CN117488224A - 一种利用电子束热加载细化w-k合金棒材中钾泡尺寸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用电子束热加载细化W‑K合金棒材中钾泡尺寸的方法，包括以下步骤，(1)将W‑K合金棒材切割成厚度不厚于1mm的样品，并打磨样品至样品表面光亮平整；(2)将经步骤(1)处理得到的样品放置在电子束装置中进行循环电子束热加载处理，其中，电子束热加载的吸收功率密度为10‑20MW/m2以及电子束在x方向和y方向的扫描频率分别为35kHz和26kHz。本发明通过施加合适功率密度的电子束热载荷，将W‑K合金中管状钾泡细化至纳米级排状分布。最终在不改变钨基体微结构的情况下达到细化钾泡的目的，提升材料的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明属于金属材料微结构优化技术领域，具体涉及一种利用电子束热加载细化W-K合金棒材中钾泡尺寸的方法。
背景技术
金属钨(W)因其熔点高、导热性好、氚滞留率低、高温强度高等优点而受到广泛关注，被认为是最有前途的高温结构材料之一，尤其是作为核聚变堆面向等离子体部件的最佳候选材料。然而，由于W固有的脆性，如低温脆性(高的韧脆转变温度(DBTT)～400℃)和辐照脆性等，严重限制了纯W在聚变反应堆中的应用。核聚变反应堆中的面向等离子体壁材料(PFM)的服役环境极端苛刻，尤其要受到高的热负荷作用。而钨材料的抗热负荷损伤行为与其力学性能密切相关，包括强度、DBTT和热导率。加热和冷却过程中的温度梯度所产生的热应力是热加载下材料表面裂纹形成的主要原因。当温度低于DBTT时，热应力大于材料的屈服强度，或高于DBTT时，热应力大于材料的极限强度时，就会使材料发生开裂。高的热导率可以减少由于热负荷引起的极端温度梯度，从而减少材料内部的热应力。因此，解决W材料的脆化问题，就要从根本上提高W材料的强度和延展性，这对W材料的工程应用具有重要意义。
对钾(K)掺杂作为钨材料弥散强化的一种方法，已经成功地应用于钨灯管中很多年。钾掺杂钨线材中，在拉拔中，球形烧结气泡会被拉长成椭球体或长管状，在高温退火过程中，长径比大的管状钾泡破裂形成成排的钾泡，这种成排状分布的细小钾泡，有益于提升材料的性能。由于W-K合金具有优异的性能，例如，与纯钨相当的热导率，优异的抗热冲击性能，高的再结晶温度、低的DBTT等，在聚变堆中作为PFM具有很大的应用前景。工业生产W-K合金首先是在氢气气氛下，～2800℃的高温下烧结成坯，随后再经过～1700℃的热轧或者锻造提高其致密度。烧结过程中钾泡由于不稳定会迁移至晶界处，另外，高的烧结温度和长的烧结时间会导致晶界处的钾泡发生团聚、长大，在随后的热塑性变形过程中，由于钾泡的可变形性，团聚长大的钾泡随着钨基体的变形而变形，形成椭球体或长管状。部分长径比大的管状钾泡在中间退火时由于瑞利失稳会发生破裂，形成成排分布的细小钾泡。大尺寸的管状钾泡会使钾泡弥散强化效果减弱，不利于提升材料性能。
现有技术公开了一些针对W-K合金细化钾泡的方法，例如，专利号CN106676358A公开了纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金及其制备方法，其通过粉末冶金的办法，实现了调控钨中钾泡的尺寸和分布，控制钾泡尺寸在20nm～130nm且同时分布在晶界和晶内，利用纳米级钾泡钉扎位错而提高材料强度和抗热冲击性。上述技术方案虽然在钨基体中获得了纳米级的钾泡，但钾泡在晶界和晶内处的分布随意，不能形成排状钾泡串，导致钾泡对晶界和位错的钉扎和材料性能的提升效果有限。而且，通过SPS烧结获得的样品尺寸较小，不能实现工程化应用，且钾泡尺寸和样品致密度难以同时得到最优化。
另外，有文献报道通过旋锻制备出高性能的W-K合金棒材具有高的致密度，同时表现出优异的性能。但制备的W-K合金棒材中仍存在一定量的大长径比管状钾泡，虽然这些钾管被证实在后续的高温等温退火后得到细化，但所要求的退火温度较高，例如，在1350℃退火1小时后，虽然部分管状钾泡得到细化，但仍能观察到长的钾管，并且高温退火也会影响基体中位错的分布，促进位错的重排和湮灭，大大降低材料的强度。因此，需要通过摸索工艺，探索出一种更为快捷、高效且适用于细化钾泡、获得排状弥散纳米型W-K合金的第二相调控方法，在不降低W-K合金高强度的前提下提升其韧性，从而为制备出高性能W-K合金提供优良的技术方案。
发明内容
本发明的目的就在于针对商业W-K合金中存在尺寸较大的管状钾泡导致钾泡弥散强化效果减弱的不足，提供一种在保持钨基体基本微观结构不改变的情况下，细化W-K合金中钾泡的方法，其中包含细化后的钾泡为纳米级且呈成排状排布。该方法操作简单，方便快捷，所获得的W-K合金具有优良的力学性能。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明提供了一种利用电子束热加载细化W-K合金棒材中钾泡尺寸的方法，包括以下步骤：
(1)将W-K合金棒材切割成厚度不厚于1mm的样品，并打磨样品至样品表面光亮平整；
(2)将经步骤(1)处理得到的原始样品放置在电子束装置中进行循环电子束热加载处理，其中，电子束热加载的吸收功率密度为10-20MW/m2以及电子束在x方向和y方向的扫描频率分别为35kHz和26kHz。
作为本发明的进一步优化方案，所述W-K合金棒材中K含量为68-70ppm。
作为本发明的进一步优化方案，所述样品的长度为30mm，宽度为25mm。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(1)中，利用240-3000目的SiC砂纸打磨样品。
作为本发明的进一步优化方案，步骤(2)中，所述循环电子束热加载是指单次电子束加载持续时间为1秒，冷却时间为10秒，循环加载50次。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(2)在真空环境中进行。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(2)中，样品在吸收功率密度为10-20MW/m2的电子束热加载下，其表面温度范围为1000-1499K。
现有的通过塑性变形制备的W-K棒材或W-K板材中，由于钾泡的可变形性，烧结过程形成的大尺寸钾泡，特别是晶界处的钾泡，在塑性变形过程中随钨基体变形而形成长管状，虽然长径比较大的管状钾泡在随后高温退火过程中，由于瑞利失稳会发生破裂，形成排状钾泡，但W-K合金中仍存在部分长径比相对小的管状钾泡。而本发明利用电子束热加载的方式，在W-K合金上施加循环多次非稳态的热载荷，使管状钾泡由于瑞利失稳发生破碎，形成纳米级排状钾泡串。
另外，有关文献报道指出通过1350℃，1h的等温退火处理可以使W-K合金中～95nm的钾泡细化至89nm，然而在稍高温度(1450℃，1h)的退火后，由于退火时间长，钾泡发生显著长大，钾泡尺寸～137nm，然而，该文献没有对退火后材料力学性能的变化进行报道。与文献中高温等温退火细化钾泡不同的是，等温退火是一种热平衡状态。长时间的高温退火会促进位错的运动，由于瑞利失稳破碎形成的钾泡周围，位错会发生重排和湮灭，另外，长时间的高温退火也会促进钨基体中原始位错的重排和湮灭，大大降低材料的强度；而本发明的电子束热加载可实现样品的快速加热和冷却，在热的驱使下W-K合金中钾管发生破碎，细化形成纳米级钾泡的过程是非热平衡状态。同时，由于这种非热平衡状态，细化的钾泡与钨基体界面处存在来不及湮灭的位错，这些位错对材料力学性能的提升起着重要的作用，另外，由于电子束加载引起材料温升不高(～1165K)，不会对钨基体中原始位错的排布产生显著影响。
综上可知，本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过施加合适功率密度的电子束热载荷，将W-K合金中管状钾泡细化至纳米级排状分布。最终在不改变钨基体微结构(包括晶粒形貌、尺寸、位错排布)的情况下达到细化钾泡的目的，提升材料的综合力学性能。
(2)本发明采用循环电子束热加载的方式细化W-K合金中钾泡尺寸，工艺简单，耗时耗能低，重复性可靠，可实现批量化处理。
附图说明
图1是本发明提供的原始样品与实施例1-3电子束热加载后的样品的截面扫描电镜图。
图2是本发明提供的原始样品及实施例1-3电子束热加载后的样品沿径向和轴向的钾泡尺寸分布图(图中，(a)对应原始样品中钾泡尺寸的统计结果；(b)-(d)对应实施例1-3电子束热加载后的样品中钾泡尺寸的统计结果)。
图3是本发明提供的实施例1-3电子束热加载后的样品的拉伸应力-应变曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例提供了一种利用电子束热加载细化W-K合金棒材中钾泡尺寸的方法，具体包括如下步骤：
(1)将W-K合金棒材通过电火花切割为尺寸为30mm(长)×25mm(宽)×0.75mm(厚)的样品，通过在240-3000目的SiC砂纸上打磨试样表面，获得光亮平整的表面，记为原始样品，W-K合金棒材中钾含量在68～72ppm；
(2)将步骤(1)处理得到的原始样品放置在电子束装置中，设置电子束热加载条件，电子束热加载的吸收功率密度设置为10MW/m2，电子束在x方向和y方向的扫描频率分别为35kHz和26kHz，单次电子束加载持续时间为1秒，冷却时间为10秒，循环50次的热加载方式，同时采用红外相机对热加载过程中W-K样品表面温度进行监测；
(3)待电子束样品腔真空度优于5×10-4mbar时，开始电子束热加载测试，得到电子束热加载后的样品，同时，红外相机测得样品表面温度～1000K。
实施例2
本实施例提供了一种利用电子束热加载细化W-K合金棒材中钾泡尺寸的方法，具体包括如下步骤：
(1)将W-K合金棒材通过电火花切割为尺寸为30mm(长)×25mm(宽)×0.75mm(厚)的样品，通过在240-3000目的SiC砂纸上打磨试样表面，获得光亮平整的表面，记为原始样品，W-K合金棒材中钾含量在68～72ppm；
(2)将步骤(1)处理得到的原始样品放置在电子束装置中，设置电子束热加载条件，电子束热加载的吸收功率密度设置为13MW/m2，电子束在x方向和y方向的扫描频率分别为35kHz和26kHz，单次电子束加载持续时间为1秒，冷却时间为10秒，循环50次的热加载方式，同时采用红外相机对热加载过程中W-K样品表面温度进行监测；
(3)待电子束样品腔真空度优于5×10-4mbar时，开始电子束热加载测试，得到电子束热加载后的样品，同时，红外相机测得样品表面温度～1165K。
实施例3
本实施例提供了一种利用电子束热加载细化W-K合金棒材中钾泡尺寸的方法，具体包括如下步骤：
(1)将W-K合金棒材通过电火花切割为尺寸为30mm(长)×25mm(宽)×0.75mm(厚)的样品，通过在240-3000目的SiC砂纸上打磨试样表面，获得光亮平整的表面，记为原始样品，W-K合金棒材中钾含量在68～72ppm；
(2)将步骤(1)处理得到的原始样品放置在电子束装置中，设置电子束热加载条件，电子束热加载的吸收功率密度设置为20MW/m2，电子束在x方向和y方向的扫描频率分别为35kHz和26kHz，单次电子束加载持续时间为1秒，冷却时间为10秒，循环50次的热加载方式，同时采用红外相机对热加载过程中W-K样品表面温度进行监测；
(3)待电子束样品腔真空度优于5×10-4mbar时，开始电子束热加载测试，得到电子束热加载后的样品，同时，红外相机测得样品表面温度～1499K。
为了进一步验证电子束热加载细化W-K合金中钾泡的效果，分别将实施例1-3得到的电子束热加载后的样品放置在扫描电镜下，观察电子束热加载后W-K合金中钾泡的形貌和大小，并与原始样品进行比较。
图1是原始样品及实施例1-3得到的样品的截面扫描电镜图像，图2为原始样品及实施例1-3得到的样品沿径向和轴向的钾泡尺寸分布图，其中，图2(a)为原始样品中钾泡尺寸的统计结果，图2(b)-(d)是实施例1-3产物中钾泡尺寸的统计结果。
结果表明，原始样品中存在大量长条管状钾泡，钾管尺寸大于200nm的约占比37.7％。实施例2，在13MW/m2的电子束热加载后，W-K合金中钾泡尺寸得到细化，径向平均尺寸由～46nm减小至39nm，轴向尺寸大于200nm的管状钾泡占比由原本的～37.7％降低至～17.1％。而实施例3，在20MW/m2的电子束热加载后，W-K合金中钾泡长大显著，径向平均尺寸增大至89nm。
另外，为研究电子束热加载后钾泡细化对W-K合金力学性能的影响。将实施例1-3得到的样品分别切割成哑铃形的拉伸测试样品，拉伸测试样品的长度为16mm、宽度为4mm，并利用240-3000目的SiC砂纸去除线切割划痕至表面光亮平滑，另外，将原始样品也切割成相同尺寸形状的拉伸测试样品并做相同的抛光处理。对上述得到的四种拉伸测试样品分别进行拉伸测试，并获得电子束热加载后W-K合金的应力-应变曲线，如图3所示，拉伸测试时，其应变速率为0.06mm/min，测试温度为200℃。
由图3可知，在10和13MW/m2的电子束热加载后，由于W-K合金中钾泡细化的原因，W-K合金在200℃时的延伸率大大提升，在13MW/m2的电子束热加载后，材料延伸率由原来的～24.5％提高至～31.3％，延伸率提升了26.9％，并仍维持～1040MPa高的极限抗拉强度。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种利用电子束热加载细化W-K合金棒材中钾泡尺寸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将W-K合金棒材切割成厚度不厚于1mm的样品，并打磨至表面光亮平整；
(2)将经步骤(1)处理得到的样品放置在电子束装置中进行循环电子束热加载处理，其中，电子束热加载的吸收功率密度为10-20MW/m2以及电子束在x方向和y方向的扫描频率分别为35kHz和26kHz。
2.根据权利要求1所述的一种利用电子束热加载细化W-K合金棒材中钾泡尺寸的方法，其特征在于：所述W-K合金棒材中K含量为68-70ppm。
3.根据权利要求1所述的一种利用电子束热加载细化W-K合金棒材中钾泡尺寸的方法，其特征在于：所述样品的长度为30mm，宽度为25mm。
4.根据权利要求1所述的一种利用电子束热加载细化W-K合金棒材中钾泡尺寸的方法，所述步骤(1)中，利用240-3000目的SiC砂纸打磨样品。
5.根据权利要求1所述的一种利用电子束热加载细化W-K合金棒材中钾泡尺寸的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述循环电子束热加载是指单次电子束加载持续时间为1秒，冷却时间为10秒，循环加载50次。
6.根据权利要求1所述的一种利用电子束热加载细化W-K合金棒材中钾泡尺寸的方法，其特征在于：所述步骤(2)在真空环境中进行。
7.根据权利要求1所述的一种利用电子束热加载细化W-K合金棒材中钾泡尺寸的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，样品在吸收功率密度为10-20MW/m2的电子束热加载下，其表面温度范围为1000-1499K。
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