CN117547906A - 一种复合铂金催化剂的高温过滤元件、生产设备及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合铂金催化剂的高温过滤元件、生产设备及工艺，涉及石油化工催化和过滤技术领域，解决了现有废气过滤方式中布袋除尘适用温度低、高温烛式滤管过滤方式结构庞大的问题。本发明利用陶瓷纤维丝、高温陶瓷纤维粘接剂和纯水制备滤管，并以滤管作为载体承载硝酸铂溶液和柠檬酸的混合溶液，在立式还原炉中通过氢气和氮气进行铂单质的还原制备，使得铂单质留存在滤管的多孔表面上形成复合铂金催化剂的高温过滤元件。本发明在对废气进行高温过滤时，可以同时对气体进行催化氧化，有效利用了高温滤管的大结构和低风速条件，可以在一个装置内同时实现过滤和催化两道工序。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工催化和过滤技术领域，具体为一种复合铂金催化剂的高温过滤元件、生产设备及工艺。
背景技术
目前在化工生产领域，存在大量含有固态粉尘颗粒的废气。为满足环保排放要求，目前普遍采用先过滤再催化氧化其中有害气体成分的方案。而过滤一般采用两种方式：1.布袋除尘，受限于布袋使用温度极限，该除尘方式一般工作温度≤280℃，所以高温废气需要先降温到280℃以下才能进行过滤，造成能源浪费；2.高温烛式滤管过滤，该滤管采用陶瓷纤维材料作为过滤元件主体，使用最高温度可达到1000℃，但由于结构限制及高温条件导致的气体体积增加，该过滤方案结构比较庞大。过滤之后再通过反应器对需要进行进一步催化氧化处理的废气进行处理，该处理的理想反应温度一般介于400-550℃。对于布袋除尘后的尾气则需要二次升温，造成能源浪费。
发明内容
本发明为了解决上述提到的现有废气过滤方式中布袋除尘适用温度低、高温烛式滤管过滤方式结构庞大的问题，特此提出了一种复合铂金催化剂的高温过滤元件、生产设备及工艺。本发明采用陶瓷纤维材料作为铂金催化剂的载体，将铂金催化剂负载到高温过滤元件的多孔表面上，在对废气进行高温过滤时，同时对气体进行催化氧化，有效利用了高温滤管的大结构和低风速条件，可以在一个装置内同时实现过滤和催化两道工序。
本发明提出了一种复合铂金催化剂的高温过滤元件的生产工艺，包括以下步骤：取若干陶瓷纤维丝、若干高温陶瓷纤维粘接剂和若干纯水，将陶瓷纤维丝、高温陶瓷纤维粘接剂和纯水搅拌成混悬液；通过真空吸附工艺将混悬液吸附在模具上，并放入保温炉内烘干，得到滤管；
取若干硝酸铂溶液和若干柠檬酸，将硝酸铂溶液和柠檬酸搅拌成混悬液；将滤管浸没在硝酸铂溶液和柠檬酸搅拌成的混悬液中；取出滤管并安装在安装在立式还原炉中，采用氢气还原制备工艺将硝酸铂还原为铂单质，得到吸附有铂单质的高温过滤元件。
更进一步地，所述陶瓷纤维丝组成成分中包括质量分数为44％的三氧化二铝和质量分数为56％的二氧化硅。
更进一步地，所述保温炉烘干温度为120℃，烘干时间为2小时。
一种用于制备上述复合铂金催化剂的高温过滤元件的还原工艺设备，其具体包括立式还原炉、气体组分分析仪、流量计、电加热器、循环风机、氢气源和氮气源，立式还原炉上端和循环风机连接，循环风机另一端和电加热器连接，电加热器另一端和流量计连接，流量计另一端和气体组分分析仪连接，气体组分分析仪另一端和立式还原炉底端连接；流量计通过氢气减压阀和氢气源连接；流量计通过氮气减压阀和氮气源连接；立式还原炉上端还设置有系统排空阀。
一种采用上述还原工艺设备的复合铂金催化剂高温过滤元件还原制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、连接设备，打开氮气减压阀，调整氮气流量以及在立式反应炉内的流速；
步骤二、持续通入氮气，对立式反应炉内气体进行置换，完成气体置换后关闭系统排空阀；
步骤三、打开电加热器，按照设定好的升温速率对系统整体进行升温，到达120℃后保温2小时；保温完成后继续以设定好的升温速率对系统整体进行升温到预设温度；
步骤四、打开氢气减压阀，调整氢气压力，通过气体组分分析仪实时监测氢气占比；通气并维持温度稳定24小时后，切断氢气进气并以设定好的降温速率将立式反应炉温度降至100℃以下，关闭氮气。
更进一步地，所述步骤一中立式反应炉内气体流速为0.5±0.3m/min。
更进一步地，所述步骤二气体完成置换后立式反应炉内内氧含量低于1％。
更进一步地，所述步骤三中升温速率为50℃/h；第二次升温后立式反应炉内内温度范围为300℃-1000℃。
更进一步地，所述步骤四中氢气占比范围为4％-100％；降温速率为75℃/h。
本发明还提供上述复合铂金催化剂高温过滤元件还原制备工艺制备的复合铂金催化剂高温过滤元件。
本发明所述的一种复合铂金催化剂的高温过滤元件、生产设备及工艺的有益效果为：
(1)本发明所述的一种复合铂金催化剂的高温过滤元件、生产设备及工艺，通过优化的材料选择，使得高温过滤器不需降温即可直接对高温含尘废气进行过滤，避免温度降低和升高造成的能量浪费；
(2)本发明所述的一种复合铂金催化剂的高温过滤元件、生产设备及工艺，通过陶瓷纤维表面负载铂催化剂，实现高温过滤的同时对废气内的有害气体组分进行催化氧化，节约设备空间，提高反应效率。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
在附图中：
图1是本发明所述的一种复合铂金催化剂的高温过滤元件的生产设备的结构示意图；
图2是本发明所述的一种复合铂金催化剂的高温过滤元件的滤管的第一种结构示意图；
图3是本发明所述的一种复合铂金催化剂的高温过滤元件的滤管的第二种结构示意图；
其中：1-立式还原炉，2-气体组分分析仪，3-流量计，4-电加热器，5-循环风机，6-氢气源，7-氮气源，8-氢气减压阀，9-氮气减压阀，10-系统排空阀。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明：
具体实施方式一：参见图1-图3具体说明本实施方式。本实施方式所述的一种复合铂金催化剂的高温过滤元件的生产工艺包括以下步骤：
取若干陶瓷纤维丝、若干高温陶瓷纤维粘接剂和若干纯水，将陶瓷纤维丝、高温陶瓷纤维粘接剂和纯水搅拌成混悬液；通过真空吸附工艺将混悬液吸附在模具上，并放入保温炉内烘干，得到滤管；
取若干硝酸铂溶液和若干柠檬酸，将硝酸铂溶液和柠檬酸搅拌成混悬液；将滤管浸没在硝酸铂溶液和柠檬酸搅拌成的混悬液中；取出滤管并安装在安装在立式还原炉1中，采用氢气还原制备工艺将硝酸铂还原为铂单质，得到吸附有铂单质的高温过滤元件。
所述用于制备滤管的陶瓷纤维丝和高温陶瓷纤维粘接剂的用量的质量比为25:1；硝酸铂溶液和柠檬酸的用量比值为1:5；所述纯水的电导率小于10us/cm。
所述陶瓷纤维丝组成成分中包括质量分数为44％的三氧化二铝和质量分数为56％的二氧化硅。
所述保温炉烘干温度为120℃，烘干时间为2小时。
一种用于制备上述复合铂金催化剂的高温过滤元件的还原工艺设备，其具体包括立式还原炉1、气体组分分析仪2、流量计3、电加热器4、循环风机5、氢气源6和氮气源7，立式还原炉1上端和循环风机5连接，循环风机5另一端和电加热器4连接，电加热器4另一端和流量计3连接，流量计3另一端和气体组分分析仪2连接，气体组分分析仪2另一端和立式还原炉1底端连接；流量计3通过氢气减压阀8和氢气源6连接；流量计3通过氮气减压阀9和氮气源7连接；立式还原炉1上端还设置有系统排空阀10。所述氢气源6和氮气源7流出的气体通过一个三通接头通入到一根气管上，混合后的氢气和氮气通过一个三通接头和电加热器4流出的气体一同通入到流量计3中。
一种采用上述还原工艺设备的复合铂金催化剂高温过滤元件还原制备工艺，包括以下步骤：
步骤一、连接设备，打开氮气减压阀9，调整氮气流量以及在立式反应炉1内的流速；
步骤二、持续通入氮气，对立式反应炉1内气体进行置换，完成气体置换后关闭系统排空阀10；
步骤三、打开电加热器4，按照设定好的升温速率对系统整体进行升温，到达120℃后保温2小时；保温完成后继续以设定好的升温速率对系统整体进行升温到预设温度；
步骤四、打开氢气减压阀8，调整氢气压力，通过气体组分分析仪2实时监测氢气占比；通气并维持温度稳定，保持24小时后，切断氢气进气并以设定好的降温速率将立式反应炉1温度降至100℃以下，关闭氮气。
所述步骤一中立式反应炉1内气体流速为0.5±0.3m/min。
所述步骤二气体完成置换后立式反应炉内1内氧含量低于1％。
所述步骤三中两次升温速率均为50℃/h；第二次升温后系统整体的温度范围为300℃-1000℃；在本实施方式中，系统整体第二次温度提高到500℃。
所述步骤四中氢气占比范围为4％-100％；降温速率为75℃/h；在本实施方式中，通气过程中氮气与氢气的比例为8:1，系统整体温度维持稳定阶段温度保持在500±50℃，保持24小时。
本发明还提供上述复合铂金催化剂高温过滤元件还原制备工艺制备的复合铂金催化剂高温过滤元件。
总结上述实施案例，本发明所述的一种复合铂金催化剂的高温过滤元件、生产设备及工艺，通过优化的材料选择，使得高温过滤器不需降温即可直接对高温含尘废气进行过滤，避免温度降低和升高造成的能量浪费；本发明所述的一种复合铂金催化剂的高温过滤元件、生产设备及工艺，通过陶瓷纤维表面负载铂催化剂，实现高温过滤的同时对废气内的有害气体组分进行催化氧化，节约设备空间，提高反应效率。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明。所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制发明，还可以是上述实施方式记载的特征的合理组合，凡在本发明精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合铂金催化剂的高温过滤元件的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：取若干陶瓷纤维丝、若干高温陶瓷纤维粘接剂和若干纯水，将陶瓷纤维丝、高温陶瓷纤维粘接剂和纯水搅拌成混悬液；通过真空吸附工艺将混悬液吸附在模具上，并放入保温炉内烘干，得到滤管；
取若干硝酸铂溶液和若干柠檬酸，将硝酸铂溶液和柠檬酸搅拌成混悬液；将滤管浸没在硝酸铂溶液和柠檬酸搅拌成的混悬液中；取出滤管并安装在安装在立式还原炉(1)中，采用氢气还原制备工艺将硝酸铂还原为铂单质，得到吸附有铂单质的高温过滤元件。
2.根据权利要求1所述的复合铂金催化剂的高温过滤元件的生产工艺，其特征在于：所述陶瓷纤维丝组成成分中包括质量分数为44％的三氧化二铝和质量分数为56％的二氧化硅。
3.根据权利要求1或2所述的复合铂金催化剂的高温过滤元件的生产工艺，其特征在于：所述保温炉烘干温度为120℃，烘干时间为2小时。
4.一种用于制备权利要求3所述的复合铂金催化剂的高温过滤元件的还原工艺设备，其特征在于：包括立式还原炉(1)、气体组分分析仪(2)、流量计(3)、电加热器(4)、循环风机(5)、氢气源(6)和氮气源(7)，立式还原炉(1)上端和循环风机(5)连接，循环风机(5)另一端和电加热器(4)连接，电加热器(4)另一端和流量计(3)连接，流量计(3)另一端和气体组分分析仪(2)连接，气体组分分析仪(2)另一端和立式还原炉(1)底端连接；流量计(3)通过氢气减压阀(8)和氢气源(6)连接；流量计(3)通过氮气减压阀(9)和氮气源(7)连接；立式还原炉(1)上端还设置有系统排空阀(10)。
5.一种采用权利要求4所述的还原工艺设备的复合铂金催化剂高温过滤元件还原制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、连接设备，打开氮气减压阀(9)，调整氮气流量以及在立式反应炉(1)内的流速；
步骤二、持续通入氮气，对立式反应炉(1)内气体进行置换，完成气体置换后关闭系统排空阀(10)；
步骤三、打开电加热器(4)，按照设定好的升温速率对系统整体进行升温，到达120℃后保温2小时；保温完成后继续以设定好的升温速率对系统整体进行升温到预设温度；
步骤四、打开氢气减压阀(8)，调整氢气压力，通过气体组分分析仪(2)实时监测氢气占比；通气并维持温度稳定24小时后，切断氢气进气并以设定好的降温速率将立式反应炉(1)温度降至100℃以下，关闭氮气。
6.根据权利要求5所述的复合铂金催化剂高温过滤元件还原制备工艺，其特征在于：所述步骤一中立式反应炉(1)内气体流速为0.5±0.3m/min。
7.根据权利要求5所述的复合铂金催化剂高温过滤元件还原制备工艺，其特征在于：所述步骤二气体完成置换后立式反应炉内(1)内氧含量低于1％。
8.根据权利要求5所述的复合铂金催化剂高温过滤元件还原制备工艺，其特征在于：所述步骤三中两次升温速率均为50℃/h；第二次升温后系统整体温度范围为300℃-1000℃。
9.根据权利要求5所述的复合铂金催化剂高温过滤元件还原制备工艺，其特征在于：所述步骤四中氢气占比范围为4％-100％；降温速率为75℃/h。
10.根据权利要求5-9任一项所述的复合铂金催化剂高温过滤元件还原制备工艺制备的复合铂金催化剂高温过滤元件。
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