CN117512474B - 一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金及其制备方法。本发明在Fe基(含W、B元素)屏蔽合金的基础上添加Cr、Ni元素，通过控制合金元素的配比，获得了以FeNi奥氏体为基体，FeW2B2为第二相的新型Fe基屏蔽合金，由于并未降低W(能有效屏蔽γ射线)、B(能有效屏蔽中子)元素的含量，保证了Fe基屏蔽合金具备优异的综合屏蔽性能，而形成的FeNi奥氏体基体具备优异的塑韧性(包括低温塑韧性)，第二相FeW2B2在FeNi奥氏体基体中弥散分布，起到弥散强化的效果，提高Fe基屏蔽合金的强度，获得了优异的综合力学性能，从而满足核辐射屏蔽合金的结构/功能一体化需求。
Description
技术领域
本发明涉及核辐射屏蔽材料技术领域，尤其涉及一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金及其制备方法。
背景技术
核能作为一种高效清洁能源，被广泛应用于电力、医学、航海等领域。核反应堆在经过一段时间的运行后会产生大量的乏燃料，这些乏燃料会产生大量的核辐射，严重危害人身健康并大幅缩短设备使用寿命。乏燃料的存贮和转运所使用的屏蔽材料不仅需要优异的综合屏蔽性能(能同时屏蔽中子和γ射线)，还需要具备良好的综合结构性能(较高的强度和塑韧性)，即实现结构/功能一体化。
公开号为CN114525451A的专利文献披露了一种屏蔽型非等原子比高熵合金钢及其制备方法，该方法基于功能-结构一体化的设计理念，以Fe为基体，以高含量的W、B元素作为抗射线、中子辐射功能组元，并添加能够提高材料综合结构性能的过渡金属元素(Ni、Cr、Mo、Mn)、小原子半径元素(Si、C)、稀土元素(Gd、Y)，构建了可用于反应堆射线-中子混合辐射场屏蔽的新型高熵合金成分体系，然而该高熵合金钢除了FCC基体组织外，还包括较多的树枝状以及大块状的W(Mo)相、金属硼化物M2B相、Fe7W6相以及金属间化合物χ相等脆性相，不利于进一步提升材料的力学性能，尤其是提升塑韧性能。发明人在之前申请的公开号为CN113235012A的专利文献中披露了一种高强韧Fe基合金屏蔽材料及其制备方法，从高熵理念出发，通过控制合金成分设计以及熔炼、锻造工艺调控，获得了弥散分布的新型FeWB结构(Fe，Cr，Ni，Mn，V)WB相强化的Fe基屏蔽合金，由于合金中并未形成其他金属间化合物，有利于获得较高的韧性，然而，FeWB结构相中固溶了较多的Cr、Mn、Ni、V元素，基体中固溶了少量Cr、Mn、Ni、V元素，对合金的塑韧性提高有限。
因此，亟需开发一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，在具备良好的综合屏蔽性能的同时，具有良好的综合结构性能，尤其是塑韧性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，在具备良好的综合屏蔽性能的同时，具有良好的综合结构性能，尤其是塑韧性。
第一方面，本发明提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，所述Fe基屏蔽合金含有：Cr:10.0～23.0％，Ni:8.0～13.0％，W:1.8～35.0％，B:0.1～2.0％，Mo:0～5.0％，Ti:0～3.0％，余量为Fe和不可避免的杂质。
可选的，以质量百分比计，所述Fe基屏蔽合金含有：Cr:11.0～18.0％，Ni:10.0～12.0％，W:6.29～18.7％，B:0.37～1.1％，Mo:0～2.5％，Ti:0～1.25％，余量为Fe和不可避免的杂质。
可选的，所述Fe基屏蔽合金包括FeNi奥氏体基体相和分布在所述FeNi奥氏体基体相中的第二相，所述第二相为FeW2B2相，所述FeW2B2相为颗粒状。
可选的，所述FeNi奥氏体基体相的平均晶粒粒径为0.5～300μm，所述FeW2B2相的平均颗粒粒径为0.1～5μm。
可选的，所述FeNi奥氏体基体相和所述FeW2B2相之间形成纳米过渡层，所述纳米过渡层为FCC奥氏体结构，厚度为10～100nm。
第二方面，本发明提供一种前述的结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照配比称量原料，并将所述原料熔炼后浇注得到合金铸件；或，
S1’.按照配比称量原料，并将所述原料熔炼后雾化制粉，然后将制备得到的粉体进行烧结，制备得到合金烧结件；
S2.将所述合金铸件或所述合金烧结件进行锻造和/或轧制后，再经过热处理制备得到Fe基屏蔽合金；或，S2’.将所述合金铸件或所述合金烧结件进行热处理制备得到Fe基屏蔽合金。
可选的，所述原料熔炼的温度为1550～1670℃。
可选的，所述雾化制粉的雾化压力为4.2～5.7MPa，所述粉体经过热等静压烧结制备得到合金烧结件，所述热等静压烧结的温度为1100～1230℃，所述热等静压烧结的压力为120～180MPa，保温保压时间为1～3h。
可选的，所述锻造采用镦粗和/或拔长，所述锻造的温度为1050～1180℃，所述镦粗和/或拔长的锻造比为3.5～9；和/或，
所述轧制采用热轧或热轧和冷轧，其中，所述热轧的温度为800～1180℃，所述热轧的总变形量为30～98％，所述冷轧的总变形量为5～30％。
可选的，步骤S2中，所述热处理的温度为1050～1200℃，保温时间为1～3小时；或，
步骤S2’中，所述热处理温度为1100～1200℃，保温时间为1～5小时。
综上所述，本发明具有以下至少一种有益效果：
1.本发明提供的一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，在Fe基(含W、B元素)屏蔽合金的基础上添加Cr、Ni元素，通过控制合金元素的配比，获得了以FeNi奥氏体为基体，FeW2B2为第二相的新型Fe基屏蔽合金，由于并未降低W(能有效屏蔽γ射线)、B(能有效屏蔽中子)元素的含量，保证了Fe基屏蔽合金具备优异的综合屏蔽性能，而形成的FeNi奥氏体基体具备优异的塑韧性(包括低温塑韧性)，第二相FeW2B2在FeNi奥氏体基体中弥散分布，起到弥散强化的效果，提高Fe基屏蔽合金的强度，获得了优异的综合力学性能，从而满足核辐射屏蔽合金的结构/功能一体化需求；
2.本发明提供的一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，有效抑制了其他第二相，如Fe2W、Fe7W6等高密度脆性相以及Fe2B等低密度析出相的形成，避免了成分偏析问题，进一步保证了合金具备优异的综合屏蔽性能，本发明提供的Fe基屏蔽合金的屏蔽性能(1cm厚板材，理论计算值)：热中子(0.025eV)吸收率达到78.55％以上，更佳的为91.25％以上，60Co线性减弱系数达到0.4251cm-1以上，更佳的为0.4348cm-1以上，137Cs线性减弱系数达到0.5864cm-1以上，更佳的为0.6077cm-1以上；合金的相对磁导率极低(低于1.1)，可满足聚变堆辐射屏蔽系统等要求屏蔽材料具有弱磁性的相关辐射防护领域。
3.本发明提供的一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，B元素与Fe元素结合形成FeW2B2相而非其他第二相，如Fe2B、(Fe,Cr)2B等低熔点脆性共晶相(沿[002]方向含B-B共价键，存在固有脆性)：1)使得铸造合金可以进行高温热处理，通过高温条件下元素扩散的方式实现铸造合金中网状FeW2B2相自发转化为类球状、球状FeW2B2相，提高合金的塑韧性；2)使得铸造合金可以进行热锻、热轧等热加工，细化合金中基体晶粒并使FeW2B2强化相弥散分布，提高合金的强韧性；3)使得合金烧结件可以更好的进行热塑性加工，提高合金致密度、细化基体晶粒并使得FeW2B2强化相分布更加弥散，从而提高合金的强韧性；合金在铸造、粉末冶金烧结、锻造、轧制等工艺状态下都可应用，其综合屏蔽性能、力学性能和工艺成本可灵活调整，满足不同场景的服役需求；
4.本发明提供的一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，形成奥氏体基体，相比于铁素体而言，奥氏体具备更多的滑移系并且没有韧-脆转变现象，Fe基屏蔽合金具备更加优异的塑韧性(包括低温塑韧性)，室温下的力学性能：抗拉强度能够达到655.2MPa以上，屈服强度能够达到279.4MPa以上，延伸率最佳达到25.7％以上，无缺口冲击韧性最佳达到196.2J/cm2以上，V口冲击韧性最佳达到30.3J/cm2以上；在低温(-40℃)条件下的力学性能：抗拉强度最佳达到915.7MPa以上，屈服强度最佳达到482.1MPa以上，延伸率最佳达到26.5％以上，无缺口冲击韧性最佳达到213.1J/cm2以上，V口冲击韧性最佳达到38.6J/cm2以上；
5.本发明提供的一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，合金中的Cr、Ni元素在FeNi奥氏体基体和FeW2B2弥散强化相中均有分布，其中，Cr元素在基体、FeW2B2相中分布相对均匀，Ni元素主要分布于基体中，提高了合金的自腐蚀电位和钝化能力，有利于获得高的耐腐蚀性能，600小时酸性盐雾腐蚀后，质量损失为0.00145g/cm2以下；
6.本发明提供的一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，合金中添加少量Mo元素，Mo部分固溶于合金基体中，有利于提高合金抗点腐蚀性能；合金中添加少量Ti元素，Ti主要固溶于FeW2B2相中有利于降低合金密度，减轻屏蔽材料的重量。
附图说明
图1为实施例1制得的Fe基屏蔽合金X射线衍射图；
图2为实施例1制得的Fe基屏蔽合金扫描形貌图；
图3为实施例1制得的Fe基屏蔽合金透射能谱面扫图；
图4为对比例1制得的Fe基屏蔽合金X射线衍射图；
图5为对比例1制得的Fe基屏蔽合金扫描形貌图；
图6为实施例2制得的Fe基屏蔽合金扫描形貌图；
图7为对比例2制得的Fe基屏蔽合金X射线衍射图；
图8为对比例2制得的Fe基屏蔽合金扫描形貌图；
图9为实施例3制得的合金铸件的两相界面透射能谱面扫图；
图10为实施例3制得的Fe基屏蔽合金两相界面透射能谱面扫图；
图11为对比例3制得的Fe基屏蔽合金扫描形貌图；
图12为实施例4制得的Fe基屏蔽合金扫描形貌图；
图13为实施例8制得的Fe基屏蔽合金扫描形貌图；
图14为对比例7制得的Fe基屏蔽合金X射线衍射图。
具体实施方式
本发明提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金含有：Cr:10.0～23.0％，Ni:8.0～13.0％，W:1.8～35.0％，B:0.1～2.0％，Mo:0～5.0％，Ti:0～3.0％，余量为Fe和不可避免的杂质。优选的，Fe基屏蔽合金含有：Cr:10.0～20.0％，Ni:8.0～13.0％，W:1.8～23.0％，B:0.1～2.0％，Mo:0～4.0％，Ti:0～3.0％；更优选的，Cr:11.0～18.0％，Ni:10.0～12.0％，W:6.29～18.7％，B:0.37～1.1％，Mo:0～2.5％，Ti:0～1.25％，余量为Fe和不可避免的杂质。本发明通过控制合金元素组成获得了以FeNi奥氏体为基体，FeW2B2为第二相强化相的新型Fe基屏蔽合金，在保证获得了优异中子和γ射线综合屏蔽性能的前提下，解决了现有Fe基(含W、B元素)屏蔽合金缺口冲击韧性较低、低温塑韧性较差和高温强度低的问题，并进一步提升了合金的耐蚀性能。
在本发明的一些实施例中，Fe基屏蔽合金中的FeNi奥氏体基体相的平均(算数平均)晶粒粒径为0.5～300μm，优选为0.5～200μm，更优选为0.5～100μm；FeW2B2相的平均(算数平均)颗粒粒径为0.1～5μm，优选为0.1～3μm，基体晶粒细小，有利于提高合金的强度以及塑韧性，强化相在基体相中呈细小、颗粒状分布，较佳的，颗粒呈弥散分布，能够起到弥散强化的效果。
在本发明的一些实施例中，Fe基屏蔽合金中的FeNi奥氏体基体相和FeW2B2弥散强化相之间形成纳米过渡层，过渡层的厚度为10～100nm，纳米过渡层为FCC奥氏体结构。相较于正交结构的FeWB相或Fe(W,M)B相(M为固溶的合金元素)，FeW2B2相为四方结构相，对称性更好，塑韧性更佳，并且FeW2B2相与FCC奥氏体基体相的结构错配度小，结合更好，有利于进一步提高Fe基屏蔽合金的塑韧性。更佳的，纳米级过渡层的存在有效降低Fe基屏蔽合金的两相直接接触产生的内应力，改善塑性变形过程中位错在FeW2B2强化相/FeNi奥氏体基体相界面区域处的聚集塞积情况，从而更进一步地获得高的塑韧性。
本发明还提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.按照配比称量原料，并将所述原料熔炼后浇注得到合金铸件；或，
S1’.按照配比称量原料，并将所述原料熔炼后雾化制粉，然后将制备得到的粉体进行烧结，制备得到合金烧结件；
S2.将所述合金铸件或所述合金烧结件进行锻造和/或轧制后，再经过热处理制备得到Fe基屏蔽合金；或，
S2’.将所述合金铸件或所述合金烧结件进行热处理制备得到Fe基屏蔽合金。
本发明通过熔炼、雾化、烧结、锻造或轧制、热处理等工艺调控，有效抑制了Fe2W、Fe7W6等高密度脆性相以及Fe2B等低密度析出相的形成，避免了成分偏析问题，同时有助于使得FeNi奥氏体基体相中网状分布的FeW2B2相转化为非连续的颗粒状，较佳的，颗粒状的FeW2B2相在基体中弥散分布，进一步保证了合金具备优异的综合屏蔽性能和结构性能。
进一步的，本发明在Fe基屏蔽合金中添加Mo，并将Mo的含量控制在上述范围内，有利于提高合金抗点腐蚀性能；在Fe基屏蔽合金中添加Ti，并将Ti的含量控制在上述范围内，而不会引入其他杂相，有利于降低合金密度。
在本发明中，原料如无特别说明，均为市售商品。在本发明的一些实施例中，原料采用工业纯铁、钨铁、铬铁、电解镍、硼铁、金属钼或金属钛等，熔炼在惰性保护气氛下进行，包括以下步骤：
(a1)将工业纯铁、钨铁、铬铁和电解镍原料(在Mo和/或Ti不为0时，加入金属钼和/或金属钛原料)在氩气保护下进行熔炼，得到合金液；原料熔炼的温度为1550～1670℃，优选为1575～1635℃；
(a2)在惰性保护气氛条件下，将步骤(a1)得到的合金液和硼铁原料混合，进行精炼；精炼处理的时间优选为3～15min，进一步优选为6～10min；
(a3)将步骤(a2)得到的精炼后的合金液进行浇铸处理后随炉冷却，得到合金铸件；浇铸处理的温度为1480～1540℃，优选为1495～1525℃。
本发明优选将对应Cr、Ni、W和Fe(或包括Mo和/或Ti)的原料在惰性气氛保护下熔炼处理后，然后再加入对应B的原料进行精炼处理，有利于使含量较少的B能够与其它原料充分混合，同时有利于避免其挥发并降低烧损。
在本发明的一些实施例中，合金铸件的锻造包括以下步骤：
b1、将合金铸件加热至合金锻造温度；锻造温度为1050～1180℃，优选为1140～1160℃；
b2、将步骤b1加热后的合金铸件进行镦粗和/或拔长锻造；镦粗和/或拔长的锻造比为3.5～9，优选为4～7；
b3、将步骤b2锻造后的合金进行冷却，冷却后得到合金锻件；冷却方式为随炉冷却或空冷。
在本发明的一些实施例中，得到合金铸件/合金锻件后，本发明将合金铸件/合金锻件进行轧制，得到合金轧制件。
在本发明的一些实施例中，合金铸件/合金锻件的轧制包括热轧或热轧和冷轧，热轧具体包括以下步骤：
c1、将合金铸件/合金锻件加热至合金热轧温度；热轧温度为800～1180℃；
c2、将步骤c1加热后的合金进行热轧，热轧总变形量为30～98％；
c3、将步骤c2热轧后的合金进行冷却，冷却后得到合金热轧件；
c4、将步骤c3合金热轧件进行热处理，得到合金轧制件；
进一步的，热轧后视情况冷轧比如需要薄板，c5、将步骤c4热处理后的合金热轧件在室温条件下进行冷轧，得到合金冷轧件；优选的，步骤c5中的冷轧总变形量为5～30％；c6、将步骤c3合金冷轧件进行热处理，得到合金轧制件。
在本发明的一些实施例中，合金锻件/合金轧制件的热处理包括以下步骤：
d1、将合金锻件/合金轧制件加热至合金热处理温度；优选的，热处理温度为1050～1200℃；
d2、将步骤d1加热后的合金进行恒温保温；优选的，恒温保温时间为1～3小时；
d3、将步骤d2恒温保温后的合金进行冷却，冷却后得到Fe基屏蔽合金。冷却方式为随炉冷却，采用随炉冷却的方式使得合金的塑韧性提升。
在本发明的一些实施例中，可直接对合金铸件进行高温热处理，得到Fe基屏蔽合金，合金铸件的高温热处理方法包括以下步骤：
(e1)将合金铸件加热至合金高温热处理温度；高温热处理温度为1100～1200℃；
(e2)将步骤e1加热后的合金进行恒温保温；恒温保温时间为1～5小时；
(e3)将步骤e2恒温保温后的合金进行冷却，冷却后得到Fe基屏蔽合金。冷却方式为随炉冷却，采用随炉冷却的方式使得合金的塑韧性提升。
在本发明的一些实施例中，当合金成分包括Cr、Ni、W、B和Fe(或包括Mo和/或Ti)时，合金雾化球形粉末的制备方法包括以下步骤：
(f1)在惰性气氛保护条件下，将工业纯铁、钨铁、铬铁、电解镍原料(在Mo和/或Ti不为0时，加入金属钼和/或金属钛原料)进行熔炼，得到合金液；熔炼的温度为1550～1670℃，优选为1610～1660℃；
(f2)在惰性保护条件下，将步骤(f1)得到的合金液和硼铁原料混合，进行精炼；精炼处理的时间优选为3～15min，进一步优选为6～10min；
(f3)将精炼后的合金液进行惰性气体雾化后冷却，得到合金粉末；惰性气体雾化压力优选为4～6MPa，进一步优选为4.2～5.5MPa。
得到合金雾化球形粉末后，本发明将合金雾化球形粉末进行热等静压烧结，得到合金烧结件。
在本发明中，合金烧结件的热等静压烧结方法包括以下步骤：
(g1)将合金雾化球形粉末加热至合金热等静压烧结温度；热等静压烧结温度为1100～1230℃，优选为1160～1180℃；
(g2)将步骤(g1)加热后的合金雾化球形粉末进行热等静压烧结；热等静压烧结压力为120～180MPa，优选为160～168Mpa；热等静压保温保压时间为1～3h，优选为2～2.5h；
(g3)将步骤(g2)热等静压后的烧结件进行冷却，冷却后得到合金烧结件；热等静压冷却方式为随炉冷却。
得到合金烧结件后，本发明将合金烧结件进行锻造和/或轧制，得到合金锻件或合金轧制件，合金烧结件锻造和/或轧制以及热处理的工艺制度，可以参考熔铸得到的合金铸件的锻造和/或轧制，制备得到Fe基屏蔽合金基体为FeNi奥氏体相，第二相为FeW2B2相，并且FeNi奥氏体相和FeW2B2相更为细小，弥散分布更为均匀，Fe基屏蔽合金致密无孔隙。
另外，本发明的一些实施例中，将合金铸件或合金烧结件直接进行高温热处理，使得本发明提供的Fe基屏蔽合金基体为FeNi奥氏体相，第二相为FeW2B2相，并且网状的FeW2B2相转化成为非连续的颗粒状，有利于提高合金的综合力学性能，尤其是提高合金的塑韧性。
在本发明的一些实施例中，合金铸件、合金雾化球形粉末的化学组成与上述技术方案Fe基屏蔽合金的组分组成一致。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：13.0％Cr，10.0％Ni，18.7％W，1.1％B，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种前述结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.将原料57.6kg工业纯铁、33.0kg铬铁、15.0kg电解镍、36.2kg钨铁加入坩埚中，8.2kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为15Pa，在1620℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气7000Pa后加入二次加料斗中的硼铁，精炼10min；在1500℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸件加热至1150℃进行锻造，锻造拔长比为7，空冷后得到合金锻件；将合金锻件加热至1050℃进行轧制，轧制总变形量为65.8％，空冷后得到合金轧制件；将合金轧制件加热至1050℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的屏蔽性能(1cm厚板材，理论计算值)：热中子吸收率99.4％，60Co线性减弱系数0.47cm-1，137Cs线性减弱系数0.67cm-1。测得Fe基屏蔽合金的力学性能：抗拉强度达到836.3MPa，屈服强度达到455.7MPa，延伸率达到31.0％，无缺口冲击韧性达到217.4J/cm2，V口冲击韧性达到45.3J/cm2。测得Fe基屏蔽合金的低温(-40℃)力学性能：抗拉强度达到915.7MPa，屈服强度达到482.1MPa，延伸率达到26.5％，无缺口冲击韧性达到213.1J/cm2，V口冲击韧性达到38.6J/cm2。测得Fe基屏蔽合金的耐腐蚀性能：600小时酸性盐雾腐蚀后，质量损失为0.00145g/cm2。测得Fe基屏蔽合金的相对磁导率为1.005。
图1为实施例1制得的Fe基屏蔽合金X射线衍射图，图1中可以看出Fe基屏蔽合金的物相组成为FeNi奥氏体相和FeW2B2相，图2为实施例1制得的Fe基屏蔽合金的扫描形貌图，可以看出Fe基屏蔽合金中，FeW2B2第二相在FeNi奥氏体基体相中弥散分布，测得FeNi奥氏体基体相的平均晶粒粒径为1.82μm，FeW2B2颗粒相的平均颗粒粒径为0.83μm。图3实施例1制得的Fe基屏蔽合金的透射能谱面扫图，说明合金中的Ni元素大部分存在于基体中，少部分存在于弥散分布的FeW2B2相中，有利于形成FeNi奥氏体相，获得高的强韧性(包括低温强韧性)和耐蚀性能。
对比例1
对比例1提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，对比例1的Fe基屏蔽合金与实施例1的区别之处在于，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：13.0％Cr，18.7％W，1.1％ B，余量为Fe以及不可避免的杂质。
对比例1的Fe基屏蔽合金的制备方法与实施例1的区别之处在于，步骤S1中，将原料24.2kg工业纯铁、11.0kg铬铁、12.0kg钨铁加入坩埚中，2.7kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，其余制备步骤与实施例1相同，制备得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的屏蔽性能(1cm厚板材，理论计算值)：热中子吸收率99.3％，60Co线性减弱系数0.46cm-1，137Cs线性减弱系数0.66cm-1。测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度为712.6MPa，屈服强度为387.0MPa，延伸率为14.5％，无缺口冲击韧性为167.0J/cm2，V口冲击韧性为5.0J/cm2。测得Fe基屏蔽合金的低温(-40℃)力学性能：抗拉强度为688.2MPa，屈服强度为445.1MPa，延伸率为3.9％，无缺口冲击韧性为8.9J/cm2，V口冲击韧性为1.8J/cm2。测得Fe基屏蔽合金的耐腐蚀性能：600小时酸性盐雾腐蚀后，质量损失为0.00306g/cm2。测得Fe基屏蔽合金的相对磁导率大于2。
图4为对比例1制得的Fe基屏蔽合金的X射线衍射图，由图4可知，对比例1的Fe基屏蔽合金中的物相组成为铁素体(α-Fe)和FeW2B2相。图5为对比例1制得的Fe基屏蔽合金的扫描形貌图，由图5可知，Fe基屏蔽合金中的FeW2B2颗粒相弥散分布于铁素体基体中，相较于实施例1的FeNi奥氏体基体，铁素体基体强度和塑韧性下降，尤其是塑韧性下降明显。
实施例2
实施例2与实施例1的区别之处在于，步骤S2’替代步骤S2，步骤S2’：将步骤S1中的合金铸件加热至1200℃进行热处理，恒温保温时间3小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金，其余制备步骤与实施例1相同。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到727.0MPa，屈服强度达到351.0MPa，延伸率达到18.6％，V口冲击韧性达到17.2J/cm2。
测得实施例2的XRD物相结构与实施例1相同，Fe基屏蔽合金的物相由FeNi奥氏体相和FeW2B2相组成，图6为实施例2制得的Fe基屏蔽合金的扫描形貌图，图6中可以看出Fe基屏蔽合金中的FeW2B2相呈现非连续的颗粒状，测得FeNi奥氏体基体相的平均晶粒粒径为158.5μm，FeW2B2颗粒相的平均颗粒粒径为1.04μm。
对比例2
对比例2与实施例2的区别之处在于，步骤S2’：将步骤S1中的合金铸件加热至1050℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金，其余制备步骤与实施例2相同。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度为796.3MPa，屈服强度为371.0MPa，延伸率为3.4％，无缺口冲击韧性为20.7J/cm2，V口冲击韧性为4.5J/cm2。
图7为对比例2制得的Fe基屏蔽合金X射线衍射图，由图7可知，对比例2的Fe基屏蔽合金的物相组成为FeNi奥氏体和FeW2B2相。图8为对比例2的Fe基屏蔽合金的扫描形貌图，由图8可知，对比例2的Fe基屏蔽合金中FeW2B2相呈连续网状分布，严重割裂基体，大幅提升了合金的缺口敏感性，不利于合金获得高的塑韧性，说明高温热处理温度低，不利于FeW2B2相由网状转换为弥散颗粒状，导致合金的塑韧性大幅下降。
实施例3
实施例3与实施例1的区别之处在于，步骤S2中将合金轧制件加热至1200℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。其余制备步骤与实施例1相同。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到779.5MPa，屈服强度达到361.5MPa，延伸率达到35.1％，无缺口冲击韧性达到377.6J/cm2，V口冲击韧性达到66.4J/cm2。
测得Fe基屏蔽合金的物相组成为FeNi奥氏体和FeW2B2相，实施例3的Fe基屏蔽合金中，FeW2B2第二相在FeNi奥氏体基体中弥散分布，测得FeNi奥氏体基体的平均晶粒粒径为2.6μm，FeW2B2颗粒相的平均颗粒粒径为1.06μm。
图9为实施例3制得的合金铸件两相界面透射能谱面扫图，图10为实施例3制得的Fe基屏蔽合金两相界面透射能谱面扫图，结合图9和图10,实施例3的合金铸件在FeW2B2相/FeNi奥氏体基体相界面未观察到明显的过渡层，Fe基屏蔽合金中FeW2B2相/FeNi奥氏体基体相界面区域形成了明显的纳米级过渡层，纳米级过渡层为FCC奥氏体结构，厚度为34nm，过渡层有效降低两相直接接触产生的内应力，并改善塑性变形过程中位错在FeW2B2强化相/FeNi基体相界面区域处的聚集的塞积情况，有利于大幅度提升合金的塑韧性。
对比例3
对比例3与实施例3的区别之处在于，步骤S2中将合金轧制件加热至850℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。其余制备步骤与实施例1相同。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度为1098.7MPa，屈服强度为599.5MPa，延伸率为12.4％，无缺口冲击韧性为78.1J/cm2，V口冲击韧性为14.9J/cm2。
图11为对比例3制得的Fe基屏蔽合金扫描形貌图，由图11可知，对比例3提供的Fe基屏蔽合金中，除了FeNi奥氏体和FeW2B2相外，沿晶界析出大量其他第二相，其他第二相为细小富W相(Fe2W脆性相)，导致合金塑韧性大幅降低，说明热处理温度低，不利于Fe2W相完全转变为FeW2B2相，Fe基屏蔽合金塑韧性下降明显。
实施例4
一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，该合金的成分按照质量百分比为：13.0％Cr，10.0％Ni，18.7％W，1.1％B，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金的制备方法，包括以下步骤：
S1’.将原料57.6kg工业纯铁、33.0kg铬铁、15.0kg电解镍、36.2kg钨铁加入坩埚中，8.2kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为15Pa，在1650℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气7000Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼10min；在5.5MPa雾化压力下完成粉末雾化，冷却后得到合金雾化球形粉末；将合金雾化球形粉末填充密封在的包套中，随后加热至1175℃进行热等静压烧结，加载压力160MPa，保温保压时间2小时，随炉冷却后得到合金烧结件；
S2.将合金烧结件加热至1130℃进行锻造，锻造拔长比为4，空冷后得到合金锻件；将合金锻造件加热至1100℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到870.1MPa，延伸率达到39.7％，V口冲击韧性达到63.5J/cm2。测得Fe基屏蔽合金的低温(-40℃)力学性能：抗拉强度达到943.8MPa，延伸率达到33.2％，V口冲击韧性达到58.3J/cm2。
测得Fe基屏蔽合金的物相组成为FeNi奥氏体和FeW2B2相，图12为本发明实施例4制得的Fe基屏蔽合金扫描形貌图，实施例4制备的Fe基屏蔽合金致密，FeW2B2颗粒相细小、均匀、弥散地分布在FeNi奥氏体基体中，有利于大幅度提高合金的缺口冲击韧性并提高合金的强度。测得FeNi奥氏体基体的平均晶粒粒径为1.5μm，FeW2B2颗粒相的平均颗粒粒径为0.79μm。
对比例4
对比例4与实施例4的区别之处在于，步骤S2.将合金烧结件加热至1130℃进行锻造，锻造拔长比为4，空冷后得到Fe基屏蔽合金，未进行后续的热处理。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度为884.2MPa，延伸率为24.8％，V口冲击韧性为36.9J/cm2。测得Fe基屏蔽合金的低温(-40℃)力学性能：抗拉强度为896.4MPa，延伸率为16.9％，V口冲击韧性为27.3J/cm2，相较于实施例4，Fe基屏蔽合金的塑韧性下降明显。
实施例5
实施例5与实施例1的区别之处在于，步骤S2.将合金烧结件加热至1050℃进行轧制，轧制总变形量为80％，空冷后得到合金轧制件；将合金轧制件加热至1100℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金，其余制备步骤与实施例1相同。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到855.0MPa，延伸率达到33.3％，V口冲击韧性达到50.2J/cm2。
对比例5
对比例5与实施例5的区别之处在于，步骤S2.将合金烧结件加热至1050℃进行轧制，轧制总变形量为80％，空冷后得到Fe基屏蔽合金，未进行后续的热处理，其余制备步骤与实施例5相同。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到911.0MPa，延伸率达到20.8％，V口冲击韧性达到35.3J/cm2，与实施例5相比，塑韧性明显下降。
实施例6
本实施例一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：18.0％Cr，11.0％Ni，4.3％W，0.25％B，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种前述结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，包括以下步骤：
S1.将原料4.15kg工业纯铁、2.43kg铬铁、0.88kg电解镍、0.44kg钨铁加入坩埚中，0.1kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为15Pa，在1620℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气7000Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼10min；在1500℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸件加热至1150℃进行锻造，锻造拔长比为5.5，空冷后得到合金锻件；将合金锻件加热至1050℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度为635.0MPa，屈服强度为252.0MPa，延伸率为33.1％，V口冲击韧性为56.2J/cm2。
对比例6
对比例6与实施例6的区别之处在于，对比例6提供一种Fe基合金，以质量百分比计，Fe基合金的成分为：23.0％Cr，13.0％Ni，余量为Fe以及不可避免的杂质，步骤S1中，将原料3.9kg工业纯铁、3.1kg铬铁、1.0kg电解镍加入坩埚中，其余制备步骤与实施例6相同，制备得到Fe基合金。
测得Fe基合金的屏蔽性能(1cm厚板材，理论计算值)：热中子吸收率59.09％，60Co线性减弱系数0.418cm-1，137Cs线性减弱系数0.574cm-1。测得Fe基合金的室温力学性能：抗拉强度为601.7MPa，屈服强度为217.7MPa，延伸率为57.5％。
实施例7
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：13.0％Cr，10.0％Ni，6.29％W，0.37％B，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.将原料87.1kg工业纯铁、33.0kg铬铁、15.0kg电解镍、12.2kg钨铁加入坩埚中，2.8kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为12Pa，在1575℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气7000Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼6min；在1495℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸件加热至1140℃进行锻造，锻造镦粗比为7，空冷后得到合金锻件；将合金锻件加热至1050℃进行轧制，轧制总变形量为65.8％，空冷后得到合金轧制件；将合金轧制件加热至1050℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的屏蔽性能(1cm厚板材，理论计算值)：热中子吸收率91.2％，60Co线性减弱系数0.43cm-1，137Cs线性减弱系数0.61cm-1。测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到773.7MPa，屈服强度达到325.3MPa，延伸率达到27.5％，V口冲击韧性达到75.6J/cm2。测得Fe基屏蔽合金的低温(-40℃)力学性能:抗拉强度达到906.1MPa，屈服强度达到452.7MPa，延伸率达到19.6％，V口冲击韧性达到64.3J/cm2。
测得Fe基屏蔽合金的物相组成为FeNi奥氏体相和FeW2B2相，Fe基屏蔽合金中，第二相FeW2B2相在FeNi奥氏体基体相中弥散分布，测得FeNi奥氏体基体相的平均晶粒粒径为2.8μm，FeW2B2颗粒相的平均颗粒粒径为0.91μm。
实施例8
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：13.0％Cr，10.0％Ni，12.24％W，0.72％B，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种前述结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，包括以下步骤：
S1.将原料72.97kg工业纯铁、32.98kg铬铁、15.0kg电解镍、23.66kg钨铁加入坩埚中，5.39kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为12Pa，在1600℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气7000Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼8min；在1498℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸件加热至1160℃进行锻造，锻造拔长比为7，空冷后得到合金锻件；将合金锻件加热至1050℃进行轧制，轧制总变形量为65.8％，空冷后得到合金轧制件；将合金轧制件加热至1050℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的屏蔽性能(1cm厚板材，理论计算值)：热中子吸收率97.5％，60Co线性减弱系数0.45cm-1，137Cs线性减弱系数0.64cm-1。测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到715.0MPa，屈服强度达到308.4MPa，延伸率达到47.6％，V口冲击韧性达到88.4J/cm2。Fe基屏蔽合金的低温(-40℃)力学性能：抗拉强度达到831.0MPa，屈服强度达到424.0MPa，延伸率达到39.5％，V口冲击韧性达到93.3J/cm2。Fe基屏蔽合金的相对磁导率为1.04。
测得Fe基屏蔽合金的物相组成为FeNi奥氏体相和FeW2B2相，图13为本发明实施例8制得的Fe基屏蔽合金扫描形貌图，可见Fe基屏蔽合金中FeW2B2颗粒相弥散分布在FeNi奥氏体基体中，有利于大幅度提高合金的缺口冲击韧性并提高合金的强度。测得FeNi奥氏体基体的平均晶粒粒径为2.3μm，FeW2B2颗粒相的平均颗粒粒径为0.89μm。
实施例9
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：10.0％Cr，8.0％Ni，1.8％W，0.1％B，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，包括以下步骤：
S1.将原料108.4kg工业纯铁、25.37kg铬铁、12.0kg电解镍、3.48kg钨铁加入坩埚中，0.75kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为18Pa，在1560℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气7000Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼3min；在1480℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸件加热至1050℃进行锻造，锻造镦粗比为3.5，空冷后得到合金锻件；将合金锻件加热至850℃进行轧制，轧制总变形量为75％，空冷后得到合金轧制件；将合金轧制件加热至1050℃进行热处理，恒温保温时间3小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的屏蔽性能(1cm厚板材，理论计算值)：热中子吸收率78.5％，60Co线性减弱系数0.43cm-1，137Cs线性减弱系数0.59cm-1。测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到655.2MPa，屈服强度达到279.4MPa，延伸率达到37.9％，V口冲击韧性达到105.3J/cm2。Fe基屏蔽合金的低温(-40℃)力学性能：抗拉强度达到711.5MPa，屈服强度达到344.0MPa，延伸率达到31.2％，V口冲击韧性达到96.8J/cm2。
实施例10
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：14.0％Cr，13.0％Ni，22.1％W，1.3％B，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，包括以下步骤：
S1.将原料42.53kg工业纯铁、35.52kg铬铁、19.50kg电解镍、42.72kg钨铁加入坩埚中，9.73kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为11Pa，在1670℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气7000Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼15min；在1540℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸件加热至1180℃进行锻造，锻造拔长比为9，空冷后得到合金锻件；将合金锻件加热至1160℃进行轧制，轧制总变形量为47.3％，空冷后得到合金轧制件；将合金轧制件加热至1160℃进行热处理，恒温保温时间3小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的屏蔽性能(1cm厚板材，理论计算值)：热中子吸收率99.7％，60Co线性减弱系数0.47cm-1，137Cs线性减弱系数0.69cm-1。测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到983.8MPa，屈服强度达到497.2MPa，延伸率达到26.3％，V口冲击韧性达到28.3J/cm2。Fe基屏蔽合金的低温(-40℃)力学性能：抗拉强度达到1042.5MPa，屈服强度达到533.6MPa，延伸率达到19.4％，V口冲击韧性达到21.7J/cm2。测得Fe基屏蔽合金的相对磁导率为1.002。
实施例11
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：13.0％Cr，10.0％Ni，18.7％W，1.1％B，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，包括以下步骤：
S1.将原料57.6kg工业纯铁、33.0kg铬铁、15.0kg电解镍、36.2kg钨铁加入坩埚中，8.2kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为13Pa，在1610℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气6500Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼8min；在1495℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸件加热至1150℃进行锻造，锻造拔长比为7，空冷后得到合金锻件；将合金锻造件加热至1100℃进行热处理，恒温保温时间3小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到819.7MPa，屈服强度达到439.0MPa，延伸率达到25.7％，无缺口冲击韧性达到196.2J/cm2，V口冲击韧性达到38.8J/cm2。
实施例12
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：13.0％Cr，10.0％Ni，18.7％W，1.1％B，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，包括以下步骤：
S1.将原料57.6kg工业纯铁、33.0kg铬铁、15.0kg电解镍、36.2kg钨铁加入坩埚中，8.2kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为14Pa，在1615℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气6800Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼9min；在1497℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸件加热至1150℃进行锻造，随后拔长，锻造拔长比为7.4，空冷后得到合金锻件；将合金锻造件加热至1150℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：室温下合金的抗拉强度达到819.3MPa，屈服强度达到437.0MPa，延伸率达到26.9％，V口冲击韧性达到37.7J/cm2。
实施例13
实施例13与实施例1的区别之处在于，实施例13的步骤S2中，合金锻件的轧制总变形量为98％，其余制备步骤与实施例1相同，制备得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到839.8MPa，屈服强度达到334.6MPa，延伸率达到34.8％，无缺口冲击韧性达到233.0J/cm2，V口冲击韧性达到41.7J/cm2。
实施例14
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：13.0％Cr，10.0％Ni，6.29％W，0.37％B，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，包括以下步骤：
S1.将原料87.1kg工业纯铁、33.0kg铬铁、15.0kg电解镍、12.2kg钨铁加入坩埚中，2.8kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为12Pa，在1575℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气7000Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼6min；在1495℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸件加热至1140℃进行锻造，锻造镦粗比为7，空冷后得到合金锻件；将合金锻件加热至1050℃进行轧制，轧制总变形量为98％，空冷后得到合金轧制件；将合金轧制件加热至1050℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到796.7MPa，屈服强度达到343.0MPa，延伸率达到35.9％，V口冲击韧性达到84.8J/cm2。
实施例15
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：13.0％Cr，10.0％Ni，15％W，1.2％B，2.6％Mo，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，包括以下步骤：
S1.将原料60.1kg工业纯铁、33.0kg铬铁、15.0kg电解镍、29.0kg钨铁、3.9kg金属钼加入坩埚中，9.0kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为12Pa，在1620℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气6500Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼10min；在1510℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸件加热至1150℃进行锻造，锻造拔长比为5.5，空冷后得到合金锻件；将合金锻造件加热至1150℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到877.7MPa，屈服强度达到411.3MPa，延伸率达到26.3％，V口冲击韧性达到30.3J/cm2。
实施例16
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：13.0％Cr，10.0％Ni，15％W，1.2％B，1.25％Ti，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，包括以下步骤：
S1.将原料62.12kg工业纯铁、33.0kg铬铁、15.0kg电解镍、29.0kg钨铁、1.88kg金属钛加入坩埚中，9.0kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为10Pa，在1620℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气6500Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼10min；在1530℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸件加热至1150℃进行锻造，锻造拔长比为5.5，空冷后得到合金锻件；将合金锻造件加热至1150℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到851.3MPa，屈服强度达到387.3MPa，延伸率达到27.3％，V口冲击韧性达到33.2J/cm2。
实施例17
本实施例提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：13.0％Cr，10.0％Ni，12.24％W，0.72％B，2.5％Mo，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本实施例提供一种前述结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，包括以下步骤：
S1.将原料69.16kg工业纯铁、33.0kg铬铁、15.0kg电解镍、23.7kg钨铁、3.75kg金属钼加入坩埚中，5.39kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为12Pa，在1610℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气6800Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼8min；在1500℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸件加热至1150℃进行锻造，锻造拔长比为5.1，空冷后得到合金锻件；将合金锻造件加热至1150℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到861.3MPa，屈服强度达到386.7MPa，延伸率达到25.9％，V口冲击韧性达到46.1J/cm2。测得Fe基屏蔽合金点腐蚀速率为11.9g/m2·h，其抗点腐蚀性能相比于未添加Mo时提升24％。
对比例7
对比例7与实施例12的区别之处在于，对比例7提供的Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：18.0％Cr，14.0％Ni，18.7％W，1.1％B，余量为Fe以及不可避免的杂质，步骤S1中，将原料13.0kg工业纯铁、15.2kg铬铁、7.0kg电解镍、12.0kg钨铁加入坩埚中，2.7kg硼铁加入二次加料斗中，其余制备步骤与实施例12相同，制备得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基合金的室温力学性能：抗拉强度为946.3MPa，屈服强度为416.3MPa，延伸率为14.2％，无缺口冲击韧性为99.7J/cm2，V口冲击韧性为19.5J/cm2。
图14为对比例7制得的Fe基合金X射线衍射图。由图14可知，合金中添加过高的Cr、Ni元素，合金基体依然为FeNi奥氏体，但第二相为W2B和Ni4B3相，导致合金力学性能降低，尤其是塑韧性。
对比例8
对比例8提供一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，以质量百分比计，Fe基屏蔽合金的成分为：13.0％Cr，10.0％Ni，38.0％W，2.8％B，余量为Fe以及不可避免的杂质。
本对比例提供一种前述结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，包括以下步骤：
S1.将原料12.0kg工业纯铁、33.0kg铬铁、15.0kg电解镍、73.5kg钨铁加入坩埚中，16.5kg硼铁加入二次加料斗中，加料紧实，抽真空至真空度为12Pa，在1630℃条件下熔炼至原料完全熔化形成合金液，充入氩气6800Pa后再加入二次加料斗中的硼铁，精炼10min；在1530℃下将合金液浇铸，冷却后得到合金铸件；
S2.将合金铸造件加热至1200℃进行热处理，恒温保温时间1小时，随炉冷却后得到Fe基屏蔽合金。
测得Fe基屏蔽合金的室温力学性能：抗拉强度达到601.3MPa，屈服强度达到321.7MPa，延伸率达到1.2％，V口冲击韧性达到1.8J/cm2。由对比例8可知，W、B含量过高，导致Fe基屏蔽合金的力学性能明显下降，尤其是塑韧性。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1. 一种结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，其特征在于，以质量百分比计，所述Fe基屏蔽合金含有：Cr:10.0～23.0%，Ni:8.0～13.0%，W:1.8～35.0%，B:0.1～2.0%，Mo:0～5.0%，Ti: 0～3.0%，余量为Fe和不可避免的杂质；
所述Fe基屏蔽合金为FeNi奥氏体基体相和分布在所述FeNi奥氏体基体相中的第二相，所述第二相为FeW2B2相，所述FeW2B2相为颗粒状；
所述FeNi奥氏体基体相的平均晶粒粒径为0.5~300μm，所述FeW2B2相的平均颗粒粒径为0.1~5μm。
2.根据权利要求1所述的结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，其特征在于，以质量百分比计，所述Fe基屏蔽合金含有：Cr:11.0～18.0%，Ni :10.0～12.0%，W:6.29～18.7%，B:0.37～1.1%，Mo:0～2.5%，Ti:0～1.25%，余量为Fe和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金，其特征在于，所述FeNi奥氏体基体相和所述FeW2B2相之间形成纳米过渡层，所述纳米过渡层为FCC奥氏体结构，厚度为10~100nm。
4.一种权利要求1~3任一项所述的结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.按照配比称量原料，并将所述原料熔炼后浇注得到合金铸件；或，
S1’.按照配比称量原料，并将所述原料熔炼后雾化制粉，然后将制备得到的粉体进行烧结，制备得到合金烧结件；
S2.将所述合金铸件或所述合金烧结件进行锻造和/或轧制后，再经过热处理制备得到Fe基屏蔽合金，所述热处理的温度为1050～1200℃，保温时间为1～3小时。
5.根据权利要求4所述的结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金的制备方法，其特征在于，所述原料熔炼的温度为1550～1670℃。
6.根据权利要求4所述的结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金的制备方法，其特征在于，所述雾化制粉的雾化压力为4.2～5.7MPa，所述粉体经过热等静压烧结制备得到合金烧结件，所述热等静压烧结的温度为1100～1230℃，所述热等静压烧结的压力为120～180MPa，保温保压时间为1～3h。
7.根据权利要求4所述的结构/功能一体化核辐射防护用Fe基屏蔽合金的制备方法，其特征在于，所述锻造采用镦粗和/或拔长，所述锻造的温度为1050～1180℃，所述镦粗和/或拔长的锻造比为3.5～9；和/或，
所述轧制采用热轧或热轧和冷轧，其中，所述热轧的温度为800～1180℃，所述热轧的总变形量为30～98%，所述冷轧的总变形量为5～30%。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 郝红元 ; .新型铁基高温合金成分及组织分析.科技情报开发与经济.2006,(15),第159-160页. * |
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