CN117510952A - 一种耐高温防隔热维形一体化复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温防隔热维形一体化复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117510952A
CN117510952A CN202311604197.5A CN202311604197A CN117510952A CN 117510952 A CN117510952 A CN 117510952A CN 202311604197 A CN202311604197 A CN 202311604197A CN 117510952 A CN117510952 A CN 117510952A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fiber reinforced
ablative
resin matrix
ceramic coating
heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311604197.5A
Other languages
English (en)
Inventor
胡翠
张绍波
付锡彪
张小波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou Aerospace Fenghua Precision Equipment Co Ltd
Original Assignee
Guizhou Aerospace Fenghua Precision Equipment Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou Aerospace Fenghua Precision Equipment Co Ltd filed Critical Guizhou Aerospace Fenghua Precision Equipment Co Ltd
Priority to CN202311604197.5A priority Critical patent/CN117510952A/zh
Publication of CN117510952A publication Critical patent/CN117510952A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C70/00Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts
    • B29C70/04Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts comprising reinforcements only, e.g. self-reinforcing plastics
    • B29C70/28Shaping operations therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/04Coating
    • C08J7/042Coating with two or more layers, where at least one layer of a composition contains a polymer binder
    • C08J7/0423Coating with two or more layers, where at least one layer of a composition contains a polymer binder with at least one layer of inorganic material and at least one layer of a composition containing a polymer binder
    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E04BUILDING
    • E04BGENERAL BUILDING CONSTRUCTIONS; WALLS, e.g. PARTITIONS; ROOFS; FLOORS; CEILINGS; INSULATION OR OTHER PROTECTION OF BUILDINGS
    • E04B1/00Constructions in general; Structures which are not restricted either to walls, e.g. partitions, or floors or ceilings or roofs
    • E04B1/62Insulation or other protection; Elements or use of specified material therefor
    • E04B1/74Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls
    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E04BUILDING
    • E04BGENERAL BUILDING CONSTRUCTIONS; WALLS, e.g. PARTITIONS; ROOFS; FLOORS; CEILINGS; INSULATION OR OTHER PROTECTION OF BUILDINGS
    • E04B1/00Constructions in general; Structures which are not restricted either to walls, e.g. partitions, or floors or ceilings or roofs
    • E04B1/62Insulation or other protection; Elements or use of specified material therefor
    • E04B1/74Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls
    • E04B1/76Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls specifically with respect to heat only
    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E04BUILDING
    • E04BGENERAL BUILDING CONSTRUCTIONS; WALLS, e.g. PARTITIONS; ROOFS; FLOORS; CEILINGS; INSULATION OR OTHER PROTECTION OF BUILDINGS
    • E04B1/00Constructions in general; Structures which are not restricted either to walls, e.g. partitions, or floors or ceilings or roofs
    • E04B1/62Insulation or other protection; Elements or use of specified material therefor
    • E04B1/74Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls
    • E04B1/76Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls specifically with respect to heat only
    • E04B1/78Heat insulating elements
    • E04B1/80Heat insulating elements slab-shaped
    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E04BUILDING
    • E04CSTRUCTURAL ELEMENTS; BUILDING MATERIALS
    • E04C2/00Building elements of relatively thin form for the construction of parts of buildings, e.g. sheet materials, slabs, or panels
    • E04C2/02Building elements of relatively thin form for the construction of parts of buildings, e.g. sheet materials, slabs, or panels characterised by specified materials
    • E04C2/26Building elements of relatively thin form for the construction of parts of buildings, e.g. sheet materials, slabs, or panels characterised by specified materials composed of materials covered by two or more of groups E04C2/04, E04C2/08, E04C2/10 or of materials covered by one of these groups with a material not specified in one of the groups
    • E04C2/284Building elements of relatively thin form for the construction of parts of buildings, e.g. sheet materials, slabs, or panels characterised by specified materials composed of materials covered by two or more of groups E04C2/04, E04C2/08, E04C2/10 or of materials covered by one of these groups with a material not specified in one of the groups at least one of the materials being insulating
    • E04C2/296Building elements of relatively thin form for the construction of parts of buildings, e.g. sheet materials, slabs, or panels characterised by specified materials composed of materials covered by two or more of groups E04C2/04, E04C2/08, E04C2/10 or of materials covered by one of these groups with a material not specified in one of the groups at least one of the materials being insulating composed of insulating material and non-metallic or unspecified sheet-material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2361/00Characterised by the use of condensation polymers of aldehydes or ketones; Derivatives of such polymers
    • C08J2361/04Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
    • C08J2361/06Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2483/00Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2483/04Polysiloxanes
    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E04BUILDING
    • E04BGENERAL BUILDING CONSTRUCTIONS; WALLS, e.g. PARTITIONS; ROOFS; FLOORS; CEILINGS; INSULATION OR OTHER PROTECTION OF BUILDINGS
    • E04B1/00Constructions in general; Structures which are not restricted either to walls, e.g. partitions, or floors or ceilings or roofs
    • E04B1/62Insulation or other protection; Elements or use of specified material therefor
    • E04B1/74Heat, sound or noise insulation, absorption, or reflection; Other building methods affording favourable thermal or acoustical conditions, e.g. accumulating of heat within walls
    • E04B2001/742Use of special materials; Materials having special structures or shape

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Architecture (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

本发明公开了一种耐高温防隔热维形一体化复合材料及其制备方法,所述复合材料包括烧蚀型有机硅防热涂层、非烧蚀型陶瓷涂层和纤维增强树脂基复合层。所述纤维增强树脂基复合层采用布带缠绕成型、铺贴成型、模压成型、RTM成型中的任意一种方法制备成型,所述非烧蚀型陶瓷涂层采用等离子喷涂技术制备,所述有机硅防热涂层采用压缩空气喷涂的方法制备。本发明中通过外层表面烧蚀型有机硅涂层高效烧蚀带走热量,提供高温热防护缓冲时间,及表面热防护缓冲带,避免中间的非烧蚀型陶瓷涂层快速升温形成缺陷;当烧蚀型有机硅涂层烧蚀完成后,利用陶瓷涂层高熔点特性,达到有效防热与维形的效果。

Description

一种耐高温防隔热维形一体化复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于热防护复合材料技术领域,尤其涉及一种耐高温防隔热维形一体化复合材料及其制备方法。
背景技术
由碳纤维、高硅氧纤维、或石英纤维增强的酚醛树脂基复合材料已被广泛应用于高超声速飞行器、再入飞行器和高性能固体发动机热端热防护。这类纤维增强酚醛树脂基复合材料在烧蚀过程中会形成大量的无定型碳,在气动冲刷条件下发生机械剥离。导致防热结构在服役环境中形成较大的质量烧蚀和线烧蚀,导致装备在服役过程中的外形难以预测,已成为武器装备设计中的一大难题。
申请号为2021107012279的专利文件公开了一种非烧蚀型防热/隔热/承载一体化材料及其制备方法,非烧蚀型防热/隔热/承载一体化材料包括变密度陶瓷纤维增强骨架和填充于其中的纳米多孔陶瓷;变密度陶瓷纤维增强骨架依次包括上表面层(1)、中间层(2)、下表面层(4),各层之间通过针刺和缝合陶瓷纤维线(3)形成整体结构。但该制备工艺中涉及编织工艺,对设备精准度要求极高。
申请号为2020106703824的专利文件公开了一种隔热保温复合板及其制备方法,隔热保温复合板包括第一面板层、隔热保温层,隔热保温层与第一面板层之间一体成型;所述第一面板层为纤维增强树脂基复合片、金属板、水泥板、硅酸钙板或石膏板,所述隔热保温层为纤维增强气凝胶毡。但该专利主要通过气凝胶增强隔热保温的效果。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种耐高温防隔热维形一体化复合材料及其制备方法,可以解决树脂基复合材料在高温气动冲刷状态下维形效果差、构件外形控制难的问题。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供的一种耐高温防隔热维形一体化复合材料,包括烧蚀型有机硅防热涂层、非烧蚀型陶瓷涂层和纤维增强树脂基复合层。
优选地,所述纤维增强树脂基复合层为内层,纤维增强树脂基复合层厚度为2mm~400mm,所述非烧蚀型陶瓷涂层为中间层,非烧蚀型陶瓷涂层厚度为0.1mm~2.5mm,所述烧蚀型有机硅防热涂层为外层,烧蚀型有机硅防热涂层厚度为0.1mm~5mm。
优选地,所述纤维增强树脂基复合层的组分包括高硅氧纤维和石英纤维中的一种或两种,所述非烧蚀型陶瓷涂层为7%~8%氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷涂层材料。
优选地,所述纤维增强树脂基复合层为变密度复合材料和均质复合材料中的一种,纤维增强树脂基复合层未与非烧蚀型陶瓷涂层相结合一侧的密度不受限制,而与非烧蚀型陶瓷涂层相结合一侧的密度为1.0g/cm3~1.8g/cm3,且纤维含量大于60%,纤维增强树脂基复合层厚度大于2mm。
优选地,所述非烧蚀型陶瓷涂层的内部孔隙率为8%~12%,表面粗糙度为3μm~12μm。
一种耐高温防隔热维形一体化复合材料的制备方法,包括:制备顺序依次为纤维增强树脂基复合层、非烧蚀型陶瓷涂层和有机硅防热涂层,其中,所述纤维增强树脂基复合层采用布带缠绕成型、铺贴成型、模压成型、RTM成型中的任意一种方法制备成型,所述非烧蚀型陶瓷涂层采用等离子喷涂技术制备,所述有机硅防热涂层采用压缩空气喷涂的方法制备。
优选地,所述纤维增强树脂基复合层的制备,先将平板芯模装夹至数控布带缠绕机上,在平板芯模上涂覆脱模剂后,将平纹编织高硅氧纤维增强酚醛预浸带在芯模上缠绕出平板试样,试样缠绕完成后,采用热压罐工艺进行加压固化,固化过程中的保温压力为0.3~0.9MPa,保温温度为140~170℃,待内层高硅氧纤维增强酚醛树脂基复合材料固化完成后,采用机械加工的方法,将试样表面加工平整即可。
优选地,所述非烧蚀型陶瓷涂层的制备,先采用喷砂的方法对纤维增强树脂基复合层待喷涂面进行粗化,而后采用压缩空气将其表面清理干净清洁,并在100℃~120℃烘干,随后,采用等离子体喷涂设备在纤维增强树脂基复合层表面喷涂氧化钇稳定氧化锆陶瓷涂层,冷却内层纤维增强树脂基复合材料非喷涂面,然后喷涂非烧蚀型陶瓷涂层。
优选地,所述非烧蚀型陶瓷涂层在等离子喷涂制备过程中,利用压缩空气、水路管道铺设方法冷却纤维增强树脂基复合层的非喷涂面,保持纤维增强树脂基复合层喷涂面的温度为100℃~150℃。
优选地,所述非烧蚀型陶瓷涂层制备完成并冷却至常温后,在其表面喷涂有机硅防热涂料,该喷涂过程利用压缩空气提供喷涂动力,压缩空气压力范围0.2MPa~0.4MPa。
本发明的有益效果在于:
本发明中由纤维增强树脂基复合层、非烧蚀型陶瓷涂层、烧蚀型有机硅涂层组成的复合材料,旨在通过外层表面烧蚀型有机硅涂层高效烧蚀带走热量,提供高温热防护缓冲时间,及表面热防护缓冲带,避免中间的非烧蚀型陶瓷涂层快速升温形成缺陷;当烧蚀型有机硅涂层烧蚀完成后,利用陶瓷涂层高熔点特性,达到有效防热与维形的效果。纤维增强树脂基复合层则发挥内部维形与隔热的作用,利用纤维增强树脂基复合层防隔热性能的同时,解决树脂基复合材料在高温气动冲刷状态下维形效果差、构件外形控制难的问题。
附图说明
图1是本发明复合材料的分层示意图;
图2是本发明制备方法的工艺流程图;
图3是本发明复合材料火焰灼烧后的宏观图
图4是单层高硅氧增强酚醛树脂基复合材料火焰灼烧后的宏观图;
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案,但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1:
如图1、2所示,一种耐高温防隔热维形一体化复合材料,包括烧蚀型有机硅防热涂层、非烧蚀型陶瓷涂层和纤维增强树脂基复合层。
所述纤维增强树脂基复合层为内层,纤维增强树脂基复合层厚度为12mm,所述非烧蚀型陶瓷涂层为中间层,非烧蚀型陶瓷涂层厚度为1mm,所述烧蚀型有机硅防热涂层为外层,烧蚀型有机硅防热涂层厚度为2mm。
所述纤维增强树脂基复合层的组分包括高硅氧纤维和石英纤维中的一种或两种,所述非烧蚀型陶瓷涂层为8%氧化钇稳定氧化锆YSZ陶瓷涂层材料。
所述纤维增强树脂基复合层为变密度复合材料和均质复合材料中的一种,纤维增强树脂基复合层未与非烧蚀型陶瓷涂层相结合一侧的密度不受限制,而与非烧蚀型陶瓷涂层相结合一侧的密度为1.6g/cm3,且纤维含量62%。
所述非烧蚀型陶瓷涂层的内部孔隙率为10%,表面粗糙度为6±1μm。
一种耐高温防隔热维形一体化复合材料的制备方法,包括:制备顺序依次为纤维增强树脂基复合层、非烧蚀型陶瓷涂层和有机硅防热涂层,其中,所述纤维增强树脂基复合层采用布带缠绕成型、铺贴成型、模压成型、RTM成型中的任意一种方法制备成型,所述非烧蚀型陶瓷涂层采用等离子喷涂技术制备,所述有机硅防热涂层采用压缩空气喷涂的方法制备。
所述纤维增强树脂基复合层的制备,先将平板芯模装夹至数控布带缠绕机上,在平板芯模上涂覆脱模剂后,将宽度40mm的平纹编织高硅氧纤维增强酚醛预浸带在芯模上缠绕出平板试样,试样缠绕完成后,采用热压罐工艺进行加压固化,固化过程中的保温压力为0.6MPa,保温温度为170℃,待内层高硅氧纤维增强酚醛树脂基复合材料固化完成后,采用机械加工的方法,将试样表面加工平整即可。
所述非烧蚀型陶瓷涂层的制备,先采用45目刚玉砂喷砂的方法对纤维增强树脂基复合层待喷涂面进行粗化,而后采用压缩空气将其表面清理干净清洁,并在100℃烘干,随后,采用等离子体喷涂设备在纤维增强树脂基复合层表面喷涂氧化钇稳定氧化锆陶瓷涂层,冷却内层纤维增强树脂基复合材料非喷涂面,然后喷涂非烧蚀型陶瓷涂层。
所述非烧蚀型陶瓷涂层在等离子喷涂制备过程中,利用压缩空气、水路管道铺设方法冷却纤维增强树脂基复合层的非喷涂面,保持纤维增强树脂基复合层喷涂面的温度为130℃。
所述非烧蚀型陶瓷涂层制备完成并冷却至常温后,采用喷枪在其表面喷涂有机硅防热涂料,该喷涂过程利用压缩空气提供喷涂动力,压缩空气压力范围0.3MPa。
烧蚀型有机硅防热涂层制备:选用AB组分有机硅防热涂料:按比例称取AB料进行混合,混合均匀后利用小型喷枪在包含内层和中间层的陶瓷涂层表面喷涂涂料,喷涂空气压力为0.3MPa,喷枪与试片表面的距离25cm±5cm,单层湿膜厚度30μm±10μm;在试片表面喷涂该涂料后,试片在室温表干,而后在75℃烘干。
实施例2:
如图1、2所示,一种耐高温防隔热维形一体化复合材料,包括烧蚀型有机硅防热涂层、非烧蚀型陶瓷涂层和纤维增强树脂基复合层。
所述纤维增强树脂基复合层为内层,纤维增强树脂基复合层厚度为200mm,所述非烧蚀型陶瓷涂层为中间层,非烧蚀型陶瓷涂层厚度为0.1mm,所述烧蚀型有机硅防热涂层为外层,烧蚀型有机硅防热涂层厚度为0.1mm。
所述纤维增强树脂基复合层的组分包括高硅氧纤维和石英纤维中的一种或两种,所述非烧蚀型陶瓷涂层为7%氧化钇稳定氧化锆YSZ陶瓷涂层材料。
所述纤维增强树脂基复合层为变密度复合材料和均质复合材料中的一种,纤维增强树脂基复合层未与非烧蚀型陶瓷涂层相结合一侧的密度不受限制,而与非烧蚀型陶瓷涂层相结合一侧的密度为1.0g/cm3,且纤维含量65%。
所述非烧蚀型陶瓷涂层的内部孔隙率为8%,表面粗糙度为3μm。
一种耐高温防隔热维形一体化复合材料的制备方法,包括:制备顺序依次为纤维增强树脂基复合层、非烧蚀型陶瓷涂层和有机硅防热涂层,其中,所述纤维增强树脂基复合层采用布带缠绕成型、铺贴成型、模压成型、RTM成型中的任意一种方法制备成型,所述非烧蚀型陶瓷涂层采用等离子喷涂技术制备,所述有机硅防热涂层采用压缩空气喷涂的方法制备。
所述纤维增强树脂基复合层的制备,先将平板芯模装夹至数控布带缠绕机上,在平板芯模上涂覆脱模剂后,将宽度40mm的平纹编织高硅氧纤维增强酚醛预浸带在芯模上缠绕出平板试样,试样缠绕完成后,采用热压罐工艺进行加压固化,固化过程中的保温压力为0.3MPa,保温温度为140℃,待内层高硅氧纤维增强酚醛树脂基复合材料固化完成后,采用机械加工的方法,将试样表面加工平整即可。
所述非烧蚀型陶瓷涂层的制备,先采用45目刚玉砂喷砂的方法对纤维增强树脂基复合层待喷涂面进行粗化,而后采用压缩空气将其表面清理干净清洁,并在100℃烘干,随后,采用等离子体喷涂设备在纤维增强树脂基复合层表面喷涂氧化钇稳定氧化锆陶瓷涂层,冷却内层纤维增强树脂基复合材料非喷涂面,然后喷涂非烧蚀型陶瓷涂层。
所述非烧蚀型陶瓷涂层在等离子喷涂制备过程中,利用压缩空气、水路管道铺设方法冷却纤维增强树脂基复合层的非喷涂面,保持纤维增强树脂基复合层喷涂面的温度为100℃。
所述非烧蚀型陶瓷涂层制备完成并冷却至常温后,采用喷枪在其表面喷涂有机硅防热涂料,该喷涂过程利用压缩空气提供喷涂动力,压缩空气压力范围0.2MPa。
烧蚀型有机硅防热涂层制备:选用AB组分有机硅防热涂料:按比例称取AB料进行混合,混合均匀后利用小型喷枪在包含内层和中间层的陶瓷涂层表面喷涂涂料,喷涂空气压力为0.2MPa,喷枪与试片表面的距离25cm±5cm,单层湿膜厚度30μm±10μm;在试片表面喷涂该涂料后,试片在室温表干,而后在70℃烘干。
实施例3:
如图1、2所示,一种耐高温防隔热维形一体化复合材料,包括烧蚀型有机硅防热涂层、非烧蚀型陶瓷涂层和纤维增强树脂基复合层。
所述纤维增强树脂基复合层为内层,纤维增强树脂基复合层厚度为400mm,所述非烧蚀型陶瓷涂层为中间层,非烧蚀型陶瓷涂层厚度为2.5mm,所述烧蚀型有机硅防热涂层为外层,烧蚀型有机硅防热涂层厚度为5mm。
所述纤维增强树脂基复合层的组分包括高硅氧纤维和石英纤维中的一种或两种,所述非烧蚀型陶瓷涂层为8%氧化钇稳定氧化锆YSZ陶瓷涂层材料。
所述纤维增强树脂基复合层为变密度复合材料和均质复合材料中的一种,纤维增强树脂基复合层未与非烧蚀型陶瓷涂层相结合一侧的密度不受限制,而与非烧蚀型陶瓷涂层相结合一侧的密度为1.8g/cm3,且纤维含量65%。
所述非烧蚀型陶瓷涂层的内部孔隙率为12%,表面粗糙度为12μm。
一种耐高温防隔热维形一体化复合材料的制备方法,包括:制备顺序依次为纤维增强树脂基复合层、非烧蚀型陶瓷涂层和有机硅防热涂层,其中,所述纤维增强树脂基复合层采用布带缠绕成型、铺贴成型、模压成型、RTM成型中的任意一种方法制备成型,所述非烧蚀型陶瓷涂层采用等离子喷涂技术制备,所述有机硅防热涂层采用压缩空气喷涂的方法制备。
所述纤维增强树脂基复合层的制备,先将平板芯模装夹至数控布带缠绕机上,在平板芯模上涂覆脱模剂后,将宽度40mm的平纹编织高硅氧纤维增强酚醛预浸带在芯模上缠绕出平板试样,试样缠绕完成后,采用热压罐工艺进行加压固化,固化过程中的保温压力为0.9MPa,保温温度为170℃,待内层高硅氧纤维增强酚醛树脂基复合材料固化完成后,采用机械加工的方法,将试样表面加工平整即可。
所述非烧蚀型陶瓷涂层的制备,先采用45目刚玉砂喷砂的方法对纤维增强树脂基复合层待喷涂面进行粗化,而后采用压缩空气将其表面清理干净清洁,并在120℃烘干,随后,采用等离子体喷涂设备在纤维增强树脂基复合层表面喷涂氧化钇稳定氧化锆陶瓷涂层,冷却内层纤维增强树脂基复合材料非喷涂面,然后喷涂非烧蚀型陶瓷涂层。
所述非烧蚀型陶瓷涂层在等离子喷涂制备过程中,利用压缩空气、水路管道铺设方法冷却纤维增强树脂基复合层的非喷涂面,保持纤维增强树脂基复合层喷涂面的温度为150℃。
所述非烧蚀型陶瓷涂层制备完成并冷却至常温后,采用喷枪在其表面喷涂有机硅防热涂料,该喷涂过程利用压缩空气提供喷涂动力,压缩空气压力范围0.4MPa。
烧蚀型有机硅防热涂层制备:选用AB组分有机硅防热涂料:按比例称取AB料进行混合,混合均匀后利用小型喷枪在包含内层和中间层的陶瓷涂层表面喷涂涂料,喷涂空气压力为0.4MPa,喷枪与试片表面的距离25cm±5cm,单层湿膜厚度30μm±10μm;在试片表面喷涂该涂料后,试片在室温表干,而后在75℃烘干。
对比例1:
耐高温防隔热维形一体化复合材料和制备方法与实施例1基本相同,唯有不同的是,内层纤维增强树脂基复合层采用铺贴成型。
内层纤维增强树脂基复合层的制备:选用平纹编织高硅氧/酚醛预浸料,利用自动裁剪机将预浸料裁剪成为100×100mm的片材备用。在平板模具上涂覆脱模剂,之后在模具表面进行铺贴,铺层过程中使用塑料刮片将预浸料层刮平,并用压辊压实,以减少铺贴过程中形成褶皱。铺贴完成后,按照模具-脱模剂-预浸料-脱模布-无孔隔离膜-透气毡-真空袋的顺序,用密封胶条将铺贴试样进行封装,封装后抽真空并检漏,之后放入热压罐中进行固化,固化工艺同实施例1。
实施例1-3中,烧蚀型有机硅防热涂层使用申请号为CN201710591489.8的发明专利一种新型消融防热涂料及其制备方法实施例3的技术制备。选用AB组分有机硅防热涂料:A组分:有机硅树脂22kg、酚醛环氧树脂10kg、气相纳米二氧化硅9kg、低密低导填料23kg、咪唑类固化剂2kg、助剂27kg;B组分:2-乙基咪唑的质量为A组分的2.5%。
制备方法:(1)预混:按照配方量取有机硅树脂、酚醛环氧树脂、气相纳米二氧化硅、低密低导填料和助剂,用尼龙棒搅拌均匀,得混合料;
(2)分散:将预混好的混合料加入的分散机中,在800r/min的转速下分散60min,再在1000r/min的转速下高速分散120min,得分散料;
(3)砂磨:将分散料放入砂磨机中,并采用φ1.5~φ3的玻璃珠或氧化锆珠作为砂磨介质,砂磨过程中控制物料的粘度为35s,粒径≤40μm即可;
(4)过滤:将砂磨好的物料用≥80目的铜丝网过滤,铜丝网在使用前清洗干净,且无破损;
(5)调漆:过滤结束后,加入剩余助剂调配均匀,即得A组分;
(6)混合:将制备好的A组分与B组分混合即可。
所述低密低导填料为膨胀珍珠岩。
所述助剂为防沉剂、附着力促进剂、溶剂按照重量配比为1:1:24混匀。
所述防沉剂为改性氢化蓖麻油;所述的附着力促进剂为钛酸酯偶联剂;所述溶剂为甲醇。
所述步骤(1)助剂的用量为86%,步骤(5)助剂的用量为14%。
所述步骤(1)先将有机硅树脂、酚醛环氧树脂用尼龙棒搅拌均匀,再加入气相纳米二氧化硅、低密低导填料搅拌均匀,最后加入助剂搅拌均匀。
实施例1-3、对比例1的等离子体喷涂工艺参数如表1所示。
表1等离子体喷涂工艺参数
等离子体气体Ar 30~45标准升/分钟 粉末载气Ar 2.5~4标准升/分钟
等离子体气体H2 11~15标准升/分钟 喷涂距离 220~350mm
喷涂功率 35~45kW 送粉速率 10~20g·min-1
喷涂压力 200~400mbar
使用1500℃的等离子体火焰分别灼烧实施例1和对比例1所制备的复合材料600s,如图3、4所示,图3为实施例1的复合材料灼烧后的图像,表面无明显烧焦,灼烧处裂口较为分散;图4为对比例1的复合材料灼烧后的图像,表面明显烧焦发黑,灼烧处有较大较深裂口。可见,内层纤维增强树脂基复合层的制备工艺会对复合材料的耐高温性能产生影响。

Claims (10)

1.一种耐高温防隔热维形一体化复合材料,其特征在于:复合材料为三层结构,包括烧蚀型有机硅防热涂层、非烧蚀型陶瓷涂层和纤维增强树脂基复合层。
2.如权利要求1所述的一种耐高温防隔热维形一体化复合材料,其特征在于:所述纤维增强树脂基复合层为内层,纤维增强树脂基复合层厚度为2mm~400mm;所述非烧蚀型陶瓷涂层为中间层,非烧蚀型陶瓷涂层厚度为0.1mm~2.5mm;所述烧蚀型有机硅防热涂层为外层,烧蚀型有机硅防热涂层厚度为0.1mm~5mm。
3.如权利要求1所述的一种耐高温防隔热维形一体化复合材料,其特征在于:所述纤维增强树脂基复合层的组分包括高硅氧纤维和石英纤维中的一种或两种,所述非烧蚀型陶瓷涂层为7%~8%氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷涂层材料。
4.如权利要求1所述的一种耐高温防隔热维形一体化复合材料,其特征在于:所述纤维增强树脂基复合层为变密度复合材料和均质复合材料中的一种,纤维增强树脂基复合层未与非烧蚀型陶瓷涂层相结合一侧的密度不受限制,而与非烧蚀型陶瓷涂层相结合一侧的密度为1.0g/cm3~1.8g/cm3,且纤维含量大于60%,纤维增强树脂基复合层厚度大于2mm。
5.如权利要求1所述的一种耐高温防隔热维形一体化复合材料,其特征在于:所述非烧蚀型陶瓷涂层的内部孔隙率为8%~12%,表面粗糙度为3μm~12μm。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的耐高温防隔热维形一体化复合材料的制备方法,其特征在于,包括:制备顺序依次为纤维增强树脂基复合层、非烧蚀型陶瓷涂层和有机硅防热涂层;其中,所述纤维增强树脂基复合层采用布带缠绕成型、铺贴成型、模压成型、RTM成型中的任意一种方法制备成型;所述非烧蚀型陶瓷涂层采用等离子喷涂技术制备;所述有机硅防热涂层采用压缩空气喷涂的方法制备。
7.如权利要求6所述的一种耐高温防隔热维形一体化复合材料的制备方法,其特征在于:所述纤维增强树脂基复合层的制备,先将平板芯模装夹至数控布带缠绕机上,在平板芯模上涂覆脱模剂后,将平纹编织高硅氧纤维增强酚醛预浸带在芯模上缠绕出平板试样,试样缠绕完成后,采用热压罐工艺进行加压固化,固化过程中的保温压力为0.3~0.9MPa,保温温度为140~170℃;待内层高硅氧纤维增强酚醛树脂基复合材料固化完成后,采用机械加工的方法,将试样表面加工平整即可。
8.如权利要求6所述的一种耐高温防隔热维形一体化复合材料的制备方法,其特征在于:所述非烧蚀型陶瓷涂层的制备,先采用喷砂的方法对纤维增强树脂基复合层待喷涂面进行粗化,而后采用压缩空气将其表面清理干净清洁,并在100℃~120℃烘干;随后,采用等离子体喷涂设备在纤维增强树脂基复合层表面喷涂氧化钇稳定氧化锆陶瓷涂层;冷却内层纤维增强树脂基复合材料非喷涂面,然后喷涂非烧蚀型陶瓷涂层。
9.如权利要求8所述的一种耐高温防隔热维形一体化复合材料的制备方法,其特征在于:所述非烧蚀型陶瓷涂层在等离子喷涂制备过程中,利用压缩空气、水路管道铺设方法冷却纤维增强树脂基复合层的非喷涂面,保持纤维增强树脂基复合层喷涂面的温度为100℃~150℃。
10.如权利要求6所述的一种耐高温防隔热维形一体化复合材料的制备方法,其特征在于:所述非烧蚀型陶瓷涂层制备完成并冷却至常温后,在其表面喷涂有机硅防热涂料,该喷涂过程利用压缩空气提供喷涂动力,压缩空气压力范围0.2MPa~0.4MPa。
CN202311604197.5A 2023-11-28 2023-11-28 一种耐高温防隔热维形一体化复合材料及其制备方法 Pending CN117510952A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311604197.5A CN117510952A (zh) 2023-11-28 2023-11-28 一种耐高温防隔热维形一体化复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311604197.5A CN117510952A (zh) 2023-11-28 2023-11-28 一种耐高温防隔热维形一体化复合材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117510952A true CN117510952A (zh) 2024-02-06

Family

ID=89743553

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311604197.5A Pending CN117510952A (zh) 2023-11-28 2023-11-28 一种耐高温防隔热维形一体化复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117510952A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101949481B (zh) 一种卷绕保温筒的制备方法
CN109968757B (zh) 一种耐烧蚀轻质防热隔热一体化复合材料及其制备方法
CN111823681A (zh) 一种隔热保温复合板及其制备方法
CN106966762B (zh) 一种航空发动机热端构件用环境障涂层的制备方法
CN112921265B (zh) 一种高温抗氧化耐烧蚀硼化锆基致密涂层的制备方法
CN101994079A (zh) 在轴类零件表面制备高致密度涂层的喷涂-旋压方法
CN110981524A (zh) 一种碳基增强耐烧蚀酚醛气凝胶材料及其制备方法
CN109532135B (zh) 陶瓷基复合材料制品
CN115195254B (zh) 一种隔热/抗烧蚀热防护结构及其制备方法
CN106433148A (zh) 一种碳纤维布增强/热硫化橡胶耐烧蚀复合材料及其制备方法
CN109747257A (zh) 陶瓷涂装复合板及其制备方法
CN111285699A (zh) 一种轻质可重复使用的防隔热材料及其制备方法
CN117510952A (zh) 一种耐高温防隔热维形一体化复合材料及其制备方法
CN106967934B (zh) 蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用
CN114950919A (zh) 一种用于树脂基复合材料的复合涂层的制备方法和装置
CN112851385B (zh) 一种介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法
CN113911401A (zh) 一种轻质/耐高温一体化复合材料卫星遮光罩及其制备方法
KR100254401B1 (ko) 탄소섬유 복합재 제조방법 및 그 장치
CN113276496B (zh) 一种轻质防隔热一体化碳纤维增强酚醛树脂复合材料
Jensen et al. Fiber metal laminates made by the VARTM process
WO2008137952A2 (en) Microparticle breather layer for use in composite part manufacture
CN108396279B (zh) 一种超高温封严涂层材料、涂层及其制备方法
CN112406132A (zh) 一种阻燃玻璃钢管材及其生产工艺
CN113997591A (zh) 一种立体网状结构树脂基防热层及其制备方法和应用
CN112574528B (zh) 一种酚醛树脂片状增强材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination