CN117534969A - 一种高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，对二氧化钛第一层氧化铝气相包膜，分散处理，然后向二氧化钛分散处理浆料进行湿法包膜，首先，用碱式铝盐在二氧化钛表面包覆第二层疏松的氧化铝膜；然后，用硅酸盐溶液在二氧化钛表面包覆第三层疏松的氧化硅膜；最后，用碱式铝盐在二氧化钛表面包覆第四层疏松的氧化铝膜；将湿法包膜的浆料熟化0.5h后，经洗涤、过滤、干燥、气粉处理，得到高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体。优点是：工艺简单，严格控制二氧化钛粉体包膜量的同时，使其具有高遮盖力、高吸油量性能，保持二氧化钛的抗紫外线能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法。
背景技术
钛白粉因其具有良好的化学稳定性、热稳定性，且无毒、无味而被广泛使用于化妆品领域。随着人们对功能化化妆品的细致划分，钛白粉在遮盖类化妆品和吸油类化妆品的应用需求日益提升。
钛白粉中亚微米级钛白粉本身就具有一定的遮盖力和吸油性，为了进一步提高钛白粉的遮盖力，常使用在钛白粉表面包覆无机膜，但对于提高钛白粉吸油性能鲜有报道。
CN111849211A公开了“一种高耐光高遮盖造纸用钛白粉的制备方法”，该方法通过在磷酸钛和磷酸铈的混合膜层外包覆一层Fe2O3膜层，以提高钛白粉的遮盖力，但使用的Fe2O3是红棕色的，铈是偏黄色相的，包覆后钛白粉的白度会下降。CN106497147A公开了“一种具有高遮盖力、高耐候性和高白度二氧化钛颜料的制备方法”，该方法用疏松硅膜的包覆，其在一定程度上提高了遮盖力，该方法通过大量包膜提高遮盖力，但包膜量大，生产成本较高，而包膜量大直接导致包膜层厚度增加，进而钛白粉粒径偏大，抗紫外线能力下降，会影响钛白粉在化妆品中的使用效果。并且两种包膜方式对二氧化钛的吸油量均无显著提升。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，工艺简单，严格控制二氧化钛粉体包膜量的同时，使其具有高遮盖力、高吸油量性能，保持二氧化钛的抗紫外线能力。
本发明的技术方案是：
一种高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，其具体步骤如下：
1)二氧化钛第一层氧化铝气相包膜
采用沸腾氯化生产的精四氯化钛通过气相氧化法制备二氧化钛，气相氧化法生产时，控制通入氧化反应发生器内精四氯化钛流量为5500Kg/h～6500Kg/h，压力为0.5MPa～0.8MPa；同时控制氧气流量为1212Kg/h～1403Kg/h，氧气压力为1.2Mpa～1.4Mpa；用甲苯燃烧产生的热量将热氧在氧化反应器中二次预热至1700～1800℃，使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应，同时加入三氯化铝、氯化钾及去离子水，其中，四氯化钛与三氯化铝、氯化钾、去离子水的质量比分别为1000:10、1000:1、1000:6；
在氧化反应发生器内精四氯化钛气相氧化反应后冷却段的位置，该位置气相氧化四氯化钛产物二氧化钛的温度在1500℃～1600℃，加入预热后的气相三氯化铝，三氯化铝流量为25Kg/h～50Kg/h，压力为1.0MPa～1.2MPa，对二氧化钛进行氧化铝气相包膜；
2)二氧化钛分散处理
将经氧化铝气相包膜的二氧化钛加入蒸馏水中进行打浆处理，用无机碱液控制pH值10.0～10.5，熟化20min后，加入六偏磷酸钠溶液分散处理0.5h后砂磨，搅拌均匀，得到二氧化钛分散处理浆料；将二氧化钛分散处理浆料升温至50℃～60℃，并保持整个包膜过程都在此温度下；
3)二氧化钛湿法包膜向步骤2)二氧化钛分散处理浆料进行湿法包膜，首先，用碱式铝盐在二氧化钛表面包覆第二层疏松的氧化铝膜，所述碱式铝盐溶液的加入量以碱式铝盐中Al2O3占TiO2的重量计为0.8％～1.2％；然后，用硅酸盐溶液在二氧化钛表面包覆第三层疏松的氧化硅膜，所述硅酸盐的加入量以硅酸盐中SiO2占TiO2的重量计为2％～4％；最后，用碱式铝盐在二氧化钛表面包覆第四层疏松的氧化铝膜，所述碱式铝盐溶液的加入量以碱式铝盐中Al2O3占TiO2的重量计为0.6％～1.0％；
4)二氧化钛后处理
将湿法包膜的浆料熟化0.5h后，经洗涤、过滤、干燥、气粉处理，得到高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体。
进一步的，在步骤1)中，预热后的气相三氯化铝的压力为300kPa～900kPa，温度为730℃～880℃。
进一步的，在步骤3)中，所述碱式铝盐选自偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种，碱式铝盐浓度按Al2O3计为170g/L～200g/L。
进一步的，包覆第二层疏松的氧化铝和第四层疏松的氧化铝时，将二氧化钛分散处理浆料分别用无机酸溶液和无机碱溶液控制pH值7.5～8.5，熟化20min；在0.5h～1.0h内加入碱式铝盐，同时用酸式铝盐控制pH值7.5～8.5，熟化0.5h，得到疏松的氧化铝膜。
进一步的，包覆第三层疏松的氧化硅时，将经第二层疏松的氧化铝膜包覆的二氧化钛浆料用无机酸溶液控制pH值4.0～6.0，熟化20min；在1.0h～1.5h内加入硅酸盐溶液，同时用无机酸溶液控制pH值4.0～6.0，熟化0.5～1h，得到第三层疏松的氧化硅膜。
进一步的，在步骤2)中，六偏磷酸钠溶液的加入量以P2O5占TiO2的重量计为0.2％～0.3％，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为210g/L～220g/L。
作为进一步的优选，所述酸式铝盐选自硫酸铝、氯化铝中的至少一种，酸式铝盐浓度按Al2O3计为90g/L～110g/L。
进一步的，在步骤3)中，所述硅酸盐选自硅酸钠、硅酸钾中的至少一种；所述硅酸盐与二氧化钛的质量比按SiO2占TiO2的重量计为2％～4％；所述硅酸盐浓度按SiO2计为200g/L～220g/L。
进一步的优选，所述无机碱液为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种；所述无机碱液质量浓度为10％～20％。
进一步的，打浆处理时，获得的二氧化钛浆料的质量浓度为20％～30％。
作为进一步的优选，所述无机酸溶液为盐酸或硫酸中的一种，无机酸溶液质量浓度为10％～20％。
本发明的有益效果：
(1)通过气相包膜对二氧化钛进行第一层包覆，与传统的湿法包膜相比，包覆层连续、致密且均匀，提高二氧化钛的耐候性，氧化铝包膜以单纯的氧化物形式存在，不具有表面羟基基团，包覆的膜层薄，有效控制包覆的二氧化钛粉体颗粒的粒径，保证抗紫外性。
(2)碱性条件下湿法包覆第二层疏松铝膜，其细棒状的勃姆石结构孔隙率大，分散性好，抑制二氧化钛粒子的团聚，同时有利于第三层疏松多孔海绵状二氧化硅的包覆，因羟基化的铝离子能阻止二氧化硅凝胶粒子的聚合；第二层疏松铝和第三层疏松硅的包覆可有效提升产品遮盖力和吸油量；再进行第四层疏松铝包膜，可改善滤饼的触变性并提高钛白粉在化妆品中的分散性。
综上所述，硅铝包覆量远少于单一疏松二氧化硅膜的包膜量，有效降低了生产成本，保证二氧化钛的抗紫外能力，同时实现了钛白粉在化妆品应用中高遮盖力、高吸油量的功能化需求。
具体实施方式
实施例1
1)二氧化钛第一层氧化铝气相包膜
采用沸腾氯化生产的精四氯化钛通过气相氧化法制备二氧化钛，气相氧化法生产时，控制氧化反应发生器内精四氯化钛流量：5500Kg/h，压力：0.5MPa；控制氧气流量：1212Kg/h，氧气压力：1.2Mpa。用甲苯燃烧产生的热量将热氧在氧化反应器中二次预热至1700℃，使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应，同时加入三氯化铝、氯化钾及去离子水，其中，四氯化钛与三氯化铝、氯化钾、去离子水的质量比分别为1000:10、1000:1、1000:6；在氧化反应发生器内的精四氯化钛气相氧化反应后冷却段的位置加入预热后的气相三氯化铝，该位置气相氧化四氯化钛产物的温度在1500℃。预热后的气相三氯化铝的压力为300kPa，温度为730℃。加入气相三氯化铝时控制三氯化铝流量：25Kg/h；压力：1.0MPa。气相氧化反应完成后经冷却器进入袋滤器。
2)二氧化钛分散处理
将经氧化铝气相包膜的二氧化钛在蒸馏水中打浆，得到质量浓度为20％的二氧化钛浆料，用质量浓度为10％氢氧化钠溶液控制pH值10.0，熟化20min后加入浓度为210g/L六偏磷酸钠(以六偏磷酸钠中P2O5占TiO2的重量计为0.2％)分散0.5h，砂磨；将浆料升温至50℃，并保证整个包膜过程在此温度下进行；
3)包覆第二层疏松的氧化铝
熟化0.5h后，用质量浓度为10％的盐酸溶液调pH至7.5，熟化20min；在0.5h内将以Al2O3计浓度为170g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为0.8％，同时用以Al2O3计浓度为90g/L的硫酸铝控制pH值7.5，滴加结束后，熟化0.5h；4)包覆第三层疏松的氧化硅
用质量浓度10％盐酸溶液调pH值4.0，熟化20min；在1h内将以SiO2计浓度为170g/L的硅酸钠溶液按硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为2％加入浆料中，同时用质量浓度10％盐酸溶液控制pH值4.0，熟化0.5h；
5)包覆第四层疏松的氧化铝
用质量浓度为10％氢氧化钠控制pH值7.5，熟化20min，在0.5h内将以Al2O3计浓度为170g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠的加入量按偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为0.6％，同时用以Al2O3计浓度为90g/L的硫酸铝控制pH值7.5，熟化0.5h；经洗涤，过滤，干燥，气粉，得到高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体。
实施例2
1)二氧化钛第一层氧化铝气相包膜
采用沸腾氯化生产的精四氯化钛通过气相氧化法制备二氧化钛，气相氧化法生产时，控制氧化反应发生器内精四氯化钛流量：6500Kg/h，压力：0.8MPa；控制氧气流量：1403Kg/h，氧气压力：1.4Mpa。用甲苯燃烧产生的热量将热氧在氧化反应器中二次预热至1800℃，使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应，同时加入三氯化铝、氯化钾及去离子水，其中，四氯化钛与三氯化铝、氯化钾、去离子水的质量比分别为1000:10、1000:1、1000:6；在氧化反应发生器内的精四氯化钛气相氧化反应后冷却段的位置加入预热后的气相三氯化铝，该位置气相氧化四氯化钛产物的温度在1600℃。预热后的气相三氯化铝的压力为900kPa，温度为880℃。加入气相三氯化铝时控制三氯化铝流量：50Kg/h；压力：1.2MPa。气相氧化反应完成后经冷却器进入袋滤器。
2)二氧化钛分散处理
将经氧化铝气相包膜的二氧化钛在蒸馏水中打浆，得到质量浓度为30％的二氧化钛浆料，用质量浓度为20％氢氧化钾溶液控制pH值10.5，熟化20min后加入浓度为220g/L六偏磷酸钠(以六偏磷酸钠中P2O5占TiO2的重量计为0.3％)分散0.5h，砂磨；将浆料升温至60℃，并保证整个包膜过程在此温度下进行；
3)包覆第二层疏松的氧化铝
熟化0.5h后，用质量浓度为20％硫酸溶液调pH至8.5，熟化20min；在1h内将以Al2O3计浓度为200g/L的偏铝酸钾加入浆料中，偏铝酸钾加入量以偏铝酸钾中Al2O3占TiO2重量计为1.2％，同时用以Al2O3计浓度为110g/L的氯化铝控制pH值8.5，滴加结束后，熟化0.5h；
4)包覆第三层疏松的氧化硅
用质量浓度20％硫酸溶液调pH值6.0，熟化20min；在1.5h内将以SiO2计浓度为220g/L的硅酸钾溶液按硅酸钾中SiO2占TiO2重量计为4％加入浆料中，同时用质量浓度20％硫酸溶液控制pH值6.0，熟化0.5h；
5)包覆第四层疏松的氧化铝
用质量浓度为20％氢氧化钾控制pH值8.5，熟化20min，在1h内将以Al2O3计浓度为200g/L的偏铝酸钾加入浆料中，偏铝酸钾的加入量按偏铝酸钾中Al2O3占TiO2重量计为1.0％，同时用以Al2O3计浓度为110g/L的氯化铝控制pH值8.5，熟化0.5h；经洗涤，过滤，干燥，气粉，得到高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体。
实施例3
1)二氧化钛第一层氧化铝气相包膜
采用沸腾氯化生产的精四氯化钛通过气相氧化法制备二氧化钛，气相氧化法生产时，控制氧化反应发生器内精四氯化钛流量：6000Kg/h，压力：0.65MPa；控制氧气流量：1318Kg/h，氧气压力：1.3Mpa。用甲苯燃烧产生的热量将热氧在氧化反应器中二次预热至1750℃，使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应，同时加入三氯化铝、氯化钾及去离子水，其中，四氯化钛与三氯化铝、氯化钾、去离子水的质量比分别为1000:10、1000:1、1000:6；在氧化反应发生器内的精四氯化钛气相氧化反应后冷却段的位置加入预热后的气相三氯化铝，该位置气相氧化四氯化钛产物的温度在1550℃。预热后的气相三氯化铝的压力为600kPa，温度为810℃。加入气相三氯化铝时控制三氯化铝流量：38Kg/h；压力：1.1MPa。气相氧化反应完成后经冷却器进入袋滤器。
2)二氧化钛分散处理
将经氧化铝气相包膜的二氧化钛在蒸馏水中打浆，得到质量浓度为25％的二氧化钛浆料，用质量浓度为16％氢氧化钠溶液控制pH值10.3，熟化20min后加入浓度为216g/L六偏磷酸钠(以六偏磷酸钠中P2O5占TiO2的重量计为0.25％)分散0.5h，砂磨；将浆料升温至56℃，并保证整个包膜过程在此温度下进行；
3)包覆第二层疏松的氧化铝
熟化0.5h后，用质量浓度为16％的盐酸溶液调pH至8.2，熟化20min；在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为1.0％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，滴加结束后，熟化0.5h；4)包覆第三层疏松的氧化硅用质量浓度16％盐酸溶液调pH值5.2，熟化20min；在1.3h内将以SiO2计浓度为212g/L的硅酸钠溶液按硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为3.2％加入浆料中，同时用质量浓度16％盐酸溶液控制pH值5.2，熟化0.5h；
5)包覆第四层疏松的氧化铝
用质量浓度为16％氢氧化钠控制pH值8.2，熟化20min，在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠的加入量按偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为0.8％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，熟化0.5h；经洗涤，过滤，干燥，气粉，得到高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体。
对比例1
对比例选择将实施例3中气相氧化包第一层铝膜改为酸性条件下包第一层铝膜的方法，氧化反应发生器参数控制同实施例3，步骤如下：
1)二氧化钛分散处理
将经气相氧化后的二氧化钛在蒸馏水中打浆，得到质量浓度为25％的二氧化钛浆料，用质量浓度为16％氢氧化钠溶液控制pH值10.3，熟化20min后加入浓度为216g/L六偏磷酸钠(以六偏磷酸钠中P2O5占TiO2的重量计为0.25％)分散0.5h，砂磨；将浆料升温至56℃，并保证整个包膜过程在此温度下进行；
2)酸性条件下包第一层氧化铝
用质量浓度为16％的盐酸溶液调pH至6.0，熟化20min；在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为0.58％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值6.0，滴加结束后，熟化0.5h；
3)包覆第二层疏松的氧化铝
熟化0.5h后，用质量浓度为16％的盐酸溶液调pH至8.2，熟化20min；在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为1.0％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，滴加结束后，熟化0.5h；4)包覆第三层疏松的氧化硅用质量浓度16％盐酸溶液调pH值5.2，熟化20min；在1.3h内将以SiO2计浓度为212g/L的硅酸钠溶液按硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为3.2％加入浆料中，同时用质量浓度16％盐酸溶液控制pH值5.2，熟化0.5h；
5)包覆第四层疏松的氧化铝
用质量浓度为16％氢氧化钠控制pH值8.2，熟化20min，在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠的加入量按偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为0.8％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，熟化0.5h；经洗涤，过滤，干燥，气粉，即得对比例产品。
对比例2
对比例选择第一层不包覆致密铝膜，直接包覆实施例3中的第二、三、四层膜，氧化反应发生器参数控制同实施例3，步骤如下：
1)二氧化钛分散处理
将经气相氧化后的二氧化钛在蒸馏水中打浆，得到质量浓度为25％的二氧化钛浆料，用质量浓度为16％氢氧化钠溶液控制pH值10.3，熟化20min后加入浓度为216g/L六偏磷酸钠(以六偏磷酸钠中P2O5占TiO2的重量计为0.25％)分散0.5h，砂磨；将浆料升温至56℃，并保证整个包膜过程在此温度下进行；
2)包覆第一层疏松的氧化铝
用质量浓度为16％的盐酸溶液调pH至8.2，熟化20min；在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为1.0％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，滴加结束后，熟化0.5h；
3)包覆第二层疏松的氧化硅
用质量浓度16％盐酸溶液调pH值5.2，熟化20min；在1.3h内将以SiO2计浓度为212g/L的硅酸钠溶液按硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为3.2％加入浆料中，同时用质量浓度16％盐酸溶液控制pH值5.2，熟化0.5h；
4)包覆第四层疏松的氧化铝
用质量浓度为16％氢氧化钠控制pH值8.2，熟化20min，在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠的加入量按偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为0.8％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，熟化0.5h；经洗涤，过滤，干燥，气粉，即得对比例产品。
对比例3
对比例选择气相氧化反应后冷却段加入三氯化铝流量120Kg/h，步骤如下：
1)二氧化钛第一层氧化铝气相包膜
采用沸腾氯化生产的精四氯化钛通过气相氧化法制备二氧化钛，气相氧化法生产时，控制氧化反应发生器内精四氯化钛流量：6000Kg/h，压力：0.65MPa；控制氧气流量：1318Kg/h，氧气压力：1.3Mpa。用甲苯燃烧产生的热量将热氧在氧化反应器中二次预热至1750℃，使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应，同时加入三氯化铝、氯化钾及去离子水，其中，四氯化钛与三氯化铝、氯化钾、去离子水的质量比分别为1000:10、1000:1、1000:6；在氧化反应发生器内的精四氯化钛气相氧化反应后冷却段的位置加入预热后的气相三氯化铝，该位置气相氧化四氯化钛产物的温度在1550℃。预热后的气相三氯化铝的压力为600kPa，温度为810℃。加入气相三氯化铝时控制三氯化铝流量：120Kg/h；压力：1.1MPa。气相氧化反应完成后经冷却器进入袋滤器。
2)二氧化钛分散处理
将经氧化铝气相包膜的二氧化钛在蒸馏水中打浆，得到质量浓度为25％的二氧化钛浆料，用质量浓度为16％氢氧化钠溶液控制pH值10.3，熟化20min后加入浓度为216g/L六偏磷酸钠(以六偏磷酸钠中P2O5占TiO2的重量计为0.25％)分散0.5h，砂磨；将浆料升温至56℃，并保证整个包膜过程在此温度下进行；
3)包覆第二层疏松的氧化铝
用质量浓度为16％的盐酸溶液调pH至8.2，熟化20min；在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为1.0％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，滴加结束后，熟化0.5h；
4)包覆第三层疏松的氧化硅
用质量浓度16％盐酸溶液调pH值5.2，熟化20min；在1.3h内将以SiO2计浓度为212g/L的硅酸钠溶液按硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为3.2％加入浆料中，同时用质量浓度16％盐酸溶液控制pH值5.2，熟化0.5h；
5)包覆第四层疏松的氧化铝
用质量浓度为16％氢氧化钠控制pH值8.2，熟化20min，在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠的加入量按偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为0.8％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，熟化0.5h；经洗涤，过滤，干燥，气粉，即得对比例产品。
对比例4
对比例选择与实施例3相比，第二层不包覆疏松铝膜，步骤如下：
1)二氧化钛第一层氧化铝气相包膜
采用沸腾氯化生产的精四氯化钛通过气相氧化法制备二氧化钛，气相氧化法生产时，控制氧化反应发生器内精四氯化钛流量：6000Kg/h，压力：0.65MPa；控制氧气流量：1318Kg/h，氧气压力：1.3Mpa。用甲苯燃烧产生的热量将热氧在氧化反应器中二次预热至1750℃，使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应，同时加入三氯化铝、氯化钾及去离子水，其中，四氯化钛与三氯化铝、氯化钾、去离子水的质量比分别为1000:10、1000:1、1000:6；在氧化反应发生器内的精四氯化钛气相氧化反应后冷却段的位置加入预热后的气相三氯化铝，该位置气相氧化四氯化钛产物的温度在1550℃。预热后的气相三氯化铝的压力为600kPa，温度为810℃。加入气相三氯化铝时控制三氯化铝流量：38Kg/h；压力：1.1MPa。气相氧化反应完成后经冷却器进入袋滤器。
2)二氧化钛分散处理
将经氧化铝气相包膜的二氧化钛在蒸馏水中打浆，得到质量浓度为25％的二氧化钛浆料，用质量浓度为16％氢氧化钠溶液控制pH值10.3，熟化20min后加入浓度为216g/L六偏磷酸钠(以六偏磷酸钠中P2O5占TiO2的重量计为0.25％)分散0.5h，砂磨；将浆料升温至56℃，并保证整个包膜过程在此温度下进行；
3)包覆第二层疏松的氧化硅
用质量浓度16％盐酸溶液调pH值5.2，熟化20min；在1.3h内将以SiO2计浓度为212g/L的硅酸钠溶液按硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为3.2％加入浆料中，同时用质量浓度16％盐酸溶液控制pH值5.2，熟化0.5h；
4)包覆第三层疏松的氧化铝
用质量浓度为16％氢氧化钠控制pH值8.2，熟化20min，在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠的加入量按偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为0.8％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，熟化0.5h；经洗涤，过滤，干燥，气粉，即得对比例产品。
对比例5
对比例选择与实施例3相比，不包覆第三层疏松硅膜，步骤如下：
1)二氧化钛第一层氧化铝气相包膜
采用沸腾氯化生产的精四氯化钛通过气相氧化法制备二氧化钛，气相氧化法生产时，控制氧化反应发生器内精四氯化钛流量：6000Kg/h，压力：0.65MPa；控制氧气流量：1318Kg/h，氧气压力：1.3Mpa。用甲苯燃烧产生的热量将热氧在氧化反应器中二次预热至1750℃，使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应，同时加入三氯化铝、氯化钾及去离子水，其中，四氯化钛与三氯化铝、氯化钾、去离子水的质量比分别为1000:10、1000:1、1000:6；在氧化反应发生器内的精四氯化钛气相氧化反应后冷却段的位置加入预热后的气相三氯化铝，该位置气相氧化四氯化钛产物的温度在1550℃。预热后的气相三氯化铝的压力为600kPa，温度为810℃。加入气相三氯化铝时控制三氯化铝流量：38Kg/h；压力：1.1MPa。气相氧化反应完成后经冷却器进入袋滤器。
2)二氧化钛分散处理
将经氧化铝气相包膜的二氧化钛在蒸馏水中打浆，得到质量浓度为25％的二氧化钛浆料，用质量浓度为16％氢氧化钠溶液控制pH值10.3，熟化20min后加入浓度为216g/L六偏磷酸钠(以六偏磷酸钠中P2O5占TiO2的重量计为0.25％)分散0.5h，砂磨；将浆料升温至56℃，并保证整个包膜过程在此温度下进行；
3)包覆第二层疏松的氧化铝
熟化0.5h后，用质量浓度为16％的盐酸溶液调pH至8.2，熟化20min；在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为1.0％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，滴加结束后，熟化0.5h；4)包覆第三层疏松的氧化铝在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠的加入量按偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为0.8％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，熟化0.5h；经洗涤，过滤，干燥，气粉，即得对比例产品。
对比例6
对比例选择与实施例3相比，不包覆第四层铝膜，步骤如下：
1)二氧化钛第一层氧化铝气相包膜
采用沸腾氯化生产的精四氯化钛通过气相氧化法制备二氧化钛，气相氧化法生产时，控制氧化反应发生器内精四氯化钛流量：6000Kg/h，压力：0.65MPa；控制氧气流量：1318Kg/h，氧气压力：1.3Mpa。用甲苯燃烧产生的热量将热氧在氧化反应器中二次预热至1750℃，使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应，同时加入三氯化铝、氯化钾及去离子水，其中，四氯化钛与三氯化铝、氯化钾、去离子水的质量比分别为1000:10、1000:1、1000:6；在氧化反应发生器内的精四氯化钛气相氧化反应后冷却段的位置加入预热后的气相三氯化铝，该位置气相氧化四氯化钛产物的温度在1550℃。预热后的气相三氯化铝的压力为600kPa，温度为810℃。加入气相三氯化铝时控制三氯化铝流量：38Kg/h；压力：1.1MPa。气相氧化反应完成后经冷却器进入袋滤器。
2)二氧化钛分散处理
将经氧化铝气相包膜的二氧化钛在蒸馏水中打浆，得到质量浓度为25％的二氧化钛浆料，用质量浓度为16％氢氧化钠溶液控制pH值10.3，熟化20min后加入浓度为216g/L六偏磷酸钠(以六偏磷酸钠中P2O5占TiO2的重量计为0.25％)分散0.5h，砂磨；将浆料升温至56℃，并保证整个包膜过程在此温度下进行；
3)包覆第二层疏松的氧化铝
熟化0.5h后，用质量浓度为16％的盐酸溶液调pH至8.2，熟化20min；在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为1.0％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，滴加结束后，熟化0.5h；4)包覆第三层疏松的氧化硅用质量浓度16％盐酸溶液调pH值5.2，熟化20min；在1.3h内将以SiO2计浓度为212g/L的硅酸钠溶液按硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为3.2％加入浆料中，同时用质量浓度16％盐酸溶液控制pH值5.2，熟化0.5h；经洗涤，过滤，干燥，气粉，即得对比例产品。
对比例7
对比例选择与实施例3相比，碱性条件下包覆第三层疏松硅膜，步骤如下：
1)二氧化钛第一层氧化铝气相包膜
采用沸腾氯化生产的精四氯化钛通过气相氧化法制备二氧化钛，气相氧化法生产时，控制氧化反应发生器内精四氯化钛流量：6000Kg/h，压力：0.65MPa；控制氧气流量：1318Kg/h，氧气压力：1.3Mpa。用甲苯燃烧产生的热量将热氧在氧化反应器中二次预热至1750℃，使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应，同时加入三氯化铝、氯化钾及去离子水，其中，四氯化钛与三氯化铝、氯化钾、去离子水的质量比分别为1000:10、1000:1、1000:6；在氧化反应发生器内的精四氯化钛气相氧化反应后冷却段的位置加入预热后的气相三氯化铝，该位置气相氧化四氯化钛产物的温度在1550℃。预热后的气相三氯化铝的压力为600kPa，温度为810℃。加入气相三氯化铝时控制三氯化铝流量：38Kg/h；压力：1.1MPa。气相氧化反应完成后经冷却器进入袋滤器。
2)二氧化钛分散处理
将经氧化铝气相包膜的二氧化钛在蒸馏水中打浆，得到质量浓度为25％的二氧化钛浆料，用质量浓度为16％氢氧化钠溶液控制pH值10.3，熟化20min后加入浓度为216g/L六偏磷酸钠(以六偏磷酸钠中P2O5占TiO2的重量计为0.25％)分散0.5h，砂磨；将浆料升温至56℃，并保证整个包膜过程在此温度下进行；
3)包覆第二层疏松的氧化铝
熟化0.5h后，用质量浓度为16％的盐酸溶液调pH至8.2，熟化20min；在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为1.0％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，滴加结束后，熟化0.5h；4)碱性条件包覆第三层疏松的氧化硅在1.3h内将以SiO2计浓度为212g/L的硅酸钠溶液按硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为3.2％加入浆料中，同时用质量浓度16％盐酸溶液控制pH值8.2，熟化0.5h；
5)包覆第四层疏松的氧化铝
用质量浓度为16％氢氧化钠控制pH值8.2，熟化20min，在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠的加入量按偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为0.8％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，熟化0.5h；经洗涤，过滤，干燥，气粉，即得对比例产品。
对比例8
对比例选择与实施例3相比，酸性条件下包覆第三层氧化硅和氧化铝混合膜，步骤如下：
1)二氧化钛第一层氧化铝气相包膜
采用沸腾氯化生产的精四氯化钛通过气相氧化法制备二氧化钛，气相氧化法生产时，控制氧化反应发生器内精四氯化钛流量：6000Kg/h，压力：0.65MPa；控制氧气流量：1318Kg/h，氧气压力：1.3Mpa。用甲苯燃烧产生的热量将热氧在氧化反应器中二次预热至1750℃，使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应，同时加入三氯化铝、氯化钾及去离子水，其中，四氯化钛与三氯化铝、氯化钾、去离子水的质量比分别为1000:10、1000:1、1000:6；在氧化反应发生器内的精四氯化钛气相氧化反应后冷却段的位置加入预热后的气相三氯化铝，该位置气相氧化四氯化钛产物的温度在1550℃。预热后的气相三氯化铝的压力为600kPa，温度为810℃。加入气相三氯化铝时控制三氯化铝流量：38Kg/h；压力：1.1MPa。气相氧化反应完成后经冷却器进入袋滤器。
2)二氧化钛分散处理
将经氧化铝气相包膜的二氧化钛在蒸馏水中打浆，得到质量浓度为25％的二氧化钛浆料，用质量浓度为16％氢氧化钠溶液控制pH值10.3，熟化20min后加入浓度为216g/L六偏磷酸钠(以六偏磷酸钠中P2O5占TiO2的重量计为0.25％)分散0.5h，砂磨；将浆料升温至56℃，并保证整个包膜过程在此温度下进行；
3)包覆第二层疏松的氧化铝
熟化0.5h后，用质量浓度为16％的盐酸溶液调pH至8.2，熟化20min；在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠加入量以偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为1.0％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，滴加结束后，熟化0.5h；4)酸性条件下包覆第三层氧化硅和氧化铝混合膜用质量浓度16％盐酸溶液调pH值5.2，熟化20min；在1.3h内将以SiO2计浓度为212g/L的硅酸钠溶液按硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为3.2％加入浆料中，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值5.2，熟化0.5h；
5)包覆第四层疏松的氧化铝
用质量浓度为16％氢氧化钠控制pH值8.2，熟化20min，在0.8h内将以Al2O3计浓度为188g/L的偏铝酸钠加入浆料中，偏铝酸钠的加入量按偏铝酸钠中Al2O3占TiO2重量计为0.8％，同时用以Al2O3计浓度为102g/L的硫酸铝控制pH值8.2，熟化0.5h；经洗涤，过滤，干燥，气粉，即得对比例产品。
上述实施例和对比例产品的主要指标和应用指标见表1。
表1实施例与对比例产品的主要指标和应用指标
从表1结果可以看出：本发明方法制备的样品产品指标和应用指标都可达到最佳值。对比例1在酸性条件下包第一层铝膜，遮盖力和消色力较实施例3差，酸溶性略差。可见气相包第一层铝膜较酸性条件下包覆的膜层更加均匀、致密、连续，且细度小，包覆层薄，抗紫外能力好；对比例2消色力、遮盖力、吸油量、酸溶性指标都较实施例3差。可见第一层致密膜的包覆和疏松膜的包覆不但对产品的遮盖力有影响，而且对产品的消色力、吸油量、酸溶性性能的影响较大；对比例3较实施例3虽然吸油量提升，但细度显著增加，抗紫外能力下降；气相包氧化铝膜的量过多，粗粒子的生成对后续包膜和产品性能都有影响；对比例4遮盖力和吸油量较实施例3差异最显著，实施例3包覆的羟基化的铝离子能阻止二氧化硅凝胶粒子的聚合，进而提升产品遮盖力和吸油量；对比例5遮盖力、吸油量、酸溶性指标都较实施例3差，疏松多孔海绵状氧化硅膜的包覆对产品性能起到重要作用；对比例6在氧化硅膜外层未包覆氧化铝，滤饼触变性较差，不利于工业生产，其在化妆品中分散性不好；对比例7对比于实施例3，说明碱性条件下包覆的疏松膜相对于酸性条件下产品的遮盖力、吸油量好；对比例8较实施例3差，说明实施例3对比氧化硅和氧化铝混合膜的包覆消色力、遮盖力、吸油量性能更优异。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，其特征是：
1)二氧化钛第一层氧化铝气相包膜
采用沸腾氯化生产的精四氯化钛通过气相氧化法制备二氧化钛，气相氧化法生产时，控制通入氧化反应发生器内精四氯化钛流量为5500Kg/h～6500Kg/h，压力为0.5MPa～0.8MPa；同时控制氧气流量为1212Kg/h～1403Kg/h，氧气压力为1.2Mpa～1.4Mpa；用甲苯燃烧产生的热量将热氧在氧化反应器中二次预热至1700℃～1800℃，使四氯化钛与氧气发生气相氧化反应，同时加入三氯化铝、氯化钾及去离子水，其中，四氯化钛与三氯化铝、氯化钾、去离子水的质量比分别为1000:10、1000:1、1000:6；
在氧化反应发生器内精四氯化钛气相氧化反应后冷却段的位置，该位置气相氧化四氯化钛产物二氧化钛的温度在1500～1600℃，加入预热后的气相三氯化铝，三氯化铝流量为25～50Kg/h，压力为1.0～1.2MPa，对二氧化钛进行氧化铝气相包膜；
2)二氧化钛分散处理
将经氧化铝气相包膜的二氧化钛加入蒸馏水中进行打浆处理，用无机碱液控制pH值10.0～10.5，熟化20min后，加入六偏磷酸钠溶液分散处理0.5h后砂磨，搅拌均匀，得到二氧化钛分散处理浆料；将二氧化钛分散处理浆料升温至50～60℃，并保持整个包膜过程都在此温度下；
3)二氧化钛湿法包膜
向步骤2)二氧化钛分散处理浆料进行湿法包膜，首先，用碱式铝盐在二氧化钛表面包覆第二层疏松的氧化铝膜，所述碱式铝盐溶液的加入量以碱式铝盐中Al2O3占TiO2的重量计为0.8％～1.2％；然后，用硅酸盐溶液在二氧化钛表面包覆第三层疏松的氧化硅膜，所述硅酸盐的加入量以硅酸盐中SiO2占TiO2的重量计为2％～4％；最后，用碱式铝盐在二氧化钛表面包覆第四层疏松的氧化铝膜，所述碱式铝盐溶液的加入量以碱式铝盐中Al2O3占TiO2的重量计为0.6％～1.0％；
4)二氧化钛后处理
将湿法包膜的浆料熟化0.5h后，经洗涤、过滤、干燥、气粉处理，得到高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体。
2.根据权利要求1所述的高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，其特征是：在步骤1)中，预热后的气相三氯化铝的压力为300kPa～900kPa，温度为730℃～880℃。
3.根据权利要求1所述的高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，其特征是：包覆第二层疏松的氧化铝和第四层疏松的氧化铝时，将二氧化钛分散处理浆料分别用无机酸和无机碱溶液控制pH值7.5～8.5，熟化20min；在0.5h～1.0h内滴入碱式铝盐，同时用酸式铝盐控制pH值7.5～8.5，熟化0.5h，得到疏松的氧化铝膜。
4.根据权利要求1或3所述的高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，其特征是：所述碱式铝盐为偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种，碱式铝盐浓度按Al2O3计为170g/L～200g/L。
5.根据权利要求1所述的高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，其特征是：包覆第三层疏松的氧化硅时，将经第二层疏松的氧化铝膜包覆的二氧化钛浆料用无机酸溶液控制pH值4.0～6.0，熟化20min；在1.0h～1.5h内滴入硅酸盐溶液，同时用无机酸溶液控制pH值4.0～6.0，熟化0.5h，得到第三层疏松的氧化硅膜。
6.根据权利要求1所述的高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，其特征是：打浆处理时，获得的二氧化钛浆料的质量浓度为20％～30％；
在步骤2)中，六偏磷酸钠溶液的加入量以P2O5占TiO2的重量计为0.2％～0.3％，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为210g/L～220g/L。
7.根据权利要求4所述的高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，其特征是：所述酸式铝盐选自硫酸铝、氯化铝中的至少一种，酸式铝盐浓度按Al2O3计为90g/L～110g/L。
8.根据权利要求1或5所述的高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，其特征是：在步骤3)中，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾中的至少一种；所述硅酸盐浓度按SiO2计为200g/L～220g/L。
9.根据权利要求1或3所述的高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，其特征是：所述无机碱液为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种；所述无机碱液质量浓度为10％～20％。
10.根据权利要求3或5所述的高遮盖力、高吸油量化妆品用二氧化钛粉体的生产方法，其特征是：所述无机酸溶液为盐酸或硫酸中的一种，无机酸溶液质量浓度为10％～20％。
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