CN117488244B - 一种表面功能装饰涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面功能装饰涂层及其制备方法,包括由下到上依次设置的Me层、MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层,其中X为N或C,Me为Ti和/或Cr,且织构MeAlSiX陶瓷层截面具有树叶形貌,折叠MeAlSiX陶瓷层截面具有折角形貌,MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层中,各元素的原子百分比含量如下:X:35‑40%,Al:20‑30%,Me:25‑35%,Si:5‑12%,与现有技术相比,本发明通过调配多层涂层的层数、每一层涂层的形貌组织以及复合涂层中各元素含量,从而得到具有多瓣层花朵结构形貌,且颜色范围值在要求内的表面功能装饰涂层。
Description
技术领域
本发明属于表面处理技术领域,具体涉及一种表面功能装饰涂层及其制备方法。
背景技术
智能健康家居朝着更高舒适性、可靠性及更低CO2排放的方向发展,这对智能健康家居尤其内外功能装饰件的性能和制造提出了更高要求。功能装饰涂层是在装饰的基础上赋予涂层一种或几种特殊功能需求的涂层。围绕功能装饰涂层的制备技术,迄今,以电镀、涂装和阳极氧化等为主的传统表面处理技术已在行业获得广泛应用,但这些技术在工艺过程中均存在不同程度的环境污染问题,随着人们健康意识的提高和环保政策的收紧,传统表面处理技术已不能满足家居行业的需求,亟需发展新型的表面强化技术。
同时随着现代“简约主义”或“极简主义”的盛行,家装的搭配更加的简洁化,在这样的背景下,枪色、枪黑色、黑色、深黑色等装饰色越来越受消费者的欢迎,其市场份额也越来越大。目前深色涂层表面处理主要采用电镀+PVD+钝化的工艺,其过程对环境造成较大的压力,因此开发一种集环保、功能、装饰一体化的表面功能装饰涂层工艺势在必行。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种表面功能装饰涂层,通过调配不同形态的涂层表面,从而改变经过复合涂层的光的通路,从而得到具有环保、功能、装饰一体化的多功能装饰涂层。
为达到上述目的,本发明提供一种表面功能装饰涂层,包括由下到上依次设置的Me层、MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层,其中X为N或C,Me为Ti和/或Cr,且所述织构MeAlSiX陶瓷层截面具有树叶形貌,所述折叠MeAlSiX陶瓷层截面具有折角形貌,所述MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层中,各元素的原子百分比含量如下:X:35-40%,Al:20-30%,Me:25-35%,Si:5-12%。
发明人经过长期探索得知,影响材料表面颜色的除了染料和颜料等色素分子,有些颜色来源于其结构与光的相互作用,与通过电子跃迁吸收光线而显色的色素分子不同,结构色源于其微结构对光的散射、反射、干涉和衍射等多种相互作用,如周期性堆叠的多层膜、有序排列的颗粒或微球等,本发明采用上述成分和形貌的陶瓷层,能通过改变光的通路,得到本发明用于表面装饰的多功能涂层。
作为优选,所述MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层均具有面心立方体fcc结构,且具有(200)择优取向,晶粒的平均尺寸为74~87nm。本发明MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层具有上述结构、择优取向和晶粒平均尺寸,能使得到的涂层具有装饰功能。
作为优选,所述表面功能装饰涂层具有多瓣层花朵结构形貌,且颜色范围值如下:L:25-50,a:±2,b: ±2。本发明表面功能装饰涂层表面具有多瓣层花朵结构形貌,且进一步限定了颜色范围值,使得得到的涂层具有表面装饰的功能。
作为优选,所述表面功能装饰涂层厚度为500-10000nm,且纸带摩擦3000次后未见基体。
本发明的第二个目的在于提供一种表面功能装饰涂层的制备方法,具体包括如下步骤:
S1、将基体放置于真空腔体中,抽真空至本底真空小于3.0×10-5Torr,腔体温度为25 ℃;
S2、使用离子束对基体表面进行刻蚀;
S3、使用磁控溅射技术,以高纯Me为靶材,腔体里通入Ar气,在基体表面沉积Me层;
S4、使用磁控溅射技术,以高纯MeAlSi为靶材,腔体里通入Ar气及反应气体,在步骤S3得到的Me层表面沉积MeAlSiX陶瓷层;
S5、使用磁控溅射技术,以高纯MeAlSi为靶材,腔体里通入Ar气及反应气体,在步骤S4得到的MeAlSiX陶瓷层表面沉积折叠MeAlSiX陶瓷层;
S6、使用磁控溅射技术,以高纯MeAlSi为靶材,腔体里通入Ar气及反应气体,在步骤S5得到的折叠MeAlSiX陶瓷层表面沉积织构MeAlSiX陶瓷层,最终得到表面功能装饰涂层。
本发明采用磁控溅射技术,不仅能替代现有技术中的电镀+PVD+钝化工艺,实现绿色环保的目的,且通过上述制备步骤、制备顺序和制备的工艺参数,得到多层复合的装饰涂层,从而实现本发明表面功能装饰涂层的目的。
作为优选,所述步骤S2中,刻蚀的具体参数如下:刻蚀时间为10min,氩气流量为32~37sccm,离子束电流为0.1~0.3A,离子束功率为100~300W。本发明在沉积Me层之前对基体进行刻蚀处理,可有效去除基体表面的疏松层和氧化皮,相当于原子级别的微喷丸,活化基体表面,提高膜基结合强度,也为后续镀膜起到了高效预离化作用。
作为优选,所述步骤S3中,沉积Me层的具体参数如下:沉积时间为5-8min,气压为2.5-3.5mTorr,基体与靶材平行。在上述参数范围内,本发明可通过调控步骤S3中的沉积时间,改变Me层的厚度。
作为优选,所述步骤S4中,沉积MeAlSiX陶瓷层的具体参数如下:当X为N时,反应气体为氮气,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,沉积时间为10~60min,气压为2.5~3.5mTorr,基体与靶材平行;或,当X为C时,反应气体为甲烷,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,沉积时间为10~60min,气压为2.5~3.5mTorr,基体与靶材平行。本发明通过调控MeAlSiX陶瓷层的沉积参数,如沉积时间、气压、基体与靶材的角度等工艺参数,本发明不仅可以得到需要沉积的MeAlSiX陶瓷层的厚度,还可以进一步调控得到的MeAlSiX陶瓷层的表面形貌。
作为优选,所述步骤S5中,沉积折叠MeAlSiX陶瓷层的具体步骤如下:当X为N时,反应气体为氮气,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,气压为2.5~3.5mTorr,磁控溅射靶电流为2~5A,基体偏压为-50~-300V,先调整基体与靶材的夹角为30-70°沉积10~30min,然后调整基体与靶材的夹角为120-160°沉积10~30min;或,当X为C时,反应气体为甲烷,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,气压为2.5~3.5 mTorr,磁控溅射靶电流为2~5A,基体偏压为-50V~-300V,先调整基体与靶材的夹角为30-70°沉积10~30min,然后调整基体与靶材的夹角为120-160°沉积10~30min。本发明通过调控折叠MeAlSiX陶瓷层的沉积参数,如沉积时间、气压、基体与靶材的角度等工艺参数、以及采用两步沉积的方法,不仅可以调控沉积的折叠MeAlSiX陶瓷层的厚度,还可以进一步调控得到的折叠MeAlSiX陶瓷层的表面形貌。
作为优选,所述步骤S6中,沉积织构MeAlSiX陶瓷层的参数如下:当X为N时,反应气体为氮气,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,沉积时间为10~60min,气压为2.5~3.5mTorr,基体与靶材平行;或,当X为C时,反应气体为甲烷,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,沉积时间为10~60min,气压为2.5~3.5mTorr,基体与靶材平行。本发明通过调控织构MeAlSiX陶瓷层的沉积参数,如沉积时间、气压、基体与靶材的角度等工艺参数,不仅可以调控沉积的织构MeAlSiX陶瓷层的厚度,还可以进一步调控得到的织构MeAlSiX陶瓷层的表面形貌,以得到满足本发明所需要的特殊的结构。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明通过调配多层涂层的层数、每一层涂层的形貌组织以及复合涂层中各元素含量,从而得到具有多瓣层花朵结构形貌,且颜色范围值在要求内的表面功能装饰涂层;
2、本发明制备工艺通过采用磁控溅射来替换现有技术中的电镀+PVD+钝化,能使得制备过程绿色环保、且工艺过程可控性强;
3、本发明通过调控每一层涂层制备过程的沉积参数,如沉积时间、气压、基体与靶材的角度等工艺参数,从而得到每一层涂层特殊的结构和形貌,复合上述涂层后,最终得到表面具有多瓣层花朵结构形貌的表面功能装饰涂层。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的表面功能装饰涂层的截面形貌图;
图2为本发明实施例1制得的表面功能装饰涂层的表面形貌图;
图3为本发明实施例1制得的表面功能装饰涂层的XRD结构图;
图4为本发明实施例1制得的表面功能装饰涂层的成分图;
图5为本发明对比例1制得的复合涂层的表面形貌图;
图6为本发明对比例1制得的复合涂层的截面形貌图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也 包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
在不背离本发明的范围或精神的情况下,可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化,这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
本发明实施例提供一种表面功能装饰涂层,包括由下到上依次设置的Me层、MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层,其中X为N或C,Me为Ti和/或Cr,且织构MeAlSiX陶瓷层截面具有树叶形貌,折叠MeAlSiX陶瓷层截面具有折角形貌,MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层中,各元素的原子百分比含量如下:X:35-40%,Al:20-30%,Me:25-35%,Si:5-12%。
在具体实施方式中,MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层均具有面心立方体fcc结构,且具有(200)择优取向,晶粒的平均尺寸为74~87nm。
在具体实施方式中,表面功能装饰涂层具有多瓣层花朵结构形貌,且颜色范围值如下:L:25-50,a:±2,b: ±2。
本发明得到的表面功能装饰涂层厚度为500-10000nm,且纸带摩擦3000次后未见基体。
本发明具体实施方式的第二个目的在于提供一种表面功能装饰涂层的制备方法,具体包括如下步骤:
S1、将基体放置于真空腔体中,抽真空至本底真空小于3.0×10-5Torr,腔体温度为25 ℃;
S2、使用离子束对基体表面进行刻蚀;
S3、使用磁控溅射技术,以高纯Me为靶材,腔体里通入Ar气,在基体表面沉积Me层;
S4、使用磁控溅射技术,以高纯MeAlSi为靶材,腔体里通入Ar气及反应气体,在步骤S3得到的Me层表面沉积MeAlSiX陶瓷层;
S5、使用磁控溅射技术,以高纯MeAlSi为靶材,腔体里通入Ar气及反应气体,在步骤S4得到的MeAlSiX陶瓷层表面沉积折叠MeAlSiX陶瓷层;
S6、使用磁控溅射技术,以高纯MeAlSi为靶材,腔体里通入Ar气及反应气体,在步骤S5得到的折叠MeAlSiX陶瓷层表面沉积织构MeAlSiX陶瓷层,最终得到表面功能装饰涂层。
在具体实施方式中,基体选自不锈钢、高速钢、硬质合金、钛合金、ABS中的一种。
在具体实施例中,步骤S2中,刻蚀的具体参数如下:刻蚀时间为10min,氩气流量为32~37sccm,离子束电流为0.1~0.3A,离子束功率为100~300W。
在具体实施例中,步骤S3中,沉积Me层的具体参数如下:沉积时间为5-8min,气压为2.5mTorr,基体与靶材平行。
在具体实施例中,步骤S4中,沉积MeAlSiX陶瓷层的具体参数如下:当X为N时,反应气体为氮气,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,沉积时间为10~60min,气压为2.5~3.5mTorr,基体与靶材平行;或,当X为C时,反应气体为甲烷,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,沉积时间为10~60min,气压为2.5~3.5mTorr,基体与靶材平行。
在具体实施例中,步骤S5中,沉积折叠MeAlSiX陶瓷层的具体步骤如下:当X为N时,反应气体为氮气,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,气压为2.5~3.5mTorr,磁控溅射靶电流为2~5A,基体偏压为-50V~-300V,先调整基体与靶材的夹角为30-70°沉积10~30min,然后调整基体与靶材的夹角为120-160°沉积10~30min;或,当X为C时,反应气体为甲烷,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,气压为2.5~3.5mTorr,磁控溅射靶电流为2~5A,基体偏压为-50~-300V,先调整基体与靶材的夹角为30-70°沉积10~30min,然后调整基体与靶材的夹角为120-160°沉积10~30min。
在具体实施例中,步骤S6中,沉积织构MeAlSiX陶瓷层的参数如下:当X为N时,反应气体为氮气,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,沉积时间为10~60min,气压为2.5~3.5mTorr,基体与靶材平行;或,当X为C时,反应气体为甲烷,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,沉积时间为10~60min,气压为2.5~3.5mTorr,基体与靶材平行。
以下结合具体实施例对本发明的技术效果进行说明。
实施例1
本实施例提供一种表面功能装饰涂层,通过如下制备方法制得:
S1、将不锈钢基体经丙酮及乙醇分别超声清洗15min,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到3.0 × 10-5Torr;镀膜腔体里通入氩气35sccm,在基体上施加-100V 的偏压,设置离子束电流0.2A,离子束功率200W,对基体表面刻蚀10min;
S2、使用磁控溅射技术,以高纯Ti为靶材,腔体里通入Ar气,气压为3mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积Ti过渡层5min,基体负偏压-300V,电流3A;
S3、使用磁控溅射技术,以高纯TiAlSi为靶材,腔体里通入流量比为2:1的Ar气及氮气,气压为3mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积60min得到TiAlSiN陶瓷层, 基体负偏压-300V, 电流3A;
S4、使用磁控溅射技术,以高纯TiAlSi为靶材,腔体里通入流量比为2:1的Ar气及氮气,气压为3 mTorr,调整基体与靶材夹角50°夹角,在基体表面沉积30min;然后偏转基体角度与靶材成140°夹角,继续沉积30min得到折叠TiAlSiN陶瓷层,基体负偏压-300V, 电流3A;
S5、使用磁控溅射技术,以高纯TiAlSi为靶材,腔体里通入流量比为2:1的Ar气及氮气,气压为3mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积60min,基体负偏压-300V, 电流3A,在步骤S4得到的折叠TiAlSiN陶瓷层表面沉积织构TiAlSiN陶瓷层,最终得到表面功能装饰涂层。
发明人对制得的表面功能装饰涂层经过检测,检测结果如图1-图4所示,其中图1为本实施例制得的表面功能装饰涂层的截面形貌图,图2为本实施例制得的表面功能装饰涂层的表面形貌图,从图1和图2可以看出,采用本实施例制得的表面功能装饰涂层具有多瓣层花朵结构形貌,图3为本实施例制得的表面功能装饰涂层的XRD结构图,从图3可以看出,本发明实施例制得的表面功能装饰涂层具有(200)择优取向;图4为本实施例制得的表面功能装饰涂层的成分图,从图4可以看出,本实施例制得的涂层中,Ti:Al:Si:N的元素原子百分比为30.01:21.05:10:38.94。
经过进一步检测可知,本实施例得到的表面功能装饰涂层的颜色值如下:L:35,a:-0.4,b: -1;且经过纸带摩擦3000次后未见基体。
实施例2
本实施例提供一种表面功能装饰涂层,通过如下制备方法制得:
S1、硬质合金基体经丙酮及乙醇分别超声清洗15min,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到3.0 × 10-5Torr;镀膜腔体里通入氩气37sccm,在基体上施加-100V 的偏压,设置离子束电流0.3A,离子束功率300W,对基体表面刻蚀10min;
S2、使用磁控溅射技术,以高纯Cr为靶材,腔体里通入Ar气,气压为3.5mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积Cr过渡层5min,基体负偏压-150V,电流5A;
S3、使用磁控溅射技术,以高纯CrAlSi为靶材,腔体里通入流量比为1:1的Ar气及氮气,气压为3.5mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积30min得到CrAlSiN陶瓷层, 基体负偏压-150V, 电流5A;
S4、使用磁控溅射技术,以高纯CrAlSi为靶材,腔体里通入流量比为1:1的Ar气及氮气,气压为3.5 mTorr,调整基体与靶材夹角70°夹角,在基体表面沉积20min;偏转基体角度与靶材成160°夹角,继续沉积20min得到折叠CrAlSiN陶瓷层,基体负偏压-150V, 电流5A;
S5、使用磁控溅射技术,以高纯CrAlSi为靶材,腔体里通入流量比为1:1的Ar气及氮气,气压为3.5mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积20min, 基体负偏压-150V, 电流5A,在步骤S4得到的折叠CrAlSiN陶瓷层表面沉积织构CrAlSiN陶瓷层,最终得到表面功能装饰涂层;
经过检测,本实施例得到的表面功能装饰涂层的颜色值如下:L:50,a:-1,b:2;经过纸带摩擦3000次后未见基体。
实施例3
本实施例提供一种表面功能装饰涂层,通过如下制备方法制得:
S1、将ABS基体经丙酮及乙醇分别超声清洗15min,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到3.0 × 10-5Torr;镀膜腔体里通入氩气32sccm,在基体上施加-100V 的偏压,设置离子束电流0.1A,离子束功率100W,对基体表面刻蚀10min;
S2、使用磁控溅射技术,以高纯Cr为靶材,腔体里通入Ar气,气压为2.5mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积Cr过渡层5min,基体负偏压-50V,电流2A;
S3、使用磁控溅射技术,以高纯CrAlSi为靶材,腔体里通入流量比为3:1的Ar气及甲烷,气压为2.5mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积10min得到CrAlSiC陶瓷层, 基体负偏压-50V, 电流2A;
S4、使用磁控溅射技术,以高纯CrAlSi为靶材,腔体里通入流量比为3:1的Ar气及甲烷,气压为2.5 mTorr,调整基体与靶材夹角30°夹角,在基体表面沉积10min;偏转基体角度与靶材成120°夹角,继续沉积10min得到折叠CrAlSiC陶瓷层,基体负偏压-50V, 电流2A;
S5、使用磁控溅射技术,以高纯CrAlSi为靶材,腔体里通入流量比为3:1的Ar气及甲烷,气压为2.5mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积10min, 基体负偏压-50V, 电流2A,在步骤S4得到的折叠CrAlSiC陶瓷层表面沉积织构CrAlSiC陶瓷层,最终得到表面功能装饰涂层;
经过检测,本实施例得到的表面功能装饰涂层的颜色值如下:L:25,a:-1,b:-1;经过纸带摩擦3000次后未见基体。
实施例4
本实施例提供一种表面功能装饰涂层,通过如下制备方法制得:
S1、将高速钢基体经丙酮及乙醇分别超声清洗15min,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到3.0 × 10-5Torr;镀膜腔体里通入氩气32sccm,在基体上施加-100V 的偏压,设置离子束电流0.1A,离子束功率100W,对基体表面刻蚀10min;
S2、使用磁控溅射技术,以高纯Ti为靶材,腔体里通入Ar气,气压为2.5mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积Ti过渡层8min,基体负偏压-50V,电流2A;
S3、使用磁控溅射技术,以高纯TiAlSi为靶材,腔体里通入流量比为1:1的Ar气及甲烷,气压为3.5mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积60min得到TiAlSiC陶瓷层, 基体负偏压-50V, 电流2A;
S4、使用磁控溅射技术,以高纯TiAlSi为靶材,腔体里通入流量比为1:1的Ar气及甲烷,气压为3.5mTorr,调整基体与靶材夹角70°夹角,在基体表面沉积30min;偏转基体角度与靶材成160°夹角,继续沉积30min得到折叠TiAlSiC陶瓷层,基体负偏压-50V, 电流2A;
S5、使用磁控溅射技术,以高纯TiAlSi为靶材,腔体里通入流量比为1:1的Ar气及甲烷,气压为3.5mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积60min, 基体负偏压-50V, 电流2A,在步骤S4得到的折叠TiAlSiC陶瓷层表面沉积织构TiAlSiC陶瓷层,最终得到表面功能装饰涂层;
经过检测,本实施例得到的表面功能装饰涂层经过纸带摩擦3000次后未见基体。
实施例5
本实施例提供一种表面功能装饰涂层,通过如下制备方法制得:
S1、将硬质合金基体经丙酮及乙醇分别超声清洗15min,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到3.0 × 10-5Torr;镀膜腔体里通入氩气32sccm,在基体上施加-100V 的偏压,设置离子束电流0.1A,离子束功率100W,对基体表面刻蚀10min;
S2、使用磁控溅射技术,以高纯Cr为靶材,腔体里通入Ar气,气压为3.5mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积Cr过渡层7min,基体负偏压-50V,电流2A;
S3、使用磁控溅射技术,以高纯CrAlSi为靶材,腔体里通入流量比为2:1的Ar气及氮气,气压为3mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积40min得到CrAlSiN陶瓷层, 基体负偏压-50V, 电流2A;
S4、使用磁控溅射技术,以高纯CrAlSi为靶材,腔体里通入流量比为2:1的Ar气及氮气,气压为2.5mTorr,调整基体与靶材夹角50°夹角,在基体表面沉积20min;偏转基体角度与靶材成140°夹角,继续沉积20min得到折叠CrAlSiN陶瓷层,基体负偏压-50V, 电流2A;
S5、使用磁控溅射技术,以高纯CrAlSi为靶材,腔体里通入流量比为2:1的Ar气及氮气,气压为3mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积20min, 基体负偏压-50V, 电流2A,在步骤S4得到的折叠CrAlSiN陶瓷层表面沉积织构CrAlSiN陶瓷层,最终得到表面功能装饰涂层;
经过检测,本实施例得到的表面功能装饰涂层经过纸带摩擦3000次后未见基体。
对比例 1
本对比例提供一种复合涂层,与实施例1的区别仅在于,本对比例中不含有折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层,具体地,本对比例复合涂层通过如下制备方法制得:
S1、不锈钢基体经丙酮及乙醇分别超声清洗15min,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到3.0 × 10-5Torr;镀膜腔体里通入氩气35sccm,在基体上施加-100V 的偏压,设置离子束电流0.2A,离子束功率200W,对基体表面刻蚀10min;
S2、使用磁控溅射技术,以高纯Ti为靶材,腔体里通入Ar气,气压为3mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积Ti过渡层5min,基体负偏压-300V,电流3A;
S3、使用磁控溅射技术,以高纯TiAlSi为靶材,腔体里通入流量比为2:1的Ar气及氮气,气压为3mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积60min得到TiAlSiN陶瓷层, 基体负偏压-300V, 电流3A;
发明人对本对比例制得的复合涂层进行性能检测,检测结果如图5和图6所示,其中图5为本对比例制得的复合涂层的表面形貌图,从图5可以看出,本对比例制得的复合涂层的表面形成一个垂直光路的柱状晶结构,没有弯曲和折叠;图6为本对比例制得的复合涂层的截面形貌图,从图6可以看出,本对比例制得的复合涂层的截面上分布有类似菜花状堆积的小球颗粒。
经过检测,本对比例得到的复合涂层的颜色值如下:L:58,a:-0.2.5,b: -6,偏青色。
对比例 2
本对比例提供一种复合涂层,与实施例1的区别仅在于,本对比例中MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层均用TiN替换,具体地,本对比例复合涂层通过如下制备方法制得:
S1、不锈钢基体经丙酮及乙醇分别超声清洗15min,烘干后置于真空腔体内,预抽真空到3.0 × 10-5Torr;镀膜腔体里通入氩气35sccm,在基体上施加-100V 的偏压,设置离子束电流0.2A,离子束功率200W,对基体表面刻蚀10min;
S2、使用磁控溅射技术,以高纯Ti为靶材,腔体里通入Ar气,气压为3mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积Ti过渡层5min,基体负偏压-300V,电流3A;
S3、使用磁控溅射技术,以高纯Ti为靶材,腔体里通入流量比为2:1的Ar气及氮气,气压为3mTorr,基体与靶材平行,在基体表面沉积TiN第二层60min, 基体负偏压-300V, 电流3A;
经过检测,本对比例得到的复合涂层的颜色值如下:L:63,a:8.5,b: 26,偏黄色。
从上述结果可以看出,本发明通过调配多层涂层的层数、每一层涂层的形貌组织以及复合涂层中各元素含量,从而得到具有多瓣层花朵结构形貌,且颜色范围值在要求内的表面功能装饰涂层,本发明制备工艺通过采用磁控溅射来替换现有技术中的电镀+PVD+钝化,能使得制备过程绿色环保、且工艺过程可控性强,本发明通过调控每一层涂层制备过程的沉积参数,如沉积时间、气压、基体与靶材的角度等工艺参数,从而得到每一层涂层特殊的结构和形貌,复合上述涂层后,最终得到表面具有多瓣层花朵结构形貌的表面功能装饰涂层。
虽然本发明公开披露如上,但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员,在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下,可进行各种变更与修改,这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种表面功能装饰涂层,其特征在于,包括由下到上依次设置的Me层、MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层,其中X为N或C,Me为Ti和/或Cr,且所述织构MeAlSiX陶瓷层截面具有树叶形貌,所述折叠MeAlSiX陶瓷层截面具有折角形貌,所述MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层中,各元素的原子百分比含量如下:X:35-40%,Al:20-30%,Me:25-35%,Si:5-12%,所述MeAlSiX陶瓷层、折叠MeAlSiX陶瓷层和织构MeAlSiX陶瓷层均具有面心立方体fcc结构,且具有(200)择优取向,晶粒的平均尺寸为74~87nm。
2.如权利要求1所述的表面功能装饰涂层,其特征在于,所述表面功能装饰涂层具有多瓣层花朵结构形貌,且颜色范围值如下:L:25-50,a:±2,b: ±2。
3.如权利要求1所述的表面功能装饰涂层,其特征在于,所述表面功能装饰涂层厚度为500-10000nm,且纸带摩擦3000次后未见基体。
4.一种如权利要求1-3任一所述的表面功能装饰涂层的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括如下步骤:
S1、将基体放置于真空腔体中,抽真空至本底真空小于3.0×10-5 Torr,腔体温度为25℃;
S2、使用离子束对基体表面进行刻蚀;
S3、使用磁控溅射技术,以高纯Me为靶材,腔体里通入Ar气,在基体表面沉积Me层;
S4、使用磁控溅射技术,以高纯MeAlSi为靶材,腔体里通入Ar气及反应气体,在步骤S3得到的Me层表面沉积MeAlSiX陶瓷层;
S5、使用磁控溅射技术,以高纯MeAlSi为靶材,腔体里通入Ar气及反应气体,在步骤S4得到的MeAlSiX陶瓷层表面沉积折叠MeAlSiX陶瓷层;
S6、使用磁控溅射技术,以高纯MeAlSi为靶材,腔体里通入Ar气及反应气体,在步骤S5得到的折叠MeAlSiX陶瓷层表面沉积织构MeAlSiX陶瓷层,最终得到表面功能装饰涂层。
5.如权利要求4所述的表面功能装饰涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,刻蚀的具体参数如下:刻蚀时间为10min,氩气流量为32~37sccm,离子束电流为0.1~0.3A,离子束功率为100~300W。
6.如权利要求4所述的表面功能装饰涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,沉积Me层的具体参数如下:沉积时间为5-8min,气压为2.5-3.5mTorr,基体与靶材平行。
7.如权利要求4所述的表面功能装饰涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,沉积MeAlSiX陶瓷层的具体参数如下:当X为N时,反应气体为氮气,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,沉积时间为10~60min,气压为2.5~3.5mTorr,基体与靶材平行;或,当X为C时,反应气体为甲烷,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,沉积时间为10~60min,气压为2.5~3.5mTorr,基体与靶材平行。
8.如权利要求4所述的表面功能装饰涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,沉积折叠MeAlSiX陶瓷层的具体步骤如下:当X为N时,反应气体为氮气,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,气压为2.5~3.5 mTorr,磁控溅射靶电流为2~5A,基体偏压为-50~-300V,先调整基体与靶材的夹角为30-70°沉积10~30min,然后调整基体与靶材的夹角为120-160°沉积10~30min;或,当X为C时,反应气体为甲烷,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,气压为2.5~3.5 mTorr,磁控溅射靶电流为2~5A,基体偏压为-50~-300V,先调整基体与靶材的夹角为30-70°沉积10~30min,然后调整基体与靶材的夹角为120-160°沉积10~30min。
9.如权利要求4所述的表面功能装饰涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中,沉积织构MeAlSiX陶瓷层的参数如下:当X为N时,反应气体为氮气,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,沉积时间为10~60min,气压为2.5~3.5mTorr,基体与靶材平行;或,当X为C时,反应气体为甲烷,Ar气与反应气体的流量比为(1-3):1,沉积时间为10~60min,气压为2.5~3.5mTorr,基体与靶材平行。
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