CN117486240A - 一种六氟磷酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钠离子电池电解液的制备技术领域，具体涉及一种六氟磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：（1）保护气氛下，在密闭设备中加入络合剂和钠源，然后缓慢滴加六氟磷酸水溶液，一定条件下反应并过滤，得到稳定的六氟磷酸钠络合物；（2）将过滤后的所述六氟磷酸钠络合物真空干燥，得到固体产物；（3）将干燥后的固体产物溶于有机溶剂中，经过滤除去杂质；将得到的滤液进行浓缩、结晶、过滤，再次真空干燥，得到高纯六氟磷酸钠。本发明制备的六氟磷酸钠中有害杂质含量低，纯度达到了99.95%以上，其中水分、游离HF含量均控制在15ppm以内，为生产高品质电解液及钠离子电池提供了良好基础。
Description
技术领域
本发明属于钠离子电池电解液的制备技术领域，具体涉及一种六氟磷酸钠的制备方法。
背景技术
六氟磷酸盐是目前商品化二次电池中使用最广泛的电解质盐，在有机溶剂中的溶解性好，离子电导率高，具有优良的电化学性能。常用制备固体六氟磷酸盐的方法主要是HF溶剂法，存在问题是六氟磷酸盐产品的酸度易超标，一方面是六氟磷酸盐结晶纯化过程中，含有的少量HF、H2O分子中的氢会和六氟磷酸盐中的氧形成氢键，从而产生较强的化学吸附性，导致对它们脱除较为困难，难以除尽；另一方面，六氟磷酸盐易水解，与水反应会进一步产生HF。国内外大量生产的六氟磷酸盐中HF含量一般控制在50-90ppm，很难将产品中的HF含量降至15ppm以下。六氟磷酸盐中残留的HF会腐蚀电池材料，影响SEI膜的稳定性，降低二次电池的电化学性能，同时对设备的防腐措施、材质选择以及安全生产措施等要求均较高。
钠和锂具有相似的物化性质，且钠资源丰富、成本低廉、环境友好，是非常有发展潜力的电池体系，在储能和低速动力领域应用前景广阔，近年来受到广泛关注。选择合适的电解液体系对于钠离子电池的整体电化学性能和安全性十分重要。电解液在钠离子电池中起到传导Na+的作用，其中钠盐是Na+的主要来源，六氟磷酸钠是钠离子电池电解液最常用的钠盐，需求量巨大。
专利公开号CN115744937A涉及一种六氟磷酸钠的制备方法，首先在惰性气氛下，将六氟磷酸溶于纯水中，配成六氟磷酸水溶液，然后将吡啶缓慢滴加到六氟磷酸水溶液溶液中进行反应，反应结束后经真空过滤，洗涤，烘干，得到六氟磷酸吡啶；然后将六氟磷酸吡啶与钠源在溶剂中进行反应，反应结束后冷却至室温，过滤，真空干燥，重结晶，得到六氟磷酸钠产品。但此方法在六氟磷酸钠生产过程中，因其化学性质不稳定容易造成的分解，得到的六氟磷酸钠产品纯度低。
鉴于此，提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种六氟磷酸钠的制备方法，既可以满足钠离子电池电解液的质量要求，同时由于能够规模化生产，大幅降低了生产成本，得到高纯度六氟磷酸钠，也为降低钠离子电池的成本提供了可能。
一种六氟磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）保护气氛下，在密闭设备中加入络合剂和钠源，然后缓慢滴加六氟磷酸水溶液，一定条件下反应并过滤，得到稳定的六氟磷酸钠络合物；
（2）将过滤后的所述六氟磷酸钠络合物真空干燥，得到固体产物；
（3）将干燥后的固体产物溶于有机溶剂中，经过滤除去杂质；将得到的滤液进行浓缩、结晶、过滤，再次真空干燥，得到高纯六氟磷酸钠。
所述步骤（1）中的反应条件为温度在30℃-50℃之间，反应时间为2-5小时。
所述步骤（1）中的络合剂包括醚类、乙腈或吡啶中的任意一种或多种；所述钠源包括氢氧化钠、碳酸钠、氧化钠、甲醇钠或乙醇钠中的任意一种或多种；所述步骤（3）中的有机溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或四氢呋喃中的任意一种或多种。
所述步骤（1）中的六氟磷酸水溶液浓度为35-55wt%。
所述步骤（1）中的六氟磷酸水溶液浓度为40-50wt%。
所述步骤（1）中六氟磷酸水溶液与钠源的重量比为2-12:1，所述六氟磷酸水溶液与络合剂的重量比为1-10:1。
所述步骤（1）中六氟磷酸水溶液与钠源的重量比为4-10:1，所述六氟磷酸水溶液与络合剂的重量比为3-5:1。
所述步骤（2）和步骤（3）中的真空干燥条件均为15-45℃下真空干燥24小时。
所述步骤（3）中干燥后的固体产物中的六氟磷酸钠在有机溶剂中的浓度为10-30wt%。
所述步骤（3）中干燥后的固体产物中的六氟磷酸钠在有机溶剂中的浓度为15-25wt%。
本发明的有益效果如下：
（1）本申请通过制备稳定的六氟磷酸钠络合物中间体，避免了六氟磷酸钠生产过程中，因其化学性质不稳定造成的分解，从而生产出高纯度六氟磷酸钠产品；
（2）本方法制备的六氟磷酸钠中有害杂质含量低，纯度达到了99.95%以上，其中水分、游离HF、金属杂质含量均控制在15ppm以内，为生产高品质电解液及钠离子电池提供了良好基础；
（3）本申请公开的方法不使用重大危险源物料无水HF，降低了对个人和社会的安全风险，且本方法反应条件温和，对反应设备的要求低，操作方便，显著简化了生产工艺。
附图说明
图1为本发明一种六氟磷酸钠的制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。在以下的实施例中，很多细节描述是为了使得本发明能被更好的理解和实施。然而，本领域技术人员可以根据科学原理推理和导出其中的部分特征在不同情况下是可以变更的。在某些情况下，本发明的一些操作并没有在申请书中作极尽细致的描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没。具备相关基础训练的技术人员都能根据说明书中的描述完成相关操作。
一种六氟磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）保护气氛下，在密闭设备中加入络合剂和钠源，然后缓慢滴加六氟磷酸水溶液，一定条件下反应并过滤，得到稳定的六氟磷酸钠络合物；保护气氛可以是中性气体(N2)或惰性气体(Ar),有时也可以是还原性气体(H2)，大多数保护气氛是由多种气体(例如CO,CO2,H2,CH4,H2O,N2等)混合组成；
（2）将过滤后的所述六氟磷酸钠络合物真空干燥，得到固体产物；
（3）将干燥后的固体产物溶于有机溶剂中，经过滤除去杂质；将得到的滤液进行浓缩、结晶、过滤，再次真空干燥，得到高纯六氟磷酸钠。
步骤（1）中的反应条件为温度在30℃-50℃之间，反应时间为2-5小时；络合剂包括醚类、乙腈或吡啶中的任意一种或多种；钠源包括氢氧化钠、碳酸钠、氧化钠、甲醇钠或乙醇钠中的任意一种或多种；步骤（3）中的有机溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或四氢呋喃中的任意一种或多种。其中，六氟磷酸水溶液浓度为35-55wt%，优选浓度为40-50wt%。六氟磷酸水溶液与钠源的重量比为2-12:1，优选重量比为4-10:1；六氟磷酸水溶液与络合剂的重量比为1-10:1，优选重量比为3-5:1。
步骤（2）和步骤（3）中的真空干燥条件均为15-45℃下真空干燥24小时。步骤（3）中干燥后的固体产物中的六氟磷酸钠在有机溶剂中的浓度为10-30wt%，优选浓度为15-25wt%。
实施例1
（1）保护气氛下，在500L的密闭设备中加入乙二醇二甲醚20g、氢氧化钠15g，然后缓慢滴加55％六氟磷酸水溶液60g，在50℃条件下反应2小时，经过滤得乙二醇二甲醚六氟磷酸钠络合物；
（2）将过滤后的乙腈六氟磷酸钠在15℃下真空干燥24小时，得到固体产物；
（3）将干燥后的固体产物溶于200g碳酸酯溶剂中，经过滤除去杂质；将得到的滤液进行浓缩、结晶、过滤，在45℃下真空干燥24小时，得到高纯六氟磷酸钠。
实施例2
（1）保护气氛下，在500L的密闭设备中加入吡啶20g、碳酸钠10g，然后缓慢滴加35％六氟磷酸水溶液100g，在30℃条件下反应5小时，经过滤得吡啶六氟磷酸钠络合物；
（2）将过滤后的吡啶六氟磷酸钠在45℃下真空干燥24小时，得到固体产物；
（3）将干燥后的固体产物溶于200g碳酸酯溶剂中，经过滤除去杂质；将得到的滤液进行浓缩、结晶、过滤，在25℃下真空干燥24小时，得到高纯六氟磷酸钠。
实施例3
（1）保护气氛下，在500L的密闭设备中加入乙腈20g、甲醇钠8g，然后缓慢滴加45％六氟磷酸水溶液72g，在40℃条件下反应3小时，经过滤得乙腈六氟磷酸钠固络合物；
（2）将过滤后的乙腈六氟磷酸钠在25℃下真空干燥24小时，得到固体产物；
（3）将干燥后的固体产物溶于200g碳酸酯溶剂中，经过滤除去杂质；将得到的滤液进行浓缩、结晶、过滤，在15℃下真空干燥24小时，得到高纯六氟磷酸钠。
表1：实施例1-3制备的六氟磷酸钠质量指标
| 序号 | 名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 1 | 六氟磷酸钠纯度，% | 99.7 | 99.6 | 99.8 |
| 2 | 水分，ppm | 10.4 | 12.6 | 8.1 |
| 3 | 游离酸（以 HF 计），ppm | 9.5 | 11.2 | 7.7 |
综上可得，本申请通过制备稳定的六氟磷酸钠络合物中间体，避免了六氟磷酸钠生产过程中，因其化学性质不稳定造成的分解，所以制备的六氟磷酸钠中有害杂质含量低，纯度达到了99.95%以上，其中水分、游离HF含量均控制在15ppm以内，为生产高品质电解液及钠离子电池提供了良好基础；且本申请公开的方法不使用重大危险源物料无水HF，降低了对个人和社会的安全风险，且本方法反应条件温和，对反应设备的要求低，操作方便，显著简化了生产工艺。
以上内容是结合本发明的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于上述这些说明，对于本专利所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本专利的保护范围。
Claims (10)
1.一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）保护气氛下，在密闭设备中加入络合剂和钠源，然后缓慢滴加六氟磷酸水溶液，一定条件下反应并过滤，得到稳定的六氟磷酸钠络合物；
（2）将过滤后的所述六氟磷酸钠络合物真空干燥，得到固体产物；
（3）将干燥后的固体产物溶于有机溶剂中，经过滤除去杂质；将得到的滤液进行浓缩、结晶、过滤，再次真空干燥，得到高纯六氟磷酸钠。
2.如权利要求1所述的一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的反应条件为温度在30℃-50℃之间，反应时间为2-5小时。
3.如权利要求1所述的一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的络合剂包括醚类、乙腈或吡啶中的任意一种或多种；所述钠源包括氢氧化钠、碳酸钠、氧化钠、甲醇钠或乙醇钠中的任意一种或多种；所述步骤（3）中的有机溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或四氢呋喃中的任意一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的六氟磷酸水溶液浓度为35-55wt%。
5.如权利要求4所述的一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的六氟磷酸水溶液浓度为40-50wt%。
6.如权利要求1所述的一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中六氟磷酸水溶液与钠源的重量比为2-12:1，所述六氟磷酸水溶液与络合剂的重量比为1-10:1。
7.如权利要求6所述的一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中六氟磷酸水溶液与钠源的重量比为4-10:1，所述六氟磷酸水溶液与络合剂的重量比为3-5:1。
8.如权利要求1所述的一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）和步骤（3）中的真空干燥条件均为15-45℃下真空干燥24小时。
9.如权利要求1所述的一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中干燥后的固体产物中的六氟磷酸钠在有机溶剂中的浓度为10-30wt%。
10.如权利要求9所述的一种六氟磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中干燥后的固体产物中的六氟磷酸钠在有机溶剂中的浓度为15-25wt%。
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