CN117511252A - 一种具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法 - Google Patents
一种具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，将金红石型二氧化钛初品打浆后，分散处理后，进行研磨处理，将研磨后的浆料升温至70℃～80℃，进行包膜处理，首先，在二氧化钛表面包覆第一层致密水合氧化铝膜；其次，在第一层致密水合氧化铝膜表面包覆第二层磷酸铝、水合氧化硅和氧化铝混合膜；最后，在第二层磷酸铝、水合氧化硅和氧化铝混合膜表面包覆第三层网状勃姆石型水合氧化铝膜；洗涤滤饼，再进行干燥、汽粉处理，制得产品。优点是：该方法延续了传统重度包膜提高遮盖力，同时还具有优异的耐光性能，制得的二氧化钛颜料在水性平光乳胶漆和平光印刷油墨中具有高遮盖力、高耐光性、白度好、分散性的特点。
Description
技术领域
本发明涉及的是化工领域中一种具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法。
背景技术
钛白粉是最重要精细化工原料之一，因折射率高、消色力和遮盖力高而成为用途最广的白色颜料，被称为“白色颜料之王”。被广泛应由于涂料、塑料、造纸、橡胶、化学纤维等工业生产中。其中涂料行业使用钛白粉量最大，约占总量的60％以上，钛白粉颜料是涂料的重要组成部分，其目的是起遮盖和赋以涂层色彩及耐久性的作用，涂料的质量在很大程度上取决于颜料的质量。
水性平光乳胶漆和平光印刷油墨具有绿色、环保的特点，近年来越发受到客户的青睐。随着水性涂料和油墨使用量的不断增加，水性涂料和油墨对颜料的遮盖力、耐光性、白度等指标提出了越来越高的要求。水性平光乳胶漆和平光印刷油墨具有高颜料体积浓度，其遮盖力是由二氧化钛颜料与孔隙中空气的折射率之差以及二氧化钛颜料与乳液树脂和二氧化钛颜料与水的折射率之差共同决定，因此对二氧化钛颜料进行重度包膜处理，增加二氧化钛颜料的表面孔隙率来提高二氧化钛颜料在乳胶漆涂料中的遮盖力性能已成为了一门广泛的技术。目前，采用该技术制备的产品用于平光水性涂料和油墨领域耐光性存在严重不足，不能满足该领域要求。此外通过在钛白粉表面包覆变价稀土氧化物、磷酸锆及磷酸铝等技术制备的产品提升钛白粉产品的耐光性，主要用于装饰纸领域，但用于平光水性涂料和油墨领域存在遮盖力不足的问题。因此开发一种具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料来满足平光水性涂料和油墨领域迫在眉睫。
US3510335公开了一种在二氧化钛-氧化铝氧化物表面包覆疏松多孔二氧化硅膜层，经300-1000℃煅烧工艺后，制备一种抗变色和高遮盖力钛白粉的方法。该方法制备的产品主要存在耐光性能和和在水性体系分散性差的问题。
CN101885926 A公开了一种高遮盖力金红石型钛白粉的生产方法，通过酸性包覆致密水合氧化硅膜、疏松水合氧化硅膜和氧化铝膜，提高产品的遮盖力，并保持其高白度和基本的耐候性能的方法。该方法制备的产品遮盖力、耐候性俱佳，而且白度也非常优异，但二氧化钛经少量的无定形水合氧化铝致密表面包覆，对耐光性能提升有限，存在耐光性能差的问题。
CN 109705630 A公开了一种高耐光层压纸二氧化钛的制备方法，在二氧化钛表面依次包覆致密磷酸铝包覆层、疏松硅铝化合物包覆层和疏松勃姆石型水合氧化铝包覆层来提升产品的耐光性能、分散性及留着率。该产品用于水性平光乳胶漆和平光印刷油墨，虽然可提升产品耐光性能，但其提高耐光性能力与用于平光水性涂料和油墨还有一定的差距，且疏松硅铝化合物包覆层无法提供足够高的干遮盖力，致使最终产品遮盖力不足。
发明内容
本发明主要目的是针对现有技术的不足，提供一种具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，该方法延续了传统重度包膜提高遮盖力，同时还具有优异的耐光性能，制得的二氧化钛颜料在水性平光乳胶漆和平光印刷油墨中具有高遮盖力、高耐光性、白度好、分散性的特点。
本发明的技术方案是：
一种具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，将金红石型二氧化钛初品打浆后，分散处理后，进行研磨处理，将研磨后的浆料升温至70℃～80℃，进行包膜处理，并在整个包膜过程维持温度70℃～80℃，完成包膜后，用去离子水洗滤饼至电导率大于50000Ω·cm，再进行干燥、汽粉处理，制得具有平光性的高耐光、高遮盖力二氧化钛颜料；其特殊之处是：
包膜时，首先，在二氧化钛表面包覆第一层致密水合氧化铝膜；其次，在第一层致密水合氧化铝膜表面包覆第二层磷酸铝、水合氧化硅和氧化铝混合膜；最后，在第二层磷酸铝、水合氧化硅和氧化铝混合膜表面包覆第三层网状勃姆石型水合氧化铝膜，以保证了二氧化钛颜料具有优异的分散性能及过滤性能；
第二层磷酸铝、水合氧化硅和氧化铝混合膜步骤如下：
向经第一层包覆的二氧化钛浆料中一次性加入含磷化合物溶液，所述含磷化合物溶液为碱金属磷酸盐溶液、碱金属磷酸氢盐溶液或六偏磷酸盐溶液，其中含磷化合物溶液的加入量以P2O5占TiO2重量计为2.0％～3.0％，熟化20min～30min；在120min～180min内，同时加入水溶性硅酸盐和水溶性偏铝酸盐溶液，水溶性硅酸盐溶液的加入量以SiO2占TiO2重量计6.0％～10.0％，水溶性偏铝酸盐溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为2.0％～4.0％，并用酸性铝盐溶液维持浆料pH值5.0～7.0，熟化30min～60min。
进一步的优选，所述含磷化合物溶液为三聚磷酸钠溶液、焦磷酸钠溶液或六偏磷酸钠溶液，含磷化合物溶液的浓度以P2O5计为150g/L～250g/L。
进一步的优选，所述水溶性硅酸盐溶液为硅酸钠溶液、硅酸钾溶液中的至少一种，其浓度以SiO2计为200g/L～250g/L。
进一步的优选，所述水溶性偏铝酸盐溶液为偏铝酸钠溶液、偏铝酸钾溶液中至少一种，其浓度以Al2O3计为150g/L～200g/L。
进一步的优选，所述酸性铝盐溶液为三氯化铝溶液、硝酸铝溶液、硫酸铝溶液中至少一种，其浓度以Al2O3计为80g/L～100g/L。
进一步的优选，包覆第一层致密水合氧化铝膜时，在30min～60min内，向经打浆、分散、研磨后的二氧化钛浆料中加入水溶性碱性铝盐溶液，水溶性碱性铝盐溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为1.5％～2.5％，加入无机酸溶液维持浆料pH值5.0～6.0，熟化30min～60min。
作为进一步的优选，所述水溶性碱性铝盐溶液为水溶性偏铝酸钠溶液、水溶性偏铝酸钾溶液中的至少一种，水溶性碱性铝盐溶液浓度以Al2O3计为150g/L～200g/L。
进一步的优选，包覆第三层网状勃姆石型水合氧化铝时，在60～90min内，向经第二层包覆的二氧化钛浆料中加入水溶性偏铝酸盐，水溶性偏铝酸盐溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为3.5％～4.0％，用无机酸溶液将浆料pH值至7.5～8.5，熟化60～120min。
作为进一步的优选，所述无机酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中至少一种，其质量百分浓度为15％～20％；所述水溶性偏铝酸盐为水溶性偏铝酸钠溶液、水溶性偏铝酸钾溶液中的至少一种，水溶性碱性铝盐溶液浓度以Al2O3计为150g/L～200g/L。
进一步的优选，分散处理时，用无机碱溶液调节浆料pH值至9.8～10.5，加入水溶性硅酸盐溶液作为分散剂，水溶性硅酸盐溶液的加入量以SiO2占TiO2重量计为0.2％～0.3％，熟化20min～40min。
作为进一步的优选，所述无机碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中至少一种，其质量百分浓度为10％～20％；所述水溶性硅酸盐溶液为硅酸钠溶液或硅酸钾溶液，其浓度以SiO2计为200g/L～250g/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用三层包覆层组合。其中第一层采用致密水合氧化铝包膜，有效堵塞了产品的光化学点，为产品的优异的耐光性能提供基础；成功引进磷酸铝、水合氧化硅和氧化铝混合包膜层为第二主膜层，该膜层具有硅铝的多孔结构，除保证了产品具有高干遮盖力外，同时，因具有变价磷酸化合物及复合水合氧化硅和水合氧化铝包膜层，可以有效提升产品的耐光性能。即延续了传统重度包膜提高遮盖力，同时，还具有优异的耐光性能，制得的二氧化钛颜料具有高干遮盖力、耐光性及优异的白度及分散性，可以广泛用于平光、亚光的水性建筑涂料和印花油墨等有高耐光、高遮盖要求的领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，但本发明的应用范围应用不仅仅局限于实施例，在不脱离本发明技术思想的前提下，做出的各种替换和变更，均应在本发明的范围内。
实施例1
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g，加入去离子水配制成质量浓度为20％的浆料，整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值，用质量浓度10％的氢氧化钠溶液调节浆料pH至9.8，加入硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为200g/L，硅酸钠溶液的加入量以硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为0.2％，熟化20min；
1.2、将研磨后的浆料加热升温至70℃，并在整个包膜过程维持此温度；
1.3、30min内加入水溶性偏铝酸钠，水溶性偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为150g/L，水溶性偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为1.5％，用质量浓度为10％的盐酸将浆料pH值至5.0，熟化30min；
1.4、一次性加入2.0％(以P2O5占TiO2重量计)三聚磷酸钠溶液，三聚磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为150g/L，熟化20min；180min内同时加入水溶性硅酸钠和偏铝酸钠溶液，水溶性硅酸钠溶液的浓度为200g/L，加入量以SiO2占TiO2重量计为10％，水溶性偏铝酸钠溶液的浓度为150g/L，加入量以Al2O3占TiO2重量计为2.0％，并用浓度为80g/L(以Al2O3计)的三氯化铝溶液维持浆料pH值5.0，熟化30min；
1.5、在60min内，加入水溶性偏铝酸钠溶液，水溶性偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为150g/L，偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为3.5％，加入10％盐酸维持浆料pH值7.5，熟化60min；
1.6、将步骤1.5中熟化的浆料用70℃去离子水洗至滤饼电阻率为55000Ω·cm，经过过滤、干燥，再进行汽粉处理，制得高耐光、高遮盖二氧化钛颜料。
实施例2
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g，加入去离子水配制成质量浓度为30％的浆料，整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值，用质量浓度20％的氢氧化钾溶液调节浆料pH至10.5，加入硅酸钾溶液，硅酸钾溶液的浓度以SiO2计为250g/L，硅酸钾溶液的加入量以硅酸钾中SiO2占TiO2重量计为0.3％，熟化40min；
1.2、将研磨后的浆料加热升温至80℃，并在整个包膜过程维持此温度；
1.3、60min内加入水溶性偏铝酸钾，水溶性偏铝酸钾溶液浓度以Al2O3计为200g/L，水溶性偏铝酸钾溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为2.5％，用质量浓度为20％的硫酸溶液将浆料pH值至6.0，熟化45min；
1.4、一次性加入3.0％(以P2O5占TiO2重量计)焦磷酸钠溶液，焦磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为250g/L，熟化30min；120min内同时加入硅酸钾和偏铝酸钾溶液，水溶性硅酸钾溶液的浓度250g/L，加入量以SiO2占TiO2重量计为6％，水溶性偏铝酸钾溶液的浓度为200g/L，加入量以Al2O3占TiO2重量计为4.0％，并用浓度为100g/L(以Al2O3计)硝酸铝溶液维持浆料pH值7.0，熟化60min；
1.5、在90min内，加入偏铝酸钾溶液，水溶性偏铝酸钾溶液浓度以Al2O3计为200g/L，偏铝酸钾溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为4.0％，加入20％的硫酸溶液维持浆料pH值8.5，熟化120min；
1.6、将步骤1.5中熟化的浆料用80℃去离子水洗至滤饼电阻率为60000Ω·cm，经过过滤、干燥，再进行汽粉处理，制得高耐光、高遮盖二氧化钛颜料。
实施例3
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g，加入去离子水配制成质量浓度为25％的浆料，整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值，用质量浓度15％的氢氧化钠溶液调节浆料pH至10.0，加入硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为220g/L，硅酸钠溶液的加入量以硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为0.25％，熟化30min；
1.2、将研磨后的浆料加热升温至75℃，并在整个包膜过程维持此温度；
1.3、45min内加入水溶性偏铝酸钠，水溶性偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为180g/L，水溶性偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为2.0％，用质量浓度为15％的硝酸将浆料pH值至5.5，熟化45min；
1.4、一次性加入2.5％(以P2O5占TiO2重量计)六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为200g/L，熟化30min；150min内同时加入水溶性硅酸钠和偏铝酸钠溶液，水溶性硅酸钠溶液的浓度220g/L，加入量以SiO2占TiO2重量计为8％，水溶性偏铝酸钠溶液的浓度180g/L，加入量以Al2O3占TiO2重量计为3％，并用浓度为90g/L(以Al2O3计)的硫酸铝溶液维持浆料pH值6.0，熟化60min；
1.5、在75min内，加入水溶性偏铝酸钠溶液，水溶性偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为180g/L，偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为3.75％，加入15％硝酸溶液维持浆料pH值8.0，熟化90min；
1.6、将步骤1.5中熟化的浆料用75℃去离子水洗至滤饼电阻率为58000Ω·cm，经过过滤、干燥，再进行汽粉处理，制得高耐光、高遮盖二氧化钛颜料。
对比例1
同实施例3，只取消步骤1.3。
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g，加入去离子水配制成质量浓度为25％的浆料，整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值，用质量浓度15％的氢氧化钠溶液调节浆料pH至10.0，加入硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为220g/L，硅酸钠溶液的加入量以硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为0.25％，熟化30min；
1.2、将研磨后的浆料加热升温至75℃，并在整个包膜过程维持此温度；
1.3、一次性加入2.5％(以P2O5占TiO2重量计)六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为200g/L，熟化30min；150min内同时加入水溶性硅酸钠和偏铝酸钠溶液，水溶性硅酸钠溶液的浓度220g/L，加入量以SiO2占TiO2重量计为8％，水溶性偏铝酸钠溶液的浓度180g/L，加入量以Al2O3占TiO2重量计为3％，并用浓度为90g/L(以Al2O3计)的硫酸铝溶液维持浆料pH值6.0，熟化60min；
1.4、在75min内，加入水溶性偏铝酸钠溶液，水溶性偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为180g/L，偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为3.75％，加入15％硝酸溶液维持浆料pH值8.0，熟化90min；
1.5、将步骤1.5中熟化的浆料用75℃去离子水洗至滤饼电阻率为58000Ω·cm，经过过滤、干燥，再进行汽粉处理，制得二氧化钛颜料。
对比例2
同实施例3，只是取消步骤1.4中：一次性加入2.5％(以P2O5占TiO2重量计)六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为200g/L，熟化30min。
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g，加入去离子水配制成质量浓度为25％的浆料，整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值，用质量浓度15％的氢氧化钠溶液调节浆料pH至10.0，加入硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为220g/L，硅酸钠溶液的加入量以硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为0.25％，熟化30min；
1.2、将研磨后的浆料加热升温至75℃，并在整个包膜过程维持此温度；
1.3、45min内加入水溶性偏铝酸钠，水溶性偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为180g/L，水溶性偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为2.0％，用质量浓度为15％的硝酸将浆料pH值至5.5，熟化45min；
1.4、150min内同时加入水溶性硅酸钠和偏铝酸钠溶液，水溶性硅酸钠溶液的浓度220g/L，加入量以SiO2占TiO2重量计为8％，水溶性偏铝酸钠溶液的浓度180g/L，加入量以Al2O3占TiO2重量计为3％，并用浓度为90g/L(以Al2O3计)的硫酸铝溶液维持浆料pH值6.0，熟化60min；
1.5、在75min内，加入水溶性偏铝酸钠溶液，水溶性偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为180g/L，偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为3.75％，加入15％硝酸溶液维持浆料pH值8.0，熟化90min；
1.6、将步骤1.5中熟化的浆料用75℃去离子水洗至滤饼电阻率为58000Ω·cm，经过过滤、干燥，再进行汽粉处理，制得高耐光、高遮盖二氧化钛颜料。
对比例3
同实施例3，只是经步骤1.4取消加入偏铝酸钠溶液，步骤1.4具体步骤为：一次性加入2.5％(以P2O5占TiO2重量计)六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为200g/L，熟化30min；150min内同时加入水溶性硅酸钠溶液，水溶性硅酸钠溶液的浓度220g/L，加入量以SiO2占TiO2重量计为8％，并用浓度为90g/L(以Al2O3计)的硫酸铝溶液维持浆料pH值6.0，熟化60min。
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g，加入去离子水配制成质量浓度为25％的浆料，整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值，用质量浓度15％的氢氧化钠溶液调节浆料pH至10.0，加入硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为220g/L，硅酸钠溶液的加入量以硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为0.25％，熟化30min；
1.2、将研磨后的浆料加热升温至75℃，并在整个包膜过程维持此温度；
1.3、45min内加入水溶性偏铝酸钠，水溶性偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为180g/L，水溶性偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为2.0％，用质量浓度为15％的硝酸将浆料pH值至5.5，熟化45min；
1.4、一次性加入2.5％(以P2O5占TiO2重量计)六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为200g/L，熟化30min；150min内加入水溶性硅酸钠溶液，水溶性硅酸钠溶液的浓度220g/L，加入量以SiO2占TiO2重量计为8％，并用浓度为90g/L(以Al2O3计)的硫酸铝溶液维持浆料pH值6.0，熟化60min；
1.5、在75min内，加入水溶性偏铝酸钠溶液，水溶性偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为180g/L，偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为3.75％，加入15％硝酸溶液维持浆料pH值8.0，熟化90min；
1.6、将步骤1.5中熟化的浆料用75℃去离子水洗至滤饼电阻率为58000Ω·cm，经过过滤、干燥，再进行汽粉处理，制得高耐光、高遮盖二氧化钛颜料。
对比例4
同实施例3，只是步骤1.3包覆致密铝改为致密硅，步骤1.3具体步骤为：一次性加入2.0％(以SiO2占TiO2重量计)水溶性硅酸钠溶液，水溶性硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为220g/L，在90min内用质量百分浓度为10％盐酸溶液均匀将浆料pH调至6.5，熟化60min。
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g，加入去离子水配制成质量浓度为25％的浆料，整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值，用质量浓度15％的氢氧化钠溶液调节浆料pH至10.0，加入硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为220g/L，硅酸钠溶液的加入量以硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为0.25％，熟化30min；
1.2、将研磨后的浆料加热升温至75℃，并在整个包膜过程维持此温度；
1.3、一次性加入2.0％(以SiO2占TiO2重量计)水溶性硅酸钠溶液，水溶性硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为220g/L，在90min内用质量百分浓度为10％盐酸溶液均匀将浆料pH调至6.5，熟化60min；
1.4、一次性加入2.5％(以P2O5占TiO2重量计)六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为200g/L，熟化30min；150min内同时加入水溶性硅酸钠和偏铝酸钠溶液，水溶性硅酸钠溶液的浓度220g/L，加入量以SiO2占TiO2重量计为8％，水溶性偏铝酸钠溶液的浓度180g/L，加入量以Al2O3占TiO2重量计为3％，并用浓度为90g/L(以Al2O3计)的硫酸铝溶液维持浆料pH值6.0，熟化60min；
1.5、在75min内，加入水溶性偏铝酸钠溶液，水溶性偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为180g/L，偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为3.75％，加入15％硝酸溶液维持浆料pH值8.0，熟化90min；
1.6、将步骤1.5中熟化的浆料用75℃去离子水洗至滤饼电阻率为58000Ω·cm，经过过滤、干燥，再进行汽粉处理，制得高耐光、高遮盖二氧化钛颜料。
对比例5
同实施例3，只是步骤1.4仅包覆磷酸铝，步骤1.4具体步骤为：一次性加入2.5％(以P2O5占TiO2重量计)六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为200g/L，熟化30min；150min内同时加入偏铝酸钠溶液，水溶性偏铝酸钠溶液的浓度180g/L，加入量以Al2O3占TiO2重量计为3％，并用浓度为90g/L(以Al2O3计)的硫酸铝溶液维持浆料pH值6.0，熟化60min。
1.1、称取氯化法制备的金红石二氧化钛初品粉体400g，加入去离子水配制成质量浓度为25％的浆料，整个包膜工艺采pH计检测浆料pH值，用质量浓度15％的氢氧化钠溶液调节浆料pH至10.0，加入硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度以SiO2计为220g/L，硅酸钠溶液的加入量以硅酸钠中SiO2占TiO2重量计为0.25％，熟化30min；
1.2、将研磨后的浆料加热升温至75℃，并在整个包膜过程维持此温度；
1.3、45min内加入水溶性偏铝酸钠，水溶性偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为180g/L，水溶性偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为2.0％，用质量浓度为15％的硝酸将浆料pH值至5.5，熟化45min；
1.4、一次性加入2.5％(以P2O5占TiO2重量计)六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液的浓度以P2O5计为200g/L，熟化30min；150min内同时加入偏铝酸钠溶液，水溶性偏铝酸钠溶液的浓度180g/L，加入量以Al2O3占TiO2重量计为3％，并用浓度为90g/L(以Al2O3计)的硫酸铝溶液维持浆料pH值6.0，熟化60min；
1.5、在75min内，加入水溶性偏铝酸钠溶液，水溶性偏铝酸钠溶液浓度以Al2O3计为180g/L，偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为3.75％，加入15％硝酸溶液维持浆料pH值8.0，熟化90min；
1.6、将步骤1.5中熟化的浆料用75℃去离子水洗至滤饼电阻率为58000Ω·cm，经过过滤、干燥，再进行汽粉处理，制得高耐光、高遮盖二氧化钛颜料。
将实施例1～实施例3与对比例1～对比例5制备的二氧化钛颜料检测结果如表1所示。其中遮盖力是采用上述产品在高颜料体积浓度的乳胶漆配方中制成漆板后的检测结果；耐光性能是采用制备的乳胶漆制成漆板，在极速紫外老化箱中照射1h的色差(ΔE)。
表1为实施例中产品的相关指标和应用指标。
从上表实施例1-实施例3对比可以看出：上述三个样品的相关指标和应用指标亮度、酸溶性、比表面积及漆板遮盖力、耐光性能差异很小，其中耐光性能明显优于国外R931样品。酸溶性(即耐候性)与致密硅包膜条件有关，即膜层越致密，耐候性越好；比表面积指标与产品的包覆层致密性有关，膜层越疏松，比表面积越大，产品在乳胶漆制备漆板中的遮盖力性能越好；耐光性能数值越小说明耐光性能越好。
在对比例1与实施例3比对结果可看出，取消包覆致密铝膜后，产品的耐光性能有所下降；但酸溶性较实施例3有所下降，说明最内层致密铝膜能提升产品耐光性能，对产品酸溶性产生不良影响。
对比例2与实施例3比对结果可看出，增加磷酸铝混合包膜层对产品耐光性能提升有较大益处，其余性能基本相当。
对比例3与实施例3比对结果可看出，磷酸铝、水合硅酸硅和水合氧化铝疏松混合膜较网状结构的水合氧化硅及硅酸铝包覆产品耐光性能更优异，其余性能基本相当。
对比例4与对比例2及实施例3比对结果可看出：包覆第一层致密水合氧化硅不能提升产品的耐光性能。
对比例5与实施例1-3比对结果可看出：包覆致密磷酸铝包覆层确实可以提升产品的耐光性能，但产品的耐光性能与实施例3还存在一定差距，而且产品遮盖力与实施例3相差较大，无法满足水性平光乳胶漆和印花油墨领域的要求。
由此可见，按照本发明的特定制备方法生产的二氧化钛颜料在水性平光乳胶漆和平光印刷油墨具备了高耐光性能、高遮盖力、高白度及优异分散性等特点，而且采用该方法制备二氧化钛颜料生产成本低，原料利用率高，有利于节能环保。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，将金红石型二氧化钛初品打浆后，分散处理后，进行研磨处理，将研磨后的浆料升温至70℃～80℃，进行包膜处理，并在整个包膜过程维持温度70℃～80℃，完成包膜后，用去离子水洗滤饼至电导率大于50000Ω·cm，再进行干燥、汽粉处理，制得具有平光性的高耐光、高遮盖力二氧化钛颜料；其特征是：
包膜时，首先，在二氧化钛表面包覆第一层致密水合氧化铝膜；其次，在第一层致密水合氧化铝膜表面包覆第二层磷酸铝、水合氧化硅和氧化铝混合膜；最后，在第二层磷酸铝、水合氧化硅和氧化铝混合膜表面包覆第三层网状勃姆石型水合氧化铝膜；
第二层磷酸铝、水合氧化硅和氧化铝混合膜步骤如下：
向经第一层包覆的二氧化钛浆料中一次性加入含磷化合物溶液，所述含磷化合物溶液为碱金属磷酸盐溶液、碱金属磷酸氢盐溶液或六偏磷酸盐溶液，其中含磷化合物溶液的加入量以P2O5占TiO2重量计为2.0％～3.0％，熟化20min～30min；在120min～180min内，同时加入水溶性硅酸盐和水溶性偏铝酸盐溶液，水溶性硅酸盐溶液的加入量以SiO2占TiO2重量计6.0％～10.0％，水溶性偏铝酸盐溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为2.0％～4.0％，并用酸性铝盐溶液维持浆料pH值5.0～7.0，熟化30min～60min。
2.根据权利要求1所述的具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：所述含磷化合物溶液为三聚磷酸钠溶液、焦磷酸钠溶液或六偏磷酸钠溶液；含磷化合物溶液的浓度以P2O5计为150g/L～250g/L。
3.根据权利要求1所述的具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：所述水溶性硅酸盐溶液为硅酸钠溶液、硅酸钾溶液中的至少一种，其浓度以SiO2计为200g/L～250g/L。
4.根据权利要求1所述的具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：所述水溶性偏铝酸盐溶液为偏铝酸钠溶液、偏铝酸钾溶液中至少一种，其浓度以Al2O3计为150g/L～200g/L。
5.根据权利要求1所述的具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：所述酸性铝盐溶液为三氯化铝溶液、硝酸铝溶液、硫酸铝溶液中至少一种，其浓度以Al2O3计为80g/L～100g/L。
6.根据权利要求1所述的具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：包覆第一层致密水合氧化铝膜时，在30min～60min内，向经打浆、分散、研磨后的二氧化钛浆料中加入水溶性碱性铝盐溶液，水溶性碱性铝盐溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为1.5％～2.5％，加入无机酸溶液维持浆料pH值5.0～6.0，熟化30min～60min。
7.根据权利要求6所述的具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：所述水溶性碱性铝盐溶液为水溶性偏铝酸钠溶液、水溶性偏铝酸钾溶液中的至少一种，水溶性碱性铝盐溶液浓度以Al2O3计为150g/L～200g/L。
8.根据权利要求1所述的具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：包覆第三层网状勃姆石型水合氧化铝时，在60min～90min内，向经第二层包覆的二氧化钛浆料中加入水溶性偏铝酸盐，水溶性偏铝酸盐溶液的加入量以Al2O3占TiO2重量计为3.5％～4.0％，用无机酸溶液将浆料pH值至7.5～8.5，熟化60min～120min。
9.根据权利要求8所述的具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：所述无机酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中至少一种，其质量百分浓度为15％～20％；所述水溶性偏铝酸盐为水溶性偏铝酸钠溶液、水溶性偏铝酸钾溶液中的至少一种，水溶性碱性铝盐溶液浓度以Al2O3计为150g/L～200g/L。
10.根据权利要求1所述的具有平光性的高耐光、高遮盖二氧化钛颜料的制备方法，其特征是：分散处理时，用无机碱溶液调节浆料pH值至9.8～10.5，加入水溶性硅酸盐溶液作为分散剂，水溶性硅酸盐溶液的加入量以SiO2占TiO2重量计为0.2％～0.3％，熟化20min～40min；所述无机碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中至少一种，其质量百分浓度为10％～20％；所述水溶性硅酸盐溶液为硅酸钠溶液或硅酸钾溶液，其浓度以SiO2计为200g/L～250g/L。
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