CN107648088A - 一种抗氧化润肤霜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种抗氧化润肤霜，包括5‑9％的山茶油、3‑7％的橄榄油、3‑7％的十六十八醇、2‑5％的单硬脂酸甘油酯、1‑3％的自乳化蜡GP200以及0.5‑1.5％的甲基硅油混合得到的油相以及0.1‑0.5％的羊栖菜多糖提取物、3‑7％的甘油、0.5‑1.5％的吐温‑60、0.5‑1.5％的尿囊素、0.5‑1.5％的1％羧甲基纤维素钠、2‑5％的甜菜碱以及50.2‑78.8％的蒸馏水混合得到的水相，还包括0.1‑0.3％的防腐剂。本发明还公开了该抗氧化润肤霜的制备方法，所采用的原料易得，方法简单，制备得到的抗氧化润肤霜添加有羊栖菜多糖提取物，使得该抗氧化润肤霜具有较好的保湿性能和抗氧化性能。

Description

一种抗氧化润肤霜及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及的是一种抗氧化润肤霜及其制备方法。

背景技术

近年来，以植物提取物为原料的植物化妆品研发已成为化妆品产业发展的必然趋势。植物多糖是植物提取物的一种，有研究表明植物多糖有着其他化妆品原料无法比拟的吸水和保湿优点，使得植物多糖在化妆品领域的应用成为热点。海藻多糖作为植物多糖的一种，是海藻的重要成分之一，其不仅具有抗氧化等活性，还具有较强的吸湿能力和保湿能力，预示其作为功能化妆品的原料有很大的开发潜力。

羊栖菜系褐藻门马尾藻科植物，在我国山东、浙江、福建以及广东浅海海域均有生长，并有养殖，资源极为丰富、容易获取。研究发现羊栖菜多糖具有抗凝血、抗肿瘤、降血糖以及美白抗氧化等作用，但却少有羊栖菜多糖在化妆品中应用的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种抗氧化润肤霜，添加有羊栖菜多糖提取物，使得该抗氧化润肤霜具有较好的保湿性能和抗氧化性能。

本发明的目的还在于提供上述抗氧化润肤霜的制备方法。

为了达成上述目的，本发明的解决方案是：

一种抗氧化润肤霜，按质量百分比计，包括如下用量的成分：

油相

水相

所述羊栖菜多糖提取物的制备方法如下：先将采集的羊栖菜经过洗净沥干后冻干，粉碎过筛，得到藻粉；将藻粉加水后用超声细胞破碎仪处理后，过滤取滤液；然后在滤液中加入65％乙醇，静置24h，醇沉，离心收集沉淀物；然后将沉淀物用无水乙醇反复漂洗脱色，再次离心收集沉淀物并冻干，得到水体醇沉物；最后将水体醇沉物加水充分溶解后，离心去除其中的不溶物，取上清液冷冻干燥，即得所述羊栖菜多糖提取物。

所述藻粉的质量和所述水的加入量的体积之比为1:15。

所述65％乙醇的加入量的体积为所述滤液体积的5倍。

每次所述离心的转速为6500-7000r/min,所述离心的时间为10-15min。

所述防腐剂为GPL防腐剂。

一种抗氧化润肤霜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将5-9％的山茶油、3-7％的橄榄油、3-7％的十六十八醇、2-5％的单硬脂酸甘油酯、1-3％的自乳化蜡GP200以及0.5-1.5％的甲基硅油混合得到油相，加热至80-85℃，待所述油相完全融化后保温备用；

(2)将0.1-0.5％的羊栖菜多糖提取物、3-7％的甘油、0.5-1.5％的吐温-60、0.5-1.5％的尿囊素、0.5-1.5％的1％羧甲基纤维素钠、2-5％的甜菜碱以及50.2-78.8％的蒸馏水混合得到水相，加热至80-85℃，待所述水相完全融化后保温备用；

(3)在搅拌下将步骤(2)得到的水相加入到步骤(1)得到的油相中，高速搅拌5min，转速为2500-3000r/min，然后降温至65-75℃，低速搅拌30-40min，转速为60-90r/min，自然冷却至55℃时加入0.1-0.3％的防腐剂，继续低速搅拌均匀，冷却至室温，陈化24h，即得所述抗氧化润肤霜。

采用上述技术方案后，本发明一种抗氧化润肤霜，添加了羊栖菜多糖提取物这种具有保湿、抗氧化功效的护肤成分，赋予润肤霜较好的保湿性能和抗氧化性能，羊栖菜多糖提取物作为化妆品功能原料具有可行性。

附图说明

图1为本发明一种抗氧化润肤霜在干燥的硅胶环境下的保湿性能评价结果；

图2为本发明一种抗氧化润肤霜在相对湿度为43％环境下的保湿性能评价结果。

具体实施方式

为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。

一、材料与仪器等

1、材料

新鲜羊栖菜采自福建泉州围头湾潮间带，洗净、去杂、沥干后冷冻保存。

羟自由基测定试剂盒、抗超氧阴离子自由基测定试剂盒、总超氧化物歧化酶活力测定试剂盒、丙二醛含量测定试剂盒、总抗氧化能力测定试剂盒、总蛋白(TP)测定试剂盒、羟脯氨酸含量测定试剂盒均购自南京建成生物工程研究所；无水乙醇(AR)购自西陇化工有限公司；山茶油(化妆品级)、橄榄油(化妆品级)、十六十八醇、单硬脂酸甘油酯、自乳化蜡GP200、甲基硅油(化妆品级)、甘油(化妆品级)、吐温-60、尿囊素、1％羧甲基纤维素钠、甜菜碱、GPL防腐剂。

2、仪器

LGJ-18B冷冻干燥机北京松源华兴科技发展有限公司；KQ5200B型超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司；FA1604型电子天平上海天平仪器厂；METTLER TOLEDO分析天平；高速组织捣碎机无锡沃信仪器有限公司；Asys UVM340连续波长酶标仪；超声细胞破碎仪；冷冻离心机。

3、动物

SPF级KM小鼠，雌性，100±25g，35日龄，由泉州医学高等专科学校实验动物中心提供，实验动物使用许可证号SCXK(闽)：2012-0001，合格证号：0000666。动物饲养于鼠笼中，每笼10只，每周更换2～3次垫料，自由摄食和饮水，保持室内温度18℃～22℃。

二、润肤霜的制备

实施例1

一种抗氧化润肤霜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将7％的山茶油、5％的橄榄油、5％的十六十八醇、3％的单硬脂酸甘油酯、2％的自乳化蜡GP200以及1％的甲基硅油混合得到油相，加热至85℃，待油相完全融化后保温备用；

(2)将0.3％的羊栖菜多糖提取物、5％的甘油、1％的吐温-60、1％的尿囊素、1％的1％羧甲基纤维素钠、3％的甜菜碱以及65.6％的蒸馏水混合得到水相，加热至85℃，待水相完全融化后保温备用；

(3)在搅拌下将步骤(2)得到的水相加入到步骤(1)得到的油相中，高速搅拌5min，转速为3000r/min，然后降温至65℃，低速搅拌30min，转速为90r/min，自然冷却至55℃时加入0.1％的GPL防腐剂，继续低速搅拌均匀，冷却至室温，陈化24h，即得该抗氧化润肤霜。

本实施例中各成分的用量比为质量百分比。

其中，羊栖菜多糖提取物的制备方法如下：先将采集的羊栖菜经过洗净沥干后冻干，粉碎过筛，得到藻粉；以藻粉质量：水的体积＝1:15的比例，将藻粉加水后用超声细胞破碎仪处理后，过滤取滤液；然后在滤液中加入5倍体积65％乙醇，静置24h，醇沉，离心收集沉淀物；然后将沉淀物用无水乙醇反复漂洗脱色，再次离心收集沉淀物并冻干，得到水体醇沉物；最后将水体醇沉物加水充分溶解后，离心去除其中的不溶物，取上清液冷冻干燥，即得羊栖菜多糖提取物。

每次离心的转速为7000r/min,离心的时间为10min。

实施例2

一种抗氧化润肤霜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将5％的山茶油、3％的橄榄油、3％的十六十八醇、2％的单硬脂酸甘油酯、1％的自乳化蜡GP200以及0.5％的甲基硅油混合得到油相，加热至80℃，待油相完全融化后保温备用；

(2)将0.1％的羊栖菜多糖提取物、3％的甘油、0.5％的吐温-60、0.5％的尿囊素、0.5％的1％羧甲基纤维素钠、2％的甜菜碱以及78.8％的蒸馏水混合得到水相，加热至80℃，待水相完全融化后保温备用；

(3)在搅拌下将步骤(2)得到的水相加入到步骤(1)得到的油相中，高速搅拌5min，转速为2500r/min，然后降温至65℃下，低速搅拌40min，转速为60r/min，自然冷却至55℃时加入0.1的GPL防腐剂，继续低速搅拌均匀，冷却至室温，陈化24h，即得该抗氧化润肤霜。

本实施例中各成分的用量比为质量百分比。

其中，羊栖菜多糖提取物的制备方法如下：先将采集的羊栖菜经过洗净沥干后冻干，粉碎过筛，得到藻粉；以藻粉质量：水的体积＝1:15的比例，将藻粉加水后用超声细胞破碎仪处理后，过滤取滤液；然后在滤液中加入5倍体积65％乙醇，静置24h，醇沉，离心收集沉淀物；然后将沉淀物用无水乙醇反复漂洗脱色，再次离心收集沉淀物并冻干，得到水体醇沉物；最后将水体醇沉物加水充分溶解后，离心去除其中的不溶物，取上清液冷冻干燥，即得羊栖菜多糖提取物。

每次离心的转速为6500r/min,离心的时间为15min。

实施例3

一种抗氧化润肤霜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将9％的山茶油、7％的橄榄油、7％的十六十八醇、5％的单硬脂酸甘油酯、3％的自乳化蜡GP200以及1.5％的甲基硅油混合得到油相，加热至85℃，待油相完全融化后保温备用；

(2)将0.5％的羊栖菜多糖提取物、7％的甘油、1.5％的吐温-60、1.5％的尿囊素、1.5％的1％羧甲基纤维素钠、5％的甜菜碱以及50.2％的蒸馏水混合得到水相，加热至85℃，待水相完全融化后保温备用；

(3)在搅拌下将步骤(2)得到的水相加入到步骤(1)得到的油相中，高速搅拌5min，转速为2700r/min，然后降温至75℃，低速搅拌30min，转速为75r/min，自然冷却至55℃时加入0.3％的GPL防腐剂，继续低速搅拌均匀，冷却至室温，陈化24h，即得该抗氧化润肤霜。

本实施例中各成分的用量比为质量百分比。

其中，羊栖菜多糖提取物的制备方法如下：先将采集的羊栖菜经过洗净沥干后冻干，粉碎过筛，得到藻粉；以藻粉质量：水的体积＝1:15的比例，将藻粉加水后用超声细胞破碎仪处理后，过滤取滤液；然后在滤液中加入5倍体积65％乙醇，静置24h，醇沉，离心收集沉淀物；然后将沉淀物用无水乙醇反复漂洗脱色，再次离心收集沉淀物并冻干，得到水体醇沉物；最后将水体醇沉物加水充分溶解后，离心去除其中的不溶物，取上清液冷冻干燥，即得羊栖菜多糖提取物。

每次离心的转速为6800r/min,离心的时间为12min。

对比例1阴性对照组

只含基质的润肤霜的制备：

(1)将7％的山茶油、5％的橄榄油、5％的十六十八醇、3％的单硬脂酸甘油酯、2％的自乳化蜡GP200以及1％的甲基硅油混合得到油相，加热至85℃，待油相完全融化后保温备用；

(2)将5％的甘油、1％的吐温-60、1％的尿囊素、1％的1％羧甲基纤维素钠、3％的甜菜碱以及65.9％的蒸馏水混合得到水相，加热至85℃，待水相完全融化后保温备用；

(3)在搅拌下将步骤(2)得到的水相加入到步骤(1)得到的油相中，高速搅拌5min，转速为3000r/min，然后降温至65℃，低速搅拌30min，转速为90r/min，自然冷却至55℃时加入0.1％的GPL防腐剂，继续低速搅拌均匀，冷却至室温，陈化24h，即得作为阴性对照组的只含基质抗氧化润肤霜。

本对比例中各成分的用量比为质量百分比。

对比例2阳性对照组

熊果苷润肤霜的制备：

(1)将7％的山茶油、5％的橄榄油、5％的十六十八醇、3％的单硬脂酸甘油酯、2％的自乳化蜡GP200以及1％的甲基硅油混合得到油相，加热至85℃，待油相完全融化后保温备用；

(2)将0.3％的熊果苷、5％的甘油、1％的吐温-60、1％的尿囊素、1％的1％羧甲基纤维素钠、3％的甜菜碱以及65.6％的蒸馏水混合得到水相，加热至85℃，待水相完全融化后保温备用；

(3)在搅拌下将步骤(2)得到的水相加入到步骤(1)得到的油相中，高速搅拌5min，转速为3000r/min，然后降温至65℃，低速搅拌30min，转速为90r/min，自然冷却至55℃时加入0.1％的GPL防腐剂，继续低速搅拌均匀，冷却至室温，陈化24h，即得作为阳性对照组的熊果苷润肤霜。

本对比例中各成分的用量比为质量百分比。

三、本发明抗氧化润肤霜的抗氧化活性测定

1、KM小鼠皮肤润肤霜外涂处理及皮肤组织匀浆的制备

KM小鼠(SPF级KM小鼠，22～25g，8周，由泉州医学高等专科学校实验动物中心提供，实验动物使用许可证号SCXK(沪)：2012-0002，合格证号：2015000535151)随机分为3组，分别为处理组(实施例1制备得到的抗氧化润肤霜)、阳性对照组(熊果苷润肤霜)、阴性对照组(只含基质的润肤霜)，每组10只。剃除每只小鼠背部被毛，至皮肤裸露大小约为4cm×4cm的面积。每天按时在小鼠背部裸露皮肤上定量(0.5g)均匀涂抹1次，连续涂抹30d。30d后处死，参照穆阳[27]的方法剪取背部裸露涂抹区皮肤组织，制成10％皮肤组织匀浆，-20℃保存备用。

2、羟自由基清除能力、超氧阴离子自由基清除能力及总抗氧化能力(T-AOC)等的测定

将10％皮肤组织匀浆离心后，取上清液分别按试剂盒法(南京建成生物工程研究所)测定皮肤组织羟基自由基清除能力、超氧阴离子自由基清除能力及总抗氧化能力(T-AOC)，总蛋白含量，总超氧化物歧化酶活力(T-SOD)活性、丙二醛(MDA)含量及羟脯氨酸含量。

3、抗氧化润肤霜的抗保湿性能评价

各精密称取0.2g润肤霜于扁型称量瓶，分别至于硅胶干燥器和相对湿度为43％的密闭器按杜小豪等[杜小豪,徐卫,杜雪洁.护肤产品的保湿功能评价[J].日用化学工业,2000,3:47-52.]、秦允荣等[秦允荣,王昌涛,何聪芬,等.单一保湿剂体外保湿功能的评价[J].日用化学工业,2006,36(3):199-201.]的方法进行保湿性能评价，结果以失水率计。以中国产某品牌乳霜(灵芝生机焕活乳霜)作为阳性对照，平行实验3次。

4、数据统计分析

实验数据采用Microsoft Excel 2007与SPSS Statistics 24.0等软件进行数据处理与统计分析；实验数据以平均值±标准差表示；采用t-检验与LSD多重比较分析组间差异。

四、结果与分析

1、添加有羊栖菜多糖提取物的抗氧化润肤霜对小鼠皮肤抗氧化活性的影响

表1小鼠皮肤抗氧化活性及羟脯氨酸含量实验结果

注：阴性对照组：只含基质的润肤霜；阳性对照组：熊果苷润肤霜；

a表示处理组与阴性对照组相比差异具有统计学意义(^aP<0.01)；

b表示处理组与阳性对照组相比差异具有统计学意义(^bP<0.01)。

皮肤外涂试验考察该抗氧化润肤霜对皮肤抗氧化活性的结果见表1。从表1可知，外涂该抗氧化润肤霜的皮肤组织在清除羟自由基能力、清除超氧阴离子自由基能力、总抗氧化能力、T-SOD、降低MDA含量及提高羟脯氨酸含量上，均明显高于阳性对照组和阴性对照组，差异均具有统计学意义(P<0.01)。

与人体关系密切的自由基主要有羟自由基、超氧阴离子自由基等氧自由基，这些自由基是皮肤衰老的重要原因。另外，超氧化物歧化酶(SOD)是机体内唯一能清除超氧阴离子自由基的抗氧化酶，有研究表明总SOD活力(T-SOD)的高低与衰老有着密切的联系；而由自由基诱发脂质过氧化链式反应会产生MDA，自由基累积与MDA生成量成正比，故MDA含量高低反映了氧自由基对机体损伤的程度，且MDA会使皮肤变硬、皱缩并生成老年斑。因而，总SOD活力与MDA含量可作为皮肤衰老程度的指标，并反映机体自由基产生和清除状况[38]。同时，羟脯氨酸含量的高低与自由基清除水平、抗氧化活性成正比，而羟脯氨酸含量的增加可以延缓皮肤的损伤、皱化与老化。实验结果表明羊栖菜多糖提取物对羟自由基、超氧阴离子自由基及DPPH自由基均具有清除作用，表现出一定的抗氧化能力，小鼠皮肤外涂实验与抗氧化能力检测发现，以羊栖菜多糖提取物为原料制作的抗氧化润肤霜可显著增强小鼠皮肤组织的清除羟自由基能力、清除超氧阴离子自由基能力、总抗氧化能力以及T-SOD活性，且显著降低了小鼠皮肤组织的MDA含量及提高羟脯氨酸含量，预示羊栖菜多糖提取物作为化妆品添加剂具有自由基清除与抗皮肤衰老的功效活性。

2、添加有羊栖菜多糖提取物的抗氧化润肤霜的保湿性能评价

实验测定该抗氧化润肤霜的保湿性能，并与商品化产品某品牌乳霜作比较，结果如图1和图2所示。由图1可知，在干燥的硅胶环境下，对照润肤霜(对照乳)和样品润肤霜(样品乳)的失水率均随着时间的延长而增加，在72h时，失水率分别为6.02％和4.33％，均低于10％；在0-72h时间范围内，本发明抗氧化润肤霜的失水率均小于对照润肤霜，但两者的差异并不具有统计学意义(p＞0.05)。

由图2可知，在相对湿度43％环境条件下，对照润肤霜(对照乳)和样品润肤霜(样品乳)的失水率均随着时间的延长而增加，在198h时，失水率分别为4.38％和2.36％，均低于5％；在0-198h时间范围内，本发明抗氧化润肤霜的失水率均小于对照润肤霜，二者的差异也不具有统计学意义(p＞0.05)。可见，与某些市售产品相比，添加有羊栖菜多糖提取物制备的抗氧化润肤霜，具有较高的保湿性能，因此，羊栖菜多糖提取物作为化妆品功能原料具有可行性。

五、结论

本发明一种抗氧化润肤霜，添加了羊栖菜多糖提取物这种具有保湿、抗氧化功效的护肤成分，赋予润肤霜较好的保湿性能和抗氧化性能，羊栖菜多糖提取物作为化妆品功能原料具有可行性。

上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (5)

1.一种抗氧化润肤霜，其特征在于：按质量百分比计，包括如下用量的成分：

油相

水相

2.根据权利要求1所述的一种抗氧化润肤霜，其特征在于：所述羊栖菜多糖提取物的制备方法如下：先将采集的羊栖菜经过洗净沥干后冻干，粉碎过筛，得到藻粉；将藻粉加水后用超声细胞破碎仪处理后，过滤取滤液；然后在滤液中加入65％乙醇，静置24h，醇沉，离心收集沉淀物；然后将沉淀物用无水乙醇反复漂洗脱色，再次离心收集沉淀物并冻干，得到水体醇沉物；最后将水体醇沉物加水充分溶解后，离心去除其中的不溶物，取上清液冷冻干燥，即得所述羊栖菜多糖提取物。

3.根据权利要求1所述的一种抗氧化润肤霜，其特征在于：每次所述离心的转速为6500-7000r/min,所述离心的时间为10-15min。

4.根据权利要求1所述的一种抗氧化润肤霜，其特征在于：所述防腐剂为GPL防腐剂。

5.制备如权利要求1所述的一种抗氧化润肤霜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将5-9％的山茶油、3-7％的橄榄油、3-7％的十六十八醇、2-5％的单硬脂酸甘油酯、1-3％的自乳化蜡GP200以及0.5-1.5％的甲基硅油混合得到油相，加热至80-85℃，待所述油相完全融化后保温备用；

(2)将0.1-0.5％的羊栖菜多糖提取物、3-7％的甘油、0.5-1.5％的吐温-60、0.5-1.5％的尿囊素、0.5-1.5％的1％羧甲基纤维素钠、2-5％的甜菜碱以及50.2-78.8％的蒸馏水混合得到水相，加热至80-85℃，待所述水相完全融化后保温备用；

(3)在搅拌下将步骤(2)得到的水相加入到步骤(1)得到的油相中，高速搅拌5min，转速为2500-3000r/min，然后降温至65-75℃，低速搅拌30-40min，转速为60-90r/min，自然冷却至55℃时加入0.1-0.3％的防腐剂，继续低速搅拌均匀，冷却至室温，陈化24h，即得所述抗氧化润肤霜。