KR20240020758A - 플렉서블 스마트 윈도우 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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KR20240020758A
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에스케이이노베이션 주식회사
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Abstract

일 구현예는 플렉서블 스마트 윈도우를 제공한다. 플렉서블 스마트 윈도우는 변색층을 포함하는 일렉트로크로믹 구조체, 일렉트로크로믹 구조체 위에 배치된 제1 폴리이미드 필름, 일렉트로크로믹 구조체의 아래에 배치된 제2 폴리이미드 필름, 및 일렉트로크로믹 구조체 및 제1 폴리이미드 필름 상에 배치되고, 금속 산화물, 준금속 산화물 및 유기 실란 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 중 적어도 하나를 포함하는 제1 접착 증진층을 포함한다. 고온 공정에서의 폴리이미드 필름 및 일렉트로크로믹 구조체 간의 접착력이 향상되어 플렉서블 스마트 윈도우의 구조적 안정성이 개선될 수 있다.

Description

플렉서블 스마트 윈도우 및 이의 제조 방법{FLEXIBLE SMART WINDOW AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
기술분야는 플렉서블 스마트 윈도우 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
플랙서블 스마트 윈도우를 제작하는 방법 중 액정을 사용하는 공정 및 SPD(suspended particle device)를 사용하는 공정은 일렉트로크로믹(electrochromic, EC) 공정 대비 낮은 공정온도를 적용하기 때문에, PET와 같은 광학용 필름을 적용하여 플랙서블 스마트 윈도우를 제작하는 방법이 널리 알려져 있다. 그러나 일렉트로크로믹 기술에서는 변색층과 이온저장층을 400 ℃ 이상의 고온에서 처리하기 때문에, 종래의 액정 및 SPD 기술에 적용되는 PET나 광학용 필름은 내열성이 부족하여 일렉트로크로믹 기술에 적용하기 어려운 문제가 있다.
내열성 측면에서, 일렉트로크로믹 기술을 통해 제조된 플렉서블 스마트 윈도우에는 폴리이미드 필름의 적용이 고려될 수 있다. 그러나, 플렉서블 스마트 윈도우의 기재층 박리 공정 또는 고온 처리 중 폴리이미드 필름의 손상이 발생할 수 있다.
이에 따라, 구조적 안정성 및 내충격성이 개선된 플렉서블 스마트 윈도우의 개발이 필요하다. 예를 들면, 한국등록특허 제10-1888139호는 스마트 윈도우 디스플레이를 개시하고 있으나, 충분한 구동 안정성을 확보하기에는 한계가 있다.
한국등록특허 제10-1888139호
일 과제는 향상된 구조적 안정성 및 내충격성을 갖는 플렉서블 스마트 윈도우를 제공하는 것이다.
일 과제는 향상된 구조적 안정성 및 내충격성을 갖는 플렉서블 스마트 윈도우의 제조 방법을 제공하는 것이다.
예시적인 실시예들에 따른 플렉서블 스마트 윈도우는 변색층을 포함하는 일렉트로크로믹 구조체, 상기 일렉트로크로믹 구조체 위에 배치된 제1 폴리이미드 필름, 상기 일렉트로크로믹 구조체 아래에 배치된 제2 폴리이미드 필름, 및 상기 제1 폴리이미드 필름 상에 배치되고, 금속 산화물, 준금속 산화물 및 유기 실란 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 제1 접착 증진층을 포함한다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 금속 산화물은 Al 및 Ti로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 산화물을 포함하고, 상기 준금속 산화물은 Si의 산화물을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 일렉트로크로믹 구조체 및 상기 제1 폴리이미드 필름 사이에 배치되며, 상기 금속 산화물 또는 상기 준금속 산화물을 포함하는 제2 접착 증진층을 더 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제2 폴리이미드 필름 아래에 배치되고, 상기 금속 산화물, 상기 준금속 산화물 및 상기 유기 실란 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 제3 접착 증진층을 더 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 일렉트로크로믹 구조체 및 상기 제2 폴리이미드 필름 사이에 배치되고, 상기 금속 산화물 또는 상기 준금속 산화물을 포함하는 제4 접착 증진층을 더 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 제1 접착 증진층의 두께는 30 nm 내지 70 nm일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 일렉트로크로믹 구조체는 상기 제2 폴리이미드 필름 위에 순차적으로 배치된 제2 전도층, 이온저장층, 전해질층, 상기 변색층 및 제1 전도층을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 금속 산화물 또는 상기 준금속 산화물을 포함하는 제2 접착 증진층을 더 포함하고, 상기 제1 접착 증진층은 상기 제1 폴리이미드 필름 및 상기 제1 전도층 사이에 배치되고, 상기 제2 접착 증진층은 상기 제2 폴리이미드 필름 및 상기 제2 전도층 사이에 배치될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 제1 전도층 및 상기 제2 전도층은 각각 ITO(Indium Tin Oxide), In2O3(Indium Oxide), IGO(Indium Galium Oxide), FTO(Fluor doped Tin Oxide), AZO(Aluminium doped Zinc Oxide), GZO(Galium doped Zinc Oxide), ATO(Antimony doped Tin Oxide), IZO(Indium doped Zinc Oxide), NTO(Niobium doped Titanium Oxide), ZnO(Zink Oxide) 또는 CTO(Cesium Tungsten Oxide)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 도전성 산화물을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 이온저장층은 Ni, Co 및 Mn로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 산화물 또는 수산화물을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 전해질층은 H+, Li+, Na+, K+, Rb+ 및 Cs+로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속염을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 변색층은 Ti, Nb, Mo, Ta, W, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Rh, 및 Ir로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나의 산화물; Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Rh, 및 Ir로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나의 수산화물; 및 프러시안 블루로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 제1 폴리이미드 필름 및 상기 제2 폴리이미드 필름 각각의 유리 전이 온도는 450 ℃ 이상일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 제1 접착 증진층 상에 배치된 제1 보호필름을 더 포함하고, 상기 제1 접착 증진층은 상기 제1 폴리이미드 필름 및 상기 제1 보호필름 사이에 배치될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따른 플렉서블 스마트 윈도우의 제조방법은 다음과 같다. 제1 캐리어 기재 상에 제1 희생층, 제1 접착 증진층, 제1 폴리이미드 필름, 제1 전도층 및 변색층을 순차적으로 형성하여 제1 다층구조체를 제조한다. 제2 캐리어 기재 상에 제2 희생층, 제2 폴리이미드 필름, 제2 전도층 및 이온저장층을 순차적으로 형성하여 제2 다층구조체를 제조한다. 상기 제1 다층구조체 및 상기 제2 다층구조체 사이에 전해질층을 형성하고, 상기 변색층 및 상기 이온저장층이 서로 마주보도록 결합한다. 상기 제1 캐리어 기재 및 상기 제2 캐리어 기재를 분리한다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 제1 캐리어 기재 및 상기 제2 캐리어 기재를 분리하는 단계는, 상기 제1 캐리어 기재를 통하여 상기 제1 희생층에 레이저광을 조사한 후 상기 제1 캐리어 기재를 분리하고, 상기 제2 캐리어 기재를 통하여 상기 제2 희생층에 레이저광을 조사한 후 상기 제2 캐리어 기재를 분리하는 것을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 제1 캐리어 기재 상에 상기 제1 희생층을 형성하는 단계 및 상기 제2 캐리어 기재 상에 상기 제2 희생층을 형성하는 단계는, 상기 제1 캐리어 기재 및 상기 제2 캐리어 기재 상에 각각 질화규소(SiNx) 및 비정질 실리콘을 증착하는 단계, 또는 상기 제1 캐리어 기재 및 상기 제2 캐리어 기재 상에 각각 질화갈륨(GaN)을 증착하는 단계를 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 제1 다층구조체를 형성하는 단계는 상기 상기 제1 희생층 상에 폴리아믹산 조성물을 도포하고 450 ℃ 내지 500 ℃에서 열처리하여 상기 제1 폴리이미드 필름을 형성하는 것을 포함하고, 상기 제2 다층구조체를 형성하는 단계는 상기 제2 희생층 상에 폴리아믹산 조성물을 도포하고 450 ℃ 내지 500 ℃에서 열처리하여 상기 제2 폴리이미드 필름을 형성하는 것을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 제1 다층구조체를 형성하는 단계는 상기 제1 폴리이미드 필름 및 상기 제1 전도층 사이에 제2 접착 증진층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 제2 다층구조체를 형성하는 단계는 상기 제2 희생층 및 상기 제2 폴리이미드 필름 사이에 제3 접착 증진층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 제2 다층구조체를 형성하는 단계는 상기 제2 폴리이미드 필름 및 상기 제2 전도층 사이에 제4 접착 증진층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 일렉트로크로믹 구조체의 상면 및 하면 상에 폴리이미드 필름이 배치될 수 있다. 이에 따라, 450 ℃ 이상의 고온 공정을 수반하는 플렉서블 스마트 윈도우가 안정적으로 형성될 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 플렉서블 스마트 윈도우는 금속 산화물 또는 준금속 산화물을 포함하는 접착 증진층을 포함할 수 있다. 이에 따라, 고온 공정 후에 폴리이미드 필름 및 일렉트로크로믹 구조체의 들뜸 및 이격 현상이 방지될 수 있다. 따라서, 폴리이미드 필름의 손상 또는 크랙을 방지할 수 있다.
도 1 및 도 2는 예시적인 실시예들에 따른 플렉서블 스마트 윈도우를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 3 및 도 4는 예시적인 실시예들에 따른 플렉서블 스마트 윈도우를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 5 내지 도 7은 예시적인 실시예들에 따른 플렉서블 스마트 윈도우의 제조 방법을 나타내는 개략적인 단면도들이다.
도 8 내지 도 10은 실시예 및 비교예들에 따라 형성된 폴리이미드 필름의 막 들뜸 평가 결과를 나타낸 이미지들이다.
이하 도면을 참고하여, 실시예들을 보다 구체적으로 설명하도록 한다. 다만, 본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
또한, 본 명세서의 기재 "위" 및 "아래"는 각 구성의 상대적인 위치관계를 설명하기 위한 것이며 절대적인 위치를 의미하는 것이 아니다. 또한, 본 명세서의 기재 "제1", 제2", "제3" 및 "제4"는 복수의 층들을 구분 및 설명하기 위한 것이며, 제조 단계의 선후 등을 한정하는 것이 아니다.
이하 본 명세서에서 특별한 정의가 없는 한, 층, 막, 박막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 또한, 층, 막, 박막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "아래에" 또는 "하에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
이하 본 명세서에서 특별한 정의가 없는 한, "중합체"는 올리고머(oligomer)와 중합체(polymer)를 포함한 것일 수 있고, 동종 중합체와 공중합체를 포함하는 것일 수 있다, 상기 공중합체는 랜덤 공중합체(random copolymer), 블럭 공중합체(block copolymer), 그래프트 공중합체(graft copolymer), 교대 공중합체(alternating copolymer), 또는 그라디언트 공중합체(gradient copolymer), 또는 이들을 모두 포함하는 것일 수 있다.
이하 본 명세서에서 특별한 정의가 없는 한, "A 및/또는 B"이란 A와 B를 동시에 포함하는 양태를 의미하는 것일 수 있고, A와 B 중에서 택일된 양태를 의미하는 것일 수도 있다.
이하 본 명세서에서 특별한 정의가 없는 한, "폴리아믹산"은 아믹산(amic acid) 모이어티를 갖는 구조단위를 포함하는 중합체를 의미하며, "폴리이미드"는 이미드 모이어티를 갖는 구조단위를 포함하는 중합체를 의미하는 것일 수 있다.
일 구현예는 접착 증진층을 포함하는 플렉서블 스마트 윈도우(flexible smart window)를 제공한다.
도 1 및 도 2는 예시적인 실시예들에 따른 플렉서블 스마트 윈도우를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 예시적인 실시예들에 따른 플렉서블 스마트 윈도우는 변색층(130)을 포함하는 일렉트로크로믹(electrochromic) 구조체(100)를 포함할 수 있다.
상기 일렉트로크로믹 구조체(100)는 전류를 공급하거나 차단함에 따라 색이 변하는 전기변색소자를 의미할 수 있다.
제1 및 제2 폴리이미드 필름(200, 300)의 유리 전이 온도는 약 450 ℃ 이상일 수 있다. 플렉서블 스마트 윈도우의 기재 필름으로 유리 전이 온도(Tg)가 150 ℃ 이하인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 사용할 경우, 일렉트로크로믹 구조체(100)는 400 ℃ 이상의 고온에서 변색층 및 이온저장층을 처리하므로, PET 필름의 변형 및 손상이 발생할 수 있다. 반면, 제1 및 제2 폴리이미드 필름(200, 300)은 450 내지 500 ℃의 고온 공정을 수반하는 일렉트로크로믹 구조체(100)에 안정적으로 적용될 수 있다. 또한, 고온 공정으로 제조된 일렉트로크로믹 구조체(100)는 전류 통과 시 가변 응답 속도가 우수하여 향상된 전기변색 성능을 구현할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제1 및 제2 폴리이미드 필름(200, 300)의 두께는 각각 1 ㎛ 내지 50 ㎛일 수 있고, 구체적으로 3 ㎛ 내지 20 ㎛, 더욱 구체적으로 5 ㎛ 내지 10 ㎛일 수 있다. 제1 및 제2 폴리이미드 필름(200, 300)이 상기 두께 범위를 가짐으로써, 외부 충격 및 오염으로부터 일렉트로크로믹 구조체(100)를 충분히 보호하면서도 향상된 투명성 및 플렉서블 특성을 구현할 수 있다.
예를 들면, 상술한 폴리이미드 필름(200, 300) 및 일렉트로크로믹 구조체(100)는 상기 고온 공정에서 이격 또는 들뜸 현상이 발생할 수 있다. 예를 들면, 고온에서 후술할 보호 필름(210, 310) 및 폴리이미드 필름(200, 300) 사이 또는 폴리이미드 필름(200, 300) 및 일렉트로크로믹 구조체(100) 사이의 접착력이 약화되어 플렉서블 스마트 윈도우의 구조적 안정성이 저하될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 플렉서블 스마트 윈도우는 제1 폴리이미드 필름(200) 상에 배치되는 제1 접착 증진층(160)을 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 상기 제1 접착 증진층(160)은 금속 산화물, 준금속 산화물 및 유기 실란 화합물(Organic silane compound)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들면, 제1 접착 증진층(160)은 금속 산화물 또는 준금속 산화물을 포함하는 무기막, 또는 유기 실란 화합물을 포함하는 유기막일 수 있다. 제1 접착 증진층(160)을 채용함에 따라, 제1 폴리이미드 필름(200) 및 후술할 제1 보호필름(210) 사이의 접착력이 개선되어 고온에 의한 손상을 방지할 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 상기 금속 산화물은 Al 및 Ti로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 산화물을 포함할 수 있고, 상기 준금속 산화물은 Si의 산화물을 포함할 수 있다.
상기 유기 실란 화합물은 예를 들면, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
상기 화학식 1 중, OY 및 R은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 6의 알킬기(alkyl group). 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 12의 아릴기(aryl group), 치환 또는 비치환된 탄소수 5 내지 12의 시클로알킬기(cycloalkyl group), 치환 또는 비치환된 탄소수 5 내지 12의 시클로알케닐기(cycloalkenyl group), 치환 또는 비치환된 5 내지 7원의 헤테로시클로알킬기(heterocycloalkyl group), 또는 치환 또는 비치환된 5 내지 7원의 헤테로시클로알케닐기(heterocycloalkenyl group)를 포함하는 탄화수소일 수 있다.
상기 화학식 1 중, X는 에폭시기(epoxy group), 아미노기(amino group), 비닐기(vinyl group), 이소시아네이트기(isocyanate group), 및 머캅토기(mercapto group)로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 유기 실란 화합물은 트리메톡시실란, 트리에톡시실란 등을 포함할 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 조합되어 사용될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 도 2에 도시된 바와 같이, 일렉트로크로믹 구조체(100) 및 제1 폴리이미드 필름(200) 사이에 제2 접착 증진층(170)이 배치될 수 있다. 예를 들면, 제2 접착 증진층(170)은 금속 산화물 또는 준금속 산화물을 포함하는 무기막일 수 있다. 이에 따라, 제2 접착 증진층(170)이 추가적인 내열성을 제공하여 고온 공정 후에도 제1 폴리이미드 필름(200) 및 일렉트로크로믹 구조체(100) 사이의 접착력이 유지될 수 있다.
도 3 및 도 4는 예시적인 실시예들에 따른 플렉서블 스마트 윈도우를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 일부 실시예들에 있어서, 제2 폴리이미드 필름(300) 아래에 제3 접착 증진층(180)이 배치될 수 있다. 제3 접착 증진층(180)의 배치를 통해 고온에서 제2 폴리이미드 필름(300) 및 후술할 제2 보호 필름(310) 사이의 접착력이 개선될 수 있다.
예를 들면, 제3 접착 증진층(180)은 제1 접착 증진층(160)과 실질적으로 동일한 종류의 물질을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 도 4에 도시된 바와 같이, 제2 폴리이미드 필름(300) 및 일렉트로크로믹 구조체(100) 사이에 제4 접착 증진층(190)이 더 포함될 수 있다. 이에 따라, 추가적인 내열성 및 안정성이 확보될 수 있다.
예를 들면, 제4 접착 증진층(190)은 제2 접착 증진층(170)과 동일한 종류의 금속 산화물 또는 준금속 산화물을 포함할 수 있다.
상술한 접착 증진층의 배치를 통해 후술할 고온 공정 후에 폴리이미드 필름(200, 300) 및 일렉트로크로믹 구조체(100) 사이의 들뜸 및 이격 현상이 방지될 수 있다. 따라서, 폴리이미드 필름(200, 300)의 손상 또는 크랙을 방지할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제1 접착 증진층(160)의 두께는 30 nm 내지 70 nm일 수 있고, 구체적으로 35 nm 내지 50 nm일 수 있다. 상기 두께 범위에서, 폴리이미드 필름(200, 300) 및 일렉트로크로믹 구조체(100) 사이의 접착력이 향상되면서도 플렉서블 스마트 윈도우의 투과도 저하가 방지될 수 있다. 상기 두께 범위에서, 고온 공정에서의 접착 증진층(160, 170, 180, 190)의 손상 또는 크랙(crack) 발생이 방지될 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 일렉트로크로믹 구조체(100)는 제2 폴리이미드 필름(300)의 위에 제2 전도층(110), 이온저장층(120), 전해질층(150), 변색층(130) 및 제1 전도층(140)이 순차적으로 배치되어 형성될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제1 전도층(140) 및 제2 전도층(110)은 각각 도전성 산화물을 포함할 수 있다. 상기 도전성 산화물은 예를 들면, ITO(Indium Tin Oxide), In2O3(Indium Oxide), IGO(Indium Galium Oxide), FTO(Fluor doped Tin Oxide), AZO(Aluminium doped Zinc Oxide), GZO(Galium doped Zinc Oxide), ATO(Antimony doped Tin Oxide), IZO(Indium doped Zinc Oxide), NTO(Niobium doped Titanium Oxide), ZnO(Zink Oxide) 또는 CTO(Cesium Tungsten Oxide)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 이에 따라, 투명성 및 전기전도도가 향상된 전도층(140, 110)이 제공될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 제1 전도층(140) 및 제2 전도층(110)은 각각 ITO/TTO를 포함할 수 있다.
예를 들면, 제1 전도층(140) 및 제2 전도층(110) 각각의 두께는 20 nm 내지 400 nm일 수 있고, 구체적으로 50 nm 내지 350 nm, 더욱 구체적으로는 100 nm 내지 300 nm일 수 있다. 상기 두께 범위에서, 향상된 전도성 및 투과도를 갖는 플렉서블 스마트 윈도우를 구현하면서도 플렉서블 스마트 윈도우의 두께가 지나치게 증가하는 것을 억제할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 이온저장층(120)은 전기변색 반응에 사용되는 전해질 이온을 저장 및 제공할 수 있다. 예를 들면, 이온저장층(120)은 Ni, Co 및 Mn로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 산화물 또는 수산화물을 포함할 수 있다.
예를 들면, 이온저장층(120)의 두께는 50 nm 내지 500 nm일 수 있고, 구체적으로 80 nm 내지 450 nm, 더욱 구체적으로는 100 nm 내지 250 nm일 수 있다. 상기 두께 범위에서, 충분한 양의 전해질 이온을 함유하면서도 변색층(130)과의 전하 균형을 유지할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 변색층(130)은 전류가 공급되면 변색 물질에 의하여 변색하는 층일 수 있다.
상기 변색 물질은 예를 들면, 환원성 변색 물질 및 산화성 변색 물질로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
예를 들면, 환원성 변색 물질은 Ti, Nb, Mo, Ta 또는 W로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 산화물일 수 있다,
상기 산화성 변색 물질은 Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Rh 또는 Ir로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나의 산화물, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Rh, 및 Ir로 구성된 그룹에서 선택된 적어도 하나의 수산화물, 및 프러시안 블루 중에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
예를 들면, 변색층(130)의 두께는 20 nm 내지 400 nm일 수 있고, 구체적으로 30 nm 내지 350 nm, 더욱 구체적으로는 50 nm 내지 100 nm일 수 있다. 상기 두께 범위에서, 충분한 양의 변색 물질을 포함하면서도 플렉서블 스마트 윈도우의 두께가 지나치게 증가하는 것을 억제할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 전해질층(150)은 전기변색 반응에 관여하는 전해질 이온을 변색층(130)에 제공할 수 있다. 예를 들면, 전해질층(150)은 이온저장층(120)의 전해질 이온을 변색층(130)에 전달하는 통로로 제공될 수 있다. 예를 들면, 전해질층(150)은 액체 전해질, 겔 폴리머 전해질 또는 무기 고체 전해질로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
예를 들면, 전해질층(150)은 금속염 및 용매를 포함할 수 있다.
상기 금속염은 예를 들면, H+, Li+, Na+, K+, Rb+ 및 Cs+로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 예를 들면, 전해질층(150)은 LiClO4, LiBF4, LiAsF6, 또는 LiPF6 와 같은 리튬염 화합물이나, NaClO4와 같은 나트륨염 화합물을 포함할 수 있다.
전해질층(150)은 상기 용매로서 고 유전율을 갖는 카보네이트 화합물을 포함할 수 있다. 이에 따라, 전해질층(150)의 이온 전도도가 향상될 수 있다. 예를 들면, 상기 카보네이트 화합물은 선형 카보네이트 화합물, 고리형 카보네이트 화합물, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으며, 더욱 구체적으로는 PC(propylene carbonate), EC(ethylene carbonate), DMC(dimethyl carbonate), DEC(diethyl carbonate) 및 EMC(ethylmethyl carbonate)로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제1 폴리이미드 필름(200)의 위 및 제2 폴리이미드 필름(300)의 아래에 각각 점착층(미도시)이 형성될 수 있다.
상기 제1 점착층 및 제2 점착층 각각의 10 nm 내지 395 nm 파장 영역에서의 투과율은 10 % 이하일 수 있다. 상기 투과율 범위에서, 점착층에 의해 자외선이 충분히 흡수되어 장시간 태양광에 노출되어도 전기변색 성능의 열화를 억제할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 점착층의 가시광선 투과도는 90 % 이상일 수 있다. 이에 따라, 플렉서블 스마트 윈도우의 전체 투과도가 개선되어 투명성이 향상될 수 있다.
예를 들면, 점착층들은 각각 광학 투명 점착제(Optically clear Adhesive: OCA), 광학 투명 수지(Optically Clear Resin: OCR) 등을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 점착층을 통해 제1 접착 증진층(160) 및 제1 보호필름(210)이 결합될 수 있고, 제2 접착 증진층(180)과 제2 보호필름(310)이 결합될 수 있다. 이에 따라, 외부 충격으로부터 플렉서블 스마트 윈도우를 보호하면서, 점착층에 의해 내광성이 개선될 수 있다.
예를 들면, 보호필름(210, 310)은 글래스(glass)를 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제1 접착 증진층(160)은 제1 폴리이미드 필름(200) 및 제1 보호필름(210) 사이에 배치될 수 있다. 이에 따라, 제1 폴리이미드 필름(200) 및 제1 보호필름(210)의 고온에서의 손상을 방지할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 제3 접착 증진층(180)이 제2 폴리이미드 필름(300) 및 제2 보호필름(310) 사이에 배치될 수 있다. 이에 따라, 제2 폴리이미드 필름(300) 및 제2 보호필름(310)의 고온에서의 손상을 방지할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제2 접착 증진층(170)은 제1 폴리이미드 필름(200) 및 제1 전도층(140) 사이에 배치될 수 있다. 이에 따라, 제1 폴리이미드 필름(200) 및 제1 전도층(140) 사이의 접착력이 개선될 수 있다. 따라서, 고온 공정에서 제1 폴리이미드 필름(200) 및 제1 전도층(140)이 이격 또는 손상되는 것을 더욱 방지할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 제4 접착 증진층(190)이 제2 폴리이미드 필름(300) 및 제2 전도층(110) 사이에 배치될 수 있다. 이에 따라, 고온 공정에서 제2 폴리이미드 필름(300) 및 제2 전도층(110)이 이격 또는 손상되는 것을 추가로 방지할 수 있다.
도 5 내지 도 7은 예시적인 실시예들에 따른 플렉서블 스마트 윈도우의 제조 방법을 나타내는 개략적인 단면도들이다.
이하에서는, 도 5 내지 도 7을 참조하여 상술한 플렉서블 스마트 윈도우의 제조 방법에 대해 설명한다.
도 5를 참조하면, 제1 캐리어 기재(400) 상에 제1 접착 증진층(160), 제1 폴리이미드 필름(200), 제1 전도층(140) 및 변색층(130)을 순차적으로 형성하여 제1 다층구조체(10)를 형성할 수 있다.
예를 들면, 제1 캐리어 기재(400) 및 제1 접착 증진층(160) 사이에 제1 희생층(450)이 형성될 수 있다. 상기 제1 희생층(450)은 제1 캐리어 기재(400) 상에 질화규소(SiNx), 비정질 실리콘(a-Si) 및 질화갈륨(GaN)으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 증착하여 형성할 수 있다.
예를 들면, 제1 희생층(450)은 제1 캐리어 기재(400) 상에 질화규소 및 비정질 실리콘을 증착하거나, 제1 캐리어 기재(400) 상에 질화갈륨을 증착하여 형성될 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 제1 캐리어 기재(400) 또는 제1 희생층(450) 상에 상기 금속 산화물, 준금속 산화물 및 유기 실란 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 증착하여 제1 접착 증진층(160)을 형성할 수 있다.
예를 들면, 제1 캐리어 기재(400) 또는 제1 희생층(450) 상에 상기 금속 산화물, 준금속 산화물 및 유기 실란 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 화학 기상 증착법(CVD), 플라즈마 화학 기상 증착법(PECVD), 물리 기상 증착법(PVD), 스퍼터링(sputtering) 등의 방법을 선택하여 증착할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제1 접착 증진층(160) 상에 폴리아믹산(polyamic acid) 조성물을 도포하고 450 ℃ 내지 500 ℃에서 열처리하여 제1 폴리이미드 필름(200)이 형성될 수 있다. 상기 온도 범위에서, 제1 폴리이미드 필름(200)의 투과도 및 내열성이 향상될 수 있다.
예를 들면, 제1 폴리이미드 필름(200) 상에 상술한 전도성 산화물을 증착하여 제1 도전층(140)이 형성될 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 제1 폴리이미드 필름(200) 및 제1 도전층(140) 사이에 제2 접착 증진층(170)을 더 형성할 수 있다. 예를 들면, 제1 폴리이미드 필름(200) 상에 상기 금속 산화물 또는 준금속 산화물을 증착하여 제2 접착 증진층(170)을 형성할 수 있다.
예를 들면, 제1 도전층(140) 상에 상술한 변색 물질, 용매 및 실란계 화합물을 포함하는 코팅 조성물을 도포하고, 450 ℃ 내지 500 ℃에서 소성하여 변색층(130)이 형성될 수 있다. 예를 들면, 450 ℃ 이상의 온도에서 알코올 등의 용매가 제거되고, 실란계 화합물의 응축 및 가수분해 반응을 통해 고체상의 변색층(130)이 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 소성은 1분 내지 200분 동안 수행될 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 제2 캐리어 기재(500) 상에 제2 폴리이미드 필름(300), 제2 전도층(110) 및 이온저장층(120)을 순차적으로 형성하여 제2 다층구조체(20)를 형성할 수 있다.
예시적인 실시예들에 있어서, 제1 다층구조체(10) 및 제2 다층구조체(20) 중 적어도 하나는 접착 증진층(160, 170)을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 제1 다층구조체(10) 및 제2 다층구조체(20) 중 460 ℃ 이상의 고온 공정을 통하여 제조되는 다층구조체는 접착 증진층을 포함할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 460 ℃ 이상의 고온 공정을 통하여 제조되는 다층구조체는 제1 다층구조체(10)일 수 있다. 이 경우, 제1 다층구조체(10)는 제1 접착 증진층(160)을 포함할 수 있다.
예를 들면, 제2 캐리어 기재(500) 및 제2 폴리이미드 필름(300) 사이에 제2 희생층(550)이 형성될 수 있다. 상기 제2 희생층(550)은 제2 캐리어 기재(500) 상에 질화규소(SiNx), 비정질 실리콘(a-Si) 및 질화갈륨(GaN)으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 증착하여 형성할 수 있다.
예를 들면, 제2 희생층(550)은 제2 캐리어 기재(500) 상에 질화규소 및 비정질 실리콘을 증착하거나, 제2 캐리어 기재(500) 상에 질화갈륨을 증착하여 형성될 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 제2 희생층(550) 및 제2 폴리이미드 필름(300) 사이에 제3 접착 증진층(180)이 형성될 수 있다. 예를 들면, 제2 캐리어 기재(500) 또는 제2 희생층(550) 상에 제1 접착 증진층(160)과 동일한 방법으로 제3 접착 증진층(180)이 형성될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 제2 희생층(550) 또는 제3 접착 증진층(180) 상에 폴리아믹산(polyamic acid) 조성물을 도포하고 450 ℃ 내지 500 ℃에서 열처리하여 제2 폴리이미드 필름(300)이 형성될 수 있다. 상기 온도 범위에서, 제2 폴리이미드 필름(300)의 투과도 및 내열성이 향상될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 제1 폴리이미드 필름(200)의 형성을 위한 열처리 온도 및 제2 폴리이미드 필름(300)의 형성을 위한 열처리 온도는 같을 수 있다.
일 실시예에 따르면, 제1 폴리이미드 필름(200)의 형성을 위한 열처리 온도 및 제2 폴리이미드 필름(300)의 형성을 위한 열처리 온도는 서로 상이할 수도 있다.
예를 들면, 제2 폴리이미드 필름(300) 상에 상술한 전도성 산화물을 증착하여 제2 도전층(110)이 형성될 수 있다.
일부 실시예들에 따르면, 제2 폴리이미드 필름(300) 및 제2 도전층(110) 사이에 제4 접착 증진층(190)이 더 형성될 수 있다. 예를 들면, 제2 폴리이미드 필름(300) 상에 상술한 금속 산화물 또는 준금속 산화물을 증착하여 제4 접착 증진층(190)이 형성될 수 있다.
예를 들면, 제2 도전층(110) 상에 Ni, Co 및 Mn 중에서 선택된 하나 이상의 산화물 또는 수산화물, 용매 및 실란계 화합물을 포함하는 코팅 조성물을 도포하고, 450 ℃ 내지 500 ℃에서 소성하여 이온저장층(120)이 형성될 수 있다. 예를 들면, 450 ℃ 이상의 온도에서 알코올 등의 용매가 제거되고, 실란계 화합물의 응축 및 가수분해 반응을 통해 고체상의 이온저장층(120)이 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 소성은 1분 내지 200분 동안 수행될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 변색층(130) 형성을 위한 소성 온도 및 이온저장층(120) 형성을 위한 소성 온도는 서로 같을 수 있다. 이에 따라, 공정 편의성이 개선되고 비용이 절감될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 변색층(130) 형성을 위한 소성 온도 및 이온저장층(120) 형성을 위한 소성 온도는 서로 상이할 수도 있다. 예를 들면, 변색층 형성을 위한 소성 온도가 이온저장층 형성을 위한 소성 온도보다 높을 수 있다. 이 경우, 일렉트로크로믹 구조체의 반복 변색 시의 구동 신뢰성 및 내구성이 향상될 수 있다.
상술한 바와 같이, 이온저장층(120) 및 변색층(130)의 형성은 450 ℃ 이상에서 수행될 수 있다. 따라서, 유리 전이 온도가 450 ℃ 이상이며 내열성이 높은 폴리이미드 필름(200, 300)을 종래 유리 소재 또는 PET 대신에 채택하여 전기변색 성능이 향상된 플렉서블 스마트 윈도우를 제조할 수 있다.
예를 들면, 상기 제1 다층구조체(10)는 일렉트로크로믹 구조체(100)의 음극(anode)으로 제공되고, 상기 제2 다층구조체(20)는 일렉트로크로믹 구조체(100)의 양극(cathode)으로 제공될 수 있다. 이에 따라, 제1 전도층(140) 및 제2 전도층(110)에 전원이 인가 또는 비인가됨에 따라 전해질 이온(예를 들면, Li+)이 이온저장층(120)에서 변색층(130)으로 이동할 수 있다. 따라서, 플렉서블 스마트 윈도우의 착색 및 탈색이 구현될 수 있다.
도 6을 참조하면, 상술한 제1 다층구조체(10) 및 제2 다층구조체(20)는 이온저장층(120) 및 변색층(130)이 서로 마주보도록 결합될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 이온저장층(120) 및 변색층(130) 사이에 전해질층(150)이 형성될 수 있다.
도 7을 참조하면, 제1 캐리어 기재(400) 및 제1 희생층(450)이 레이저 리프트 오프(Laser Lift-Off) 공정을 통해 제1 폴리이미드 필름(200)으로부터 분리될 수 있다. 제2 캐리어 기재(500) 및 제2 희생층(550)이 레이저 리프트 오프 공정을 통해 제2 폴리이미드 필름(300)으로부터 분리될 수 있다.
본 명세서에서 사용하는 용어 "레이저 리프트 오프 공정"은 레이저광을 조사하여 캐리어 기재를 분리하는 공정을 의미할 수 있다.
예를 들면, 제1 캐리어 기재(400)를 통해 제1 희생층(450)에 레이저광을 조사하여 제1 캐리어 기재(400) 및 제1 희생층(450)을 제1 폴리이미드 필름(200)으로부터 분리할 수 있다.
예를 들면, 제2 캐리어 기재(500)를 통해 제2 희생층(550)에 레이저광을 조사하여 제2 캐리어 기재(500) 및 제2 희생층(550)을 제2 폴리이미드 필름(300)으로부터 분리할 수 있다.
상기 레이저광은 190 내지 343 nm 파장 영역의 광일 수 있다.
예를 들면, 상기 레이저광은 캐리어 기재(400, 500)를 투과하여 희생층(450, 550)에 흡수될 수 있다. 이에 따라, 희생층(450, 550)이 탄화됨에 따라 폴리이미드 필름(200, 300)과의 접착력이 저하되어 캐리어 기재(400, 500) 및 희생층(450, 550)이 폴리이미드 필름(200, 300)으로부터 분리될 수 있다. 예를 들면, 희생층(450, 550)이 레이저 리프트 오프 공정 중 폴리이미드 필름(200, 300)에 가해지는 인력 및 장력을 완충할 수 있다.
이하에서는, 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니다. 또한, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1
0.5 mm 두께의 비알칼리성 글래스(non-alkali glass)를 제1 캐리어 기재 및 제2 캐리어 기재로 준비하였다.
제1 캐리어 기재 및 제2 캐리어 기재 상에 각각 PECVD 방식을 사용하여 350 ℃의 온도에서 SiH4 15sccm, NH3 300sccm, PN2 800sccm의 가스를 흘려 1Torr SiN층을 5 ㎛ 두께로 증착하였다. 증착된 SiN층의 상부에 동일한 방식을 적용하여 동일 온도 조건에서 SiH4 H2의 가스를 흘려 1 Torr에서 비정질 실리콘층을 5 ㎛ 두께로 증착하여 제1 희생층 및 제2 희생층을 형성하였다.
제1 희생층 상에 SiO2를 40 nm 두께로 증착하여 제1 접착 증진층을 형성하였다.
구체적으로, HDP-CVD(Atech system Co.,EL-PECVD Lab-100) 장비를 사용하여 SiO2-- 산화막을 제조하였다. 사용된 장비의 고밀도 플라즈마 형성을 위하여3 kW급 TCP(Transformer coupled plasma) 소스를 이용하였다. SiH4와 N2O 가스를 이용하여 PECVD 방식으로 SiO2 박막을 증착하였다.
제1 희생층 상에 SiO2를 증착하였으며, SiH4 가스 및 N2O의 가스 유량은 각각 5 sccm 및 90 sccm이었다.
플라즈마 형성을 위해 챔버 상부에 13.56 MHz의 RF 전압을 350 W 인가하였으며, 공정압력은 350 mTorr, 증착 온도는 300 ℃로 고정시켰다.
플라스크에서 TFMB(2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine) 1.623 mol과 DMAc(Dimethylacetamide) 8,324 g이 혼합된 용액에 BPAF(9,9'-bis(3,4-dicaroxyphenyl)fluorene dianhydride) 0.218.mol 및 PMDA(pyromellitic dianhydride) 1.397mol을 투입하여 상온(25 ℃)에서 3일 간 중합하여 폴리아믹산 용액을 획득하였다.
획득된 폴리아믹산 용액을 상기 제1 접착 증진층 및 제2 희생층 상에 각각 질소 분위기 하에서 도포하였다. 그 다음, 도포된 상기 혼합 용액을 100 LPM 이하의 산소 농도에서 5 ℃/min의 속도로 가열한 후, 80 ℃에서 30분 및 460 ℃에서 40분 동안 열처리하여 제1 폴리이미드 필름 및 제2 폴리이미드 필름을 각각 4 ㎛ 두께로 형성하였다.
제1 폴리이미드 필름 및 제2 폴리이미드 필름 상에 각각 ITO/TTO를 350 ℃에서 230 nm 두께로 증착하여 제1 전도층 및 제2 전도층을 형성하였다.
제1 전도층 상에 상술한 변색층 코팅 조성물을 도포하고 550 ℃에서 열처리하여 변색층이 형성된 제1 다층구조체를 형성하였다.
제2 전도층 상에 상술한 이온저장층 코팅 조성물을 도포하고 480 ℃에서 열처리하여 이온저장층이 형성된 제2 다층구조체를 형성하였다.
상기 제1 다층구조체 및 제2 다층구조체를 변색층 및 이온저장층이 서로 마주보도록 합지하되, 변색층 및 이온저장층 사이에 전해액을 주입하고 실란트로 봉인하였다.
이 때, 전해액으로 LiPF6을 EC/EMC/DEC(25/45/30; 부피비)의 혼합 용매에 1 M의 농도를 갖도록 용해시킨 후 비닐렌 카보네이트(VC)를 첨가한 물질을 사용하였다.
이후, 레이저 광을 제1 희생층에 조사하여 제1 캐리어 기재 및 제1 희생층을 제1 접착 증진층에서 박리하고, 제1 폴리이미드 필름 상에 점착층 및 제1 보호필름을 형성하였다.
또한, 제2 캐리어 기재 및 제2 희생층도 제2 폴리이미드 필름에서 동일한 방법으로 박리한 후 제2 폴리이미드 필름 상에 점착층 및 제2 보호필름을 형성하여 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
이 때, 점착층은 OCA 필름이고, 제1 보호필름 및 제2 보호필름은 글래스이다.
실시예 2
제1 접착 증진층의 두께를 50 nm로 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
실시예 3
SiO2 대신 Al2O-3를 50 nm 두께로 각각 형성하여 제1 접착 증진층을 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
실시예 4
SiO2 대신 TiO2를 40 nm 두께로 각각 형성하여 제1 접착 증진층을 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
실시예 5
제1 접착 증진층의 두께를 35 nm로 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 실시예 1과 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
실시예 6
제1 접착 증진층의 두께를 25 nm로 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
실시예 7
제1 접착 증진층의 두께를 65 nm로 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
실시예 8
제1 접착 증진층의 두께를 73 nm로 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
실시예 9
제1 폴리이미드 필름 및 제1 전도층 사이에 제1 접착 증진층의 형성과 동일한 방법으로 제2 접착 증진층을 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
실시예 10
제2 희생층 및 제2 폴리이미드 필름 사이에 제1 접착 증진층의 형성과 동일한 방법으로 제3 접착 증진층을 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
실시예 11
제2 희생층 및 제2 폴리이미드 필름 사이에 제1 접착 증진층의 형성과 동일한 방법으로 제3 접착 증진층을 형성한 것을 제외하고, 실시예 9와 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
실시예 12
제2 폴리이미드 필름 및 제2 전도층 사이에 제1 접착 증진층의 형성과 동일한 방법으로 제4 접착 증진층을 형성한 것을 제외하고, 실시예 11과 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
비교예 1
접착 증진층을 형성하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
비교예 2
SiO2 대신 SiN을 40 nm 두께로 각각 형성하여 제1 접착 증진층을 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 플렉서블 스마트 윈도우를 제조하였다.
실험예
1) 접착력 평가
상술한 실시예들 및 비교예들에 따른 플렉서블 스마트 윈도우를 항온 항습 챔버에 60 ℃, 상대 습도 80 % 조건에서 24시간 동안 방치하였다. 그 후, 상기 플렉서블 스마트 윈도우 전체를 평면 방향에서 100개 영역으로 균등 분할하고, 박리 또는 들뜸이 발생하는 영역의 개수(x)를 세어 x/100으로 표시하였다.
2) 제1 전도층 및 제2 전도층 형성 후 막 들뜸 평가
상술한 실시예들 및 비교예들에 따라 제1 전도층 및 제2 전도층 형성 공정까지 수행한 후, 캐리어 기재상에서 폴리이미드 필름의 막 들뜸 유무을 육안으로 측정하여 아래와 같이 평가하였다.
Ο: 들뜸 없이 균일한 코팅상태 유지
Χ: 들뜸 발생으로 인해 후속공정 불가
3) ITO/TTO 무기막의 손상도 평가
상술한 실시예들 및 비교예들에 따라 제1 전도층 및 제2 전도층 형성 공정까지 수행한 후, ITO/TTO 무기막의 손상/크랙 정도를 육안으로 평가하여 아래와 같이 평가하였다.
Ο: 손상/크랙이 관찰되지 않음
△: 손상/크랙이 국소적으로 관찰됨
Χ: 손상/크랙이 일부 또는 전체적으로 관찰되며 제품화 불가능
상기 접착 증진층의 물질, 접착 증진층의 두께, 접착력 평가, LLO 공정 적용 가부 및 손상도 평가 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
구분 제1 접착 증진층 접착 증진층 개수
(개)		 접착력 평가 막 들뜸 유무 ITO/TTO 무기막 손상도
물질 두께
(nm)
실시예 1 SiO2 40 1 2/100 Ο Ο
실시예 2 SiO2 50 1 3/100 Ο Ο
실시예 3 Al2O3- 50 1 4/100 Ο Ο
실시예 4 TiO-2 40 1 1/100 Ο Ο
실시예 5 SiO2 35 1 3/100 Ο Ο
실시예 6 SiO2 25 1 3/100 Ο △
실시예 7 SiO2 65 1 2/100 Ο Ο
실시예 8 SiO2 73 1 6/100 Ο △
실시예 9 SiO2 40 2 0/100 Ο Ο
실시예 10 SiO2 40 2 0/100 Ο Ο
실시예 11 SiO2 40 3 0/100 Ο Ο
실시예 12 SiO2 40 4 0/100 Ο Ο
비교예 1 - - 0 32/100 Χ Χ
비교예 2 SiN 40 1 34/100 Χ Χ
표 1을 참조하면, 금속 산화물 또는 준금속 산화물을 포함하는 접착 증진층을 적용한 실시예들은 비교예들에 비하여 고온 공정(e.g., LLO 공정)에서 폴리이미드 필름의 박리 및 손상을 억제할 수 있었다. 이에 따라, 내열성 및 공정 효율이 갖는 플렉서블 스마트 윈도우가 구현되었다.
실시예 6은 다른 실시예들에 비하여 상대적으로 접착 증진층의 두께가 얇아 고온 공정에서 폴리이미드 필름이 부분적으로 손상되었다.
실시예 8은 다른 실시예들에 비하여 상대적으로 접착 증진층의 두께가 두꺼워 플렉서블 스마트 윈도우의 투과도가 저하되었고, 고온 공정에서 접착 증진층 및 폴리이미드 필름이 부분적으로 손상되었다.
비교예 2는 고 내열성을 갖는 무기 산화물을 사용하지 않고 질화물을 사용하여 실시예들에 비해 접착력이 상당히 저하되고 폴리이미드 필름의 손상도가 증가하였다.
도 8 내지 도 10은 실시예 및 비교예들에 따라 형성된 폴리이미드 필름의 막 들뜸 평가 결과를 나타낸 이미지들이다.
도 8은 실시예 1의 폴리이미드 필름의 막 들뜸 평가 결과를 나타낸 이미지이고, 도 9 및 도 1은 비교예 1 및 2의 폴리이미드 필름의 막 들뜸 평가 결과를 나타낸 이미지들이다.
도 8 내지 도 10을 참조하면, 실시예 1의 폴리이미드 필름은 고온 공정 후에도 막 들뜸 없이 안정적으로 캐리어 기재 상에 부착되어 있으나, 비교예 1 및 2의 폴리이미드 필름들은 들뜸 및 손상이 발생하였다.
100: 일렉트로크로믹 구조체 110: 제2 전도층
120: 이온저장층 130: 변색층
140: 제1 전도층 150: 전해질층
160: 제1 접착 증진층 170: 제2 접착 증진층
200: 제1 폴리이미드 필름 210: 제1 점착층
220: 제1 보호필름 300: 제2 폴리이미드 필름
310: 제2 점착층 320: 제2 보호필름
400: 제1 캐리어 기재 450: 제1 희생층
500: 제2 캐리어 기재 550: 제2 희생층

Claims (20)

  1. 변색층을 포함하는 일렉트로크로믹 구조체;
    상기 일렉트로크로믹 구조체 위에 배치된 제1 폴리이미드 필름;
    상기 일렉트로크로믹 구조체 아래에 배치된 제2 폴리이미드 필름; 및
    상기 제1 폴리이미드 필름 상에 배치되고, 금속 산화물, 준금속 산화물 및 유기 실란 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 제1 접착 증진층을 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 금속 산화물은 Al 및 Ti로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 산화물을 포함하고, 상기 준금속 산화물은 Si의 산화물을 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 일렉트로크로믹 구조체 및 상기 제1 폴리이미드 필름 사이에 배치되며, 상기 금속 산화물 또는 상기 준금속 산화물을 포함하는 제2 접착 증진층을 더 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 제2 폴리이미드 필름 아래에 배치되고, 상기 금속 산화물, 상기 준금속 산화물 및 상기 유기 실란 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 제3 접착 증진층을 더 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 일렉트로크로믹 구조체 및 상기 제2 폴리이미드 필름 사이에 배치되고, 상기 금속 산화물 또는 상기 준금속 산화물을 포함하는 제4 접착 증진층을 더 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 접착 증진층의 두께는 30 nm 내지 70 nm인, 플렉서블 스마트 윈도우.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 일렉트로크로믹 구조체는 상기 제2 폴리이미드 필름 위에 순차적으로 배치된 제2 전도층, 이온저장층, 전해질층, 상기 변색층 및 제1 전도층을 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 제1 전도층 및 상기 제2 전도층은 각각 ITO(Indium Tin Oxide), In2O3(Indium Oxide), IGO(Indium Galium Oxide), FTO(Fluor doped Tin Oxide), AZO(Aluminium doped Zinc Oxide), GZO(Galium doped Zinc Oxide), ATO(Antimony doped Tin Oxide), IZO(Indium doped Zinc Oxide), NTO(Niobium doped Titanium Oxide), ZnO(Zink Oxide) 또는 CTO(Cesium Tungsten Oxide)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 도전성 산화물을 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우.
  9. 청구항 7에 있어서, 상기 이온저장층은 Ni, Co 및 Mn 중 적어도 하나의 산화물 또는 수산화물을 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우.
  10. 청구항 7에 있어서, 상기 전해질층은 H+, Li+, Na+, K+, Rb+ 및 Cs+로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속염을 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우.
  11. 청구항 7에 있어서, 상기 변색층은
    Ti, Nb, Mo, Ta, W, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Rh, 및 Ir로 구성된 그룹에서 선택되는 적어도 하나의 산화물; Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Rh, 및 Ir로 구성된 그룹에서 선택되는 적어도 하나의 수산화물; 및 프러시안 블루로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우.
  12. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 폴리이미드 필름 및 상기 제2 폴리이미드 필름 각각의 유리 전이 온도는 450 ℃ 이상인, 플렉서블 스마트 윈도우.
  13. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 접착 증진층 상에 배치된 제1 보호필름을 더 포함하고, 상기 제1 접착 증진층은 상기 제1 폴리이미드 필름 및 상기 제1 보호필름 사이에 배치된, 플렉서블 스마트 윈도우.
  14. 제1 캐리어 기재 상에 제1 희생층, 제1 접착 증진층, 제1 폴리이미드 필름, 제1 전도층 및 변색층을 순차적으로 형성하여 제1 다층구조체를 제조하는 단계;
    제2 캐리어 기재 상에 제2 희생층, 제2 폴리이미드 필름, 제2 전도층 및 이온저장층을 순차적으로 형성하여 제2 다층구조체를 제조하는 단계;
    상기 제1 다층구조체 및 상기 제2 다층구조체 사이에 전해질층을 형성하고, 상기 변색층 및 상기 이온저장층이 서로 마주보도록 결합하는 단계; 및
    상기 제1 캐리어 기재 및 상기 제2 캐리어 기재를 분리하는 단계를 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우의 제조방법.
  15. 청구항 14에 있어서, 상기 제1 캐리어 기재 및 상기 제2 캐리어 기재를 분리하는 단계는,
    상기 제1 캐리어 기재를 통하여 상기 제1 희생층에 레이저광을 조사한 후 상기 제1 캐리어 기재를 분리하고,
    상기 제2 캐리어 기재를 통하여 상기 제2 희생층에 레이저광을 조사한 후 상기 제2 캐리어 기재를 분리하는 것을 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우의 제조 방법.
  16. 청구항 14에 있어서, 상기 제1 캐리어 기재 상에 상기 제1 희생층을 형성하는 단계 및 상기 제2 캐리어 기재 상에 상기 제2 희생층을 형성하는 단계는,
    상기 제1 캐리어 기재 및 상기 제2 캐리어 기재 상에 각각 질화규소(SiNx) 및 비정질 실리콘을 증착하는 단계, 또는
    상기 제1 캐리어 기재 및 상기 제2 캐리어 기재 상에 각각 질화갈륨(GaN)을 증착하는 단계를 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우의 제조 방법.
  17. 청구항 14에 있어서, 상기 제1 다층구조체를 형성하는 단계는 상기 상기 제1 희생층 상에 폴리아믹산 조성물을 도포하고 450 ℃ 내지 500 ℃에서 열처리하여 상기 제1 폴리이미드 필름을 형성하는 것을 포함하고,
    상기 제2 다층구조체를 형성하는 단계는 상기 제2 희생층 상에 폴리아믹산 조성물을 도포하고 450 ℃ 내지 500 ℃에서 열처리하여 상기 제2 폴리이미드 필름을 형성하는 것을 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우의 제조 방법.
  18. 청구항 14에 있어서, 상기 제1 다층구조체를 형성하는 단계는 상기 제1 폴리이미드 필름 및 상기 제1 전도층 사이에 제2 접착 증진층을 형성하는 단계를 더 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우의 제조 방법.
  19. 청구항 14에 있어서, 상기 제2 다층구조체를 형성하는 단계는 상기 제2 희생층 및 상기 제2 폴리이미드 필름 사이에 제3 접착 증진층을 형성하는 단계를 더 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우의 제조 방법.
  20. 청구항 19에 있어서, 상기 제2 다층구조체를 형성하는 단계는 상기 제2 폴리이미드 필름 및 상기 제2 전도층 사이에 제4 접착 증진층을 형성하는 단계를 더 포함하는, 플렉서블 스마트 윈도우의 제조 방법.
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