CN117503616A - 一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀及其制备方法 - Google Patents
一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀及其制备方法，由基质组分和催化剂组分两部分组成；其中，基质组分包括：非酸性单体、填料、光固化引发剂、光固化促进剂、阻聚剂、自固化促进剂和表面活性促进剂；催化剂组分包括：酸性单体、非酸性单体、填料、阻聚剂和自固化引发剂；制备方法：(1)称取各原料；(2)将基质组分和催化剂组分分别搅拌、混合、研磨、抽真空，即得。本发明自粘接树脂水门汀具有较高、较稳定的理化性能，通过添加特定的表面活性促进剂，使其能够有效提高自固化方式下的粘接强度及挠曲强度，在保持光固化方式下较高的粘接强度及挠曲强度的同时，提高自固化理化性能，从而提升低透光率修复体临床粘接效果。
Description
技术领域
本发明涉及牙科材料技术领域，更具体的说是涉及一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀及其制备方法。
背景技术
临床上间接法修复牙齿操作的成功有相当部分取决于修复体和牙体之间的粘接技术，而粘接技术又有相当部分取决于粘接材料，即牙科(粘接)水门汀。
牙科水门汀通常是由金属盐或其氧化物作为粉剂并与专用液体调和而成的无机非金属牙科材料，各组分调合后能形成可硬化的塑性团块，适用于衬层、粘固、充填和暂时性或永久性修复。临床使用的粘接水门汀可分为以下5大类：磷酸锌水门汀、聚羧酸盐水门汀、玻璃离子水门汀、树脂改性的玻璃离子水门汀以及复合树脂水门汀，但是这5类材料都无法适用于所有间接修复体的粘接。
自粘接水门汀作为一种新的亚类被推广介绍，其设计目的是克服传统水门汀和树脂水门汀的不足并将各种水门汀所展现的优良性能集于一身。自粘接树脂水门汀具有光固化和自固化两种固化方式，在粘接过程中无需使用光固化粘接剂，操作简单快捷，一定程度上缩短了医生的操作时间。而且由于未将玷污层去除，术后不会出现敏感现象。
但是，现有自粘接树脂水门汀(尤其是自固化方式下)的粘接强度及挠曲强度等理化性能较低，该问题的主要原因是自固化方式相对光固化方式的聚合度低，最终理化性能也较低。临床应用于低透光率修复体时，主要依靠自固化方式完成粘接，较低的自固化性能难以保证临床应用效果，该问题会导致修复体脱落，患者需重新进行牙体修复，既增加患者治疗的时间还给经济带来负担。
因此，如何开发一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀及其制备方法。本发明自粘接树脂水门汀具有较高、较稳定的自固化理化性能，能够在自固化方式下获得良好的粘接强度和挠曲强度，通过粘接冠、桥、嵌体以及桩核等方式对牙齿缺失、缺损进行修复。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀，由质量比为(1～4):(1～4)的基质组分和催化剂组分两部分组成；
其中，基质组分包括以下重量份数的原料：非酸性单体20～50份、填料40～70份、光固化引发剂0.1～2份、光固化促进剂0.1～2份、阻聚剂0.01～0.05份、自固化促进剂0.1～2份和表面活性促进剂0.01～2份；
催化剂组分包括以下重量份数的原料：酸性单体1～40份、非酸性单体1～40份、填料40～70份、阻聚剂0.05～0.5份和自固化引发剂0.1～2份。
进一步，上述具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀由质量比为1:1的基质组分和催化剂组分两部分组成；
其中，基质组分包括以下重量份数的原料：非酸性单体30～40份、填料60～70份、光固化引发剂0.1～1份、光固化促进剂0.1～0.5份、阻聚剂0.01～0.05份、自固化促进剂0.1～1份和表面活性促进剂0.01～1份；
催化剂组分包括以下重量份数的原料：酸性单体5～15份、非酸性单体20～40份、填料60～70份、阻聚剂0.05～0.3份和自固化引发剂0.1～1份。
进一步，上述酸性单体为(甲基)丙烯酸酯类磷酸酯、(甲基)丙烯酸酯类羧酸酯、膦酸基丙烯酸单体、巯基类(甲基)丙烯酸酯及其衍生物中的至少一种，优选为10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯(10-MDP)、烷基丙烯酸磷酸酯、甘油二甲基丙烯酸酯磷酸酯(Bis-GDMAP)、2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯、甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐、4-[2-[(甲基)丙烯酰氧基]乙氧基羰基]邻苯二甲酸、丙烯酸-亚甲基丁二酸共聚物、巯基甲基甲基丙烯酸酯、5-(甲基)丙烯酰氧基戊基-3-膦酰基丙酸酯、乙二醇二(3-巯基丙酸酯)和三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)等中的至少一种，更优选为10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯、磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯和甘油二甲基丙烯酸酯磷酸酯中的至少一种。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选酸性单体可以矿化并渗入至矿化间隙中形成机械嵌合，与牙体组织中的羟基磷灰石发生化学结合，提供更好的粘接效果。
进一步，上述非酸性单体为单(甲基)丙烯酸酯系单体及其衍生物、多官能(甲基)丙烯酸酯系单体及其衍生物、环氧丙烯酸酯及其衍生物和聚氨酯丙烯酸酯及其衍生物中的至少一种，优选为甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)、双酚A-二甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)、双酚A-二甲基丙烯酸酯聚氧乙烯醚(EBPADMA)、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯(UDMA)、二脲烷二(甲基)丙烯酸酯(DUDMA)、三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TEGDMA)、聚乙二醇双甲基丙烯酸酯(PEGDMA)、二甲基丙烯酸甘油酯(GDMA)、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、乙氧基二乙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基三乙二醇甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸1,6-己二醇酯和环氧基(甲基)丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯等中的至少一种，更优选为双酚A-二甲基丙烯酸缩水甘油酯、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、二甲基丙烯酸甘油酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的至少一种。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选非酸性单体能够构成产品树脂骨架，赋予材料可塑性、固化特性和强度。
进一步，上述填料为二氧化硅类填料、玻璃类填料、其他无机填料和有机填料中的至少一种；
其中，二氧化硅类填料为无定型硅微粉、球形硅微粉、高岭土等以二氧化硅为基材的矿物和超细微粒二氧化硅中的至少一种；更进一步，超细微粒二氧化硅(商用)的原生粒径为0.001-0.1μm，包括赢创公司的OX50、A200、A380、R974、R972、R711、R709，瓦克公司的H30、H20、T30、T40，以及其他公司的类似规格的微粒二氧化硅和气相二氧化硅等；
玻璃类填料为钡玻璃、镧玻璃、锶玻璃、钠玻璃、硼硅酸锂玻璃、锌玻璃、氟铝硅酸盐玻璃、硼硅酸玻璃和生物玻璃中的至少一种，例如ESSTECH公司的V-119-4120、肖特(SCHOTT)公司的GM27884等；
其他无机填料为氧化锆、羟基磷灰石、氧化铝、二氧化钛、氟化钠、氟化钾、氟化锶、三氟化镱和氧化铁等中的至少一种；为了获得更好的机械性能，上述无机填料可以使用硅烷偶联剂进行表面处理；
有机填料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯和多官能团甲基丙烯酸共聚物等中的至少一种，例如赢创(Evonik)公司的MB189、Makevale公司的DA255等。
为达到牙科领域特殊的性能要求，上述无机填料、硅烷化无机填料和有机填料可以单独使用，也可以按照一定的比例复配使用。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选填料可以改善复合材料理化性能，提高其强度、耐磨度，降低收缩率。
进一步，上述自固化引发剂为有机过氧化物、无机过氧化物和过硫化物中的至少一种，优选为过氧化环己酮、过氧化氢异丙苯、二枯基过氧化物、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧乙酸叔丁酯、叔丁基过氧化氢、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯和过硫酸钠中的至少一种。
进一步，上述自固化促进剂为叔胺化合物、硫脲及其衍生物和金属阳离子化合物中至少一种，优选为N,N-二甲基对甲苯胺(DMT)、N,N-二羟乙基对甲苯胺(DHPT)、4-二甲基氨基苯甲酸乙酯(EDMAB)、N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯(DMAEMA)、N-乙基硫脲、1-(2-吡啶基)-2-硫脲、1-丁基-2-硫脲、醋酸铜和乙酰丙酮铜等中的至少一种。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选自固化引发剂和自固化促进为产品自固化引发体系，当两组分按一定比例混合时即可引发聚合反应。
进一步，上述光固化引发剂为樟脑醌、二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、α-二酮、缩酮、噻吨酮、(双)酰基氧化膦类、三苯基锑、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO-L)、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)、苯偶姻烷基醚、苯偶酰二甲基缩酮、香豆素类、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐和芳基茂铁盐中的至少一种。
进一步，上述光固化促进剂为4-二甲氨基苯甲酸乙酯、N，N-二甲氨基乙酯、N，N-二乙基苯胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯等芳香族叔胺、脂肪族叔胺中的至少一种，优选为4-二甲氨基苯甲酸乙酯。为提高光固化性可以加入多种光固化促进剂。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选光固化引发剂和光固化促进剂对光照敏感，可通过光照引发聚合反应；其中，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮作为广泛应用的紫外线吸收剂，可以提高材料光稳定性。
进一步，上述表面活性促进剂为十二烷基苯磺酸钠、对甲苯亚磺酸钠、仲烷基磺酸钠、全氟烷基磺酸钾、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、N-苯基甘氨酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯加合物盐类(MPG-GMA)、N-(对甲苯基)甘氨酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯加合物(NTG-GMA)盐类、N-苯基甘氨酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯加合物(NPG-GMA)盐类、硬脂酸钠、四苯硼酸钠和月桂酰肌氨酸钠中的至少一种。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选表面活性促进剂同为产品自固化引发体系，可以有效增强自固化性能，使其在无蓝光照射的条件下仍可获得较高的粘接强度及挠曲强度。
进一步，上述阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲酚、丁基羟基茴香醚、对羟基苯甲醚、2,5-二叔丁基对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚等中的至少一种，优选为2,6-二叔丁基对甲酚和对羟基苯甲醚中的至少一种。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，本发明所选阻聚剂可以防止产品在贮藏、运输等过程中发生聚合。
一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀的重量份数称取各原料；
(2)将基质组分和催化剂组分分别进行搅拌、混合、研磨、抽真空，即得具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀含有酸性单体、非酸性单体、阻聚剂、填料、光引发体系以及自固化引发体系，具有较高、较稳定的理化性能。其中，通过添加特定的酸性丙烯酸酯类单体，可以与牙体和金属等材质产生化学反应；通过添加特定的表面活性促进剂，使其能够有效提高自固化方式下的粘接强度及挠曲强度，在保持光固化方式下较高的粘接强度及挠曲强度的同时，提高自固化理化性能，从而提升低透光率修复体临床粘接效果。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀，由质量比为1:1的基质组分和催化剂组分两部分组成；
其中，基质组分包括以下重量份数的原料：三乙二醇二甲基丙烯酸酯7.5份、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯20.4份、甲基丙烯酸羟乙酯7.5份、樟脑醌0.15份、4-二甲氨基苯甲酸乙酯0.3份、N,N-二羟乙基对甲苯胺0.4份、2,6-二叔丁基对甲酚0.05份、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.4份、气相二氧化硅3份、硅烷化钡玻璃20份、氟铝硅酸盐玻璃40份和对甲苯亚磺酸钠0.05份；
催化剂组分包括以下重量份数的原料：甘油二甲基丙烯酸酯磷酸酯7.5份、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯20.4份、甲基丙烯酸羟乙酯6份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2.5份、过氧化苯甲酰0.5份、2,6-二叔丁基对甲酚0.05份、对羟基苯甲醚0.05份、气相二氧化硅3份、硅烷化钡玻璃40份和氟铝硅酸盐玻璃20份；
上述具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀的重量份数称取各原料；
(2)将基质组分和催化剂组分分别进行搅拌、混合、研磨、抽真空，即得具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀。
实施例2
具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀，由质量比为1:1的基质组分和催化剂组分两部分组成；
其中，基质组分包括以下重量份数的原料：三乙二醇二甲基丙烯酸酯3.4份、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯20份、甲基丙烯酸羟乙酯7份、双酚A-二甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、樟脑醌0.15份、4-二甲氨基苯甲酸乙酯0.3份、N,N-二羟乙基对甲苯胺0.6份、2,6-二叔丁基对甲酚0.05份、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.4份、气相二氧化硅3份、硅烷化钡玻璃40份、氟铝硅酸盐玻璃20份和N-苯基甘氨酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯加合物盐0.1份；
催化剂组分包括以下重量份数的原料：10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯7份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯5份、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯22份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2份、过氧化苯甲酰0.4份、过氧化苯甲酸叔丁酯0.5份、2,6-二叔丁基对甲酚0.05份、对羟基苯甲醚0.05份、气相二氧化硅3份、硅烷化钡玻璃40份和氟铝硅酸盐玻璃20份；
上述具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀的重量份数称取各原料；
(2)将基质组分和催化剂组分分别进行搅拌、混合、研磨、抽真空，即得具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀。
实施例3
具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀，由质量比为1:1的基质组分和催化剂组分两部分组成；
其中，基质组分包括以下重量份数的原料：三乙二醇二甲基丙烯酸酯7份、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯16份、甲基丙烯酸羟乙酯7.4份、双酚A-二甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、樟脑醌0.15份、4-二甲氨基苯甲酸乙酯0.3份、N,N-二羟乙基对甲苯胺0.6份、2,6-二叔丁基对甲酚0.05份、气相二氧化硅3份、硅烷化钡玻璃27份、氟铝硅酸盐玻璃33份、对甲苯亚磺酸钠0.02份和四苯基硼酸钠0.5份；
催化剂组分包括以下重量份数的原料：磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯5份、甘油二甲基丙烯酸酯磷酸酯5份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯3份、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯17份、甲基丙烯酸羟乙酯6份、过氧化苯甲酸叔丁酯1份、2,6-二叔丁基对甲酚0.05份、气相二氧化硅3份、硅烷化钡玻璃25份和氟铝硅酸盐玻璃35份；
上述具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀的重量份数称取各原料；
(2)将基质组分和催化剂组分分别进行搅拌、混合、研磨、抽真空，即得具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀。
对比例1
自粘接树脂水门汀，由质量比为1:1的基质组分和催化剂组分两部分组成；
其中，基质组分包括以下重量份数的原料：三乙二醇二甲基丙烯酸酯7.5份、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯20.4份、甲基丙烯酸羟乙酯7.5份、樟脑醌0.15份、4-二甲氨基苯甲酸乙酯0.3份、N,N-二羟乙基对甲苯胺0.7份、2,6-二叔丁基对甲酚0.05份、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.4份、气相二氧化硅3份、硅烷化钡玻璃20份和氟铝硅酸盐玻璃40份；
催化剂组分包括以下重量份数的原料：甘油二甲基丙烯酸酯磷酸酯7.5份、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯20.4份、甲基丙烯酸羟乙酯6份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2.5份、过氧化苯甲酰0.9份、2,6-二叔丁基对甲酚0.05份、对羟基苯甲醚0.05份、气相二氧化硅3份、硅烷化钡玻璃40份和氟铝硅酸盐玻璃20份；
上述自粘接树脂水门汀的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述自粘接树脂水门汀的重量份数称取各原料；
(2)将基质组分和催化剂组分分别进行搅拌、混合、研磨、抽真空，即得自粘接树脂水门汀。
对比例2
自粘接树脂水门汀，由质量比为1:1的基质组分和催化剂组分两部分组成；
其中，基质组分包括以下重量份数的原料：三乙二醇二甲基丙烯酸酯3.4份、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯20份、甲基丙烯酸羟乙酯7份、双酚A-二甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、樟脑醌0.15份、4-二甲氨基苯甲酸乙酯0.3份、N,N-二羟乙基对甲苯胺0.7份、2,6-二叔丁基对甲酚0.05份、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.4份、气相二氧化硅3份、硅烷化钡玻璃40份和氟铝硅酸盐玻璃20份；
催化剂组分包括以下重量份数的原料：10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯7份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯5份、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯22份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2份、过氧化苯甲酰0.4过氧化苯甲酸叔丁酯0.5份、2,6-二叔丁基对甲酚0.05份、对羟基苯甲醚0.05份、气相二氧化硅3份、硅烷化钡玻璃40份和氟铝硅酸盐玻璃20份；
上述自粘接树脂水门汀的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述自粘接树脂水门汀的重量份数称取各原料；
(2)将基质组分和催化剂组分分别进行搅拌、混合、研磨、抽真空，即得自粘接树脂水门汀。
实施例3
自粘接树脂水门汀，由质量比为1:1的基质组分和催化剂组分两部分组成；
其中，基质组分包括以下重量份数的原料：三乙二醇二甲基丙烯酸酯7份、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯16.4份、甲基丙烯酸羟乙酯7.4份、双酚A-二甲基丙烯酸缩水甘油酯5份、樟脑醌0.15份、4-二甲氨基苯甲酸乙酯0.3份、N,N-二羟乙基对甲苯胺0.7份、2,6-二叔丁基对甲酚0.05份、气相二氧化硅3份、硅烷化钡玻璃27份和氟铝硅酸盐玻璃33份；
催化剂组分包括以下重量份数的原料：磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯5份、甘油二甲基丙烯酸酯磷酸酯5份、三乙二醇二甲基丙烯酸酯3份、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯17份、甲基丙烯酸羟乙酯6份、过氧化苯甲酸叔丁酯1份、2,6-二叔丁基对甲酚0.05份、气相二氧化硅3份、硅烷化钡玻璃25份和氟铝硅酸盐玻璃35份；
上述自粘接树脂水门汀的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按上述自粘接树脂水门汀的重量份数称取各原料；
(2)将基质组分和催化剂组分分别进行搅拌、混合、研磨、抽真空，即得自粘接树脂水门汀。
性能测试
1、粘接强度及挠曲强度是评价粘接体系力学性能的重要指标，较高的粘接强度及挠曲强度可以为良好的粘接效果提供基础。
对上述实施例1-3和对比例1-3制得自粘接树脂水门汀(组成及其用量如表1所示)分别以YY 1042-2011和YY T 0519-2009为参照标准测试其自固化方式下的固化时间、粘接强度(牙釉质粘接强度和牙本质粘接强度)及挠曲强度。
为避免因固化时间过快或过慢造成操作时间不统一而影响测试结果，通过调整自固化体系中各成分的含量，实现对照组自粘接树脂水门汀固化时间的调整。
测试结果如表2所示。
表1实施例1-3和对比例1-3自粘接树脂水门汀的组成及其用量
注，表1中使用的简写符号对应的中文名称如下所示：
<酸性单体>
10-MDP：10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯
MP-2：磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯
Bis-GDMAP：甘油二甲基丙烯酸酯磷酸酯
<非酸性单体>
TEGDMA：三乙二醇二甲基丙烯酸酯
UDMA：氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯
HEMA：甲基丙烯酸羟乙酯
Bis-GMA：双酚A-二甲基丙烯酸缩水甘油酯
TMPTMA：三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯
<无机填料>
R974：气相二氧化硅
F1：硅烷化钡玻璃
F2：氟铝硅酸盐玻璃
<固化引发体系>
CQ：樟脑醌(光固化引发剂)
EDB：4-二甲氨基苯甲酸乙酯(光固化促进剂)
BPO：过氧化苯甲酰(自固化引发剂)
TBPB：过氧化苯甲酸叔丁酯(自固化引发剂)
DHET：N,N-二羟乙基对甲苯胺(自固化促进剂)
<表面活性促进剂>
P1：对甲苯亚磺酸钠
P2：N-苯基甘氨酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯加合物盐(MPG-GMA)
P3：四苯基硼酸钠
<其他>
BHT:2,6-二叔丁基对甲酚(阻聚剂)
MEHQ:对羟基苯甲醚(阻聚剂)
UV-9：2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(紫外光吸收剂)
表2实施例1-3和对比例1-3自粘接树脂水门汀自固化方式下的固化时间、粘接强度及挠曲强度
由表2可知，对照组1-3自粘接树脂水门汀在自固化方式下的固化时间均为3分钟左右。在同等条件下，含表面活性促进剂的自粘接树脂水门汀(实施例1-3)在自固化方式下的粘接强度及挠曲强度均优于不含表面活性促进剂(对比例1-3)的自粘接树脂水门汀。
以上试验说明，合适的表面活性剂可以有效提升自粘接树脂水门汀的自固化理化性能，进而在临床粘接低透光率修复体时获得理想的修复效果。
2、取实施例2制得的具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀(实施例2产品)以及两款市售的类似产品(市售产品1和市售产品2)，分别对比其在自固化以及光固化方式下的牙本质粘接强度及挠曲强度。
结果如表3所示。
表3自固化方式和光固化方式下的牙本质粘接强度及挠曲强度
由表3可知，实施例2产品在自固化及光固化方式下的牙本质粘接强度和挠曲强度均高于市售产品1-2，而且，实施例2产品在自固化方式下的牙本质粘接强度和挠曲强度亦不逊色于市售产品1-2在光固化方式下的牙本质粘接强度和挠曲强度。
以上试验说明，本发明具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀可以有效提升低透光率修复体临床粘接效果。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀，其特征在于，由质量比为(1～4):(1～4)的基质组分和催化剂组分两部分组成；
所述基质组分包括以下重量份数的原料：非酸性单体20～50份、填料40～70份、光固化引发剂0.1～2份、光固化促进剂0.1～2份、阻聚剂0.01～0.05份、自固化促进剂0.1～2份和表面活性促进剂0.01～2份；
所述催化剂组分包括以下重量份数的原料：酸性单体1～40份、非酸性单体1～40份、填料40～70份、阻聚剂0.05～0.5份和自固化引发剂0.1～2份。
2.根据权利要求1所述的一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀，其特征在于，由质量比为1:1的基质组分和催化剂组分两部分组成；
其中，基质组分包括以下重量份数的原料：非酸性单体30～40份、填料60～70份、光固化引发剂0.1～1份、光固化促进剂0.1～0.5份、阻聚剂0.01～0.05份、自固化促进剂0.1～1份和表面活性促进剂0.01～1份；
催化剂组分包括以下重量份数的原料：酸性单体5～15份、非酸性单体20～40份、填料60～70份、阻聚剂0.05～0.3份和自固化引发剂0.1～1份。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀，其特征在于，所述酸性单体为(甲基)丙烯酸酯类磷酸酯、(甲基)丙烯酸酯类羧酸酯、膦酸基丙烯酸单体、巯基类(甲基)丙烯酸酯及其衍生物中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀，其特征在于，所述非酸性单体为单(甲基)丙烯酸酯系单体及其衍生物、多官能(甲基)丙烯酸酯系单体及其衍生物、环氧丙烯酸酯及其衍生物和聚氨酯丙烯酸酯及其衍生物中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀，其特征在于，所述填料为二氧化硅类填料、玻璃类填料、其他无机填料和有机填料中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀，其特征在于，所述自固化引发剂为有机过氧化物、无机过氧化物和过硫化物中的至少一种；
所述自固化促进剂为叔胺化合物、硫脲及其衍生物和金属阳离子化合物中至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀，其特征在于，所述光固化引发剂为樟脑醌、二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、α-二酮、缩酮、噻吨酮、(双)酰基氧化膦类、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPO-L)、苯偶姻烷基醚、苯偶酰二甲基缩酮、香豆素类、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐和芳基茂铁盐中的至少一种；
所述光固化促进剂为4-二甲氨基苯甲酸乙酯、N，N-二甲氨基乙酯、N，N-二乙基苯胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀，其特征在于，所述表面活性促进剂为十二烷基苯磺酸钠、对甲苯亚磺酸钠、仲烷基磺酸钠、全氟烷基磺酸钾、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、N-苯基甘氨酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯加合物盐类、N-(对甲苯基)甘氨酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯加合物盐类、N-苯基甘氨酸和甲基丙烯酸缩水甘油酯加合物盐类、硬脂酸钠、四苯硼酸钠和月桂酰肌氨酸钠中的至少一种。
9.一种具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)按权利要求1-8任一项所述具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀的重量份数称取各原料；
(2)将基质组分和催化剂组分分别进行搅拌、混合、研磨、抽真空，即得所述具有自固化稳定性的自粘接树脂水门汀。
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