CN117529074A - 多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料领域，具体涉及多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法。该复合电磁调谐材料包括石榴状MnO，其表面包覆有多巴胺衍生碳，本发明复合电磁调谐材料，通过热解多巴胺盐酸盐包覆的碳酸锰，成功得到了具有特殊石榴状纳米构型的复合材料。衍生碳与氧化锰的复合既使材料有着耐高温、抗腐蚀及轻质的特性，又改善了电磁波的入射行为，减少了电磁波的反射，同时性质差异巨大的两种组分结合所产生的异质界面会造成电磁波的强极化弛豫。综上，本发明的复合材料是一种能够充分发挥结构特性与组分特性来调谐入射电磁波的复合材料，生产简单，经济特性高，应用前景好。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法。
背景技术
电磁波作为信息的载体已经广泛应用于无线传输、高频通信、雷达探测等民生及军事领域。但其应用也不可避免的带来电磁干扰、信息泄露等问题，乃至对人体产生一定危害，同时军事上的隐身对抗也对电磁波调谐提出了一定的要求。因此开发一款强吸收、宽频带的电磁调谐材料是目前急需解决的问题，也是保障国防安全与民生健康的前提条件。
以往应用最广泛的电磁调谐材料有铁氧体及磁性金属微粉等，但是它们作为填充剂常常需要较大的填充量才能起到一定的电磁调谐作用，同时易氧化、作用频带窄，不能满足对高精尖雷达探测的防护要求。近些年来，纳米复合材料由于其独特的纳米效应、突出的协同作用以及增强的微结构优势已经成为了电磁调谐材料领域的热点。如何选取组分来设计复合材料增强其性能是现在普遍需要思考的问题。碳材料(高分子聚合物)有着耐高温、抗腐蚀及轻质的特性，其独特的导电损耗机制使得其具有高的电磁波衰减系数，但也由于其强导电性导致其阻抗匹配较差，需要与其他材料进行复合来改善其阻抗。氧化锰(MnO)有着3.6eV的超宽带隙，电子很难从禁带跃迁到导带上，其与碳材料的复合可以有效改善电磁波的入射行为，同时性质差异巨大的两种组分的复合所导致的异质界面会产生强极化弛豫，进而消耗电磁波能量，因此不失为新型电磁功能材料的优良选择。但纳米材料的合成常常需要高温高压的复杂环境与工艺，无法实现量产，这是制约着新型电磁调谐材料应用的关键问题。
综上所述，碳材料与氧化锰的复合能增强对电磁波的响应能力，同时能开发出一款合成工艺简单、可大量制备的填充剂是解决新型电磁调谐材料应用掣肘的关键一步。
发明内容
为了克服现有技术中电磁调谐材料制备困难，响应频带窄的问题，本发明提供一种合成工艺简单、电磁特性强的新型吸收剂，具体为多巴胺衍生碳包覆氧化锰的复合材料。所制备的复合材料具有三维分层多孔的石榴状结构，可大量制备，能实现工作频段内的高效响应的特性，具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案如下：
多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：前驱牺牲体合成、多巴胺盐酸盐包覆及煅烧热处理；其中前躯牺牲体合成过程为：将NaHCO3和MnSO4以摩尔比1～2:1混合后溶于无水乙醇和去离子水混合溶液，搅拌后抽滤干燥得到乳白色粉末碳酸锰；多巴胺盐酸盐包覆过程为：向Tris缓冲溶液中加入0.1mol/L的稀盐酸调节其pH值至8.5，将乳白色粉末碳酸锰加入Tris缓冲溶液，搅拌溶解；再加入多巴胺盐酸盐，搅拌溶解；其中碳酸锰与多巴胺盐酸盐质量比为1～1.5:1，后继续搅拌20～24h进行聚合，将所得混合液离心干燥，得到聚多巴胺包覆的碳酸锰(PDA@MnCO3)灰棕色粉末，煅烧热处理过程为：将PDA@MnCO3灰棕色粉末置于管式炉中，通入氩气，加热至650～800℃后保温，得到MnO@NC电磁调谐复合材料粉末。
所述氩气通入速率为150～250sccm。
所述无水乙醇和去离子水的体积比为1～1.2:5。
所述NaHCO3和MnSO4混合物溶入无水乙醇和去离子水混合溶液后的搅拌时长为2.5～3.5h。
所述抽滤干燥得到的碳酸锰乳白色粉末微观形貌为带有尖刺的球形。
所述PDA@MnCO3灰棕色粉末置于管式炉中煅烧，升温速率为7～9℃/min。
所述管式炉的保温时长为100～150min。
所得MnO@NC复合材料微观形貌为一壳多核的石榴状。
所述NaHCO3纯度为分析纯。
所述MnSO4纯度为分析纯。
本发明的有益效果
本发明的核心是通过共沉淀法得到具有尖角的MnCO3，随后通过多巴胺的聚合沉积及热处理得到具有特殊微结构的碳包覆氧化锰复合材料。
(1)本发明的实验和理论结果都表明，利用材料的原位反应手段获得一壳多核构型可显著增强微波调谐性能。其中多巴胺衍生碳形成的碳壳起到限域作用，一是将多个氧化锰颗粒限制在固定区域内，二是高导电效应使得入射到球壳内部的电磁波会被限制在球壳内部进行多次散射与反射；多个氧化锰纳米颗粒使得球壳内部的电磁波在多重反射与散射的过程中不断进行异质传输，起到多重调谐作用。
(2)该纳米材料的微波响应性能可通过调节碳热工艺温度进行调控，温度既可以改变复合材料的导电性，也可对石榴状微观形貌进行调节，在这个过程中，可协同获得增强的导电损耗与界面极化效应，因此本发明可以实现较强的调谐作用与有效响应带宽。
(3)同时，本发明采用的工艺为共沉淀法辅助碳热工艺，方法步骤简单，可控性强，成本低，可以用于大规模工业化生产，具有较强的实用价值，这一重要结果为理想微波调谐材料研究和开发提供了强有力的理论依据和实验基础。
附图说明
图1为球状碳酸锰表面形貌扫描电子显微图。
图2为多巴胺衍生碳包覆氧化锰表面形貌扫描电子显微图。
图3为各个阶段样品的典型X射线衍射图。
图4为多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁性能表征。
具体实施方式
近年来研究发现，一些高分子材料，如聚吡咯、聚多巴胺等，作为碳源其经济性强于石墨烯、碳纳米管等材料，且在单体聚合的过程中具有微观依附性，可设计性强。因此设计通过多巴胺单体的自聚合沉积和碳酸锰的热解合成具有石榴构型的多巴胺碳包覆氧化锰作为电磁调谐填充剂，具有较强的实用价值。
下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
一种多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：前驱牺牲体合成、多巴胺盐酸盐包覆及煅烧热处理；其中前躯牺牲体合成过程为：将NaHCO3和MnSO4以摩尔比1～2:1混合后溶于无水乙醇和去离子水混合溶液，搅拌时长为2.5～3.5h，无水乙醇和去离子水的体积比为1～1.2:5；搅拌后抽滤干燥得到微观形貌为带有尖刺的球形乳白色粉末碳酸锰；多巴胺盐酸盐包覆过程为：向Tris缓冲溶液中加入0.1mol/L的稀盐酸调节其pH值至8.5，将乳白色粉末碳酸锰加入Tris缓冲溶液，搅拌溶解；再加入多巴胺盐酸盐，搅拌溶解；其中碳酸锰与多巴胺盐酸盐质量比为1～1.5:1，后继续搅拌20～24h进行聚合，将所得混合液离心干燥，得到聚多巴胺包覆的碳酸锰(PDA@MnCO3)灰棕色粉末，煅烧热处理过程为：将PDA@MnCO3灰棕色粉末置于管式炉中，通入氩气，通入速率为150～250sccm，加热至650～800℃后保温时长为100～150min，升温速率为7～9℃/min，得到微观形貌为一壳多核的石榴状MnO@NC电磁调谐复合材料粉末。所述NaHCO3、MnSO4纯度为分析纯。
实施例1
称取10.08g碳酸氢钠，18.12g硫酸锰溶于含有360ml去离子水和72ml无水乙醇的混合溶液中，搅拌2.5h。将沉淀物进行抽滤干燥，得到乳白色粉末为MnCO3。称取15g MnCO3均匀分散在400ml的pH值为8.5的Tris缓冲液中，之后同样称量15g多巴胺盐酸盐溶于上述溶液中，搅拌20h，将灰棕色沉淀物离心干燥。将所述灰棕色粉末置于管式炉中，氩气流量为150sccm条件下，以7℃/min的升温速率升温至650℃，随后保温100min，之后得到黑色粉末为多巴胺衍生碳包覆氧化锰。
实施例2
称取8.22g碳酸氢钠，16.41g硫酸锰溶于含有360ml去离子水和72ml无水乙醇的混合溶液中，搅拌3h。将沉淀物进行抽滤干燥，得到乳白色粉末为MnCO3。称取15g MnCO3均匀分散在400ml的pH值为8.5的Tris缓冲液中，之后同样称量15g多巴胺盐酸盐溶于上述溶液中，搅拌24h，将灰棕色沉淀物离心干燥。将所述灰棕色粉末置于管式炉中，氩气流量为200sccm条件下，以7℃/min的升温速率升温至700℃，随后保温100min，之后得到黑色粉末为多巴胺衍生碳包覆氧化锰。
实施例3
称取10.08g碳酸氢钠，18.12g硫酸锰溶于含有360ml去离子水和72ml无水乙醇的混合溶液中，搅拌3h。将沉淀物进行抽滤干燥，得到乳白色粉末为MnCO3。称取15g MnCO3均匀分散在400ml的pH值为8.5的Tris缓冲液中，之后同样称量15g多巴胺盐酸盐溶于上述溶液中，搅拌24h，将灰棕色沉淀物离心干燥。将所述灰棕色粉末置于管式炉中，氩气流量为200sccm条件下，以7℃/min的升温速率升温至700℃，随后保温120min，之后得到黑色粉末为多巴胺衍生碳包覆氧化锰。
实施例4
称取10.08g碳酸氢钠，18.12g硫酸锰溶于含有360ml去离子水和72ml无水乙醇的混合溶液中，搅拌3.5h。将沉淀物进行抽滤干燥，得到乳白色粉末为MnCO3。称取15g MnCO3均匀分散在400ml的pH值为8.5的Tris缓冲液中，之后同样称量15g多巴胺盐酸盐溶于上述溶液中，搅拌24h，将灰棕色沉淀物离心干燥。将所述灰棕色粉末置于管式炉中，氩气流量为250sccm条件下，以9℃/min的升温速率升温至800℃，随后保温150min，之后得到黑色粉末为多巴胺衍生碳包覆氧化锰。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：前驱牺牲体合成、多巴胺盐酸盐包覆及煅烧热处理；其中前躯牺牲体合成过程为：将NaHCO3和MnSO4以摩尔比1～2:1混合后溶于无水乙醇和去离子水混合溶液，搅拌后抽滤干燥得到乳白色粉末碳酸锰；多巴胺盐酸盐包覆过程为：向Tris缓冲溶液中加入0.1mol/L的稀盐酸调节其pH值至8.5，将乳白色粉末碳酸锰加入Tris缓冲溶液，搅拌溶解；再加入多巴胺盐酸盐，搅拌溶解；其中碳酸锰与多巴胺盐酸盐质量比为1～1.5:1，后继续搅拌20～24h进行聚合，将所得混合液离心干燥，得到聚多巴胺包覆的碳酸锰(PDA@MnCO3)灰棕色粉末，煅烧热处理过程为：将PDA@MnCO3灰棕色粉末置于管式炉中，通入氩气，加热至650～800℃后保温，得到MnO@NC电磁调谐复合材料粉末。
2.如权利要求1所述的多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法，其特征在于，所述氩气通入速率为150～250sccm。
3.如权利要求1所述的多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法，其特征在于，无水乙醇和去离子水的体积比为1～1.2:5。
4.如权利要求1所述的多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法，其特征在于，NaHCO3和MnSO4混合物溶入无水乙醇和去离子水混合溶液后的搅拌时长为2.5～3.5h。
5.如权利要求1所述的多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法，其特征在于，抽滤干燥得到的碳酸锰乳白色粉末微观形貌为带有尖刺的球形。
6.如权利要求1所述的多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法，其特征在于，将PDA@MnCO3灰棕色粉末置于管式炉中煅烧，升温速率为7～9℃/min。
7.如权利要求1所述的多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法，其特征在于，管式炉的保温时长为100～150min。
8.如权利要求1所述的多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法，其特征在于，所得MnO@NC复合材料微观形貌为一壳多核的石榴状。
9.如权利要求1所述的多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法，其特征在于，所述NaHCO3纯度为分析纯。
10.如权利要求1所述的多巴胺衍生碳包覆氧化锰电磁调谐复合材料的制备方法，其特征在于，所述MnSO4纯度为分析纯。
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