CN117510388A - 一种利用微反应器连续合成二叔丁基过氧化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微反应器连续合成二叔丁基过氧化物的方法。叔丁醇和硫酸在微通道混合器M1中混合并反应，将双氧水输入微通道混合器M2，与从微通道混合器M1中出来的反应溶液充分混合反应，再进入管式微反应器继续反应，产物进入收集瓶。所用双氧水浓度30wt％～50wt％，叔丁醇浓度85wt％，硫酸浓度75wt％～95wt％，双氧水与叔丁醇的摩尔比0.55～0.65:1，硫酸与叔丁醇的摩尔比1.0～1.2:1，停留时间为0.5～3min，反应温度为30～60℃。本发明采用微反应器实现了二叔丁基过氧化物的连续化制备，简化工艺流程，反应时间短，易于调控和实现对工艺过程的自动化控制，提高生产过程的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用微反应器连续合成二叔丁基过氧化物的方法，属于化工产品合成技术领域。
背景技术
二叔丁基过氧化物(DTBP)是一种有机过氧化合物，是一种具有强反应性的化学物质。由于其易于分解为极易反应的自由基和氧原子，主要用于高压聚乙烯、聚苯乙烯及乳液聚合的引发剂、不饱和聚酯的中、高温交联剂、塑料和橡胶的硫化剂以及烯烃环氧化剂。
传统的二叔丁基过氧化物的合成是采用间歇式反应生成方式，反应周期需6～8小时，反应时间长，步骤多，二叔丁基过氧化物浓度低，生产效率低，再加上有机过氧化合物不稳定、受热易分解的特征，在生产过程中反应温度升高和反应时间长，易导致产品进行自加速分解反应，引起爆炸或起火等危险状况。因此传统间歇式反应为了提高反应的安全性，反应需要在较低温度，低浓度，强搅拌，极缓慢滴加原料等苛刻条件下实施，以减少反应放出的热量，降低热点，保证生产过程安全性。CN 116272820 B公布了以叔丁醇和氧气为原料，在搅拌釜式反应器内合成二叔丁基过氧化物的方法和设备，但还是存在反应时间长，步骤多等问题。
相对于常规间歇式反应器，微反应器具有传热传质系数高，混合性能好，停留时间易于调控，温度容易控制和过程安全可控等优点。微反应器能使反应流体的通道在微米级别，可以包含有成千上万的微型通道，同时由于其内部的微结构使得微反应器具有很大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍。微反应器有着强的传热和传质能力，可以实现物料的均匀混合和反应热的高效传递，正是利用微反应器的优势合成二叔丁基过氧化物，有望提高反应体系的混合性能，强化传质传热过程，减少反应时间，实现过程的连续化，提高过程安全性。因此，采用微反应器制备二叔丁基过氧化物可以为解决间歇式的合成过程存在的问题提供新的方法和手段。国内有少量的二叔丁基过氧化连续制备的专利。CN 107056670 A以98wt％的浓硫酸为催化剂，叔丁醇为原料，双氧水氧化生成二叔丁基过氧化物，缺点是所用的酸浓度过高，放热效应显著，DTBP选择性低，且加剧了反应的危险性。CN 110204472 B公布了一种分段进料、控温来合成二叔丁基过氧化物的方法和装置，缺点是所用的反应器均为微通道混合器，体积小，产量低。CN 211725714 U公布了一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应器设备，但其后处理设备有搅拌装置和分相澄清装置，不利于连续化生产。同时，以上发明专利没有涉及对产品的分离处理或是采用简单的静置分层，不能保证原料叔丁醇全在有机相中。CN 219596602 U公布了一种生产二叔丁基过氧化物的微反应器设备，解决了液体在螺纹缝隙内泄露的问题；CN 219129218 U发明了一种扰流器件，用于微反应器和管式反应器中合成二叔丁基过氧化物，使物料流混合均匀，保持湍流状态，但以上研究没给出二叔丁基过氧化物合成过程的工艺参数和产物收率等结果。
发明内容
基于现有技术存在的问题，本发明的目的在于针对二叔丁基过氧化物制备过程的特点，提供了一种利用微反应器连续合成二叔丁基过氧化物的方法，本发明以叔丁醇(TBA)为原料，硫酸为催化剂，在微反应器内双氧水(HP)氧化叔丁醇生成叔丁基过氧化氢(TBHP)，叔丁基过氧化氢进一步反应生成二叔丁基过氧化物(DTBP)。本发明利用微反应器高效的混合和优异的传质传热特性，能够强化反应过程的传质和传递反应热的能力，显著减少间歇式反应器的体积和反应时间，提高反应效率和过程安全性。反应式如下：
为了达到上述目的，本发明具体技术方案如下：
本发明提供了一种利用微反应器连续制备过二叔丁基过氧化物的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸溶液、叔丁醇溶液和双氧水溶液分别装入三个容器，其中盛硫酸溶液的容器和盛叔丁醇溶液的容器与微混合器M1连接，盛有双氧水溶液的容器与微混合器M2的一个入口连接，微混合器M1的出口与微混合器M2的另一个入口连接，微混合器M2出口与管式微反应器连接；
(2)控制微混合器M1、微混合器M2和管式微反应器内的温度，控制硫酸、叔丁醇、双氧水摩尔比，在一定的停留时间内，硫酸、叔丁醇和双氧水在微混合器M2和管式微反应器内混合引发反应，收集产物，萃取后得到二叔丁基过氧化物。
进一步地，所述硫酸溶液中硫酸的浓度为75～95wt％，叔丁醇溶液中叔丁醇的浓度为50～95wt％，双氧水溶液中双氧水的浓度为30～50wt％。
进一步地，所述硫酸溶液和所述叔丁醇溶液中，硫酸和叔丁醇的摩尔比为1～1.2:1。
进一步地，所述双氧水溶液和所述叔丁醇溶液中，双氧水和叔丁醇的摩尔比为0.55～0.65:1。
进一步地，所述微混合器M2和管式微反应器内的反应温度为30～60℃，优选温度为55℃。
进一步地，所述微混合器M2和管式微反应器内的物料停留的时间为0.5～3min，优选停留时间为2.5min。
进一步地，所用微混合器为微通道混合反应器或微筛孔混合反应器，微反应器为微通道管式反应器。
进一步地，所述微筛孔混合反应器的微筛孔直径为0.1～3mm，筛孔个数为一个或一个以上，材料为不锈钢；所述微通道混合反应器的反应通道的水力直径范围为0.2～5mm，微通道为单通道或多通道，微通道长度为0.2～50cm，材料为不锈钢；所述微通道管式反应器的管内径为3～8mm，长度为0.5～2m，材料为哈氏合金或S316，填料为1.5mm×1.5mm的哈氏合金或S316，一根或多根串联。
进一步地，所述管式微反应器的数量为至少一个，用于延长物料停留时间。
本发明的有益效果为：(1)实现了二叔丁基过氧化物在微反应器的连续合成；(2)本发明由于采用微反应器，并分段进料，串联微筛混合反应器和微通道管式反应器，反应过程相比间歇式反应器，其混合效率高，传质传热高效，反应时间短，生产过程温度，生产效率高；(3)微反应器的停留时间易于调控，易于优化工艺，简化工艺流程，生产过程安全性高；(4)对于产物，用乙酸乙酯萃取三次，再进行分析，确保了产品叔丁醇全在有机相中，使结果更加可靠；(5)实验所得原料叔丁醇转化率大于99％，二叔丁基过氧化物选择性达97.9％，收率达94.8％，纯度达94.8wt％。
附图说明
图1为本发明连续合成二叔丁基过氧化物流程图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
为了更好的理解上述技术方案，下面将更详细地描述本发明的示例性实施例。应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1-7
根据本方法进行实验，如图1，将75wt％硫酸溶液、85wt％叔丁醇溶液和50wt％双氧水溶液分别装入三个容器。其中，盛硫酸溶液的容器和盛叔丁醇溶液的容器通过管道与泵和微混合器M1连接，盛有双氧水溶液的容器通过管道与泵和微混合器M2的一个入口连接，微混合器M1的出口通过管道与微混合器M2的另一个入口连接，微混合器M2出口与管式微反应器的入口连接，管式微反应器的出口与收集瓶连接。使用标准加热制冷循环机，将循环液管路依次连接微混合器M1、微混合器M2和管式微反应器，再回循环机。开启泵，使硫酸溶液和叔丁醇溶液以稳定流速进入微混合器M1中并混合，使双氧水溶液与硫酸溶液和叔丁醇溶液的混合溶液以稳定流速进入微混合器M2中并混合和、反应。使用一个管式微反应器以调控反应时间，标准加热制冷循环机控制反应温度30～60℃，用泵控制反应液流量分别为1.66mL/min、4.26mL/min、0.87mL/min，H2SO4、叔丁醇、双氧水的摩尔比为1.14:1:0.63，反应的停留时间为120s，最后得到溶液按照企业标准(QB/T XH001－2022)进行分析。具体如下：先用20mL乙酸乙酯萃取，萃取3次，得到的有机相进入气相色谱仪进行分析，根据提前做的叔丁醇、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物的标准曲线和校正因子曲线得到产品中叔丁醇、叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物的量。产品中DTBP的质量分数按照气相色谱的峰面积计。转化率、选择性、收率由以下公式获得。
分析结果见下表1。
表1.反应温度的影响
表1可见，随反应温度升高，二叔丁基过氧化物(DTBP)选择性呈先增后缓降趋势。反应温度在55℃时，二叔丁基过氧化物选择性最高达到82.6％，随后选择性呈缓慢下降趋势，虽然在60℃时转化率比55℃时更高，但温度升高副产物将增多，同时DTBP分解速率也加快，导致DTBP选择性下降。因此本条件下优选反应温度是55℃。
实施例8-14
采用与实施例1相同的微反应器，将硫酸溶液、叔丁醇溶液和双氧水溶液通过泵输入到微反应器中混合反应，控制反应温度在55℃，控制硫酸和叔丁醇的摩尔比为1.13:1；并通过调控双氧水流量使双氧水和叔丁醇的摩尔比分别为：0.40、0.51、0.60、0.74、0.86、0.92、1.15，停留时间总体控制在120s；出料口收集产品溶液，按照企业标准(QB/T XH001-2022)进行分析，结果见下表2。
表2.双氧水与叔丁醇摩尔比对反应的影响
表2可见，随着双氧水摩尔比的增大，转化率提高，但DTBP选择性呈先升后快速下降趋势，且双氧水浓度越高，下降趋势越明显；DTBP收率也随着双氧水摩尔比的增大先增后降，在0.60时收率最大，此时转化率94.4％，DTBP选择性90.1％，DTBP收率84.9％，质量分率为88.84wt％。
但根据反应的化学计量比，H2O2与TBA的摩尔比例应在0.5时正好完全反应，造成偏差的原因可能是：1、所用双氧水浓度高，且反应温度高，分解快，需要比化学计量比更多的双氧水才能反应完全；2、发生其它副反应。
实施例15-21
采用与实施例1相同的微反应器并多串联一个管式微反应器，将硫酸溶液、叔丁醇溶液和双氧水溶液通过泵输入到微反应器中混合反应，控制反应温度在55℃，硫酸、叔丁醇、双氧水的摩尔比为1.00：1：0.60，并通过泵控制三者的流量以调节停留时间分别为：210、175、142、115、106、80、27s，出料口收集产品溶液，按照企业标准(QB/T XH001-2022)进行分析，结果见下表3。
表3.停留时间对反应的影响
表3可见，停留时间过短，其转化不完全，导致转化率和选择性均较低；停留时间过长，造成产物分解，选择性下降。停留时间在142s时得到的二叔丁基过氧化物的选择性、收率和含量最高，优先考虑此工艺条件。
实施例22-26
采用与实施例1相同的微反应器，分别配制75wt％、80wt％、85wt％、90wt％、95wt％的硫酸溶液，分别将不同浓度的硫酸溶液、85wt％叔丁醇溶液和50wt％双氧水溶液通过泵输入到微反应器中混合反应，控制反应温度在55℃，硫酸、叔丁醇、双氧水的摩尔比为1.0：1.0：0.60，停留时间总体控制在153s，出料口收集产品溶液，按照企业标准(QB/TXH001-2022)进行分析，结果见下表4。
表4.硫酸浓度对反应的影响
表4可见，主要考察不同浓度的硫酸对DTBP选择性、收率、纯度的影响。发现随着硫酸浓度提高，DTBP选择性先提高后降低，在80wt％的硫酸下最高，达到86.6％，之后DTBP选择性降低可能是由于硫酸浓度过高，氧化性增强，且浓硫酸稀释热大，混合过程中造成温度升高，副反应增多。
综上，可以优先考虑80wt％的硫酸作为催化剂。
实施例27
采用与实施例1相同的微反应器并多串联两个管式微反应器，将80wt％硫酸溶液、85wt％叔丁醇溶液和50wt％双氧水溶液通过泵输入到微反应器中混合反应，并控制反应温度在55℃，硫酸、叔丁醇、双氧水的摩尔比为1.00：1：0.60，并通过泵控制三者的流量以调节停留时间为150s，出料口收集产品溶液，按照企业标准(QB/T XH001－2022)进行分析，结果见下表5。
表5.串联两个管式反应器的反应结果
如上表所示，通过微反应器连续合成DTBP反应的转化率可达96.88％，DTBP选择性97.86％，收率94.82％，产品纯度94.84wt％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种利用微反应器连续合成二叔丁基过氧化物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将硫酸溶液、叔丁醇溶液和双氧水溶液分别装入三个容器，其中盛硫酸溶液的容器和盛叔丁醇溶液的容器与微混合器M1连接，盛有双氧水溶液的容器与微混合器M2的一个入口连接，微混合器M1的出口与微混合器M2的另一个入口连接，微混合器M2出口与管式微反应器连接；
(2)控制微混合器M1、微混合器M2和管式微反应器内的温度，控制硫酸、叔丁醇、双氧水摩尔比，在一定的停留时间内，硫酸、叔丁醇和双氧水在微混合器M2和管式微反应器内混合引发反应，收集产物，萃取后得到二叔丁基过氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液中硫酸的浓度为75～95wt％，叔丁醇溶液中叔丁醇的浓度为50～95wt％双氧水溶液中双氧水的浓度为30～50wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液和所述叔丁醇溶液中，硫酸和叔丁醇的摩尔比为1～1.2:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双氧水溶液和所述叔丁醇溶液中，双氧水和叔丁醇的摩尔比为0.55～0.65:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微混合器M2和管式微反应器内的反应温度为30～60℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微混合器M2和管式微反应器内的物料停留的时间为0.5～3min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用微混合器为微通道混合反应器或微筛孔混合反应器，微反应器为微通道管式反应器。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述微筛孔混合反应器的微筛孔直径为0.1～3mm，筛孔个数为一个或一个以上，材料为不锈钢；所述微通道混合反应器的反应通道的水力直径范围为0.2～5mm，微通道为单通道或多通道，微通道长度为0.2～50cm，材料为不锈钢；所述微通道管式反应器的管内径为3～8mm，长度为0.5～2m，材料为哈氏合金或S316，填料为1.5mm×1.5mm的哈氏合金或S316，一根或多根串联。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管式微反应器的数量为至少一个，用于延长物料停留时间。
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| CN202311470054.XA CN117510388A (zh) | 2023-11-06 | 2023-11-06 | 一种利用微反应器连续合成二叔丁基过氧化物的方法 |
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| CN202311470054.XA CN117510388A (zh) | 2023-11-06 | 2023-11-06 | 一种利用微反应器连续合成二叔丁基过氧化物的方法 |
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