CN117512404A - 析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金及其制备方法，该镍基单晶高温合金按照质量百分比包括以下成分，6.0‑7.0wt%Cr、9.2‑10.5wt%Co、7.8‑8.8wt%W、0.25‑0.52wt%Mo、5.2‑6.2wt%Al、5.5‑7.2wt%Ta、2.0‑3.2wt%Re、0.2‑0.5wt%Nb、0.01‑0.05wt%Hf、0.01‑0.03wt%C、0.02‑0.04wt%Zr、0.005‑0.015wt%Y、0.001‑0.003wt%Mg，O、N、H元素的含量均≤2ppm，S、P元素的含量均≤1ppm，余量为Ni；该制备方法包括以下步骤：准备原材料；制备镍基单晶高温合金母合金锭；制备镍基单晶高温合金试棒；对镍基单晶高温合金试棒依次进行热等静压处理、固溶热处理、一级时效热处理和二级时效热处理。本发明经过成分配比的优化以及各工艺步骤的设计后，所制备的镍基单晶高温合金具有优异的抗氢脆性能。
Description
技术领域
本发明属于镍基单晶高温合金制备技术领域，具体涉及一种析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金及其制备方法。
背景技术
近年来，受到抑制温室气体排放与环境保护的影响，氢燃料或混氢燃料航空发动机和地面燃气轮机的工程应用价值愈发提高，在全球范围内受到广泛关注。目前制备航空发动机和地面燃气轮机涡轮叶片所使用的材料主要为镍基单晶高温合金，而镍基单晶高温合金在含氢环境下受到高温残余氢气的冲击，氢原子扩散进入合金中，在发动机启动和停车过程中容易导致合金氢脆失效，进而导致灾难性事故的发生。国内外众多研究已经证实镍基单晶高温合金具有普遍的氢脆敏感性，因此需要优化镍基单晶高温合金的成分和制备工艺，提高其抗氢脆性能以满足氢燃料或混氢燃料航空发动机和地面燃气轮机的服役需求。
镍基单晶高温合金的主要组成相为γ基体相和γ′强化相，γ基体相和γ′强化相分别起到固溶强化作用和沉淀强化作用。研究表明，氢原子在吸附进入合金后，容易扩散至合金中的位错、孔洞和微裂纹等位置，从而降低合金的键合力并导致其发生氢脆失效，可扩散氢被认为是导致合金发生氢脆的主要因素。因此，需要开发一种析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金及其制备方法，通过在合金中引入具有较高氢扩散激活能的第二相来提高合金的抗氢脆性能，引入的第二相可起到吸附氢原子并抑制氢扩散的作用，从而降低合金在受载荷过程中的平均氢浓度，抑制合金的氢脆倾向。
申请公布号为CN116083756A的发明专利公开了一种抗氢脆的镍基单晶高温合金及其制备方法，该镍基单晶高温合金的成分按照质量百分比包括2.5-4.5wt% Cr、8-11wt%Co、5.5-7.5wt% W、0.45-0.7wt% Mo、7-9wt% Ta、4-6wt% Re、4.6-6.9wt% Al、0.45-0.95wt%Ti、0.05-0.15wt% Hf、0.01-0.04wt% C、0.002-0.008wt% B、0.006-0.01wt% La、0.004-0.008wt% Ce，余量为Ni；该镍基单晶高温合金的制备方法包括母合金熔炼、重熔浇注、固溶热处理和时效热处理等步骤。该技术方案主要是镍基单晶高温合金的成分起到抗氢脆作用，而镍基单晶高温合金的制备工艺对合金抗氢脆的作用极小，甚至没有作用；此外，镍基单晶高温合金中虽然含有C元素，但是C元素并没有起到弥散强化作用，因为析出的碳化物尺寸偏大，呈现骨架状，所以氢原子会富集在碳化物和基体的界面位置，这会导致界面开裂，即便经过后续的固溶热处理和时效热处理等工艺，也无法改变碳化物的尺寸。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金，所述镍基单晶高温合金按照质量百分比包括以下成分，6.0-7.0wt% Cr、9.2-10.5wt% Co、7.8-8.8wt% W、0.25-0.52wt% Mo、5.2-6.2wt% Al、5.5-7.2wt% Ta、2.0-3.2wt% Re、0.2-0.5wt% Nb、0.01-0.05wt% Hf、0.01-0.03wt% C、0.02-0.04wt% Zr、0.005-0.015wt% Y、0.001-0.003wt% Mg，O、N、H元素的含量均≤2ppm，S、P元素的含量均≤1ppm，余量为Ni。
本发明还提供一种析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的制备方法，用于制备上述析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：按照镍基单晶高温合金的成分设计要求，称取原材料单质元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Al、Ta、Re、Nb、Hf、C和Zr备用，称取原材料单质元素Y或中间合金NiY备用，称取原材料单质元素Mg或中间合金NiMg备用，并对原材料进行表面清洗与烘干；
步骤二：将清洗与烘干后的镍基单晶高温合金原材料投入真空感应熔炼炉的坩埚中，并对真空感应熔炼炉抽真空；待抽真空结束后，对坩埚进行加热至熔炼温度，然后对坩埚中的镍基单晶高温合金原材料进行熔炼至化清；待熔炼结束后，对坩埚进行升温加热至精炼温度，然后对坩埚中的镍基单晶高温合金熔体进行精炼；待精炼结束后，将镍基单晶高温合金熔体浇注到母合金锭模壳中，得到镍基单晶高温合金母合金锭；
步骤三：根据实际情况切割镍基单晶高温合金母合金锭，并对其进行清洗与烘干；将清洗与烘干后的镍基单晶高温合金母合金锭投入真空感应定向凝固炉的坩埚中，并对真空感应定向凝固炉抽真空；待抽真空结束后，对坩埚进行加热至熔炼温度，然后对坩埚中的镍基单晶高温合金母合金锭进行熔炼至化清；待熔炼结束后，对坩埚进行升温加热至精炼温度，然后对坩埚中的镍基单晶高温合金母合金熔体进行精炼；待精炼结束后，将镍基单晶高温合金母合金熔体浇注到试棒模壳中，然后将试棒模壳从真空感应定向凝固炉中匀速抽拉出来，得到镍基单晶高温合金试棒；
步骤四：对镍基单晶高温合金试棒进行热等静压处理，得到热等静压态的镍基单晶高温合金试棒；
步骤五：对热等静压态的镍基单晶高温合金试棒进行固溶热处理，得到固溶态的镍基单晶高温合金试棒；
步骤六：对固溶态的镍基单晶高温合金试棒进行一级时效热处理和二级时效热处理，最终得到析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金。
优选的是，步骤二中，所述真空感应熔炼炉的真空度为10-15Pa；所述镍基单晶高温合金原材料的熔炼温度为1500-1530℃、熔炼时间为5-10min；所述镍基单晶高温合金熔体的精炼温度为1700-1750℃、精炼时间为50-90min。
在上述任一方案中优选的是，步骤三中，所述真空感应定向凝固炉的真空度不超过5Pa；所述镍基单晶高温合金母合金锭的熔炼温度为1450-1500℃、熔炼时间为5-8min；所述镍基单晶高温合金母合金熔体的精炼温度为1570-1580℃、精炼时间为5-10min；所述试棒模壳的抽拉速率为3-4mm/min。
在上述任一方案中优选的是，步骤四中，在对镍基单晶高温合金试棒进行热等静压处理前，采用差示扫描量热分析仪对镍基单晶高温合金试棒进行差热分析测试，得到镍基单晶高温合金试棒γ′相的固溶温度T1和固相线温度T2。
在上述任一方案中优选的是，步骤四中，所述镍基单晶高温合金试棒γ′相的固溶温度T1为1250-1270℃、固相线温度T2为1330-1340℃。
在上述任一方案中优选的是，步骤四中，所述镍基单晶高温合金试棒的热等静压处理工艺为：将镍基单晶高温合金试棒放入热等静压炉中，以10-15℃/min的升温速率从室温升到（T1+T2）/2－100℃，保压时间10-20min；继续以4-6℃/min的升温速率从（T1+T2）/2－100℃升到（T1+T2）/2，保压时间3-5h；待保压结束后，停止加热，让镍基单晶高温合金试棒随炉冷却。
在上述任一方案中优选的是，步骤五中，所述热等静压态的镍基单晶高温合金试棒的固溶热处理工艺为：将热等静压态的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以10-15℃/min的升温速率从室温升到T1，保温时间4-6h；继续以2-5℃/min的升温速率从T1升到（T1+T2）/2，保温时间4-6h；继续以2-5℃/min的升温速率从（T1+T2）/2升到T2－5℃，保温时间5-8h；待保温结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并将其放入液氮或干冰中进行快速冷却。
在上述任一方案中优选的是，步骤六中，所述固溶态的镍基单晶高温合金试棒的一级时效热处理工艺为：将固溶态的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以10-15℃/min的升温速率从室温升到1140-1160℃，时效时间4-6h；待时效结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并将其放入液氮或干冰中进行快速冷却。
在上述任一方案中优选的是，步骤六中，所述固溶态的镍基单晶高温合金试棒的二级时效热处理工艺为：将一级时效热处理后的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以10-15℃/min的升温速率从室温升到870-880℃，时效时间12-20h；待时效结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并进行空冷。
本发明所使用的真空感应熔炼炉、真空感应定向凝固炉、坩埚、真空泵、测温仪器、差示扫描量热分析仪、真空热处理炉和热等静压炉等可根据实际情况选用现有设备即可，对设备型号不做特殊要求。本发明须严格控制镍基单晶高温合金原材料中各杂质元素的含量，从而制得高纯净度的镍基单晶高温合金母合金锭。本发明的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金及其制备方法中涉及诸多参数，比如成分配比、工艺步骤的顺序、各步骤中的工艺参数等，各参数之间须协同作用，才能达到本发明预期的技术效果。
本发明通过三方面的改进来提高镍基单晶高温合金的抗氢脆性：（1）通过严格的母合金净化过程将合金原始杂质元素的含量降至最低，例如O、N、H、P、S等原始杂质元素；（2）通过调控镍基单晶高温合金的成分配比和制备工艺，使合金中析出大量弥散分布的碳化物和二次γ′相，碳化物和二次γ′相在合金基体中能够作为氢陷阱有效吸附氢原子，降低氢原子在合金中向内扩散的速率，抑制合金的氢扩散，降低平均可扩散氢浓度，同时调控了碳化物的尺寸，防止碳化物尺寸过大和含量过多而导致合金的性能下降；（3）通过热等静压方法显著降低合金中孔洞缺陷的总体含量，防止氢原子在孔洞处大量富集并形成氢气分子而发生氢鼓泡现象，降低合金孔洞处的氢脆开裂倾向。
本发明经过成分配比的优化以及各工艺步骤的设计后，所制备的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金中包含分布于枝晶间区域尺寸较大的块状碳化物，其尺寸为50-200nm，分布于枝晶间γ基体中大量弥散分布的细小碳化物，其尺寸为50-200nm，且在γ基体中还包含部分在热处理冷却过程中弥散析出的二次γ′相，其尺寸为100-200nm。本发明所制备的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金可用于制备氢燃料或混氢燃料航空发动机和地面燃气轮机的高、低压涡轮叶片。
本发明的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金及其制备方法，具有如下有益效果：
（1）本发明所提出的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金中添加了C元素，同时调控了Ta、Nb、W和Mo等元素的含量，通过优化后续合金的浇注工艺和热处理工艺，促使合金在枝晶间的γ基体中析出大量细小弥散的块状碳化物，这些细小弥散的块状碳化物与合金γ基体之间形成半共格界面，该界面能够作为强氢陷阱有效吸附合金中的氢原子，抑制氢原子在合金中的扩散，此外在枝晶间尺寸较大的碳化物也可以成为氢陷阱。本发明还限定了碳化物的含量与尺寸，防止大尺寸、高含量的碳化物导致应力集中而促使微裂纹萌生与扩展。
（2）本发明所提出的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金，通过在固溶热处理和一级时效热处理后引入液氮或干冰快速冷却方式，显著提高了合金的热处理冷却速率，促使合金在冷却过程中析出更多的二次γ′相。一方面，二次弥散分布的γ′相与基体的界面能够吸附部分氢原子，阻碍氢原子向内扩散；另一方面，在合金变形过程中，二次γ′相能够阻碍位错的运动，进一步抑制了氢原子随位错向内扩散的过程。通过以上两方面的作用，析出的二次弥散分布的γ′相能够有效抑制合金内部可扩散氢浓度的增加，从而抑制氢脆现象的发生。
（3）本发明所提出的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金，还通过增加热等静压工艺来降低合金的铸态疏松以及固溶热处理过程中导致的固溶孔洞含量。由于孔洞处极易吸附大量氢原子，且导致氢原子在孔洞内部结合形成氢气分子，最终造成氢鼓泡，并在合金内部形成微裂纹，因此增加热等静压工艺能够抑制孔洞导致的氢鼓泡致合金开裂现象，进而降低合金的氢脆倾向性。
附图说明
图1为按照本发明析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金及其制备方法的一优选实施例制备的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金中碳化物的微观形貌照片；
图2为图1所示实施例制备的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金中一次γ′相和二次γ′相的微观形貌照片；
图3为图1所示实施例制备的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金在未充氢、电化学充氢24h、电化学充氢48h后的室温拉伸曲线对比图；
图4为图1所示实施例制备的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金在未充氢、电化学充氢24h、电化学充氢48h后的1100℃拉伸曲线对比图；
图5为图1所示实施例制备的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金在氩气环境、2MPa氢气环境、4MPa氢气环境下的600℃拉伸曲线对比图；
图6为图1所示实施例制备的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金在600℃、2MPa
氢气环境下拉伸的断口形貌照片；
图7为图1所示实施例制备的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金在600℃、4MPa
氢气环境下拉伸的断口形貌照片。
图中标注说明：1-一次γ′相，2-二次γ′相，3-γ基体通道，4-韧窝。
具体实施方式
为了更进一步了解本发明的发明内容，下面将结合具体实施例详细阐述本发明。
实施例一：
按照本发明析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的一优选实施例，所述镍基单晶高温合金按照质量百分比包括以下成分，6.5wt% Cr、9.8wt% Co、8.3wt% W、0.38wt%Mo、5.7wt% Al、6.4wt% Ta、2.6wt% Re、0.35wt% Nb、0.03wt% Hf、0.02wt% C、0.03wt% Zr、0.01wt% Y、0.002wt% Mg，O、N、H元素的含量均≤2ppm，S、P元素的含量均≤1ppm，余量为Ni。
本实施例还提供一种析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的制备方法，用于制备上述析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金，按照先后顺序包括以下步骤：
步骤一：按照镍基单晶高温合金的成分设计要求，称取原材料单质元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Al、Ta、Re、Nb、Hf、C和Zr备用，称取原材料单质元素Y或中间合金NiY备用，称取原材料单质元素Mg或中间合金NiMg备用，并对原材料进行表面清洗与烘干；
步骤二：将清洗与烘干后的镍基单晶高温合金原材料投入真空感应熔炼炉的坩埚中，并对真空感应熔炼炉抽真空；待抽真空结束后，对坩埚进行加热至熔炼温度，然后对坩埚中的镍基单晶高温合金原材料进行熔炼至化清；待熔炼结束后，对坩埚进行升温加热至精炼温度，然后对坩埚中的镍基单晶高温合金熔体进行精炼；待精炼结束后，将镍基单晶高温合金熔体浇注到母合金锭模壳中，得到镍基单晶高温合金母合金锭；
步骤三：根据实际情况切割镍基单晶高温合金母合金锭，并对其进行清洗与烘干；将清洗与烘干后的镍基单晶高温合金母合金锭投入真空感应定向凝固炉的坩埚中，并对真空感应定向凝固炉抽真空；待抽真空结束后，对坩埚进行加热至熔炼温度，然后对坩埚中的镍基单晶高温合金母合金锭进行熔炼至化清；待熔炼结束后，对坩埚进行升温加热至精炼温度，然后对坩埚中的镍基单晶高温合金母合金熔体进行精炼；待精炼结束后，将镍基单晶高温合金母合金熔体浇注到试棒模壳中，然后将试棒模壳从真空感应定向凝固炉中匀速抽拉出来，得到镍基单晶高温合金试棒；
步骤四：对镍基单晶高温合金试棒进行热等静压处理，得到热等静压态的镍基单晶高温合金试棒；
步骤五：对热等静压态的镍基单晶高温合金试棒进行固溶热处理，得到固溶态的镍基单晶高温合金试棒；
步骤六：对固溶态的镍基单晶高温合金试棒进行一级时效热处理和二级时效热处理，最终得到析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金。
步骤二中，所述真空感应熔炼炉的真空度为12Pa；所述镍基单晶高温合金原材料的熔炼温度为1515℃、熔炼时间为8min；所述镍基单晶高温合金熔体的精炼温度为1725℃、精炼时间为70min。
步骤三中，所述真空感应定向凝固炉的真空度为5Pa；所述镍基单晶高温合金母合金锭的熔炼温度为1475℃、熔炼时间为6min；所述镍基单晶高温合金母合金熔体的精炼温度为1575℃、精炼时间为8min；所述试棒模壳的抽拉速率为3.5mm/min。
步骤四中，在对镍基单晶高温合金试棒进行热等静压处理前，采用差示扫描量热分析仪对镍基单晶高温合金试棒进行差热分析测试，得到镍基单晶高温合金试棒γ′相的固溶温度T1和固相线温度T2，即所述镍基单晶高温合金试棒γ′相的固溶温度T1为1260℃、固相线温度T2为1340℃。
所述镍基单晶高温合金试棒的热等静压处理工艺为：将镍基单晶高温合金试棒放入热等静压炉中，以12℃/min的升温速率从室温升到（T1+T2）/2－100℃，即从室温升到1200℃，保压时间15min；继续以5℃/min的升温速率从（T1+T2）/2－100℃升到（T1+T2）/2，即从1200℃升到1300℃，保压时间4h；待保压结束后，停止加热，让镍基单晶高温合金试棒随炉冷却。
步骤五中，所述热等静压态的镍基单晶高温合金试棒的固溶热处理工艺为：将热等静压态的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以12℃/min的升温速率从室温升到T1，即从室温升到1260℃，保温时间5h；继续以4℃/min的升温速率从T1升到（T1+T2）/2，即从1260℃升到1300℃，保温时间5h；继续以4℃/min的升温速率从（T1+T2）/2升到T2－5℃，即从1300℃升到1335℃，保温时间6h；待保温结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并将其放入液氮或干冰中进行快速冷却。
步骤六中，所述固溶态的镍基单晶高温合金试棒的一级时效热处理工艺为：将固溶态的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以12℃/min的升温速率从室温升到1150℃，时效时间5h；待时效结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并将其放入液氮或干冰中进行快速冷却。
所述固溶态的镍基单晶高温合金试棒的二级时效热处理工艺为：将一级时效热处理后的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以12℃/min的升温速率从室温升到875℃，时效时间16h；待时效结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并进行空冷。
本实施例经过上述成分配比的优化以及各工艺步骤的设计后，所制备的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金中碳化物的微观形貌如图1所示，碳化物呈现细小弥散状分布；所制备的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金中一次γ′相和二次γ′相的微观形貌如图2所示，从图中可以看出，γ基体通道3中析出了大量弥散分布的细小二次γ′相2，γ基体通道3围成的块状区域为一次γ′相1。
分别在未充氢、电化学充氢24h、电化学充氢48h后测试析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的室温拉伸性能，测试曲线如图3所示。从图中可以看出，未充氢、电化学充氢24h、电化学充氢48h后的拉伸应变分别为40.9%、38.9%、38.0%，屈服强度分别为1009MPa、1037MPa、1058MPa，抗拉强度分别为1291MPa、1298MPa、1315MPa，可见合金充氢后的室温拉伸塑性下降较小，拉伸强度略有提高，合金具有优异的抗氢脆性能。
分别在未充氢、电化学充氢24h、电化学充氢48h后测试析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的1100℃拉伸性能，测试曲线如图4所示。从图中可以看出，未充氢、电化学充氢24h、电化学充氢48h后的拉伸应变分别为32.7%、32.3%、31.2%，屈服强度分别为505MPa、514MPa、502MPa，抗拉强度分别为678MPa、693MPa、703MPa，可见合金充氢后的1100℃拉伸塑性无明显下降，拉伸强度略有提高，合金具有优异的抗氢脆性能。
分别在氩气环境、2MPa氢气环境、4MPa氢气环境下测试析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的600℃拉伸性能，测试曲线如图5所示。从图中可以看出，合金在三种条件下的拉伸应变分别为34.0%、33.5%、31.3%，屈服强度分别为829MPa、535MPa、848MPa，抗拉强度分别为954MPa、967MPa、973MPa，可见合金在600℃高压氢气环境下的拉伸塑性下降较小，屈服强度和抗拉强度略有提高。合金在600℃、2MPa氢气环境下拉伸的断口形貌如图6所示，合金在600℃、4MPa氢气环境下拉伸的断口形貌如图7所示，从图中可以看出，拉伸断口主要为韧窝4形貌，呈韧性断裂特征，断口中无明显微裂纹出现，这表明合金具有优异的抗氢脆性能。
本实施例中电化学充氢试验所使用的电解液为5%浓度的硫酸水溶液，毒化剂为焦磷酸钠，按照棒状拉伸试样的标距段表面积计算电流密度，确定电流密度为200mA/cm2；充氢后立刻对析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金进行慢速率拉伸性能测试，应变速率为1×10-4s-1。
本实施例经过成分配比的优化以及各工艺步骤的设计后，所制备的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金中包含分布于枝晶间区域尺寸较大的块状碳化物，其尺寸为50-200nm，分布于枝晶间γ基体中大量弥散分布的细小碳化物，其尺寸为50-200nm，且在γ基体中还包含部分在热处理冷却过程中弥散析出的二次γ′相，其尺寸为100-200nm。
本实施例所使用的真空感应熔炼炉、真空感应定向凝固炉、坩埚、真空泵、测温仪器、差示扫描量热分析仪、真空热处理炉和热等静压炉等可根据实际情况选用现有设备即可，对设备型号不做特殊要求。本实施例须严格控制镍基单晶高温合金原材料中各杂质元素的含量，从而制得高纯净度的镍基单晶高温合金母合金锭。本实施例的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金及其制备方法中涉及诸多参数，比如成分配比、工艺步骤的顺序、各步骤中的工艺参数等，各参数之间须协同作用，才能达到本实施例预期的技术效果。
本实施例的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金及其制备方法，具有如下有益效果：
（1）镍基单晶高温合金中添加了C元素，同时调控了Ta、Nb、W和Mo等元素的含量，通过优化后续合金的浇注工艺和热处理工艺，促使合金在枝晶间的γ基体中析出大量细小弥散的块状碳化物，这些细小弥散的块状碳化物与合金γ基体之间形成半共格界面，该界面能够作为强氢陷阱有效吸附合金中的氢原子，抑制氢原子在合金中的扩散，此外在枝晶间尺寸较大的碳化物也可以成为氢陷阱；（2）通过在固溶热处理和一级时效热处理后引入液氮或干冰快速冷却方式，显著提高了合金的热处理冷却速率，促使合金在冷却过程中析出更多的二次γ′相，能够有效抑制合金内部可扩散氢浓度的增加，从而抑制氢脆现象的发生；（3）通过增加热等静压工艺降低了合金的铸态疏松以及固溶热处理过程中导致的固溶孔洞含量，进而降低合金的氢脆倾向性。
实施例二：
按照本发明析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金及其制备方法的另一优选实施例，其添加的原材料种类、工艺步骤、所使用的设备、技术原理和有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
所述镍基单晶高温合金按照质量百分比包括以下成分，6.0wt% Cr、9.2wt% Co、7.8wt% W、0.25wt% Mo、5.2wt% Al、5.5wt% Ta、2.0wt% Re、0.2wt% Nb、0.01wt% Hf、0.01wt% C、0.02wt% Zr、0.005wt% Y、0.001wt% Mg，O、N、H元素的含量均≤2ppm，S、P元素的含量均≤1ppm，余量为Ni。
步骤二中，所述真空感应熔炼炉的真空度为10Pa；所述镍基单晶高温合金原材料的熔炼温度为1500℃、熔炼时间为5min；所述镍基单晶高温合金熔体的精炼温度为1700℃、精炼时间为50min。
步骤三中，所述真空感应定向凝固炉的真空度为5Pa；所述镍基单晶高温合金母合金锭的熔炼温度为1450℃、熔炼时间为5min；所述镍基单晶高温合金母合金熔体的精炼温度为1570℃、精炼时间为5min；所述试棒模壳的抽拉速率为3mm/min。
步骤四中，在对镍基单晶高温合金试棒进行热等静压处理前，采用差示扫描量热分析仪对镍基单晶高温合金试棒进行差热分析测试，得到镍基单晶高温合金试棒γ′相的固溶温度T1和固相线温度T2，即所述镍基单晶高温合金试棒γ′相的固溶温度T1为1250℃、固相线温度T2为1330℃。所述镍基单晶高温合金试棒的热等静压处理工艺为：将镍基单晶高温合金试棒放入热等静压炉中，以10℃/min的升温速率从室温升到（T1+T2）/2－100℃，即从室温升到1190℃，保压时间10min；继续以4℃/min的升温速率从（T1+T2）/2－100℃升到（T1+T2）/2，即从1190℃升到1290℃，保压时间3h；待保压结束后，停止加热，让镍基单晶高温合金试棒随炉冷却。
步骤五中，所述热等静压态的镍基单晶高温合金试棒的固溶热处理工艺为：将热等静压态的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以10℃/min的升温速率从室温升到T1，即从室温升到1250℃，保温时间4h；继续以2℃/min的升温速率从T1升到（T1+T2）/2，即从1250℃升到1290℃，保温时间4h；继续以2℃/min的升温速率从（T1+T2）/2升到T2－5℃，即从1290℃升到1325℃，保温时间5h；待保温结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并将其放入液氮或干冰中进行快速冷却。
步骤六中，所述固溶态的镍基单晶高温合金试棒的一级时效热处理工艺为：将固溶态的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以10℃/min的升温速率从室温升到1140℃，时效时间4h；待时效结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并将其放入液氮或干冰中进行快速冷却。所述固溶态的镍基单晶高温合金试棒的二级时效热处理工艺为：将一级时效热处理后的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以10℃/min的升温速率从室温升到870℃，时效时间12h；待时效结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并进行空冷。
实施例三：
按照本发明析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金及其制备方法的另一优选实施例，其添加的原材料种类、工艺步骤、所使用的设备、技术原理和有益效果等与实施例一基本相同，不同的是：
所述镍基单晶高温合金按照质量百分比包括以下成分，7.0wt% Cr、10.5wt% Co、8.8wt% W、0.52wt% Mo、6.2wt% Al、7.2wt% Ta、3.2wt% Re、0.5wt% Nb、0.05wt% Hf、0.03wt% C、0.04wt% Zr、0.015wt% Y、0.003wt% Mg，O、N、H元素的含量均≤2ppm，S、P元素的含量均≤1ppm，余量为Ni。
步骤二中，所述真空感应熔炼炉的真空度为15Pa；所述镍基单晶高温合金原材料的熔炼温度为1530℃、熔炼时间为10min；所述镍基单晶高温合金熔体的精炼温度为1750℃、精炼时间为90min。
步骤三中，所述真空感应定向凝固炉的真空度为5Pa；所述镍基单晶高温合金母合金锭的熔炼温度为1500℃、熔炼时间为8min；所述镍基单晶高温合金母合金熔体的精炼温度为1580℃、精炼时间为10min；所述试棒模壳的抽拉速率为4mm/min。
步骤四中，在对镍基单晶高温合金试棒进行热等静压处理前，采用差示扫描量热分析仪对镍基单晶高温合金试棒进行差热分析测试，得到镍基单晶高温合金试棒γ′相的固溶温度T1和固相线温度T2，即所述镍基单晶高温合金试棒γ′相的固溶温度T1为1270℃、固相线温度T2为1330℃。所述镍基单晶高温合金试棒的热等静压处理工艺为：将镍基单晶高温合金试棒放入热等静压炉中，以15℃/min的升温速率从室温升到（T1+T2）/2－100℃，即从室温升到1200℃，保压时间20min；继续以6℃/min的升温速率从（T1+T2）/2－100℃升到（T1+T2）/2，即从1200℃升到1300℃，保压时间5h；待保压结束后，停止加热，让镍基单晶高温合金试棒随炉冷却。
步骤五中，所述热等静压态的镍基单晶高温合金试棒的固溶热处理工艺为：将热等静压态的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以15℃/min的升温速率从室温升到T1，即从室温升到1270℃，保温时间6h；继续以5℃/min的升温速率从T1升到（T1+T2）/2，即从1270℃升到1300℃，保温时间6h；继续以5℃/min的升温速率从（T1+T2）/2升到T2－5℃，即从1300℃升到1325℃，保温时间8h；待保温结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并将其放入液氮或干冰中进行快速冷却。
步骤六中，所述固溶态的镍基单晶高温合金试棒的一级时效热处理工艺为：将固溶态的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以15℃/min的升温速率从室温升到1160℃，时效时间6h；待时效结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并将其放入液氮或干冰中进行快速冷却。所述固溶态的镍基单晶高温合金试棒的二级时效热处理工艺为：将一级时效热处理后的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以15℃/min的升温速率从室温升到880℃，时效时间20h；待时效结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并进行空冷。
特别说明：本发明的技术方案中涉及了诸多参数，需要综合考虑各个参数之间的协同作用，才能获得本发明的有益效果和显著进步。而且技术方案中各个参数的取值范围都是经过大量试验才获得的，针对每一个参数以及各个参数的相互组合，发明人都记录了大量试验数据，限于篇幅，在此不公开具体试验数据。 本领域技术人员不难理解，本发明的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金及其制备方法包括上述本发明说明书的发明内容和具体实施方式部分以及附图所示出的各部分的任意组合，限于篇幅并为使说明书简明而没有将这些组合构成的各方案一一描述。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金，其特征在于：所述镍基单晶高温合金按照质量百分比包括以下成分，6.0-7.0wt% Cr、9.2-10.5wt% Co、7.8-8.8wt% W、0.25-0.52wt% Mo、5.2-6.2wt% Al、5.5-7.2wt% Ta、2.0-3.2wt% Re、0.2-0.5wt% Nb、0.01-0.05wt% Hf、0.01-0.03wt% C、0.02-0.04wt% Zr、0.005-0.015wt% Y、0.001-0.003wt% Mg，O、N、H元素的含量均≤2ppm，S、P元素的含量均≤1ppm，余量为Ni。
2.一种析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的制备方法，其特征在于：用于制备权利要求1所述的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金，按照先后顺序包括以下步骤，
步骤一：按照镍基单晶高温合金的成分设计要求，称取原材料单质元素Ni、Cr、Co、W、Mo、Al、Ta、Re、Nb、Hf、C和Zr备用，称取原材料单质元素Y或中间合金NiY备用，称取原材料单质元素Mg或中间合金NiMg备用，并对原材料进行表面清洗与烘干；
步骤二：将清洗与烘干后的镍基单晶高温合金原材料投入真空感应熔炼炉的坩埚中，并对真空感应熔炼炉抽真空；待抽真空结束后，对坩埚进行加热至熔炼温度，然后对坩埚中的镍基单晶高温合金原材料进行熔炼至化清；待熔炼结束后，对坩埚进行升温加热至精炼温度，然后对坩埚中的镍基单晶高温合金熔体进行精炼；待精炼结束后，将镍基单晶高温合金熔体浇注到母合金锭模壳中，得到镍基单晶高温合金母合金锭；
步骤三：根据实际情况切割镍基单晶高温合金母合金锭，并对其进行清洗与烘干；将清洗与烘干后的镍基单晶高温合金母合金锭投入真空感应定向凝固炉的坩埚中，并对真空感应定向凝固炉抽真空；待抽真空结束后，对坩埚进行加热至熔炼温度，然后对坩埚中的镍基单晶高温合金母合金锭进行熔炼至化清；待熔炼结束后，对坩埚进行升温加热至精炼温度，然后对坩埚中的镍基单晶高温合金母合金熔体进行精炼；待精炼结束后，将镍基单晶高温合金母合金熔体浇注到试棒模壳中，然后将试棒模壳从真空感应定向凝固炉中匀速抽拉出来，得到镍基单晶高温合金试棒；
步骤四：对镍基单晶高温合金试棒进行热等静压处理，得到热等静压态的镍基单晶高温合金试棒；
步骤五：对热等静压态的镍基单晶高温合金试棒进行固溶热处理，得到固溶态的镍基单晶高温合金试棒；
步骤六：对固溶态的镍基单晶高温合金试棒进行一级时效热处理和二级时效热处理，最终得到析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金。
3.根据权利要求2所述的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述真空感应熔炼炉的真空度为10-15Pa；所述镍基单晶高温合金原材料的熔炼温度为1500-1530℃、熔炼时间为5-10min；所述镍基单晶高温合金熔体的精炼温度为1700-1750℃、精炼时间为50-90min。
4.根据权利要求3所述的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述真空感应定向凝固炉的真空度不超过5Pa；所述镍基单晶高温合金母合金锭的熔炼温度为1450-1500℃、熔炼时间为5-8min；所述镍基单晶高温合金母合金熔体的精炼温度为1570-1580℃、精炼时间为5-10min；所述试棒模壳的抽拉速率为3-4mm/min。
5.根据权利要求4所述的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的制备方法，其特征在于：步骤四中，在对镍基单晶高温合金试棒进行热等静压处理前，采用差示扫描量热分析仪对镍基单晶高温合金试棒进行差热分析测试，得到镍基单晶高温合金试棒γ′相的固溶温度T1和固相线温度T2。
6.根据权利要求5所述的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述镍基单晶高温合金试棒γ′相的固溶温度T1为1250-1270℃、固相线温度T2为1330-1340℃。
7.根据权利要求6所述的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述镍基单晶高温合金试棒的热等静压处理工艺为，将镍基单晶高温合金试棒放入热等静压炉中，以10-15℃/min的升温速率从室温升到（T1+T2）/2－100℃，保压时间10-20min；继续以4-6℃/min的升温速率从（T1+T2）/2－100℃升到（T1+T2）/2，保压时间3-5h；待保压结束后，停止加热，让镍基单晶高温合金试棒随炉冷却。
8.根据权利要求7所述的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述热等静压态的镍基单晶高温合金试棒的固溶热处理工艺为，将热等静压态的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以10-15℃/min的升温速率从室温升到T1，保温时间4-6h；继续以2-5℃/min的升温速率从T1升到（T1+T2）/2，保温时间4-6h；继续以2-5℃/min的升温速率从（T1+T2）/2升到T2－5℃，保温时间5-8h；待保温结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并将其放入液氮或干冰中进行快速冷却。
9.根据权利要求8所述的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的制备方法，其特征在于：步骤六中，所述固溶态的镍基单晶高温合金试棒的一级时效热处理工艺为，将固溶态的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以10-15℃/min的升温速率从室温升到1140-1160℃，时效时间4-6h；待时效结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并将其放入液氮或干冰中进行快速冷却。
10.根据权利要求9所述的析出相弥散强化抗氢脆镍基单晶高温合金的制备方法，其特征在于：步骤六中，所述固溶态的镍基单晶高温合金试棒的二级时效热处理工艺为，将一级时效热处理后的镍基单晶高温合金试棒放入真空热处理炉中，以10-15℃/min的升温速率从室温升到870-880℃，时效时间12-20h；待时效结束后，取出镍基单晶高温合金试棒，并进行空冷。
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