，出料得半成品眼膜。
将半成品眼膜放置静置间静置24小时，得到眼膜。
水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶、花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇的质量比为：70：4：6：4：6：3：5：6：7：4：5：1。
川芎提取物、人参提取物、花椒-连翘提取物的制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例3
对乳化锅进行消毒，将水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶加入乳化锅，在20-50r/min的转速下搅拌分散均匀。匀速搅拌下升温至80℃-85℃，匀速搅拌保温40-60min。
在匀速搅拌下降温至45℃以下，将花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇加入乳化锅，匀速搅拌20分钟，再降温至35℃以下，搅拌20分钟，出料得半成品眼膜。
将半成品眼膜放置静置间静置24小时，得到眼膜。
水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶、花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇的质量比为：90：6：4：6：4：6：2：2：3：1：9：0.5。
川芎提取物、人参提取物、花椒-连翘提取物的制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例4
对乳化锅进行消毒，将水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶加入乳化锅，在20-50r/min的转速下搅拌分散均匀。匀速搅拌下升温至80℃-85℃，匀速搅拌保温40-60min。
在匀速搅拌下降温至45℃以下，将花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇加入乳化锅，匀速搅拌20分钟，再降温至35℃以下，搅拌20分钟，出料得半成品眼膜。
将半成品眼膜放置静置间静置24小时，得到眼膜。
水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶、花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇的质量比为：85：6：4.5：6：5.5：6：2：2：4：1：9：0.5。
川芎提取物、人参提取物、花椒-连翘提取物的制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例5
对乳化锅进行消毒，将水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶加入乳化锅，在20-50r/min的转速下搅拌分散均匀。匀速搅拌下升温至80℃-85℃，匀速搅拌保温40-60min。
在匀速搅拌下降温至45℃以下，将花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇加入乳化锅，匀速搅拌20分钟，再降温至35℃以下，搅拌20分钟，出料得半成品眼膜。
将半成品眼膜放置静置间静置24小时，得到眼膜。
水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶、花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇的质量比为：90：6：5.5：6：5：6：2：2：4.5：1：9：0.5。
川芎提取物、人参提取物、花椒-连翘提取物的制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，不包括花椒-连翘提取物，并适当提高川芎提取物、人参提取物的比例。
对乳化锅进行消毒，将水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶加入乳化锅，在20-50r/min的转速下搅拌分散均匀。匀速搅拌下升温至80℃-85℃，匀速搅拌保温40-60min。
在匀速搅拌下降温至45℃以下，将冰片、透明质酸钠、乙醇加入乳化锅，匀速搅拌20分钟，再降温至35℃以下，搅拌20分钟，出料得半成品眼膜。
将半成品眼膜放置静置间静置24小时，得到眼膜。
其中，水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶、冰片、透明质酸钠、乙醇的质量比为：80：5：7.5：5：7.5：4：4：3：2：7：1。
川芎提取物、人参提取物的制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，不包括川芎提取物，并适当提高花椒-连翘提取物、人参提取物的比例。
对乳化锅进行消毒，将水、丙二醇、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶加入乳化锅，在20-50r/min的转速下搅拌分散均匀。匀速搅拌下升温至80℃-85℃，匀速搅拌保温40-60min。
在匀速搅拌下降温至45℃以下，将花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇加入乳化锅，匀速搅拌20分钟，再降温至35℃以下，搅拌20分钟，出料得半成品眼膜。
将半成品眼膜放置静置间静置24小时，得到眼膜。
其中，水、丙二醇、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶、花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇的质量比为：80：5：5：7.5：4：4：3：7.5：2：7：1。
人参提取物、花椒-连翘提取物的制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，不包括人参提取物，并适当提高花椒-连翘提取物、川芎提取物的比例。
对乳化锅进行消毒，将水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶加入乳化锅，在20-50r/min的转速下搅拌分散均匀。匀速搅拌下升温至80℃-85℃，匀速搅拌保温40-60min。
在匀速搅拌下降温至45℃以下，将花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇加入乳化锅，匀速搅拌20分钟，再降温至35℃以下，搅拌20分钟，出料得半成品眼膜。
将半成品眼膜放置静置间静置24小时，得到眼膜。
其中，水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶、花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇的质量比为：80：5：7.5：5：4：4：3：7.5：2：7：1。
川芎提取物、花椒-连翘提取物的制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，不包括花椒-连翘提取物，并加入花椒提取物与连翘提取物。
对乳化锅进行消毒，将水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶加入乳化锅，在20-50r/min的转速下搅拌分散均匀。匀速搅拌下升温至80℃-85℃，匀速搅拌保温40-60min。
在匀速搅拌下降温至45℃以下，将花椒提取物、连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇加入乳化锅，匀速搅拌20分钟，再降温至35℃以下，搅拌20分钟，出料得半成品眼膜。
将半成品眼膜放置静置间静置24小时，得到眼膜。
其中，水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶、花椒提取物、连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇的质量比为：80：5：5：5：5：4：4：3：2.5：2.5：2：7：1。
川芎提取物、人参提取物的制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
花椒提取物的制备方法包括如下步骤：
将花椒置于破壁机中，粉碎至100目并置于圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中加入料液比1：20的50％wt乙醇溶液，70℃加热4h，冷却后抽滤，收集滤液，减压并脱除溶剂，得到花椒提取物。
连翘提取物的制备方法包括如下步骤：
将连翘片置于破壁机中，粉碎至100目并置于圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中加入料液比1：20的50％wt乙醇溶液，70℃加热4h，冷却后抽滤，收集滤液，减压并脱除溶剂，得到连翘提取物。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于，改变人参提取物的制备方法。
对乳化锅进行消毒，将水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶加入乳化锅，在20-50r/min的转速下搅拌分散均匀。匀速搅拌下升温至80℃-85℃，匀速搅拌保温40-60min。
在匀速搅拌下降温至45℃以下，将花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇加入乳化锅，匀速搅拌20分钟，再降温至35℃以下，搅拌20分钟，出料得半成品眼膜。
将半成品眼膜放置静置间静置24小时，得到眼膜。
其中，水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶、花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇的质量比为：80：5：5：5：5：4：4：3：5：2：7：1。
川芎提取物、花椒-连翘提取物的制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
人参提取物的制备方法包括如下步骤：
将人参片置于破壁机中，粉碎至100目并置于圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中加入料液比1：25的50％wt乙醇溶液，90℃加热5h，冷却后抽滤，收集滤液，减压并脱除溶剂，得到人参提取物。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于，改变人参提取物的加入时间。
对乳化锅进行消毒，将水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶加入乳化锅，在20-50r/min的转速下搅拌分散均匀。匀速搅拌下升温至80℃-85℃，匀速搅拌保温40-60min。
在匀速搅拌下降温至45℃以下，将人参提取物、花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇加入乳化锅，匀速搅拌20分钟，再降温至35℃以下，搅拌20分钟，出料得半成品眼膜。
将半成品眼膜放置静置间静置24小时，得到眼膜。
其中，水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶、花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇的质量比为：80：5：5：5：5：4：4：3：5：2：7：1。
川芎提取物、人参提取物、花椒-连翘提取物的制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于，改变川芎提取物的加入时间。
对乳化锅进行消毒，将水、丙二醇、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶加入乳化锅，在20-50r/min的转速下搅拌分散均匀。匀速搅拌下升温至80℃-85℃，匀速搅拌保温40-60min。
在匀速搅拌下降温至45℃以下，将川芎提取物、花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇加入乳化锅，匀速搅拌20分钟，再降温至35℃以下，搅拌20分钟，出料得半成品眼膜。
将半成品眼膜放置静置间静置24小时，得到眼膜。
其中，水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶、花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇的质量比为：80：5：5：5：5：4：4：3：5：2：7：1。
川芎提取物、人参提取物、花椒-连翘提取物的制备方法与实施例1相同，在此不再赘述。
通过测试DPPH的清除率来评估实施例1-5和对比例1-7制得眼膜的抗氧化性能，结果如表1所示。具体评价方法包括：将15ml眼膜分别加入4mL DPPH(100μM，在99wt％乙醇中)溶液中，混合均匀，在暗处孵育60min。然后使用紫外可见分光光度计测量混合溶液在517nm处的吸光度值(使用仅含DPPH的溶液作为对照组)。使用以下等式计算：DPPH清除率＝(对照组吸光度-各实施例或对比例组吸光度)/对照组吸光度×100％。
表1
从表1可以看出，实施例1-5所制备的眼膜较对比例1-7所制备的眼膜具备更强的DPPH清除能力，且在实施例1-5中，实施例1所制备的眼膜清除DPPH能力最强，说明实施例1所选用的原料比例能够使眼膜达到较佳的抗氧化效果。
从对比例1-3可以看出，在本申请实施例中，花椒-连翘提取物、川芎提取物、人参提取物为保证眼膜清除DPPH能力，即保证眼膜抗氧化性必不可少的部分。
从对比例4可以看出，花椒、连翘混合提取具有配合作用，即花椒、连翘混合提取可以保证眼膜清除DPPH能力，但二者单独提取则无法保证眼膜清除DPPH能力。
从对比例5可以看出，在眼膜中加入实施例1-5中人参提取物的提取方法得到的人参提取物，可以有效保证眼膜清除DPPH能力，但在眼膜中加入采用其他提取方法得到的人参提取物，则无法保证眼膜清除DPPH能力。
从对比例6、对比例7可以看出，改变人参提取物或川芎提取物的加入时间，大大降低了眼膜清除DPPH能力。
通过测试弹性蛋白酶抑制率来评估实施例1-5和对比例1-7制得眼膜的紧致及抗衰老性能，结果如表2所示。具体评价方法包括：按照实验室方法（酶抑制率法）QTTZ-XZ-37《化妆品抗皱、抗衰、抗氧化和紧致功效验证检测细则》的检测方法对样品的弹性蛋白酶的抑制率进行测定，通过与阴性对照进行比对，来判定样品是否具有紧致效果。
具体包括如下步骤：准确称取样品，对样品进行提取预处理；预处理后的样品与弹性蛋白酶溶液反应，同时设阴性对照与空白对照；按检测试剂盒操作，测OD值；根据标准曲线得出弹性蛋白酶的含量；计算弹性蛋白酶抑制率。其中，抑制率(%) =(1-T/C) ×100；T–样品溶液的弹性蛋白酶含量；C–阴性对照弹性蛋白酶含量。
本试验结果表征为样品对弹性蛋白酶的抑制率，如果测试样品组与阴性对照相比有抑制作用，且测试样品与阴性对照相比具有显著性差异，均说明受试产品具有紧致效果。显著性差异经 SPSS 软件统计分析，当显著性因子P＜0.05认为具有显著差异。
表2
经SPSS软件分析，采取双尾检验，显著性因子P＜0.05，说明实施例1-5的样品眼膜具有紧致功效。
从表2可以看出，实施例1-5所制备的眼膜较对比例1-7所制备的眼膜具备更强的弹性蛋白酶抑制能力，且在实施例1-5中，实施例4所制备的眼膜弹性蛋白酶抑制能力，说明实施例1所选用的原料比例能够使眼膜达到较佳的紧致效果。
从对比例1-3可以看出，在本申请实施例中，花椒-连翘提取物、川芎提取物、人参提取物为保证眼膜弹性蛋白酶抑制能力，即保证眼膜紧致效果必不可少的部分。
从对比例4可以看出，花椒、连翘混合提取具有配合作用，即花椒、连翘混合提取可以保证眼膜弹性蛋白酶抑制能力，但二者单独提取则无法保证眼膜弹性蛋白酶抑制能力。
从对比例5可以看出，在眼膜中加入实施例1-5中人参提取物的提取方法得到的人参提取物，可以有效保证眼膜弹性蛋白酶抑制能力，但在眼膜中加入采用其他提取方法得到的人参提取物，则无法保证眼膜弹性蛋白酶抑制能力。
从对比例6、对比例7可以看出，改变人参提取物或川芎提取物的加入时间，大大降低了眼膜弹性蛋白酶抑制能力。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (1)
1.一种眼膜的制备方法，其特征在于，将水、丙二醇、川芎提取物、甘油葡糖苷、人参提取物、羟苯甲酯、羟乙基纤维素、黄原胶混合，得到第一混合物，将所述第一混合物升温；
将所述第一混合物降温，向所述第一混合物中加入花椒-连翘提取物、冰片、透明质酸钠、乙醇，得到第二混合物，将所述第二混合物降温并静置，得到眼膜；
所述第一混合物升温至80℃-85℃，并保持40-60min；
所述第一混合物降温至45℃以下，并保持15-25min；
所述第二混合物降温至35℃以下，并保持15-25min；
其中，按质量比包括：70-90份水、4-6份丙二醇、4-6份川芎提取物、4-6份甘油葡糖苷、4-6份人参提取物、3-6份羟苯甲酯、2-5份羟乙基纤维素、2-6份黄原胶、3-7份花椒-连翘提取物、1-4份冰片、5-9份透明质酸钠、0.5-1份乙醇；
川芎提取物的制备方法包括如下步骤：
将川芎片用破壁机粉碎至100目并置于反应釜中，按料液比1：10向反应釜中加入90wt％乙醇溶液，超声波辅助，超声波辅助参数为功率40w，时间30min，加热回流2h，冷却后离心过滤，保留滤液；滤渣按料液比1：8加入90％乙醇溶液重复提取1次，合并两次提取滤液，减压浓缩脱除溶剂，得到川芎提浸膏；
将川芎提浸膏加入5倍质量的水将其分散，然后加入10倍质量的乙酸乙酯萃取两次，合并两次萃取液，减压脱除溶剂，干燥，得到川芎提取物；
人参提取物的制备方法包括如下步骤：
按料液比1：10将人参加入蒸馏水中浸泡12h；加热至100 ℃，并保温1h，过滤得到滤渣，按料液比1：8将滤渣加入蒸馏水中继续加热至120 ℃，并保温1h，重复1次；合并3次滤液得到人参液，将人参液加热浓缩后置于乙醇中，得到人参-乙醇液，人参-乙醇液中人参液的浓度为75%；向人参-乙醇液中加入无水乙醇进行搅拌，使醇含量达75%，静置12h，过滤，收集上清液；使用旋转蒸发仪除去乙醇后，加入等体积的乙酸乙酯萃取4次；使用旋转蒸发仪浓缩去除乙酸乙酯后，用真空干燥箱干燥，获得人参提取物；
花椒-连翘提取物的制备方法包括如下步骤：
将花椒、连翘片按1：1重量比置于破壁机中，粉碎至100目并置于圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中加入料液比1：20的50％wt乙醇溶液，70℃加热4h，冷却后抽滤，收集滤液，减压并脱除溶剂，得到花椒-连翘提取物。
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| GR01 | Patent grant | ||
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