CN117517310A - 一种铝或铝合金材料用晶粒度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属材料晶粒度检测技术领域，公开了一种铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，包括如下步骤：S1切割：取铸轧或冷轧而成的初制试样，进行线切割，以厚度方向的切面作为观察面，镶嵌试样；S2粗磨：采用磨抛机，对镶嵌试样进行多次磨制，清洗；S3精抛：调整磨抛机参数，对粗磨试样进行多次抛光，清洗；S4阳极覆膜：以抛光试样作为阳极，置于电解环境中，电解覆膜，后清洗，干燥，得到晶粒度检测用的材料试样；S5显微检测：将材料试样置于显微镜下观察拍照，计算晶粒度。采用试样的厚度方向两个相互垂直切面作为观察面，可对各向异性、晶粒尺寸呈规律性分布的铝或铝合金等材料晶粒度进行更准确的测定。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料晶粒度检测技术领域，具体而言，涉及一种铝或铝合金材料用晶粒度检测方法。
背景技术
在铝或铝合金等软质金属材料的晶粒度测试中，材料试样的质量将会直接影响检测结果的准确度。而在金属晶粒度测试试样的制备过程中，受制备工艺的影响，常会导致试样发生机械变形或划伤等，且铝和铝合金板材或带材是经过多道次、强压力轧制后的变形铝合金，其内部应力较大，致使金相试样制备过程中很难腐蚀出清晰晶界，进而影响测试试样晶粒度时的准确性。
基于此，从金属晶粒度测试试样的品质质量上说，如何避免材料试样自身质量对其粒度测试结果的有效性和准确性的影响，是提高金属晶粒度测试效果的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：
目前，在测定铝及铝合金材料时，由于材料制备工艺缺陷的影响，且经过多道次、强压力轧制后的变形铝或铝合金，其内部应力较大，致使金相试样在制备过程中很难腐蚀出清晰晶界，从而导致采用现有的晶粒度测试方法对铝及铝合金等材料晶粒度进行检测时，存在检测结果准确度低的问题。
本发明采用的技术方案：
本发明提供了一种铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，包括如下步骤：
S1切割：取铸轧或冷轧而成的初制试样，进行线切割，以厚度方向的切面作为观察面，镶嵌试样；
S2粗磨：采用磨抛机，对镶嵌试样进行多次磨制，清洗；
S3精抛：调整磨抛机参数，对粗磨试样进行多次抛光，清洗；
S4阳极覆膜：以抛光试样作为阳极，置于电解环境中，电解覆膜，后清洗，干燥，得到晶粒度检测用的材料试样；
S5显微检测：将材料试样置于显微镜下，沿材料试样的表层至内部，分别对不同深度的位置，分别沿垂直轧制方向和平行轧制方向进行观察拍照，计算平均晶粒度。
优选地，步骤S1中，在样品两个相互垂直方向，分别切割为长度12-18mm、宽度8-12mm的试样。
优选地，步骤S2中，磨抛机的粗磨参数为：压下力5N，上下盘反向转动，上磨盘转动速度为100-140r/min，下磨盘转动速度为40-80r/min，磨制时间为3-7min；依次采用800#、1200#、2500#、4000#金相砂纸进行多次磨制。
优选地，步骤S3中，调整磨抛机的精抛参数为：压下力20N，上下盘反向转动，上磨盘转动速度为100-140r/min，下磨盘转动速度为40-80r/min，磨制时间为3-7min，每间隔20-40s加一次抛光液；依次采用1μm、0.002μm精抛盘进行多次抛光。
优选地，步骤S4中，将精抛试样作为阳极、不锈钢板作为阴极，以氟硼酸溶液作为电解质溶液。
优选地，电解覆膜参数为：电压20-25V，电流密度2.0-2.5A，电解温度10-40℃，电解覆膜时间20-40s。
优选地，步骤S5中，沿材料试样的表层至内部，不同深度依次为≤0.25n、0.25-0.5n，n为材料试样总厚度。
优选地，显微镜设置为偏光模式，放大倍数为50倍。
本发明的有益效果表现在：
常见的铝或铝合金板材、带材多是将液态金属直接轧制成型的铸轧材料，受液态金属成型工艺缺陷、及冷轧过程中垂直轧制方向轧制力分布不均的影响，生产得到的试样材料晶粒尺寸在厚度方向上呈现出不一致的形态，因而导致金相试样观察面的选择、检测区域、金相样品制备质量、覆膜质量等都将影响金属晶粒度测试结果的有效性和准确性。
针对铝或铝合金等材料，由于材料沿厚度方向，从表层至内部的晶粒尺寸呈逐渐增大的趋势，采用现有的晶粒度检测方式，即以上、下表面作为观察面进行检测，这会因磨下量不一致，而导致检测结果准确度低。
本发明的晶粒度检测方法中，以铝或铝合金板材或带材沿厚度方向上的切面作为观察面，并对材料试样由表层至内部的不同深度位置的晶粒分布情况进行测试取照，后在计算晶粒度时，同时报出不同位置对应的测试和计算结果，可作为各向异性、晶粒尺寸呈规律性分布的材料的粒度检测方式，晶粒度检测结果准确度高，适用性强，可广泛推广至诸多材料的粒度检测中。
附图说明
图1为1235铝合金板材表层向内至约1.75mm的垂直轧制方向晶粒分布图；
图2为1235铝合金板材表层向内至约1.75mm的平行轧制方向晶粒分布图；
图3为1235铝合金板材表层向内至1.75-3.0mm之间的垂直轧制方向晶粒分布图；
图4为1235铝合金板材表层向内至1.75-3.0mm之间的平行轧制方向晶粒分布图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，包括如下步骤：
(1)切割：
取铸轧或冷轧而成的初制试样，切割为长度12-18mm、宽度8-12mm的试样，以厚度方向的相互垂直的切面作为观察面，镶嵌试样。
(2)粗磨：
采用磨抛机，对镶嵌试样进行多次磨制，设置磨抛机的磨制工艺参数为：压下力5N，上下盘反向转动，上磨盘转动速度为100-140r/min，下磨盘转动速度为40-80r/min，磨制时间为3-7min，依次采用直径为8英寸的800#、1200#、2500#、4000#金相砂纸进行多次磨制。
(3)精抛：
继续采用磨抛机，多粗磨试样进行多次抛光，设置磨抛机的抛光工艺参数为：压下力20N，上下盘反向转动，上磨盘转动速度为100-140r/min，下磨盘转动速度为40-80r/min，抛光时间为3-7min，依次采用直径为8英寸的1μm、0.002μm精抛盘进行多次抛光。
(4)阳极覆膜：
采用精抛试样作为阳极，不锈钢板作为阴极，以氟硼酸溶液作为电解质溶液，设置电压为20-25V，电流密度为2.0-2.5A，温度为10-40℃，进行覆膜处理，电解覆膜时间为20-40s；覆膜后，取出试样，清洗，干燥，得到晶粒度检测用材料试样。
(5)显微观察：
采用显微镜对材料试样进行观察和取照，调节显微镜至偏光模式，放大100倍，分别对材料试样由表层向内部的不同深度位置，分别沿垂直轧制方向和平行轧制方向，进行观察拍照在厚度方向同一深度的不同视场，拍摄多张晶粒照片；采用晶粒测试软件分别对不同视场采集的晶粒照片进行测量测量选用同心圆、交叉线、相互垂直直线的混合方法画线，使用截距法进行测量。线段与晶界截点数应确保：靠近表层区域截点应不少于300点，中部位置不少于200点。通过分析并计算材料试样每一深度段沿垂直轧制方向、沿平行轧制方向的晶粒度大小，报出晶粒度检测结果。
本发明中，切割试样可采用钢锯手工切割、金相切割机切割、线切割、机切割等，可确保切割切口平齐，且达到最佳平整度。优选为线切割，可有效避免因剪切力而导致的晶粒变形。
本发明中，粗磨过程中，对试样和磨盘等进行持续喷水；每一次磨制结束后，用清水冲洗试样和磨盘，以防止磨制过程中，从金相砂纸上掉落的砾粒随试样进去下一道工序，导致试样被划伤。
本发明中，精抛过程中，每间隔30s加1-2泵相应的抛光液，每一次抛光结束后，用清水冲洗试样。
本发明中，阳极覆膜结束后，需要快速将试样从电解质溶液中取出，并置于预先准备好的清水中涮洗，再置于流动清水中冲洗，并用酒精冲洗观察面，后用风干机或吹风机快速吹干观察面。
本发明中，由于铝及铝合金板材或带材，在垂直轧制方向，晶粒接近等轴晶，在平行轧制方向，晶粒呈拉长状。因此，对各向异性组织，在分析和计算材料试样的晶粒度时，需同时选择垂直轧制方向及平行轧制方向作为观察面进行分析计算，以提升检测结果的准确度。
实施例1
取厚度约为7mm的铸轧态初制铝合金板材，再通过线切割的方式将其切割成长15mm、宽10mm的试样，以厚度方向的相互垂直的切面作为观察面，镶嵌试样；
先设置磨抛机参数为：压下力5N，上下盘反向转动，上磨盘转动速度为120r/min，下磨盘转动速度为60r/min；依次采用800#、1200#、2500#、4000#金相砂纸，各磨制5min，磨制过程中对试样持续喷水，且每次磨制后用清水冲洗上磨盘、下磨盘和试样；
调节磨抛机的压下力至20N，其余参数保持不变，依次采用1μm、0.002μm精抛盘，各抛光5min，期间每隔30s，向试样表面加1泵抛光液，每次抛光后用清水冲洗精抛盘和试样；
将精抛试样作为阳极，取不锈钢板作为阴极，并以16.8g/L氟硼酸溶液作为电解质溶液，在电压23V、电流密度2.3A、温度约25℃条件下，电解覆膜30s，后将试样从电解质溶液中迅速取出，并置于预先备好的清水中涮洗，再置于流动清水中冲洗，后用酒精冲洗观察面，最后用吹风机快速吹干观察面，得到晶粒度检测用铝合金试样。
调节显微镜至偏光模式，置于50倍放大倍数下，分别就铝合金试样由表层向内部的0-0.875mm、0.875-1.75mm、1.75-2.625m的深度，分别就垂直轧制方向和平行轧制方向，进行观察拍照，在厚度方向同一深度的不同视场，拍3-5张晶粒照片。
使用金相分析软件中截距法晶粒度测量系统分别对每一深度、不同位置的金相照片进行平均截距测量，测量时选用同心圆、相交直线及相互垂直直线的组合作为测量线段，依次在所画直线与晶界相交处打点标记，此为截点。其中，测量线段的数量、范围大小应当确保：当深度≤0.25n时，截点数≥300个，当深度0.25-0.5n时，截点数≥200个。
采用晶粒测试软件分别对不同视场采集的晶粒照片进行测量，每一金相照片的平均截距可由金相分析系统进行自行计算，或根据测量线段的总长度及截点数进行人工计算，其计算公式为：l＝L/50N，l为平均截距，L为测量线段总长度，N为截点数。同一深度段的晶粒度，使用两个垂直方向观察截面对应深度段的平均截距的平均值l，通过晶粒度G＝-6.643856lg l-3.288计算该试样在此深度的晶粒度。
试验例
(一)试样形貌试验：
取实施例1中制备得到的1235铝合金板材试样，分别沿垂直轧制方向和平行轧制方向，观察并拍照试样表层向内至约1.75mm、1.75-3.5mm之间的晶粒分布情况，结果如图1至图4所示(图1至图4均为200μm下的金相图)。
其中，图1为1235铝合金板材试样沿垂直轧制方向，由表层向内至约1.75mm的晶粒分布图；图2为1235铝合金板材试样沿平行轧制方向，由表层向内至约1.75mm的晶粒分布图；图3为1235铝合金板材试样沿垂直轧制方向，由表层向内至1.75-3.5mm之间的晶粒分布图；图4为1235铝合金板材试样沿平行轧制方向，由表层向内至1.75-3.5mm之间的晶粒分布图。
根据GB/T 3246.1-2012《变形铝及铝合金制品组织检验方法》第1部分显微组织检验方法中截点法对金属材料晶粒度进行测试的要求，要求金相检测面无划痕，无第二相脱落产生的坑、洞，无磨、抛过程产生的腐蚀坑及污渍质点等缺陷，阳极覆膜色泽鲜艳，腐蚀相界明显。
由显微镜拍照所得的阳极覆膜金相图以及GB/T 3246.1-2012中对金相检测面的要求，可以获知：采用本发明的晶粒度检测方法对铝或铝合金等材料晶粒度进行检测，具有如下优点：1、垂直轧制方向的金相面选择，能够更准确的表现出轧制态样品的晶粒分布；2、建立的轧制态样品微观晶粒度检测方法及表述方式，可更准确地反应材料晶粒情况；3、针对各向异性且晶粒呈规律性分布的金属材料，本发明的检测方法可解决单一视场检测的局限性，且由于平行轧制晶粒呈规律性变化，通过体积法晶粒度测量可提高测定结果的准确性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1切割：取铸轧或冷轧而成的初制试样，进行线切割，以厚度方向的切面作为观察面，镶嵌试样；
S2粗磨：采用磨抛机，对镶嵌试样进行多次磨制，清洗；
S3精抛：调整磨抛机参数，对粗磨试样进行多次抛光，清洗；
S4阳极覆膜：以抛光试样作为阳极，置于电解环境中，电解覆膜，后清洗，干燥，得到晶粒度检测用的材料试样；
S5显微检测：将材料试样置于显微镜下，沿材料试样的表层至内部，分别对不同深度的位置，分别沿垂直轧制方向和平行轧制方向进行观察拍照，计算平均晶粒度。
2.根据权利要求1所述的铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，其特征在于，步骤S1中，在样品两个相互垂直方向，分别切割为长度12-18mm、宽度8-12mm的试样。
3.根据权利要求1所述的铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，其特征在于，步骤S2中，磨抛机的粗磨参数为：压下力5N，上下盘反向转动，上磨盘转动速度为100-140r/min，下磨盘转动速度为40-80r/min，磨制时间为3-7min。
4.根据权利要求3所述的铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，其特征在于，依次采用800#、1200#、2500#、4000#金相砂纸进行多次磨制。
5.根据权利要求1所述的铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，其特征在于，步骤S3中，调整磨抛机的精抛参数为：压下力20N，上下盘反向转动，上磨盘转动速度为100-140r/min，下磨盘转动速度为40-80r/min，磨制时间为3-7min，每间隔20-40s加一次抛光液。
6.根据权利要求5所述的铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，其特征在于，依次采用1μm、0.002μm精抛盘进行多次抛光。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，其特征在于，步骤S4中，将精抛试样作为阳极、不锈钢板作为阴极，以氟硼酸溶液作为电解质溶液。
8.根据权利要求7所述的铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，其特征在于，电解覆膜参数为：电压20-25V，电流密度2.0-2.5A，电解温度10-40℃，电解覆膜时间20-40s。
9.根据权利要求7所述的铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，其特征在于，步骤S5中，沿材料试样的表层至内部，不同深度依次为≤0.25n、0.25-0.5n，n为材料试样总厚度。
10.根据权利要求9所述的铝或铝合金材料用晶粒度检测方法，其特征在于，显微镜设置为偏光模式，放大倍数为50倍。
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