CN117490350A - 一种二步法高纯氮制取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二步法高纯氮制取工艺，所述工艺所需装置包括过滤器、空气压缩机、空气预冷系统、纯化系统、主换热器、氮塔、主冷凝蒸发器I、过冷器、除氩塔、主冷凝蒸发器II和膨胀机。本发明先通过氮塔精馏将原料空气分离得到压力氮气，然后将该压力氮气作为原料气引入除氩塔中继续精馏，可同时获得高品质氮气产品和低品质氮气产品，高品质氮气产品可满足高端芯片等生产工艺要求，低品质氮气产品可供给对氩含量、氧含量等杂质要求相对低的用户，可最大程度上满足用户对不同品质氮气产品的需求。本发明同时还可提供高品质液氮产品。
Description
技术领域
本发明涉及空分技术领域，具体涉及一种二步法高纯氮制取工艺。
背景技术
在芯片制造与生产过程中需要用高品质氮气对其进行气氛保护与清洗，以确保其质量和性能，随着芯片技术的更新发展，对所用保护氮气的品质要求也相应提高。而目前大多芯片制造厂是用常规制氮装置制取氮气作为产品，常规制氮装置制取的氮气产品氩(Ar)含量较高，一般在1000ppm以上，而高端芯片等生产工艺要求Ar含量控制在3ppm以下，这对氮气产品的制取提出了新的挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种二步法高纯氮制取工艺，以解决现有技术的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种二步法高纯氮制取工艺，所述工艺所需装置包括过滤器、空气压缩机、空气预冷系统、纯化系统、主换热器、氮塔、主冷凝蒸发器I、过冷器、除氩塔、主冷凝蒸发器II和膨胀机；
过滤器、空气压缩机、空气预冷系统和纯化系统设于冷箱外，主换热器、氮塔、主冷凝蒸发器I、过冷器、除氩塔、主冷凝蒸发器II和膨胀机设于冷箱内，主冷凝蒸发器I设于氮塔之上，主冷凝蒸发器II设于除氩塔之上，氮塔和除氩塔双塔耦合采用并立布置；
过滤器、空气压缩机、空气预冷系统、纯化系统、主换热器依次连接，主换热器的冷却出口和氮塔底部的空气进口连接；
氮塔底部的液空出口和过冷器连接，过冷器和主冷凝蒸发器I连接，过冷器和主冷凝蒸发器I的连接管路上设有节流阀，主冷凝蒸发器I的富氧空气出口和过冷器连接，过冷器和主换热器连接，主换热器的部分复热出口和膨胀机连接，膨胀机和主换热器连接，主换热器分别和纯化系统、外部放空管道连接；
氮塔顶部的压力氮气出口分别和主冷凝蒸发器I、除氩塔连接，主冷凝蒸发器I的液氮出口和氮塔的顶部连接；
除氩塔底部的低品质液氮出口和主冷凝蒸发器II连接，除氩塔底部的低品质液氮出口和主冷凝蒸发器II的连接管路上设有节流阀，主冷凝蒸发器II的低品质氮气出口依次和过冷器、主换热器连接，主换热器连至外部低品质氮气产品供用户管网；
除氩塔顶部的高品质氮气出口分别和主冷凝蒸发器II、主换热器连接，主冷凝蒸发器II的高品质液氮出口分别和除氩塔的顶部、外部高品质液氮储罐连接；主换热器连至外部高品质氮气产品供用户管网；
所述工艺包括如下步骤：
步骤一、将原料空气经过滤器过滤掉灰尘和机械杂质后，进入空气压缩机将空气压缩到设定压力；之后经空气预冷系统预冷后进入纯化系统中纯化；
步骤二、纯化后的空气一小部分用于仪表空气，其余部分引入主换热器冷却至饱和温度并带有一定的含湿后进入氮塔的底部参与精馏；
步骤三、空气经氮塔精馏后分离为液空和压力氮气，液空经过冷器过冷、节流阀节流后引入主冷凝蒸发器I作为冷源，被汽化为富氧空气，富氧空气依次经过冷器复热、主换热器部分复热后，引入膨胀机膨胀制取装置所需冷量，膨胀后的富氧空气经主换热器复热后一部分作为污氮气再生引入纯化系统，其余部分作为污氮气放空；压力氮气分为两股，一股压力氮气引入主冷凝蒸发器I作为热源，被液化为液氮，液氮引入氮塔的顶部作为回流液，另一股压力氮气引入除氩塔的底部继续精馏；
步骤四、压力氮气经除氩塔精馏后分离为低品质液氮和高品质氮气，低品质液氮经节流阀节流后引入主冷凝蒸发器II作为冷源，被汽化为低品质氮气，低品质氮气依次经过冷器复热、主换热器复热后出冷箱作为低品质氮气产品；高品质氮气分成两股，一股高品质氮气引入主冷凝蒸发器II作为热源，被液化为高品质液氮，高品质液氮一部分引入除氩塔的顶部作为回流液，其余部分出冷箱作为高品质液氮产品，另一股高品质氮气经主换热器复热后出冷箱作为高品质氮气产品。
进一步地，空气压缩机为透平空气压缩机。
进一步地，膨胀机为透平膨胀机。
进一步地，步骤一中，空气经空气压缩机压缩到0.6-1.0MPa。
进一步地，步骤一中，空气经空气预冷系统预冷至5-8℃。
进一步地，步骤三中，空气经氮塔精馏后分离为液空和压力氮气，液空压力为0.5-0.9MPa，纯度为35％-38％O2，压力氮气压力为0.5-0.9MPa，纯度为3ppmO2、≥1000ppmAr。
进一步地，步骤四中，压力氮气经除氩塔精馏后分离为低品质液氮和高品质氮气，低品质液氮压力为0.3-0.5MPa，纯度为5ppmO2、≥1500ppmAr，高品质氮气压力为0.3-0.5MPa，纯度为≤3ppmAr。
进一步地，步骤四中，高品质氮气产品为常温，压力为0.3-0.5MPa，纯度为≤3ppmAr。
进一步地，步骤四中，低品质氮气产品为常温，常压，纯度为5ppmO2、≥1500ppmAr。
进一步地，步骤四中，高品质液氮产品压力为0.3-0.5MPa，纯度为≤3ppmAr。
本发明的有益效果：
1、本发明为二步法高纯氮制取工艺，先通过氮塔精馏将原料空气分离得到压力氮气，然后将该压力氮气作为原料气引入除氩塔中继续精馏，可同时获得高品质氮气产品和低品质氮气产品，高品质氮气产品压力为0.3-0.5MPa，纯度为≤3ppmAr，可满足高端芯片等生产工艺要求，低品质氮气产品常压，纯度为5ppmO2、≥1500ppmAr，可供给对氩含量、氧含量等杂质要求相对低的用户，可最大程度上满足用户对不同品质氮气产品的需求。本发明同时还可提供高品质液氮产品，压力为0.3-0.5MPa，纯度为≤3ppmAr。
2、本发明工艺所需装置采用双塔串联设计，增加除氩塔，将氮塔精馏产生的压力氮气直接引入除氩塔作为原料，双塔耦合采用并立布置，减少了装置冷损，降低了装置能耗，同时降低了装置的高度，节约装置投资。
附图说明
图1为本发明工艺所需装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
一种二步法高纯氮制取工艺，所述工艺所需装置如图1所示，包括过滤器1、空气压缩机2、空气预冷系统3、纯化系统4、主换热器6、氮塔8、主冷凝蒸发器I9、过冷器10、除氩塔11、主冷凝蒸发器II5和膨胀机7；空气压缩机2可选为透平空气压缩机，膨胀机7可选为透平膨胀机；
过滤器1、空气压缩机2、空气预冷系统3和纯化系统4设于冷箱外，主换热器6、氮塔8、主冷凝蒸发器I9、过冷器10、除氩塔11、主冷凝蒸发器II5和膨胀机7设于冷箱内，主冷凝蒸发器I9设于氮塔8之上，主冷凝蒸发器II5设于除氩塔11之上，氮塔和除氩塔双塔耦合采用并立布置；
过滤器1、空气压缩机2、空气预冷系统3纯化系统4、主换热器6依次连接，主换热器6的冷却出口和氮塔8底部的空气进口连接；
氮塔8底部的液空出口和过冷器10连接，过冷器10和主冷凝蒸发器I9连接，过冷器10和主冷凝蒸发器I9的连接管路上设有节流阀，主冷凝蒸发器I9的富氧空气出口和过冷器10连接，过冷器10和主换热器6连接，主换热器6的部分复热出口和膨胀机7连接，膨胀机7和主换热器6连接，主换热器6分别和纯化系统4、外部放空管道连接；
氮塔8顶部的压力氮气出口分别和主冷凝蒸发器I9、除氩塔11连接，主冷凝蒸发器I9的液氮出口和氮塔8的顶部连接；
除氩塔11底部的低品质液氮出口和主冷凝蒸发器II5连接，除氩塔11底部的低品质液氮出口和主冷凝蒸发器II5的连接管路上设有节流阀，主冷凝蒸发器II5的低品质氮气出口依次和过冷器10、主换热器6连接，主换热器6连至外部低品质氮气产品供用户管网；
除氩塔11顶部的高品质氮气出口分别和主冷凝蒸发器II5、主换热器6连接，主冷凝蒸发器II5的高品质液氮出口分别和除氩塔11的顶部、外部高品质液氮储罐连接；主换热器6连至外部高品质氮气产品供用户管网。
上述各部件的功能如下：
过滤器1，用于过滤掉原料空气中的灰尘和机械杂质；
空气压缩机2，用于将过滤后的空气压缩到设定压力；
空气预冷系统3，用于将过滤、压缩后的空气预冷；
纯化系统4，用于将过滤、压缩、预冷后的空气纯化，去除水分、CO2、C2H2等物质；
主换热器6，用于将纯化后的空气(除仪表空气)冷却，将低品质氮气、部分高品质氮气、膨胀后的富氧空气复热，将富氧空气部分复热；
氮塔8，用于将空气精馏而分离为液空和压力氮气；
主冷凝蒸发器I9，用于液空和部分压力氮气换热，液空被汽化为富氧空气，压力氮气被液化为液氮；
过冷器10，用于将液空过冷，将富氧空气、低品质氮气复热；
除氩塔11，用于将部分压力氮气精馏而分离为低品质液氮和高品质氮气；
主冷凝蒸发器II5，用于低品质液氮和部分高品质氮气换热，低品质液氮被汽化为低品质氮气，高品质氮气被液化为高品质液氮；
膨胀机7，用于将部分冷却后的富氧空气膨胀，制取装置所需冷量。
所述工艺包括如下步骤：
步骤一、将原料空气经过滤器1过滤掉灰尘和机械杂质后，进入空气压缩机2将空气压缩到设定压力0.6-1.0MPa；之后经空气预冷系统3预冷至5-8℃后进入纯化系统4中纯化，去除水分、CO2、C2H2等物质；
步骤二、纯化后的空气一小部分用于仪表空气(图中未示意出)，其余部分引入主换热器6冷却至饱和温度并带有一定的含湿后进入氮塔8的底部参与精馏；
步骤三、空气经氮塔8精馏后分离为液空(压力为0.5-0.9MPa，纯度为35％-38％O2)和压力氮气(压力为0.5-0.9MPa，纯度为3ppmO2、≥1000ppmAr)，液空经过冷器10过冷、节流阀节流后引入主冷凝蒸发器I9作为冷源，被汽化为富氧空气，富氧空气依次经过冷器10复热、主换热器6部分复热后，引入膨胀机7膨胀制取装置所需冷量，膨胀后的富氧空气经主换热器6复热至常温后一部分作为污氮气再生引入纯化系统4加热后作为纯化系统4再生气，其余部分作为污氮气放空；压力氮气分为两股，一股压力氮气引入主冷凝蒸发器I9作为热源，被液化为液氮，液氮引入氮塔8的顶部作为回流液，另一股压力氮气引入除氩塔11的底部继续精馏；
步骤四、压力氮气经除氩塔11精馏后分离为低品质液氮(压力为0.3-0.5MPa，纯度为5ppmO2、≥1500ppmAr)和高品质氮气(压力为0.3-0.5MPa，纯度为≤3ppmAr)，低品质液氮经节流阀节流后引入主冷凝蒸发器II5作为冷源，被汽化为低品质氮气，低品质氮气依次经过冷器10复热、主换热器6复热至常温后出冷箱作为低品质氮气产品(常压，纯度为5ppmO2、≥1500ppmAr)；高品质氮气分成两股，一股高品质氮气引入主冷凝蒸发器II5作为热源，被液化为高品质液氮，高品质液氮一部分引入除氩塔11的顶部作为回流液，其余部分出冷箱作为高品质液氮产品(压力为0.3-0.5MPa，纯度为≤3ppmAr)，另一股高品质氮气经主换热器6复热至常温后出冷箱作为高品质氮气产品(压力为0.3-0.5MPa，纯度为≤3ppmAr)。
Claims (10)
1.一种二步法高纯氮制取工艺，其特征在于，所述工艺所需装置包括过滤器、空气压缩机、空气预冷系统、纯化系统、主换热器、氮塔、主冷凝蒸发器I、过冷器、除氩塔、主冷凝蒸发器II和膨胀机；
过滤器、空气压缩机、空气预冷系统和纯化系统设于冷箱外，主换热器、氮塔、主冷凝蒸发器I、过冷器、除氩塔、主冷凝蒸发器II和膨胀机设于冷箱内，主冷凝蒸发器I设于氮塔之上，主冷凝蒸发器II设于除氩塔之上，氮塔和除氩塔双塔耦合采用并立布置；
过滤器、空气压缩机、空气预冷系统、纯化系统、主换热器依次连接，主换热器的冷却出口和氮塔底部的空气进口连接；
氮塔底部的液空出口和过冷器连接，过冷器和主冷凝蒸发器I连接，过冷器和主冷凝蒸发器I的连接管路上设有节流阀，主冷凝蒸发器I的富氧空气出口和过冷器连接，过冷器和主换热器连接，主换热器的部分复热出口和膨胀机连接，膨胀机和主换热器连接，主换热器分别和纯化系统、外部放空管道连接；
氮塔顶部的压力氮气出口分别和主冷凝蒸发器I、除氩塔连接，主冷凝蒸发器I的液氮出口和氮塔的顶部连接；
除氩塔底部的低品质液氮出口和主冷凝蒸发器II连接，除氩塔底部的低品质液氮出口和主冷凝蒸发器II的连接管路上设有节流阀，主冷凝蒸发器II的低品质氮气出口依次和过冷器、主换热器连接，主换热器连至外部低品质氮气产品供用户管网；
除氩塔顶部的高品质氮气出口分别和主冷凝蒸发器II、主换热器连接，主冷凝蒸发器II的高品质液氮出口分别和除氩塔的顶部、外部高品质液氮储罐连接；主换热器连至外部高品质氮气产品供用户管网；
所述工艺包括如下步骤：
步骤一、将原料空气经过滤器过滤掉灰尘和机械杂质后，进入空气压缩机将空气压缩到设定压力；之后经空气预冷系统预冷后进入纯化系统中纯化；
步骤二、纯化后的空气一小部分用于仪表空气，其余部分引入主换热器冷却至饱和温度并带有一定的含湿后进入氮塔的底部参与精馏；
步骤三、空气经氮塔精馏后分离为液空和压力氮气，液空经过冷器过冷、节流阀节流后引入主冷凝蒸发器I作为冷源，被汽化为富氧空气，富氧空气依次经过冷器复热、主换热器部分复热后，引入膨胀机膨胀制取装置所需冷量，膨胀后的富氧空气经主换热器复热后一部分作为污氮气再生引入纯化系统，其余部分作为污氮气放空；压力氮气分为两股，一股压力氮气引入主冷凝蒸发器I作为热源，被液化为液氮，液氮引入氮塔的顶部作为回流液，另一股压力氮气引入除氩塔的底部继续精馏；
步骤四、压力氮气经除氩塔精馏后分离为低品质液氮和高品质氮气，低品质液氮经节流阀节流后引入主冷凝蒸发器II作为冷源，被汽化为低品质氮气，低品质氮气依次经过冷器复热、主换热器复热后出冷箱作为低品质氮气产品；高品质氮气分成两股，一股高品质氮气引入主冷凝蒸发器II作为热源，被液化为高品质液氮，高品质液氮一部分引入除氩塔的顶部作为回流液，其余部分出冷箱作为高品质液氮产品，另一股高品质氮气经主换热器复热后出冷箱作为高品质氮气产品。
2.根据权利要求1所述的一种二步法高纯氮制取工艺，其特征在于，空气压缩机为透平空气压缩机。
3.根据权利要求1所述的一种二步法高纯氮制取工艺，其特征在于，膨胀机为透平膨胀机。
4.根据权利要求1所述的一种二步法高纯氮制取工艺，其特征在于，步骤一中，空气经空气压缩机压缩到0.6-1.0MPa。
5.根据权利要求1所述的一种二步法高纯氮制取工艺，其特征在于，步骤一中，空气经空气预冷系统预冷至5-8℃。
6.根据权利要求1所述的一种二步法高纯氮制取工艺，其特征在于，步骤三中，空气经氮塔精馏后分离为液空和压力氮气，液空压力为0.5-0.9MPa，纯度为35％-38％O2，压力氮气压力为0.5-0.9MPa，纯度为3ppmO2、≥1000ppmAr。
7.根据权利要求1所述的一种二步法高纯氮制取工艺，其特征在于，步骤四中，压力氮气经除氩塔精馏后分离为低品质液氮和高品质氮气，低品质液氮压力为0.3-0.5MPa，纯度为5ppmO2、≥1500ppmAr，高品质氮气压力为0.3-0.5MPa，纯度为≤3ppmAr。
8.根据权利要求1所述的一种二步法高纯氮制取工艺，其特征在于，步骤四中，高品质氮气产品为常温，压力为0.3-0.5MPa，纯度为≤3ppmAr。
9.根据权利要求1所述的一种二步法高纯氮制取工艺，其特征在于，步骤四中，低品质氮气产品为常温，常压，纯度为5ppmO2、≥1500ppmAr。
10.根据权利要求1所述的一种二步法高纯氮制取工艺，其特征在于，步骤四中，高品质液氮产品压力为0.3-0.5MPa，纯度为≤3ppmAr。
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