CN117488307A - 一种金属表面处理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属表面处理剂及其制备方法，表面处理剂按照重量份数计算，包括：偏硅酸钠8‑16份、表活剂4‑7份、纳米金属氧化物6‑10份、微囊剂3.1‑6.2份、碳酸钠2‑4份、硝酸钇1.1‑1.8份和去离子水100份；所述微囊剂是以2,4‑二氨基‑1,3,5‑三嗪和对苯二甲醛反应形成的三嗪席夫碱化合物作为囊膜壁壳，以梓油和聚二甲基硅氧烷的混合物作为囊芯物。本发明制备的金属表面处理剂比传统的表面处理剂具有更为优异的综合性表现，能够同时实现较好的防锈、润滑和缓蚀的效果。

Description

一种金属表面处理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理领域，具体涉及一种金属表面处理剂及其制备方法。
背景技术
金属表面处理剂指对金属表面进行各种处理的化学药剂的总称。金属表面处理包括了除油、除锈、磷化、防锈等基体前处理，是为金属涂层技术、金属防护技术做准备的，基体前处理质量对此后涂层制备和金属的使用有很大的影响。
金属表面处理剂按用途可分为：防锈油、润滑油、缓蚀剂、钝化剂等。按作用机理可分为：物理性表面处理剂和化学性表面处理剂。其中，物理性表面处理剂有：机械研磨法、化学研磨法、电化学研磨法等；化学性表面处理剂有：溶蚀法、氧化还原法、配位法等。防锈油的作用机理是通过在金属表面形成一层油膜，使金属与空气和水隔离，从而防止金属生锈。润滑油的作用机理是通过在金属表面形成一层油膜，使金属摩擦系数降低，从而提高机器的运行效率。缓蚀剂的作用机理是通过在金属表面形成一层保护膜，从而防止金属腐蚀。钝化剂的作用机理是通过在金属表面形成一层钝化膜，使金属表面的腐蚀反应受到抑制。
在汽车制造领域中，金属表面处理剂的应用非常重要。例如，汽车发动机和变速器中使用的润滑油，需要具有较高的抗氧化性和耐腐蚀性，能够有效地保护金属表面，减少机件的摩擦和磨损，同时还需要防止生锈。但是目前的金属表面处理剂的处理效果比较单一，无法同时做到防锈、润滑和缓蚀的效果。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种金属表面处理剂及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明公开一种金属表面处理剂，按照重量份数计算，包括：
偏硅酸钠8-16份、表活剂4-7份、纳米金属氧化物6-10份、微囊剂3.1-6.2份、碳酸钠4-6份、硝酸钇1.1-1.8份、0.5-1份碱性调节剂和去离子水100份。
优选地，所述金属表面处理剂，按照重量份数计算，包括：
偏硅酸钠12份、表活剂5份、纳米金属氧化物8份、微囊剂4.5份、碳酸钠5份、硝酸钇1.4份、0.6份氢氧化钠和去离子水100份。
优选地，所述表活剂为质量比为3-6：1的脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇的混合物。
更优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-7、AEO-9、AEO-10、AEO-15中的至少一种；所述聚乙烯醇为PVA-1799或PVA-2488。
优选地，所述纳米金属氧化物包括质量比为2-3：1-2的纳米氧化钛和纳米氧化铝的混合物。
更优选地，所述纳米金属氧化物的粒径为200-300nm。
优选地，所述微囊剂是以2,4-二氨基-1,3,5-三嗪和对苯二甲醛反应形成的三嗪席夫碱化合物作为囊膜壁壳，以梓油和聚二甲基硅氧烷的混合物作为囊芯物。
优选地，所述碱性调节剂为氢氧化钠粉末。
优选地，所述微囊剂的制备方法包括：
S1、称取2,4-二氨基-1,3,5-三嗪和对苯二甲醛混合于N-甲基吡咯烷酮内，在室温下机械搅拌至溶解均匀，通入氮气作为保护气，滴加少许催化剂，在油浴锅内升温至130-150℃，保温搅拌反应6-8h，反应结束后，得到囊膜壁壳溶液；
S2、称取聚乙二醇、间苯二酚、丙烯酸-马来酸酐共聚物和硫酸铵混合至去离子水内，在35-45℃下机械搅拌至混合均匀后，得到混合水溶剂；
S3、分别称取梓油和聚二甲基硅氧烷，逐滴地加入至搅拌的混合水溶剂内，并且经快速搅拌混合，分散乳化，得到水油混合乳液；
S4、将囊膜壁壳溶液逐滴地加入至水油混合乳液内，控制滴加速度为30-50滴/min，同时不断调节乳液的pH维持在3-3.5，室温下搅拌混合3-6h后，升温至55-65℃，继续搅拌2-4h，得到微囊剂混液；
S5、待微囊剂混液自然降温至室温后，离心并过滤出不溶物，在真空箱内干燥，得到微囊剂材料。
优选地，所述S1中，2,4-二氨基-1,3,5-三嗪、对苯二甲醛和N-甲基吡咯烷酮的质量体积比是(1.11-1.67)g:(1.34-2)g:(30-50)mL。
优选地，所述S1中，催化剂为乙酸，乙酸加入质量是2,4-二氨基-1,3,5-三嗪质量的1％-2％。
优选地，所述S2中，聚乙二醇包括PEG-1000、PEG-2000、PEG-3000的其中之一，更优选为PEG-2000；丙烯酸-马来酸酐共聚物的分子量为3000-5000，更优选为4000。
优选地，所述S2中，聚乙二醇、间苯二酚、丙烯酸-马来酸酐共聚物和硫酸铵的质量体积比是(0.2-0.8)g:(0.3-0.5)g:(1.2-1.6)g:(0.1-0.3)g:(100-200)mL。
优选地，所述S3中，梓油的密度为0.936-0.944，折射率为1.481-1.484，厂家是济南华茂化工有限公司；聚二甲基硅氧烷的平均分子量为6000-10000。
优选地，所述S3中，梓油、聚二甲基硅氧烷和混合水溶剂的质量体积比是(2-6)g:(0.5-1)g:(20-40)mL。
优选地，所述S4中，囊膜壁壳溶液和水油混合乳液的体积比是1：3-6。
第二方面，本发明公开一种金属表面处理剂的制备方法，包括：
步骤1，取偏硅酸钠、碳酸钠、碱性调节剂、表活剂和去离子水混合，经过搅拌器的搅拌，形成均匀的溶液A；
步骤2，向溶液A内依次加入纳米金属氧化物和微囊剂，再次搅拌均匀，形成溶液B；
步骤3，将硝酸钇混合至溶液B内，继续搅拌直至均匀，得到金属表面处理剂。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备了一种新型的金属表面处理剂，成分包括偏硅酸钠、表活剂、纳米金属氧化物、微囊剂、碳酸钠、硝酸钇以及去离子水。本发明制备的金属表面处理剂比传统的表面处理剂具有更为优异的综合性表现，能够同时实现较好的防锈、润滑和缓蚀的效果。
2、金属表面处理剂的成分中，偏硅酸钠和碳酸钠复合形成溶胶剂，能够具有更强的润湿和分散效果；表活剂使用的是AEO和PVA，具有较强的分散性和乳化性；纳米金属氧化物作为细小填充料，能够在金属表层保护膜生成起到致密和加强的作用；微囊剂作为本发明的核心添加料，目的是增强保护膜的修复性和缓蚀性；硝酸钇作为辅助添加剂使用，能够增加一定的耐磨性和韧性。
3、本发明表面处理剂中添加的微囊剂，囊芯物为梓油和聚二甲基硅氧烷的混合物，囊膜壁壳为2,4-二氨基-1,3,5-三嗪和对苯二甲醛反应形成的三嗪席夫碱化合物；囊芯物成分中，梓油为干性油，具有容易干燥且成膜柔韧好的优点，能够作为修复剂使用，而聚二甲基硅氧烷具有较好的润滑性，能够作为润滑剂和缓蚀剂使用；囊膜壁壳成分中，2,4-二氨基-1,3,5-三嗪和对苯二甲醛反应形成的三嗪席夫碱化合物比传统树脂类壁壳的耐腐蚀好、黏附强度高、热稳定性高，此外还具有一定的抗菌作用。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
为了更好的理解上述技术方案，下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种金属表面处理剂，按照重量份数计算，包括：
偏硅酸钠12份、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 4份、聚乙烯醇PVA-1799 1份、纳米氧化钛6份、纳米氧化铝2份、微囊剂4.5份、碳酸钠5份、硝酸钇1.4份、0.6份氢氧化钠和去离子水100份。
其中，所述纳米金属氧化物的粒径为200-300nm。
其中，所述微囊剂的制备方法包括：
S1、称取2,4-二氨基-1,3,5-三嗪和对苯二甲醛混合于N-甲基吡咯烷酮内，在室温下机械搅拌至溶解均匀，通入氮气作为保护气，滴加2,4-二氨基-1,3,5-三嗪质量的1.5％的乙酸，在油浴锅内升温至140℃，保温搅拌反应7h，反应结束后，得到囊膜壁壳溶液；2,4-二氨基-1,3,5-三嗪、对苯二甲醛和N-甲基吡咯烷酮的质量体积比是1.39g:1.68g:40mL。
S2、称取聚乙二醇PEG-2000、间苯二酚、丙烯酸-马来酸酐共聚物(分子量4000)和硫酸铵混合至去离子水内，在35-45℃下机械搅拌至混合均匀后，得到混合水溶剂；聚乙二醇、间苯二酚、丙烯酸-马来酸酐共聚物和硫酸铵的质量体积比是0.5g:0.4g:1.4g:0.2g:150mL。
S3、分别称取梓油和聚二甲基硅氧烷(分子量8000)，逐滴地加入至搅拌的混合水溶剂内，并且经快速搅拌混合，分散乳化，得到水油混合乳液；梓油、聚二甲基硅氧烷和混合水溶剂的质量体积比是4g:0.7g:30mL。
S4、将囊膜壁壳溶液逐滴地加入至水油混合乳液内，囊膜壁壳溶液和水油混合乳液的体积比是1：4，控制滴加速度为40滴/min，同时不断调节乳液的pH维持在3-3.5，室温下搅拌混合5h后，升温至60℃，继续搅拌3h，得到微囊剂混液；
S5、待微囊剂混液自然降温至室温后，离心并过滤出不溶物，在真空箱内干燥，得到微囊剂材料。
上述金属表面处理剂的制备方法，包括：
步骤1，取偏硅酸钠、碳酸钠、碱性调节剂、表活剂和去离子水混合，经过搅拌器的搅拌，形成均匀的溶液A；
步骤2，向溶液A内依次加入纳米金属氧化物和微囊剂，再次搅拌均匀，形成溶液B；
步骤3，将硝酸钇混合至溶液B内，继续搅拌直至均匀，得到金属表面处理剂。
实施例2
一种金属表面处理剂，按照重量份数计算，包括：
偏硅酸钠8份、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-10 6份、聚乙烯醇PVA-2488 1份、纳米氧化钛3份、纳米氧化铝3份、微囊剂6.2份、碳酸钠4份、硝酸钇1.8份、0.5份氢氧化钠粉末和去离子水100份。
其中，所述纳米金属氧化物的粒径为200-300nm。
其中，所述微囊剂的制备方法包括：
S1、称取2,4-二氨基-1,3,5-三嗪和对苯二甲醛混合于N-甲基吡咯烷酮内，在室温下机械搅拌至溶解均匀，通入氮气作为保护气，滴加2,4-二氨基-1,3,5-三嗪质量的1％的乙酸，在油浴锅内升温至130℃，保温搅拌反应6h，反应结束后，得到囊膜壁壳溶液；2,4-二氨基-1,3,5-三嗪、对苯二甲醛和N-甲基吡咯烷酮的质量体积比是1.11g:1.34g:30mL。
S2、称取聚乙二醇PEG-1000、间苯二酚、丙烯酸-马来酸酐共聚物(分子量3000)和硫酸铵混合至去离子水内，在35℃下机械搅拌至混合均匀后，得到混合水溶剂；聚乙二醇、间苯二酚、丙烯酸-马来酸酐共聚物和硫酸铵的质量体积比是0.2g:0.3g:1.2g:0.1g:100mL。
S3、分别称取梓油(分子量6000)和聚二甲基硅氧烷，逐滴地加入至搅拌的混合水溶剂内，并且经快速搅拌混合，分散乳化，得到水油混合乳液；梓油、聚二甲基硅氧烷和混合水溶剂的质量体积比是2g:0.5g:20mL。
S4、将囊膜壁壳溶液逐滴地加入至水油混合乳液内，囊膜壁壳溶液和水油混合乳液的体积比是1：3，控制滴加速度为30滴/min，同时不断调节乳液的pH维持在3-3.5，室温下搅拌混合3h后，升温至55℃，继续搅拌2h，得到微囊剂混液；
S5、待微囊剂混液自然降温至室温后，离心并过滤出不溶物，在真空箱内干燥，得到微囊剂材料。
上述金属表面处理剂的制备方法，包括：
步骤1，取偏硅酸钠、碳酸钠、碱性调节剂、表活剂和去离子水混合，经过搅拌器的搅拌，形成均匀的溶液A；
步骤2，向溶液A内依次加入纳米金属氧化物和微囊剂，再次搅拌均匀，形成溶液B；
步骤3，将硝酸钇混合至溶液B内，继续搅拌直至均匀，得到金属表面处理剂。
实施例3
一种金属表面处理剂，按照重量份数计算，包括：
偏硅酸钠16份、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-15 3份、聚乙烯醇PVA-1799 1份、纳米氧化钛5份、纳米氧化铝5份、微囊剂3.1份、碳酸钠6份、硝酸钇1.1份、1份氢氧化钠粉末和去离子水100份。
其中，所述纳米金属氧化物的粒径为200-300nm。
其中，所述微囊剂的制备方法包括：
S1、称取2,4-二氨基-1,3,5-三嗪和对苯二甲醛混合于N-甲基吡咯烷酮内，在室温下机械搅拌至溶解均匀，通入氮气作为保护气，滴加2,4-二氨基-1,3,5-三嗪质量的2％的乙酸，在油浴锅内升温至150℃，保温搅拌反应8h，反应结束后，得到囊膜壁壳溶液；2,4-二氨基-1,3,5-三嗪、对苯二甲醛和N-甲基吡咯烷酮的质量体积比是1.67g:2g:50mL。
S2、称取聚乙二醇PEG-3000、间苯二酚、丙烯酸-马来酸酐共聚物(分子量5000)和硫酸铵混合至去离子水内，在45℃下机械搅拌至混合均匀后，得到混合水溶剂；聚乙二醇、间苯二酚、丙烯酸-马来酸酐共聚物和硫酸铵的质量体积比是0.8g:0.5g:1.6g:0.3g:200mL。
S3、分别称取梓油和聚二甲基硅氧烷(分子量8000)，逐滴地加入至搅拌的混合水溶剂内，并且经快速搅拌混合，分散乳化，得到水油混合乳液；梓油、聚二甲基硅氧烷和混合水溶剂的质量体积比是6g:1g:40mL。
S4、将囊膜壁壳溶液逐滴地加入至水油混合乳液内，囊膜壁壳溶液和水油混合乳液的体积比是1：6，控制滴加速度为50滴/min，同时不断调节乳液的pH维持在3-3.5，室温下搅拌混合6h后，升温至65℃，继续搅拌4h，得到微囊剂混液；
S5、待微囊剂混液自然降温至室温后，离心并过滤出不溶物，在真空箱内干燥，得到微囊剂材料。
上述金属表面处理剂的制备方法，包括：
步骤1，取偏硅酸钠、碳酸钠、碱性调节剂、表活剂和去离子水混合，经过搅拌器的搅拌，形成均匀的溶液A；
步骤2，向溶液A内依次加入纳米金属氧化物和微囊剂，再次搅拌均匀，形成溶液B；
步骤3，将硝酸钇混合至溶液B内，继续搅拌直至均匀，得到金属表面处理剂。
对比例1
一种金属表面处理剂，与实施例1的区别仅在于，未添加微囊剂。
对比例2
一种金属表面处理剂，与实施例1的区别仅在于，微囊剂替换为聚二甲基硅氧烷。
对比例3
一种金属表面处理剂，与实施例1的区别仅在于，微囊剂替换为梓油和聚二甲基硅氧烷的混合物，梓油和聚二甲基硅氧烷的质量比是4:0.7。
将实施例1、对比例1、对比例2、对比例3制备得到的金属表面处理剂应用于6061铝合金的表面处理，将铝合金表面清理后浸泡至表面处理剂内10min，然后取出后干燥，进行性能上的检测比较。耐盐雾腐蚀性：将表面处理后的铝合金板按照GB/T 8013.2-2007的方法测试，测试时间是96h；高温处理是在80℃下放置12h，检测变色情况、脱落情况和裂纹情况，按照严重程度依次为：严重、较严重、中等、轻微、无；附着力采用GB/T 9286-1998的标准检测，结果如表1所示：
表1不同表面处理剂的效果
从表1能够看出，实施例1的表面处理剂处理后的铝合金具有更好的耐腐蚀、耐高温和高附着力的优点，而对比例1-3的表面均不如实施例1，说明本发明实施例1制备的表面处理剂对于金属的表面处理效果较好，能够提升铝合金表面的耐腐蚀性、耐高温性和增大其附着力的作用。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种金属表面处理剂，其特征在于，按照重量份数计算，包括：
偏硅酸钠8-16份、表活剂4-7份、纳米金属氧化物6-10份、微囊剂3.1-6.2份、碳酸钠4-6份、硝酸钇1.1-1.8份、0.5-1份碱性调节剂和去离子水100份；
所述微囊剂是以2,4-二氨基-1,3,5-三嗪和对苯二甲醛反应形成的三嗪席夫碱化合物作为囊膜壁壳，以梓油和聚二甲基硅氧烷的混合物作为囊芯物。
2.根据权利要求1所述的一种金属表面处理剂，其特征在于，所述金属表面处理剂，按照重量份数计算，包括：
偏硅酸钠12份、表活剂5份、纳米金属氧化物8份、微囊剂4.5份、碳酸钠5份、硝酸钇1.4份、0.6份氢氧化钠和去离子水100份。
3.根据权利要求1所述的一种金属表面处理剂，其特征在于，所述表活剂为质量比为3-6：1的脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙烯醇的混合物；所述脂肪醇聚氧乙烯醚为AEO-7、AEO-9、AEO-10、AEO-15中的至少一种；所述聚乙烯醇为PVA-1799或PVA-2488。
4.根据权利要求1所述的一种金属表面处理剂，其特征在于，所述纳米金属氧化物包括质量比为2-3：1-2的纳米氧化钛和纳米氧化铝的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种金属表面处理剂，其特征在于，所述微囊剂的制备方法包括：
S1、称取2,4-二氨基-1,3,5-三嗪和对苯二甲醛混合于N-甲基吡咯烷酮内，在室温下机械搅拌至溶解均匀，通入氮气作为保护气，滴加少许催化剂，在油浴锅内升温至130-150℃，保温搅拌反应6-8h，反应结束后，得到囊膜壁壳溶液；
S2、称取聚乙二醇、间苯二酚、丙烯酸-马来酸酐共聚物和硫酸铵混合至去离子水内，在35-45℃下机械搅拌至混合均匀后，得到混合水溶剂；
S3、分别称取梓油和聚二甲基硅氧烷，逐滴地加入至搅拌的混合水溶剂内，并且经快速搅拌混合，分散乳化，得到水油混合乳液；
S4、将囊膜壁壳溶液逐滴地加入至水油混合乳液内，控制滴加速度为30-50滴/min，同时不断调节乳液的pH维持在3-3.5，室温下搅拌混合3-6h后，升温至55-65℃，继续搅拌2-4h，得到微囊剂混液；
S5、待微囊剂混液自然降温至室温后，离心并过滤出不溶物，在真空箱内干燥，得到微囊剂材料。
6.根据权利要求5所述的一种金属表面处理剂，其特征在于，所述S1中，2,4-二氨基-1,3,5-三嗪、对苯二甲醛和N-甲基吡咯烷酮的质量体积比是(1.11-1.67)g:(1.34-2)g:(30-50)mL；催化剂为乙酸，乙酸加入质量是2,4-二氨基-1,3,5-三嗪质量的1％-2％。
7.根据权利要求5所述的一种金属表面处理剂，其特征在于，所述S2中，聚乙二醇包括PEG-1000、PEG-2000、PEG-3000的其中之一，更优选为PEG-2000；丙烯酸-马来酸酐共聚物的分子量为3000-5000，更优选为4000；聚乙二醇、间苯二酚、丙烯酸-马来酸酐共聚物和硫酸铵的质量体积比是(0.2-0.8)g:(0.3-0.5)g:(1.2-1.6)g:(0.1-0.3)g:(100-200)mL。
8.根据权利要求5所述的一种金属表面处理剂，其特征在于，所述S3中，梓油、聚二甲基硅氧烷和混合水溶剂的质量体积比是(2-6)g:(0.5-1)g:(20-40)mL。
9.根据权利要求5所述的一种金属表面处理剂，其特征在于，所述S4中，囊膜壁壳溶液和水油混合乳液的体积比是1：3-6。
10.一种权利要求1或2所述的金属表面处理剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1，取偏硅酸钠、碳酸钠、碱性调节剂、表活剂和去离子水混合，经过搅拌器的搅拌，形成均匀的溶液A；
步骤2，向溶液A内依次加入纳米金属氧化物和微囊剂，再次搅拌均匀，形成溶液B；
步骤3，将硝酸钇混合至溶液B内，继续搅拌直至均匀，得到金属表面处理剂。
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