CN117539097A - 柔性智能窗及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一个具体实施方案提供一种柔性智能窗。柔性智能窗包括：电致变色结构体，其包括变色层；第一聚酰亚胺膜，其设置在电致变色结构体的上方；第二聚酰亚胺膜，其设置在电致变色结构体的下方；以及第一粘合增强层，其设置在第一聚酰亚胺膜上，并且包含选自金属氧化物、准金属氧化物和有机硅烷化合物中的至少一种。在高温工艺中聚酰亚胺膜和电致变色结构体之间的粘合力得到提高，因此可以改善柔性智能窗的结构稳定性。

Description

柔性智能窗及其制造方法
技术领域
本发明的公开内容涉及一种柔性智能窗及其制造方法。
背景技术
在制作柔性智能窗的方法中，与电致变色(electrochromic，EC)工艺相比，在使用液晶的工艺和使用悬浮粒子装置(suspended particle device，SPD)的工艺中应用更低的工艺温度，因此通过应用PET等光学膜来制作柔性智能窗的方法已广为人知。然而，在电致变色技术中，由于在400℃以上的高温下对变色层和离子存储层进行处理，因此应用于现有的液晶和SPD技术的PET或光学膜的耐热性不足，从而存在难以应用于电致变色技术的问题。
在耐热性方面，在通过电致变色技术制造的柔性智能窗中可以考虑应用聚酰亚胺膜。然而，在柔性智能窗的基材层的剥离工艺或高温处理过程中可能会发生聚酰亚胺膜的损伤。
发明内容
要解决的技术问题
本发明的一个目的是提供一种具有提高的结构稳定性和耐冲击性的柔性智能窗。
本发明的一个目的是提供一种具有提高的结构稳定性和耐冲击性的柔性智能窗的制造方法。
技术方案
根据示例性的实施方案的柔性智能窗包括：电致变色结构体，其包括变色层；第一聚酰亚胺膜，其设置在所述电致变色结构体的上方；第二聚酰亚胺膜，其设置在所述电致变色结构体的下方；以及第一粘合增强层，其设置在所述第一聚酰亚胺膜上，并且包含选自金属氧化物、准金属氧化物和有机硅烷化合物中的至少一种。
在一些实施方案中，所述金属氧化物可以包含选自Al和Ti中的至少一种的氧化物，所述准金属氧化物可以包含Si的氧化物。
在一些实施方案中，所述柔性智能窗可以进一步包括第二粘合增强层，所述第二粘合增强层设置在所述电致变色结构体和所述第一聚酰亚胺膜之间，并且包含所述金属氧化物或所述准金属氧化物。
在一些实施方案中，所述柔性智能窗可以进一步包括第三粘合增强层，所述第三粘合增强层设置在所述第二聚酰亚胺膜的下方，并且包含选自所述金属氧化物、所述准金属氧化物和所述有机硅烷化合物中的至少一种。
在一些实施方案中，所述柔性智能窗可以进一步包括第四粘合增强层，所述第四粘合增强层设置在所述电致变色结构体和所述第二聚酰亚胺膜之间，并且包含所述金属氧化物或所述准金属氧化物。
在一些实施方案中，所述第一粘合增强层的厚度可以为30-70nm。
在一些实施方案中，所述电致变色结构体可以包括依次设置在所述第二聚酰亚胺膜的上方的第二导电层、离子存储层、电解质层、所述变色层及第一导电层。
在一些实施方案中，所述柔性智能窗可以进一步包括包含所述金属氧化物或所述准金属氧化物的第二粘合增强层，所述第二粘合增强层可以设置在所述第一聚酰亚胺膜和所述第一导电层之间，所述第四粘合增强层可以设置在所述第二聚酰亚胺膜和所述第二导电层之间。
在一些实施方案中，所述第一导电层和所述第二导电层可以分别包含选自氧化铟锡(Indium Tin Oxide，ITO)、氧化铟(Indium Oxide，In2O3)、氧化铟镓(Indium GalliumOxide，IGO)、氟掺杂氧化锡(Fluor doped Tin Oxide，FTO)、铝掺杂氧化锌(Aluminiumdoped Zinc Oxide，AZO)、镓掺杂氧化锌(Gallium doped Zinc Oxide，GZO)、锑掺杂氧化锡(Antimony doped Tin Oxide，ATO)、铟掺杂氧化锌(Indium doped Zinc Oxide，IZO)、铌掺杂氧化钛(Niobium doped Titanium Oxide，NTO)、氧化锌(Zink Oxide，ZnO)或氧化钨铯(Cesium Tungsten Oxide，CTO)中的至少一种导电氧化物。
在一些实施方案中，所述离子存储层可以包含选自Ni、Co及Mn中的至少一种的氧化物或氢氧化物。
在一些实施方案中，所述电解质层可以包含选自H+、Li+、Na+、K+、Rb+及Cs+中的至少一种的金属盐。
在一些实施方案中，所述变色层可以包含选自以下中的至少一种：选自Ti、Nb、Mo、Ta、W、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Rh及Ir中的至少一种的氧化物；选自Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Rh及Ir中的至少一种的氢氧化物；以及普鲁士蓝。
在一些实施方案中，所述第一聚酰亚胺膜和所述第二聚酰亚胺膜各自的玻璃化转变温度可以为450℃以上。
在一些实施方案中，所述柔性智能窗可以进一步包括第一保护膜，所述第一保护膜设置在所述第一粘合增强层上，所述第一粘合增强层可以设置在所述第一聚酰亚胺膜和所述第一保护膜之间。
根据示例性的实施方案的柔性智能窗的制造方法如下。在第一载体基材上依次形成第一牺牲层、第一粘合增强层、第一聚酰亚胺膜、第一导电层及变色层以制造第一多层结构体。在第二载体基材上依次形成第二牺牲层、第二聚酰亚胺膜、第二导电层及离子存储层以制造第二多层结构体。在所述第一多层结构体和所述第二多层结构体之间形成电解质层，并且所述变色层和所述离子存储层以彼此相向的方式结合。将所述第一载体基材和所述第二载体基材进行分离。
在一些实施方案中，将所述第一载体基材和所述第二载体基材进行分离的步骤可以包括：通过所述第一载体基材向所述第一牺牲层照射激光后分离所述第一载体基材，通过所述第二载体基材向所述第二牺牲层照射激光后分离所述第二载体基材。
在一些实施方案中，在所述第一载体基材上形成所述第一牺牲层的步骤和在所述第二载体基材上形成所述第二牺牲层的步骤可以包括以下步骤：在所述第一载体基材和所述第二载体基材上分别沉积氮化硅(SiNx)和无定形硅，或者在所述第一载体基材和所述第二载体基材上分别沉积氮化镓(GaN)。
在一些实施方案中，形成所述第一多层结构体的步骤可以包括将聚酰胺酸组合物涂布在所述第一牺牲层上并在450-500℃下进行热处理以形成所述第一聚酰亚胺膜，形成所述第二多层结构体的步骤可以包括将聚酰胺酸组合物涂布在所述第二牺牲层上并在450-500℃下进行热处理以形成所述第二聚酰亚胺膜。
在一些实施方案中，形成所述第一多层结构体的步骤可以进一步包括在所述第一聚酰亚胺膜和所述第一导电层之间形成第二粘合增强层的步骤。
在一些实施方案中，形成所述第二多层结构体的步骤可以进一步包括在所述第二牺牲层和所述第二聚酰亚胺膜之间形成第三粘合增强层的步骤。
在一些实施方案中，形成所述第二多层结构体的步骤可以进一步包括在所述第二聚酰亚胺膜和所述第二导电层之间形成第四粘合增强层的步骤。
有益效果
根据示例性的实施方案，可以在电致变色结构体的上表面和下表面上设置聚酰亚胺膜。因此，可以稳定地形成伴随有450℃以上的高温工艺的柔性智能窗。
在示例性的实施方案中，柔性智能窗可以包括包含金属氧化物或准金属氧化物的粘合增强层。因此，可以防止高温工艺后的聚酰亚胺膜和电致变色结构体的翘起和剥离现象。因此，可以防止聚酰亚胺膜的损伤或裂纹。
附图说明
图1和图2是示出根据示例性的实施方案的柔性智能窗的示意性截面图。
图3和图4是示出根据示例性的实施方案的柔性智能窗的示意性截面图。
图5至图7是示出根据示例性的实施方案的柔性智能窗的制造方法的示意性截面图。
图8至图10是示出根据实施例和比较例形成的聚酰亚胺膜的膜翘起的评价结果的图。
具体实施方式
以下，参见附图，对实施方案进行更具体的说明。但是，本说明书中的附图是用于例示本发明的优选的实施方案，并且与上述发明内容一起起到进一步理解本发明的技术思想的作用，因此不应解释为本发明仅限于附图中的内容。
此外，本说明书中的表述“上方”和“下方”是用于说明各构成的相对位置关系，而不是指绝对位置。此外，本说明书中的表述“第一”、“第二”、“第三”和“第四”是用于区分和描述多个层，并不限定制造步骤的先后顺序等。
以下，除非本说明书中另有特别定义，否则当描述层、膜、薄膜、区域、板等部分在另一部分“上方”或“上”时，这不仅包括“直接”在另一部分“上方”的情况，而且还包括其中间有其它部分的情况。此外，当描述层、膜、薄膜、区域、板等部分在另一部分“下方”或“下”时，这不仅包括“直接”在另一部分“下方”的情况，而且还包括其中间有其它部分的情况。
以下，除非本说明书中另有特别定义，否则“聚合物”可以包括低聚物(oligomer)和聚合物(polymer)，并且可以包括均聚物和共聚物。所述共聚物可以包括无规共聚物(random copolymer)、嵌段共聚物(block copolymer)、接枝共聚物(graft copolymer)、交替共聚物(alternating copolymer)、梯度共聚物(gradient copolymer)或包括它们全部。
以下，除非本说明书中另有特别定义，否则“A和/或B”可以是指同时包含A和B的情况，或者可以是指选择A和B中的一种的情况。
以下，除非本说明书中另有特别定义，否则“聚酰胺酸”可以是指包含具有酰胺酸(amic acid)部分的结构单元的聚合物，“聚酰亚胺”可以是指包含具有酰亚胺部分的结构单元的聚合物。
本发明的一个具体实施方案提供一种包括粘合增强层的柔性智能窗(flexiblesmart window)。此外，提供一种制造所述柔性智能窗的方法。
图1和图2是示出根据示例性的实施方案的柔性智能窗的示意性截面图。
参照图1和图2，根据示例性的实施方案的柔性智能窗可以包括电致变色(electrochromic)结构体100，所述电致变色结构体100包括变色层130。
所述电致变色结构体100可以是指随着电流的供应或切断而变色的电致变色器件。
第一聚酰亚胺膜200和第二聚酰亚胺膜300的玻璃化转变温度可以为约450℃以上。当使用玻璃化转变温度(Tg)为150℃以下的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为柔性智能窗的基材膜时，在400℃以上的高温下对电致变色结构体100的变色层和离子存储层进行处理，因此可能会发生PET膜的变形和损伤。另一方面，第一聚酰亚胺膜200和第二聚酰亚胺膜300可以稳定地用于伴随有450-500℃的高温工艺的电致变色结构体100。此外，通过高温工艺制造的电致变色结构体100在电流通过时具有优异的可变响应速度，因此可以实现提高的电致变色性能。
在一些实施方案中，第一聚酰亚胺膜200和第二聚酰亚胺膜300的厚度可以分别为1-50μm，具体可以为3-20μm，更具体可以为5-10μm。通过使第一聚酰亚胺膜200和第二聚酰亚胺膜300具有上述厚度范围，可以充分保护电致变色结构体100免受外部冲击和污染，同时可以实现提高的透明性和柔性特性。
例如，上述聚酰亚胺膜(200、300)和电致变色结构体100在所述高温工艺中可能会发生剥离或翘起现象。例如，在高温下，保护膜(210、310)和聚酰亚胺膜(200、300)之间或聚酰亚胺膜(200、300)和电致变色结构体100之间的粘合力减弱，从而柔性智能窗的结构稳定性可能会降低。
根据示例性的实施方案，柔性智能窗可以包括设置在第一聚酰亚胺膜200上的第一粘合增强层160。
在示例性的实施方案中，所述第一粘合增强层160可以包含选自金属氧化物、准金属氧化物和有机硅烷化合物(Organic silane compound)中的至少一种。例如，第一粘合增强层160可以是包含金属氧化物或准金属氧化物的无机膜或者包含有机硅烷化合物的有机膜。通过使用第一粘合增强层160，第一聚酰亚胺膜200和后述的第一保护膜210之间的粘合力得到改善，因此可以防止高温引起的损伤。
根据一些实施方案，所述金属氧化物可以包含选自Al和Ti中的至少一种的氧化物，所述准金属氧化物可以包含Si的氧化物。
所述有机硅烷化合物例如可以为由以下化学式1表示的化合物。
[化学式1]
在所述化学式1中，Y和R可以各自独立地为氢、C1-C6烷基(alkyl group)、C6-C12芳基(aryl group)、C5-C12环烷基(cycloalkyl group)、C5-C12环烯基(cycloalkenyl group)、五元至七元杂环烷基(heterocycloalkyl group)或包含五元至七元杂环烯基(heterocycloalkenyl group)的烃。
在一些实施方案中，所述化学式1的Y和R可以各自被取代或未取代。例如，选自所述化学式1的Y和R中的至少一个可以包含取代基。
例如，所述化学式1的Y和R中包含的取代基可以包含选自卤素、C1-C6烷基、C3-C6环烷基、C1-C6烷氧基、三元至七元杂环烷基、C6-C12芳基、五元至七元杂芳基、羟基(-OH)、-NR4R5(R4和R5各自独立地为氢或C1-C6烷基)、硝基(-NO2)及氰基(-CN)中的至少一种。
在所述化学式1中，X可以包含选自环氧基(epoxy group)、氨基(amino group)、乙烯基(vinyl group)、异氰酸酯基(isocyanate group)及巯基(mercapto group)中的至少一种。
根据一些实施方案，有机硅烷化合物可以包含三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷等。这些可以单独使用或组合使用。
在一些实施方案中，如图2所示，可以在电致变色结构体100和第一聚酰亚胺膜200之间设置第二粘合增强层170。例如，第二粘合增强层170可以是包含金属氧化物或准金属氧化物的无机膜。因此，第二粘合增强层170提供附加的耐热性，从而即使在高温工艺后也可以保持第一聚酰亚胺膜200和电致变色结构体100之间的粘合力。
图3和图4是示出根据示例性的实施方案的柔性智能窗的示意性截面图。
参照图3和图4，在一些实施方案中，可以在第二聚酰亚胺膜300的下方设置第三粘合增强层180。通过设置第三粘合增强层180，可以改善在高温下的第二聚酰亚胺膜300和后述的第二保护膜310之间的粘合力。
例如，第三粘合增强层180可以包含与第一粘合增强层160实质上相同种类的物质。
根据一些实施方案，如图4所示，可以在第二聚酰亚胺膜300和电致变色结构体100之间进一步包括第四粘合增强层190。因此，可以确保附加的耐热性和稳定性。
例如，第四粘合增强层190可以包含与第二粘合增强层170相同种类的金属氧化物或准金属氧化物。
通过设置上述粘合增强层，可以防止高温工艺后的聚酰亚胺膜(200、300)和电致变色结构体100之间的翘起和剥离现象。因此，可以防止聚酰亚胺膜(200、300)的损伤或裂纹。
在一些实施方案中，第一粘合增强层160的厚度可以为30-70nm，具体可以为35-50nm。在上述厚度范围内，可以提高聚酰亚胺膜(200、300)和电致变色结构体100之间的粘合力，同时可以防止柔性智能窗的透光率降低。在上述厚度范围内，可以防止在高温工艺中的粘合增强层(160、170、180、190)的损伤或裂纹(crack)的发生。
根据一些实施方案，电致变色结构体100可以通过在第二聚酰亚胺膜300的上方依次设置第二导电层110、离子存储层120、电解质层150、变色层130及第一导电层140来形成。
在一些实施方案中，第一导电层140和第二导电层110可以分别包含导电氧化物。所述导电氧化物例如可以为选自氧化铟锡(ITO)、氧化铟(In2O3)、氧化铟镓(IGO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、铝掺杂氧化锌(AZO)、镓掺杂氧化锌(GZO)、锑掺杂氧化锡(ATO)、铟掺杂氧化锌(IZO)、铌掺杂氧化钛(NTO)、氧化锌(ZnO)或氧化钨铯(CTO)中的至少一种。因此，可以提供具有提高的透明性和电导率的导电层(140、110)。
根据一个实施方案，第一导电层140和第二导电层110可以分别包含ITO。
例如，第一导电层140和第二导电层110各自的厚度可以为20-400nm，具体可以为50-350nm，更具体可以为100-300nm。在上述厚度范围内，可以实现具有提高的导电性和透光率的柔性智能窗，同时可以抑制柔性智能窗的厚度过度增加。
在一些实施方案中，离子存储层120可以存储和提供用于电致变色反应的电解质离子。例如，离子存储层120可以包含选自Ni、Co及Mn中的至少一种的氧化物或氢氧化物。
例如，离子存储层120的厚度可以为50-500nm，具体可以为80-450nm，更具体可以为100-250nm。在上述厚度范围内，可以含有足够量的电解质离子，同时可以保持与变色层130的电荷平衡。
在一些实施方案中，变色层130可以是供应电流时通过变色物质发生变色的层。
所述变色物质例如可以包含选自还原性变色物质和氧化性变色物质中的至少一种。
例如，还原性变色物质可以为选自Ti、Nb、Mo、Ta或W中的至少一种的氧化物。
所述氧化性变色物质可以为选自以下中的至少一种：选自Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Rh或Ir中的至少一种的氧化物；选自Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Rh及Ir中的至少一种的氢氧化物；以及普鲁士蓝。
例如，变色层130的厚度可以为20-400nm，具体可以为30-350nm，更具体可以为50-100nm。在上述厚度范围内，可以包含足够量的变色物质，同时可以抑制柔性智能窗的厚度过度增加。
在一些实施方案中，电解质层150可以向变色层130提供参与电致变色反应的电解质离子。例如，电解质层150可以被提供为将离子存储层120的电解质离子传递到变色层130的通道。例如，电解质层150可以包含选自液体电解质、凝胶聚合物电解质或无机固体电解质中的至少一种。
例如，电解质层150可以包含金属盐和溶剂。
所述金属盐例如可以为选自H+、Li+、Na+、K+、Rb+及Cs+中的至少一种。例如，电解质层150可以包含LiClO4、LiBF4、LiAsF6或LiPF6等锂盐化合物或NaClO4等钠盐化合物。
电解质层150可以包含具有高介电常数的碳酸酯化合物作为所述溶剂。因此，可以提高电解质层150的离子电导率。例如，所述碳酸酯化合物可以包含线型碳酸酯化合物、环状碳酸酯化合物或它们的组合，更具体地，可以包含选自碳酸丙烯酯(propylenecarbonate，PC)、碳酸乙烯酯(ethylene carbonate，EC)、碳酸二甲酯(dimethylcarbonate，DMC)、碳酸二乙酯(diethyl carbonate，DEC)及碳酸甲乙酯(ethylmethylcarbonate，EMC)中的至少一种。
在一些实施方案中，可以在第一聚酰亚胺膜200的上方和第二聚酰亚胺膜300的下方分别形成粘合层(未图示)。
所述第一粘合层和第二粘合层各自在10-395nm波长区域中的透光率可以为10％以下。在上述透光率范围内，通过粘合层充分吸收紫外线，因此即使长时间暴露在阳光下也可以抑制电致变色性能的劣化。
根据一个实施方案，粘合层的可见光透光率可以为90％以上。因此，改善柔性智能窗的总透光率，从而可以提高透明性。
例如，粘合层可以分别包含光学透明粘合剂(Optically clear Adhesive，OCA)、光学透明树脂(Optically Clear Resin，OCR)等。
在一些实施方案中，第一粘合增强层160和第一保护膜210可以通过所述粘合层结合，并且第三粘合增强层180和第二保护膜310可以通过所述粘合层结合。因此，可以保护柔性智能窗免受外部冲击，同时可以通过粘合层改善耐光性。
例如，保护膜(210、310)可以包括玻璃(glass)。
在一些实施方案中，第一粘合增强层160可以设置在第一聚酰亚胺膜200和第一保护膜210之间。因此，可以防止第一聚酰亚胺膜200和第一保护膜210的高温下的损伤。
根据一个实施方案，第三粘合增强层180可以设置在第二聚酰亚胺膜300和第二保护膜310之间。因此，可以防止第二聚酰亚胺膜300和第二保护膜310的高温下的损伤。
在一些实施方案中，第二粘合增强层170可以设置在第一聚酰亚胺膜200和第一导电层140之间。因此，可以改善第一聚酰亚胺膜200和第一导电层140之间的粘合力。因此，可以进一步防止在高温工艺中第一聚酰亚胺膜200和第一导电层140剥离或损伤。
根据一个实施方案，第四粘合增强层190可以设置在第二聚酰亚胺膜300和第二导电层110之间。因此，可以进一步防止在高温工艺中第二聚酰亚胺膜300和第二导电层110剥离或损伤。
图5至图7是示出根据示例性的实施方案的柔性智能窗的制造方法的示意性截面图。
以下，参照图5至图7，对制造上述柔性智能窗的方法进行说明。
参照图5，可以在第一载体基材400上依次形成第一粘合增强层160、第一聚酰亚胺膜200、第一导电层140及变色层130以形成第一多层结构体10。
例如，可以在第一载体基材400和第一粘合增强层160之间形成第一牺牲层450。所述第一牺牲层450可以通过在第一载体基材400上沉积选自氮化硅(SiNx)、无定形硅(a-Si)和氮化镓(GaN)中的至少一种来形成。
例如，第一牺牲层450可以通过在第一载体基材400上沉积氮化硅和无定形硅或者在第一载体基材400上沉积氮化镓来形成。
在示例性的实施方案中，可以通过在第一载体基材400或第一牺牲层450上沉积选自所述金属氧化物、准金属氧化物和有机硅烷化合物中的至少一种来形成第一粘合增强层160。
例如，可以选择化学气相沉积法(CVD)、等离子体化学气相沉积法(PECVD)、物理气相沉积法(PVD)、溅射(sputtering)等方法在第一载体基材400或第一牺牲层450上沉积选自所述金属氧化物、准金属氧化物和有机硅烷化合物中的至少一种。
在一些实施方案中，可以通过将聚酰胺酸(polyamic acid)组合物涂布在第一粘合增强层160上并在450-500℃下进行热处理来形成第一聚酰亚胺膜200。在上述温度范围内，可以提高第一聚酰亚胺膜200的透光率和耐热性。
例如，可以通过在第一聚酰亚胺膜200上沉积上述导电氧化物来形成第一导电层140。
根据一些实施方案，可以在第一聚酰亚胺膜200和第一导电层140之间进一步形成第二粘合增强层170。例如，可以通过在第一聚酰亚胺膜200上沉积所述金属氧化物或准金属氧化物来形成第二粘合增强层170。
例如，可以通过将包含上述变色物质、溶剂和硅烷基化合物的涂布组合物涂布在第一导电层140上并在450-500℃下进行煅烧来形成变色层130。例如，可以在450℃以上的温度下去除醇等溶剂，并通过硅烷基化合物的缩合和水解反应形成固态变色层130。例如，所述煅烧可以进行1-200分钟。
在示例性的实施方案中，可以在第二载体基材500上依次形成第二聚酰亚胺膜300、第二导电层110和离子存储层120以形成第二多层结构体20。
在示例性的实施方案中，第一多层结构体10和第二多层结构体20中的至少一个可以包括粘合增强层(160、170)。
根据一些实施方案，第一多层结构体10和第二多层结构体20中的通过460℃以上的高温工艺制造的多层结构体可以包括粘合增强层。
根据一个实施方案，所述通过460℃以上的高温工艺制造的多层结构体可以为第一多层结构体10。在这种情况下，第一多层结构体10可以包括第一粘合增强层160。
例如，可以在第二载体基材500和第二聚酰亚胺膜300之间形成第二牺牲层550。所述第二牺牲层550可以通过在第二载体基材500上沉积选自氮化硅(SiNx)、无定形硅(a-Si)和氮化镓(GaN)中的至少一种来形成。
例如，第二牺牲层550可以通过在第二载体基材500上沉积氮化硅和无定形硅或者在第二载体基材500上沉积氮化镓来形成。
根据一些实施方案，可以在第二牺牲层550和第二聚酰亚胺膜300之间形成第三粘合增强层180。例如，可以通过与第一粘合增强层160相同的方法在第二载体基材500或第二牺牲层550上形成第三粘合增强层180。
在一些实施方案中，可以通过将聚酰胺酸组合物涂布在第二牺牲层550或第三粘合增强层180上并在450-500℃下进行热处理来形成第二聚酰亚胺膜300。在上述温度范围内，可以提高第二聚酰亚胺膜300的透光率和耐热性。
根据一个实施方案，用于形成第一聚酰亚胺膜200的热处理温度和用于形成第二聚酰亚胺膜300的热处理温度可以相同。
根据一个实施方案，用于形成第一聚酰亚胺膜200的热处理温度和用于形成第二聚酰亚胺膜300的热处理温度可以彼此不同。
例如，可以通过在第二聚酰亚胺膜300上沉积上述导电氧化物来形成第二导电层110。
根据一些实施方案，可以在第二聚酰亚胺膜300和第二导电层110之间进一步形成第四粘合增强层190。例如，可以通过在第二聚酰亚胺膜300上沉积上述金属氧化物或准金属氧化物来形成第四粘合增强层190。
例如，可以通过将包含选自Ni、Co和Mn中的一种以上的氧化物或氢氧化物、溶剂以及硅烷基化合物的涂布组合物涂布在第二导电层110上并在450-500℃下进行煅烧来形成离子存储层120。例如，可以在450℃以上的温度下去除醇等溶剂，并通过硅烷基化合物的缩合和水解反应形成固态离子存储层120。例如，所述煅烧可以进行1-200分钟。
根据一个实施方案，用于形成变色层130的煅烧温度和用于形成离子存储层120的煅烧温度可以彼此相同。因此，可以改善工艺便利性，并且可以降低成本。
根据一个实施方案，用于形成变色层130的煅烧温度和用于形成离子存储层120的煅烧温度可以彼此不同。例如，用于形成变色层的煅烧温度可以高于用于形成离子存储层的煅烧温度。在这种情况下，可以提高电致变色结构体的反复变色时的驱动可靠性和耐久性。
如上所述，离子存储层120和变色层130的形成可以在450℃以上进行。因此，通过使用玻璃化转变温度为450℃以上且具有高耐热性的聚酰亚胺膜(200、300)来代替现有的玻璃材料或PET，可以制造具有提高的电致变色性能的柔性智能窗。
例如，所述第一多层结构体10可以设置为电致变色结构体100的负极(anode)，所述第二多层结构体20可以设置为电致变色结构体100的正极(cathode)。因此，随着对第一导电层140和第二导电层110施加或未施加电源，电解质离子(例如，Li+)可以从离子存储层120迁移到变色层130。因此，可以实现柔性智能窗的着色和脱色。
参照图6，上述第一多层结构体10和第二多层结构体20可以以使离子存储层120和变色层130彼此相向的方式结合。
在一些实施方案中，可以在离子存储层120和变色层130之间形成电解质层150。
参照图7，第一载体基材400和第一牺牲层450可以通过激光剥离(Laser Lift-Off)工艺与第一聚酰亚胺膜200分离。第二载体基材500和第二牺牲层550可以通过激光剥离工艺与第二聚酰亚胺膜300分离。
在本说明书中使用的术语“激光剥离工艺”可以是指通过照射激光来分离载体基材的工艺。
例如，可以通过第一载体基材400向第一牺牲层450照射激光，以使第一载体基材400和第一牺牲层450与第一聚酰亚胺膜200分离。
例如，可以通过第二载体基材500向第二牺牲层550照射激光，以使第二载体基材500和第二牺牲层550与第二聚酰亚胺膜300分离。
所述激光可以是190-343nm波长区域的光。
例如，所述激光可以穿过载体基材(400、500)并被牺牲层(450、550)吸收。因此，随着牺牲层(450、550)的碳化，与聚酰亚胺膜(200、300)的粘合力降低，因此载体基材(400、500)和牺牲层(450、550)可以与聚酰亚胺膜(200、300)分离。例如，牺牲层(450、550)可以缓冲在激光剥离工艺中施加到聚酰亚胺膜(200、300)上的引力和张力。
以下，提出优选的实施例以帮助理解本发明，但这些实施例仅用于例示本发明，并不用于限制权利要求。此外，在本发明的范畴和技术思想范围内可以对实施例进行各种变形和修改，这对于本领域技术人员而言是显而易见的，这种变形和修改属于权利要求范围也是理所当然的。
实施例1
准备厚度为0.5mm的非碱性玻璃(non-alkali glass)作为第一载体基材和第二载体基材。
在350℃的温度下，通入15标准毫升/分钟(sccm)的SiH4、300标准毫升/分钟的NH3和800标准毫升/分钟的PN2的气体，在1托(Torr)下使用PECVD方式在第一载体基材和第二载体基材上分别沉积厚度为5μm的SiN层。在相同的温度条件下，通入SiH4/H2的气体，在1托下使用相同的方式在沉积的SiN层的上部沉积厚度为5μm的无定形硅层，从而形成第一牺牲层和第二牺牲层。
在第一牺牲层上沉积厚度为40nm的SiO2，从而形成第一粘合增强层。
具体地，使用HDP-CVD(Atech system Co.，EL-PECVD Lab-100)设备制造SiO2氧化膜。为了所用设备的高密度等离子体的形成，利用3kW级变压器耦合等离子体(Transformercoupled plasma，TCP)源。利用SiH4和N2O气体并利用PECVD方式沉积SiO2薄膜。
在第一牺牲层上沉积SiO2，SiH4气体和N2O气体的流量分别为5标准毫升/分钟和90标准毫升/分钟。
为了形成等离子体，在腔室上部施加350W的13.56MHz的RF电压，并且工艺压力固定为350毫托(mTorr)，沉积温度固定为300℃。
在烧瓶中，在混合有1.623mol的2,2’-双(三氟甲基)联苯胺(2,2’-bis(trifluoromethyl)benzidine，TFMB)和8,324g的二甲基乙酰胺(Dimethylacetamide，DMAc)的溶液中加入0.218mol的9,9’-双(3,4-二羧基苯基)芴二酸酐(9,9’-bis(3,4-dicaroxyphenyl)fluorene dianhydride，BPAF)和1.397mol的均苯四甲酸二酐(pyromellitic dianhydride，PMDA)，并在常温(25℃)下聚合3天，从而获得聚酰胺酸溶液。
在氮气气氛下，将获得的聚酰胺酸溶液分别涂布在所述第一粘合增强层和第二牺牲层上。然后，在100升/分钟(LPM)以下的氧气浓度下，将涂布的所述混合溶液以5℃/分钟的速度进行加热，然后在80℃下进行热处理30分钟并在460℃下进行热处理40分钟，从而分别形成厚度为4μm的第一聚酰亚胺膜和第二聚酰亚胺膜。
在350℃下，在第一聚酰亚胺膜和第二聚酰亚胺膜上分别沉积厚度为230nm的ITO，从而形成第一导电层和第二导电层。
将上述变色层涂布组合物涂布在第一导电层上并在550℃下进行热处理，从而形成具有变色层的第一多层结构体。
将上述离子存储层涂布组合物涂布在第二导电层上并在480℃下进行热处理，从而形成具有离子存储层的第二多层结构体。
将所述第一多层结构体和第二多层结构体以使变色层和离子存储层彼此相向的方式进行粘合，其中在变色层和离子存储层之间注入电解液并用密封剂进行密封。
其中，作为电解液，使用在EC/EMC/DEC(25/45/30；体积比)的混合溶剂中溶解LiPF6以使LiPF6具有1M的浓度后添加碳酸亚乙烯酯(VC)的物质。
之后，用激光照射第一牺牲层，从第一粘合增强层上剥离第一载体基材和第一牺牲层，并且在第一粘合增强层上形成粘合层和第一保护膜。
此外，通过相同的方法从第二聚酰亚胺膜上剥离第二载体基材和第二牺牲层，然后在第二聚酰亚胺膜上形成粘合层和第二保护膜，从而制造柔性智能窗。
其中，粘合层为OCA膜，第一保护膜和第二保护膜为玻璃。
实施例2
除了第一粘合增强层形成为50nm的厚度之外，通过与实施例1相同的方法制造柔性智能窗。
实施例3
除了分别形成厚度为50nm的Al2O3来代替SiO2以形成第一粘合增强层之外，通过与实施例1相同的方法制造柔性智能窗。
实施例4
除了分别形成厚度为40nm的TiO2来代替SiO2以形成第一粘合增强层之外，通过与实施例1相同的方法制造柔性智能窗。
实施例5
除了第一粘合增强层形成为35nm的厚度之外，通过与实施例1相同的方法制造柔性智能窗。
实施例6
除了第一粘合增强层形成为25nm的厚度之外，通过与实施例1相同的方法制造柔性智能窗。
实施例7
除了第一粘合增强层形成为65nm的厚度之外，通过与实施例1相同的方法制造柔性智能窗。
实施例8
除了第一粘合增强层形成为73nm的厚度之外，通过与实施例1相同的方法制造柔性智能窗。
实施例9
除了通过与形成第一粘合增强层的方法相同的方法在第一聚酰亚胺膜和第一导电层之间形成第二粘合增强层之外，通过与实施例1相同的方法制造柔性智能窗。
实施例10
除了通过与形成第一粘合增强层的方法相同的方法在第二牺牲层和第二聚酰亚胺膜之间形成第三粘合增强层之外，通过与实施例1相同的方法制造柔性智能窗。
实施例11
除了通过与形成第一粘合增强层的方法相同的方法在第二牺牲层和第二聚酰亚胺膜之间形成第三粘合增强层之外，通过与实施例9相同的方法制造柔性智能窗。
实施例12
除了通过与形成第一粘合增强层的方法相同的方法在第二聚酰亚胺膜和第二导电层之间形成第四粘合增强层之外，通过与实施例11相同的方法制造柔性智能窗。
比较例1
除了未形成粘合增强层之外，通过与实施例1相同的方法制造柔性智能窗。
比较例2
除了分别形成厚度为40nm的SiN来代替SiO2以形成第一粘合增强层之外，通过与实施例1相同的方法制造柔性智能窗。
实验例
1)粘合力的评价
在恒温恒湿室中，在60℃和相对湿度为80％的条件下，将根据上述实施例和比较例的柔性智能窗放置24小时。随后，将整个所述柔性智能窗在平面方向上等分为100个区域，并对发生剥离或翘起的区域的数量(x)进行计数并表示为x/100。
2)形成第一导电层和第二导电层后的膜翘起的评价
在根据上述实施例和比较例进行到形成第一导电层和第二导电层的工艺之后，通过目视测量载体基材上的聚酰亚胺膜是否发生膜翘起并如下进行评价。
Ο：没有发生翘起，保持均匀的涂布状态
X：由于发生翘起而无法进行后续工艺
3)ITO无机膜的损伤程度的评价
在根据上述实施例和比较例进行到形成第一导电层和第二导电层的工艺之后，通过目视评价ITO无机膜的损伤/裂纹程度并如下进行评价。
Ο：未观察到损伤/裂纹
△：局部观察到损伤/裂纹
X：部分或整体观察到损伤/裂纹，无法产品化
将所述粘合增强层的物质、粘合增强层的厚度、粘合力的评价、可否使用激光剥离(LLO)工艺以及损伤程度的评价结果示于下表1中。
[表1]
参见表1，在应用包含金属氧化物或准金属氧化物的粘合增强层的实施例中，与比较例相比，在高温工艺(例如，LLO工艺)中聚酰亚胺膜的剥离和损伤得到了抑制。因此，实现了具有提高的耐热性和工艺效率的柔性智能窗。
在实施例6中，与其它实施例相比，粘合增强层的厚度相对较薄，因此在高温工艺中聚酰亚胺膜部分受损。
在实施例8中，与其它实施例相比，粘合增强层的厚度相对较厚，因此柔性智能窗的透光率降低，并且在高温工艺中粘合增强层和聚酰亚胺膜部分受损。
在比较例2中，使用氮化物而未使用具有高耐热性的无机氧化物，因此与实施例相比，粘合力显著降低，并且聚酰亚胺膜的损伤程度增加。
图8至图10是示出根据实施例和比较例形成的聚酰亚胺膜的膜翘起的评价结果的图。
图8是示出实施例1的聚酰亚胺膜的膜翘起的评价结果的图，图9和图10是示出比较例1和比较例2的聚酰亚胺膜的膜翘起的评价结果的图。
参见图8至图10，实施例1的聚酰亚胺膜即使在高温工艺后也稳定地附着在载体基材上而没有发生膜翘起，但比较例1和比较例2的聚酰亚胺膜发生翘起和损伤。

Claims (20)

1.一种柔性智能窗，包括：
电致变色结构体，其包括变色层；
第一聚酰亚胺膜，其设置在所述电致变色结构体的上方；
第二聚酰亚胺膜，其设置在所述电致变色结构体的下方；以及
第一粘合增强层，其设置在所述第一聚酰亚胺膜上，并且包含选自金属氧化物、准金属氧化物和有机硅烷化合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的柔性智能窗，其中，所述金属氧化物包含选自Al和Ti中的至少一种的氧化物，所述准金属氧化物包含Si的氧化物。
3.根据权利要求1所述的柔性智能窗，其中，所述柔性智能窗进一步包括第二粘合增强层，所述第二粘合增强层设置在所述电致变色结构体和所述第一聚酰亚胺膜之间，并且包含所述金属氧化物或所述准金属氧化物。
4.根据权利要求1所述的柔性智能窗，其中，所述柔性智能窗进一步包括第三粘合增强层，所述第三粘合增强层设置在所述第二聚酰亚胺膜的下方，并且包含选自所述金属氧化物、所述准金属氧化物和所述有机硅烷化合物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的柔性智能窗，其中，所述柔性智能窗进一步包括第四粘合增强层，所述第四粘合增强层设置在所述电致变色结构体和所述第二聚酰亚胺膜之间，并且包含所述金属氧化物或所述准金属氧化物。
6.根据权利要求1所述的柔性智能窗，其中，所述第一粘合增强层的厚度为30-70nm。
7.根据权利要求1所述的柔性智能窗，其中，所述电致变色结构体包括依次设置在所述第二聚酰亚胺膜的上方的第二导电层、离子存储层、电解质层、所述变色层及第一导电层。
8.根据权利要求7所述的柔性智能窗，其中，所述第一导电层和所述第二导电层分别包含选自氧化铟锡(ITO)、氧化铟(In2O3)、氧化铟镓(IGO)、氟掺杂氧化锡(FTO)、铝掺杂氧化锌(AZO)、镓掺杂氧化锌(GZO)、锑掺杂氧化锡(ATO)、铟掺杂氧化锌(IZO)、铌掺杂氧化钛(NTO)、氧化锌(ZnO)或氧化钨铯(CTO)中的至少一种导电氧化物。
9.根据权利要求7所述的柔性智能窗，其中，所述离子存储层包含Ni、Co及Mn中的至少一种的氧化物或氢氧化物。
10.根据权利要求7所述的柔性智能窗，其中，所述电解质层包含选自H+、Li+、Na+、K+、Rb+及Cs+中的至少一种的金属盐。
11.根据权利要求7所述的柔性智能窗，其中，所述变色层包含选自以下中的至少一种：选自Ti、Nb、Mo、Ta、W、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Rh及Ir中的至少一种的氧化物；选自Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Rh及Ir中的至少一种的氢氧化物；以及普鲁士蓝。
12.根据权利要求1所述的柔性智能窗，其中，所述第一聚酰亚胺膜和所述第二聚酰亚胺膜各自的玻璃化转变温度为450℃以上。
13.根据权利要求1所述的柔性智能窗，其中，所述柔性智能窗进一步包括第一保护膜，所述第一保护膜设置在所述第一粘合增强层上，所述第一粘合增强层设置在所述第一聚酰亚胺膜和所述第一保护膜之间。
14.一种制造柔性智能窗的方法，包括以下步骤：
在第一载体基材上依次形成第一牺牲层、第一粘合增强层、第一聚酰亚胺膜、第一导电层及变色层以制造第一多层结构体；
在第二载体基材上依次形成第二牺牲层、第二聚酰亚胺膜、第二导电层及离子存储层以制造第二多层结构体；
在所述第一多层结构体和所述第二多层结构体之间形成电解质层，并且所述变色层和所述离子存储层以彼此相向的方式结合；以及
将所述第一载体基材和所述第二载体基材进行分离。
15.根据权利要求14所述的制造柔性智能窗的方法，其中，将所述第一载体基材和所述第二载体基材进行分离的步骤包括：
通过所述第一载体基材向所述第一牺牲层照射激光后分离所述第一载体基材，
通过所述第二载体基材向所述第二牺牲层照射激光后分离所述第二载体基材。
16.根据权利要求14所述的制造柔性智能窗的方法，其中，在所述第一载体基材上形成所述第一牺牲层的步骤和在所述第二载体基材上形成所述第二牺牲层的步骤包括以下步骤：
在所述第一载体基材和所述第二载体基材上分别沉积氮化硅(SiNx)和无定形硅，或者
在所述第一载体基材和所述第二载体基材上分别沉积氮化镓(GaN)。
17.根据权利要求14所述的制造柔性智能窗的方法，其中，形成所述第一多层结构体的步骤包括将聚酰胺酸组合物涂布在所述第一粘合增强层上并在450-500℃下进行热处理以形成所述第一聚酰亚胺膜，
形成所述第二多层结构体的步骤包括将聚酰胺酸组合物涂布在所述第二牺牲层上并在450-500℃下进行热处理以形成所述第二聚酰亚胺膜。
18.根据权利要求14所述的制造柔性智能窗的方法，其中，形成所述第一多层结构体的步骤进一步包括在所述第一聚酰亚胺膜和所述第一导电层之间形成第二粘合增强层的步骤。
19.根据权利要求14所述的制造柔性智能窗的方法，其中，形成所述第二多层结构体的步骤进一步包括在所述第二牺牲层和所述第二聚酰亚胺膜之间形成第三粘合增强层的步骤。
20.根据权利要求19所述的制造柔性智能窗的方法，其中，形成所述第二多层结构体的步骤进一步包括在所述第二聚酰亚胺膜和所述第二导电层之间形成第四粘合增强层的步骤。
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