CN117487448A - 一种复合防水材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合防水材料、制备方法及其应用，属于防水材料的技术领域。所述复合防水材料包括蓖麻油、TDI、MDI、乙酸乙酯、二甲苯、改性蓖麻油、高岭土、钛酸四丁酯、滑石粉、三乙醇胺、纤维素醚、颜料、表面活性剂、抗氧化剂。本发明通过光引发剂、MPTMS和α‑氰基丙烯酸乙酯来对蓖麻油进行改性，通过在涂料体系中加入钛酸四丁酯和三乙醇胺，显著提高聚氨酯生成过程中的交联度和杂化结构，使得涂料具备优异的力学性能和防水性能。
Description
技术领域
本发明属于防水材料的技术领域，涉及一种复合防水材料、制备方法及其应用。
背景技术
聚氨酯防水涂料固化后的涂膜具有优良的弹性、耐磨性、耐腐蚀性等，在卷材、建筑防水领域得到广泛的认可和应用。由于经济的快速发展，人们对聚氨酯防水涂料提出了更高的要求。
蓖麻油作为一种多羟基的可再生天然非食用植物油，具有来源丰富、价格低廉、稳定性好、生物可降解等优势，被认为是最具潜力的生物基多元醇之一。通过在聚氨酯涂料中加入蓖麻油，可以使得聚氨酯涂料具备优异的软、弹、刚度，但蓖麻油改性的聚氨酯往往存在机械性能差、耐水性不足的结构缺陷，使得蓖麻油基聚氨酯涂料中的应用受到了限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合防水材料、制备方法及其应用，通过光引发剂、MPTMS和α-氰基丙烯酸乙酯来对蓖麻油进行改性，通过在涂料体系中加入钛酸四丁酯和三乙醇胺，显著提高聚氨酯生成过程中的交联度和杂化结构，使得涂料具备优异的力学性能和防水性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种复合防水材料，所述复合防水材料包括按质量比1：2的A组分和B组分；
所述A组分按重量份数包括以下组分：蓖麻油45-48份、TDI 18-21份、MDI 18-21份、乙酸乙酯4.3-4.9份、二甲苯5.2-5.8份；所述MDI为二苯基甲烷二异氰酸酯；所述TDI为甲苯二异氰酸酯；
所述B组分按重量份数包括以下组分：改性蓖麻油30-36份、高岭土20-23份、钛酸四丁酯5-8份、滑石粉15-18份、三乙醇胺0.5-0.8份、纤维素醚1-4份、颜料4.0-4.6份、表面活性剂0.6-1.2份、抗氧化剂0.5-0.8份。
作为本发明的一种优选技术方案，所述颜料包括但不限于酞青蓝、酞青绿、氧化铁红、铬铁黑、铬铁红、钴蓝、钛黄、钴绿。
作为本发明的一种优选技术方案，钛酸四丁酯分解出的羟基等官能团会与涂料基体发生反应，形成交联或缩聚结构，可以增强涂料的强度和硬度，从而提高拉伸强度；另外，钛酸四丁酯可以作为催化剂，促进改性蓖麻油的羟基、硅氧烷基与聚氨酯基体的反应，提高聚氨酯的交联度和杂化结构。
作为本发明的一种优选技术方案，过量的钛酸四丁酯水解会导致交联点和架桥链的增多，使涂料的柔性和延展性降低，从而导致其断裂伸长率下降，本发明通过加入三乙醇胺以及在蓖麻油引入的硅氧烷基协同抑制的钛酸四丁酯的水解反应，避免了过快的水解对涂料性能造成的影响。
作为本发明的一种优选技术方案，钛酸四丁酯水解后所生成的羟基可以增强涂料与基材表面的结合力，同时其羟基也可以吸收水分子形成氢键，从而使涂料更具有抗水性；进一步地，钛酸四丁酯水解产物具备光催化特性，配合抗氧剂1010能有效抑制光引发剂在固化后涂层中迁移现象。
本发明公开了所述改性蓖麻油的制备方法，包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，加入蓖麻油和MPTMS搅拌均匀后，得到A液；
2)向A液加入混合液搅拌混合后，进行反应，得到改性蓖麻油。
作为本发明的一种优选技术方案，所述MPTMS为巯丙基三甲氧基硅烷；本发明通过利用蓖麻油的双键与含巯基的MPTMS进行硫烯点击化学反应，从而将硅氧烷基团引入蓖麻油主链中，改性后的蓖麻油能显著提高聚氨酯的合成过程中的交联度和杂化结构，有益于聚氨酯综合性能的改善。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛；所述搅拌均匀的条件为在120-150r/min转速下、搅拌1-4min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述蓖麻油和MPTMS的质量比为3.0-3.6：2。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2)中，所述A液和混合液的质量比为100：3.2-3.5；所述混合液由α-氰基丙烯酸乙酯和光引发剂按质量比0.2：2-3混合而成；所述光引发剂为光引发剂651，即安息香二甲醚；在本发明方案中，光引发剂通过激发态光子会通过双电子转移等反应将能量传递给蓖麻油和α-氰基丙烯酸乙酯的C＝C双键，使其发生光引发反应，进而产生高活性自由基，并加速涂料的聚合反应。
进一步地，α-氰基丙烯酸乙酯中的氰基是一种吸电子基团，其通过吸收光子并产生激发态，从而增加光敏反应发生的进行，α-氰基丙烯酸乙酯还可与光引发剂中的中间体进行反应，并促进自由基的生成，进一步提高光引发的效率；进一步地，本发明通过在改性蓖麻油中引入氰基，使得聚氨酯合成过程中的聚合基团的正电性增强，进一步地提高涂料聚合基体的交联度，形成更为致密的交联结构，显著提高涂料的拉伸强度和防水性能，另外，本发明通过加入α-氰基丙烯酸乙酯，有效提高涂料断裂伸长率，可能是因为α-氰基丙烯酸乙酯的引入增加了蓖麻油中碳链的长度，能有效提高涂料断裂伸长率。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2)中，所述反应的条件为在365nm、1400mW的紫外线的照射下、反应10-13h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述表面活性剂为硅烷偶联剂KH-560；所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
作为本发明的一种优选技术方案，α-氰基丙烯酸乙酯购于上海蓝润化学有限公司；蓖麻油购于国药集团化学试剂有限公司；MPTMS购于荆州江汉精细化工公司；滑石粉和高岭土均购于上海麦克林生化试剂有限公司；二甲苯、颜料购于上海凯茵化工有限公司；TDI和MDI均购于烟台万华化学集团股份有限公司；光引发剂651购于上海泛升化工科技有限公司。
一种复合防水材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将A组分各原料搅拌混合后，得到A组分；
S2、将B组分各原料搅拌混合后，研磨后，得到B组分；
S3、将A组分和B组分制备好后分别储存，使用时按比例混合，固化后，即得复合防水材料。
作为本发明的一种优选技术方案，本发明制得复合防水材料应用于卷材中。
本发明的有益效果：
本发明通过光引发剂、MPTMS和α-氰基丙烯酸乙酯来对蓖麻油进行改性，通过在涂料体系中加入钛酸四丁酯和三乙醇胺，显著提高聚氨酯生成过程中的交联度和杂化结构，使得涂料具备优异的力学性能和防水性能。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种复合防水材料，所述复合防水材料包括按质量比1：2的A组分和B组分；
所述A组分按重量份数包括以下组分：蓖麻油45份、TDI 18份、MDI 18份、乙酸乙酯4.3份、二甲苯5.2份；
所述B组分按重量份数包括以下组分：改性蓖麻油30份、高岭土20份、钛酸四丁酯5份、滑石粉15份、三乙醇胺0.5份、纤维素醚1份、氧化铁红4.0份、硅烷偶联剂KH-560 0.6份、抗氧化剂1010 0.5份。
所述改性蓖麻油的制备方法包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，加入蓖麻油和MPTMS搅拌均匀后，得到A液；其中，所述惰性气氛为氩气气氛；所述搅拌均匀的条件为在120r/min转速下、搅拌1min；所述蓖麻油和MPTMS的质量比为3.0：2。
2)向A液加入混合液搅拌混合后，进行反应，得到改性蓖麻油；其中，所述A液和混合液的质量比为100：3.2；所述混合液由α-氰基丙烯酸乙酯和光引发剂651按质量比0.2：2混合而成；所述反应的条件为在365nm、1400mW的紫外线的照射下、反应10h。
一种复合防水材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将A组分各原料搅拌混合后，得到A组分；
S2、将B组分各原料搅拌混合后，研磨至固体颗粒粒径5μm后，得到B组分；
S3、将A组分和B组分制备好后分别储存，使用时按比例混合，固化后，即得复合防水材料。
实施例2
一种复合防水材料，所述复合防水材料包括按质量比1：2的A组分和B组分；
所述A组分按重量份数包括以下组分：蓖麻油46份、TDI 19份、MDI 19份、乙酸乙酯4.5份、二甲苯5.4份；
所述B组分按重量份数包括以下组分：改性蓖麻油32份、高岭土21份、钛酸四丁酯6份、滑石粉16份、三乙醇胺0.6份、纤维素醚2份、氧化铁红4.2份、硅烷偶联剂KH-560 0.8份、抗氧化剂1010 0.6份。
所述改性蓖麻油的制备方法包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，加入蓖麻油和MPTMS搅拌均匀后，得到A液；其中，所述惰性气氛为氩气气氛；所述搅拌均匀的条件为在130r/min转速下、搅拌2min；所述蓖麻油和MPTMS的质量比为3.2：2。
2)向A液加入混合液搅拌混合后，进行反应，得到改性蓖麻油；其中，所述A液和混合液的质量比为100：3.3；所述混合液由α-氰基丙烯酸乙酯和光引发剂651按质量比0.2：2.3混合而成；所述反应的条件为在365nm、1400mW的紫外线的照射下、反应11h。
一种复合防水材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将A组分各原料搅拌混合后，得到A组分；
S2、将B组分各原料搅拌混合后，研磨至固体颗粒粒径5μm后，得到B组分；
S3、将A组分和B组分制备好后分别储存，使用时按比例混合，固化后，即得复合防水材料。
实施例3
一种复合防水材料，所述复合防水材料包括按质量比1：2的A组分和B组分；
所述A组分按重量份数包括以下组分：蓖麻油47份、TDI 20份、MDI 20份、乙酸乙酯4.7份、二甲苯5.6份；
所述B组分按重量份数包括以下组分：改性蓖麻油34份、高岭土22份、钛酸四丁酯7份、滑石粉17份、三乙醇胺0.7份、纤维素醚3份、氧化铁红4.4份、硅烷偶联剂KH-560 1份、抗氧化剂1010 0.7份。
所述改性蓖麻油的制备方法包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，加入蓖麻油和MPTMS搅拌均匀后，得到A液；其中，所述惰性气氛为氩气气氛；所述搅拌均匀的条件为在140r/min转速下、搅拌3min；所述蓖麻油和MPTMS的质量比为3.4：2。
2)向A液加入混合液搅拌混合后，进行反应，得到改性蓖麻油；其中，所述A液和混合液的质量比为100：3.4；所述混合液由α-氰基丙烯酸乙酯和光引发剂651按质量比0.2：2.7混合而成；所述反应的条件为在365nm、1400mW的紫外线的照射下、反应12h。
一种复合防水材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将A组分各原料搅拌混合后，得到A组分；
S2、将B组分各原料搅拌混合后，研磨至固体颗粒粒径5μm后，得到B组分；
S3、将A组分和B组分制备好后分别储存，使用时按比例混合，固化后，即得复合防水材料。
实施例4
一种复合防水材料，所述复合防水材料包括按质量比1：2的A组分和B组分；
所述A组分按重量份数包括以下组分：蓖麻油48份、TDI 21份、MDI 21份、乙酸乙酯4.9份、二甲苯5.8份；
所述B组分按重量份数包括以下组分：改性蓖麻油36份、高岭土23份、钛酸四丁酯8份、滑石粉18份、三乙醇胺0.8份、纤维素醚4份、氧化铁红4.6份、硅烷偶联剂KH-560 1.2份、抗氧化剂1010 0.8份。
所述改性蓖麻油的制备方法包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，加入蓖麻油和MPTMS搅拌均匀后，得到A液；其中，所述惰性气氛为氩气气氛；所述搅拌均匀的条件为在150r/min转速下、搅拌4min；所述蓖麻油和MPTMS的质量比为3.6：2。
2)向A液加入混合液搅拌混合后，进行反应，得到改性蓖麻油；其中，所述A液和混合液的质量比为100：3.5；所述混合液由α-氰基丙烯酸乙酯和光引发剂651按质量比0.2：3混合而成；所述反应的条件为在365nm、1400mW的紫外线的照射下、反应13h。
一种复合防水材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将A组分各原料搅拌混合后，得到A组分；
S2、将B组分各原料搅拌混合后，研磨至固体颗粒粒径5μm后，得到B组分；
S3、将A组分和B组分制备好后分别储存，使用时按比例混合，固化后，即得复合防水材料。
实施例5
与实施例2相比，不同之处在于，实施例5的改性蓖麻油为36份，其余组分、制备步骤和参数均一致。
实施例6
与实施例2相比，不同之处在于，实施例6步骤2)中的混合液由α-氰基丙烯酸乙酯和光引发剂651按质量比0.2：2混合而成，其余组分、制备步骤和参数均一致。
实施例7
与实施例2相比，不同之处在于，实施例7的钛酸四丁酯为7份，其余组分、制备步骤和参数均一致。
实施例8
与实施例2相比，不同之处在于，实施例8的三乙醇胺为0.7份，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例1
与实施例2相比，不同之处在于，对比例1使用蓖麻油代替改性蓖麻油，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例2
与实施例2相比，不同之处在于，对比例2不使用α-氰基丙烯酸乙酯，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例3
与实施例2相比，不同之处在于，对比例3使用钛白粉代替钛酸四丁酯，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例4
与实施例2相比，不同之处在于，对比例4不使用三乙醇胺，其余组分、制备步骤和参数均一致。
将实施例1-8和对比例1-4制得的样品进行下述测试，其测试结果如表1所示。
拉伸强度、断裂伸长率测试：
参考《聚氨酯防水涂料》GB/T19250-2013；
将制好的涂膜在电动冲片机下用哑铃型裁刀制得5条哑铃型式样，在电子拉力试验机进行拉伸试验，测取试样的拉伸强度与断裂伸长率，拉伸速度500mm/min，测试温度25℃，取5个试件的平均值作为试验结果，若实验数据与平均值偏差大于15％则去除该数据，最终不得少于3个试件。
不透水性测试：
参考《建筑防水涂料实验方法》GB/T16777-2008；
裁剪2个试样，面积为(150×150)mm，将试样放置在透水盘上，加上相同尺寸金属网、7孔圆盘后夹紧，测试压力0.3MPa，保压时间30min，观察试样非迎水面的透水情况。
表1
从表1测试结果可知，实施例1-8与对比例1-4相比，本发明制得的复合防水材料综合性能显著优于对比例1-4。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种复合防水材料，其特征在于，所述复合防水材料包括按质量比1：2的A组分和B组分；
所述A组分按重量份数包括以下组分：蓖麻油45-48份、TDI 18-21份、MDI 18-21份、乙酸乙酯4.3-4.9份、二甲苯5.2-5.8份；
所述B组分按重量份数包括以下组分：改性蓖麻油30-36份、高岭土20-23份、钛酸四丁酯5-8份、滑石粉15-18份、三乙醇胺0.5-0.8份、纤维素醚1-4份、颜料4.0-4.6份、表面活性剂0.6-1.2份、抗氧化剂0.5-0.8份。
2.根据权利要求1所述的一种复合防水材料，其特征在于，所述改性蓖麻油的制备方法包括以下步骤：
1）在惰性氛围下，加入蓖麻油和MPTMS搅拌均匀后，得到A液；
2）向A液加入混合液搅拌混合后，进行反应，得到改性蓖麻油。
3.根据权利要求2所述的一种复合防水材料，其特征在于：在步骤1）中，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛；所述搅拌均匀的条件为在120-150r/min转速下、搅拌1-4min。
4.根据权利要求2所述的一种复合防水材料，其特征在于：在步骤1）中，所述蓖麻油和MPTMS的质量比为3.0-3.6：2。
5.根据权利要求2所述的一种复合防水材料，其特征在于：在步骤2）中，所述A液和混合液的质量比为100：3.2-3.5；所述混合液由α-氰基丙烯酸乙酯和光引发剂按质量比0.2：2-3混合而成。
6.根据权利要求2所述的一种复合防水材料，其特征在于：在步骤2）中，所述反应的条件为在365 nm、1400 mW的紫外线的照射下、反应10-13h。
7.根据权利要求1所述的一种复合防水材料，其特征在于：所述表面活性剂为硅烷偶联剂KH-560；所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的复合防水材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将A组分各原料搅拌混合后，得到A组分；
S2、将B组分各原料搅拌混合后，研磨后，得到B组分；
S3、将A组分和B组分制备好后分别储存，使用时按比例混合，固化后，即得复合防水材料。
9.一种如权利要求1～7任一项所述的复合防水材料的应用，其特征在于：所述复合防水材料在卷材中的应用。
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