CN117551234A - 一种低气味羧基丁苯胶乳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单体反应完全、反应转化率高、残留单体含量低的低气味羧基丁苯胶乳及制备方法。其中的胶乳包括丁二烯50～60份，苯乙烯30～40份，丙烯酸5～15份，乳化剂1～3份，表面活性剂1～3份，引发剂1～2份，碱剂1～3份，水100～150份，氧化还原剂0.05～0.3份；制备方法为：将乳化剂、表面活性剂、碱剂和水加入到反应釜当中溶解5～10min；加热至70～80℃，加入三分之一引发剂，同时滴加丁二烯、苯乙烯、丙烯酸及剩余的引发剂，持续搅拌150～180min，保温2～3h；加入氧化还原剂，保温1h；转移至脱气反应釜，通入水蒸气及氮气，脱气4～8h，降温后出料。本发明应用于化工技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种低气味羧基丁苯胶乳及其制备方法。
背景技术
羧基丁苯胶乳是以丁二烯、苯乙烯加少量羧酸及其它助剂，通过乳液聚合而成的高分子聚合物，是一种带有蓝光的乳白色液体。主要应用于造纸、地毯、纺织、建筑等行业。羧基丁苯胶乳在造纸上的应用非常成熟，而随着造纸工业的发展，对于纸张气味的要求越来越高，纸张涂布用羧基丁苯胶乳作为造纸工业中涂布纸生产过程中的重要胶黏剂，丁苯胶乳的气味也对整张纸的气味有明显的影响。
羧基丁苯胶乳由于其自身是高分子的有机聚合物，胶乳中残留很多未反应完的单体以及有机挥发性物质，这部分残留单体与有机挥发性物质给羧基丁苯胶乳带来严重的气味问题。目前市面上的低气味羧基丁苯胶乳无法满足纸张对低气味方面的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种单体反应完全、反应转化率高、残留单体含量低的低气味羧基丁苯胶乳。
本发明还提供了上述低气味羧基丁苯胶乳的制备方法，该方法过程简单，成本低，能够得到更低气味的羧基丁苯胶乳。
本发明所述低气味羧基丁苯胶乳所采用的技术方案是，按重量份计，它包含有：
进一步地，所述乳化剂选自烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、磷酸盐、脂肪酸皂、聚乙烯醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯酸酯中的一种或几种。
更加具体地，所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠。所述引发剂选自过硫酸铵。所述碱剂选自氢氧化钠。所述氧化还原反应剂选自叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、对异丙基异丙苯过氧化氢、亚硫酸氢钠、过硫酸盐、L-抗坏血酸中的一种或几种。
上述低气味羧基丁苯胶乳的制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份比例将乳化剂、表面活性剂、碱剂和水加入到反应釜当中溶解5～10min；
(2)加热至70～80℃，加入三分之一重量份的引发剂，同时按重量份比例将丁二烯、苯乙烯、丙烯酸及剩余的引发剂通过原料泵滴加至反应釜中，持续搅拌反应150～180min，控制丁二烯、苯乙烯、丙烯酸及剩余的引发剂四种原料同步滴加完，待所有原料滴加完成后，继续保温反应2～3h；
(3)加入按重量份比例的氧化还原反应剂，继续保温1h；
(4)反应完成后，停止反应釜加热，将所有产品转移至脱气反应釜中，通入水蒸气及氮气，脱气4～8h，自然降温后出料，用振动筛过滤，即得最终的低气味羧基丁苯胶乳产品。
本发明的有益效果是：本发明中，按重量份计，低气味羧基丁苯胶乳包括丁二烯、苯乙烯、丙烯酸、乳化剂、表面活性剂、引发剂、碱剂、水、氧化还原反应剂，本发明工艺配方配比合理，能够充分有效的将所添加的单体反应完全，反应转化率高，残留单体含量低；通过氧化还原反应剂的添加，将剩余残留单体反应完全，进一步减少羧基丁苯胶乳中的残留单体；此外，本发明制备工艺中，在脱气釜采用蒸汽+氮气组合的方式进行脱气，脱气过程简单，能够有效去除羧基丁苯胶乳中的残留单体及挥发性有机物(VOCs)；由于采用了氮气取代蒸汽，成本相比常规的蒸汽脱气更低；另外，本发明采用化学法(氧化还原反应)加上物理法(脱气釜蒸汽及氮气组合脱气)的组合方式，得到更低气味的羧基丁苯胶乳。
附图说明
图1是本发明方法的流程图。
具体实施方式
按重量份计，本发明所述低气味羧基丁苯胶乳包括丁二烯50～60份，苯乙烯30～40份，丙烯酸5～15份，乳化剂1～3份，表面活性剂1～3份，引发剂1～2份，碱剂1～3份，水100～150份，氧化还原反应剂0.05～0.3份。
具体地，所述乳化剂选自烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、磷酸盐、脂肪酸皂、聚乙烯醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯酸酯中的一种或几种。所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠。所述引发剂选自过硫酸铵。所述碱剂选自氢氧化钠。所述氧化还原反应剂选自叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、对异丙基异丙苯过氧化氢、亚硫酸氢钠、过硫酸盐、L-抗坏血酸中的一种或几种。
如图1所示，上述低气味羧基丁苯胶乳的制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份比例将乳化剂、表面活性剂、碱剂和水加入到反应釜当中溶解5～10min；
(2)加热至70～80℃，加入三分之一重量份的引发剂，同时按重量份比例将丁二烯、苯乙烯、丙烯酸及剩余的引发剂通过原料泵滴加至反应釜中，持续搅拌反应150～180min，控制丁二烯、苯乙烯、丙烯酸及剩余的引发剂四种原料同步滴加完，待所有原料滴加完成后，继续保温反应2～3h；
(3)加入按重量份比例的氧化还原反应剂，继续保温1h；
(4)反应完成后，停止反应釜加热，将所有产品转移至脱气反应釜中，通入水蒸气及氮气，脱气4～8h，自然降温后出料，用振动筛过滤，即得最终的低气味羧基丁苯胶乳产品。
本发明通过化学法(氧化还原反应)和物理法(真空脱气)的方式，解决了羧基丁苯胶乳的气味问题，使羧基丁苯胶乳有很低的气味及VOCs(挥发性有机物)，满足高端产品，如食品包装纸等需求。下面以具体的试验实例对本发明进行详细的说明。
试验1：
本试验提供了一种低气味羧基丁苯胶乳，按重量份计，它包含以下重量份：丁二烯60份、苯乙烯30份、丙烯酸10份、乳化剂2A1(乳化剂：十二烷基二苯醚二磺酸钠)2份、十二烷基硫酸钠(阴离子表面活性剂)2份、过硫酸铵(引发剂)1.5份、氢氧化钠(碱剂)2份、水120份、叔丁基过氧化氢0.1份、L-抗坏血酸0.05份。
本试验的制备方法如下：
(1)将乳化剂2A1、十二烷基硫酸钠、氢氧化钠和水加入到反应釜当中溶解5～10min；
(2)加热至70～80℃，加入三分之一量的过硫酸铵，同时将丁二烯、苯乙烯、丙烯酸、剩余的过硫酸铵等通过原料泵滴加至反应釜中，持续搅拌反应150～180min，控制以上四种原料同步滴加完，待所有原料滴加完成后，继续保温反应2～3h；
(3)将温度保持在75℃，加入叔丁基过氧化氢和亚硫酸氢钠，继续保温1h；
(4)反应完成后，停止反应釜加热，将所有产品转移至反应釜中，通入100％2MPa的蒸气，脱气2h，自然降温后出料、用振动筛过滤，既得最终的低气味羧基丁苯胶乳产品。
本试验制得的低气味羧基丁苯胶乳记为A1。
试验2：
本试验的具体实施方式与试验1相同，不同之处在于：氧化还原反应剂-L-抗坏血酸的份数为0.1份。本试验制得的低气味羧基丁苯胶乳记为A2。
试验3：
本试验的具体实施方式同试验2，不同之处在于：在制备方法的第(3)步骤中，保温温度为60℃；本试验制得的低气味羧基丁苯胶乳记为A3。
试验4：
本试验的具体实施方式同试验3，不同之处在于：在制备方法的第(4)步骤中，通入的蒸汽脱气时间为6小时；本试验制得的低气味羧基丁苯胶乳记为A4。
试验5：
本试验的具体实施方式同试验4，不同之处在于：在制备方法的第(4)步骤中，通入的100％2MPa蒸汽更换为80％2MPa蒸汽+20％氮气；本试验制得的低气味羧基丁苯胶乳记为A5。
以下为对比试验例。
对比试验1：
本试验的具体实施方式同试验5，不同之处在于：氧化还原反应剂-0.1份L-抗坏血酸更换为0.1份亚硫酸氢钠；本试验制得的羧基丁苯胶乳记为B1。
对比试验2：
本试验的具体实施方式同试验5，不同之处在于：在制备方法的第(4)步骤中，通入的蒸汽脱气时间为4小时；本试验制得的羧基丁苯胶乳记为B2。
对比试验3：
本试验的具体实施方式同试验5，不同之处在于：在制备方法的第(4)步骤中，通入的80％2MPa蒸汽+20％氮气更换为50％2MPa蒸汽+50％氮气；本试验制得的羧基丁苯胶乳记为B3。
对比试验4：
本试验的具体实施方式同试验5，不同之处在于：在制备方法中，不进行第(3)步骤，直接进入第(4)步骤；本试验制得的羧基丁苯胶乳记为B4。
对比试验5：
本试验的具体实施方式同试验5，不同之处在于：在制备方法中，不进行第(4)步骤；本试验制得的羧基丁苯胶乳记为B5。
对比试验6：
本试验的具体实施方式同试验5，不同之处在于：在制备方法中，不进行第(3)和第(4)步骤；本试验制得的低气味羧基丁苯胶乳记为B6。
性能评价：
1、气味评价：使用感观评价法；胶乳气味评价参考HG/T4065-2008《胶粘剂气味评价方法》、SN/T 3179-2012《食品接触材料检测方法纸和纸板感官分析气味》，由6名气味评价员对食品包装纸气味进行评级测试，胶乳气味评价等级按1-5级进行分级。
2、VOCs(挥发性有机物)评价：本发明采用的VOCs检测方法参考《GB/T 25260.1-2022合成胶乳第1部分：羧基丁苯胶乳(XSBRL)56C、55B》。
通过试验1～5、对比试验1～6可以得知，本发明提供的一种低气味羧基丁苯胶乳及其制备方法，制得后的羧基丁苯胶乳气味低、VOCs含量低，适宜在低气味造纸领域，尤其是食品包装领域推广，具有广阔的发展前景。其中试验5具有最优的气味及VOCs含量。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种低气味羧基丁苯胶乳，其特征在于，按重量份计，它包含有：
丁二烯50～60份，苯乙烯30～40份，丙烯酸5～15份，
乳化剂1～3份，表面活性剂1～3份，引发剂1～2份，
碱剂1～3份，水100～150份，氧化还原反应剂0.05～0.3份。
2.根据权利要求1所述的低气味羧基丁苯胶乳，其特征在于，所述乳化剂选自烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、磷酸盐、脂肪酸皂、聚乙烯醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、丙烯酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的低气味羧基丁苯胶乳，其特征在于，所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的低气味羧基丁苯胶乳，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的低气味羧基丁苯胶乳，其特征在于，所述碱剂选自氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的低气味羧基丁苯胶乳，其特征在于，所述氧化还原反应剂选自叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、对异丙基异丙苯过氧化氢、亚硫酸氢钠、过硫酸盐、L-抗坏血酸中的一种或几种。
7.一种如权利要求1所述的低气味羧基丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按重量份比例将乳化剂、表面活性剂、碱剂和水加入到反应釜当中溶解5～10min；
(2)加热至70～80℃，加入三分之一重量份的引发剂，同时按重量份比例将丁二烯、苯乙烯、丙烯酸及剩余的引发剂通过原料泵滴加至反应釜中，持续搅拌反应150～180min，控制丁二烯、苯乙烯、丙烯酸及剩余的引发剂四种原料同步滴加完，待所有原料滴加完成后，继续保温反应2～3h；
(3)加入按重量份比例的氧化还原反应剂，继续保温1h；
(4)反应完成后，停止反应釜加热，将所有产品转移至脱气反应釜中，通入水蒸气及氮气，脱气4～8h，自然降温后出料，用振动筛过滤，即得最终的低气味羧基丁苯胶乳产品。
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