JP2024023147A - フレキシブルスマートウィンドウ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】構造的安定性が改善されたフレキシブルスマートウィンドウ及びその製造方法を提供すること。【解決手段】本発明の一実施形態は、フレキシブルスマートウィンドウを提供する。フレキシブルスマートウィンドウは、変色層を含むエレクトロクロミック構造体と、エレクトロクロミック構造体の上に配置された第１ポリイミドフィルムと、エレクトロクロミック構造体の下に配置された第２ポリイミドフィルムと、第１ポリイミドフィルム上に配置され、金属酸化物、半金属酸化物および有機シラン化合物からなる群より選択される少なくとも１つを含む第１接着増進層とを含む。高温工程におけるポリイミドフィルムとエレクトロクロミック構造体との接着性が向上し、フレキシブルスマートウィンドウの構造的安定性を改善することができる。【選択図】図１
Description
本出願の開示は、フレキシブルスマートウィンドウ及びその製造方法に関する。
フレキシブルスマートウィンドウの製造方法のうち、液晶を用いる工程およびＳＰＤ（ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｄｅｖｉｃｅ）を用いる工程は、エレクトロクロミック（ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｒｏｍｉｃ、ＥＣ）工程に比べて低い工程温度を適用するので、ＰＥＴのような光学用フィルムを適用してフレキシブルスマートウィンドウを製造する方法として広く知られている。しかし、従来の液晶およびＳＰＤ技術に適用されるＰＥＴや光学用フィルムは、耐熱性が不足しているので、変色層とイオン貯蔵層を４００℃以上の高温で処理するエレクトロクロミック技術には適用しにくい問題がある。
耐熱性の観点から、エレクトロクロミック技術によって製造されたフレキシブルスマートウィンドウには、ポリイミドフィルムを適用することが考えられるが、フレキシブルスマートウィンドウの基材層剥離工程または高温処理中にポリイミドフィルムが損傷することがある。
本開示の１つの課題は、向上した構造的安定性および耐衝撃性を有するフレキシブルスマートウィンドウを提供することである。
本開示の１つの課題は、向上した構造的安定性および耐衝撃性を有するフレキシブルスマートウィンドウの製造方法を提供することである。
例示的な実施形態によるフレキシブルスマートウィンドウは、変色層を含むエレクトロクロミック構造体と、前記エレクトロクロミック構造体上に配置された第１ポリイミドフィルムと、前記エレクトロクロミック構造体の下に配置された第２ポリイミドフィルムと、前記第１ポリイミドフィルム上に配置され、金属酸化物、半金属酸化物および有機シラン化合物からなる群より選択される少なくとも１つを含む第１接着増進層とを含む。
いくつかの実施形態では、前記金属酸化物はＡｌおよびＴｉからなる群より選択される少なくとも１つの酸化物を含み、前記半金属酸化物はＳｉの酸化物を含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記エレクトロクロミック構造体と前記第１ポリイミドフィルムとの間に配置され、前記金属酸化物または前記半金属酸化物を含む第２接着増進層をさらに含むことができる。
いくつかの実施形態では、第２ポリイミドフィルムの下に配置され、前記金属酸化物、前記半金属酸化物および前記有機シラン化合物からなる群より選択される少なくとも１つを含む第３接着増進層をさらに含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記エレクトロクロミック構造体と前記第２ポリイミドフィルムとの間に配置され、前記金属酸化物または前記半金属酸化物を含む第４接着増進層をさらに含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記第１接着増進層の厚さは３０ｎｍ～７０ｎｍであってもよい。
いくつかの実施形態では、前記エレクトロクロミック構造体は、前記第２ポリイミドフィルムの上に順次配置される第２伝導層、イオン貯蔵層、電解質層、前記変色層および第１伝導層を含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記第１伝導層および前記第２伝導層のそれぞれは、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、Ｉｎ２Ｏ３（Ｉｎｄｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ）、ＩＧＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｇａｌｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ）、ＦＴＯ（Ｆｌｕｏｒ ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、ＡＺＯ（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ｄｏｐｅｄ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＧＺＯ（Ｇａｌｉｕｍ ｄｏｐｅｄ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＡＴＯ（Ａｎｔｉｍｏｎｙ ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ ｄｏｐｅｄ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＮＴＯ（Ｎｉｏｂｉｕｍ ｄｏｐｅｄ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ）、ＺｎＯ（Ｚｉｎｋ Ｏｘｉｄｅ）またはＣＴＯ（Ｃｅｓｉｕｍ Ｔｕｎｇｓｔｅｎ Ｏｘｉｄｅ）からなる群より選択される少なくとも１つの導電性酸化物を含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記イオン貯蔵層は、Ｎｉ、ＣｏおよびＭｎからなる群より選択される少なくとも１つの酸化物または水酸化物を含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記電解質層は、Ｈ＋、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｒｂ＋およびＣｓ＋からなる群より選択される少なくとも１つの金属塩を含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記変色層は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＲｈおよびＩｒからなる群より選択される少なくとも１つの酸化物；Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＲｈおよびＩｒからなる群より選択される少なくとも１つの水酸化物；および、プルシアンブルーからなる群より選択される少なくとも１つを含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記第１ポリイミドフィルムおよび前記第２ポリイミドフィルムのそれぞれのガラス転移温度は４５０℃以上であってもよい。
いくつかの実施形態では、前記第１接着増進層上に配置された第１保護フィルムをさらに含み、前記第１接着増進層は、前記第１ポリイミドフィルムと前記第１保護フィルムとの間に配置することができる。
例示的な実施形態によるフレキシブルスマートウィンドウの製造方法は、以下の通りである。第１キャリア基材上に、第１犠牲層、第１接着増進層、第１ポリイミドフィルム、第１伝導層および変色層を順次形成することにより、第１多層構造体を製造する。第２キャリア基材上に、第２犠牲層、第２ポリイミドフィルム、第２伝導層およびイオン貯蔵層を順次形成することにより、第２多層構造体を製造する。前記第１多層構造体と前記第２多層構造体との間に電解質層を形成し、前記変色層と前記イオン貯蔵層が互いに向かい合うように結合する。前記第１キャリア基材および前記第２キャリア基材を分離する。
いくつかの実施形態では、前記第１キャリア基材および前記第２キャリア基材を分離するステップは、前記第１キャリア基材を介して前記第１犠牲層にレーザ光を照射した後、前記第１キャリア基材を分離し、前記第２キャリア基材を介して前記第２犠牲層にレーザ光を照射した後、前記第２キャリア基材を分離することを含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記第１キャリア基材上に前記第１犠牲層を形成するステップ、および前記第２キャリア基材上に前記第２犠牲層を形成するステップは、前記第１キャリア基材および前記第２キャリア基材上に、それぞれ窒化ケイ素（ＳｉＮｘ）および非晶質シリコンを蒸着するステップ、または前記第１キャリア基材および前記第２キャリア基材上に、それぞれ窒化ガリウム（ＧａＮ）を蒸着するステップを含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記第１多層構造体を形成するステップは、前記第１接着増進層上にポリアミック酸組成物を塗布し、４５０℃～５００℃で熱処理して前記第１ポリイミドフィルムを形成することを含み、前記第２多層構造体を形成するステップは、前記第２犠牲層上にポリアミック酸組成物を塗布し、４５０℃～５００℃で熱処理して前記第２ポリイミドフィルムを形成することを含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記第１多層構造体を形成するステップは、前記第１ポリイミドフィルムと前記第１伝導層との間に第２接着増進層を形成するステップをさらに含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記第２多層構造体を形成するステップは、前記第２犠牲層と前記第２ポリイミドフィルムとの間に第３接着増進層を形成するステップをさらに含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記第２多層構造体を形成するステップは、前記第２ポリイミドフィルムと前記第２伝導層との間に第４接着増進層を形成するステップをさらに含むことができる。
例示的な実施形態によると、エレクトロクロミック構造体の上面および下面上には、ポリイミドフィルムを配置することができる。これにより、４５０℃以上の高温工程を伴うフレキシブルスマートウィンドウを安定的に形成することができる。
例示的な実施形態では、フレキシブルスマートウィンドウは、金属酸化物または半金属酸化物を含む接着増進層を含むことができる。これにより、高温工程後のポリイミドフィルムおよびエレクトロクロミック構造体の浮きおよび離隔現象を防止することができる。したがって、ポリイミドフィルムの損傷またはクラックを防止することができる。
以下、図面を参照して、本発明の実施形態をより具体的に説明する。ただし、本明細書に添付される図面は、本発明の好適な実施形態を例示するものであって、発明の詳細な説明とともに本発明の技術思想をさらに理解する一助となる役割を果たすものであるため、本発明は図面に記載された事項のみに限定されて解釈されるものではない。
また、本明細書の記載「上」及び「下」は、各構成の相対的な位置関係を説明するためのものであり、絶対的な位置を意味するものではない。さらに、本明細書の記載「第１」、「第２」、「第３」及び「第４」は、複数の層を区分及び説明するためのものであり、製造工程の先後などを限定するものではない。
本明細書で特に定義がない限り、層、膜、薄膜、領域、板などの部分が他の部分の「上に」あるというのは、他の部分の「直上に」ある場合だけでなく、その途中に別の部分がある場合も含む。また、層、膜、薄膜、領域、板などの部分が他の部分の「下に」あるというのは、他の部分「真下に」ある場合だけでなく、その途中に別の部分がある場合も含む。
本明細書で特に定義がない限り、「重合体」は、オリゴマー（ｏｌｉｇｏｍｅｒ）と重合体（ｐｏｌｙｍｅｒ）を含むものであってもよく、単独重合体と共重合体を含むものであってもよい。前記共重合体は、ランダム共重合体（ｒａｎｄｏｍ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ）、ブロック共重合体（ｂｌｏｃｋ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ）、グラフト共重合体（ｇｒａｆｔ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ）、交互共重合体（ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ）、またはグラジエント共重合体（ｇｒａｄｉｅｎｔ ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ）、或いはこれらをすべて含むものであってもよい。
本明細書で特に定義がない限り、「Ａ及び／又はＢ」とは、ＡとＢを同時に含む態様を意味するものであってもよく、Ａ及びＢの中で選択された態様を意味するものであってもよい。
本明細書で特に定義がない限り、「ポリアミック酸」は、アミック酸（ａｍｉｃ ａｃｉｄ）部分（ｍｏｉｅｔｙ）を有する構造単位を含む重合体を意味し、「ポリイミド」は、イミド部分を有する構造単位を含む重合体を意味し得る。
本開示の一実施形態は、接着増進層を含むフレキシブルスマートウィンドウ（ｆｌｅｘｉｂｌｅ ｓｍａｒｔ ｗｉｎｄｏｗ）を提供する。また、本開示の一実施形態は、前記フレキシブルスマートウィンドウの製造方法を提供する。
図１及び図２は、例示的な実施形態によるフレキシブルスマートウィンドウを示す概略断面図である。
図１及び図２に示すように、例示的な実施形態によるフレキシブルスマートウィンドウは、変色層１３０を含むエレクトロクロミック（ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｒｏｍｉｃ）構造体１００を含むことができる。
前記エレクトロクロミック構造体１００は、電流を供給または遮断することによって色が変化する電気変色素子を意味し得る。
第１及び第２ポリイミドフィルム２００，３００のガラス転移温度は、約４５０℃以上であってもよい。フレキシブルスマートウィンドウの基材フィルムとして、ガラス転移温度（Ｔｇ）が１５０℃以下のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を用いる場合、エレクトロクロミック構造体１００は、４００℃以上の高温で変色層およびイオン貯蔵層を処理するので、ＰＥＴフィルムの変形および損傷が発生してしまうことがある。これに対して、第１及び第２ポリイミドフィルム２００，３００は、４５０℃～５００℃の高温工程を伴うエレクトロクロミック構造体１００に安定して適用できる。また、高温工程で製造されたエレクトロクロミック構造体１００は、電流通過時の可変応答速度に優れており、向上した電気変色性能を実現することができる。
いくつかの実施形態では、第１及び第２ポリイミドフィルム２００，３００の厚さは、それぞれ１μｍ～５０μｍであってもよく、具体的には３μｍ～２０μｍ、より具体的には５μｍ～１０μｍであってもよい。第１及び第２ポリイミドフィルム２００，３００の厚さが前記範囲にあることにより、エレクトロクロミック構造体１００を外部衝撃および汚染から十分に保護しながらも、向上した透明性およびフレキシブル特性を実現することができる。
例えば、前述のポリイミドフィルム２００，３００およびエレクトロクロミック構造体１００は、前記高温工程で離隔または浮き現象が発生することがある。例えば、高温で保護フィルム２１０，３１０とポリイミドフィルム２００，３００との間、またはポリイミドフィルム２００，３００とエレクトロクロミック構造体１００との接着力が低下し、フレキシブルスマートウィンドウの構造的安定性が低下することがある。
例示的な実施形態によると、フレキシブルスマートウィンドウは、第１ポリイミドフィルム２００上に配置される第１接着増進層１６０を含むことができる。
例示的な実施形態では、前記第１接着増進層１６０は、金属酸化物、半金属酸化物および有機シラン化合物（Ｏｒｇａｎｉｃ ｓｉｌａｎｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）からなる群より選択される少なくとも１つを含むことができる。例えば、第１接着増進層１６０は、金属酸化物若しくは半金属酸化物を含む無機膜、または有機シラン化合物を含む有機膜であってもよい。第１接着増進層１６０を採用することにより、第１ポリイミドフィルム２００と後述する第１保護フィルム２１０との接着力を改善し、高温による損傷を防止することができる。
いくつかの実施形態によると、前記金属酸化物は、ＡｌおよびＴｉからなる群より選択される少なくとも１つの酸化物を含むことができ、前記半金属酸化物は、Ｓｉの酸化物を含むことができる。
前記有機シラン化合物は、例えば、下記化学式１で表される化合物であってもよい。
前記化学式１中、ＯＹ及びＲは、それぞれ独立して水素、Ｃ１～Ｃ６のアルキル基（ａｌｋｙｌ ｇｒｏｕｐ）、Ｃ６～Ｃ１２のアリール基（ａｒｙｌ ｇｒｏｕｐ）、Ｃ５～Ｃ１２のシクロアルキル基（ｃｙｃｌｏａｌｋｙｌ ｇｒｏｕｐ）、Ｃ５～Ｃ１２のシクロアルケニル基（ｃｙｃｌｏａｌｋｅｎｙｌ ｇｒｏｕｐ）、５～７員のヘテロシクロアルキル基（ｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｏａｌｋｙｌ ｇｒｏｕｐ）、または５～７員のヘテロシクロアルケニル基（ｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｏａｌｋｅｎｙｌ ｇｒｏｕｐ）を含む炭化水素であってもよい。
いくつかの実施形態では、前記化学式１のＯＹ及びＲは、それぞれ置換または非置換であってもよい。例えば、前記化学式１のＯＹ及びＲからなる群より選択される少なくとも１つは、置換基を含むことができる。
例えば、前記化学式１のＯＹ及びＲに含まれる置換基は、ハロゲン、Ｃ１～Ｃ６のアルキル基、Ｃ３～Ｃ６のシクロアルキル基、Ｃ１～Ｃ６のアルコキシ基、３～７員のヘテロシクロアルキル基、Ｃ６～Ｃ１２のアリール基、５～７員のヘテロアリール基、ヒドロキシ基（－ＯＨ）、－ＮＲ４Ｒ５（Ｒ４及びＲ５はそれぞれ独立して、水素またはＣ１～Ｃ６のアルキル基である。）、ニトロ基（－ＮＯ２）およびシアノ基（－ＣＮ）からなる群より選択される少なくとも１つを含むことができる。
前記化学式１中、Ｘは、エポキシ基（ｅｐｏｘｙ ｇｒｏｕｐ）、アミノ基（ａｍｉｎｏ ｇｒｏｕｐ）、ビニル基（ｖｉｎｙｌ ｇｒｏｕｐ）、イソシアネート基（ｉｓｏｃｙａｎａｔｅ ｇｒｏｕｐ）、およびメルカプト基（ｍｅｒｃａｐｔｏ ｇｒｏｕｐ）からなる群より選択される少なくとも１つを含むことができる。
いくつかの実施形態によると、有機シラン化合物は、トリメトキシシラン、トリエトキシシランなどを含むことができる。これらは単独でまたは組み合わせて使用することができる。
いくつかの実施形態では、図２に示すように、エレクトロクロミック構造体１００と第１ポリイミドフィルム２００との間に第２接着増進層１７０を配置することができる。例えば、第２接着増進層１７０は、金属酸化物または半金属酸化物を含む無機膜であってもよい。これにより、第２接着増進層１７０が追加の耐熱性を提供し、高温工程後も第１ポリイミドフィルム２００とエレクトロクロミック構造体１００との接着力を維持することができる。
図３及び図４は、例示的な実施形態によるフレキシブルスマートウィンドウを示す概略断面図である。
図３及び図４を参照すると、いくつかの実施形態では、第２ポリイミドフィルム３００の下に第３接着増進層１８０を配置することができる。第３接着増進層１８０の配置により、高温における第２ポリイミドフィルム３００と後述する第２保護フィルム３１０との接着力を改善することができる。
例えば、第３接着増進層１８０は、第１接着増進層１６０と実質的に同一の種類の材料を含むことができる。
いくつかの実施形態によると、図４に示すように、第２ポリイミドフィルム３００とエレクトロクロミック構造体１００との間に、さらに第４接着増進層１９０を含むことができる。これにより、さらなる耐熱性および安定性を確保することができる。
例えば、第４接着増進層１９０は、第２接着増進層１７０と同一の種類の金属酸化物または半金属酸化物を含むことができる。
前述した接着増進層の配置により、高温工程後のポリイミドフィルム２００，３００とエレクトロクロミック構造体１００との間の浮きおよび離隔現象を防止することができる。これにより、ポリイミドフィルム２００，３００の損傷またはクラックを防止することができる。
いくつかの実施形態では、第１接着増進層１６０の厚さは、３０ｎｍ～７０ｎｍであってもよく、具体的には３５ｎｍ～５０ｎｍであってもよい。前記厚さの範囲では、ポリイミドフィルム２００，３００とエレクトロクロミック構造体１００との接着力が向上しながらも、フレキシブルスマートウィンドウの透過度低下を防止することができる。前記厚さの範囲では、高温工程における接着増進層１６０，１７０，１８０，１９０の損傷またはクラック（ｃｒａｃｋ）の発生を防止することができる。
いくつかの実施形態によると、エレクトロクロミック構造体１００は、第２ポリイミドフィルム３００の上に第２伝導層１１０、イオン貯蔵層１２０、電解質層１５０、変色層１３０および第１伝導層１４０を順次配置して形成することができる。
いくつかの実施形態では、第１伝導層１４０および第２伝導層１１０は、それぞれ導電性酸化物を含むことができる。前記導電性酸化物は、例えば、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、Ｉｎ２Ｏ３（Ｉｎｄｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ）、ＩＧＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｇａｌｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ）、ＦＴＯ（Ｆｌｕｏｒ ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、ＡＺＯ（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ｄｏｐｅｄ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＧＺＯ（Ｇａｌｉｕｍ ｄｏｐｅｄ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＡＴＯ（Ａｎｔｉｍｏｎｙ ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ ｄｏｐｅｄ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＮＴＯ（Ｎｉｏｂｉｕｍ ｄｏｐｅｄ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ）、ＺｎＯ（Ｚｉｎｋ Ｏｘｉｄｅ）またはＣＴＯ（Ｃｅｓｉｕｍ Ｔｕｎｇｓｔｅｎ Ｏｘｉｄｅ）からなる群より選択される少なくとも１つであってもよい。これにより、透明性および電気伝導度が向上した伝導層１４０，１１０を提供することができる。
一実施形態によると、第１伝導層１４０および第２伝導層１１０は、それぞれＩＴＯを含むことができる。
例えば、第１伝導層１４０および第２伝導層１１０のそれぞれの厚さは、２０ｎｍ～４００ｎｍであってもよく、具体的には５０ｎｍ～３５０ｎｍ、より具体的には１００ｎｍ～３００ｎｍであってもよい。前記厚さの範囲では、向上した伝導性および透過度を有するフレキシブルスマートウィンドウを実現しながらも、フレキシブルスマートウィンドウの厚さが過度に増加することを抑制することができる。
いくつかの実施形態では、イオン貯蔵層１２０は、電気変色反応に使用される電解質イオンを貯蔵および提供することができる。例えば、イオン貯蔵層１２０は、Ｎｉ、ＣｏおよびＭｎからなる群より選択される少なくとも１つの酸化物または水酸化物を含むことができる。
例えば、イオン貯蔵層１２０の厚さは５０ｎｍ～５００ｎｍであってもよく、具体的には８０ｎｍ～４５０ｎｍ、より具体的には１００ｎｍ～２５０ｎｍであってもよい。前記厚さの範囲では、十分な量の電解質イオンを含有しながらも変色層１３０との電荷バランスを維持することができる。
いくつかの実施形態では、変色層１３０は、電流が供給されると、変色物質によって変色する層であってもよい。
前記変色物質は、例えば、還元性変色物質および酸化性変色物質からなる群より選択される少なくとも１つを含むことができる。
例えば、還元性変色物質は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、ＴａまたはＷからなる群より選択される少なくとも１つの酸化物であってもよい。
前記酸化性変色物質は、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＲｈまたはＩｒからなる群より選択される少なくとも１つの酸化物、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＲｈおよびＩｒからなる群より選択される少なくとも１つの水酸化物、およびプルシアンブルーから選択される少なくとも１つであってもよい。
例えば、変色層１３０の厚さは、２０ｎｍ～４００ｎｍであってもよく、具体的には３０ｎｍ～３５０ｎｍ、より具体的には５０ｎｍ～１００ｎｍであってもよい。前記厚さの範囲では、十分な量の変色物質を含みながらも、フレキシブルスマートウィンドウの厚さが過度に増加することを抑制することができる。
いくつかの実施形態では、電解質層１５０は、電気変色反応に関与する電解質イオンを変色層１３０に提供することができる。例えば、電解質層１５０は、イオン貯蔵層１２０の電解質イオンを変色層１３０に伝達する通路で提供することができる。例えば、電解質層１５０は、液体電解質、ゲルポリマー電解質または無機固体電解質からなる群より選択される少なくとも１つを含むことができる。
例えば、電解質層１５０は、金属塩および溶媒を含むことができる。
前記金属塩は、例えば、Ｈ＋、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｒｂ＋およびＣｓ＋からなる群より選択される少なくとも１つであってもよい。例えば、電解質層１５０は、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＢＦ４、ＬｉＡｓＦ６またはＬｉＰＦ６などのリチウム塩化合物や、ＮａＣｌＯ４などのナトリウム塩化合物を含むことができる。
電解質層１５０は、前記溶媒として高誘電率を有するカーボネート化合物を含むことができる。これにより、電解質層１５０のイオン伝導度を向上させることができる。例えば、前記カーボネート化合物は、線状カーボネート化合物、環状カーボネート化合物、またはこれらの組み合わせを含むことができ、より具体的には、ＰＣ（ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、ＥＣ（ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、ＤＭＣ（ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、ＤＥＣ（ｄｉｅｔｈｙｌ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）およびＥＭＣ（ｅｔｈｙｌｍｅｔｈｙｌ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）からなる群より選択される少なくとも１つを含むことができる。
いくつかの実施形態では、第１ポリイミドフィルム２００の上、および第２ポリイミドフィルム３００の下に、それぞれ粘着層（図示せず）を形成することができる。
前記の第１粘着層および第２粘着層のそれぞれにおいて、波長１０ｎｍ～３９５ｎｍにおける透過率は、１０％以下であってもよい。前記透過率の範囲では、粘着層によって紫外線が十分に吸収され、長時間太陽光にさらされても電気変色性能の劣化を抑制することができる。
一実施形態によると、粘着層の可視光線透過度は９０％以上であってもよい。これにより、フレキシブルスマートウィンドウの全透過度を改善し、透明性を向上できる。
例えば、粘着層は、それぞれ光学透明粘着剤（Ｏｐｔｉｃａｌｌｙ ｃｌｅａｒ Ａｄｈｅｓｉｖｅ：ＯＣＡ）、光学透明樹脂（Ｏｐｔｉｃａｌｌｙ Ｃｌｅａｒ Ｒｅｓｉｎ：ＯＣＲ）などを含むことができる。
いくつかの実施形態では、前記粘着層により、第１接着増進層１６０と第１保護フィルム２１０を結合することができ、第２接着増進層１８０と第２保護フィルム３１０を結合することができる。これにより、フレキシブルスマートウィンドウを外部衝撃から保護しながら、粘着層によって耐光性を改善することができる。
例えば、保護フィルム２１０，３１０は、ガラス（ｇｌａｓｓ）を含むことができる。
いくつかの実施形態では、第１接着増進層１６０は、第１ポリイミドフィルム２００と第１保護フィルム２１０との間に配置することができる。これにより、第１ポリイミドフィルム２００および第１保護フィルム２１０の高温での損傷を防止することができる。
一実施形態によると、第３接着増進層１８０は、第２ポリイミドフィルム３００と第２保護フィルム３１０との間に配置することができる。これにより、第２ポリイミドフィルム３００および第２保護フィルム３１０の高温での損傷を防止することができる。
いくつかの実施形態では、第２接着増進層１７０は、第１ポリイミドフィルム２００と第１伝導層１４０との間に配置することができる。これにより、第１ポリイミドフィルム２００と第１伝導層１４０との接着力を改善することができる。したがって、高温工程で第１ポリイミドフィルム２００および第１伝導層１４０が離隔または損傷することをさらに防止することができる。
一実施形態によると、第４接着増進層１９０は、第２ポリイミドフィルム３００と第２伝導層１１０との間に配置することができる。これにより、高温工程で第２ポリイミドフィルム３００および第２伝導層１１０が離隔または損傷することをさらに防止することができる。
図５～図７は、例示的な実施形態によるフレキシブルスマートウィンドウの製造方法を示す概略断面図である。
以下では、図５～図７を参照して前述したフレキシブルスマートウィンドウの製造方法について説明する。
図５を参照すると、第１キャリア基材４００上に第１接着増進層１６０、第１ポリイミドフィルム２００、第１伝導層１４０および変色層１３０を順次形成することにより、第１多層構造体１０を形成することができる。
例えば、第１キャリア基材４００と第１接着増進層１６０との間には、第１犠牲層４５０を形成することができる。前記第１犠牲層４５０は、第１キャリア基材４００上に窒化ケイ素（ＳｉＮｘ）、非晶質シリコン（ａ－Ｓｉ）および窒化ガリウム（ＧａＮ）からなる群より選択される少なくとも１つを蒸着して形成することができる。
例えば、第１犠牲層４５０は、第１キャリア基材４００上に窒化ケイ素および非晶質シリコンを蒸着するか、または第１キャリア基材４００上に窒化ガリウムを蒸着して形成することができる。
例示的な実施形態では、第１キャリア基材４００または第１犠牲層４５０上に前記金属酸化物、半金属酸化物および有機シラン化合物からなる群より選択される少なくとも１つを蒸着することにより、第１接着増進層１６０を形成することができる。
例えば、第１キャリア基材４００または第１犠牲層４５０上に前記金属酸化物、半金属酸化物および有機シラン化合物からなる群より選択される少なくとも１つを、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）、プラズマ化学気相蒸着法（ＰＥＣＶＤ）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ）、スパッタリング（ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）などの方法を用いて蒸着することができる。
いくつかの実施形態では、第１接着増進層１６０上にポリアミック酸（ｐｏｌｙａｍｉｃ ａｃｉｄ）組成物を塗布し、４５０℃～５００℃で熱処理して第１ポリイミドフィルム２００を形成することができる。前記温度の範囲では、第１ポリイミドフィルム２００の透過度および耐熱性を向上させることができる。
例えば、第１ポリイミドフィルム２００上に前述の伝導性酸化物を蒸着することにより、第１伝導層１４０を形成することができる。
いくつかの実施形態によると、第１ポリイミドフィルム２００と第１伝導層１４０との間に、さらに第２接着増進層１７０を形成することができる。例えば、第１ポリイミドフィルム２００上に前記金属酸化物または半金属酸化物を蒸着することにより、第２接着増進層１７０を形成することができる。
例えば、第１伝導層１４０上に前述の変色物質、溶媒およびシラン系化合物を含むコーティング組成物を塗布し、４５０℃～５００℃で焼成して変色層１３０を形成することができる。例えば、４５０℃以上の温度でアルコール等の溶媒が除去され、シラン系化合物の凝縮および加水分解反応により固体相の変色層１３０を形成することができる。例えば、前記焼成は１分～２００分間行うことができる。
例示的な実施形態では、第２キャリア基材５００上に第２ポリイミドフィルム３００、第２伝導層１１０、およびイオン貯蔵層１２０を順次形成して、第２多層構造体２０を形成することができる。
例示的な実施形態では、第１多層構造体１０および第２多層構造体２０の少なくとも１つは、接着増進層１６０，１７０を含むことができる。
いくつかの実施形態によると、第１多層構造体１０および第２多層構造体２０のうち、４６０℃以上の高温工程によって製造される多層構造体は、接着増進層を含むことができる。
一実施形態によると、前記４６０℃以上の高温工程によって製造される多層構造体は、第１多層構造体１０であってもよい。この場合、第１多層構造体１０は、第１接着増進層１６０を含むことができる。
例えば、第２キャリア基材５００と第２ポリイミドフィルム３００との間には、第２犠牲層５５０を形成することができる。前記第２犠牲層５５０は、第２キャリア基材５００上に窒化ケイ素（ＳｉＮｘ）、非晶質シリコン（ａ－Ｓｉ）および窒化ガリウム（ＧａＮ）からなる群より選択される少なくとも１つを蒸着して形成することができる。
例えば、第２犠牲層５５０は、第２キャリア基材５００上に窒化ケイ素および非晶質シリコンを蒸着するか、または第２キャリア基材５００上に窒化ガリウムを蒸着して形成することができる。
いくつかの実施形態によると、第２犠牲層５５０と第２ポリイミドフィルム３００との間には、第３接着増進層１８０を形成することができる。例えば、第２キャリア基材５００または第２犠牲層５５０上に、第１接着増進層１６０と同様の方法で第３接着増進層１８０を形成することができる。
いくつかの実施形態では、第２犠牲層５５０または第３接着増進層１８０上にポリアミック酸（ｐｏｌｙａｍｉｃ ａｃｉｄ）組成物を塗布し、４５０℃～５００℃で熱処理して第２ポリイミドフィルム３００を形成することができる。前記温度の範囲では、第２ポリイミドフィルム３００の透過度および耐熱性を向上させることができる。
一実施形態によると、第１ポリイミドフィルム２００を形成するための熱処理温度と、第２ポリイミドフィルム３００を形成するための熱処理温度は同じであってもよい。
一実施形態によると、第１ポリイミドフィルム２００を形成するための熱処理温度と、第２ポリイミドフィルム３００を形成するための熱処理温度は異なっていてもよい。
例えば、第２ポリイミドフィルム３００上に、前述の伝導性酸化物を蒸着して第２伝導層１１０を形成することができる。
いくつかの実施形態によると、第２ポリイミドフィルム３００と第２伝導層１１０との間には、さらに第４接着増進層１９０を形成することができる。例えば、第２ポリイミドフィルム３００上に、前述の金属酸化物または半金属酸化物を蒸着して第４接着増進層１９０を形成することができる。
例えば、第２伝導層１１０上に、Ｎｉ、Ｃｏ及びＭｎから選択される１つ以上の酸化物または水酸化物、溶媒およびシラン系化合物を含むコーティング組成物を塗布し、４５０℃～５００℃で焼成してイオン貯蔵層１２０を形成することができる。例えば、４５０℃以上の温度でアルコール等の溶媒が除去され、シラン系化合物の凝縮および加水分解反応により固体相のイオン貯蔵層１２０を形成することができる。例えば、前記焼成は１分～２００分間行うことができる。
一実施形態によると、変色層１３０を形成するための焼成温度と、イオン貯蔵層１２０を形成するための焼成温度は同じであってもよい。これにより、工程利便性を改善し、コストを削減することができる。
一実施形態によると、変色層１３０を形成するための焼成温度と、イオン貯蔵層１２０を形成するための焼成温度は異なっていてもよい。例えば、変色層を形成するための焼成温度は、イオン貯蔵層を形成するための焼成温度よりも高くてもよい。この場合には、エレクトロクロミック構造体の繰り返し変色時の駆動信頼性および耐久性を向上させることができる。
前述のように、イオン貯蔵層１２０および変色層１３０の形成は、４５０℃以上で行うことができる。これにより、ガラス転移温度が４５０℃以上で耐熱性の高いポリイミドフィルム２００，３００を従来のガラス素材またはＰＥＴの代わりに採用することにより、電気変色性能が向上したフレキシブルスマートウィンドウを製造することができる。
例えば、前記第１多層構造体１０は、エレクトロクロミック構造体１００のアノード（ａｎｏｄｅ）として提供し、前記第２多層構造体２０は、エレクトロクロミック構造体１００のカソード（ｃａｔｈｏｄｅ）として提供することができる。これにより、第１伝導層１４０および第２伝導層１１０への電源の印加または非印加によって、電解質イオン（例えば、Ｌｉ＋）がイオン貯蔵層１２０から変色層１３０に移動することができる。したがって、フレキシブルスマートウィンドウの着色および脱色を実現することができる。
図６を参照すると、前述の第１多層構造体１０および第２多層構造体２０は、イオン貯蔵層１２０および変色層１３０が互いに向かい合うように結合できる。
いくつかの実施形態では、イオン貯蔵層１２０と変色層１３０との間に電解質層１５０を形成することができる。
図７を参照すると、第１キャリア基材４００および第１犠牲層４５０は、レーザリフトオフ（Ｌａｓｅｒ Ｌｉｆｔ－Ｏｆｆ）工程により、第１ポリイミドフィルム２００から分離することができる。第２キャリア基材５００および第２犠牲層５５０は、レーザリフトオフ工程により、第２ポリイミドフィルム３００から分離することができる。
本明細書で使用する用語「レーザリフトオフ工程」とは、レーザ光を照射してキャリア基材を分離する工程を意味し得る。
例えば、第１キャリア基材４００を介して第１犠牲層４５０にレーザ光を照射し、第１キャリア基材４００および第１犠牲層４５０を第１ポリイミドフィルム２００から分離することができる。
例えば、第２キャリア基材５００を介して第２犠牲層５５０にレーザ光を照射し、第２キャリア基材５００および第２犠牲層５５０を第２ポリイミドフィルム３００から分離することができる。
前記レーザ光は、波長領域１９０～３４３ｎｍの光であってもよい。
例えば、前記レーザ光は、キャリア基材４００，５００を透過して犠牲層４５０，５５０に吸収され得る。これにより、犠牲層４５０，５５０が炭化してポリイミドフィルム２００，３００との接着力が低下し、キャリア基材４００，５００および犠牲層４５０，５５０をポリイミドフィルム２００，３００から分離することができる。例えば、犠牲層４５０，５５０は、レーザリフトオフ工程中にポリイミドフィルム２００，３００に加わる引力および張力を緩衝することができる。
以下、本発明の理解を助けるために好適な実施例を提示するが、これらの実施例は本発明を例示するものに過ぎず、添付の特許請求の範囲を制限するものではない。これらの実施例に対し、本発明の範疇および技術思想の範囲内で種々の変更および修正を加えることが可能であることは当業者にとって明らかであり、これらの変形および修正が添付の特許請求の範囲に属することも当然のことである。
実施例１
第１キャリア基材および第２キャリア基材として、０．５ｍｍ厚の非アルカリ性ガラス（ｎｏｎ－ａｌｋａｌｉ ｇｌａｓｓ）を用意した。
第１キャリア基材および第２キャリア基材として、０．５ｍｍ厚の非アルカリ性ガラス（ｎｏｎ－ａｌｋａｌｉ ｇｌａｓｓ）を用意した。
第１キャリア基材および第２キャリア基材上に、それぞれＰＥＣＶＤ方式を用いて３５０℃の温度でＳｉＨ４の１５ｓｃｃｍ、ＮＨ３の３００ｓｃｃｍ、ＰＮ２の８００ｓｃｃｍのガスを流し、１ＴｏｒｒでＳｉＮ層を５μｍの厚さに蒸着した。蒸着したＳｉＮ層の上部に同様の方式を適用して同一の温度条件でＳｉＨ４及びＨ２のガスを流し、１Ｔｏｒｒで非晶質シリコン層を５μｍの厚さに蒸着して、第１犠牲層および第２犠牲層を形成した。
第１犠牲層上にＳｉＯ２を４０ｎｍの厚さに蒸着して第１接着増進層を形成した。
具体的には、ＨＤＰ－ＣＶＤ（Ａｔｅｃｈ ｓｙｓｔｅｍ Ｃｏ．， ＥＬ－ＰＥＣＶＤ Ｌａｂ－１００）装置を用いて、ＳｉＯ２酸化膜を製造した。使用された装置の高密度プラズマ形成のために、３ｋＷレベルのＴＣＰ（Ｔｒａｎｓｆｏｒｍｅｒ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ）ソースを用いた。ＳｉＨ４とＮ２Ｏガスを用いて、ＰＥＣＶＤ方式でＳｉＯ２薄膜を蒸着した。
第１犠牲層上にＳｉＯ２を蒸着した。ＳｉＨ４ガスおよびＮ２Ｏガスの流量は、それぞれ５ｓｃｃｍおよび９０ｓｃｃｍであった。
プラズマを形成するために、チャンバーの上部に１３．５６ＭＨｚのＲＦ電圧を３５０Ｗ印加し、工程圧力は３５０ｍＴｏｒｒ、蒸着温度は３００℃に固定した。
フラスコ中でＴＦＭＢ（２，２’－ｂｉｓ（ｔｒｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈｙｌ）ｂｅｎｚｉｄｉｎｅ）の１．６２３ｍｏｌとＤＭＡｃ（Ｄｉｍｅｔｈｙｌａｃｅｔａｍｉｄｅ）の８，３２４ｇを混合した溶液に、ＢＰＡＦ（９，９’－ｂｉｓ（３，４－ｄｉｃａｒｏｘｙｐｈｅｎｙｌ）ｆｌｕｏｒｅｎｅ ｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅ）の０．２１８ｍｏｌおよびＰＭＤＡ（ｐｙｒｏｍｅｌｌｉｔｉｃ ｄｉａｎｈｙｄｒｉｄｅ）の１．３９７ｍｏｌを投入し、常温（２５℃）で３日間重合してポリアミック酸溶液を得た。
得られたポリアミック酸溶液を、窒素雰囲気下で前記の第１接着増進層および第２犠牲層上にそれぞれ塗布した。次いで、塗布された前記混合溶液を１００ＬＰＭ以下の酸素濃度で５℃／ｍｉｎの速度で加熱した後、８０℃で３０分間および４６０℃で４０分間熱処理することにより、第１ポリイミドフィルムおよび第２ポリイミドフィルムをそれぞれ４μｍの厚さに形成した。
第１ポリイミドフィルムおよび第２ポリイミドフィルム上にそれぞれＩＴＯを３５０℃で２３０ｎｍの厚さに蒸着して、第１伝導層および第２伝導層を形成した。
第１伝導層上に前述の変色層コーティング組成物を塗布し、５５０℃で熱処理することにより、変色層が形成された第１多層構造体を形成した。
第２伝導層上に前述のイオン貯蔵層コーティング組成物を塗布し、４８０℃で熱処理することにより、イオン貯蔵層が形成された第２多層構造体を形成した。
前記第１多層構造体および第２多層構造体を変色層およびイオン貯蔵層が互いに向かい合うように接合し、変色層とイオン貯蔵層との間に電解液を注入してシーラントで封印した。
このとき、電解液として、ＬｉＰＦ６をＥＣ／ＥＭＣ／ＤＥＣ（２５／４５／３０；体積比）の混合溶媒に１Ｍの濃度を有するように溶解した後、ビニレンカーボネート（ＶＣ）を添加した物質を用いた。
その後、レーザ光を第１犠牲層に照射して第１キャリア基材および第１犠牲層を第１接着増進層から剥離し、第１接着増進層上に粘着層および第１保護フィルムを形成した。
また、第２キャリア基材および第２犠牲層も第２ポリイミドフィルムから同様の方法で剥離した後、第２ポリイミドフィルム上に粘着層および第２保護フィルムを形成することにより、フレキシブルスマートウィンドウを製造した。
ここで、粘着層はＯＣＡフィルムであり、第１保護フィルムおよび第２保護フィルムはガラスである。
実施例２
第１接着増進層の厚さを５０ｎｍとした以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
第１接着増進層の厚さを５０ｎｍとした以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
実施例３
ＳｉＯ２の代わりにＡｌ２Ｏ３を５０ｎｍの厚さにそれぞれ形成して第１接着増進層を形成した以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
ＳｉＯ２の代わりにＡｌ２Ｏ３を５０ｎｍの厚さにそれぞれ形成して第１接着増進層を形成した以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
実施例４
ＳｉＯ２の代わりにＴｉＯ２を４０ｎｍの厚さにそれぞれ形成して第１接着増進層を形成した以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
ＳｉＯ２の代わりにＴｉＯ２を４０ｎｍの厚さにそれぞれ形成して第１接着増進層を形成した以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
実施例５
第１接着増進層の厚さを３５ｎｍとした以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
第１接着増進層の厚さを３５ｎｍとした以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
実施例６
第１接着増進層の厚さを２５ｎｍとした以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
第１接着増進層の厚さを２５ｎｍとした以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
実施例７
第１接着増進層の厚さを６５ｎｍとした以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
第１接着増進層の厚さを６５ｎｍとした以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
実施例８
第１接着増進層の厚さを７３ｎｍとした以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
第１接着増進層の厚さを７３ｎｍとした以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
実施例９
第１ポリイミドフィルムと第１伝導層との間に、第１接着増進層の形成と同様の方法で第２接着増進層を形成した以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
第１ポリイミドフィルムと第１伝導層との間に、第１接着増進層の形成と同様の方法で第２接着増進層を形成した以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
実施例１０
第２犠牲層と第２ポリイミドフィルムとの間に、第１接着増進層の形成と同様の方法で第３接着増進層を形成した以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
第２犠牲層と第２ポリイミドフィルムとの間に、第１接着増進層の形成と同様の方法で第３接着増進層を形成した以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
実施例１１
第２犠牲層と第２ポリイミドフィルムとの間に、第１接着増進層の形成と同様の方法で第３接着増進層を形成した以外は、実施例９と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
第２犠牲層と第２ポリイミドフィルムとの間に、第１接着増進層の形成と同様の方法で第３接着増進層を形成した以外は、実施例９と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
実施例１２
第２ポリイミドフィルムと第２伝導層との間に、第１接着増進層の形成と同様の方法で第４接着増進層を形成した以外は、実施例１１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
第２ポリイミドフィルムと第２伝導層との間に、第１接着増進層の形成と同様の方法で第４接着増進層を形成した以外は、実施例１１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
比較例１
接着増進層を形成しなかった以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
接着増進層を形成しなかった以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
比較例２
ＳｉＯ２の代わりにＳｉＮを４０ｎｍの厚さにそれぞれ形成して第１接着増進層を形成した以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
ＳｉＯ２の代わりにＳｉＮを４０ｎｍの厚さにそれぞれ形成して第１接着増進層を形成した以外は、実施例１と同様の方法でフレキシブルスマートウィンドウを製造した。
実験例
１）接着力の評価
前述の実施例及び比較例によるフレキシブルスマートウィンドウを恒温恒湿室（６０℃、相対湿度８０％）内で２４時間放置した。その後、前記フレキシブルスマートウィンドウ全体を平面方向で１００個の領域に均等に分割し、剥離または浮きが発生する領域の数（ｘ）を数えてｘ／１００で表した。
１）接着力の評価
前述の実施例及び比較例によるフレキシブルスマートウィンドウを恒温恒湿室（６０℃、相対湿度８０％）内で２４時間放置した。その後、前記フレキシブルスマートウィンドウ全体を平面方向で１００個の領域に均等に分割し、剥離または浮きが発生する領域の数（ｘ）を数えてｘ／１００で表した。
２）第１伝導層および第２伝導層形成後の膜浮きの評価
前述の実施例及び比較例により第１伝導層および第２伝導層形成工程まで行った後、キャリア基材におけるポリイミドフィルムの膜浮きの有無を目視で観察し、以下のように評価した。
Ο：浮きなしに均一なコーティング状態を維持
Χ：浮きの発生により後続工程不可
前述の実施例及び比較例により第１伝導層および第２伝導層形成工程まで行った後、キャリア基材におけるポリイミドフィルムの膜浮きの有無を目視で観察し、以下のように評価した。
Ο：浮きなしに均一なコーティング状態を維持
Χ：浮きの発生により後続工程不可
３）ＩＴＯ無機膜の損傷度の評価
前述の実施例及び比較例により第１伝導層及び第２伝導層形成工程まで行った後、ＩＴＯ無機膜の損傷／クラックの程度を目視で観察し、以下のように評価した。
Ο：損傷／クラックが観察されない
△：損傷／クラックが局所的に観察される
Χ：損傷／クラックが部分または全体として観察されて製品化不可
前述の実施例及び比較例により第１伝導層及び第２伝導層形成工程まで行った後、ＩＴＯ無機膜の損傷／クラックの程度を目視で観察し、以下のように評価した。
Ο：損傷／クラックが観察されない
△：損傷／クラックが局所的に観察される
Χ：損傷／クラックが部分または全体として観察されて製品化不可
前記接着増進層の材料、接着増進層の厚さ、接着力の評価、ＬＬＯ工程の適用可否および損傷度の評価結果を下記表１に示す。
表１を参照すると、金属酸化物または半金属酸化物を含む接着増進層を適用した実施例では、比較例に比べて高温工程（例えば、ＬＬＯ工程）でのポリイミドフィルムの剥離および損傷が抑制された。これにより、耐熱性および工程効率が向上したフレキシブルスマートウィンドウが実現された。
実施例６では、他の実施例に比べて接着増進層の厚さが相対的に薄く、高温工程でポリイミドフィルムが部分的に損傷した。
実施例８では、他の実施例に比べて接着増進層の厚さが相対的に厚く、フレキシブルスマートウィンドウの透過度が低下し、高温工程で接着増進層およびポリイミドフィルムが部分的に損傷した。
比較例２では、高耐熱性を有する無機酸化物を使用せずに窒化物を用いており、実施例に比べて接着力が非常に低下し、ポリイミドフィルムの損傷度が増加した。
図８～図１０は、実施例及び比較例により形成されたポリイミドフィルムの膜浮きの評価結果を示す画像である。
図８は、実施例１のポリイミドフィルムの膜浮きの評価結果を示す画像であり、図９及び図１０は、比較例１及び２のポリイミドフィルムの膜浮きの評価結果を示す画像である。
図８～図１０を参照すると、実施例１のポリイミドフィルムは、高温工程後も膜浮きなしに安定してキャリア基材上に貼り付けられているが、比較例１及び２のポリイミドフィルムは、浮き及び損傷が発生した。
Claims (20)
- 変色層を含むエレクトロクロミック構造体と、
前記エレクトロクロミック構造体の上に配置された第１ポリイミドフィルムと、
前記エレクトロクロミック構造体の下に配置された第２ポリイミドフィルムと、
前記第１ポリイミドフィルム上に配置され、金属酸化物、半金属酸化物および有機シラン化合物からなる群より選択される少なくとも１つを含む第１接着増進層とを含む、フレキシブルスマートウィンドウ。 - 前記金属酸化物は、ＡｌおよびＴｉからなる群より選択される少なくとも１つの酸化物を含み、前記半金属酸化物はＳｉの酸化物を含む、請求項１に記載のフレキシブルスマートウィンドウ。
- 前記エレクトロクロミック構造体と前記第１ポリイミドフィルムとの間に配置され、前記金属酸化物または前記半金属酸化物を含む第２接着増進層をさらに含む、請求項１に記載のフレキシブルスマートウィンドウ。
- 前記第２ポリイミドフィルムの下に配置され、前記金属酸化物、前記半金属酸化物および前記有機シラン化合物からなる群より選択される少なくとも１つを含む第３接着増進層をさらに含む、請求項１に記載のフレキシブルスマートウィンドウ。
- 前記エレクトロクロミック構造体と前記第２ポリイミドフィルムとの間に配置され、前記金属酸化物または前記半金属酸化物を含む第４接着増進層をさらに含む、請求項４に記載のフレキシブルスマートウィンドウ。
- 前記第１接着増進層の厚さは３０ｎｍ～７０ｎｍである、請求項１に記載のフレキシブルスマートウィンドウ。
- 前記エレクトロクロミック構造体は、前記第２ポリイミドフィルムの上に順次配置される第２伝導層、イオン貯蔵層、電解質層、前記変色層および第１伝導層を含む、請求項１に記載のフレキシブルスマートウィンドウ。
- 前記第１伝導層および前記第２伝導層は、それぞれＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、Ｉｎ２Ｏ３（Ｉｎｄｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ）、ＩＧＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｇａｌｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ）、ＦＴＯ（Ｆｌｕｏｒ ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、ＡＺＯ（Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ ｄｏｐｅｄ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＧＺＯ（Ｇａｌｉｕｍ ｄｏｐｅｄ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＡＴＯ（Ａｎｔｉｍｏｎｙ ｄｏｐｅｄ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ ｄｏｐｅｄ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＮＴＯ（Ｎｉｏｂｉｕｍ ｄｏｐｅｄ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ）、ＺｎＯ（Ｚｉｎｋ Ｏｘｉｄｅ）またはＣＴＯ（Ｃｅｓｉｕｍ Ｔｕｎｇｓｔｅｎ Ｏｘｉｄｅ）からなる群より選択される少なくとも１つの導電性酸化物を含む、請求項７に記載のフレキシブルスマートウィンドウ。
- 前記イオン貯蔵層は、Ｎｉ、ＣｏおよびＭｎの少なくとも１つの酸化物または水酸化物を含む、請求項７に記載のフレキシブルスマートウィンドウ。
- 前記電解質層は、Ｈ＋、Ｌｉ＋、Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｒｂ＋およびＣｓ＋からなる群より選択される少なくとも１つの金属塩を含む、請求項７に記載のフレキシブルスマートウィンドウ。
- 前記変色層は、
Ｔｉ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＲｈおよびＩｒからなる群より選択される少なくとも１つの酸化物；Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＲｈおよびＩｒからなる群より選択される少なくとも１つの水酸化物；および、プルシアンブルーからなる群より選択される少なくとも１つを含む、請求項７に記載のフレキシブルスマートウィンドウ。 - 前記第１ポリイミドフィルムおよび前記第２ポリイミドフィルムのそれぞれのガラス転移温度は４５０℃以上である、請求項１に記載のフレキシブルスマートウィンドウ。
- 前記第１接着増進層上に配置された第１保護フィルムをさらに含み、前記第１接着増進層は、前記第１ポリイミドフィルムと前記第１保護フィルムとの間に配置される、請求項１に記載のフレキシブルスマートウィンドウ。
- 第１キャリア基材上に第１犠牲層、第１接着増進層、第１ポリイミドフィルム、第１伝導層および変色層を順次形成して第１多層構造体を製造するステップと、
第２キャリア基材上に第２犠牲層、第２ポリイミドフィルム、第２伝導層およびイオン貯蔵層を順次形成して第２多層構造体を製造するステップと、
前記第１多層構造体と前記第２多層構造体との間に電解質層を形成し、前記変色層と前記イオン貯蔵層が互いに向かい合うように結合するステップと、
前記第１キャリア基材および前記第２キャリア基材を分離するステップとを含む、フレキシブルスマートウィンドウの製造方法。 - 前記第１キャリア基材および前記第２キャリア基材を分離するステップは、
前記第１キャリア基材を介して前記第１犠牲層にレーザ光を照射した後、前記第１キャリア基材を分離し、
前記第２キャリア基材を介して前記第２犠牲層にレーザ光を照射した後、前記第２キャリア基材を分離することを含む、請求項１４に記載のフレキシブルスマートウィンドウの製造方法。 - 前記第１キャリア基材上に前記第１犠牲層を形成するステップ、および前記第２キャリア基材上に前記第２犠牲層を形成するステップは、
前記第１キャリア基材および前記第２キャリア基材上に、それぞれ窒化ケイ素（ＳｉＮｘ）および非晶質シリコンを蒸着するステップ、または
前記第１キャリア基材および前記第２キャリア基材上に、それぞれ窒化ガリウム（ＧａＮ）を蒸着するステップを含む、請求項１４に記載のフレキシブルスマートウィンドウの製造方法。 - 前記第１多層構造体を形成するステップは、前記第１接着増進層上にポリアミック酸組成物を塗布し、４５０℃～５００℃で熱処理して前記第１ポリイミドフィルムを形成することを含み、
前記第２多層構造体を形成するステップは、前記第２犠牲層上にポリアミック酸組成物を塗布し、４５０℃～５００℃で熱処理して前記第２ポリイミドフィルムを形成することを含む、請求項１４に記載のフレキシブルスマートウィンドウの製造方法。 - 前記第１多層構造体を形成するステップは、前記第１ポリイミドフィルムと前記第１伝導層との間に第２接着増進層を形成するステップをさらに含む、請求項１４に記載のフレキシブルスマートウィンドウの製造方法。
- 前記第２多層構造体を形成するステップは、前記第２犠牲層と前記第２ポリイミドフィルムとの間に第３接着増進層を形成するステップをさらに含む、請求項１４に記載のフレキシブルスマートウィンドウの製造方法。
- 前記第２多層構造体を形成するステップは、前記第２ポリイミドフィルムと前記第２伝導層との間に第４接着増進層を形成するステップをさらに含む、請求項１９に記載のフレキシブルスマートウィンドウの製造方法。
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