CN117511259A - 一种空气中亲水-疏油涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空气中亲水‑疏油涂层的制备方法，包括如下步骤：a)将硅烷偶联剂加入到乙醇中，得到溶液A；b)先将全氟辛酸和氢氧化钠加入乙醇中，得到全氟辛酸钠乙醇溶液，再将至少两种粒径的同类型亲水性纳米颗粒加入全氟辛酸钠乙醇溶液中，得到溶液B；c)将氟表面活性剂和至少两种粒径的同类型亲水性纳米颗粒加入乙醇中，得到溶液C；d)先将溶液B与溶液C混合均匀，得到溶液D，再将溶液A缓慢滴加至溶液D中，得到悬浮液E；e)将悬浮液E喷涂于基材表面，并在55～65℃下干燥1～3小时，得到空气中亲水‑疏油涂层。本发明制备方法简单，制得的涂层具有优异的亲水疏油性、耐酸碱性能、耐盐性能和抗油污性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种空气中亲水-疏油涂层的制备方法，属于功能材料制备技术领域。
背景技术
含油废水具有水量多、水质复杂、难生物降解等多种特点，会给周边环境带来较大危害，因此，需要采用膜分离材料对含油废水进行油水分离处理。
亲水-疏油涂层可以根据水滴和油滴在其表面的润湿性不同，在进行油水分离时可做到“除油过水”，较市面常见的“除水过油”分离材料具有更好的抗油污性能，更高的通量，更适合处理含油废水。
目前亲水-疏油涂层在处理含油废水时，采用的疏油方式主要有两种，其中一种是水下疏油：如，中国专利CN114405287A中先原位构建亲水性聚合物水凝胶层，再在亲水性聚合物水凝胶层表面接枝亲水性聚合物刷而获得的亲水和水下疏油涂层，然而在实际应用中，由于涂层本身并不具有疏油性，只是将大量的水吸收到粗糙的表面，从而减少与油的接触面积，降低油的附着力，这类膜使用时环境受限，抗油污性能弱，分离效率低下；另一种是空气中疏油，如，中国专利CN109825179A中将水性氟碳表面活性剂、聚醚改性有机硅流平剂、分散剂、增稠剂、去离子水和亲水性气相二氧化硅纳米颗粒和硅微粉进行搅拌，然后加入水性树脂搅拌制成的涂层，但这种方式制备复杂，抗油污能力弱。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种制备方法简单、化学稳定性好、抗油污能力强的空气中亲水-疏油涂层的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种空气中亲水-疏油涂层的制备方法，包括如下步骤：
a)将硅烷偶联剂加入到乙醇中，使之混合均匀，得到溶液A；
b)先将全氟辛酸和氢氧化钠加入乙醇中，使之混合均匀，得到全氟辛酸钠乙醇溶液，再将至少两种粒径的同类型亲水性纳米颗粒加入全氟辛酸钠乙醇溶液中，使之混合均匀，得到溶液B；
c)将氟表面活性剂和至少两种粒径的同类型亲水性纳米颗粒加入乙醇中，使之混合均匀，得到溶液C；
d)先将步骤b)中得到的溶液B与步骤c)中得到的溶液C混合均匀，得到溶液D，再将步骤a)中得到的溶液A缓慢滴加至溶液D中，得到悬浮液E；
e)将悬浮液E喷涂于基材表面，并在55～65℃下干燥1～3小时，得到空气中亲水-疏油涂层。
一种实施方案，步骤a)中，所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、双(3-三甲氧基硅基)丙胺、二乙氧基二甲基硅烷中的至少一种。
一种实施方案，步骤a)中，硅烷偶联剂：乙醇的质量比为1:(15～30)。
一种实施方案，步骤b)中，全氟辛酸：氢氧化钠的质量比为10:1；全氟辛酸：亲水性纳米颗粒的质量比为1:(6～10)；全氟辛酸：乙醇的质量比为1:(20～30)。
一种实施方案，步骤c)中，氟表面活性剂：亲水性纳米颗粒的质量比为1:(1～2.5)；氟表面活性剂：乙醇的质量比为1:(4～12)。
一种实施方案，步骤c)中，所述氟表面活性剂为两性氟碳表面活性剂，优选杜邦Capstone FS-50。
一种实施方案，步骤b)和步骤c)中，所述亲水性纳米颗粒为二氧化硅、碳化硅、二氧化钛中的任意一种。
一种实施方案，步骤b)和步骤c)中，不同粒径的亲水性纳米颗粒的质量皆相同。
一种实施方案，步骤b)和步骤c)中，所述亲水性纳米颗粒的粒径范围为10～500nm，优选10～100nm。
一种实施方案，步骤d)中，溶液B：溶液C的质量比为1:(1～1.5)，优选1:(1～1.2)；溶液A：溶液D的质量比为1:(1～1.5)，优选1:(1.2～1.4)。
一种实施方案，步骤e)中，利用喷枪将悬浮液E喷涂于基材表面，喷涂的压力为0.2～0.8MPa，喷涂距离为10～20cm，喷枪的喷嘴内径为0.3～2μm。
一种实施方案，步骤e)中，所述基材包括但不限于玻璃载玻片、碳化硅膜。
与现有技术相比，本发明具有如下显著性有益效果：
1、本发明先将全氟辛酸钠乙醇溶液与亲水性纳米颗粒混合制得溶液B，将氟表面活性剂、亲水性纳米颗粒与乙醇混合制得溶液C，然后将溶液B与溶液C混合制得溶液D，再将由硅烷偶联剂和乙醇混合而得的溶液A与溶液D混合制得悬浮液E，最后将悬浮液E喷涂于基材表面得到空气中亲水-疏油涂层，其中，悬浮液E中的不同粒径的亲水性纳米颗粒表面含有大量的亲水性羟基，可以在基材表面构建粗糙结构，同时，在硅烷偶联剂的作用下以及钠离子键的作用下，含氟材料(全氟辛酸和氟表面活性剂)结合在亲水性纳米颗粒表面，使其产生疏油特性，而亲水性纳米颗粒表面剩下的羟基仍表现出较好的亲水性能，如此减小涂层表面能中的色散分量，增大涂层表面能中的极性分量，使得制得的涂层具有优异的亲水疏油性、耐酸碱性能、耐盐性能和抗油污性能，可用于油水分离领域；
2、本发明仅需将料液进行简单的混合即可制得溶液A、溶液B、溶液C、溶液D和悬浮液E，制备方法简单，条件温和，适用于规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中空气中亲水-疏油涂层在不同图片比例尺下的扫描电子显微镜(SEM)照片；其中，(a)图片比例尺为50μm，(b)图片比例尺为20μm，(c)图片比例尺为10μm，(d)图片比例尺为100nm，(e)图片比例尺为200nm，(f)图片比例尺为500nm；
图2为本发明实施例1中水和不同油滴在空气中亲水-疏油涂层表面的照片；
图3为本发明实施例1中空气中亲水-疏油涂层的耐酸碱性能、耐盐性能测试图；
图4为本发明实施例1中碳化硅膜、附着空气中亲水-疏油涂层的碳化硅膜水包油乳液分离测试图；
图5为本发明实施例2中玻璃载玻片、附着空气中亲水-疏油涂层的玻璃载玻片接触角照片；其中，(a)为玻璃载玻片的亲水接触角照片，(b)为玻璃载玻片上附着空气中亲水-疏油涂层的亲水接触角照片，(c)为玻璃载玻片的食用油接触角照片，(d)为玻璃载玻片上附着空气中亲水-疏油涂层的食用油接触角照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案做进一步详细、完整地说明。
实施例1
a)将1.04g双(3-三甲氧基硅基)丙胺加入到30mL乙醇中，在转速为300转/分钟下搅拌2小时，使之混合均匀，得到溶液A；
b)先将0.5g全氟辛酸和0.05g氢氧化钠加入15mL乙醇中，在转速为300转/分钟下搅拌2小时，使之混合均匀，得到全氟辛酸钠乙醇溶液，再将1.5g 12nm二氧化钛纳米颗粒和1.5g 60nm二氧化钛纳米颗粒加入全氟辛酸钠乙醇溶液中，超声分散30分钟，使之混合均匀，得到溶液B；
c)将2.06g氟表面活性剂(Capstone FS-50,杜邦)、1.5g 12nm二氧化钛纳米颗粒和1.5g60nm二氧化钛纳米颗粒加入15mL乙醇中，先在转速为300转/分钟下搅拌2小时后超声分散30分钟，使之混合均匀，得到溶液C；
d)先将步骤b)中得到的溶液B与步骤c)中得到的溶液C混合均匀，得到溶液D，再将步骤a)中得到的溶液A缓慢滴加至溶液D中，得到悬浮液E；
e)利用喷嘴内径为0.5μm的喷枪将悬浮液E喷涂于碳化硅膜表面，喷涂的压力为0.2MPa，喷涂距离为10cm，并在60℃下干燥2小时，得到空气中亲水-疏油涂层。
图1为本实施例中空气中亲水-疏油涂层在不同图片比例尺下的扫描电子显微镜(SEM)照片；其中，(a)图片比例尺为50μm，(b)图片比例尺为20μm，(c)图片比例尺为10μm，(d)图片比例尺为100nm，(e)图片比例尺为200nm，(f)图片比例尺为500nm，由图1可见，膜表面粒径尺度不同的二氧化钛纳米颗粒不规则地交织堆积，形成粗糙的多孔结构。
对本实施例制得的空气中亲水-疏油涂层进行亲水-疏油性能测试：
图2为本实施例中水和不同油滴在空气中亲水-疏油涂层表面的照片；
以5μL水测定空气中亲水-疏油涂层表面的水接触角，测定结果为：水接触角为4.3°；以8μL食用油、橄榄油、矿物油、十六烷分别测定空气中亲水-疏油涂层表面的油接触角和滚动角，测定结果为：油接触角分别为：145.6°、147.0°、149.3°、145.8°，油滚动角分别为6.2°、7.1°、6.0°、6.8°；
由此可见，本实施例中制得的空气中亲水-疏油涂层具有很好的亲水疏油性。
对本实施例制得的空气中亲水-疏油涂层进行耐酸碱性能、耐盐性能测试：
将附着空气中亲水-疏油涂层的碳化硅膜浸泡在pH＝1的酸溶液、pH＝12的碱溶液和质量分数为3.5％的盐溶液下，每1小时记录一次接触角的变化，测试结果如图3所示。
图3为本实施例中空气中亲水-疏油涂层的耐酸碱性能、耐盐性能测试图；由图3可见，不管在何种溶液中浸泡，食用油接触角仍然在144°以上，说明本发明所制备的空气中亲水-疏油涂层具有良好的耐酸碱性能、耐盐性能，化学稳定性好。
对本实施例制得的空气中亲水-疏油涂层进行水包油乳液分离测试：
测试用的水包油乳液分别为：水包食用油、水包矿物油、水包橄榄油，水包十六烷、水包癸烷，测试结果如图4所示。
图4为本实施例中碳化硅膜、附着空气中亲水-疏油涂层的碳化硅膜水包油乳液分离测试图；由图4可见，附着空气中亲水-疏油涂层的碳化硅膜水包油乳液分离效率较碳化硅膜皆有提高，说明本实施例制得的空气中亲水-疏油涂层拥有良好的水包油乳液分离效果。
实施例2
a)将0.95g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到30mL乙醇中，在转速为300转/分钟下搅拌2小时，使之混合均匀，得到溶液A；
b)先将0.5g全氟辛酸和0.05g氢氧化钠加入15mL乙醇中，在转速为300转/分钟下搅拌2小时，使之混合均匀，得到全氟辛酸钠乙醇溶液，再将1g 12nm二氧化钛纳米颗粒、1g60nm二氧化钛纳米颗粒和1g 100nm二氧化钛纳米颗粒加入全氟辛酸钠乙醇溶液中，超声分散30分钟，使之混合均匀，得到溶液B；
c)将2.06g氟表面活性剂(Capstone FS-50,杜邦)、1g 12nm二氧化钛纳米颗粒、1g60nm二氧化钛纳米颗粒和1g 100nm二氧化钛纳米颗粒加入15mL乙醇中，先在转速为300转/分钟下搅拌2小时后超声分散30分钟，使之混合均匀，得到溶液C；
d)先将步骤b)中得到的溶液B与步骤c)中得到的溶液C混合均匀，得到溶液D，再将步骤a)中得到的溶液A缓慢滴加至溶液D中，得到悬浮液E；
e)利用喷嘴内径为0.5μm的喷枪将悬浮液E喷涂于玻璃载玻片表面，喷涂的压力为0.2MPa，喷涂距离为10cm，并在60℃下干燥2小时，得到空气中亲水-疏油涂层。
对本实施例制得的空气中亲水-疏油涂层进行亲水-疏油性能测试：
图5为本实施例中玻璃载玻片、附着空气中亲水-疏油涂层的玻璃载玻片接触角照片；其中，(a)为玻璃载玻片的亲水接触角照片，(b)为玻璃载玻片上附着空气中亲水-疏油涂层的亲水接触角照片，(c)为玻璃载玻片的食用油接触角照片，(d)为玻璃载玻片上附着空气中亲水-疏油涂层的食用油接触角照片；
以5μL水测定空气中亲水-疏油涂层表面的水接触角，测定结果为：水接触角为4.1°；以8μL食用油、橄榄油、矿物油、十六烷分别测定空气中亲水-疏油涂层表面的油接触角和滚动角，测定结果为：油接触角分别为：147.6°、147.4°、148.3°、146.8°，油滚动角分别为5.2°、6.1°、6.7°、6.9°。说明本实施例中制得的空气中亲水-疏油涂层具有很好的亲水疏油性。
对本实施例制得的空气中亲水-疏油涂层进行耐酸碱性能、耐盐性能测试：
将附着空气中亲水-疏油涂层的玻璃载玻片浸泡在pH＝1的酸溶液、pH＝12碱溶液和质量分数为3.5％的盐溶液下，每1小时记录一次接触角的变化，5小时后水接触角为4.1°，食用油接触角仍然在144°以上；说明本发明所制备的空气中亲水-疏油涂层具有良好的耐酸碱性能、耐盐性能，化学稳定性好。
对比例1
a)将1.04g双(3-三甲氧基硅基)丙胺加入到30mL乙醇中，在转速为300转/分钟下搅拌2小时，使之混合均匀，得到溶液A；
b)先将1g全氟辛酸和0.1g氢氧化钠加入30mL乙醇中，在转速为300转/分钟下搅拌2小时，使之混合均匀，得到全氟辛酸钠乙醇溶液，再将3g 12nm二氧化钛纳米颗粒和3g60nm二氧化钛纳米颗粒加入全氟辛酸钠乙醇溶液中，超声分散30分钟，使之混合均匀，得到溶液B；
c)将步骤a)中得到的溶液A缓慢滴加至溶液B中，得到悬浮液C；
d)利用喷嘴内径为0.5μm的喷枪将悬浮液C喷涂于碳化硅膜表面，喷涂的压力为0.2MPa，喷涂距离为10cm，并在60℃下干燥2小时，得到对比涂层。
对本对比例制得的对比涂层进行亲水-疏油性能测试：
以5μL水测定对比涂层表面的水接触角，测定结果为：水接触角为6°；以8μL食用油、橄榄油、矿物油、十六烷分别测定对比涂层表面的油接触角和滚动角，测定结果为：油接触角分别为：140.2°、141.0°、139.3°、140.7°，油滚动角分别为36.7°、37.2°、36.0°、36.9°，油滚动角均大于10°。
结合实施例1和对比例1可见，使用两种含氟材料(全氟辛酸和氟表面活性剂)制备的空气中亲水-疏油涂层比使用一种含氟材料(全氟辛酸)制备的对比涂层具备更低的水接触角、更高的油接触角、更低的油滚动角，对油的粘附性显著降低，具有更优异的抗油污性能。
对比例2
a)将1.04g双(3-三甲氧基硅基)丙胺加入到30mL乙醇中，在转速为300转/分钟下搅拌2小时，使之混合均匀，得到溶液A；
b)将4.12g氟表面活性剂(Capstone FS-50,杜邦)、3g 12nm二氧化钛纳米颗粒和3g 60nm二氧化钛纳米颗粒加入30ml乙醇中，先在转速为300转/分钟下搅拌2小时后超声分散30分钟，使之混合均匀，得到溶液B；
c)将步骤a)中得到的溶液A缓慢滴加至溶液B中，得到悬浮液C；
d)利用喷嘴内径为0.5μm的喷枪将悬浮液C喷涂于碳化硅膜表面，喷涂的压力为0.2MPa，喷涂距离为10cm，并在60℃下干燥2小时，得到对比涂层。
对本对比例制得的对比涂层进行亲水-疏油性能测试：
以5μL水测定对比涂层表面的水接触角，测定结果为：水接触角为6.5°；以8μL食用油、橄榄油、矿物油、十六烷分别测定对比涂层表面的油接触角和滚动角，测定结果为：油接触角分别为：138.6°、142.0°、139.5°、139.2°，油滚动角分别为45.2°、42.2°、46.1°、42.9°，油滚动角均大于10°。
结合实施例1和对比例2可见，使用两种含氟材料(全氟辛酸和氟表面活性剂)制备的空气中亲水-疏油涂层比使用一种含氟材料(氟表面活性剂)制备的对比涂层具备更低的水接触角、更高的油接触角、更低的油滚动角，对油的粘附性显著降低，具有更优异的抗油污性能。
对比例3
a)将1.04g双(3-三甲氧基硅基)丙胺加入到30mL乙醇中，在转速为300转/分钟下搅拌2小时，使之混合均匀，得到溶液A；
b)先将0.5g全氟辛酸和0.05g氢氧化钠加入30mL乙醇，在转速为300转/分钟下搅拌2小时，使之混合均匀，得到全氟辛酸钠乙醇溶液，再将2.06g氟表面活性剂(CapstoneFS-50,杜邦)、3g 12nm二氧化钛纳米颗粒和3g 60nm二氧化钛纳米颗粒加入全氟辛酸钠乙醇溶液中，先在转速为300转/分钟下搅拌2小时后超声分散30分钟，使之混合均匀，得到溶液B；
c)将步骤a)中得到的溶液A缓慢滴加至溶液B中，得到悬浮液C；
d)利用喷嘴内径为0.5μm的喷枪将悬浮液C喷涂于碳化硅膜表面，喷涂的压力为0.2MPa，喷涂距离为10cm，并在60℃下干燥2小时，得到对比涂层。
对本对比例制得的对比涂层进行亲水-疏油性能测试：
以5μL水测定对比涂层表面的水接触角，测定结果为：水接触角为8.5°；以8μL食用油、橄榄油、矿物油、十六烷分别测定对比涂层表面的油接触角和滚动角，测定结果为：油接触角分别为：130.2°、132.3°、130.8°121.9°，油滚动角分别为20.8°、18.6°、21.2°、26.5°。
结合实施例1和对比例3可见，使用两种含氟材料(全氟辛酸和氟表面活性剂)分别对亲水性纳米颗粒进行改性制备的空气中亲水-疏油涂层比将两种含氟材料(全氟辛酸和氟表面活性剂)混合后同时对亲水性纳米颗粒进行改性制备的对比涂层具备更低的水接触角、更高的油接触角、更低的油滚动角，对油的粘附性显著降低，具有更优异的抗油污性能。
对比例4
a)将1.04g双(3-三甲氧基硅基)丙胺加入到30mL乙醇中，在转速为300转/分钟下搅拌2小时，使之混合均匀，得到溶液A；
b)先将0.5g全氟辛酸和0.05g氢氧化钠加入无水乙醇，在转速为300转/分钟下搅拌2小时，使之混合均匀，得到全氟辛酸钠乙醇溶液，再将3g 12nm二氧化钛纳米颗粒加入全氟辛酸钠乙醇溶液中，超声分散30分钟，使之混合均匀，得到溶液B；
c)将2.06g氟表面活性剂(Capstone FS-50,杜邦)、3g 12nm二氧化钛纳米颗粒加入乙醇中，先在转速为300转/分钟下搅拌2小时后超声分散30分钟，使之混合均匀，得到溶液C；
d)先将步骤b)中得到的溶液B与步骤c)中得到的溶液C混合均匀，得到溶液D，再将步骤a)中得到的溶液A缓慢滴加至溶液D中，得到悬浮液E；
e)利用喷嘴内径为0.5μm的喷枪将悬浮液E喷涂于碳化硅膜表面，喷涂的压力为0.2MPa，喷涂距离为10cm，并在60℃下干燥2小时，得到对比涂层。
对本对比例制得的对比涂层进行亲水-疏油性能测试：
以5μL水测定对比涂层表面的水接触角，测定结果为：水接触角为10.5°；以8μL食用油、橄榄油、矿物油、十六烷分别测定对比涂层表面的油接触角和滚动角，测定结果为：油接触角分别为：134.2°、132.2°、129.8°、129.1°，油滚动角分别为12.5°、13.6°、14.4°、15.2°。
结合实施例1和对比例4可见，使用多种粒径的同类型亲水性纳米颗粒制备的空气中亲水-疏油涂层比使用单一粒径的亲水性纳米颗粒制备的对比涂层具备更低的水接触角、更高的油接触角、更低的油滚动角，对油的粘附性显著降低，具有更优异的抗油污性能。
最后需要在此指出的是：以上仅是本发明的部分优选实施例，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种空气中亲水-疏油涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)将硅烷偶联剂加入到乙醇中，使之混合均匀，得到溶液A；
b)先将全氟辛酸和氢氧化钠加入乙醇中，使之混合均匀，得到全氟辛酸钠乙醇溶液，再将至少两种粒径的同类型亲水性纳米颗粒加入全氟辛酸钠乙醇溶液中，使之混合均匀，得到溶液B；
c)将氟表面活性剂和至少两种粒径的同类型亲水性纳米颗粒加入乙醇中，使之混合均匀，得到溶液C；
d)先将步骤b)中得到的溶液B与步骤c)中得到的溶液C混合均匀，得到溶液D，再将步骤a)中得到的溶液A缓慢滴加至溶液D中，得到悬浮液E；
e)将悬浮液E喷涂于基材表面，并在55～65℃下干燥1～3小时，得到空气中亲水-疏油涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a)中，所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、双(3-三甲氧基硅基)丙胺、二乙氧基二甲基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤a)中，硅烷偶联剂：乙醇的质量比为1:(15～30)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b)中，全氟辛酸：氢氧化钠的质量比为10:1；全氟辛酸：亲水性纳米颗粒的质量比为1:(6～10)；全氟辛酸：乙醇的质量比为1:(20～30)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤c)中，氟表面活性剂：亲水性纳米颗粒的质量比为1:(1～2.5)；氟表面活性剂：乙醇的质量比为1:(4～12)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b)和步骤c)中，所述亲水性纳米颗粒为二氧化硅、碳化硅、二氧化钛中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤b)和步骤c)中，所述亲水性纳米颗粒的粒径范围为10～500nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤d)中，溶液B：溶液C的质量比为1:(1～1.5)；溶液A：溶液D的质量比为1:(1～1.5)。
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