CN117487523A - 一种合成热导介质及其合成方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种合成热导介质及其合成方法和系统，以合成热导介质的总重计，该合成热导介质含有65‑88％的二环己基苯，10‑25％的环己基联苯，2‑10％的其他C18以上重组分，最高使用温度大于330℃。本发明采用苯和氢气作为原料生产合成型热导介质，避免了传统工艺中原料三联苯来源不足的问题，使得合成型热导介质的产量可以得到大幅度提高。生产过程中反应温度从传统工艺的600℃以上降低至250℃以下，能耗大幅降低，同时降低了对设备材质的要求，减少了生产成本。通过部分脱氢反应调节产品合成型热导介质的不饱和度，保证其质量可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成热导介质及其合成方法和系统。
背景技术
目前市场上的热导介质主要分为矿物型热导介质和合成型热导介质。相比于矿物型热导介质，合成型热导介质具有高温稳定性好，高温裂化很少，寿命长，可再生等优势，因此具有更为广阔的应用前景。
近年来，随着光热新能源、合成纤维等领域的快速发展，以氢化三联苯为代表的高温合成型热导介质的需求也在逐年加大，CN103804114B公开了一种制备氢化三联苯的方法，通过将苯蒸气和催化剂通入红外加热的管式反应器内进行反应生成联苯、三联苯，再经过两次精馏得到较为纯净的三联苯，最后在氢化高压釜内进行氢化反应，得到氢化三联苯。该方法通过红外加热的方式，可以降低部分能耗，但仍存在氢化三联苯收率低，反应温度高(500℃以上)和氢化过程副产物多的问题。
CN107032942A公开了一种利用联苯醇生产中精馏有机固体残渣制导热油的方法，通过将制备联苯醇的中间体偶联物2-甲基-3-氯联苯中产生的有机固体残渣，通过合适的化学反应生产高温热导介质氢化三联苯。但该方法存在工艺复杂、催化剂活性低寿命短、制造成本高、难以工业化等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是解决以往技术中存在的原料来源少、收率低、能耗高、工艺复杂的问题，提供一种新的生产合成型高温热导介质的方法，该方法具有原料来源广、收率高、能耗低、工艺流程简单的优点。
根据本发明的第一方面，本发明提供一种合成热导介质，以合成热导介质的总重计，该合成热导介质含有65-88％的二环己基苯，10-25％的环己基联苯，2-10％的其他C18以上重组分，最高使用温度大于330℃。
根据本发明的第二方面，本发明提供一种合成热导介质的方法，该方法包括：
a)将原料苯和氢气送入加氢烷基化反应器进行反应，生成含有二环己基苯、环己基联苯、环己基苯、环己烷和C18以上组分的反应产物；
b)将所述反应产物送入脱C6塔，从所述脱C6塔塔顶分离出轻组分和C6组分，将部分所述C6组分送回加氢烷基化反应器入口与原料苯混合，并在塔底得到脱C6塔塔底物料；
c)将部分或全部所述脱C6塔塔底物料送入脱氢反应器进行脱氢得到环己基联苯增量的脱氢产物；
d)将所述脱氢产物和可选地剩余所述脱C6塔塔底物料送入分离塔，从所述分离塔塔顶分离出富含环己基苯的C12物流，从所述分离塔塔釜分离出热导介质，优选以热导介质的总重计，该合成热导介质含有65-88％的二环己基苯，10-25％的环己基联苯，2-10％的其他C18以上重组分，最高使用温度大于330℃；
优选所述合成热导介质的使用温度为330-380℃；和/或
更优选所述其他C18以上重组分含有三环己基苯和/或二环己基联苯。
根据本发明的第三方面，本发明提供一种本发明所述合成热导介质的方法使用的系统，该系统包括：沿进料流向依次串联连接的加氢烷基化反应器，脱C6塔，脱氢反应器和分离塔，且加氢烷基化反应器的物料出料口和脱C6塔的进料口连通，脱C6塔的物料出料口和脱氢反应器的进料口连通，脱氢反应器的出料口和分离塔进料口连通，分离塔的塔顶物料出料口和加氢烷基化反应器的进料口连通。
相比于现有技术，本发明具有以下突出优势：
1)采用苯和氢气作为原料生产合成型热导介质，避免了传统工艺中原料三联苯来源不足的问题，使得合成型热导介质的产量可以得到大幅度提高。
2)生产过程中反应温度从传统工艺的600℃以上降低至250℃以下，能耗大幅降低，同时降低了对设备材质的要求，减少了生产成本。
3)通过部分反应产物进行脱氢反应调节产品合成型热导介质的不饱和度，保证其质量可控。
本发明，主要解决合成型热导介质传统生产方法存在的能耗高、副产物多、流程复杂等问题。本发明通过以苯和氢气为原料生产合成型热导介质。根据本发明的方法，优选实施方式中，将原料苯，与来自产品分离塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合后进入加氢烷基化反应器，生成二环己基苯、环己基联苯、苯、环己烷等。反应产物送入脱C6塔分离出轻组分和C6组分后，再将脱C6塔塔底物料送入脱氢反应器进行部分脱氢，生成比进料含有更多环己基联苯的脱氢产物。脱氢产物送入产品分离塔，塔底得到产品合成型热导介质，塔顶得到富含环己基苯的C12物流循环回加氢烷基化反应器。采用本发明技术方案，流程简单，能耗低，副产物少，合成型热导介质的不饱和度可控，较好地解决了上述问题，具有显著的技术优势和良好的应用前景。
附图说明
图1为生产合成型高温热导介质的系统示意图。
附图标记说明
1-加氢烷基化反应器进料加热器， 2-加氢烷基化反应器；
3-脱氢反应器进料加热器， 4-脱氢反应器；
5-脱C6塔， 6-脱C6塔塔顶冷凝器；
7-脱C6塔回流罐， 8-脱C6塔塔釜再沸器；
9-脱C6塔出料泵， 10-分离塔；
11-分离塔塔顶冷凝器， 12-分离塔回流罐；
13-分离塔塔釜再沸器， 14-产品泵， 15-产品冷却器；
CW-冷却水， HS-高压蒸汽。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种合成热导介质，以合成热导介质的总重计，该合成热导介质含有65-88％的二环己基苯，10-25％的环己基联苯，2-10％的其他C18以上重组分，最高使用温度大于330℃。
根据本发明的优选实施方式，所述合成热导介质的使用温度为330-380℃。
根据本发明的优选实施方式，所述其他C18以上重组分含有三环己基苯和/或二环己基联苯。
具有本发明前述性质的热导介质均可以实现本发明的目的，对其制备方法无特殊要求，针对本发明，本发明提供一种合成热导介质的方法，该方法包括：
a)将原料苯和氢气送入加氢烷基化反应器进行反应，生成含有二环己基苯、环己基联苯、环己基苯、环己烷和C18以上组分的反应产物；
b)将所述反应产物送入脱C6塔，从所述脱C6塔塔顶分离出轻组分和C6组分，将部分所述C6组分送回加氢烷基化反应器入口与原料苯混合，并在塔底得到脱C6塔塔底物料；
c)将部分或全部所述脱C6塔塔底物料送入脱氢反应器进行脱氢得到环己基联苯增量的脱氢产物；
d)将所述脱氢产物和可选地剩余所述脱C6塔塔底物料送入分离塔，从所述分离塔塔顶分离出富含环己基苯的C12物流，从所述分离塔塔釜分离出热导介质，优选以热导介质的总重计，该合成热导介质含有65-88％的二环己基苯，10-25％的环己基联苯，2-10％的其他C18以上重组分，最高使用温度大于330℃。
根据本发明的优选实施方式，所述合成热导介质的使用温度为330-380℃。
根据本发明的优选实施方式，所述其他C18以上重组分含有三环己基苯和/或二环己基联苯。
根据本发明的方法，为了更好的实现在线调节合成型热导介质的不饱和度，在本发明可选的将部分脱C6塔塔底物料送入脱氢反应器进行脱氢反应得到脱氢产物，优选所述进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为0.05-1:1，优选0.1-0.5:1。由此可以降低产品的凝固点，提高产品的使用范围。
根据本发明的方法，优选该方法还包括，将分离塔塔顶分离的富含环己基苯的C12物流返回作为步骤a)的加氢烷基化反应原料，优选所述原料苯和循环的富含环己基苯的C12物流的质量比为0.1-10.0:1，优选为0.5-3.0:1。由此可以减少原料的消耗，提高原料的利用效率。
根据本发明的方法的一种优选实施方式，该方法包括：
a)将原料苯，与来自分离塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成含有二环己基苯、环己基联苯、环己基苯、环己烷和C18以上组分的反应产物；
b)将反应产物送入脱C6塔，在脱C6塔塔顶分离出轻组分和C6组分，将部分所述C6组分送回加氢烷基化反应器入口与原料苯混合，并在塔底得到脱C6塔塔底物料；
c)将部分或全部所述脱C6塔塔底物料送入脱氢反应器进行，生成环己基联苯增量的脱氢产物；
d)将脱氢产物和剩余的脱C6塔塔底物料送入分离塔，从分离塔塔顶分离出富含环己基苯的C12物流，从分离塔塔釜分离出热导介质，将塔顶得到的所述富含环己基苯的C12物流循环回加氢烷基化反应器。由此可以减少原料的消耗，提高原料的利用效率。
根据本发明的一种优选实施方式，原料苯与来自分离塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后的物料，在加氢烷基化反应器中发生反应，生成二环己基苯、环己基联苯、环己基苯等，此外还会发生副反应生成环己烷、氢化四联苯等副产物。
为控制产品合成型热导介质的性质，需要对合成型热导介质的不饱和度进行控制。因此，在本发明提供的技术方案中设置了脱氢反应器对部分脱C6塔塔底物料进行脱氢，得到含有比脱C6塔塔底物料更低不饱和度(即含有更多环己基联苯)的脱氢产物。
根据本发明的方法，优选步骤a)中，所述加氢烷基化反应的操作条件包括：反应温度为100-250℃，优选150-200℃。反应温度相比传统工艺的600℃以上有显著降低，降低了操作难度，减少了生产成本。
根据本发明的方法，优选步骤a)中，所述加氢烷基化反应的操作条件包括：压力为0.5-5MPa，优选1-2MPa。
根据本发明的方法，优选步骤a)中，所述加氢烷基化反应的操作条件包括：氢气空速为20-200hr-1，优选40-100hr-1；苯和氢气的摩尔比为0.1-10:1，优选0.5-3:1。
根据本发明的方法，优选步骤a)中，所述加氢烷基化反应催化剂含至少一种第Ⅷ族过渡金属元素的催化剂。根据本发明，所述催化剂例如含钌、铂、铑等中的一种或多种金属元素的催化剂。
根据本发明的方法，优选步骤a)中，所述加氢烷基化反应的反应器为固定床反应器、移动床反应器和滴流床反应器中的一种或多种反应器。
根据本发明的方法，优选步骤b)中，所述脱C6塔的操作条件包括：压力为20-200kPa。
根据本发明的方法，优选步骤c)中，所述脱氢反应的条件包括：反应温度为200-600℃，优选220-400℃。
根据本发明的方法，优选步骤c)中，所述脱氢反应的条件包括：压力为0.5-5MPa，优选1-3.5MPa。
根据本发明的方法，优选步骤c)中，所述脱氢反应的条件包括：脱氢反应采用含至少一种第Ⅷ族过渡金属元素的催化剂。所述催化剂例如含铂、钯等中的一种或多种金属元素的催化剂。
根据本发明的方法，优选步骤d)中，所述分离塔的操作条件包括：压力为1-150kPa。
由于原料苯中可能存在的硫、氮等杂质会使催化剂中毒，降低催化活性，因此在进入加氢烷基化反应器前需要进行原料的脱氮和/或脱硫和/或脱水等。根据本发明的方法，该方法还包括：苯进入所述加氢烷基化反应器前经过脱氮和/或脱硫和/或脱水的处理。进行脱氮、脱硫、脱水后能够使催化剂的寿命延长。
如图1所示，根据本发明的一种优选实施方式，本发明提供一种生产合成型热导介质的方法，该方法包括：
a)将原料苯，与来自分离塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成含有二环己基苯、环己基联苯、环己基苯、环己烷和C18以上组分的反应产物；
b)将反应产物送入脱C6塔，在脱C6塔塔顶分离出轻组分和C6组分，将部分所述C6组分送回加氢烷基化反应器入口与原料苯混合，并在塔底得到脱C6塔塔底物料；
c)将部分或全部所述脱C6塔塔底物料送入脱氢反应器进行，生成环己基联苯增量的脱氢产物；
d)将脱氢产物和剩余的脱C6塔塔底物料送入分离塔，从分离塔塔顶分离出富含环己基苯的C12物流循环回加氢烷基化反应器，从分离塔塔釜分离出热导介质。
根据本发明的一种优选实施方式，所述合成热导介质的组成为65-88％的二环己基苯、10-25％环己基联苯，2-10％的重组分(C18以上)，最高使用温度大于330℃。
根据本发明的一种优选实施方式，加氢烷基化反应的反应器为固定床反应器、移动床反应器和滴流床反应器中的一种或多种反应器，催化剂采用含至少一种第Ⅷ族过渡金属元素的催化剂，加氢烷基化反应的反应温度为100-250℃，优选150-200℃，压力为0.5-5MPa，优选1-2MPa，氢气空速为20-200hr-1，优选40-100hr-1，苯和氢气的摩尔比为0.1-10:1，优选0.5-3:1。
根据本发明的一种优选实施方式，脱C6塔压力为20-200kPa，在脱C6塔塔顶分离出轻组分和C6组分，塔底物流部分送入脱氢反应器，部分送入分离塔。
根据本发明的一种优选实施方式，脱氢反应采用含至少一种第Ⅷ族过渡金属元素的催化剂，脱氢反应的反应温度为200-600℃，优选220-400℃，压力为0.5-5MPa，优选1-3.5MPa。进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为0.05-1:1，优选0.1-0.5:1，其余脱C6塔塔底物料送入分离塔。
根据本发明的一种优选实施方式，分离塔压力为1-150kPa，在分离塔塔底得到产品合成型热导介质，并将塔顶得到富含环己基苯的C12物流循环回加氢烷基化反应器。其中，原料苯和分离塔塔顶循环C12物流的质量比为0.1-10.0:1，优选0.5-3.0:1。
如图1所示，本发明提供一种本发明所述合成热导介质的方法使用的系统，其该系统包括：沿进料流向依次串联连接的加氢烷基化反应器2，脱C6塔5，脱氢反应器4和分离塔10，且加氢烷基化反应器的物料出料口和脱C6塔的进料口连通，脱C6塔5的物料出料口和脱氢反应器的进料口连通，脱氢反应器的出料口和分离塔进料口连通，分离塔的塔顶物料出料口和加氢烷基化反应器的进料口连通，优选脱C6塔5的物料出料口与分离塔10的进料口连通。
根据本发明的一种优选的实施方式，该系统还包括：加氢烷基化反应器进料加热器1。
根据本发明的一种优选的实施方式，该系统还包括：脱氢反应器进料加热器3。
根据本发明的一种优选的实施方式，该系统还包括：脱C6塔塔顶冷凝器6和脱C6塔回流罐7。
根据本发明的一种优选的实施方式，该系统还包括：脱C6塔塔釜再沸器8和脱C6塔出料泵9。
根据本发明的一种优选的实施方式，该系统还包括：分离塔塔顶冷凝器11和分离塔回流罐12。
根据本发明的一种优选的实施方式，该系统还包括：分离塔塔釜再沸器13和产品泵14以及产品冷却器15。
依据需要，该系统还包括设置在各个管线上的换热器或冷却器，交换介质例如为冷却水CW，高压蒸汽HS。
本发明的系统和方法示意图如图1所示，其中：
1-加氢烷基化反应器进料加热器，2-加氢烷基化反应器，3-脱氢反应器进料加热器，4-脱氢反应器，5-脱C6塔，6-脱C6塔塔顶冷凝器，7-脱C6塔回流罐，8-脱C6塔塔釜再沸器，9-脱C6塔出料泵，10-分离塔，11-分离塔塔顶冷凝器，12-分离塔回流罐，13-分离塔塔釜再沸器，14-产品泵，15-产品冷却器。
本发明中压力均指的是绝对压力。
下面通过实施例和比较例对发明作进一步阐述。
实施例1
某1万吨/年合成型热导介质生产装置(年操作时数8000小时)，其工艺流程如图1所示，包括加氢烷基化反应器，脱氢反应器，脱C6塔和分离塔等设备，其余实施例相同。
将原料苯，与来自分离塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成二环己基苯、环己基联苯、环己基苯和环己烷等。加氢烷基化反应采用负载钌金属的催化剂(钌含量0.08wt％)，反应进料温度为150℃，出料温度180℃，压力为2MPa，氢气空速50hr-1，苯和氢气的摩尔比为2.8:1。苯进料流量为1755kg/hr，氢气进料流量为50kg/hr，从产品塔塔顶循环C12物流的流量为3510kg/hr，二者的质量比为0.5。将加氢烷基化反应产物送入脱C6塔，脱C6塔压力100kPaA，回流比2.3，塔釜温度240℃。塔顶轻组分主要为未反应完的氢气及携带的少量环己烷和苯，流量为30kg/hr。塔顶回流罐采出含苯和环己烷的副产物C6，流量为300kg/h。脱C6塔塔底物料部分送入脱氢反应器，控制进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为0.2:1，得到含有比脱C6塔塔底物料更低不饱和度的脱氢产物，脱氢反应采用含铂的催化剂(以氧化物计铂含量5％wt，载体为Al2O3，以下实施例同)，反应进料温度为350℃，压力为2.5MPa。脱氢产物和其余脱C6塔塔底物料混合后进入分离塔，分离塔操作压力110kPaA，回流比1.5，塔釜温度280℃，塔底采出的合成型热导介质流量为1250kg/hr。
该方法合成热导介质的收率71.2％。(收率＝产品流量/原料流量，下同)
高温合成型热导介质的重量组成为二环己基苯83％，环己基联苯13％，重组分4％。最高使用温度为350℃，经热氧化安定性测试后，油品仍保持清澈，无明显固体沉淀，表现出优异的性能。
实施例2
采用与实施例1相同的生产装置。
将原苯，与来自分离塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成二环己基苯、环己基联苯、环己基苯和环己烷等。加氢烷基化反应采用含钌金属的催化剂(钌含量0.08％wt)，反应进料温度为150℃，出料温度200℃，压力为2.5MPa，氢气空速100hr-1，苯和氢气的摩尔比为1.5:1。苯进料流量为1900kg/hr，氢气进料流量为100kg/hr，从分离塔塔顶循环C12物流的流量为1900kg/hr，二者的质量比为1。将加氢烷基化反应产物送入脱C6塔，脱C6塔压力100kPaA，回流比2.3，塔釜温度240℃。塔顶轻组分主要为未反应完的氢气及携带的少量环己烷和苯，流量为105kg/hr。塔顶回流罐采出含苯和环己烷的副产物C6，流量为345kg/h。脱C6塔塔底物料部分送入脱氢反应器，控制进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为0.1:1，得到含有比脱C6塔塔底物料更低不饱和度的脱氢产物，脱氢反应采用含铂的催化剂，反应进料温度为220℃，压力为2MPa。脱氢产物和其余脱C6塔塔底物料混合后进入分离塔，分离塔为真空操作，塔压20kPaA，回流比2.0，塔釜温度251℃，塔底采出的合成型热导介质产量流量为1250kg/hr。
该技术合成型热导介质收率65.7％。
高温合成型热导介质的重量组成为二环己基苯76％，环己基联苯19％，重组分5％。最高使用温度为380℃，经热氧化安定性测试后，油品仍保持清澈，无明显固体沉淀，表现出优异的性能。
实施例3
采用与实施例1相同的生产装置。
将原料苯，与来自产品塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成二环己基苯、环己基联苯、环己基苯和环己烷等。加氢烷基化反应采用含钌金属的催化剂(钌含量0.08％wt)，反应进料温度为160℃，出料温度190℃，压力为3MPa，氢气空速40hr-1，苯和氢气的摩尔比为3:1。苯进料流量为1800kg/hr，氢气进料流量为40kg/hr，从分离塔塔顶循环C12物流的流量为1200kg/hr，二者的质量比为1.5。将加氢烷基化反应产物送入脱C6塔，脱C6塔压力110kPaA，回流比2.2，塔釜温度246℃。塔顶轻组分主要为未反应完的氢气及携带的少量环己烷和苯，流量为185kg/hr。塔顶回流罐采出含苯和环己烷的副产物C6，流量为265kg/h。脱C6塔塔底物料部分送入脱氢反应器，控制进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为0.3:1，得到含有比脱C6塔塔底物料更低不饱和度的脱氢产物，脱氢反应采用含铂的催化剂，反应进料温度为250℃，压力为2.0MPa。脱氢产物和其余脱C6塔塔底物料混合后进入分离塔，分离塔为真空操作，塔压10kPa，回流比3.0，塔釜温度252℃，塔底采出的合成型热导介质产量流量为1250kg/hr。
该方法合成型热导介质收率69.4％。
高温合成型热导介质的重量组成为二环己基苯72％，环己基联苯22％，重组分6％。最高使用温度为370℃，经热氧化安定性测试后，油品仍保持清澈，无明显固体沉淀，表现出优异的性能。
实施例4
采用与实施例1相同的生产装置。
将原料苯，与来自产品塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成二环己基苯、环己基联苯、环己基苯和环己烷等。加氢烷基化反应采用含钌金属的催化剂(钌含量0.08％wt)，反应进料温度为150℃，出料温度180℃，压力为1.5MPa，氢气空速50hr-1，苯和氢气的摩尔比为2.5:1。苯进料流量为1875kg/hr，氢气进料流量为50kg/hr，从分离塔塔顶循环C12物流的流量为938kg/hr，二者的质量比为2。将加氢烷基化反应产物送入脱C6塔，脱C6塔压力120kPaA，回流比2.6，塔釜温度253℃。塔顶轻组分主要为未反应完的氢气及携带的少量环己烷和苯，流量为235kg/hr。塔顶回流罐采出含苯和环己烷的副产物C6，流量为260kg/h。脱C6塔塔底物料部分送入脱氢反应器，控制进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为0.4:1，得到含有比脱C6塔塔底物料更低不饱和度的脱氢产物，脱氢反应采用含铂的催化剂，反应进料温度为400℃，压力为3.5MPa。脱氢产物和其余脱C6塔塔底物料混合后进入分离塔，分离塔为真空操作，塔压10kPa，回流比3.0，塔釜温度241℃，塔底采出的合成型热导介质产量流量为1250kg/hr。
该方法合成型热导介质收率66.7％。
高温合成型热导介质的重量组成为二环己基苯73％，环己基联苯20％，重组分7％。最高使用温度为360℃，经热氧化安定性测试后，油品仍保持清澈，无明显固体沉淀，表现出优异的性能。
实施例5
采用与实施例1相同的生产装置。
将原料苯，与来自产品塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成二环己基苯、环己基联苯、环己基苯和环己烷等。加氢烷基化反应采用含铂金属的催化剂(铂含量0.1％wt)，反应进料温度为150℃，出料温度180℃，压力为2MPa，氢气空速60hr-1，苯和氢气的摩尔比为2.1:1。苯进料流量为2070kg/hr，氢气进料流量为60kg/hr，从产品塔塔顶循环C12物流的流量为690kg/hr，二者的质量比为3。将加氢烷基化反应产物送入脱C6塔，脱C6塔压力110kPaA，回流比2.2，塔釜温度246℃。塔顶轻组分主要为未反应完的氢气及携带的少量环己烷和苯，流量为285kg/hr。塔顶回流罐采出含苯和环己烷的副产物C6，流量为330kg/h。脱C6塔塔底物料部分送入脱氢反应器，控制进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为0.5:1，得到含有比脱C6塔塔底物料更低不饱和度的脱氢产物，脱氢反应采用含钯的催化剂(以氧化物计钯含量5％wt，载体为Al2O3，以下实施例同)，反应进料温度为600℃，压力为5.0MPa。脱氢产物和其余脱C6塔塔底物料混合后进入分离塔，分离塔为真空操作，塔压10kPa，回流比5.0，塔釜温度235℃，塔底采出的合成型热导介质产量流量为1250kg/hr。
该方法合成型热导介质收率60.4％。
高温合成型热导介质的重量组成为二环己基苯78％，环己基联苯16％，重组分6％。最高使用温度为350℃，经热氧化安定性测试后，油品仍保持清澈，无明显固体沉淀，表现出优异的性能。
实施例6
采用与实施例1相同的生产装置。
将原料苯，与来自产品塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成二环己基苯、环己基联苯、环己基苯和环己烷等。加氢烷基化反应采用含铂金属的催化剂(铂含量0.1％wt)，反应进料温度为200℃，出料温度250℃，压力为5MPa，氢气空速200hr-1，苯和氢气的摩尔比为0.7:1。苯进料流量为1800kg/hr，氢气进料流量为200kg/hr，从产品塔塔顶循环C12物流的流量为180kg/hr，二者的质量比为10。将加氢烷基化反应产物送入脱C6塔，脱C6塔压力110kPaA，回流比2.2，塔釜温度246℃。塔顶轻组分主要为未反应完的氢气及携带的少量环己烷和苯，流量为305kg/hr。塔顶回流罐采出含苯和环己烷的副产物C6，流量为244kg/h。脱C6塔塔底物料部分送入脱氢反应器，控制进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为0.2:1，得到含有比脱C6塔塔底物料更低不饱和度的脱氢产物，脱氢反应采用含钯的催化剂，反应进料温度为200℃，压力为0.5MPa。脱氢产物和其余脱C6塔塔底物料混合后进入分离塔，分离塔为真空操作，塔压15kPa，回流比3.0，塔釜温度251℃，塔底采出的合成型热导介质产量流量为1250kg/hr。
该方法合成型热导介质收率70.8％。
高温合成型热导介质的重量组成为二环己基苯88％，环己基联苯10％，重组分2％。最高使用温度为340℃，经热氧化安定性测试后，油品仍保持清澈，无明显固体沉淀，表现出优异的性能。
实施例7
采用与实施例1相同的生产装置。
将原料苯，与来自分离塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成二环己基苯、环己基联苯、环己基苯和环己烷等。加氢烷基化反应采用含铑金属的催化剂(铑含量0.15％wt)，反应进料温度为150℃，出料温度170℃，压力为1MPa，氢气空速45hr-1，苯和氢气的摩尔比为2.8:1。苯进料流量为1820kg/hr，氢气进料流量为45kg/hr，从分离塔塔顶循环C12物流的流量为607kg/hr，二者的质量比为3。将加氢烷基化反应产物送入脱C6塔，脱C6塔压力110kPaA，回流比2.2，塔釜温度246℃。塔顶轻组分主要为未反应完的氢气及携带的少量环己烷和苯，流量为195kg/hr。塔顶回流罐采出含苯和环己烷的副产物C6，流量为296kg/h。脱C6塔塔底物料部分送入脱氢反应器，控制进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为0.3:1，得到含有比脱C6塔塔底物料更低不饱和度的脱氢产物，脱氢反应采用含钯的催化剂，反应进料温度为300℃，压力为2.0MPa。脱氢产物和其余脱C6塔塔底物料混合后进入分离塔，分离塔为真空操作，塔压50kPa，回流比3.0，塔釜温度265℃，塔底采出的合成型热导介质产量流量为1250kg/hr。
该方法合成型热导介质收率68.6％。
高温合成型热导介质的重量组成为二环己基苯79％，环己基联苯15％，重组分6％。最高使用温度为350℃，经热氧化安定性测试后，油品仍保持清澈，无明显固体沉淀，表现出优异的性能。
实施例8
采用与实施例1相同的生产装置。
将原料苯，与来自分离塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成二环己基苯、环己基联苯、环己基苯和环己烷等。加氢烷基化反应采用含铑金属的催化剂(铑含量0.15％wt)，反应进料温度为100℃，出料温度130℃，压力为0.5MPa，氢气空速20hr-1，苯和氢气的摩尔比为10:1。苯进料流量为2290kg/hr，氢气进料流量为20kg/hr，从分离塔塔顶循环C12物流的流量为2290kg/hr，二者的质量比为1。将加氢烷基化反应产物送入脱C6塔，脱C6塔压力200kPaA，回流比2.2，塔釜温度267℃。塔顶轻组分主要为未反应完的氢气及携带的少量环己烷和苯，流量为460kg/hr。塔顶回流罐采出含苯和环己烷的副产物C6，流量为400kg/h。脱C6塔塔底物料部分送入脱氢反应器，控制进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为0.8:1，得到含有比脱C6塔塔底物料更低不饱和度的脱氢产物，脱氢反应采用含钯的催化剂，反应进料温度为250℃，压力为2.0MPa。脱氢产物和其余脱C6塔塔底物料混合后进入分离塔，分离塔为真空操作，塔压10kPa，回流比1.8，塔釜温度247℃，塔底采出的合成型热导介质产量流量为1250kg/hr。
该方法合成型热导介质收率54.6％。
高温合成型热导介质的重量组成为二环己基苯74％，环己基联苯18％，重组分8％。最高使用温度为360℃，经热氧化安定性测试后，油品仍保持清澈，无明显固体沉淀，表现出优异的性能。
实施例9
采用与实施例1相同的生产装置。
将原料苯，与来自产品塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成二环己基苯、环己基联苯、环己基苯和环己烷等。加氢烷基化反应采用含铂金属的催化剂(铂含量0.1％wt)，反应进料温度为150℃，出料温度180℃，压力为1.5MPa，氢气空速50hr-1，苯和氢气的摩尔比为2.5:1。苯进料流量为2485kg/hr，氢气进料流量为50kg/hr，从分离塔塔顶循环C12物流的流量为2982kg/hr，二者的质量比为0.8。将加氢烷基化反应产物送入脱C6塔，脱C6塔压力50kPaA，回流比2.8，塔釜温度223℃。塔顶轻组分主要为未反应完的氢气及携带的少量环己烷和苯，流量为535kg/hr。塔顶回流罐采出含苯和环己烷的副产物C6，流量为385kg/h。脱C6塔塔底物料部分送入脱氢反应器，控制进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为1:1，得到含有比脱C6塔塔底物料更低不饱和度的脱氢产物，脱氢反应采用含铂的催化剂，反应进料温度为220℃，压力为1.0MPa。脱氢产物进入脱C6塔，产品塔压力101kPa，回流比1.8，塔釜温度270℃，塔底采出的合成型热导介质产量流量为1250kg/hr。
该方法合成型热导介质收率50.3％。
高温合成型热导介质的重量组成为二环己基苯65％，环己基联苯25％，重组分10％。最高使用温度为330℃，经热氧化安定性测试后，油品仍保持清澈，无明显固体沉淀，表现出优异的性能。
实施例10
采用与实施例1相同的生产装置。
将原料苯，与来自产品塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成二环己基苯、环己基联苯、环己基苯和环己烷等。加氢烷基化反应采用含钌金属的催化剂(钌含量0.08％wt)，反应进料温度为160℃，出料温度190℃，压力为2.0MPa，氢气空速60hr-1，苯和氢气的摩尔比为2.1:1。苯进料流量为1685kg/hr，氢气进料流量为60kg/hr，从产品塔塔顶循环C12物流的流量为2310kg/hr，二者的质量比为0.7。将加氢烷基化反应产物送入脱C6塔，脱C6塔压力20kPaA，回流比2.2，塔釜温度202℃。塔顶轻组分主要为未反应完的氢气及携带的少量环己烷和苯，流量为87kg/hr。塔顶回流罐采出含苯和环己烷的副产物C6，流量为350kg/h。脱C6塔塔底物料部分送入脱氢反应器，控制进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为0.05:1，得到含有比脱C6塔塔底物料更低不饱和度的脱氢产物，脱氢反应采用含钯的催化剂，反应进料温度为400℃，压力为3.0MPa。脱氢产物和其余脱C6塔塔底物料混合后进入分离塔，分离塔为真空操作，塔压1kPa，回流比1.8，塔釜温度195℃，塔底采出的合成型热导介质产量流量为1250kg/hr。
该方法合成型热导介质收率74.1％。
高温合成型热导介质的重量组成为二环己基苯82％，环己基联苯14％，重组分4％。最高使用温度为350℃，经热氧化安定性测试后，油品仍保持清澈，无明显固体沉淀，表现出优异的性能。
对比例1
某0.5万吨/年合成型热导介质生产系统(年操作时数8000小时)，采用传统工艺路线，苯高温缩合脱氢制联苯，副产三联苯，三联苯加氢制备合成型热导介质。将纯苯和催化剂送入蒸发器使物料汽化，再送入裂化炉，在680℃的温度下进行裂化反应生产联苯和三联苯。将联苯粗品泵入粗镏塔，塔顶物流再送入间歇精馏釜，初馏分为残留的苯，中馏分为联苯，釜内残液为三联苯。将三联苯送入加氢反应器与氢气反应生成合成型热导介质。
合成型热导介质的收率为9％，远低于实施例的水平。
高温合成型热导介质的重量组成为二环己基苯66％，环己基联苯30％，三联苯3％，重组分1％。最高使用温度为300℃，经热氧化安定性测试后，油品颜色发黑，液体浑浊，热氧化安定性能较差。
表1
表1-续
表中数据如与实施例不一致，则以实施例数据为准。
由表1数据不难看出，与对比例1所示的传统工艺相比，本发明合成的热导介质具有显著优势，使用温度更高，氧化安定性更优异。更重要的是，本发明提供的生产方法具有更低的生产温度和更高的产品收率，其中，反应温度由600℃以上降低至250℃以下，合成热导介质的收率从10％以下提高到50％以上。技术优势十分明显。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种合成热导介质，其特征在于，以合成热导介质的总重计，该合成热导介质含有65-88％的二环己基苯，10-25％的环己基联苯，2-10％的其他C18以上重组分，最高使用温度大于330℃。
2.根据权利要求1所述的合成热导介质，其中，
所述合成热导介质的使用温度为330-380℃；和/或
所述其他C18以上重组分含有三环己基苯和/或二环己基联苯。
3.一种合成热导介质的方法，其特征在于，该方法包括：
a)将原料苯和氢气送入加氢烷基化反应器进行反应，生成含有二环己基苯、环己基联苯、环己基苯、环己烷和C18以上组分的反应产物；
b)将所述反应产物送入脱C6塔，从所述脱C6塔塔顶分离出轻组分和C6组分，可选地将部分所述C6组分送回加氢烷基化反应器入口与原料苯混合，并在塔底得到脱C6塔塔底物料；
c)将部分或全部所述脱C6塔塔底物料送入脱氢反应器进行脱氢得到环己基联苯增量的脱氢产物；
d)将所述脱氢产物和可选地剩余所述脱C6塔塔底物料送入分离塔，从所述分离塔塔顶分离出富含环己基苯的C12物流，从所述分离塔塔釜分离出热导介质，优选以热导介质的总重计，该合成热导介质含有65-88％的二环己基苯，10-25％的环己基联苯，2-10％的其他C18以上重组分，最高使用温度大于330℃；
优选所述合成热导介质的使用温度为330-380℃；和/或
更优选所述其他C18以上重组分含有三环己基苯和/或二环己基联苯。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述进入脱氢反应器的部分脱C6塔塔底物料与全部脱C6塔塔底物料的比例为0.05-1:1，优选0.1-0.5:1。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，该方法还包括，将分离塔塔顶分离的富含环己基苯的C12物流返回作为步骤a)的反应原料，优选所述原料苯和循环的富含环己基苯的C12物流的质量比为0.1-10.0:1，优选为0.5-3.0:1。
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法，其中，该方法包括：
a)将原料苯，与来自分离塔塔顶循环的富含环己基苯的C12物流混合后，再与氢气混合，进入加氢烷基化反应器，生成含有二环己基苯、环己基联苯、环己基苯、环己烷和C18以上组分的反应产物；
b)将反应产物送入脱C6塔，在脱C6塔塔顶分离出轻组分和C6组分，将部分所述C6组分送回加氢烷基化反应器入口与原料苯混合，并在塔底得到脱C6塔塔底物料；
c)将部分所述脱C6塔塔底物料送入脱氢反应器进行脱氢，生成环己基联苯增量的脱氢产物；
d)将脱氢产物和剩余的脱C6塔塔底物料送入分离塔，从分离塔塔顶分离出富含环己基苯的C12物流，从分离塔塔釜分离出热导介质，将塔顶得到的所述富含环己基苯的C12物流循环回加氢烷基化反应器。
7.根据权利要求3-6中任意一项所述的方法，其中，
步骤a)中，
所述加氢烷基化反应器的操作条件包括：
反应温度为100-250℃，优选150-200℃；和/或压力为0.5-5MPa，优选1-3MPa；和/或氢气空速为20-200hr-1，优选40-100hr-1；和/或苯和氢气的摩尔比为0.1-10:1，优选0.5-3:1；和/或所述加氢烷基化反应器采用含至少一种第Ⅷ族过渡金属元素的催化剂；和/或
所述加氢烷基化反应器为固定床反应器、移动床反应器和滴流床反应器中的一种或多种反应器；和/或
步骤b)中，
所述脱C6塔的操作条件包括：压力为20-200kPa，塔釜温度为200-260℃，回流比为1-3；和/或
步骤c)中，
所述脱氢反应的条件包括：反应温度为200-600℃，优选220-400℃；压力为0.5-5MPa，优选1-3.5MPa；和/或
脱氢反应采用含至少一种第Ⅷ族过渡金属元素的催化剂；和/或
所述脱氢产物和剩余所述脱C6塔塔底物料混合后进入分离塔的同一位置，或者分别进入分离塔的不同位置；和/或
步骤d)中，
所述分离塔的操作条件包括：压力为1-150kPa，塔釜温度为200-300℃，回流比为1-5。
8.根据权利要求3-7中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：苯进入所述加氢烷基化反应器前经过脱氮和/或脱硫和/或脱水的处理。
9.一种权利要求3-8中任意一项所述合成热导介质的方法使用的系统，其特征在于，该系统包括：沿进料流向依次串联连接的加氢烷基化反应器，脱C6塔，脱氢反应器和分离塔，且加氢烷基化反应器的物料出料口和脱C6塔的进料口连通，脱C6塔的塔釜物料出料口和脱氢反应器的进料口连通，脱氢反应器的出料口和分离塔进料口连通，分离塔的塔顶物料出料口和加氢烷基化反应器的进料口连通。
10.根据权利要求9所述的系统，其中，该系统还包括：
加氢烷基化反应器进料加热器、脱氢反应器进料加热器、脱C6塔塔顶冷凝器和脱C6塔回流罐，脱C6塔塔釜再沸器和脱C6塔出料泵，分离塔塔顶冷凝器和分离塔回流罐，分离塔塔釜再沸器和产品泵以及产品冷凝器。
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