CN117548681A - 金属陶瓷复合粉末的制备方法以及金属陶瓷复合粉末 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例涉及一种金属陶瓷复合粉末的制备方法(10)以及由其制备而得的金属陶瓷复合粉末。所述制备方法(10)包括以下步骤:(12)、提供原料气体,所述原料气体包括氧气、氮气、含碳气体中的一种或多种;(14)、等离子化所述原料气体以得到原料气体等离子体;(16)、使所述原料气体等离子体与金属原料接触以生成中间产物;以及(18)、冷凝所述中间产物以获取所述金属陶瓷复合粉末。本申请实施例可以有助于金属陶瓷复合粉末的制备工艺简单、流程较短,可以有利于金属陶瓷复合粉末的纯度较高、致密度较佳、粒径和粒度分布可控性较好等。
Description
技术领域
本发明涉及材料及制造技术领域,尤其涉及一种金属陶瓷复合粉末的制备方法以及由其制备而得的金属陶瓷复合粉末。
背景技术
随着增材制造技术(Additive Manufacturing,AM,俗称3D打印)和金属注射成形(Metal Injection Molding,MIM)技术的发展,原材料设计、加工方法、制造设备都需要不断革新优化。原材料品质和性能的提高已经成为促进增材制造和金属注射成形领域进步的重要基础。
根据研究,金属陶瓷复合粉末可以为增材制造技术和金属注射成形技术提供创新的底层动力。
但是,目前金属陶瓷复合粉末的制备工艺大多复杂、流程较长、有副产物产生、且制得的粉末致密度欠佳、粒径和粒度分布可控性较差等。
因此,现有的金属陶瓷复合粉末的制备方法有待进一步提高。
发明内容
本发明一个目的在于提供改进的金属陶瓷复合粉末的制备方法以及由其制备而得的金属陶瓷复合粉末。
针对以上目的,本发明实施例的一方面涉及一种金属陶瓷复合粉末的制备方法,其包括以下步骤:提供原料气体,所述原料气体包括氧气、氮气、含碳气体中的一种或多种;等离子化所述原料气体以得到原料气体等离子体;使所述原料气体等离子体与金属原料接触以生成中间产物;以及冷凝所述中间产物以获取所述金属陶瓷复合粉末。
一些实施例中,所述金属原料的量大于与所述原料气体等离子体反应所需的量。
一些实施例中,未参与反应的所述原料气体的体积占所述原料气体总体积的比例范围为5-15%。
一些实施例中,所述原料气体包括含硅气体。
一些实施例中,所述含硅气体包括六甲基硅氧烷、硅甲烷、或者二者的混合。
一些实施例中,所述含碳气体包括甲烷、乙炔、或者二者的混合。
一些实施例中,所述金属原料包括铁基合金、钛基合金、镍基合金、钨合金、铝合金、镁合金、铜合金、贵金属中的一种或多种。
一些实施例中,所述金属原料包括钨。
一些实施例中,所述金属原料为固态、液态。
一些实施例中,所述金属原料的形态包括粉体、丝材、线材、棒材、管材中的一者或多者。
一些实施例中,所述金属原料与所述原料气体等离子体接触时为液滴。
本发明实施例的另一方面涉及一种金属陶瓷复合粉末,其由如本申请所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法制备而得。
在技术条件允许的情况下,本申请中各实施例的技术方案可以进行任意组合。
下文将结合附图对本申请进行进一步的描述。图中可能使用相同、类似的标号指代不同实施例中相同、类似的步骤,也可能省略不同实施例中相同、类似的步骤、特征、效果的描述以及与现有技术相同、类似的步骤、特征、效果等的描述。
附图说明
图1为根据本发明一些实施例的一种金属陶瓷复合粉末的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
图1为根据本发明一些实施例的一种金属陶瓷复合粉末的制备方法的流程示意图。如图1所示,本发明实施例的一方面涉及一种金属陶瓷复合粉末的制备方法10,其包括以下步骤:12、提供原料气体,所述原料气体包括氧气、氮气、含碳气体中的一种或多种;14、等离子化所述原料气体以得到原料气体等离子体;16、使所述原料气体等离子体与金属原料接触以生成中间产物;以及18、冷凝所述中间产物以获取所述金属陶瓷复合粉末。
本申请实施例可以有助于金属陶瓷复合粉末的制备工艺简单、流程较短,可以有利于金属陶瓷复合粉末的纯度较高、致密度较佳、粒径和粒度分布可控性较好等。
举例而言,所述原料气体等离子体可以提供生成陶瓷的化学反应所需的热量,同时也可以作为生成陶瓷的原料,气氛可控,利于提高金属陶瓷复合粉末产品的均匀性和纯度。使所述原料气体等离子体与所述金属原料接触,还可以有助于所生成的陶瓷与金属的物理复合。因此,本申请实施例涉及的金属陶瓷复合粉末的制备方法工艺过程简单、流程较短、没有副产物、纯度较高。
而且,使所述原料气体等离子体与所述金属原料接触,金属与原料气体以离子状态发生化学反应以生成陶瓷、和/或进行物理复合,以制备金属陶瓷复合粉末,可以有利于陶瓷分子和金属原子形成共格和半共格关系,即,金属离子既是陶瓷反应的形核点,又是陶瓷反应的催化剂,同时金属和陶瓷的原子界面,在反应后,将形成共格和半共格关系,比传统的金属和陶瓷物理混合,本申请实施例涉及的金属陶瓷复合粉末界面结合力更强,粉末颗粒的致密度更高,粉末材料制品的成形性能和疲劳性能更优。
此外,可以通过控制所述原料气体、所述金属原料的流量、送料速度、以及/或者等离子化的功率控制金属陶瓷复合粉末的粒径和粒度分布,可控性较好。比如,可以通过控制单位时间内,金属、氧、氮、碳的反应速度以控制金属陶瓷复合粉末的粒度、陶瓷粒子质量比例。一般而言,等离子化的功率越大、金属原料送料速度越快、原料气体流量越大,反应速度越快,越有利于陶瓷的生成和长大,最终金属陶瓷复合粉末的粒度也越大。
进而,可以将所述金属原料、所述原料气体中各单质原子之间的摩尔比例值设定与目标金属陶瓷复合粉末中各元素间的摩尔比值一致,可以获取具有标准化学计量的目标金属陶瓷复合粉末,有利于提高金属陶瓷复合粉末的化学成分上的均一性。
所述制备方法10可以借助等离子体装置(未图示)实施。举例来说,可以向所述等离子体装置的等离子体发生腔提供所述原料气体,以便所述原料气体在所述等离子体发生腔内受直流(DC)、射频(RF)、微波(MP)等电场作用等离子化以得到所述原料气体等离子体。
一些实施例中,采用射频等离子技术等离子化所述原料气体以得到所述原料气体等离子体,可以有利于基于所述原料气体等离子体的高热能输入及稳流雾化特征,有效控制所述金属复合陶瓷粉末的空心粉率,粉末球形度高,可以展现“像水一样”的流动性。
采用射频等离子技术等离子化所述原料气体以得到所述原料气体等离子体,可以采用丝材作为所述金属原料,利用所述原料气体等离子体将丝材熔化,随后冲击分散雾化成超细液滴,并与冷凝气体(氩气)进行热交换,进而冷却凝固成超细粉末,可以在保证所述金属陶瓷复合粉末高球形度的同时粉末更细,细粉收得率优良;在保证细粉收得率的同时,粉末球形度更高,细粉中几乎无空心粉;生产效率也高。
采用射频等离子技术等离子化所述原料气体以得到所述原料气体等离子体,在所述金属原料为丝材的时候,所述金属原料在熔化过程中不会接触到陶瓷等反应器壁,可以减少夹杂物风险,同时制备的所述金属陶瓷复合粉末几乎无空心粉,保证所述金属陶瓷复合粉末的“高纯度、低空心率”。
采用射频等离子技术等离子化所述原料气体以得到所述原料气体等离子体,使用热雾化气体代替冷雾化气体,可以防止所述金属陶瓷复合粉末颗粒快速冷却而汇集成不规则形状,生产的所述金属陶瓷复合粉末粉末具有“高球形度”的特点。
可以向所述等离子体发生腔和/或与所述等离子体发生腔相通的反应腔提供所述金属原料,以便所述原料气体等离子体与所述金属原料在所述等离子体发生腔和/或所述反应腔接触以生成所述中间产物。
所述金属原料可以自所述等离子发生腔及/或所述反应腔外部通过送料装置(未图示)添加至所述等离子发生腔及/或所述反应腔的内部,比如顶部。所述金属原料的输送速度可以在1kg/h至15kg/h或者2kg/h至8kg/h的范围。如此,可以有利于在送料效率和反应速度之间取一个平衡,以免送料速度太慢,生产效率低,或者送料速度太快,反应不完全,达不到理想的成分配比。
或者,所述金属原料可以预置在所述等离子发生腔及/或所述反应腔中。比如,在所述等离子发生腔及/或所述反应腔内底部可以设置坩埚,用于承载所述金属原料并升高至所述原料气体等离子体(等离子体炬)中,参与反应、进行复合。
可以通过向所述等离子体发生腔和/或所述反应腔引入冷凝气体、使所述冷凝气体与所述中间产物接触来冷凝所述中间产物以获取所述金属陶瓷复合粉末。所述冷凝气体可以包括氩气、氮气或者二者的混合。所述冷凝气体的温度可以为室温。所述冷凝气体的流量范围可以为3m3/h至8m3/h。
本发明实施例中,除非另外特别指出,数值可以包含计量误差、精度误差、测量误差等误差,例如在正负5%范围内的误差。举例来说,5%可以包括5%×(1±5%)的范围内的数值,即4.75%至5.25%的区间内的数值。
本发明实施例中,除非另外特别指出,数值范围可以包括其中的任意子范围,例如5%-15%可以包括5%-10%,10%-15%,6%-12%,等等。
一些实施例中,使所述原料气体等离子体与所述金属原料接触的时候,部分所述金属原料可以与所述原料气体发生化学反应以生成金属陶瓷。
一些实施例中,所述金属原料的量大于与所述原料气体等离子体反应所需的量。
如此,可以有助于未参与化学反应、多余的所述金属原料可以与化学反应所生成的金属陶瓷进行物理复合。
另一方面,一些实施例中,所述原料气体可以全部发生化学反应,即,所述原料气体的总量等于反应所需的气体量。
一些实施例中,所述原料气体的总量大于反应所需的气体量,多于反应所需的气体量的部分为所述原料气体中未参与反应的部分,也可以称为冗余部分。
所述原料气体的具体冗余比例,可以与使所述原料气体等离子化的电源输出功率和所述原料气体的流量有关。例如,使所述原料气体等离子化的电源输出功率越小、所述原料气体流量越大,冗余配比越高。所述原料气体的具体冗余比例,还可以和金属离子的运动轨迹、气体湍流状态等有关系。
使所述原料气体等离子化的电源输出功率范围可以为30kW至150kW。所述等离子体发生腔和/或所述反应腔的气压范围可以为40kPa至160kPa。所述原料气体的流量范围可以为2m3/h至6m3/h或者3m3/h至5m3/h。
一些实施例中,未参与反应的所述原料气体的体积占所述原料气体总体积的比例范围为5-15%。
如此,可以有利于避免所述原料气体总量过大,所述金属原料完全反应生成了金属陶瓷,没有剩余的金属可以物理复合;或者所述原料气体总量太少,反应生成的金属陶瓷量不足,不能达到目标要求。
未参与反应的所述原料气体可以包括可以参与反应的反应性气体,例如氧气、氮气、含碳气体中的一种或多种,也可以包括不可以参与反应的非反应性气体,比如氩气,或者包括所述反应性气体与所述非反应性气体的任意混合物。
所述非反应性气体可以比所述反应性气体先提供、先等离子化。可以在所述非反应性气体等离子化产生的等离子体炬稳定后再提供所述反应性气体,比如提供所述非反应性气体1分钟之后再提供所述反应性气体。
所述非反应性气体可以产生保护气氛、作为载流气体。在第一通气阶段,单独、先行提供的所述非反应性气体可以在电源输出功率范围为20kW至50kW或者30kW至50kW、气压范围为30kPa至60kPa或者40kPa至60kPa、流量范围为1m3/h至15m3/h或者7m3/h至8m3/h的条件下等离子化。
待所述非反应性气体等离子化产生的等离子体炬稳定后,可以输入所述反应性气体,在此第二通气阶段可以调低所述非反应性气体的流量,所述非反应性气体的流量范围可以为3m3/h至5m3/h或者3m3/h至4m3/h,所述反应性气体的流量范围可以为2m3/h至6m3/h或者3m3/h至5m3/h,电源输出功率范围可以为30kW至150kW或者40kW至100kW,气压范围可以为40kPa至160kPa或者80kPa至100kPa,等离子化所述原料气体得到的所述原料气体等离子体为所述反应性气体和所述非反应性气体的等离子混合体。所述等离子混合体可以相互反应及/或与所述金属原料反应、复合,生成所述中间产物。
通过上述两个通气阶段,获得的所述等离子混合体性能稳定,有利于控制后续的反应,进而获取粒径均匀的金属陶瓷复合粉末产品。
所述反应性气体和所述非反应性气体可以分别从不同的进气口输入。比如,在所述第一通气阶段,所述非反应性气体自中部进气口和边缘进气口通入;在所述第二通气阶段,所述中部进气口内的所述非反应性气体的流量不变,自所述边缘进气口以设定降速通入所述非反应性气体,同时自所述边缘进气口通入所述反应性气体。
一些实施例中,所述原料气体包括含硅气体。
如此,可以有助于所述含硅气体与氧气、氮气、含碳气体中的一种或多种发生化学反应生成硅陶瓷之后,所述硅陶瓷与所述金属原料物理复合生成所述中间产物。
所述含硅气体可以为可以参与反应的反应性气体。
氧气、氮气、含碳气体、含硅气体等反应性气体,以及所述金属原料的量,可以根据最终金属陶瓷复合粉末中金属和陶瓷的比例设定。由于所述制备方法10未添加其他元素,参与反应的所述金属原料或者所述反应性气体本身纯度很高,例如为99.9%以上,所以金属陶瓷复合粉末纯度可以大于99%,甚至达到99.9%以上。
氧气、氮气、含碳气体、含硅气体等反应性气体的总体积占所述原料气体总体积的百分比范围可以为5%至85%。
控制氧气的量,可以控制氧等离子体的含量,进而控制反应过程速率,且防止生成的金属陶瓷复合粉末成分中的化学计量比偏离目标,同时有利于控制金属陶瓷复合粉末的粒径和粒度分布。未参加反应的碳,可以与氧生成CO2;未参加反应的氢,可以与氧生成H2O。
一些实施例中,所述含硅气体包括六甲基硅氧烷(C6H18OSi2)、硅甲烷、或者二者的混合。
如此,可以有利于生成品质较佳的硅陶瓷,比如SiC。
一些实施例中,所述含硅气体为六甲基硅氧烷,六甲基硅氧烷的体积占所述原料气体总体积的比例范围为5%至85%,或者20%至60%。
一些实施例中,所述含碳气体包括甲烷、乙炔、或者二者的混合。
如此,可以有助于生成较佳品质的陶瓷。
一些实施例中,所述金属原料包括铁基合金、钛基合金、镍基合金、钨合金、铝合金、镁合金、铜合金、贵金属中的一种或多种。
如此,可以有利于获取包括铁基合金、钛基合金、镍基合金、钨合金、铝合金、镁合金、铜合金、贵金属中的一种或多种的金属陶瓷复合粉末。
一些实施例中,所述金属原料包括钨。
如此,可以有助于获取包括钨的金属陶瓷复合粉末,比如化学式为Wx(SiC)y(WC)z的钨-碳化硅-碳化钨金属陶瓷复合粉末,其中x,y,z可以根据产品性能需要进行配比,(SiC)y(WC)z可以优先生成,并根据需要添加富裕的W。一些实施例中,根据质量分数,x=0-99%,y=0.1-99%,z=0.1-99%。
举例来说,六甲基硅氧烷的热等离子体火焰的温度可以高达10000℃,金属原料钨在如此高的温度下可以瞬间熔融,其中部分钨可以瞬间被氧化,多余的钨会以原子形态和SiC、WC在原子层面充分和均匀的结合,有利于提高钨-碳化硅-碳化钨金属陶瓷复合粉末产品的生产效率和产品质量。
一些实施例中,所述金属原料为固态、液态。
如此,可以有利于所述金属原料取材、运输、存储的便捷性。
一些实施例中,所述金属原料的形态包括粉体、丝材、线材、棒材、管材中的一者或多者。
如此,可以有助于所述金属原料取材、运输、存储的便捷性。
一些实施例中,所述金属原料与所述原料气体等离子体接触时为液滴。
如此,可以有利于避免纳米金属颗粒卫星球的生成。
可以通过控制使所述原料气体等离子化的电源输出功率的方式控制所述金属原料与所述原料气体等离子体接触时为液滴。使所述原料气体等离子化的电源输出功率过高时,所述金属原料会气化,冷凝后变成纳米金属颗粒卫星球,这些纳米金属颗粒是不希望出现的组分,会降低金属陶瓷复合粉末的流动性和烧结金属陶瓷复合粉末所得产品的致密度。功率适当时,比如在40kW至100kW的范围,所述金属原料固态的可以液化为液滴状态、液态的可以维持、转化为液滴状态,避免在所述原料气体等离子体(等离子体炬)中挥发或团聚,减少、消除纳米金属颗粒卫星球的生成可能性,有利于陶瓷分子和金属原子形成共格和半共格关系。
本发明实施例的另一方面涉及一种金属陶瓷复合粉末,其由如本申请所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法10制备而得。
本申请实施例的金属陶瓷复合粉末的制备工艺简单、流程较短,纯度较高、致密度较佳、粒径和粒度分布可控性较好等。
本申请实施例的金属陶瓷复合粉末材料制品的成形性能和疲劳性能较佳,可以用作增材制造技术和金属注射成形技术的材料等。
所述金属陶瓷复合粉末的粒径分布可以为:D50范围为5微米至120微米、或者30微米至100微米,D90与D50的比值小于3,D10与D50比值大于0.3。其中,D代表粉末颗粒的直径,D50表示累计50%点的直径,D10表示累计10%点的直径,D90表示累计90%点的直径。一些实施例中,获得的金属陶瓷复合粉末粒径分布为:D50为50微米,D90小于100微米,D10大于30微米。
所述金属陶瓷复合粉末具有高纯度、小粒径、粒径大小分布窄的特点,采用所述金属陶瓷复合粉末,通过3D打印、热处理的方法制备金属陶瓷复合零件,可以提高零件的烧结密度、成形性能和疲劳性能。
上文所描述以及附图所示的各种具体实施方式仅用于说明本发明,并非本发明的全部。在本发明的基本技术思想的范畴内,相关技术领域的普通技术人员针对本发明所进行的任何形式的变更均在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种金属陶瓷复合粉末的制备方法(10),其特征在于,包括以下步骤:
(12)、提供原料气体,所述原料气体包括氧气、氮气、含碳气体中的一种或多种;
(14)、等离子化所述原料气体以得到原料气体等离子体;
(16)、使所述原料气体等离子体与金属原料接触以生成中间产物;以及
(18)、冷凝所述中间产物以获取所述金属陶瓷复合粉末。
2.如权利要求1所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法(10),其特征在于,所述金属原料的量大于与所述原料气体等离子体反应所需的量。
3.如权利要求1所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法(10),其特征在于,未参与反应的所述原料气体的体积占所述原料气体总体积的比例范围为5-15%。
4.如权利要求1所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法(10),其特征在于,所述原料气体包括含硅气体。
5.如权利要求4所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法(10),其特征在于,所述含硅气体包括六甲基硅氧烷、硅甲烷、或者二者的混合。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法(10),其特征在于,所述含碳气体包括甲烷、乙炔、或者二者的混合。
7.如权利要求1-6中任意一项所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法(10),其特征在于,所述金属原料包括铁基合金、钛基合金、镍基合金、钨合金、铝合金、镁合金、铜合金、贵金属中的一种或多种。
8.如权利要求1-6中任意一项所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法(10),其特征在于,所述金属原料包括钨。
9.如权利要求1-6中任意一项所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法(10),其特征在于,所述金属原料为固态、液态。
10.如权利要求1-6中任意一项所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法(10),其特征在于,所述金属原料的形态包括粉体、丝材、线材、棒材、管材中的一者或多者。
11.如权利要求1-6中任意一项所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法(10),其特征在于,所述金属原料与所述原料气体等离子体接触时为液滴。
12.一种金属陶瓷复合粉末,其特征在于,由如权利要求1-11中任意一项所述的金属陶瓷复合粉末的制备方法(10)制备而得。
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