CN117512795B - 一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及益生菌微胶囊技术领域,且公开了一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊及其应用,益生菌微胶囊以益生菌为芯材,以聚氨酯为壁材,益生菌微胶囊为悬浮液,益生菌微胶囊悬浮在水中,益生菌微胶囊的高含固量不低于40%,益生菌微胶囊粒径D50不大于6微米。本发明通过Pickering乳化剂和表面活性剂协同使用,对微纳米尺度上的粒径和微胶囊形状等微纳结构进行精细控制,拓展了在微结构制备和加工方面的可能性,使得制备出的益生菌微胶囊含固量高粒径小,能用于纺织染整工艺和湿法纺丝工艺等,能适应纺织品染整或纺丝过程中的高热条件,实现将益生菌穿在身上的效果。
Description
技术领域
本发明涉及益生菌微胶囊技术领域,具体为一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊及其应用。
背景技术
细菌是地球上最古老的生物,有研究表明至少在35亿年前就有细菌生存的迹象并且正是这些古老细菌的活动,产生了地球上初始的氧气层。时至今日,沧海桑田,浩浩荡荡的生物演化后,细菌已经无处不在。即使人类已经经历了数次技术革新,人们还是从极地的冰川,从沸腾的新西兰煎锅泉水中,从死海中,从山顶到海底中,甚至从火星中,都发现了各种各样的细菌。
此外细菌数量极为庞大,在未受污染的自然水体中,细菌数量达每毫升数千个,而在肥沃的土壤中细菌数目达每克数百万,乃至于生物活动频繁,大型动物代谢物中细菌数量可能超过每克数十亿,如此多的数量和涉及范围,说明细菌与人类的生产生活交织在一起。
人们发现有些细菌对人体是有害,如金色葡萄球菌、大肠杆菌等;但有些细菌对人体是有益的,通过摄入一定数量对宿主具有许多健康益处的被称为益生菌。我们的祖先早就学会了利用细菌进行酿酒、制造酸奶等。现代微生物工业更是空前繁荣,人们利用益生菌制糖、制药,甚至分解废品,清理油田泄露的石油等。
在长期的与“细菌”俱进的打交道过程中,人们了解到益生菌的存在,简直是不可或缺;每个人携带细菌的数量非常巨大,差不多有100万亿个细菌,约人体细胞的10倍之多。从质量上看,每个人携带的益生菌约体重的2-3%,即1-2kg,并且人们发现随着年龄增长,有益的益生菌数量在人体内逐年减少:如果定义婴幼儿携带益生菌数量为100%,成年人往往只有50%,中年后仅30%,老年人平均只有11%;从这个意义上来看,人们需要补充一定数量的益生菌。
益生菌已经被证明,可以增强人体免疫、减轻便秘、缓解乳糖不耐、抵抗肠胃道感染等,于是人们开发了可以食用的益生菌产品。然而,益生菌产品在从生产道被人体最终利用的整个过程中,如何保证其存活是个棘手问题,对人体有益的益生菌怕热、怕冷、怕酸碱,而生产中的加热加工等无疑会使益生菌的数量大大减少。
每天有数以亿计的人在服用益生菌,但是益生菌是否只有食用这一条途径,为此发明人提出将益生菌“穿”在身上的设想,将益生菌微胶囊化,是实现这一设想的有效途径。
现有技术CN201010193794.X 提出了一种用静电喷雾制备益生菌微胶囊的方法,以益生菌悬液或微孔吸附益生菌作为芯材,1.5%海藻酸钠溶液和1%明胶溶液作为壁材,2%-3%CaCl2溶液为固化液,通过静电喷雾形成微胶囊,可用于食品加工,生物医药等。但方法条件严格,材料来源限制严格,不适合大批量制备,尤其是海藻酸钠等溶解度低,且容易造成高粘度,限制了高固含量微胶囊的制备。
现有技术CN202111440060.1 提供了一种菊粉益生菌微胶囊的制备方法,活化培养益生菌,按一定比例将益生菌浓缩液与菊粉溶液、海藻酸钠溶液混合,混合均匀得芯材混合液,再将芯材混合液挤压滴入氯化钙溶液中,过滤冲洗得氯化钙凝胶珠,将氯化钙凝胶珠放入壳聚糖溶液中,过滤冲洗得菊粉益生菌微胶囊。该方法通过使用多层包裹并使用流化床,得到了高含固量的微胶囊,但仍然受限于海藻酸钠、壳聚糖等壁材极低的溶解度,效率不高且只能得到20-30目(0.4毫米-0.6毫米)的大胶囊。粒径过大的胶囊,无法用于纺织品加工,不但结合不牢,而且疵点多,成品率差;即使不考虑成品率,过大的粒径会造成手感粗糙,亲肤感差。
为了解决含固量的问题,现有技术CN202111124073.8提出将淀粉芽孢杆菌、贝莱斯芽孢杆菌混合悬浮在液体石蜡中,然后用多孔材料改性淀粉、高岭土、硅藻土轻钙等进行吸附,再喷雾干燥从而得到一种粉状微生物制剂。然而益生菌本身怕热,喷雾干燥进风温度应高于水的沸点,出风温度为防止回潮,也在水沸点附近,这种高温方法对于益生菌的杀伤可想而知。
另有现有技术CN201480047959.9提出一种冷冻干燥包囊细胞的方法、冻干的包囊细胞、含有冻干的包囊细胞的组合物及这种细胞和组合物的用途,试图通过冷冻干燥工艺得到纯粹的粉剂微胶囊。然而冷冻过程中冰晶的形成和干燥过程中溶质效应不可避免地对益生菌产生伤害,造成益生菌细胞膜损伤活性蛋白失火和DNA损伤,从而导致冷冻干燥后的益生菌存活率降低;非但如此,延长益生菌保存周期,避免其受到热损失的目的也难以达到。
现有技术CN202210480031.6提出一种耐高温屎肠球菌其高稳定性微胶囊制剂和制备方法,通过先反复高温胁迫驯化得到了耐高温性能提升的屎肠球菌突变体,然后通过凝固浴法,以海藻酸钠为壁材,得到了微胶囊化的益生菌。该方法提高了耐温性,但是如前所述,海藻酸钠溶解度有限无法解决高含固量问题;同时凝固浴法受限于表面张力和加工精度,无法得到小粒径的微胶囊。该方法得到的微胶囊粒径仍高达20-30目,无法用于纺织品。
由此可见,制造兼具高含固量和小粒径的益生菌微胶囊是现有技术缺乏的,也是实际应用急需的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊及其应用,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊,所述益生菌微胶囊以益生菌为芯材,以聚氨酯为壁材,通过包括以下步骤制备:
S1:将1-5份益生菌与90-100份脂溶性植物提取物混合,超声使其混合均匀作为油相的步骤;
S2:将0.1-0.5份纤维素纳米晶,0.3-2.5份表面活性剂分散到30-50份水中,作为水相的步骤;
S3:将S1和S2中油水相按照1:2到1:5比例形成O/W乳液的步骤;
S4:将计量比的二异氰酸酯和聚乙二醇溶解于乙酸乙酯,在氮气氛围中,50℃保温1小时,得预聚物的步骤;
S5:将S4所得预聚物,滴加到S3所得乳液,控制温度不超过50℃使聚合物固化,并每间隔一定时间取样,在硫酸纸上刮涂成膜,如无肉眼可见的油斑,则判断为微胶囊形成的终点。
作为本发明进一步的方案:所述益生菌微胶囊为悬浮液,所述益生菌微胶囊悬浮在水中,所述益生菌微胶囊的高含固量不低于28.19%。
作为本发明进一步的方案:所述益生菌微胶囊粒径D50不大于6微米。
作为本发明进一步的方案:所述益生菌为双歧杆菌、凝结芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌、乳酸菌、枯草芽孢杆菌中的至少一种。
作为本发明进一步的方案:所述脂溶性植物提取物,是椰子油和选自大豆油、花生油、玉米油、核桃油、脱水蓖麻油中的至少一种的混合物。
作为本发明进一步的方案:所述表面活性剂,包括苯乙烯-马来酸酐共聚物的水解物、乙烯-马来酸酐共聚物的水解物、乙烯甲基醚-顺丁烯二酸酐共聚物的水解物、异丁烯-马来酸酐共聚物的水解物、阿拉伯胶、明胶、聚乙烯醇、乳化剂OP、乳化剂Span、乳化剂Tween中的至少一种。
作为本发明进一步的方案:所述纤维素纳米晶作为Pickering乳化剂,辅助以表面活性剂稳定油水界面。
一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊的应用,所述益生菌微胶囊在纺织品的应用,除了染整,还可以用于纺丝,所述纺丝工艺对于益生菌微胶囊的粒径要求为常规1.67dtex的粘胶纤维的要求时,单根纤维的直径为12微米,所述益生菌微胶囊的粒径不大于纤维半径,所述益生菌微胶囊纺丝的步骤为:将益生菌微胶囊跟纺丝液共混,然后一起通过喷丝板,再固定成型。
作为本发明进一步的方案:所述益生菌微胶囊可用于纺织品加工工艺包括后整理、涂层、浸轧、印花中的至少一种,应用方法为:所述益生菌微胶囊以一定比例跟染整助剂共混,得到益生菌分布可控的纺织品。
作为本发明进一步的方案:所述益生菌微胶囊还可以用于医疗保健,食品加工,膜材料制造,涂层材料,仓储和运输,容器和包装物,建筑材料领域。
本发明的有益效果:
1、本发明中提供的益生菌微胶囊含固量高且不低于20%,粒径小且D50不大于6微米,同时材料制备过程简单,可控制程度高,适于批量制备。
2、本发明中提供的益生菌微胶囊属于微纳复杂结构材料有益的创新和尝试,通过Pickering乳化剂和表面活性剂协同使用,对微纳米尺度上的粒径和微胶囊形状等微纳结构进行精细控制,拓展了在微结构制备和加工方面的可能性。
3、本发明提供的益生菌微胶囊含固量高,粒径小,应用方法新颖,能用于纺织染整工艺和湿法纺丝工艺。
4、本发明中提供的微胶囊化的益生菌,能够提高耐热性,能适应纺织品染整或纺丝过程中的高热条件,通过本发明方法得到的纺织品,能够实现将益生菌穿在身上的效果,是对益生菌的新应用,纺织品用益生菌是一种积极的方法,区别于使用抗菌剂,抗菌剂虽然会杀死细菌,但与此同时细菌的抵抗力会增强,甚至产生所谓的抗药性,因此抗菌产品,并非此类问题的真正解决方案,与抗菌相对的就是益生菌,益生菌是我们身体的一部分,我们的皮肤,肠道等器官组织内存在大量的益生菌,能起到调节菌群,维持生理平衡作用。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解,下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明地衣芽孢杆菌微胶囊的电子扫描显微镜SEM照片。
图2为实施例1所得的一种地衣芽孢杆菌微胶囊的粒径测试曲线。
图3为实施例2所得的一种双歧杆菌微胶囊的电子扫描显微镜SEM照片。
图4为实施例2所得的一种双歧杆菌微胶囊的粒径测试曲线。
图5为实施例3所得的一种凝结芽孢杆菌微胶囊的电子扫描显微镜SEM照片。
图6为实施例3所得的一种凝结芽孢杆菌微胶囊的粒径测试曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1-图6所示,一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊,益生菌微胶囊以益生菌为芯材,以聚氨酯为壁材,通过包括以下步骤制备:
S1:将1-5份益生菌与90-100份脂溶性植物提取物混合,超声使其混合均匀作为油相的步骤;
S2:将0.1-0.5份纤维素纳米晶,0.3-2.5份表面活性剂分散到30-50份水中,作为水相的步骤;
S3:将S1和S2中油水相按照1:2到1:5比例形成O/W乳液的步骤;
S4:将计量比的二异氰酸酯和聚乙二醇溶解于乙酸乙酯,在氮气氛围中,50℃保温1小时,得预聚物的步骤;
S5:将S4所得预聚物,滴加到S3所得乳液,控制温度不超过50℃使聚合物固化,并每间隔一定时间取样,在硫酸纸上刮涂成膜,如无肉眼可见的油斑,则判断为微胶囊形成的终点。
益生菌微胶囊为悬浮液,益生菌微胶囊悬浮在水中,益生菌微胶囊的高含固量不低于28.19%,其中含固量测试方法,参照HG/T 4266-2011纺织染整助剂含固量的测定,高含固量是工艺正常进行的保证,具有生产效率高、运输成本低、干燥快、能耗低等优点。
益生菌微胶囊粒径D50不大于6微米其中粒径测试标准参照ISO13320。粒径是微胶囊应用于很多工艺的关键指标要求,在纺织品加工中,粒径小的材料容易与基底结合。而过大的粒径容易导致疵点,次品率上升,而且会影响手感。本发明正是为了解决应用问题,针对现有技术对粒径控制的缺陷提供解决思路。
益生菌为双歧杆菌、凝结芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌、乳酸菌、枯草芽孢杆菌中的至少一种。
脂溶性植物提取物,是椰子油和选自大豆油、花生油、玉米油、核桃油、脱水蓖麻油中的至少一种的混合物,其中脂溶性植物提取物一方面起到益生菌的载体,一方面能为益生菌提供一定的养分,一定的营养有利于延长益生菌的存储期,更重要的是,椰子油能起到相变材料的作用,相变材料是一种能根据外界环境温度变化,而发生相态变化,融化时吸热,结晶时放热的特殊材料,利用其相态转化,可以维持一定程度的恒温,起到调节温度,缓冲热量变化的作用,对于怕热的益生菌,能产生热防护的效果。
表面活性剂,包括苯乙烯-马来酸酐共聚物的水解物、乙烯-马来酸酐共聚物的水解物、乙烯甲基醚-顺丁烯二酸酐共聚物的水解物、异丁烯-马来酸酐共聚物的水解物、阿拉伯胶、明胶、聚乙烯醇、乳化剂OP、乳化剂Span、乳化剂Tween中的至少一种。
纤维素纳米晶作为Pickering乳化剂,辅助以表面活性剂稳定油水界面,该设计可以有效控制粒径分布,减小粒径。
一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊的应用,益生菌微胶囊在纺织品的应用,除了染整,还可以用于纺丝,纺丝工艺对于益生菌微胶囊的粒径要求以常规1.67dtex的粘胶纤维为例,单根纤维的直径约12微米,益生菌微胶囊的粒径不大于纤维半径,益生菌微胶囊纺丝的步骤为:将益生菌微胶囊跟纺丝液共混,然后一起通过喷丝板,再固定成型,其中一旦发生微胶囊粒径过大,将会导致喷丝板堵塞,纤维断裂,纺丝失败。
益生菌微胶囊可用于纺织品加工工艺包括后整理、涂层、浸轧、印花中的至少一种,应用方法为:益生菌微胶囊以一定比例跟染整助剂共混,得到益生菌分布可控的纺织品。
益生菌微胶囊还可以用于医疗保健、食品加工、膜材料制造、涂层材料、仓储和运输、容器和包装物、建筑材料等领域。
本发明中份数为质量份,百分比为质量百分比。
实施例1
本实施例中提供的一种以地衣芽孢杆菌为芯材的高含固量小粒径微胶囊,制备方法包括以下步骤:
S1:将3.5份地衣芽孢杆菌与90份椰子油、6.5份大豆油混合,超声使其混合均匀作为油相;
S2:将0.2份纤维素纳米晶,0.1份氯化钠,1份表面活性剂乙烯-马来酸酐钠盐分散到40份水中,作为水相,经8000rpm高速剪切形成O/W乳液的步骤;
S3:将S1和S2中油水相按照1:2.5比例,经8000rpm高速剪切形成O/W乳液;
S4:将2份异佛尔酮二异氰酸酯和0.2份聚乙二醇溶解于7.8份乙酸乙酯,在氮气氛围中,50℃保温1小时,得预聚物;
S5:将S4预聚物逐滴加入到S3乳液;控制乳液体系温度45℃,每间隔一定时间取样,在硫酸纸上刮涂成膜,如无肉眼可见的油斑,则判断为微胶囊形成的终点,得到本例的一种地衣芽孢杆菌微胶囊。经105℃烘干至恒重,表征其固含量为36.52%。
如图1所示是本实施例所制备地衣芽孢杆菌微胶囊的电子扫描显微镜SEM照片,可见益生菌微胶囊是微米级的类球形结构。
如图2所示是本实施例所得益生菌微胶囊的粒径测试曲线,其粒径D50为2.784微米,与SEM结果相符。测试结果表明本例得到了高估含量(41.52%),小粒径(D50为2.784微米)的地衣芽孢杆菌微胶囊。
将本实施例益生菌微胶囊配制为20g/L的浸轧液,pH为7左右,采用浸轧工艺,带液率70%,定型温度140℃处理80s,得到益生菌微胶囊处理的棉氨织物。
采用GB/T20944.3测试其水洗后的抑菌率。结果表明本例益生菌微胶囊处理所得棉氨织物,对于金黄色葡萄球菌抑菌率98%,对于大肠杆菌抑菌率98%,白色念珠菌抑菌率达96%,高于国标规定,具有优良的抑菌效果。
采用FZ/T 62012-2009 测试其防螨性能。结果表明本例益生菌微胶囊处理所得棉氨织物,对于尘螨的驱螨率达到67.55%,具有优良的防螨效果。
取本实施例所得益生菌微胶囊浸轧处理所得棉氨织物10g,剪碎后加入200ml灭菌生理盐水中,充分混匀后取1ml样液接种于NA平板上。用平板划线法分离纯化菌种,于NA平板上,36℃培养24h,得1株优势菌。编号为2022FM04437S01,该菌株形态、培养特征、生理生化特性及分子鉴定结果如下:
一、形态培养特征
培养24h之后,涂片做革兰氏染色镜检观察结果为:革兰氏阳性杆菌,产芽孢。在NA培养基上生长24h,形成乳白色不透明的菌落,菌落表面湿润,中间有突起,边缘不整齐,向周围蔓延。
二、生理生化特性
注:生理生化反应结果中“-”表示阴性,“+”表示阳性。
三、分子鉴定结果该菌测序得到16SrDNA序列为1451bp,用Blast程序在Genebank中与已登录的序列进行核苷酸同源性比较,该菌的16SrDNA序列与Bacilluslicheniformis(地衣芽孢杆菌)的同源性达99.72%。
四、结论根据形态培养特征生理生化特性及分子鉴定结果可知,该菌的16SrDNA序列与Bacillus licheniformis(地衣芽孢杆菌)的同源性达99.72%,形态培养特征与Bacillus licheniformis(地衣芽孢杆菌)最相似。
由此可见经高温整理后,对面料进行表征仍可出地衣芽孢杆菌,通过本例方案得到的益生菌微胶囊浸轧制备的织物,提高了益生菌的耐热能力,可以实现将益生菌穿在身上。此外,本例方法还适用于其他织物,用于成衣制造,床上用品等。
实施例2
本实施例中提供一种以双歧杆菌为芯材的高含固量小粒径微胶囊,制备方法包括以下步骤:
S1:将1.5份双歧杆菌与60份椰子油、38.5份玉米油混合,超声使其混合均匀作为油相;
S2:将0.5份纤维素纳米晶,0.1份氯化钠,2份表面活性剂苯乙烯-马来酸酐钠盐分散到40份水中,作为水相;
S3:将S1和S2中油水相按照1:4比例,经9000rpm高速剪切形成O/W乳液;
S4:将3份六亚甲基二异氰酸酯和0.4份聚乙二醇溶解于8份乙酸乙酯,在氮气氛围中,50℃保温1小时,得预聚物;
S5:将S4预聚物逐滴加入到S3乳液;控制乳液体系温度45℃,每间隔一定时间取样,在硫酸纸上刮涂成膜,如无肉眼可见的油斑,则判断为微胶囊形成的终点,得到本例的一种双歧杆菌微胶囊,将所得双歧杆菌微胶囊经105℃烘干至恒重,表征其固含量为28.19%。
如图3所示是本实施例所制备双歧杆菌微胶囊的电子扫描显微镜SEM照片。
如图4是本实施例所得益生菌微胶囊的粒径测试曲线,其粒径D50为1.820微米,D90为2.647微米,D100为3.668微米。
取本实施例所得双歧杆菌微胶囊与粘胶浆粕均匀混合。通过纺前注射方式,通过喷丝板,经凝固浴凝固,再经牵伸,上油,烘干,得到一种双歧杆菌粘胶短纤。
对所得益生菌粘胶纤维,按照GB/T24253-2009进行驱螨测试,24小时作用时间内,螨虫驱避率74.03%,具有良好的防螨效果。
对所得益生菌粘胶纤维,按照AATCC 100-2012进行抗菌测试,定期培养24h后对金黄色葡萄球菌减少率为99.93%。
由此可见通过本实施例方案得到的益生菌微胶囊,经过湿法纺丝制备的短纤,可以承受纺丝过程中的高温,强酸,强碱等,提高了益生菌的耐热和耐酸碱的能力,可以实现将益生菌穿在身上。此外,本例方法还适用于其他织物,用于成衣制造、床上用品、无纺布、口罩、眼罩等。
实施例3
本实施例中提供一种以凝结芽孢杆菌为芯材的高含固量小粒径微胶囊,制备方法包括以下步骤:
S1:将4.8份凝结芽孢杆菌与95份椰子油、0.2份表面活性剂span80混合,超声使其混合均匀作为油相;
S2:将0.3份纤维素纳米晶,0.1份氯化钠,0.5份表面活性剂OP-10分散到45份水中,作为水相;
S3:将S1和S2中油水相按照1:4比例,经6000rpm高速剪切形成O/W乳液;
S4:将4份二环己基甲烷二异氰酸酯和0.2份聚乙二醇溶解于10份乙酸乙酯,在氮气氛围中,50℃保温1小时,得预聚物;
S5:将S4预聚物逐滴加入到S3乳液;控制乳液体系温度50℃,每间隔一定时间取样,在硫酸纸上刮涂成膜,如无肉眼可见的油斑,则判断为微胶囊形成的终点,得到本例的一种凝结芽孢杆菌微胶囊,将所得凝结芽孢杆菌微胶囊经105℃烘干至恒重,表征其固含量为23.61%。
如图5所示是本实施例所制备凝结芽孢杆菌微胶囊的电子扫描显微镜SEM照片。
如图6是本实施例所得益生菌微胶囊的粒径测试曲线,其粒径D50为5.122微米,D90为12.91微米。
将本实施例中益生菌微胶囊与涂层浆共混,经温度160℃烘干定型,得到益生菌微胶囊涂层整理的涤纶梭织面料。
对所得凝结芽孢杆菌微胶囊涂层整理梭织面料,按照GB/T24253-2009进行驱螨测试,24小时作用时间内,螨虫驱避率78%,具有良好的防螨效果。
对所得益生菌粘胶纤维,按照GB/T20944.2-2007吸收法,进行抗菌测试,测试结果表明对金黄色葡萄球菌抑菌率>99%,对大肠杆菌抑菌率>99%。
由此可见,通过本实施例方案得到的益生菌微胶囊涂层制备的织物,能承受高温整理,提高了益生菌的耐热能力,可以实现将益生菌穿在身上。此外,本例方法还适用于其他织物,用于成衣制造,床上用品、运动服、保暖内衣等。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊,其特征在于,所述益生菌微胶囊以益生菌为芯材,以聚氨酯为壁材,通过包括以下步骤制备:
S1:将1-5份益生菌与90-100份脂溶性植物提取物混合,超声使其混合均匀作为油相的步骤;
S2:将0.1-0.5份纤维素纳米晶,0.3-2.5份表面活性剂分散到30-50份水中,作为水相的步骤;
S3:将S1和S2中油水相按照1:2到1:5比例形成O/W乳液的步骤;
S4:将计量比的二异氰酸酯和聚乙二醇溶解于乙酸乙酯,在氮气氛围中,50℃保温1小时,得预聚物的步骤;
S5:将S4所得预聚物,滴加到S3所得乳液,控制温度不超过50℃使聚合物固化,并每间隔一定时间取样,在硫酸纸上刮涂成膜,如无肉眼可见的油斑,则判断为微胶囊形成的终点。
2.根据权利要求1所述的一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊,其特征在于,所述益生菌微胶囊为悬浮液,所述益生菌微胶囊悬浮在水中,所述益生菌微胶囊的高含固量不低于28.19%。
3.根据权利要求1所述的一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊,其特征在于,所述益生菌微胶囊粒径D50不大于6微米。
4.根据权利要求1所述的一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊,其特征在于,所述益生菌为双歧杆菌、凝结芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌、乳酸菌、枯草芽孢杆菌中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊,其特征在于,所述脂溶性植物提取物,是椰子油和选自大豆油、花生油、玉米油、核桃油、脱水蓖麻油中的至少一种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊,其特征在于,所述表面活性剂,包括苯乙烯-马来酸酐共聚物的水解物、乙烯-马来酸酐共聚物的水解物、乙烯甲基醚-顺丁烯二酸酐共聚物的水解物、异丁烯-马来酸酐共聚物的水解物、阿拉伯胶、明胶、聚乙烯醇、乳化剂OP、乳化剂Span、乳化剂Tween中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊,其特征在于,所述纤维素纳米晶作为Pickering乳化剂,辅助以表面活性剂稳定油水界面。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊的应用,其特征在于,所述益生菌微胶囊在纺织品的应用除了染整,还可以用于纺丝,所述纺丝工艺对于益生菌微胶囊的粒径要求为常规1.67dtex的粘胶纤维的要求时,单根纤维的直径为12微米,所述益生菌微胶囊的粒径不大于纤维半径,所述益生菌微胶囊纺丝的步骤为:将益生菌微胶囊跟纺丝液共混,然后一起通过喷丝板,再固定成型。
9.根据权利要求1-7任一项所述的一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊的应用,其特征在于,所述益生菌微胶囊可用于纺织品加工工艺包括后整理、涂层、浸轧、印花中的至少一种,应用方法为:所述益生菌微胶囊以一定比例跟染整助剂共混,得到益生菌分布可控的纺织品。
10.根据权利要求1-7任一项所述的一种高固含量的小粒径益生菌微胶囊的应用,其特征在于,所述益生菌微胶囊还可以用于医疗保健、食品加工、膜材料制造、涂层材料、仓储和运输、容器和包装物、建筑材料领域。
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