CN117487105B - 一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，属于酚醛树脂技术领域；具体包括以下步骤：将草酸和甲醛加入到反应釜中，开启搅拌，升温，加入四(4‑羟基苯基)甲烷，采用2~4℃/分钟的速率升温至90~100℃，分数次加入苯酚，加入完毕保温反应，升温至140~160℃，启动真空脱除苯酚，至游离酚的质量浓度低于2.5%；继续向反应釜中分两次加入硅烷偶联剂，搅拌加入乌洛托品，搅拌放料，得到覆膜砂用酚醛树脂；本发明的覆膜砂用酚醛树脂，聚合速度快，力学性能强，在与原砂混合制备成覆膜砂后，使用过程中不会出现结块、砂芯脱壳或断裂的问题，拉伸强度远远超过铸造行业对覆膜砂抗拉强度2.20MPa的行业要求。
Description
技术领域
本发明涉及酚醛树脂技术领域，具体说是一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法。
背景技术
铸造行业中常采用酚醛树脂作为覆膜砂的粘结剂，酚醛树脂不仅起着粘结成型的作用，而且其耐高温性能、流动性、聚合速度、游离酚含量等指标也决定着覆膜砂的使用性能是否优异。覆膜砂用酚醛树脂要求其流动性能好，易于覆膜；游离酚低，减少了环境污染；强度高，降低用量，降低成本；现有技术一般是通过配方的调整，提高覆膜砂的溃散性能，实现高温性能及高温强度。酚醛树脂可广泛用于铸铁、球墨铸铁、普通铸钢、铸造涂料和有色金属铸件用覆膜砂，具有广泛的应用前景。
在铸造过程中，普遍存在覆膜砂结块、砂芯脱壳或断裂的现象，这些现象出现和酚醛树脂的聚合速度慢或力学强度低有直接的关系，因此如何提高酚醛树脂的聚合速度和力学强度是现在亟需解决的问题。
发明内容
为解决酚醛树脂聚合速度慢、力学强度低导致的覆膜砂使用时出现结块、砂芯脱壳或断裂的问题，本发明的目的是提供一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
以重量份计，将1~2份草酸和50~80份甲醛加入到反应釜中，开启搅拌，升温至55~75℃，加入10~30份四(4-羟基苯基)甲烷，采用2~4℃/分钟的速率升温至90~100℃，分3~5次加入90~160份苯酚，加入完毕保温反应1~2小时，升温至140~160℃，启动真空脱除苯酚，至游离酚的质量浓度低于2.5%；
继续向反应釜中加入2~5份第一硅烷偶联剂，搅拌15~30分钟，再加入0.5~2份第一硅烷偶联剂，搅拌15~30分钟，加入4~6份乌洛托品，搅拌1~2小时，放料，得到覆膜砂用酚醛树脂。
优选地，所述第一硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A171或硅烷偶联剂A151。
优选地，放料温度不低于130℃。
优选地，所述乌洛托品经过改性预处理，预处理步骤如下：
在搅拌下将乌洛托品和白炭黑依次加入混合器中，混合均匀后向其中滴加第二硅烷偶联剂，滴加完毕后继续搅拌30~60分钟；
其中乌洛托品、白炭黑和第二硅烷偶联剂的质量比为1：0.3~0.6：0.01~0.03。
优选的方案中采用硅烷偶联剂和白炭黑对乌洛托品经过改性预处理，其中白炭黑在覆膜砂生产过程中作为一种润滑剂，在覆膜温度下，有效改善树脂与原砂的相容性，提高了粘结强度，另一方面，白炭黑均匀分布在树脂网状分子架构中，增加树脂的柔韧性以及覆膜砂的流动性，使砂芯紧实度增加局部结块现象降低，从而进一步提高了覆膜砂的抗拉强度。
优选的，所述第二硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550或硅烷偶联剂KH560。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的覆膜砂用酚醛树脂，一方面，在制备酚醛树脂的过程中加入四(4-羟基苯基)甲烷，四(4-羟基苯基)甲烷为分支结构，可使酚醛树脂形成超支化结构，用于制备覆膜砂时，提高酚醛树脂流动性，同时可显著提高覆膜砂的力学强度；另一方面，通过加入硅烷偶联剂提高了酚醛树脂的力学强度，酚醛树脂在制备成覆膜砂后溃散性能优异，流动性好，易于覆膜。
本发明的覆膜砂用酚醛树脂，聚合速度快，力学性能强，在与原砂混合制备成覆膜砂后，使用过程中不会出现结块、砂芯脱壳或断裂的问题。本发明的覆膜砂用酚醛树脂软化点适中，游离酚含量＜0.50%，分子量适中，拉伸强度远远超过铸造行业对覆膜砂抗拉强度2.20MPa的行业要求。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1 一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
将1kg草酸和50kg甲醛加入到反应釜中，开启搅拌，升温至55℃，加入10kg四(4-羟基苯基)甲烷，采用2℃/分钟的速率升温至90℃，分3次加入90kg苯酚，加入完毕保温反应1小时，升温至140℃，启动真空脱除苯酚，至游离酚的质量浓度低于2.5%；
继续向反应釜中加入2kg硅烷偶联剂A171，搅拌15分钟，再加入0.5kg硅烷偶联剂A171，搅拌15分钟，加入4kg乌洛托品，搅拌1小时，将反应釜温度降至135℃放料，得到覆膜砂用酚醛树脂。
实施例2 一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
将2kg草酸和80kg甲醛加入到反应釜中，开启搅拌，升温至75℃，加入30kg四(4-羟基苯基)甲烷，采用4℃/分钟的速率升温至100℃，分5次加入160kg苯酚，加入完毕保温反应2小时，升温至160℃，启动真空脱除苯酚，至游离酚的质量浓度低于2.5%；
继续向反应釜中加入5kg硅烷偶联剂A151，搅拌30分钟，再加入2kg硅烷偶联剂A151，搅拌30分钟，加入6kg乌洛托品，搅拌2小时，将反应釜温度降至145℃放料，得到覆膜砂用酚醛树脂。
实施例3 一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
将1.2kg草酸和60kg甲醛加入到反应釜中，开启搅拌，升温至60℃，加入14kg四(4-羟基苯基)甲烷，采用2.5℃/分钟的速率升温至92℃，分4次加入100kg苯酚，加入完毕保温反应1.5小时，升温至145℃，启动真空脱除苯酚，至游离酚的质量浓度低于2.5%；
继续向反应釜中加入3kg硅烷偶联剂A151，搅拌20分钟，再加入1kg硅烷偶联剂A151，搅拌20分钟，加入4.5kg乌洛托品，搅拌1.5小时，将反应釜温度降至140℃放料，得到覆膜砂用酚醛树脂。
实施例4 一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
将1.4kg草酸和65kg甲醛加入到反应釜中，开启搅拌，升温至65℃，加入15kg四(4-羟基苯基)甲烷，采用3℃/分钟的速率升温至96℃，分4次加入140kg苯酚，加入完毕保温反应1.5小时，升温至155℃，启动真空脱除苯酚，至游离酚的质量浓度低于2.5%；
继续向反应釜中加入4kg硅烷偶联剂A171，搅拌25分钟，再加入1.8kg硅烷偶联剂A171，搅拌25分钟，加入5.5kg改性预处理后的乌洛托品，搅拌2小时，将反应釜温度降至150℃放料，得到覆膜砂用酚醛树脂；
所述改性预处理后的乌洛托品按照步骤制备得到：
在搅拌下将乌洛托品和白炭黑依次加入混合器中，混合均匀后向其中滴加硅烷偶联剂KH550，滴加完毕后继续搅拌30分钟；
其中乌洛托品、白炭黑和第二硅烷偶联剂的质量比为1：0.3：0.01。
实施例5 一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
将1.8kg草酸和75kg甲醛加入到反应釜中，开启搅拌，升温至70℃，加入25kg四(4-羟基苯基)甲烷，采用3℃/分钟的速率升温至99℃，分5次加入150kg苯酚，加入完毕保温反应2小时，升温至150℃，启动真空脱除苯酚，至游离酚的质量浓度低于2.5%；
继续向反应釜中加入4.5kg硅烷偶联剂A171，搅拌20分钟，再加入1.5kg硅烷偶联剂A171，搅拌20分钟，加入5kg改性预处理后的乌洛托品，搅拌1.5小时，将反应釜温度降至145℃放料，得到覆膜砂用酚醛树脂；
所述改性预处理后的乌洛托品按照步骤制备得到：
在搅拌下将乌洛托品和白炭黑依次加入混合器中，混合均匀后向其中滴加硅烷偶联剂KH560，滴加完毕后继续搅拌60分钟；
其中乌洛托品、白炭黑和第二硅烷偶联剂的质量比为1：0.6：0.03。
实施例6 一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
将1.5kg草酸和60kg甲醛加入到反应釜中，开启搅拌，升温至60℃，加入20kg四(4-羟基苯基)甲烷，采用3℃/分钟的速率升温至95℃，分5次加入150kg苯酚，加入完毕保温反应1.5小时，升温至150℃，启动真空脱除苯酚，至游离酚的质量浓度低于2.5%；
继续向反应釜中加入4kg硅烷偶联剂A151，搅拌20分钟，再加入1kg硅烷偶联剂A151，搅拌20分钟，加入5kg改性预处理后的乌洛托品，搅拌1.5小时，将反应釜温度降至135℃放料，得到覆膜砂用酚醛树脂；
所述改性预处理后的乌洛托品按照步骤制备得到：
在搅拌下将乌洛托品和白炭黑依次加入混合器中，混合均匀后向其中滴加硅烷偶联剂KH550，滴加完毕后继续搅拌45分钟；
其中乌洛托品、白炭黑和第二硅烷偶联剂的质量比为1：0.4：0.02。
对实施例1~6所得覆膜砂用酚醛树脂的聚合时间进行检测，测试步骤如下：将实施例1~6所得覆膜砂用酚醛树脂10g研磨成粉备用，加热特质的铁板圆圈至一定温度t，并使其温度在两分钟内变化小于±1℃，将所得覆膜砂用酚醛树脂粉末物质放到铁板圆圈内，当混合物完全融化后开始计时，用玻璃棒不断搅拌和拉丝，直至拉丝瞬断时，计时结束，所得时间即为聚合时间。
表1 实施例1~6所得覆膜砂用酚醛树脂的在不同温度下的聚合时间结果表
由表1的结果可以看出，本发明实施例所得覆膜砂用酚醛树脂能够在短时间内迅速聚合，并且固化温度对树脂的聚合速度影响显著，随着温度的升高，乌洛托品的分子活化性增高，树脂分子与乌洛托品的交联速度增大，因此温度升高大大加快了酚醛树脂的聚合速度。在使用时酚醛树脂和覆膜砂混合后加热的温度为200℃左右，因此本发明所得覆膜砂用酚醛树脂能够瞬间聚合，粘接在覆膜砂的表面，从而避免了覆膜砂出现结块现象。
固化剂的加入量也会影响覆膜砂的性能，一般情况下固化剂加入量少，会导致覆膜砂热拉伸强度和冷拉强度过低，不符合生产要求，固化剂加入量高会导致覆膜砂生产过程中产生结块现象，生产出的砂芯表面粗糙，降低覆膜砂的生产效率。本发明采用的乌洛托品固化剂的用量适中，能够使覆膜砂在短时间内迅速固化；并且通过第二硅烷偶联剂和白炭黑对乌洛托品进行预处理，能够缩短酚醛树脂的固化时间。
对实施例1~6所得覆膜砂用酚醛树脂的软化点、游离酚含量、重均分子量和覆膜砂的拉伸强度进行检测，结果如表2所示。
覆膜砂的拉伸强度检测步骤如下：称取500g干净的实验砂，放入400℃的马弗炉中加热1小时，取出，放入覆膜砂搅拌器中开启搅拌，当实验砂温度降至120℃时，加入实施例1~6所得覆膜砂用酚醛树脂10g，当搅拌器中树脂完全融化后计时100s，得到覆膜砂；所得覆膜砂生产过程中无任何结块现象，生产出的砂芯表面光滑，覆膜均匀。
检测时，将覆膜砂倒入制样机中，在230℃下加热2分钟，冷却后，在液压强度仪上检测其强度，结果如表2所示。
表2 性能检测表
由表2的结果可以看出，本发明的覆膜砂用酚醛树脂软化点适中，游离酚含量＜0.50%，分子量适中，拉伸强度远远超过铸造行业对覆膜砂抗拉强度2.20MPa的行业要求。
Claims (4)
1.一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
以重量份计，将1~2份草酸和50~80份甲醛加入到反应釜中，开启搅拌，升温至55~75℃，加入10~30份四(4-羟基苯基)甲烷，采用2~4℃/分钟的速率升温至90~100℃，分3~5次加入90~160份苯酚，加入完毕保温反应1~2小时，升温至140~160℃，启动真空脱除苯酚，至游离酚的质量浓度低于2.5%；
继续向反应釜中加入2~5份第一硅烷偶联剂，搅拌15~30分钟，再加入0.5~2份第一硅烷偶联剂，搅拌15~30分钟，加入4~6份乌洛托品，搅拌1~2小时，放料，得到覆膜砂用酚醛树脂；
所述乌洛托品经过改性预处理，预处理步骤如下：
在搅拌下将乌洛托品和白炭黑依次加入混合器中，混合均匀后向其中滴加第二硅烷偶联剂，滴加完毕后继续搅拌30~60分钟；
其中乌洛托品、白炭黑和第二硅烷偶联剂的质量比为1：0.3~0.6：0.01~0.03。
2.根据权利要求1所述的一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述第一硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A171或硅烷偶联剂A151。
3.根据权利要求1所述的一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，其特征在于：放料温度不低于130℃。
4.根据权利要求1所述的一种覆膜砂用酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述第二硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550或硅烷偶联剂KH560。
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