CN117486735A - 一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及连续流合成有机物技术领域，具体涉及一种固定床反应器合成2‑氯‑5‑氨基苯酚的方法。本发明采用绿色安全的固定床反应器，以2‑氯‑5‑硝基苯酚、氢气为原料，溶剂为乙醇，在固定床反应器中使用催化剂还原反应合成2‑氯‑5‑氨基苯酚，固定床反应器相比于釜式反应器，气液混合分散均匀，具有传质效率高，自动控制精准，放大效应小，能够减少反应周期，可连续化操作；控制反应温度、反应压力，产能更加客观，生产安全可靠，收率可达93％，纯度可达99.7％。
Description
技术领域
本发明涉及连续流合成有机物技术领域，具体涉及一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法。
背景技术
2-氯-5-氨基苯酚是重要的化工中间体，广泛用于农药、医药、染料等领域。
现有工艺主要有三种合成路线:(1)以2-氨基-5-硝基苯甲醚为原料，经过重氮化、氯代、硝基还原、脱甲基等步骤，得到2-氯-5-氨基苯酚；(2)以间硝基苯酚为原料，在盐酸和硫酸混合溶液中进行电解，得到2-氯-5-氨基苯酚；(3)以2-氯-5-硝基苯酚为原料，在乙酸乙酯中以钯碳或铂碳为催化剂，对2-氯-5-硝基苯酚进行催化氢化，得到2-氯-5-氨基苯酚。大部分2-氯-5-硝基苯酚是由sandmeyer氯化反应得来的，由于氯化时加的铜离子导致催化加氢还原过程中金属或贵金属催化剂易中毒，所以在催化加氢前需要严格把控原料的铜离子以及氯离子等以使催化剂中毒的离子的浓度。目前，制备2-氯-5-氨基苯酚主要以2-氯-5-硝基苯酚为原料，加氢而制得，催化剂选用雷尼镍、铂碳、钯碳，而雷尼镍失去水分后极易可燃，所以优先选用安全的钯碳、铂碳。
釜式工艺主要以磁力搅拌强化传质，加热套加热使物料受热不均匀，放大效应显著、局部配比失衡、反应时间长、评价催化剂周期长等问题。针对以上问题，选用固定床反应器,可将催化剂集中负载,反应过程中,催化剂处于超配比状态,可以通过背压调节气液体积比、通过板式微气泡优化混合状态,具有高效的传质、传热性能、可连续大通量生产等优点，连续化技术将在化工领域具有良好的应用前景。
现有工艺大多数为高压釜反应,但釜式反应具有加氢过度、转化率较低、反应时间长、反应危险、放热量大等问题，因而使用固定床反应器属于连续流反应器，相比于加氢反应釜，副产较少；具有传质效率高，自动控制精准，放大效应小，减少中试环节，能够缩短工艺研发周期，适合于气液固三相反应，换热面积大，持液量大，可连续生产，产能更加可观。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，可以缩短反应时间进行连续性生产，以解决背景技术中的至少一项问题。
采用的技术方案为：
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料,溶剂乙醇，所述方法包括以下步骤：
(1)将2-氯-5-硝基苯酚溶于乙醇中，搅拌均匀，配置成溶液A；
(2)将A溶液置于固定床反应器中，同时通入氢气，使用催化剂还原反应得到2-氯-5-氨基苯酚。
优选的，所述催化剂为钯碳、铂碳、雷尼镍其中一种；催化剂用量处于超配比状态。
优选的，所述2-氯-5-硝基苯酚与溶剂乙醇的质量比为1：1～20。
作为进一步的优选，所述2-氯-5-硝基苯酚与溶剂乙醇的质量比为1：10。
优选的，在固定床反应器中反应温度为40℃～100℃。
作为进一步的优选，在固定床反应器中反应温度为60℃。
优选的，在固定床反应器中反应压力在0.5MPa～2MPa。
作为进一步的优选，在固定床反应器中反应压力为0.6MPa。
优选的，在固定床反应器中进行反应停留时间为10～90min。
作为进一步的优选，在固定床反应器中进行反应停留时间为60min。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
本发明采用绿色安全的固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚，固定床反应器相比于釜式反应器，气液混合分散均匀，具有传质效率高，自动控制精准，放大效应小，能够减少反应周期，可连续化操作；
本发明采用绿色安全的固定床反应器，控制反应温度、反应压力，产能更加客观，生产安全可靠，收率可达93％，纯度可达99.7％
附图说明
图1为本发明方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图、实施例等对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，附图仅用于示例性说明。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，专利保护范围包含但不限于以下的具体技术方案中的各种反应原料及其配比和工艺各种参数的组合。
实施例1
如图1所示，一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，所述方法包括以下步骤：
(1)将1千克2-氯-5-硝基苯酚溶于10Kg乙醇中，采用搅拌器搅拌至均匀，配置成溶液A；
(2)使用钯碳作为催化剂，控制反应温度60℃，反应压力在0.6MPa，在固定床反应器中停留时间为60min。使用高压柱塞泵连续将A溶液泵入1.5升的固定床反应器，通入氢气，在气液混合装置中进行充分混合，经填料塔反应，反应完后通过气液分离器装置进行冷却，得到的反应液，即为2-氯-5-氨基苯酚的乙醇溶液。经测定，纯度99.7％，经后处理得到产品收率为93％。
实施例2
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，改变在固定床反应器中停留时间为30min，其他未述及的地方同实施例1，还原反应得到2-氯-5-氨基苯酚，纯度90％，收率81％。
实施例3
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，改变在固定床反应器中停留时间为50min，其他未述及的地方同实施例1，还原反应得到2-氯-5-氨基苯酚，纯度97％，收率89％。
实施例4
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，改变在固定床反应器中停留时间为70min，其他未述及的地方同实施例1，纯度98％，收率86％。
实施例5
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，改变在固定床反应器中停留时间为90min，其他未述及的地方同实施例1，纯度88％，收率76％。
实施例6
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料,溶剂乙醇，改变2-氯-5-硝基苯酚与乙醇溶剂的配比，使1千克2-氯-5-硝基苯酚溶于5千克乙醇中，在固定床反应器中停留时间为60min，其他未述及的地方同实施例1，纯度90％，收率83％。
实施例7
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，改变2-氯-5-硝基苯酚与乙醇溶剂的配比，使1千克2-氯-5-硝基苯酚溶于20千克乙醇中，置于1.5升的固定床反应器中，在固定床反应器中停留时间为60min，其他未述及的地方同实施例1，纯度85％，收率79％。
实施例8
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，改变2-氯-5-硝基苯酚与乙醇溶剂的配比，使1千克2-氯-5-硝基苯酚溶于15千克乙醇中，置于1.5升的固定床反应器中，在固定床反应器中停留时间为50min，其他未述及的地方同实施例1，纯度91％，收率68％。
实施例9
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料,溶剂乙醇，改变2-氯-5-硝基苯酚与乙醇溶剂的配比，使1千克2-氯-5-硝基苯酚溶于5千克乙醇中，置于1.5升的固定床反应器中，在固定床反应器中停留时间为50min，其他未述及的地方同实施例1，纯度86.5％，收率78％。
实施例10
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，改变反应压力为1MPa，使1千克2-氯-5-硝基苯酚溶于10千克乙醇中，置于1.5升的固定床反应器中，在固定床反应器中停留时间为60min，其他未述及的地方同实施例1，纯度96％，收率87％。
实施例11
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，改变反应压力为1.5MPa，使1千克2-氯-5-硝基苯酚溶于10千克乙醇中，置于1.5升的固定床反应器中，在固定床反应器中停留时间为60min，其他未述及的地方同实施例1，纯度70％，收率54％。
实施例12
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，改变反应温度为40℃，使1千克2-氯-5-硝基苯酚溶于10千克乙醇中，置于1.5升的固定床反应器中，在固定床反应器中停留时间为60min，纯度37％，收率20％。
实施例13
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，改变反应温度为50℃，使1千克2-氯-5-硝基苯酚溶于10千克乙醇中，置于1.5升的固定床反应器中，在固定床反应器中停留时间为60min，纯度79％，收率52％。
实施例14
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，改变反应温度为80℃，使1千克2-氯-5-硝基苯酚溶于10千克乙醇中，置于1.5升的固定床反应器中，在固定床反应器中停留时间为60min，纯度97％，收率87％。
实施例15
一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，改变反应温度为100℃，使1千克2-氯-5-硝基苯酚溶于10千克乙醇中，置于1.5升的固定床反应器中，在固定床反应器中停留时间为60min，纯度71％，收率59％。
通过以上实施例，改变在固定床反应器中停留时间影响收率和纯度，其中，当2-氯-5-硝基苯酚的质量与乙醇溶剂的体积配比保持不变，反应压力和温度保持不变，在固定床反应器中停留时间为60min时，得到的2-氯-5-氨基苯酚纯度和收率最高；2-氯-5-硝基苯酚的质量与乙醇溶剂的质量配比也影响纯度和收率，质量比例是1:10时，效果最好；其他条件不变，改变反应压力，压力为0.6MPa时，得到的2-氯-5-氨基苯酚纯度和收率最高；其他条件不变，改变反应温度，温度为60℃时，得到的2-氯-5-氨基苯酚纯度和收率最高。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，其特征在于，以2-氯-5-硝基苯酚、氢气为原料，溶剂乙醇，所述方法包括以下步骤：
(1)将2-氯-5-硝基苯酚溶于乙醇中，搅拌均匀，配置成溶液A；
(2)将A溶液使用高压柱塞泵加至固定床反应器中，同时通入氢气，使用催化剂还原反应得到2-氯-5-氨基苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，其特征在于，所述催化剂为钯碳、铂碳、雷尼镍其中一种。
3.根据权利要求1所述的一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，其特征在于，所述2-氯-5-硝基苯酚与溶剂乙醇的质量比为1：1～20。
4.根据权利要求3所述的一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，其特征在于，所述2-氯-5-硝基苯酚与溶剂乙醇的质量比为1：10。
5.根据权利要求1所述的一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，其特征在于，在固定床反应器中反应温度为40℃～100℃。
6.根据权利要求1所述的一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，其特征在于，在固定床反应器中反应压力在0.5MPa～2MPa。
7.根据权利要求1所述的一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，其特征在于，在固定床反应器中进行反应停留时间为10～90min。
8.根据权利要求7所述的一种固定床反应器合成2-氯-5-氨基苯酚的方法，其特征在于，在固定床反应器中进行反应停留时间为60min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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