CN117543024A - 一种有序梯级多孔碳电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有序梯级多孔碳电极及其制备方法。所述电极制备方法包括：（1）碳化前驱体溶液的合成；（2）在二氧化硅基底上旋涂单层聚苯乙烯微球；（3）采用溅射法或者浸泡等方法在微球间的空隙填充前驱体溶液；（4）将模板与前驱体的结合物放入马弗炉内高温碳化，并去除模板；（5）重复步骤（2）‑（4）逐层采用不同尺寸的微球进行造孔，从而获得有序梯级多孔微孔层（MPL）；（6）将制备的有序梯级多孔微孔层从二氧化硅基底转移到气体扩散层（GDL）上，并和其他组件热压成单电池。本发明在电极内部形成有序梯级大孔和随机分布的小孔，在毛细力作用下电极内部形成气液分离通道，有效地提高电极内部的物质传输效率。同时，本发明还可以通过有序梯级大孔调节电极内部液态水的平衡，可以在低压条件保留液态水以满足质子交换膜的水合作用并在高压条件下有效的排除过量的液态水防止电池内部的水淹，有效的提高了电池的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池电极领域，尤其涉及一种有序梯级多孔碳电极及其制备方法。
背景技术
近年来，氢能基质子交换膜燃料电池在氢能生产方面的进展使其成为最具前景的清洁能源技术，可以缓解能源短缺和环境污染危机。然而，液态水的传输和分布燃料电池的性能具有重要的影响。燃料电池主要包含质子交换膜(PEM)、催化层(CL)、微孔层(MPL)、气体扩散层(GDL)以及双极板(BP)等组成部分，其中MPL在水管理中起着非常重要的作用。MPL通常由炭黑粉末、疏水性PTFE和粘合剂材料制成，其厚度通常为数十微米。MPL的功能与GDL相似，最大的区别是MPL的孔径更小，主要用于改善反应物气体以及液态水的传输。研究表明通常的MPL在高湿度条件下具有更高功率的燃料电池内部无法产生作用，而具有分层设计的MPL则可以实现避免水淹以及满足水合作用的平衡[1]。因此，改进微孔层的孔隙结构以优化燃料电池中液态水的分布是非常必要的。
发明内容
发明目的
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种有序梯级多孔碳电极及其制备方法。本发明在电极内部形成有序梯级大孔和随机分布的小孔，在毛细力作用下电极内部形成气液分离通道，有效地提高电极内部的物质传输效率。同时，本发明还可以通过有序梯级大孔调节电极内部液态水的平衡，可以在低压条件保留液态水以满足质子交换膜的水合作用并在高压条件下有效的排除过量的液态水防止电池内部的水淹，有效的提高了电池的电化学性能。
技术方案
本发明提供的一种有序梯级大孔电极的制备方法，其特征在于，由如下步骤实现：
(1)将碳前驱物溶解到相应的有机溶剂中配制碳前驱体溶液；
(2)将纳米级微球和微米级微球均匀分散到乙醇溶液中，在二氧化硅基底上制备首层聚苯乙烯微球模板；
(3)将干燥后的微球模板浸入前驱体溶液中，以前驱体溶液填充微球间的孔隙，得到聚苯乙烯微球和前驱体的结合物；
(4)将所得结合物干燥后浸泡在四氢呋喃中，通过溶解聚苯乙烯微球来去除模板，从而形成微球状孔隙；
(5)将所得样品进行清洗干燥后放入管式炉中进行高温碳化，从而得到多孔碳层；
(6)以上述制备的碳层为基底，逐层采用不同大小的微米级微球，重复步骤(2)-(5)，从而获得梯级多孔结构；
(7)将样品从二氧化硅基底转移到气体扩散层上，并和其他组件热压成单电池。
进一步地，所述步骤(1)的碳前驱体溶液配制方案为一般配制方法；优选地，所述碳前驱物为含碳化合物、含碳高分子材料或糖类物质中一种，在高温下可热解为多孔碳；优选地，所述有机溶剂为甲醇溶液。
进一步地，步骤(2)所述均匀分散微球的方式为超声分散；优选地，所述纳米级微球直径为100nm～500nm；优选地，所述微米级微球直径为10um～100um。
进一步地，所述步骤(2)的单层聚苯乙烯微球模板的制备方法为旋涂法；优选地，所述旋涂法采用的聚苯乙烯微球分散液质量浓度为0.1％～10％；优选地，所述旋涂法采用的旋涂转速为500rpm～3000rpm；优选地，所述旋涂法采用的旋涂时间为30s-60s。
进一步地，步骤(3)所述的模板在前驱体溶液中的浸泡时间为3h。
进一步地，步骤(4)所述的模板去除包括干燥以及浸泡过程；优选地，所述干燥的温度为50℃；优选地，所述浸泡的时间为24h。
进一步地，步骤(5)所述的碳化包括了离心清洗、干燥以及高温碳化；优选地，所述干燥的温度为90℃；优选地，所述高温碳化的温度为750℃。优选地，所述高温碳化的时间为2h。优选地，所述高温碳化的保护气体为氮气、氦气、氩气以及氖气其中任意一种。
进一步地，步骤(6)所述的重复(2)-(5)过程中基底改变为前一次制备的多孔碳层。
进一步地，步骤(7)所述的样品转移为化学刻蚀去除二氧化硅基底并转移到气体扩散层；优选地，所述气体扩散层采用东丽碳纸。
进一步地，步骤(7)所述的单电池组装方法为常规的燃料电池热压组装方法。
有益效果
本发明重点在于在孔径较小的MPL层中设计一些较大的通孔，尤其是呈现梯级结构的通孔，其中孔序是关键因素，正向梯度最佳。具体而言：
发明在电极内部形成有序梯级大孔和随机分布的小孔，在毛细力作用下，液态水的排出路径为梯级的大孔，而反应物气体的输入路径为有序的小孔。气液分离的传输形式降低了液态水对反应物气体传输的阻碍，有效地提高了电极内部的物质传输效率。同时，本发明还可以通过有序梯级大孔调节电极内部液态水需求量的平衡。在低压也即低湿度工况条件下，从MPL|CL界面到MPL|GDL界面孔径递增结构中靠近催化层的小孔可以保留液态水以满足质子交换膜的水合作用，从而提高电极内部质子的传输效率。而在高压也即高湿度工况条件下，液态水在突破上述递增结构的第一层小孔后，能够快速地排出过量的液态水，防止电极内部的溢流，从而有效的提高了电池的电化学性能。
附图说明
下面通过示例的方式参照附图对所公开的设置进行描述，其中：
图1是有序梯级多孔电极的制备工艺示意图；
图2是质子交换膜燃料电池的主要组件以及结构示意图；
图3是有序梯级多孔电极的3维结构示意图；其中：缓冲区1，有序梯级微孔层2，气体扩散层3，气体通道4。
图4是具有不同梯度的有序梯级多孔电极截面示意图；
图5是在不同的驱动压力条件下，三种实施例模型的GDL中液态水饱和度比较。
图6是在不同的驱动压力条件下，三种实施例模型的MPL中反应物气体饱和度比较。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明专利的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用模板法制备的有序梯级多孔电极如图3所示，有序梯级多孔电极的制备过程如图1所示的步骤进行：
步骤1、将10.87g硝酸锌晶体和9g的2-甲基咪唑溶解到60ml甲醇溶液中配制碳前驱体溶液；
步骤2、将相同质量的直径为500纳米的聚苯乙烯微球和直径为10微米的聚苯乙烯微球超声分散到乙醇溶液中，配制成质量分数为5％的悬浮液。
步骤3、将2.5％的悬浮液滴加在旋涂工况为600rpm*30s+2000rpm*30s的二氧化硅基底上制备首层微球模板，基底的匀速旋转是利用旋涂仪实现，通过多次滴液减少首层微球模板的缺陷。
步骤4、将制备好的首层模板在60摄氏度下干燥固定后浸入前驱体溶液中，浸泡时间为3h，以确保前驱体溶液充分填充微球间的孔隙；
步骤5、将模板从前驱体溶液中取出并在50℃下干燥8h，随后将样品浸泡在四氢呋喃中去除模板；
步骤6、将去除模板的样品进行离心清洗并在90℃下干燥30min，随后干放入管式炉中以750℃的温度对样品及进行碳化，碳化时间为2h；
步骤7、逐层依次采用直径为12um、16um、20um的微米级微球，重复步骤(2)-(5)两次，从而制备得到有序的3级正梯度多孔微孔层；
步骤8、将样品从二氧化硅基底转移到气体扩散层上，并和其他组件热压成电极，如图3所示。
实施例2
本实施例和实施例1的区别在于，将步骤7中依次采用的微米级微球改为20um、16um、12um，从而制备得到有序的3级负梯度多孔微孔层，如图3所示。
对比例1
本对比例中通孔的设计被一些研究证明是具有改进效果的[2]，因此用作本发明的对比例可以体现本发明的有益效果，其结构制备步骤如下：
步骤1、将10.87g硝酸锌晶体和9g的2-甲基咪唑溶解到60ml甲醇溶液中配制碳前驱体溶液；
步骤2、将相同质量的直径为500纳米的聚苯乙烯微球超声分散到乙醇溶液中，配制成质量分数为5％的悬浮液。
步骤3、将2.5％悬浮液滴加在旋涂工况为600rpm*30s+2000rpm*30s的二氧化硅基底上制备首层微球模板，基底的匀速旋转是利用旋涂仪实现，通过多次滴液减少首层微球模板的缺陷。
步骤4、将制备好的首层模板在60摄氏度下干燥固定后浸入前驱体溶液中，浸泡时间为3h，以确保前驱体溶液充分填充微球间的孔隙；
步骤5、将模板从前驱体溶液中取出并在50℃下干燥8h，随后将样品浸泡在四氢呋喃中去除模板；
步骤6、将去除模板的样品进行离心清洗并在90℃下干燥30min，随后干放入管式炉中以750℃的温度对样品及进行碳化，碳化时间为2h；
步骤7、采用激光转移技术在碳化后的微孔层上均匀的穿孔，孔径设置为9微米，从而保证一致的孔隙率；
步骤8、将样品从二氧化硅基底转移到气体扩散层上，并和其他组件热压成电极，如图3所示。
测试：针对实施例1、实施例2以及对比例1提供的有序梯级多孔电极，基于Lattice-Boltzmann方法建立如图2和3的模型用于检测有序梯级多孔结构对电极内部液态水分布与传输的影响。测试结果如图4所示。
分析：
图5中的数据显示，当驱动压力为10kPa时，实施例1的GDL中液态水的饱和度为0，说明正梯度的大孔结构能防止液态水在低湿度条件下流失。实施例2中的负梯度大孔结构相比于对比例1中的通孔具有一定的保水效果，但比实施例1的保水效果差。当驱动压力增大，实施例1、实施例2以及对比例1的GDL中液态水的饱和度几乎相同，表明在高适度条件下，正梯度大孔模型、负梯度大孔模型也能和通孔模型保持一致的高效排水能力，而通孔模型对于电极排水能力的改善已在研究中体现[2]。
图6中的数据显示，实施例1模型的MPL中气体含量在10kPa，15kPa以及20kPa工况下比对比例1模型的分别高出270.5％，82.6％以及14.5％。此结果说明正梯度大孔结构能够提供更多的反应物气体传输通道。在低压也即低湿度条件下，正梯度大孔结构中的反应物气体含量增多，则催化层的反应效率提高，进而产生的液态水也增多。当液态水增多，驱动压力增大，则此时的反应物输送量就会相应降低而排水能力却提高，从而使得电池内部实现物质传输与反应的动态平衡。然而，实施例2模型的MPL中气体含量在10kPa，15kPa以及20kPa工况下比对比例1模型的分别高出12.5％，-14.7％以及-16.6％。实施例2和实施例1的区别只存在于大孔的排序，由此可以说明正梯度的大孔结构是提升反应物气体传输的关键因素。
综上所述，大孔的排序是关键因素，且实施例1最佳；有序正向梯度多孔电极能在不同的湿度条件下调节电极内部液态水的平衡，改善物质的传输，从而提升燃料电池的电化学性能。
参考文献
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Claims (8)
1.一种有序梯级多孔碳电极的制备方法，其特征在于，由如下步骤实现：
（1）将碳前驱物溶解到甲醇中配制碳前驱体溶液；所述碳前驱物为含碳化合物、含碳高分子材料或糖类物质中任意一种；
（2）将纳米级苯乙烯微球和微米级苯乙烯微球均匀分散到乙醇溶液中，在二氧化硅基底上制备首层聚苯乙烯微球模板；
（3）将干燥后的微球模板浸入前驱体溶液中，以前驱体溶液填充微球间的孔隙，得到聚苯乙烯微球和前驱体的结合物；
（4）将所得结合物干燥后浸泡在四氢呋喃中，通过溶解聚苯乙烯微球来去除模板，从而形成微球状孔隙；
（5）将所得样品进行清洗干燥后放入管式炉中进行高温碳化，从而得到多孔碳层；
（6）以上述制备的碳层为基底，逐层采用不同大小的微米级微球，重复步骤（2）-（5），从而获得梯级多孔结构；
（7）将样品从二氧化硅基底转移到气体扩散层上，并和其他组件热压成单电池。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述分散方式为超声分散；
所述纳米级苯乙烯微球直径为100nm~500nm；所述微米级苯乙烯微球直径为10um~100um。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）的单层聚苯乙烯微球模板的制备方法为旋涂法；所述旋涂法采用的乙醇的质量体积浓度为0.1%~10%（微球质量/分散液体积）；所述旋涂法采用的旋涂转速为500rpm~3000rpm；所述旋涂法采用的旋涂时间为30s-60s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述的模板在前驱体溶液中的浸泡时间为3h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述的模板去除包括干燥以及浸泡过程；所述干燥的温度为50℃；所述浸泡的时间为24h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述的碳化包括了离心清洗、干燥以及高温碳化；所述干燥的温度为90℃；所述高温碳化的温度为750℃；所述的高温碳化的时间为2h；所述高温碳化的保护气体为氮气、氦气、氩气以及氖气其中任意一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）所述的重复（2）-（5）过程中基底改变为前一次制备的多孔碳层。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（7）中样品转移为化学刻蚀去除二氧化硅基底并转移到气体扩散层；所述气体扩散层采用东丽碳纸；步骤（7）所述的单电池组装方法为常规的燃料电池热压组装方法。
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