CN117554139A - 一种Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，属于合金涂层表征技术领域。包括：将Zr合金涂层样品与基体结合，并精加工制成细条状样品；对细条状样品依次进行超声清洗、打磨、抛光、再清洗，采用光学显微镜对涂层样品截面进行观察，检验得到符合要求的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品。本发明的制备方法制样简单，可作为辐照前的预先制备样，有效减少辐照后试样剂量，可利用纳米力学技术精准完成涂层、涂层‑基体界面及基体的力学性能测试等优点。因此本发明方法可以在涂层样品制样及纳米力学表征方面得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及合金涂层表征技术领域，具体涉及一种Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法。
背景技术
锆合金包壳中主要有3种方法来提高包壳材料的耐事故性能：(1)改变锆基合金成分；(2)开发非锆合金材料；(3)对锆合金表面涂层改性处理。考虑到工程化的难易程度，关于事故容错燃料(ATF)包壳研究的短期规划是以现有锆合金包壳结构材料的表面改性为主，在锆合金包壳表面制备保护性涂层能够在不改变现有燃料体系结构的前提下，提高包壳材料的抗高温(＞1200℃)氧化性能和抗高温腐蚀能力，从而提升事故容错燃料锆合金包壳在反应堆失水事故条件下的事故容错能力。
耐高温氧化涂层的候选材料需要具备优异的涂层--基体界面结合性能，这是评价涂层质量最关键的性能指标。目前研究较多的锆合金包壳涂层有金属涂层、陶瓷涂层和复合涂层，涂层厚度为微米级，大多在几个微米到几十个微米间不等，因此涂层--基体的界面结合强度性能参数难以通过传统的力学测试方法获得。纳米压痕技术作为一种新的材料特性测量方法，被广泛应用在研究微/纳米尺度下材料的力学性能，对于微米级涂层样品，运用纳米压痕技术测量涂层与基体的硬度可以在一定程度上对涂层--基体界面结合强度做出评价，运用纳米压痕技术测量涂层与基体硬度的前提是制备出便于测量的纳米力学表征样品。目前，对于微米级涂层样品的制备难以通过传统的力学样品制备得到。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，解决了针对锆合金包壳涂层样品截面微米级涂层与基体的纳米压痕表征样品制备难的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
本发明提供一种Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，包括：
将Zr合金涂层样品与基体结合，并精加工制成细条状样品；
对细条状样品在除乙醇的有机溶剂中超声清洗，以除去表面油渍；再在无水乙醇溶液中超声清洗，以清除涂层样品表面残留的有机溶剂和污渍；
采用冷镶剂对清洗后的细条状样品进行冷镶，在细条状样品上形成冷镶块体，对涂层样品-基体结合处的截面进行打磨；
对打磨后的涂层样品-基体结合处进行抛光以去除涂层样品-基体结合处的细小划痕，直至磨抛面光滑无痕；
将抛光后的涂层样品-基体从冷镶块体中取出，在除乙醇的有机溶剂中超声清洗，以除去表面油渍；再在无水乙醇溶液中超声清洗，以清除涂层样品表面残留的有机溶剂和污渍；
采用光学显微镜对涂层样品截面进行观察，检验得到符合要求的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品。
进一步地，在所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法中，所述有机溶剂包括：丙酮、甲醇、乙醚或四氯化碳。
进一步地，在所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法中，进行超声清洗的条件为：超声功率10-15KW/h；超声时间10-20min。
进一步地，在所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法中，所述冷镶剂包括：环氧树脂或丙烯酸树脂。
进一步地，在所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法中，进行打磨作业时，采用400-5000目数的砂纸进行打磨，磨抛面平行于砂纸且用力均匀。
进一步地，在所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法中，进行磨抛作业时，依次采用低目数到高目数的砂纸打磨。
进一步地，在所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法中，进行抛光作业时，依次采用干抛和水抛。
进一步地，在所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法中，所述Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的符合要求为：涂层-基体界面平整，无冷镶剂、无抛光液残留。
进一步地，在所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法中，检测不符合要求的涂层样品再次采用冷镶剂冷镶进行重新打磨、抛光、超声清洗，直至符合要求。
进一步地，在所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法中，所述制备方法制得的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品用于纳米压痕测试。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明提供了一种Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，可实现微小涂层样品制备，以实现纳米压痕技术在微小样品上及涂层上的顺利测试。本发明的制备方法制样简单，可作为辐照前的预先制备样，有效减少辐照后试样剂量，可利用纳米力学技术精准完成涂层、涂层-基体界面及基体的力学性能测试等优点。因此本发明方法可以在涂层样品制样及纳米力学表征方面得到广泛应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1为本发明提供的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法的流程图；
图2为本发明提供的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法中冷镶块体的样品图；
图3为本发明提供的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法得到涂层样品-基体的显微表征界面形貌图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
纳米压痕是测试材料表面微观力学行为的一种测试分析方法，其通过金刚石压头加载微小载荷在材料表面形成微纳尺寸压痕,并记录压痕产生过程中力和压入深度的数据。由于压痕尺寸通常在微米至亚微米级,可用于检测材料极表面、薄膜、箔带的力学特征。当测试块体材料时,如果晶粒尺寸远大于压痕所产生的塑性变形区,则可认为该压痕力学数据在一定程度上反映了单晶力学行为。
纳米压痕技术作为一种新的材料特性测量方法，被广泛应用在研究微/纳米尺度下材料的力学性能，对于微米级涂层样品，运用纳米压痕技术测量涂层与基体的硬度可以在一定程度上对涂层--基体界面结合强度做出评价，运用纳米压痕技术测量涂层与基体硬度的前提是制备出便于测量的纳米力学表征样品。
本发明的技术方案为：
一种Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，包括：
步骤S1：将Zr合金涂层样品与基体结合，并精加工制成细条状样品；精加工采用高精度精密制样设备，提供精密度。
步骤S2：对细条状样品在除乙醇的有机溶剂中超声清洗，以除去表面油渍；再在无水乙醇溶液中超声清洗，以清除涂层样品表面残留的有机溶剂和污渍；
步骤S3：采用冷镶剂对清洗后的细条状样品进行冷镶，在细条状样品上形成冷镶块体，对涂层样品-基体结合处的截面进行打磨；由于样品过小且打磨时样品截面涂层极易脱落，在打磨前进行冷镶可以避免出现这个问题。
步骤S4：对打磨后的涂层样品-基体结合处进行抛光以去除涂层样品-基体结合处的细小划痕，直至磨抛面光滑无痕；
步骤S5：将抛光后的涂层样品-基体从冷镶块体中取出，在除乙醇的有机溶剂中超声清洗，以除去表面油渍；再在无水乙醇溶液中超声清洗，以清除涂层样品表面残留的有机溶剂和污渍；
步骤S6：采用光学显微镜对涂层样品截面进行观察，检验得到符合要求的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品。
为了运用纳米力学技术测量涂层与基体的力学性能，从而评价涂层性能及涂层--基体界面的结合强度，本发明提供了一种Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，可实现微小涂层样品制备，以实现纳米压痕技术在微小样品上及涂层上的顺利测试。本发明的制备方法制样简单，可作为辐照前的预先制备样，有效减少辐照后试样剂量，可利用纳米力学技术精准完成涂层、涂层-基体界面及基体的力学性能测试等优点。因此本发明方法可以在涂层样品制样及纳米力学表征方面得到广泛应用。
进一步地，所述有机溶剂包括：丙酮、甲醇、乙醚或四氯化碳。
进一步地，进行超声清洗的条件为：超声功率10-15KW/h；超声时间10-20min。超声功率可选为10KW/h、11KW/h、12KW/h、13KW/h、14KW/h或15KW/h等功率。超声时间可选为10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min时间。
进一步地，所述冷镶剂包括：环氧树脂或丙烯酸树脂。
进一步地，进行打磨作业时，采用400-5000目数的砂纸进行打磨，磨抛面平行于砂纸且用力均匀。砂纸的目数可选为：400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#、2500、3000#、3500#、4000#、4500#或5000#。
#进一步地，进行磨抛作业时，依次采用低目数到高目数的砂纸打磨。
进一步地，进行抛光作业时，依次采用干抛和水抛。具体地，使用氧化铝抛光剂利用抛光机抛光，最后冲干净抛光布上的抛光剂，进行水抛，直至磨抛光滑无痕。将干抛和水抛相结合，提高抛光平整度。
进一步地，所述Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的符合要求为：涂层-基体界面平整，无冷镶剂、无抛光液残留。
进一步地，检测不符合要求的涂层样品再次采用冷镶剂冷镶进行重新打磨、抛光、超声清洗，直至符合要求。为能提供样品加工合格率，在检测到不合格的涂层样品时，继续返回前冷镶-打磨-抛光过程直至符合要求。
进一步地，所述制备方法制得的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品用于纳米压痕测试。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法进行描述，但是应当理解，这些实施例是以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1：
请参照图1，本发明实施例提供的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，包括：
利用纳米压痕测量涂层与基体的硬度可以在一定程度上对涂层-基体结合强度做出评价，待测涂层样品为镀有Cr涂层的N36合金，原始试样大小为10mm×8mm×0.57mm，涂层厚度约6.5μm。
步骤S1：首先利用电火花线切割设备将原始试样切割成条状，对于切割完成的样品；
步骤S2：使用丙酮溶剂在超声功率12KW/h，超声清洗10min，以除去表面油渍等，并用吹风机吹干；后使用无水乙醇在超声功率12KW/h，超声清洗10min，以清除样品表面残留的丙酮和污渍，并用吹风机吹干。
步骤S3：随后对清洗干净的样品使用环氧树脂冷镶剂将样品冷镶为较大块体后进行打磨，磨抛面为涂层-基体结合截面，进行打磨作业时，使用400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#、3000#、5000#SiC砂纸从低目数到高目数对样品截面进行打磨。见图2所示。
步骤S4：在打磨结束后对样品进行抛光以去除涂层-基体结合处的细小划痕，使用3.0CR氧化铝抛光剂抛光3min，随后使用1.0CR氧化铝抛光剂抛光3min，最后洗掉抛光布上的抛光剂，进行水抛。
步骤S5：磨抛结束后的样品通过使用丙酮溶解样品周围包裹的热熔胶的方法从冷镶件中取出，取出的样品使用丙酮和无水乙醇分别在超声功率12KW/h，超声清洗10min以洗去样品表面的污渍和残留在样品上的热熔胶。
步骤S6：最后使用光学显微镜对样品截面进行表征，见图3所示，最终得到一个涂层-基体界面附近平整，且不存在残留热熔胶、抛光液等污染的样品。
实施例2：
本发明实施例提供的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，在实施例1的基础上再处理，包括：
利用纳米压痕测量涂层与基体的硬度可以在一定程度上对涂层-基体结合强度做出评价，待测涂层样品为镀有Cr涂层的N36合金，原始试样大小为10mm×8mm×0.57mm，涂层厚度约6.5μm。
步骤S1：首先利用电火花线切割设备将原始试样切割成条状，对于切割完成的样品；
步骤S2：使用丙酮溶剂在超声功率12KW/h，超声清洗10min，以除去表面油渍等，并用吹风机吹干；后使用无水乙醇在超声功率12KW/h，超声清洗10min，以清除样品表面残留的丙酮和污渍，并用吹风机吹干。
步骤S3：随后对清洗干净的样品使用环氧树脂冷镶剂将样品冷镶为较大块体后进行打磨，磨抛面为涂层-基体结合截面，打磨使用400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#、3000#、5000#SiC砂纸从低目数到高目数对样品截面进行打磨。
步骤S4：在打磨结束后对样品进行抛光以去除涂层-基体结合处的细小划痕，使用3.0CR氧化铝抛光剂抛光3min，随后使用1.0CR氧化铝抛光剂抛光3min，最后洗掉抛光布上的抛光剂，进行水抛。
步骤S5：磨抛结束后的样品通过使用丙酮溶解样品周围包裹的热熔胶的方法从冷镶件中取出，取出的样品使用丙酮和无水乙醇分别在超声功率12KW/h，超声清洗10min以洗去样品表面的污渍和残留在样品上的热熔胶。
步骤S6：使用光学显微镜对样品截面进行表征，得到一个涂层-基体界面附近不平整，且存在残留热熔胶、抛光液等污染的样品。
步骤S7：将步骤S6的样品使用环氧树脂冷镶剂将样品冷镶为较大块体后进行打磨，磨抛面为涂层-基体结合截面，打磨使用400#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#、3000#、5000#SiC砂纸从低目数到高目数对样品截面进行打磨。
步骤S8：在打磨结束后对样品进行抛光以去除涂层-基体结合处的细小划痕，使用3.0CR氧化铝抛光剂抛光3min，随后使用1.0CR氧化铝抛光剂抛光3min，最后洗掉抛光布上的抛光剂，进行水抛。
步骤S9：磨抛结束后的样品通过使用丙酮溶解样品周围包裹的热熔胶的方法从冷镶件中取出，取出的样品使用丙酮和无水乙醇分别在超声功率12KW/h，超声清洗10min以洗去样品表面的污渍和残留在样品上的热熔胶。
步骤S10：使用光学显微镜对样品截面进行表征，得到一个涂层-基体界面附近不平整，且存在残留热熔胶、抛光液等污染的样品。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，其特征在于，包括：
将Zr合金涂层样品与基体结合，并精加工制成细条状样品；
对细条状样品在除乙醇的有机溶剂中超声清洗，以除去表面油渍；再在无水乙醇溶液中超声清洗，以清除涂层样品表面残留的有机溶剂和污渍；
采用冷镶剂对清洗后的细条状样品进行冷镶，在细条状样品上形成冷镶块体，对涂层样品-基体结合处的截面进行打磨；
对打磨后的涂层样品-基体结合处进行抛光以去除涂层样品-基体结合处的细小划痕，直至磨抛面光滑无痕；
将抛光后的涂层样品-基体从冷镶块体中取出，在除乙醇的有机溶剂中超声清洗，以除去表面油渍；再在无水乙醇溶液中超声清洗，以清除涂层样品表面残留的有机溶剂和污渍；
采用光学显微镜对涂层样品截面进行观察，检验得到符合要求的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品。
2.根据权利要求1所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括：丙酮、甲醇、乙醚或四氯化碳。
3.根据权利要求1所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，其特征在于，进行超声清洗的条件为：超声功率10-15KW/h；超声时间10-20min。
4.根据权利要求1所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，其特征在于，所述冷镶剂包括：环氧树脂或丙烯酸树脂。
5.根据权利要求1所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，其特征在于，进行打磨作业时，采用400-5000目数的砂纸进行打磨，磨抛面平行于砂纸且用力均匀。
6.根据权利要求5所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，其特征在于，进行磨抛作业时，依次采用低目数到高目数的砂纸打磨。
7.根据权利要求1所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，其特征在于，进行抛光作业时，依次采用干抛和水抛。
8.根据权利要求1所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，其特征在于，所述Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的符合要求为：涂层-基体界面平整，无冷镶剂、无抛光液残留。
9.根据权利要求1所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，其特征在于，检测不符合要求的涂层样品再次采用冷镶剂冷镶进行重新打磨、抛光、超声清洗，直至符合要求。
10.根据权利要求1所述的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法制得的Zr合金涂层界面纳米力学表征样品用于纳米压痕测试。
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