CN117558863A - 锌离子电池电极及其制备方法与应用和锌离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池技术领域，具体涉及锌离子电池电极及其制备方法与应用和锌离子电池。该锌离子电池电极，包括基体以及附着在基体表面的插层改性蒙脱石涂层。该锌离子电池电极的制备方法，包括以下步骤：将插层改性蒙脱石、聚偏二氟乙烯和N‑甲基吡咯烷酮混合，得到的插层改性蒙脱石涂层液涂布到基体表面，得到锌离子电池电极。该锌离子电池电极在制备锌离子电池中的应用。本发明具有插层改性蒙脱石涂层的锌离子电池电极，不仅改善了Zn2+和H2O的迁移行为，使锌均匀沉积，且抑制锌腐蚀等副反应的发生；还增强了电极涂层的机械性能，有效地抵抗锌沉积或剥离过程中由体积变化引起的应力，确保了锌离子电池电极在循环过程中的完整性。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及锌离子电池电极及其制备方法与应用和锌离子电池。
背景技术
锌离子电池具有能量密度高、无毒环保及成本低等优点，在电池领域具有极大的应用价值和发展前景。
然而，锌离子电池的实际应用受到了锌阳极的不稳定性的限制，导致了严重的锌腐蚀、副反应和枝晶生长的关键问题。严重的锌腐蚀、副反应可能导致锌的不可逆消耗和能量损失，最严重的问题是，在重复循环过程中由于不均匀的沉积/剥离而出现的枝晶生长；枝晶生长会导致形成“死”锌，甚至电池内部短路。
粘土矿由于其独特的层状结构、带负电的片层、离子交换能力和电子绝缘性，可作为人工SE I层，在保护水系锌离子电池的锌金属阳极方面发挥了至关重要的作用。尽管如此，在水系工作环境中，由于严重的体积膨胀和较差的机械性能，以及较差的锌离子导电性，粘土矿物层抑制锌阳极上的枝晶和副反应的能力受到了限制。
鉴于此，有必要提供一种能保证锌均匀沉积，抑制锌枝晶的生长、以及抑制副反应的锌离子电池电极，具有十分重要的意义。
发明内容
为克服以上缺陷，本发明锌离子电池电极及其制备方法与应用和锌离子电池，具有插层改性蒙脱石涂层的锌离子电池电极，不仅改善了Zn2+和H2O的迁移行为，还增强了电极涂层的机械性能，有效地抵抗锌沉积或剥离过程中由体积变化引起的应力，确保了锌离子电池电极涂层在循环过程中的完整性。
锌离子电池电极，包括基体以及附着在所述基体表面的插层改性蒙脱石涂层。
在本发明的一个具体实施方式中，所述基体为锌箔。
在本发明的一个具体实施方式中，所述插层改性蒙脱石涂层厚度与所述基体厚度的比值为(0.1～0.3)：1。
在本发明的一个具体实施方式中，所述插层改性蒙脱石涂层为尿素插层改性蒙脱石。
在本发明的一个具体实施方式中，所述尿素插层改性蒙脱石的制备方法，包括以下步骤：
a酸化：取蒙脱石粉末和酸混合进行酸化，干燥后获得酸化蒙脱石；
b插层：取步骤a酸化得到的酸化蒙脱石与尿素混合研磨，得到尿素插层改性蒙脱石。
在本发明的一个具体实施方式中，步骤a酸化，所述酸为盐酸，所述蒙脱石粉末与所述盐酸的质量摩尔比为2g：(0.001～0.002)mo l；所述酸化的温度为55～65℃，时间为2～4h；所述干燥的温度为55～65℃，时间为10～14h。
在本发明的一个具体实施方式中，步骤b插层，所述酸化蒙脱石与尿素的质量比为1：(0.01～0.4)；优选1:(0.1～0.3)。
上述的锌离子电池电极的制备方法，包括以下步骤：
将插层改性蒙脱石、聚偏二氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合，得到插层改性蒙脱石涂层液；
将插层改性蒙脱石涂层液涂布到基体表面，烘干后得到锌离子电池电极。
上述的锌离子电池电极或上述的制备方法制备的锌离子电池电极在制备锌离子电池中的应用。
锌离子电池，包括正极、负极、电解液和隔膜，所述正极和/或所述负极采用上述的锌离子电池电极或上述的制备方法制备的锌离子电池电极。
本发明的锌离子电池电极中，采用尿素插层策略对蒙脱石进行改性，具有极性官能团-CO和-NH2的尿素加入后，不仅可以与锌离子有较强的吸附作用而影响Zn2+和H2O的迁移行为，而且还通过与蒙脱石片层形成较强的氢键来增强了电极涂层的机械性能。
本发明的有益效果是：本发明的锌离子电池改善了Zn2+和H2O的迁移行为，增强了锌离子电池电极涂层的机械性能。本发明的锌离子电池电极作为锌离子电池阳极时，尿素插层改性蒙脱石涂层可以对阳极起到保护作用，还通过改善Zn2+的扩散，增加了Zn2+在锌负极沉积表面的浓度，使得锌沉积均匀，生成无枝晶形貌；本发明的锌离子电池电极的尿素插层改性蒙脱石涂层可以将活性水与锌表面隔离，抑制有害的锌腐蚀和析氢反应；本发明的尿素插层改性蒙脱石中加入了尿素，增强了蒙脱石的机械性能，有效的抵抗锌沉积和剥离过程中由体积变化引起的应力，确保了涂层作为人工膜在循环过程中的完整性。
附图说明
图1为本发明UMMT@Zn、MMT@Zn、Bare Zn对称电池在电流密度为0.3mA cm-2/0.15mAh cm-2的循环性能结果统计图；
图2为本发明UMMT1@Zn对称电池在电流密度为0.3mA cm-2/0.15mAh cm-2的循环性能结果
图3为本发明UMMT@Zn、MMT@Zn、Bare Zn对称电池在电流密度为1mA cm-2/0.5mAhcm-2的循环性能结果统计图；
图4为本发明UMMT@Zn、MMT@Zn、Bare Zn对称电池在电流密度为6mA cm-2/3mAh cm-2的循环性能结果统计图；
图5为本发明UMMT@Zn||Cu、MMT@Zn||Cu、Zn||Cu非对称电池在电流密度为1mA cm-2/0.5mAh cm-2的库伦效率结果统计图；
图6为本发明UMMT@Zn||Cu、MMT@Zn||Cu、Zn||Cu非对称电池在电流密度为1mA cm-2/0.5mAh cm-2的循环性能结果统计图；
图7为本发明全电池在电流密度为0.5A/g、1A/g、2A/g、5A/g、10A/g的倍率性能结果统计图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
锌离子电池电极，包括基体以及附着在所述基体表面的插层改性蒙脱石涂层。
在一些实例中，所述基体为锌箔；优选的，锌箔的厚度为100μm。
在一些实例中，所述插层改性蒙脱石涂层厚度与所述基体厚度的比值为(0.1～0.3)：1。
在一些实例中，所述插层改性蒙脱石涂层为尿素插层改性蒙脱石。
在一些实例中，所述尿素插层改性蒙脱石的制备方法，包括以下步骤：
a酸化：取蒙脱石粉末和酸混合进行酸化，干燥后获得酸化蒙脱石；
b插层：取步骤a酸化得到的酸化蒙脱石与尿素混合研磨，得到尿素插层改性蒙脱石。
在一些实例中，步骤a酸化，所述酸为盐酸，盐酸为浓度为0.001～0.05mo l/L。
在一些实例中，所述蒙脱石粉末与所述盐酸的质量摩尔比为2g：(0.001～0.002)mo l；作为优选的，盐酸浓度为0.01mo l/L，用量为150mL。
在一些实例中，蒙脱石粉末的粒径＜5μm。
在一些实例中，所述酸化的温度为55～65℃，时间为2～4h；具体的，2.0g的蒙脱石粉末与150mL的0.01mo l/L盐酸混合后，在60℃水浴中搅拌3h，进行酸化。
在一些实例中，所述干燥的温度为55～65℃，时间为10～14h；具体的，将酸化后的浆液离心分离，得到的滤渣用去离子水洗涤，然后在60℃的真空烘箱中干燥12h，得到酸化的蒙脱石粉末。
在一些实例中，步骤b插层，所述酸化蒙脱石与尿素的质量比为1：(0.01～0.4)；优选1:(0.1～0.3)。
在一些实例中，研磨在玛瑙研体中进行，研磨时间＞30min。
上述锌离子电池电极的制备方法，包括以下步骤：
将插层改性蒙脱石、聚偏二氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合，得到插层改性蒙脱石涂层液；插层改性蒙脱石与聚偏二氟乙烯的重量比为(6～10):2，混合时间为4h；
将插层改性蒙脱石涂层液涂布到基体表面，60℃烘干12h后，切成直径为14mm的圆片，得到锌离子电池电极。
上述的锌离子电池电极在制备锌离子电池中的应用。
锌离子电池，包括正极、负极、电解液和隔膜，正极和/或负极采用上述的锌离子电池电极；其中，电解液为2.0mo l/L的ZnSO4，隔膜为剥离纤维膜。
为进一步证明尿素插层改性蒙脱石在改善锌离子电池性能的效果，提供了如下实施例和对比例：
实施例1
本实施例提供一种锌离子电池电极，包括基材以及附着在所述基体表面的插层改性蒙脱石涂层；基材为100μm的锌箔，插层改性蒙脱石涂层为尿素插层改性蒙脱石；
该尿素插层改性蒙脱石的制备方法如下：
取2g市售蒙脱石粉末分散在150mL的0.01mo l/L稀盐酸溶液中，在60℃的水浴中搅拌酸化3h；酸化后，离心收集滤渣，用去离子水洗涤，在60℃的真空烘箱中干燥12h，得到酸化蒙脱石；
取1g酸化蒙脱石和0.2g尿素置于玛瑙研体中，研磨1h，得到尿素插层改性蒙脱石；
制备锌离子电池电极的方法如下：
按重量比8:2，取尿素插层改性蒙脱石和聚偏二氟乙烯，加入到N-甲基吡咯烷酮的溶剂中搅拌混合4h；将得到的浆料涂覆在基体表面，在60℃的真空烘箱中干燥12h取出，切成直径为14mm的圆片，即为锌离子电池电极(记为UMMT@Zn)。
实施例2
本实施例尿素插层改性蒙脱石的制备方法如下：
取2g市售蒙脱石粉末分散在150mL的0.01mo l/L稀盐酸溶液中，在60℃的水浴中搅拌酸化4h；酸化后，离心收集滤渣，用去离子水洗涤，在60℃的真空烘箱中干燥12h，得到酸化蒙脱石；
取2g酸化蒙脱石和0.2g尿素置于玛瑙研体中，研磨1h，得到尿素插层改性蒙脱石，记为UMMT1；
制备锌离子电池电极的方法如下：
按重量比8:2，取尿素插层改性蒙脱石和聚偏二氟乙烯，加入到N-甲基吡咯烷酮的溶剂中搅拌混合4h；将得到的浆料涂覆在基体表面，在60℃的真空烘箱中干燥12h取出，切成直径为14mm的圆片，即为锌离子电池电极(记为UMMT1@Zn)。
实施例3
本实施例尿素插层改性蒙脱石的制备方法如下：
取2g市售蒙脱石粉末分散在150mL的0.01mo l/L稀盐酸溶液中，在60℃的水浴中搅拌酸化3.5h；酸化后，离心收集滤渣，用去离子水洗涤，在60℃的真空烘箱中干燥12h，得到酸化蒙脱石；
取1g酸化蒙脱石和0.3g尿素置于玛瑙研体中，研磨1h，得到尿素插层改性蒙脱石。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：制备锌离子电池电极过程中，采用市售蒙脱石替代尿素插层改性蒙脱石，制作得到锌离子电池电极(记为MMT@Zn)。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：以表面未附着插层改性蒙脱石涂层的锌箔作为锌离子电池电极(记为Bare Zn)。
性能测试
一、制备测试电池：
对称电池：采用2mo l/L的ZnSO4溶液作为电解液，玻璃纤维膜(Whatman)作为隔膜，分别以UMMT@Zn、UMMT1@Zn、MMT@Zn、Bare Zn为电极片，制作得到UMMT@Zn、UMMT1@Zn、MMT@Zn、Bare Zn的对称电池。
非对称电池：采用2mo l/L的ZnSO4溶液作为电解液，玻璃纤维膜(Whatman)作为隔膜，以铜箔作为正极，分别以UMMT@Zn、MMT@Zn、Bare Zn为负极，制备得到UMMT@Zn、MMT@Zn、Bare Zn的非对称电池UMMT@Zn||Cu、MMT@Zn||Cu、Zn||Cu。
全电池：采用2mo l/L的ZnSO4溶液作为电解液，玻璃纤维膜(Whatman)作为隔膜，以V2O5@T i作为正极，分别以UMMT@Zn、MMT@Zn、Bare Zn为负极，制备得到全电池。
二、测试方法
分别测试对称电池在电流密度为0.3mA cm-2/0.15mAh cm-2、1mA cm-2/0.5mAh cm-2、6mA cm-2/3mAh cm-2的循环性能；测试温度为25℃；循环次数依次为2000次、2000次和1300次；循环时间依次为2000h、2000h和1300h。
测试非对称电池在电流密度为1mA cm-2/0.5mAh cm-2的库伦效率及循环性能；测试温度为25℃；循环次数为2000次；循环时间为2000h。
测试全电池在10A/g电流密度下的容量和循环性能，以及在0.5A/g、1A/g、2A/g、5A/g、10A/g电流密度下的倍率性能；测试温度为25℃；循环次数依次为4000次和30次。
三、测试结果：
UMMT@Zn、MMT@Zn、Bare Zn的对称电池在电流密度为0.3mA cm-2/0.15mAh cm-2的循环性能结果统计如图1所示。
UMMT1@Zn的对称电池在电流密度为0.3mA cm-2/0.15mAh cm-2的循环性能结果统计如图2所示
UMMT@Zn、MMT@Zn、Bare Zn的对称电池在电流密度为1mA cm-2/0.5mAh cm-2的循环性能结果统计如图3所示。
UMMT@Zn、MMT@Zn、Bare Zn的对称电池在电流密度为6mA cm-2/3mAh cm-2的循环性能结果统计如图4所示。
UMMT@Zn||Cu、MMT@Zn||Cu、Zn||Cu非对称电池在电流密度为1mA cm-2/0.5mAh cm-2的库伦效率结果统计如图5所示。
UMMT@Zn||Cu、MMT@Zn||Cu、Zn||Cu非对称电池在电流密度为1mA cm-2/0.5mAh cm-2的循环性能结果统计如图6所示。
全电池在电流密度为0.5A/g、1A/g、2A/g、5A/g、10A/g的倍率性能结果统计如图7所示。
Claims (10)
1.锌离子电池电极，其特征在于，包括基体以及附着在所述基体表面的插层改性蒙脱石涂层。
2.根据权利要求1所述的锌离子电池电极，其特征在于：所述基体为锌箔。
3.根据权利要求1所述的锌离子电池电极，其特征在于：所述插层改性蒙脱石涂层厚度与所述基体厚度的比值为(0.1～0.3)：1。
4.根据权利要求1所述的锌离子电池电极，其特征在于，所述插层改性蒙脱石涂层为尿素插层改性蒙脱石。
5.根据权利要求4所述的锌离子电池电极，其特征在于，所述尿素插层改性蒙脱石的制备方法，包括以下步骤：
a酸化：取蒙脱石粉末和酸混合进行酸化，干燥后获得酸化蒙脱石；
b插层：取步骤a酸化得到的酸化蒙脱石与尿素混合研磨，得到尿素插层改性蒙脱石。
6.根据权利要求5所述的锌离子电池电极，其特征在于：步骤a酸化，所述酸为盐酸，所述蒙脱石粉末与所述盐酸的质量摩尔比为2g：(0.001～0.002)mol；所述酸化的温度为55～65℃，时间为2～4h；所述干燥的温度为55～65℃，时间为10～14h。
7.根据权利要求5所述的锌离子电池电极，其特征在于：步骤b插层，所述酸化蒙脱石与尿素的质量比为1：(0.01～0.4)；优选1:(0.1～0.3)。
8.如权利要求1-7任一项所述的锌离子电池电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将插层改性蒙脱石、聚偏二氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合，得到插层改性蒙脱石涂层液；
将插层改性蒙脱石涂层液涂布到基体表面，烘干后得到锌离子电池电极。
9.如权利要求1-7任一项所述的锌离子电池电极或权利要求8所述的制备方法制备的锌离子电池电极在制备锌离子电池中的应用。
10.锌离子电池，包括正极、负极、电解液和隔膜，其特征在于，所述正极和/或所述负极采用权利要求1-7任一项所述的锌离子电池电极或权利要求8所述的制备方法制备的锌离子电池电极。
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